JPH06128759A - アルミニウム合金の金属組織を現出する腐食液および現出方法 - Google Patents

アルミニウム合金の金属組織を現出する腐食液および現出方法

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JPH06128759A
JPH06128759A JP4274143A JP27414392A JPH06128759A JP H06128759 A JPH06128759 A JP H06128759A JP 4274143 A JP4274143 A JP 4274143A JP 27414392 A JP27414392 A JP 27414392A JP H06128759 A JPH06128759 A JP H06128759A
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Seizo Hirano
成三 平野
Noboru Yoshihara
登 吉原
Masao Kikuchi
正夫 菊池
Koji Sakuma
康治 佐久間
Natsuko Hashimoto
夏子 橋本
Kenichi Takimoto
憲一 滝本
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10Etching compositions
    • C23F1/14Aqueous compositions
    • C23F1/16Acidic compositions
    • C23F1/20Acidic compositions for etching aluminium or alloys thereof

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 アルミニウム合金の金属組織を現出する方法
を提供する。 【構成】 1.水100mlに弗化水素酸0.01〜0.5ml,
燐酸1〜3ml,フェリシアン化カリウム0.5〜5.
0g,硫酸アルミニウム0.05〜0.3g,アルミニ
ウム0.01〜0.2gを加えた化学腐食液。 2.上記化学腐食液でアルミニウム合金の金属組織を現
出する方法。 3.水100mlにホウ弗化水素酸3〜10ml,フェ
リシアン化カリウム0.5〜5.0g,硫酸アルミニウ
ム0.05〜0.3g,アルミニウム0.01〜0.2
gを加えた電解腐食液。 4.上記電解腐食液でアルミニウム合金の金属組織を現
出する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はアルミニウム合金の金属
組織現出方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】アルミニウムとその合金は19世紀末に
電解精錬法が見いだされてから工業的に利用されるよう
になり、今日では鉄鋼についで広い用途を持つ金属材料
となっている。建築材料や容器としての利用をはじめ、
比重が小さく、錆にくく、また比較的成形しやすいとい
う特徴から自動車にも大量に利用されており、その需要
は近年急激に増加している。これは地球環境の保護とい
った観点から炭酸ガスの排出量を減らすことが要求さ
れ、燃費向上に効果の大きい車体軽量化を達成するため
に、またリサイクルのしやすい材料としてアルミニウム
合金の有用さが認められたことによるものである。そし
て従来成形用薄鋼板の独断場であった内外板パネルにも
アルミニウム合金板材が適用される事例が多く見られる
ようになってきた。しかし強度が低いにも関わらず、引
張試験で3分の2以下の伸びしか得られないことに代表
されるようにアルミニウム合金板の成形性は軟質の成形
用薄鋼板と比べると相当に劣り、その改善が今後の需要
拡大には必須である。
【0003】元来金属材料の材質特性はその金属組織に
支配されるものであり、強度や成形性を改善するために
は結晶粒の形状や大きさ、化合物の大きさと分散といっ
た合金の金属組織を正確に把握しておかなければならな
い。この目的のために表面を研磨した金属材料を腐食
し、水洗、乾燥後、金属顕微鏡で観察することが一般に
広く行われている。腐食液として代表的なものには弗化
水素酸1〜10mlを水200mlで希釈した液、燐酸
10mlを水90mlで希釈した液、硝酸25mlを水
75mlで希釈した液、硫酸80mlを水20mlで希
釈した液、水酸化ナトリウム1gを水100mlに溶か
した液や水190mlに対し弗化水素酸2ml、塩酸3
ml、硝酸5mlを加えたケラー試薬と呼ばれる溶液が
あり、合金成分や金属組織観察の目的に合わせて選定し
た腐食液中に室温ないしは50〜80℃程度に加熱した
液中に試料を3秒〜30分浸漬して化学腐食した後、試
料を水洗、乾燥して金属組織を現出している。
【0004】また特に結晶粒の形状や大きさを同定する
ことを目的とした場合には水280mlに対し弗化水素
酸15mlを加え、ほう酸6gを溶かした溶液中で試料
を陽極として電解を行う電解腐食を行うことがあり、ま
た偏光顕微鏡を用いることにより振動がある一定方向に
限定された光、すなわち偏光により結晶方位によって位
相のずれを生じさせ、結晶粒間の明暗コントラストを観
察することも一般に行われている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかるに鉄鋼と比べア
ルミニウム合金では結晶粒界に偏析し、優先的に腐食さ
れる合金としての添加元素や不可避的に含まれる不純物
元素が少ないために通常の顕微鏡を用いて一般的な腐食
法で現出した組織を観察すると結晶粒界がはっきりとせ
ず、また偏光顕微鏡を用いて観察する場合には結晶粒個
々を認識するのは容易なものの、腐食中に脱落すること
等のために化合物の大きさや分散状態を把握するのに困
難があり、特殊な装置を必要とする上に操作自体も煩雑
である。本発明はかかる問題点を解決し、偏光顕微鏡を
用いることなく通常の金属顕微鏡で結晶粒の形状や大き
さを、しかも化合物の大きさや分散状態と同時に把握で
きるようなアルミニウム合金の金属組織現出方法を提供
するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
には溶液の成分を調整して選択的に粒界を腐食すること
が重要であることに着目し、本発明はなされたものであ
る。 すなわち本発明は(1)水100mlに対し弗化水素酸
0.01〜0.5ml、燐酸1〜3mlを加え、フェリ
シアン化カリウム0.5〜5.0g、硫酸アルミニウム
0.05〜0.3g、アルミニウム0.01〜0.2g
を溶かすことを特徴とするアルミニウム合金の金属組織
を現出する化学腐食液。 (2)アルミニウム合金の表面を研磨後、水100ml
に対し弗化水素酸0.01〜0.5ml、燐酸1〜3m
lを加え、フェリシアン化カリウム0.5〜5.0g、
硫酸アルミニウム0.05〜0.3g、アルミニウム
0.01〜0.2gを溶かした溶液中に15〜30℃で
8〜16分浸漬して化学腐食した後、水洗、乾燥するこ
とを特徴とするアルミニウム合金の金属組織現出方法。
【0007】(3)水100mlに対しホウ弗化水素酸
3〜10mlを加え、フェリシアン化カリウム0.5〜
5.0g、硫酸アルミニウム0.05〜0.3g、アル
ミニウム0.01〜0.2gを溶かすことを特徴とする
アルミニウム合金の金属組織を現出する電解腐食液。 (4)アルミニウム合金の表面を研磨後、水100ml
に対しホウ弗化水素酸3〜10mlを加え、フェリシア
ン化カリウム0.5〜5.0g、硫酸アルミニウム0.
05〜0.3g、アルミニウム0.01〜0.2gを溶
かした15〜30℃の溶液中に陽極として浸漬し、直流
30〜60Vで0.1〜0.5A/cm 2 、2 〜4 分の
電解腐食を行った後、水洗、乾燥することを特徴とする
アルミニウム合金の金属組織現出方法を要旨とするもの
である。
【0008】本発明で使用する腐食液は弗化水素酸また
はホウ弗化水素酸にフェリシアン化カリウムを混合する
ことを特徴とするが、結晶粒界のような格子欠陥のある
ところに弗化水素酸の腐食作用と同時にフェリシアン化
カリウムがターブル青を生じる時の還元作用が敏感に反
応し、結晶粒界を選択的に腐食すると推定される。ここ
で水100mlに対し弗化水素酸が0.01ml、また
はホウ弗化水素酸が3ml未満だと結晶粒界を現出する
のに長時間を要し、結晶粒内にピットが多数発生する。
一方水100mlに対し弗化水素酸が0.5ml、また
はホウ弗化水素酸が10mlを超えると金属間化合物が
脱落し、金属組織を見いだしにくくなる。また水100
mlに溶かすフェリシアン化カリウムが0.5g未満だ
と還元作用が十分でなく、金属間化合物が脱落するので
金属組織が見いだせない。一方水100gに溶かすフェ
リシアン化カリウムが5gを超えると還元作用が強くな
りすぎて結晶粒界が現出されるまで腐食を進めると結晶
粒内にピットが生成する。
【0009】腐食液に硫酸アルミニウムを添加するのは
アルミニウムイオンを溶存することにより結晶粒内の表
面腐食および析出物、晶出物の脱落を抑制し、ピットの
発生を防止するのと同時に硫酸イオンによる結晶粒界の
腐食を促進するのを目的とする。またアルミニウムを腐
食液に溶存させるのはアルミニウムイオンを過剰とする
ことで試薬の反応速度を制御し、結晶粒内外のピット発
生を防止し、再現性良く金属組織を完全に現出させるた
めである。水100mlに対し硫酸アルミニウムの添加
量が0.05g未満だったり、アルミニウムの添加量が
0.01g未満だとこのような効果が十分に発揮され
ず、金属組織の現出は不完全である。一方水100ml
に対し硫酸アルミニウムの添加量が0.3gを超えた
り、アルミニウムの添加量が0.2gを超えると腐食を
抑制する作用が強くなりすぎて、目的とする結晶粒の形
状や大きさと同時に金属間化合物の大きさや分散状態を
把握できるような状態には金属組織が現出しない。
【0010】浸漬による単純な化学腐食の場合は腐食液
にさらに燐酸を混合するが、その目的は結晶粒界の格子
歪に反応させてより鮮明に結晶粒界を現出することにあ
る。添加する燐酸が水100mlに対して1ml未満だ
とその効果が十分ではなく、3mlを超すと一部結晶粒
界が過度に腐食されるため、結晶粒界全てを現出できな
い。
【0011】本発明液による腐食は単純な化学腐食の場
合も、電解腐食による場合も15〜30℃で行う場合に
目的が達成される。15℃未満で腐食を行うのは金属組
織を現出するのに要する時間が長くなるばかりかピット
を生じ易くするので避けなければならない。また30℃
を超えた温度で腐食を行うのは金属間化合物が脱落し、
ピットも生じるので好ましくない。腐食時間が化学腐食
の場合8〜16分、電解腐食の場合2〜4分の時に金属
間化合物と同時に結晶粒の形状や大きさを正確に把握で
きる状態に金属組織が現出される。8分未満の化学腐食
や2分未満の電解腐食では金属組織の現出は不完全であ
り、16分を超える化学腐食や4分を超す電解腐食では
金属間化合物が脱落し、結晶粒内部にピットを生じるた
め、いずれにしても本発明の目的が達せられない。また
電解腐食では直流30〜60Vで0.1〜0.5A/c
2 、2〜4分の時に金属組織が現出され、この条件外
では結晶粒界の現出は選択的となりやすく、結晶粒内に
ピットを生じたり、また金属間化合物が脱落することも
あるから避ける必要がある。
【0012】
【実施例】表1に重量%で化学分析値を示すアルミニウ
ム合金1の焼鈍材を表2のような組成の腐食液で温度、
時間等腐食条件を変化させて、金属組織を現出すること
を試みた結果を表2「組織現出の状況」および「判定」
欄にまとめた。「判定」欄で◎は十分鮮明に金属組織が
現出されたことを、○はおおよそ金属組織が現出された
ことを、△は一部分で金属組織が現出されたことを、×
はほとんど金属組織が現出できなかったことを示す。表
2における腐食温度や時間、電解腐食の場合の電解条件
は同表「腐食液組成」に示す腐食液組成の範囲内で最良
の条件を選択した。腐食液4や6のような本発明による
組成液をもってすれば化学腐食による場合も、電解腐食
による場合もアルミニウム合金の金属組織を鮮明に再現
性良く現出できる。しかし腐食液1〜3や5のように本
発明組成を逸脱した組成の腐食液では温度や時間等の腐
食条件をいかに工夫しても、結晶粒の内外にピットが発
生したり、金属間化合物が脱落したり、また一部結晶粒
界が現出しなかったりして金属組織の全貌を把握できな
い。
【0013】表1の化学分析値を有するアルミニウム合
金1の焼鈍材の金属組織を表2の腐食液4で化学腐食に
より現出する際の腐食温度と時間の影響を図1に、また
表2の腐食液6で電解腐食により現出する際の電解電位
と時間の影響を図2に示した。いずれにおいても点線枠
内のような本発明範囲で金属組織が鮮明に現出される。
この条件で現出した金属組織の光学顕微鏡写真例を図3
に示すが、結晶粒の形状や大きさが、しかも化合物の大
きさや分散状態と同時に明らかとされている。また表1
の化学分析値を有するアルミニウム合金2の焼鈍材およ
びアルミニウム合金3の回復,焼鈍途中の金属組織をそ
れぞれ図1および図5に示すが、図1と同程度の鮮明さ
で結晶粒の形状や大きさと化合物の大きさや分散状態が
同時に現出されており、本発明による腐食液とそれを用
いた腐食法が特定の化学組成を有するアルミニウム合金
だけではなく、広範な化学組成のアルミニウム合金の金
属組織を現出するのに有効なことがわかる。
【0014】
【表1】
【0015】
【表2】
【0016】
【発明の効果】以上の実施例からも明らかなように本発
明によれば、偏光顕微鏡を用いることなく通常の金属顕
微鏡で結晶粒の形状や大きさを、しかも化合物の大きさ
や分散状態と同時に把握することが可能なため、アルミ
ニウム合金の金属組織を迅速に同定することができ、産
業上極めて顕著な効果をもたらすものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による腐食液で表1に重量%で化学分析
値を示すアルミニウム合金1の焼鈍材を化学腐食した時
の最適腐食時間と温度の関係を示す図、
【図2】本発明による腐食液で表1に重量%で化学分析
値を示すアルミニウム合金1の焼鈍材を電解腐食した時
の最適腐食時間と温度の関係を示す図、
【図3】本発明の条件で現出した金属組織の光学顕微鏡
写真の模式図、
【図4】本発明の条件で現出した金属組織の光学顕微鏡
写真の模式図、
【図5】本発明の条件で現出した金属組織の光学顕微鏡
写真の模式図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐久間 康治 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 (72)発明者 橋本 夏子 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 (72)発明者 滝本 憲一 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水100mlに対し弗化水素酸0.01
    〜0.5ml、燐酸1〜3mlを加え、フェリシアン化
    カリウム0.5〜5.0g、硫酸アルミニウム0.05
    〜0.3g、アルミニウム0.01〜0.2gを溶かし
    たアルミニウム合金の金属組織を化学腐食により現出す
    る腐食液。
  2. 【請求項2】 アルミニウム合金の表面を研磨後、水1
    00mlに対し弗化水素酸0.01〜0.5ml、燐酸
    1〜3mlを加え、フェリシアン化カリウム0.5〜
    5.0g、硫酸アルミニウム0.05〜0.3g、アル
    ミニウム0.01〜0.2gを溶かした溶液中に15〜
    30℃で8〜16分浸漬して化学腐食した後、水洗、乾
    燥することを特徴とするアルミニウム合金の金属組織現
    出方法。
  3. 【請求項3】 水100mlに対しホウ弗化水素酸3〜
    10mlを加え、フェリシアン化カリウム0.5〜5.
    0g、硫酸アルミニウム0.05〜0.3g、アルミニ
    ウム0.01〜0.2gを溶かしたアルミニウム合金の
    金属組織を電解腐食により現出する腐食液。
  4. 【請求項4】 アルミニウム合金の表面を研磨後、水1
    00mlに対しホウ弗化水素酸3〜10mlを加え、フ
    ェリシアン化カリウム0.5〜5.0g、硫酸アルミニ
    ウム0.05〜0.3g、アルミニウム0.01〜0.
    2gを溶かした15〜30℃の溶液中に陽極として浸漬
    し、直流30〜60Vで0.1〜0.5A/cm2 、2
    〜4分の電解腐食を行った後、水洗、乾燥することを特
    徴とするアルミニウム合金の金属組織現出方法。
JP4274143A 1992-10-13 1992-10-13 アルミニウム合金の金属組織を現出する腐食液および現出方法 Withdrawn JPH06128759A (ja)

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