JPH06115925A - 単分散シリカ微粒子の製造方法 - Google Patents
単分散シリカ微粒子の製造方法Info
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- JPH06115925A JPH06115925A JP28352092A JP28352092A JPH06115925A JP H06115925 A JPH06115925 A JP H06115925A JP 28352092 A JP28352092 A JP 28352092A JP 28352092 A JP28352092 A JP 28352092A JP H06115925 A JPH06115925 A JP H06115925A
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- particles
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- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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-
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 2次凝集の少ない単分散シリカ微粒子の製造
方法を提供する事を目的とする。 【構成】 シリコンアルコキシドをアンモニア水とアル
コ−ルの混合液体中で加水分解して得られる平均粒子径
3μmから0.05μmの間の球状シリカ粒子を、乾燥
後ジェットミルで処理する単分散シリカ微粒子の製造方
法。
方法を提供する事を目的とする。 【構成】 シリコンアルコキシドをアンモニア水とアル
コ−ルの混合液体中で加水分解して得られる平均粒子径
3μmから0.05μmの間の球状シリカ粒子を、乾燥
後ジェットミルで処理する単分散シリカ微粒子の製造方
法。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、1次粒子の2次凝集が
少ない平均粒子径が3μmから0.05μmの単分散シ
リカ微粒子の製造方法に関する。
少ない平均粒子径が3μmから0.05μmの単分散シ
リカ微粒子の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、シリカ微粒子は、種々の用途の樹
脂フィラ−として利用され始めている。この様なシリカ
微粒子については、凝集がなく単分散粒径であることを
特徴とした機能が要求される場合が多い。単分散シリカ
微粒子を得る方法としては、ステ−バ−等によるシリコ
ンアルコキシドの加水分解によるコロイダル球状シリカ
の生成方法が知られているが、コロイダル球状シリカを
乾燥して粉体とする場合には、固化や凝集等の問題があ
り、コロイド状態での粒子の単分散性を維持させること
は困難である。
脂フィラ−として利用され始めている。この様なシリカ
微粒子については、凝集がなく単分散粒径であることを
特徴とした機能が要求される場合が多い。単分散シリカ
微粒子を得る方法としては、ステ−バ−等によるシリコ
ンアルコキシドの加水分解によるコロイダル球状シリカ
の生成方法が知られているが、コロイダル球状シリカを
乾燥して粉体とする場合には、固化や凝集等の問題があ
り、コロイド状態での粒子の単分散性を維持させること
は困難である。
【0003】また、1次粒子の2次凝集の少ないコロイ
ダル粒子の乾燥方法としては、ボ−ルを内臓した振動流
動乾燥機を用い1次粒子の凝集を解きながら乾燥する方
法や、コロイド液滴を熱風で瞬間的に乾燥する方法等が
あるが、3〜0.05μmの微粒子の凝集を防止するに
は充分に効果的ではなく、より2次凝集の少ない乾燥方
法が必要とされている。
ダル粒子の乾燥方法としては、ボ−ルを内臓した振動流
動乾燥機を用い1次粒子の凝集を解きながら乾燥する方
法や、コロイド液滴を熱風で瞬間的に乾燥する方法等が
あるが、3〜0.05μmの微粒子の凝集を防止するに
は充分に効果的ではなく、より2次凝集の少ない乾燥方
法が必要とされている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は上記
問題点を解決するより2次凝集の少ない単分散シリカ微
粒子の製造方法を提供することを目的とする。
問題点を解決するより2次凝集の少ない単分散シリカ微
粒子の製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、シリ
コンアルコキシドをアンモニア水とアルコ−ルの混合液
体中で加水分解して得られる平均粒子径3μmから0.
05μmの間の球状シリカ粒子を、乾燥後ジェットミル
で処理することを特徴とする単分散シリカ微粒子の製造
方法である。
コンアルコキシドをアンモニア水とアルコ−ルの混合液
体中で加水分解して得られる平均粒子径3μmから0.
05μmの間の球状シリカ粒子を、乾燥後ジェットミル
で処理することを特徴とする単分散シリカ微粒子の製造
方法である。
【0006】本発明において、シリカ微粒子を製造する
方法については、例えば金属シリコンの燃焼酸化法の様
な乾式法や、ゾルゲル法に由来する湿式法、すなわちシ
リコンアルコキシドをアンモニア水とアルコ−ルの混合
溶液中で加水分解する方法等の公知の方法がある。湿式
法により生成したコロイダルシリカ粒子は、アルコ−ル
や水の様な溶液中では静電的反発により凝集を起こすこ
となく単分散状態を維持しているが、一旦乾燥すると静
電的反発力が消滅し粒子間の凝集を発生しやすくなる。
そこで、本発明者等は、かかる観点に鑑みて鋭意研究を
重ねた結果、上述の様なシリカを一旦乾燥、もしくは、
焼成した後にジェットミルで処理することにより凝集の
ない単分散シリカ微粒子が得られることを見いだし本発
明を完成した。
方法については、例えば金属シリコンの燃焼酸化法の様
な乾式法や、ゾルゲル法に由来する湿式法、すなわちシ
リコンアルコキシドをアンモニア水とアルコ−ルの混合
溶液中で加水分解する方法等の公知の方法がある。湿式
法により生成したコロイダルシリカ粒子は、アルコ−ル
や水の様な溶液中では静電的反発により凝集を起こすこ
となく単分散状態を維持しているが、一旦乾燥すると静
電的反発力が消滅し粒子間の凝集を発生しやすくなる。
そこで、本発明者等は、かかる観点に鑑みて鋭意研究を
重ねた結果、上述の様なシリカを一旦乾燥、もしくは、
焼成した後にジェットミルで処理することにより凝集の
ない単分散シリカ微粒子が得られることを見いだし本発
明を完成した。
【0007】ジェットミルは音速程度の速度を持つ気流
に粉体を供給し、粒子同士を衝突させることにより粒子
を粉砕する為の設備であるので、シリカ粒子をジェット
ミルで処理すると1次粒子が粉砕されてしまうことが予
想されるが、1次粒子径が3μm以下の粒子では1次粒
子の粉砕は発生しないことを見いだした。
に粉体を供給し、粒子同士を衝突させることにより粒子
を粉砕する為の設備であるので、シリカ粒子をジェット
ミルで処理すると1次粒子が粉砕されてしまうことが予
想されるが、1次粒子径が3μm以下の粒子では1次粒
子の粉砕は発生しないことを見いだした。
【0008】一方、処理するシリカの1次粒子径が0.
05μmより小さくなると、1次粒子間の2次凝集力が
強く、ジェットミルで処理しても単分散1次粒子は得ら
れない。
05μmより小さくなると、1次粒子間の2次凝集力が
強く、ジェットミルで処理しても単分散1次粒子は得ら
れない。
【0009】ジェットミルでの処理にはある程度の空気
圧が必要であるが、2.5kg/cm2 以上の気圧であ
ることが好ましい。この範囲より低い気圧の場合はジェ
ットミルの処理の効果が得られない。
圧が必要であるが、2.5kg/cm2 以上の気圧であ
ることが好ましい。この範囲より低い気圧の場合はジェ
ットミルの処理の効果が得られない。
【0010】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明
する。 実施例1 反応容器にメタノ−ル47.4重量部、純水12.6重
量部とアンモニア2.5重量部の溶液を調整し、温度2
0℃で撹拌しながらシリコンメトキシド22.8重量部
を滴下し、加水分解を行いコロイダルシリカを得た。
する。 実施例1 反応容器にメタノ−ル47.4重量部、純水12.6重
量部とアンモニア2.5重量部の溶液を調整し、温度2
0℃で撹拌しながらシリコンメトキシド22.8重量部
を滴下し、加水分解を行いコロイダルシリカを得た。
【0011】このようにして得られたコロイダルシリカ
の粒度分布を測定したところ、平均粒径が、0.2μm
で粒度分布がシャ−プな単分散シリカであった。また、
電顕写真で観察したところ、単一粒径の真球状体であっ
た。
の粒度分布を測定したところ、平均粒径が、0.2μm
で粒度分布がシャ−プな単分散シリカであった。また、
電顕写真で観察したところ、単一粒径の真球状体であっ
た。
【0012】このコロイダルシリカをバットに入れ熱風
乾燥機内で最高温度200℃で乾燥した所、塊状となっ
た。塊状となったシリカを5.0kg/cm2 圧の空気
を用いジェットミルで処理した後、粒度分布を測定した
所、平均粒径が0.25μmで粒度分布がシャ−プな単
分散シリカであった。
乾燥機内で最高温度200℃で乾燥した所、塊状となっ
た。塊状となったシリカを5.0kg/cm2 圧の空気
を用いジェットミルで処理した後、粒度分布を測定した
所、平均粒径が0.25μmで粒度分布がシャ−プな単
分散シリカであった。
【0013】実施例2 反応容器にメタノ−ル47.4重量部、純水12.6重
量部とアンモニア4.8重量部の溶液を調整し、温度2
0℃で撹拌しながらシリコンメトキシド22.8重量部
を滴下し、加水分解を行いコロイダルシリカを得た。
量部とアンモニア4.8重量部の溶液を調整し、温度2
0℃で撹拌しながらシリコンメトキシド22.8重量部
を滴下し、加水分解を行いコロイダルシリカを得た。
【0014】このようにして得られたコロイダルシリカ
の粒度分布を測定したところ、平均粒径が、1.0μm
で粒度分布がシャ−プな単分散シリカであった。また、
電顕写真で観察したところ、単一粒径の真球状体であっ
た。
の粒度分布を測定したところ、平均粒径が、1.0μm
で粒度分布がシャ−プな単分散シリカであった。また、
電顕写真で観察したところ、単一粒径の真球状体であっ
た。
【0015】このコロイダルシリカをバットに入れ熱風
乾燥機内で最高温度200℃で乾燥した所、塊状となっ
た。塊状となったシリカを3.0kg/cm2 圧の空気
を用いジェットミルで処理した後、粒度分布を測定した
所、平均粒径が1.2μmで粒度分布がシャ−プな単分
散シリカであった。
乾燥機内で最高温度200℃で乾燥した所、塊状となっ
た。塊状となったシリカを3.0kg/cm2 圧の空気
を用いジェットミルで処理した後、粒度分布を測定した
所、平均粒径が1.2μmで粒度分布がシャ−プな単分
散シリカであった。
【0016】比較例1 実施例1と同様にして作製した平均粒径0.2μmのコ
ロイダルシリカを鉄芯入りナイロンコ−トボ−ル15重
量部と共に振動流動乾燥機に仕込み、振動数1,500
VPM 及び振幅3mmの条件で振動させながら、スチ−ムで
120℃に加熱し200torr迄減圧しながら150分間
乾燥した。冷却後に取り出したシリカ粉の粒度分布を測
定したところ平均粒径が1.2μmであり、2次凝集が
発生していた。
ロイダルシリカを鉄芯入りナイロンコ−トボ−ル15重
量部と共に振動流動乾燥機に仕込み、振動数1,500
VPM 及び振幅3mmの条件で振動させながら、スチ−ムで
120℃に加熱し200torr迄減圧しながら150分間
乾燥した。冷却後に取り出したシリカ粉の粒度分布を測
定したところ平均粒径が1.2μmであり、2次凝集が
発生していた。
【0017】比較例2 ジェットミルでシリカを処理する際の空気圧を2.0k
g/cm2 とする以外は実施例1と同様の操作を行っ
た。得られたシリカの粒度分布を測定したところ平均粒
径が0.95μmであり、2次凝集が発生していた。
g/cm2 とする以外は実施例1と同様の操作を行っ
た。得られたシリカの粒度分布を測定したところ平均粒
径が0.95μmであり、2次凝集が発生していた。
【0018】
【発明の効果】本発明によれば、2次凝集の少ない単分
散シリカ微粒子が得られる。この様なシリカは、各種機
能性フィラ−として有用である。
散シリカ微粒子が得られる。この様なシリカは、各種機
能性フィラ−として有用である。
Claims (2)
- 【請求項1】 シリコンアルコキシドをアンモニア水と
アルコ−ルの混合液体中で加水分解して得られる平均粒
子径3μmから0.05μmの間の球状シリカ粒子を、
乾燥後ジェットミルで処理することを特徴とする単分散
シリカ微粒子の製造方法。 - 【請求項2】 シリカのジェットミル処理を2.5kg
/cm2 以上の気圧で行うことを特徴とする請求項1記
載の単分散シリカ微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28352092A JPH06115925A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 単分散シリカ微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28352092A JPH06115925A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 単分散シリカ微粒子の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06115925A true JPH06115925A (ja) | 1994-04-26 |
Family
ID=17666604
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28352092A Pending JPH06115925A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 単分散シリカ微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06115925A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011102548A1 (ja) | 2010-02-19 | 2011-08-25 | 株式会社トクヤマ | 無機酸化物粒子の製造方法 |
WO2011136452A1 (en) * | 2010-04-30 | 2011-11-03 | Korea Institute Of Science And Technology | A method for reducing defects in spherical oxide particle alignment |
JP2013018690A (ja) * | 2011-07-14 | 2013-01-31 | Tokuyama Corp | 無機酸化物粉体 |
KR101296840B1 (ko) * | 2011-02-11 | 2013-08-14 | (주)석경에이티 | 단분산 고순도 실리카 미세입자의 제조방법 |
KR20160037945A (ko) * | 2013-08-01 | 2016-04-06 | 닛키 쇼쿠바이카세이 가부시키가이샤 | 해쇄 실리카 입자의 제조방법 및 그 입자를 포함하는 수지 조성물 |
-
1992
- 1992-09-30 JP JP28352092A patent/JPH06115925A/ja active Pending
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011102548A1 (ja) | 2010-02-19 | 2011-08-25 | 株式会社トクヤマ | 無機酸化物粒子の製造方法 |
US9000202B2 (en) | 2010-02-19 | 2015-04-07 | Tokuyama Corporation | Method for producing inorganic oxide particles |
US9079777B2 (en) | 2010-02-19 | 2015-07-14 | Tokuyama Corporation | Method for producing inorganic oxide particles |
WO2011136452A1 (en) * | 2010-04-30 | 2011-11-03 | Korea Institute Of Science And Technology | A method for reducing defects in spherical oxide particle alignment |
CN102947223A (zh) * | 2010-04-30 | 2013-02-27 | 韩国科学技术研究院 | 用于减少球形氧化物颗粒排列中的缺陷的方法 |
KR101296840B1 (ko) * | 2011-02-11 | 2013-08-14 | (주)석경에이티 | 단분산 고순도 실리카 미세입자의 제조방법 |
JP2013018690A (ja) * | 2011-07-14 | 2013-01-31 | Tokuyama Corp | 無機酸化物粉体 |
KR20160037945A (ko) * | 2013-08-01 | 2016-04-06 | 닛키 쇼쿠바이카세이 가부시키가이샤 | 해쇄 실리카 입자의 제조방법 및 그 입자를 포함하는 수지 조성물 |
JPWO2015016359A1 (ja) * | 2013-08-01 | 2017-03-02 | 日揮触媒化成株式会社 | 解砕シリカ粒子の製造方法および該微粒子を含む樹脂組成物 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020709 |