JPH06124895A - Chemical vapor growth apparatus - Google Patents

Chemical vapor growth apparatus

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JPH06124895A
JPH06124895A JP27282292A JP27282292A JPH06124895A JP H06124895 A JPH06124895 A JP H06124895A JP 27282292 A JP27282292 A JP 27282292A JP 27282292 A JP27282292 A JP 27282292A JP H06124895 A JPH06124895 A JP H06124895A
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chemical vapor
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liquid level
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晃一郎 蔦原
Toru Yamaguchi
徹 山口
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Abstract

PURPOSE:To obtain a chemical vapor growth apparatus which can improve operation efficiency and a yield. CONSTITUTION:A chemical vapor growth apparatus comprises a measuring tube 17 provided above perpendicularly to the ground on a tube for connecting a liquid mass flow controller for sending a predetermined amount of TEOS 4 which is liquid at ordinary temperature and a vaporizer 9 for heating the sent TEOS 4 to a predetermined temperature to vaporize and a pair of liquid level detecting sensors 19,20 provided with a predetermined distance on a lengthwise direction of the measuring tube 17 for detecting time that takes for the liquid level in the measuring tube 17 to pass by the predetermined distance.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は、半導体製造プロセス
で使用され、特に常温で液体の反応材料を加熱し気化さ
せて生成した反応ガスを用い、半導体ウエハに膜を生成
する化学気相成長装置に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a chemical vapor deposition apparatus used in a semiconductor manufacturing process, and in particular, a reaction gas produced by heating and vaporizing a liquid reaction material at room temperature to form a film on a semiconductor wafer. It is about.

【0002】[0002]

【従来の技術】図4は従来の化学気相成長装置の概略構
成を示す図である。図において、1は供給されるO2
スを所定量送出する質量流量計(以下MFCと略す)、
2はこのMFC1から送出されたO2ガスの一部を無声
放電などにより反応ガスとしてのO3ガスに変換して、
3ガス含有O2ガスを生成し送出するオゾン発生器、3
は常温で液体のSi(OC254(以下TEOSと略
す)4が収容され、例えばN2ガスを導入することによ
りTEOS4を外部に圧送する材料タンク、5はこの材
料タンク3とバルブ6を介して連結される液体マスフロ
ーコントローラで、材料タンク3から圧送されるTEO
S4を、流れる流体の質量流量に応じて熱が奪われる現
象を利用したTEOS4の質量流量を計量するMFC7
と、このMFC7で計量されたTEOS4の流量に応じ
て開孔率を制御することにより必要な流量のTEOS4
を通過させるコントロールバルブ8とで形成されてい
る。
2. Description of the Related Art FIG. 4 is a diagram showing a schematic configuration of a conventional chemical vapor deposition apparatus. In the figure, 1 is a mass flow meter (hereinafter abbreviated as MFC) for delivering a predetermined amount of supplied O 2 gas,
2 converts a part of the O 2 gas sent from the MFC 1 into O 3 gas as a reaction gas by silent discharge or the like,
Ozone generator for generating and delivering O 2 gas containing O 3 gas, 3
Is a material tank for accommodating Si (OC 2 H 5 ) 4 (hereinafter abbreviated as TEOS) 4 which is liquid at room temperature. For example, a material tank 5 for pumping TEOS 4 to the outside by introducing N 2 gas is a material tank 3 and valve A liquid mass flow controller connected via 6 and TEO pumped from the material tank 3.
MFC7 that measures the mass flow rate of TEOS4 by utilizing the phenomenon that heat is deprived of S4 according to the mass flow rate of flowing fluid
And the required flow rate of TEOS4 by controlling the aperture ratio according to the flow rate of TEOS4 measured by this MFC7.
And a control valve 8 that allows the gas to pass therethrough.

【0003】9はこの液体マスフローコントローラ5と
バルブ10を介して連結され、液体マスフローコントロ
ーラ5で流量が制御されたTEOS4を所定温度に加熱
し、気化させて反応ガスとしてのTEOS4のガスを図
示しない手段によってN2ガスを加えてTEOS4のガ
ス含有N2ガスを生成し送出する気化器、11はヒータ
12により加熱保持される半導体ウエハ13と対向する
位置に配設され、オゾン発生器2から供給されたO3
ス含有O2ガスと、気化器9から供給されたTEOS4
のガス含有N2ガスとを混合し混合ガスとして、半導体
ウエハ13にこの混合ガスを均一に吹きつけるガスヘッ
ド、14は液体マスフローコントローラ5とバルブ10
との間からバルブ15を介して分岐するサンプリングポ
ート、16はサンプリングポート14の開口に設置さ
れ、容積を正確に構成されたサンプリング容器である。
The liquid mass flow controller 5 is connected to the liquid mass flow controller 5 via a valve 10. The TEOS 4 whose flow rate is controlled by the liquid mass flow controller 5 is heated to a predetermined temperature and vaporized, so that the gas of TEOS 4 as a reaction gas is not shown. A vaporizer 11 which adds N 2 gas by means to generate N 2 gas containing TEOS 4 and sends it out, 11 is arranged at a position facing a semiconductor wafer 13 heated and held by a heater 12, and is supplied from an ozone generator 2. and the O 3 gas containing O 2 gas, is supplied from the vaporizer 9 TEOS4
Of the gas containing N 2 gas as a mixed gas to uniformly blow the mixed gas onto the semiconductor wafer 13, and 14 is the liquid mass flow controller 5 and the valve 10.
Sampling port 16 which branches off from between and via valve 15 is a sampling container which is installed in the opening of sampling port 14 and whose volume is accurately configured.

【0004】次に上記のように構成された化学気相成長
装置を用いて薄膜形成を行う動作について説明する。ま
ず、バルブ6及びバルブ10を開き、バルブ15を閉じ
た状態で、N2ガスを材料タンク3に送り込み、液体の
TEOS4を材料タンク3から液体マスフローコントロ
ーラ5に圧送する。そして、液体マスフローコントロー
ラ5に圧送されたTEOS4をMFC7で計量した後、
コントロールバルブ8の開孔率を調整することにより所
定の流量のTEOS4を気化器9に供給する。そして、
供給されたTEOS4を気化器9にて所定温度に加熱し
気化し、図示はしない手段によりN2ガスを加えてTE
OS4のガス含有N2ガスとしガスヘッド11に供給す
る。
Next, the operation of forming a thin film using the chemical vapor deposition apparatus configured as described above will be described. First, with the valve 6 and the valve 10 opened and the valve 15 closed, N 2 gas is sent into the material tank 3, and liquid TEOS 4 is sent under pressure from the material tank 3 to the liquid mass flow controller 5. Then, after measuring the TEOS 4 pressure-fed to the liquid mass flow controller 5 with the MFC 7,
The TEOS 4 having a predetermined flow rate is supplied to the vaporizer 9 by adjusting the opening rate of the control valve 8. And
The supplied TEOS 4 is vaporized by heating it to a predetermined temperature in a vaporizer 9 and adding N 2 gas by means not shown in the figure to TE.
The gas containing N 2 gas of OS4 is supplied to the gas head 11.

【0005】一方、O2ガスMFC1で計量された後、
オゾン発生装置2に供給され、そのO2ガスの一部がO3
ガスに変換され、O3ガス含有O2ガスとしガスヘッド1
1に供給される。そして、ガスヘッド11内ではオゾン
発生器2から供給されたO3ガス含有O2ガスと、気化器
9から供給されたTEOS4のガス含有N2ガスとが混
合され、ヒータ12により加熱保持された半導体ウエハ
13に吹きつけられ、化学気相成長により薄膜が形成さ
れる。
On the other hand, after being measured with O 2 gas MFC1,
It is supplied to the ozone generator 2 and a part of the O 2 gas is O 3
Is converted to a gas, the gas head 1 and the O 3 gas containing O 2 gas
1 is supplied. In the gas head 11, the O 3 gas-containing O 2 gas supplied from the ozone generator 2 and the TEOS 4 gas-containing N 2 gas supplied from the vaporizer 9 were mixed and heated and held by the heater 12. It is sprayed onto the semiconductor wafer 13 and a thin film is formed by chemical vapor deposition.

【0006】このように形成される薄膜の膜厚を各半導
体ウエハ13とも均一に形成するためには、供給される
両反応ガス(TEOS4及びO3)を一定に保つ必要があ
る。O3については供給するO2ガスの流量およびオゾン
発生器2の放電パワーを一定に保てばよい、一方、TEO
S4のガス流量を一定に保つためには、液体マスフロー
コントローラ5により液体のTEOS4を正確に計量供
給する必要がある。特に、液体マスフローコントローラ
5では、微少量の計量を行うため、実流量が正確にコン
トロールできなくなる可能性があり、定期的に液体のT
EOS4が正確に計量供給されているか調べる必要があ
る。
In order to form the thin film thus formed uniformly on each semiconductor wafer 13, both reaction gases (TEOS4 and O 3 ) supplied must be kept constant. Regarding O 3 , the flow rate of O 2 gas supplied and the discharge power of the ozone generator 2 may be kept constant, while TEO
In order to keep the gas flow rate of S4 constant, it is necessary to accurately meter and supply the liquid TEOS 4 by the liquid mass flow controller 5. In particular, since the liquid mass flow controller 5 measures a very small amount, there is a possibility that the actual flow rate cannot be accurately controlled, and the liquid T
It is necessary to check whether EOS4 is accurately metered.

【0007】そのために、バルブ10を閉め化学気相成
長装置を停止させ、作業者が次の作業を行う。まず、バ
ルブ15を開ける。そして、液体マスフローコントロー
ラ5により計量供給されたTEOS4を、サンプリング
ポート14からサンプリング容器16に落下させ、充満
するまでの時間を測定する。例えば、サンプリング容器
16の容量が5.0ccとし、充満するまでの時間を3
20秒とすると、5cc÷320秒×60秒/分=0.
9375cc/分と実流量が算出される。以上のように
して実流量を測定し、万一流量が規格を外れたら、化学
気相成長装置を停止させて、液体マスフローコントロー
ラ5を調整し流量の補正を行うか、それが不可能な場合
は液体マスフローコントローラ5を交換するなどの処理
を行っていた。
Therefore, the valve 10 is closed and the chemical vapor deposition apparatus is stopped, and the operator performs the next work. First, the valve 15 is opened. Then, the TEOS 4 metered and supplied by the liquid mass flow controller 5 is dropped from the sampling port 14 into the sampling container 16 and the time until it is filled is measured. For example, if the sampling container 16 has a capacity of 5.0 cc and the filling time is 3
Assuming 20 seconds, 5 cc / 320 seconds × 60 seconds / minute = 0.
The actual flow rate of 9375 cc / min is calculated. The actual flow rate is measured as described above, and if the flow rate is out of the standard, the chemical vapor deposition apparatus is stopped and the liquid mass flow controller 5 is adjusted to correct the flow rate. Processing such as replacement of the liquid mass flow controller 5 was performed.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】従来の化学気相成長装
置は以上のように構成されているので、TEOS4が正
確に計量供給されているかを確認する際、作業者がサン
プリングポート14でその都度TEOS4を取り出し、
計算により実流量を算出する必要がある為、作業効率が
悪いという問題点があった。また、TEOS4が正確に
計量供給されているかを確認する際、サンプリングポー
ト14にTEOS4を取り出して測定する為、TEOS
4の蒸発やサンプリング容器16から液体のTEOS4
のあふれやで精度が悪くなり、サンプリング容器16に
液体の反応材料を入れて大気中で測定する為、材料の種
類によっては大気中の酸素又は水分などと反応して固形
化することにより精度が悪くなり、形成される薄膜の膜
厚が均一とならず、歩留まり低下の原因になるという問
題点があった。
Since the conventional chemical vapor deposition apparatus is constructed as described above, the operator uses the sampling port 14 each time to check whether TEOS 4 is accurately metered. Take out TEOS4,
Since it is necessary to calculate the actual flow rate by calculation, there is a problem that work efficiency is poor. Further, when confirming whether TEOS4 is accurately metered and supplied, TEOS4 is taken out to the sampling port 14 for measurement, so TEOS4 is measured.
4 TEOS4 liquid from the evaporation and sampling container 16
The accuracy becomes poor due to the overflow of water, and the liquid reaction material is put in the sampling container 16 and measured in the atmosphere. Therefore, depending on the type of material, the accuracy may be improved by reacting with oxygen or moisture in the atmosphere and solidifying. However, there is a problem in that the thickness of the formed thin film is not uniform and the yield is reduced.

【0009】尚、TEOS4が正確に計量供給されてい
るかを確認する際、例えば2は液体マスフローコントロ
ーラ5の下流にMFC7と同一物を設置し測定すること
も考えられるが、同一方法にて流量を測定することとな
り、信頼性が劣るという問題点があった。この信頼性を
上げる為に、MFC7にかわって液体マスフローコント
ローラ5の下流に一般的に使用されている流量計を設置
すると、一般的に化学気相成長装置における流量は1c
c/分くらいの為、精度の面で対応できないという問題
点があった。
Incidentally, when confirming whether the TEOS 4 is accurately metered and supplied, for example, 2 may be installed by measuring the same thing as the MFC 7 downstream of the liquid mass flow controller 5, but the flow rate may be measured by the same method. Since the measurement is performed, there is a problem that reliability is poor. In order to improve the reliability, a commonly used flow meter is installed downstream of the liquid mass flow controller 5 instead of the MFC 7, and the flow rate in the chemical vapor deposition apparatus is generally 1 c.
Since it is about c / min, there is a problem in that it cannot be handled in terms of accuracy.

【0010】この発明は上記のような問題点を解消する
ためになされたもので、作業効率をあげるとともに歩止
まりを向上させることが可能な化学気相成長装置を提供
することを目的とするものである。
The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a chemical vapor deposition apparatus capable of improving working efficiency and improving yield. Is.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】この発明に係る請求項1
の化学気相成長装置は、常温で液体である反応材料を所
定量送出する送出手段と、送出された反応材料を所定の
温度に加熱し気化する加熱気化手段とを連結する配管
に、地面に対し垂直上方向に設けられる測定用配管、測
定用配管の長手方向に所定距離を隔てて設けられ、測定
用配管内の液面が所定距離を通過する時間を検出する少
なくとも一対の液面検出用センサーを備えたものであ
る。
[Means for Solving the Problems] Claim 1 according to the present invention
The chemical vapor deposition apparatus of, a pipe for connecting a delivery means for delivering a predetermined amount of a reaction material which is liquid at room temperature and a heating vaporization means for heating and vaporizing the delivered reaction material to a predetermined temperature, on the ground. On the other hand, at least a pair of liquid level detection pipes that are provided vertically upwards and are provided at a predetermined distance in the longitudinal direction of the measurement pipes to detect the time for which the liquid level in the measurement pipe passes the predetermined distance. It is equipped with a sensor.

【0012】[0012]

【作用】この発明における化学気相成長装置の一対の液
面検出用センサーは測定用配管の液体の反応材料の液面
の通過時間を検出することにより、液体の反応材料の実
流量を計量する。
The pair of liquid level detecting sensors of the chemical vapor deposition apparatus according to the present invention measure the actual flow rate of the liquid reactive material by detecting the passage time of the liquid reactive material in the measuring pipe. .

【0013】[0013]

【実施例】【Example】

実施例1.以下、この発明の実施例を図について説明す
る。図1はこの発明の実施例1における化学気相成長装
置の概略構成を示す図である。図において、1〜13は
従来と同様なので同一符号を付して説明を省略する。1
7は液体マスフローコントローラ5とバルブ10との間
からバルブ18を介して分岐し、地面と垂直上方向に設
けられ、内部が見えるように例えば透明のガラス管で形
成された測定用配管、19及び20はこの測定用配管1
7の長手方向上部及び下部に所定距離を隔てて設置さ
れ、光学的に測定用配管17内の液体の有無をそれぞれ
の箇所において検出する液面検出用センサー。
Example 1. Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. 1 is a diagram showing a schematic configuration of a chemical vapor deposition apparatus in Embodiment 1 of the present invention. In the figure, 1 to 13 are the same as the conventional ones, so the same reference numerals are given and the description thereof is omitted. 1
Reference numeral 7 is a branch between the liquid mass flow controller 5 and the valve 10 via a valve 18, is provided vertically upward with respect to the ground, and a measurement pipe formed of, for example, a transparent glass tube so that the inside can be seen, 19 and 20 is this measuring pipe 1
Liquid level detection sensors that are installed at upper and lower portions in the longitudinal direction of 7 at a predetermined distance and optically detect the presence or absence of liquid in the measurement pipe 17 at each location.

【0014】21は両液面検出用センサー19、20の
両信号を受信し、両信号が得られる時間差から、液体の
TEOS4の実流量を算出するコントローラ、22は測
定用配管17とバルブ23を介して連結され配管内に大
気が逆流するのを防ぐために供給されるN2ガスの流量
を制御する流量計、24は流量計22とバルブ23との
間で分岐し、配管から排出されるTEOS4を溜めるた
めのドレンタンク、25は測定用配管17とバルブ18
との間で分岐し、パージ用のN2ガスを供給するバルブ
である。
Reference numeral 21 is a controller that receives both signals of both liquid level detection sensors 19 and 20, and calculates the actual flow rate of TEOS 4 of the liquid from the time difference between both signals, and 22 is a measuring pipe 17 and a valve 23. A TEOS 4 which is connected via a flow meter 24 for controlling the flow rate of N 2 gas supplied to prevent backflow of the atmosphere into the pipe, and 24 which branches between the flow meter 22 and the valve 23 and is discharged from the pipe. Drain tank for storing the water, 25 is a measuring pipe 17 and a valve 18
And a valve for supplying N 2 gas for purging.

【0015】次に上記のように構成された化学気相成長
装置を用いて薄膜形成を行う動作について説明する。ま
ず、バルブ6及びバルブ10を開き、バルブ18、バル
ブ23及びバルブ25を閉じた状態で、従来と同様にN
2ガスを材料タンク3に送り込み、液体のTEOS4を
材料タンク3から液体マスフローコントローラ5に圧送
する。そして、液体マスフローコントローラ5に圧送さ
れたTEOS4をMFC7で計量した後、コントロール
バルブ8の開孔率を調整することにより所定の流量のT
EOS4を気化器9に供給する。そして、供給されたT
EOS4を気化器9にて所定温度に加熱し気化し、図示
はしない手段によりN2ガスを加えてTEOS4のガス
含有N2ガスとしガスヘッド11に供給する。
Next, the operation of forming a thin film using the chemical vapor deposition apparatus configured as described above will be described. First, with the valves 6 and 10 open and the valves 18, 23 and 25 closed, the N
2 The gas is sent to the material tank 3, and the liquid TEOS 4 is sent from the material tank 3 to the liquid mass flow controller 5 under pressure. Then, the TEOS 4 pressure-fed to the liquid mass flow controller 5 is weighed by the MFC 7, and then the porosity of the control valve 8 is adjusted so that T of a predetermined flow rate is obtained.
The EOS 4 is supplied to the vaporizer 9. And the supplied T
The EOS 4 is heated to a predetermined temperature by the vaporizer 9 and vaporized, and N 2 gas is added by means (not shown) to produce TEOS 4 gas-containing N 2 gas, which is supplied to the gas head 11.

【0016】一方、O2ガスはMFC1で計量された
後、オゾン発生装置2に供給され、そのO2ガスの一部
がO3ガスに変換され、O3ガス含有O2ガスとしガスヘ
ッド11に送出される。そして、ガスヘッド11内では
オゾン発生器2から供給されたO2ガス含有O2ガスと、
気化器9から供給されたTEOS4のガス含有N2ガス
とが混合され、ヒータ12により加熱保持された半導体
ウエハ13に吹きつけられ、化学気相成長により薄膜が
形成される。
[0016] On the other hand, after O 2 gas which is metered in MFC1, is supplied to the ozone generator 2, the O 2 part of the gas is converted into the O 3 gas, O 3 gas containing O 2 gas and then the gas head 11 Sent to. Then, in the gas head 11, the O 2 gas-containing O 2 gas supplied from the ozone generator 2,
The TEOS 4 gas-containing N 2 gas supplied from the vaporizer 9 is mixed and sprayed onto the semiconductor wafer 13 heated and held by the heater 12 to form a thin film by chemical vapor deposition.

【0017】定期的に液体のTEOS4が正確に計量供
給されているか調べるために、バルブ6及びバルブ10
を閉め、化学気相成長装置を停止させる。そして、バル
ブ23及びバルブ25を開き、バルブ25からパージ用
のN2ガスを供給することにより、バルブ18からドレ
ンタンク24に至るまでのすべての配管からTEOS4
を完全に排出しドレンタンク24に溜める。この状態で
は図2中斜線で示している所のみに液体TEOS4が残
留している。その後、図3に示すようにバルブ25を閉
め、次にバルブ6及びバルブ18を開ける。そして液体
マスフローコントローラ5により計量されたTEOS4
を測定用配管17内に供給する。この時、流量計22か
らはN2ガスが大気の逆流の起こらないように流量が制
御され導入されている。そして測定用配管17内に供給
されたTEOS4の液面は供給量に応じて斜線で示すよ
うに上昇するため、この液面上昇を液面検出用センサー
20が液面を検出してから、液面検出用センサー19が
液面を検出するまでの時間をコントローラ21によって
測定することにより、液体マスフローコントローラ5か
ら計量されたTEOS4の実流量が算出される。
In order to check whether the liquid TEOS 4 is accurately metered at regular intervals, the valves 6 and 10 are used.
And shut down the chemical vapor deposition apparatus. Then, by opening the valve 23 and the valve 25 and supplying N 2 gas for purging from the valve 25, TEOS 4 is supplied from all the pipes from the valve 18 to the drain tank 24.
Is completely discharged and stored in the drain tank 24. In this state, the liquid TEOS 4 remains only in the shaded area in FIG. Then, as shown in FIG. 3, the valve 25 is closed, and then the valve 6 and the valve 18 are opened. Then, TEOS 4 measured by the liquid mass flow controller 5
Is supplied into the measurement pipe 17. At this time, the flow rate of the N 2 gas is introduced from the flow meter 22 so that the back flow of the atmosphere does not occur. Since the liquid level of TEOS4 supplied into the measurement pipe 17 rises as indicated by the diagonal line according to the supply amount, this liquid level rise is detected by the liquid level detection sensor 20 before the liquid level is detected. By measuring the time until the surface detection sensor 19 detects the liquid surface by the controller 21, the actual flow rate of the TEOS 4 measured by the liquid mass flow controller 5 is calculated.

【0018】例えば、測定用配管17の内断面積が1.
0cm2、液面検出用センサー19と液面検出用センサ
ー20との距離が8.0cmであり、液体マスフローコ
ントローラ5より1.0cc/分のTEOS4を供給し
たとするとき、液面検出用センサー19から液面検出用
センサー20までの液面を検出するまでにかかった時間
が500秒と測定されると、実流量は1.0cm2×8.
0cm÷500秒×60秒/分=0.96cc/分と算
出される。あらかじめ、コントローラ21に測定用配管
16の内断面積と液面検出用センサー19から液面検出
用センサー20までの距離とをインプットしておき、以
上のような時間の測定を元に計算を自動的に行い実流量
を算出する。
For example, the inner sectional area of the measuring pipe 17 is 1.
0 cm 2 , the distance between the liquid level detection sensor 19 and the liquid level detection sensor 20 is 8.0 cm, and when the TEOS 4 of 1.0 cc / min is supplied from the liquid mass flow controller 5, the liquid level detection sensor When the time required to detect the liquid level from 19 to the liquid level detection sensor 20 is measured as 500 seconds, the actual flow rate is 1.0 cm 2 × 8.
It is calculated as 0 cm ÷ 500 seconds × 60 seconds / minute = 0.96 cc / minute. The internal cross-sectional area of the measurement pipe 16 and the distance from the liquid level detection sensor 19 to the liquid level detection sensor 20 are input to the controller 21 in advance, and the calculation is automatically performed based on the above time measurement. To calculate the actual flow rate.

【0019】ここで仮に液体マスフローコントローラ5
より供給されるTEOS4の所要供給量の誤差範囲を±
5%とすると、上記の例では、誤差範囲内とし、次の成
膜処理に備える。しかし、万一誤差範囲外の場合は、化
学気相成長装置を停止させて、液体マスフローコントロ
ーラ5を調整し流量の補正を行うか、それが不可能な場
合は液体マスフローコントローラ5を交換するなどの処
理を行う。
Here, it is assumed that the liquid mass flow controller 5
The error range of the required supply amount of TEOS4 supplied by ±
If it is 5%, in the above example, it is within the error range to prepare for the next film forming process. However, if it is out of the error range, the chemical vapor deposition apparatus is stopped and the liquid mass flow controller 5 is adjusted to correct the flow rate. If that is not possible, the liquid mass flow controller 5 is replaced. Process.

【0020】上記のように構成された実施例1における
化学気相成長装置では、実流量の測定において、人手を
介さず定期的に自動に行うようにしているため、作業効
率は向上する。また、TEOS4は大気に接触せず実流
量を測定するようにしたので、液体のTEOS4の蒸発
や容器からのこぼれを防ぎ、又、反応材料の種類によっ
て大気中の酸素又は水分などと反応し固形化しないた
め、測定精度が向上する。このことは液体のTEOS4
を気化器9に安定供給でき、結果的にTEOS4のガス
をガスヘッド11に安定供給できることとなる。
In the chemical vapor deposition apparatus of the first embodiment configured as described above, the actual flow rate is automatically measured periodically without human intervention, so that work efficiency is improved. In addition, since TEOS4 is designed to measure the actual flow rate without contacting the atmosphere, it prevents evaporation of liquid TEOS4 and spillage from the container, and reacts with oxygen or moisture in the atmosphere depending on the type of reaction material to solidify. Since it does not change, the measurement accuracy is improved. This is liquid TEOS4
Can be stably supplied to the vaporizer 9, and as a result, the gas of TEOS 4 can be stably supplied to the gas head 11.

【0021】尚、上記実施例1では、測定用配管17を
透明とし、液面の検出方法として光学的に液体の有無を
検出する液面検出用センサー19、20を用いたが、必
ずしもその必要はなく、液面を検出してその上昇速度を
測定できれば良い。
In the first embodiment, the measuring pipe 17 is made transparent and the liquid level detecting sensors 19 and 20 for optically detecting the presence or absence of the liquid are used as the liquid level detecting method, but it is not always necessary. Instead, it suffices to be able to detect the liquid surface and measure its rising speed.

【0022】実施例2.又、上記実施例1では液体反応
材料としてSi(OC254を用いた例を示したが、
これに限定されるものではなく、気化し反応できる液体
材料であれば何でも用いることができる。例えば、膜中
に不純物をドーピングするための液体材料であるPO
(OCH33、B(OCH33などでも良く、特にB
(OCH33は大気中の水分と反応して固形化しやすい
ため本実施例を適用すればより効果的である。
Example 2. Further, in the above-mentioned Example 1, an example using Si (OC 2 H 5 ) 4 as the liquid reaction material was shown.
It is not limited to this, and any liquid material that can be vaporized and reacted can be used. For example, PO which is a liquid material for doping impurities into the film
(OCH 3 ) 3 or B (OCH 3 ) 3 may be used, especially B
Since (OCH 3 ) 3 easily reacts with water in the atmosphere to be solidified, it is more effective to apply this embodiment.

【0023】実施例3.又、上記各実施例ではキャリア
ガスとしてN2ガスを用いた例を示したが、化学気相成
長装置に適した不活性ガスであれば何でも用いることが
できる。
Example 3. Further, in each of the above-described embodiments, an example in which N 2 gas is used as a carrier gas has been shown, but any inert gas suitable for a chemical vapor deposition apparatus can be used.

【0024】実施例4.又、上記各実施例では反応材料
と反応させるガスとしてO3ガスを用いたが、これに限
定されるものではなく、液体反応材料に応じて例えばO
2ガスやNO2等を用いてもよく、半導体ウエハ13の温
度によっては不要の場合も考えられる。
Example 4. Further, although O 3 gas was used as the gas for reacting with the reaction material in each of the above-mentioned embodiments, the present invention is not limited to this.
2 gas or NO 2 may be used, and it may be unnecessary depending on the temperature of the semiconductor wafer 13.

【0025】[0025]

【発明の効果】以上のようにこの発明によれば常温で液
体である反応材料を所定量送出する送出手段と、送出さ
れた反応材料を所定の温度に加熱し気化する加熱気化手
段とを連結する配管に、地面に対し垂直上方向に設けら
れる測定用配管、測定用配管の長手方向に所定距離を隔
てて設けられ、測定用配管内の液面が所定距離を通過す
る時間を検出する少なくとも一対の液面検出用センサー
を備えたので、作業効率を向上させるとともに歩止まり
を向上させることができる化学気相成長装置を提供する
ことができるという効果がある。
As described above, according to the present invention, the delivery means for delivering a predetermined amount of the reaction material which is liquid at room temperature and the heating vaporization means for heating the delivered reaction material to a predetermined temperature and vaporizing it are connected. The pipe for measurement, which is provided vertically upward with respect to the ground, is provided at a predetermined distance in the longitudinal direction of the measurement pipe, and detects at least the time when the liquid level in the measurement pipe passes the predetermined distance. Since the pair of liquid level detection sensors is provided, there is an effect that it is possible to provide a chemical vapor deposition apparatus that can improve work efficiency and yield.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】この発明の実施例1における化学気相成長装置
の概略構成を示す図である。
FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of a chemical vapor deposition apparatus in Example 1 of the present invention.

【図2】図1に示す化学気相成長装置における反応材料
の流量を計量するための準備工程を説明するための概略
図である。
FIG. 2 is a schematic diagram for explaining a preparatory step for measuring the flow rate of a reaction material in the chemical vapor deposition apparatus shown in FIG.

【図3】図1に示す化学気相成長装置における反応材料
の流量を計量するための工程を説明するための概略図で
ある。
FIG. 3 is a schematic diagram for explaining a process for measuring a flow rate of a reaction material in the chemical vapor deposition apparatus shown in FIG.

【図4】従来の化学気相成長装置の概略構成を示す図で
ある。
FIG. 4 is a diagram showing a schematic configuration of a conventional chemical vapor deposition apparatus.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1,7 MFC 2 オゾン発生装置 3 材料タンク 4 TEOS 5 液体マスフローコントローラ 6,10,18,23,25 バルブ 8 コントロールバルブ 9 気化器 11 ガスヘッド 12 ヒータ 13 半導体ウエハ 17 測定用配管 19,20 液面検出用センサー 21 コントローラ 22 流量計 24 ドレンタンク 1,7 MFC 2 ozone generator 3 material tank 4 TEOS 5 liquid mass flow controller 6,10,18,23,25 valve 8 control valve 9 vaporizer 11 gas head 12 heater 13 semiconductor wafer 17 measurement pipe 19,20 liquid level Sensor for detection 21 Controller 22 Flow meter 24 Drain tank

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 常温で液体である反応材料を所定量送出
する送出手段と、送出された上記反応材料を所定の温度
に加熱し気化する加熱気化手段と、加熱気化された上記
反応材料と他の供給系より所定量供給された気体の反応
材料とを混合させ、均一に基板に吹き付け薄膜を形成す
る成膜手段とを有する化学気相成長装置において、上記
送出手段と上記加熱気化手段とを連結する配管に、地面
に対し垂直上方向に設けられる測定用配管、上記測定用
配管の長手方向に所定距離を隔てて設けられ、上記測定
用配管内の液面が上記所定距離を通過する時間を検出す
る少なくとも一対の液面検出用センサーを有することを
特徴とする化学気相成長装置。
1. A delivery means for delivering a predetermined amount of a reaction material which is a liquid at room temperature, a heating vaporization means for heating and vaporizing the delivered reaction material to a predetermined temperature, a heat vaporized reaction material and the like. In a chemical vapor deposition apparatus having a film forming means for forming a thin film by uniformly spraying the reaction material of a gas supplied from a supply system of (1), the delivery means and the heating vaporization means are combined. In the pipe to be connected, a measurement pipe provided vertically upward with respect to the ground, provided at a predetermined distance in the longitudinal direction of the measurement pipe, the time during which the liquid level in the measurement pipe passes the predetermined distance. A chemical vapor deposition apparatus having at least a pair of liquid level detection sensors for detecting a liquid.
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