JPH06120203A - 液体の温度調節方法及び液体の温度調節装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 温度勾配を生じさせることなく液体を適温に
保ち得る液体の温度調節方法及び液体の温度調節装置を
提供する。 【構成】 例えば、半導体ウェハを高温（若くは低温）
のエッチング液内に浸漬させてウェットエッチング処理
する場合に、圧力調整器４１及び流量調整器４２により
圧力及び流量を調節し、且つ予め加熱・冷却装置５によ
り加熱（若くは冷却）したガスをエッチング液中に気泡
状にして噴出させるようにした。また、槽３に温度セン
サ３２を設け、制御装置６によりガスの圧力、流量及び
温度を制御するようにした。 【効果】 液体中に高温（若くは低温）のガスを噴出さ
せることによって、液体が加熱（若くは冷却）されると
同時に、攪拌作用により温度分布が均一となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、液体の温度管理技術さ
らにはエッチング液や洗浄液などの温度調節に適用して
特に有効な技術に関し、例えば半導体集積装置を製造す
る場合のエッチング液や洗浄液などの温度調節に利用し
て有用な技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、半導体集積装置の製造プロセス
において、半導体ウェハをエッチング処理したり洗浄処
理したりする場合には、安価で、且つ半導体ウェハの裏
面も同時に処理することができるという利点を持つディ
ップ方式（すなわちエッチング液等に半導体ウェハを浸
漬させる方式）の装置が多用されている。この様な装置
に用いられるエッチング液等の溶液は、反応速度を上げ
て処理時間を短縮させるために、常温よりも高い温度、
例えば１００℃前後に保たれていることが多い。溶液を
加熱するためには、通常、石英管に電熱線を封入した投
込み式ヒーターを溶液中に浸漬させて直接加熱したり、
溶液を溜めた槽の底板に下側から外付けヒーターを取り
付けて槽の外部から間接的に加熱したりしている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た技術には、次のような問題のあることが本発明者らに
よってあきらかとされた。すなわち、投込み式ヒーター
の場合にはヒーターから周囲全体へ放射状に、また外付
けヒーターの場合には下から上に向かって、溶液中で熱
伝導が起こるため、投込み式ヒーターから遠ざかるに連
れて、或は溶液の上部に行くに連れて、溶液の温度が低
くなるような温度勾配が生じ、半導体ウェハの各部にお
けるエッチング速度や洗浄能力にバラツキが起こるとい
うものである。特に、溶液が高粘性のリン酸水溶液の場
合には、溶液を攪拌することが困難であるため、その傾
向が顕著である。また、投込み式ヒーターの石英管の表
面温度が極めて高温になると推定されるため、例えば窒
化シリコン膜を除去するために用いられる熱リン酸溶液
などでは、石英管が急速に腐食されてヒーターが劣化す
るという問題もある。

【０００４】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
で、温度勾配を生じさせることなく液体を適温に保ち得
る液体の温度調節方法及び液体の温度調節装置を提供す
ることを主たる目的としている。この発明の前記ならび
にそのほかの目的と新規な特徴については、本明細書の
記述及び添附図面から明らかになるであろう。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本願において開示される
発明のうち代表的なものの概要を説明すれば、下記のと
おりである。すなわち、本発明の液体の温度調節方法及
び液体の温度調節装置においては、例えば、半導体ウェ
ハを高温（若くは低温）のエッチング液内に浸漬させて
ウェットエッチング処理する場合に、エッチング液中に
予めその外部で高温（若くは低温）にしておいたガスを
吹き込むようにしたものである。

【０００６】

【作用】上記した手段によれば、エッチング液中に高温
（若くは低温）のガスを噴出させることによって、エッ
チング液とガスとの間で熱交換が行われてエッチング液
が加熱（若くは冷却）されると同時に、攪拌作用により
温度分布が均一となる。また、エッチング液の外部、す
なわち槽の外部でガスを加熱するため、エッチング液中
にヒーターを設けずに済み、ヒーターの劣化が防止され
る。

【０００７】

【実施例】本発明に係る液体の温度調節方法及び液体の
温度調節装置の一実施例を図１および図２に示し、以下
に説明する。それらのうち、図１は温度調節装置の概略
構成図、図２はその温度調節装置を適用したウェットエ
ッチング装置の概略構成図である。

【０００８】この温度調節方法は、溶液（すなわち液
体）中に予め加熱又は冷却したガス（気体）を吹き込
み、細かい気泡状にして溶液内に噴出させることによっ
て、溶液の温度を上げたり下げたりするようにしたもの
である。以下に、本方法を適用した温度調節装置の一例
を挙げて、本方法並びに本装置の特徴とするところを明
らかにする。この温度調節装置１は、図１に示すよう
に、エッチング液などの溶液２を溜める槽３と、槽３に
ガスを供給するガス供給装置４と、ガス供給装置４から
槽３に至る間にガスを加熱・冷却する加熱・冷却装置５
と、ガスの圧力、流量、温度等を制御する制御装置６と
を備えている。

【０００９】ガス供給装置４は、例えば高圧ガスボンベ
４０に減圧弁などの圧力調整器４１及びマスフローコン
トローラなどの流量調整器４２が連設されてできてい
る。さらに槽３内に送り込まれるガスの圧力を計測する
ための圧力計４３も設けられている。高圧ガスボンベ４
０には、不活性ガス（Ａｒ，Ｈｅ等）や、溶液２と反応
しないガス（Ｎ₂や有機化合物やフレオン等分子量の大
きいもの）などが充填されている。この様なガスに代え
て水蒸気や溶液２の蒸気を用いることも可能である。溶
液２の蒸気をガスとして用いれば、ガスの吹込みと同時
に、溶液２の補充を行うこともできる。なお、符号４４
で示したものは減圧バルブである。

【００１０】高圧ガスボンベ４０から減圧バルブ４４を
介して流出したガスは、圧力調整器４１のバルブ（図示
省略）等の開閉度に応じてその圧力値が適度になるよう
に調整され、さらに加熱・冷却装置５によって適温に調
整され、流量調整器４２によって単位時間当りの流量が
適度になるように調整される。これら圧力調整器４１、
加熱・冷却装置５及び流量調整器４２は制御装置６によ
って制御されている。

【００１１】加熱・冷却装置５は、例えば上記したガス
の流路となるガス管４５を加熱雰囲気中（又は冷却雰囲
気中）にさらすことによりガスを加熱（又は冷却）する
ようになっている。加熱機能及び冷却機能のうち何れか
一方の機能のみを備えていてもよい。

【００１２】このようにして最適な条件に調整されたガ
スは、槽３の底板等に設けられたガスバルブ３０を介し
て槽３内に導き入れられ、槽３の底部に設置された拡散
板３１から溶液２中に噴出される。ガスバルブ３０は、
溶液２中へのガスの供給を停止した場合に、拡散板３１
を介して溶液２がガス供給装置４側に逆流するのを防ぐ
ために設けられた開閉バルブで、ガス供給時には開にさ
れ、ガス停止時には閉にされる。拡散板３１はガスを小
気泡状にして噴出させるもので、例えば多孔質のセラミ
ックスなどでできている。この拡散板３１を介すること
により、温度調整されたガスが溶液２中に均一に行き亘
り、ガスと溶液２との接触面積が増えて熱交換効率が高
くなるとともに、溶液２が攪拌されて溶液２中に温度勾
配が生じ難くなる。

【００１３】溶液２中の温度分布を監視するために、溶
液２中の適当な箇所に温度センサ３２が配置され、さら
に温度センサ３２は槽３の側板等から外側に引き出され
て制御装置６に接続されている。図１では温度センサ３
２が２箇所に設置されているが、その数及び設置箇所は
任意であり、少なくとも２個の温度センサ３２が例えば
溶液２の深さ方向或は水平方向など３次元的に配設され
ているとよい。温度センサ３２には、例えば白金抵抗体
を石英管に入れた白金抵抗温度計などが用いられる。

【００１４】温度センサ３２の検出温度信号Ａに応じ
て、コンピュータ等の制御装置６から例えば圧力調整器
４１、流量調整器４２及び加熱・冷却装置５に向けて夫
々調節命令Ｂ，Ｃ，Ｄが出力され、これら調節命令Ｂ，
Ｃ，Ｄに従って、溶液２の温度勾配を無くす、若くは温
度勾配を小さくするように圧力や流量や温度が調節され
る。例えば、特に図には示さないが、具体的には圧力調
整器４１のバルブをソレノイドやモータ等で開閉させた
り、加熱・冷却装置５の作動電圧を変化させたりする。
流量調整器４２はマスフローコントローラであるため制
御装置６に直結され、調節命令Ｃによって直接流量の増
減が行われる。なお、制御装置６により圧力、流量及び
温度のうち少なくとも一つが調節されれば十分である。

【００１５】また、槽３には、バブリング（ガスの噴
出）及び高温化などにより引き起こされる溶液２の飛散
及び蒸発などに起因した減少を防ぐため、槽３を密閉す
る蓋体３３が被せられるとともに、還流装置３４（所
謂、コンデンサ）が設けられている。還流装置３４は、
溶液２の蒸気を凝縮させて溶液２に液体にして戻すもの
で、ガスを排気する排気ダクト部３５が冷却されてでき
ている。冷却に付いては、例えば周知の如く排気ダクト
部３５に設けた螺旋状の冷却管３６に冷却水を通すこと
により成されている。

【００１６】なお、図１中、符号３７で示したものは、
その上に被処理物を置く受台である。例えば半導体分野
においては、被処理物は半導体ウェハであり、受台３７
上に半導体ウェハを納めたウェハケース７（二点鎖線で
示した。）を置くことになる。受台３７と拡散板３１と
を兼用にしてもよい。

【００１７】また、槽３、ガス供給装置４、加熱・冷却
装置５等は、高温・高圧のガスに耐え得るように、耐熱
性の高い材料、例えばＳｉＣ材（シリコンカーバイド）
やＷ（タングステン）等の高融点金属などでできている
のはいうまでもない。望ましくは、それらの融解防止の
ため、冷却水等を用いて強制冷却するとよい。

【００１８】以上説明した温度調節装置１を半導体の製
造プロセスにおいて用いられるウェットエッチング装置
に適用した例を、エッチング槽、水洗槽及びローダ・ア
ンローダを備えた一般的な装置を挙げて、図２に基いて
説明する。このウェットエッチング装置８は、ドラフト
８０内に、ローダ８１、上記温度調節装置１の槽３から
なるエッチング槽、水洗槽８２，８３及びアンローダ８
４が順次設けられ、その順序に従って搬送機８５によっ
て、半導体ウェハを入れたウェハケースが自動的に送ら
れるようになっている。そして、槽３にはガス管４５を
介してガス供給装置４が接続されている。

【００１９】また、水洗槽８２，８３は槽３と同様に構
成されていて、ガス管４５を介して水洗槽８２，８３に
もガス供給装置４が接続されている。このようにして、
水洗槽８２，８３に高温・高圧のガスを吹き込んで水温
を例えば８０℃程度にすることにより、槽３で半導体ウ
ェハに付着した溶液２の残留分を効率良く除去すること
ができる。

【００２０】ガス管４５には、図示しない切換えバルブ
等が取り付けられていて、槽３及び水洗槽８２，８３の
何れにガスを吹き込むかを選択することができるように
なっている。この切換えバルブの切換作業を、人手によ
って行うようにしてもよいし、制御装置６によって制御
するようにしてもよい。或は、槽３及び水洗槽８２，８
３に夫々個別のガス供給装置４が接続されていてもよ
い。

【００２１】なお、図２ではガス供給装置４の詳細及び
制御装置６に付いては省略して示した。水洗槽の数は１
個でも３個以上でもよいのはいうまでもないし、槽３と
水洗槽８２との間に溶液２の中和用の槽を設けてもよ
い。

【００２２】以上、詳述したように、本実施例の温度調
節方法及びそれを適用した温度調節装置１によれば、気
泡状にした高温（若くは低温）・高圧のガスにより溶液
２が加熱（若くは冷却）されるとともに激しく攪拌され
るので、溶液２を速やかに所定の温度にすることができ
るだけでなく、溶液２中に温度勾配が生じるのを防いで
溶液２の温度分布を均一に保つことができる。従って、
温度調節装置１を適用したウェットエッチング装置８や
洗浄装置などでは、エッチング液や洗浄液内の温度分布
が均一になることによって半導体ウェハの各部における
エッチング速度や洗浄能力が均一になり、滑らかなウェ
ハ表面や清浄なウェハ表面など、優れた処理結果が得ら
れる。特に、溶液として高粘性のリン酸水溶液を用いる
場合には、溶液の加熱と同時に溶液の攪拌も行えるので
極めて有効である。また、高温のガスにより加熱された
溶液２を交換する場合に、加熱・冷却装置５で冷却した
ガス（若くは常温のガス）を溶液２中に吹き込むことに
より、速やかに液温を下降させることができるので、従
来の自然冷却に比べて交換に要する時間が大幅に短縮さ
れる。

【００２３】以上本発明者によってなされた発明を実施
例に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施例に
限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で
種々変更可能であることはいうまでもない。例えば、槽
３は、上記実施例のものに限らず、その底部からガスが
噴出され、且つ飛散や蒸発による溶液２の減少を防ぐこ
とができる様になっていれば、その形状などを如何様に
設計変更してもよい。また、ガス供給装置４は、上記実
施例のものに限らず、溶液２中に適当な圧力及び適当な
流量でガスを供給することができれば、如何様に構成さ
れていてもよい。例えば、高圧ガスボンベ４０に代えて
ガス供給源として化学反応により気体を発生させるガス
発生装置などを用いてもよい。さらに、加熱・冷却装置
５の位置は、高圧ガスボンベ４０から槽３のガスバルブ
３０に至る経路であれば、上記実施例の位置に限らない
し、加熱・冷却装置５に代えて、予め高温（若しくは低
温）にされたガスを大量に貯留しておき、そのガスを保
温しつつ溶液２内に吹き込んでもよい。さらにまた、上
記実施例においては、制御装置６により圧力調整器４
１、流量調整器４２及び加熱・冷却装置５を制御してい
るが、制御装置６によらず手動、すなわち人手により圧
力調整器４１、流量調整器４２及び加熱・冷却装置５を
操作してもよいのはいうまでもない。また、上記実施例
においては、温度調節装置１をウェットエッチング装置
８に適用しているが、リソグラフィ技術におけるレジス
トの現像又はレジストの剥離等に使用する装置にも適用
することもできる。例えば、レジストを剥離させる場合
には、槽３に硫酸を溜め、オゾン発生器で発生させたオ
ゾンを加熱・冷却装置５で加熱して吹き込めばよい。さ
らに、半導体ウェハ表面の有機物やメタル等の除去に使
用する装置にも適用可能である。

【００２４】以上の説明では主として本発明者によって
なされた発明をその背景となった利用分野である半導体
集積装置の製造技術に適用した場合について説明した
が、この発明はそれに限定されるものではなく、例えば
湿式メッキや電界研磨など溶液中における種々の化学反
応を利用して処理を行う技術に利用することができる。

【００２５】

【発明の効果】本願において開示される発明のうち代表
的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば下記
のとおりである。すなわち、液体中に高温（若くは低
温）のガスを噴出させることによって、液体が加熱（若
くは冷却）されると同時に、攪拌作用により温度分布が
均一となるので、温度勾配を生じさせることなく液体を
適温に保つことができる。また、液体の外部でガスを加
熱するため、液体中にヒーターを設けずに済み、ヒータ
ーの劣化を防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本実施例における温度調節装置の概略構成図で
ある。

【図２】その温度調節装置を適用したウェットエッチン
グ装置の概略構成図である。

【符号の説明】

１ 温度調節装置 ３ 槽 ４ ガス供給装置 ５ 加熱・冷却装置 ６ 制御装置 ３１ 拡散板 ３２ 温度センサ ４０ 高圧ガスボンベ ４１ 圧力調整器 ４２ 流量調整器

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体を溜める槽の底部に所望の温度に加
   熱又は冷却された内部の液体と同一若しくは反応しない
   気体を吹き込み、該気体を細かい気泡状にして前記底部
   から槽内に略均一になるように噴出させることによって
   液体の温度を調節するようにしたことを特徴とする液体
   の温度調節方法。
2. 【請求項２】 液体を溜める槽の底部に気体を細かい気
   泡状にして噴出させる拡散板が設置され、前記拡散板に
   連設されて同拡散板に気体を供給するガス供給装置が槽
   の外部に設けられ、該ガス供給装置から前記拡散板に至
   る気体の流路の一部又は全部に気体を加熱又は冷却する
   加熱・冷却装置が設けられていることを特徴とする液体
   の温度調節装置。
3. 【請求項３】 前記ガス供給装置は高圧ガスボンベに圧
   力調節器と流量調節器とが連設されて成り、一方前記槽
   には内部の液体の温度を検出する温度センサが設けら
   れ、該温度センサ、前記圧力調節器、前記流量調節器及
   び前記加熱・冷却装置が制御装置に連結され、検出され
   た温度に基いて拡散板へ流れる気体の圧力、流量及び温
   度の少なくとも一つが前記制御装置により調整可能にな
   っていることを特徴とする請求項２記載の液体の温度調
   節装置。