JPH06115903A - 水分発生方法 - Google Patents
水分発生方法Info
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- JPH06115903A JPH06115903A JP26638392A JP26638392A JPH06115903A JP H06115903 A JPH06115903 A JP H06115903A JP 26638392 A JP26638392 A JP 26638392A JP 26638392 A JP26638392 A JP 26638392A JP H06115903 A JPH06115903 A JP H06115903A
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Abstract
濃度まで広い範囲でかつ多量の正確な濃度でかつの超高
清浄度の水分の混合ガスが得られ、さらに、応答性が速
く、保守も簡単な水分発生方法を提供することを目的と
する。 【構成】 水素と酸素を反応させ水分を発生させる方法
において、水素、酸素およびイナートガスを混合し第一
の混合ガスを作製する混合ガス作製工程と、水素および
酸素をラジカル化し得る触媒作用を有する材料で構成さ
れた反応管内に該第一の混合ガスを導入するとともに該
反応炉管内を加熱することにより該第一の混合ガスに含
まれる水素と酸素を反応させ水を発生させる水分発生工
程とからなることを特徴とする。
Description
る。
法 水分子が透過する樹脂管の内部に水を導入しておき、任
意の温度において水分子がその樹脂膜を外部に向かって
透過してくる速度が一定であることを利用し、拡散して
くる水分をディフュージョンチューブの外側に流れてい
るイナートガスに混入させ、水分を発生させる方法であ
る。水分濃度のコントロールは、ディフュージョンチュ
ーブの温度とイナートガスの流量によって決定される。
図13に装置の概略図を示す。
しておき、その容器の気相部あるいは水中にイナートガ
スを通ガスさせ、任意の温度での水の蒸気圧に相当する
水分の含んだイナートガスを得る方法である。水分濃度
のコントロールは密閉容器内の温度(蒸気圧)によって
決定される。図14に装置の概略図を示す。
する水分発生方法 ボンベに充填された水分の標準ガスをイナートガスで任
意の希釈率で希釈し、任意の濃度の水分を発生する方
法。図15に装置の概略図を示す。
水素と酸素ガスを燃焼させ水分を発生させる方法。図1
6に装置の概略図を示す。
題点がある。
ガスが得られない。ディフュージョンチューブから炭化
水素系の不純物の混入が起こるため。
の低濃度の水分濃度がコントロールできない。ディフュ
ージョンチューブからの放出水分がppbレベルで常に
発生するため。
い。
い。ディフュージョンチューブの経時変化が生じるた
め。
難しい。正確な温度コントロールが必要なため。
間を要する。
い。
る。
い。(正確な水分濃度の標準ガスがない) (j)(3)の技術は高濃度および多量の水分の発生が困
難。
pbの低濃度から%オーダーの高濃度まで広い範囲でか
つ多量の正確な濃度でかつの超高清浄度の水分の混合ガ
スが得られ、さらに、応答性が速く、保守も簡単な水分
発生方法を提供することを目的とする。
は、水素と酸素を反応させ水分を発生させる方法におい
て、水素、酸素およびイナートガスを混合し混合ガスを
作製する混合ガス作製工程と、触媒作用を有する材料で
構成され、かつ加熱された反応管内において混合ガスに
含まれる水素と酸素を反応させ水を発生させる水分発生
工程とからなることを特徴とする。
に、反応を低温化する触媒材料を使用したため、反応温
度が低温化し、その結果、低温で水分発生が可能とな
る。したがって、水素、酸素、イナートガスの混合ガス
を加熱された反応管に供給した場合、反応管内において
500℃以下の温度で完全に水素と酸素が反応するた
め、従来と比較し低温で水分を含んだガスが得られる。
反応温度も水素と酸素が完全に反応する温度以上であれ
ばよく、正確な温度調節は不要である。
した混合ガスを反応管に供給した場合、反応管内におい
ては水素と酸素は完全反応を起こすため、正確な水分を
含んだ標準水分ガスを得ることも可能である。
料を全て排除し、金属材料のみを使用し、さらに金属表
面に対して不動態化処理を施した場合、表面からの放出
ガス(水分、ハイドロカーボンなど)が極めて少ないた
め、より高清浄度な水分をより高い精度でかつ広範囲
(ppb〜%)の濃度で発生させることが可能となる。
かかる不動態化処理としては、例えば、電解研磨あるい
は電解複合研磨を施したSUS316Lを、不純物濃度
が数ppb以下の酸化性あるいは弱酸化性雰囲気中で熱
処理することにより行えばよい(例えば、特願昭63−
5389号、PCT/JP92/699号、特願平4−
164377号)。
その表面からの水分放出量が極めて少ないということの
ほかに、その表面自体が水素および酸素をラジカル化し
得る作用を有しているということである。従って、かか
る不動態膜を内表面に有する反応管を用いることが高精
度で水分を発生させる上で極めて有効である。このよう
に、母材自体ではなく、その表面に形成された母材元素
との酸化物が水素あるいは酸素をラジカル化し得る触媒
作用を有しているということは容易には理解しがたい驚
くべきことであり、本発明では、表面からの水分の放出
量が少ないという特性と、触媒作用を有するという特性
を巧みに利用したものでもある。
合、水素あるいは酸素濃度により発生する水分濃度が決
定されるため、水素と酸素ガスの流量確認のみでよく、
短時間で簡単に行える。さらに、ガス滞留部が極めて小
さいので、応答速度が極めて速く、任意の濃度の水分を
供給することが可能である。
説明する。
ルゴン3種類の混合ガスを用いて、任意の水分濃度を発
生させる場合であり、装置概略図を図1に示す。図1に
示すように、酸素ガスの流量をマスフローコントローラ
ー(MFC)101、水素ガスの流量をマスフローコン
トローラー102、アルゴンガスの流量をマスフローコ
ントローラー103でそれぞれ制御し、3種類のガスを
混合する混合配管104を通し、反応炉105に導入し
た。反応炉105において水素、酸素を反応させ任意の
水分を含んだ水素、アルゴンの混合ガスを発生させた。
反応炉105として径1/4”、長さ2mのSUS31
6Lステンレス配管(内表面は電解研磨)を使用し、ス
テンレス配管表面の触媒作用を利用し、反応の低温化を
実現した。
ーコントローラー102と103を用いて、それぞれ5
0cc/minと450cc/minに固定しておき、
酸素ガスの流量のみマスフローコントローラー101を
用いて0.1〜10cc/minの範囲で変化させ、3
種類の混合ガスを反応炉に導入し、反応炉から流出して
くる水素、アルゴン混合ガス中に含まれる水分濃度およ
び酸素濃度を光学露点計(水分濃度計)106およびガ
ルバニ電池式酸素計107で計測した。使用した水素、
酸素およびイナートガスは、いずれも不純物濃度が1p
pb以下の高純度ガスを使用した。反応炉105の温度
は全長にわたり300℃に保持した。
水素、酸素、アルゴンの混合ガス中の酸素濃度を示し、
縦軸は反応炉105から流出してくるガスの水分濃度を
示す。図3の横軸は反応炉105に供給されるガス中の
酸素濃度、縦軸は反応炉105から流出してくる酸素濃
度を示す。図2の結果より反応炉から流出してくるガス
中には、反応炉105に供給される酸素濃度に対し2倍
の濃度の水分が検出されていることがわかる。水分発生
濃度は100ppb〜2%の範囲である。
度がどのような濃度であっても、反応炉105から流出
してくるガス中には、酸素は全く検出されていないこと
を示している。つまり、反応炉内で水素と酸素が完全反
応を起こし、反応炉105に供給される酸素濃度に依存
し、水分が発生することがわかる。
105に供給する酸素濃度をマスフローコントローラー
101を用いて調整することにより、超高清浄の任意の
水分濃度を含む混合ガスの発生が可能であることがわか
った。
温度を300℃としたが100℃においても前記と同様
の結果が得られ、反応炉105にステンレス材料を用い
た場合、反応炉105の温度は100℃〜500℃の範
囲内が適していることがわかった。
ナートガス)ガスは100%の施設配管の超高純度ガス
を用いたが、100%濃度のボンベあるいは混合ガスボ
ンベを用いてもよい。
たが、供給ガス流量、反応管体積(反応時間)、反応温
度が密接に関与しており、300℃以下でもよい場合が
ある。
US316L材を使用したが、水素と酸素の反応を低温
化する触媒作用を持つ金属であれば何を用いてもよい。
例えば、ハステロイ、ニッケル、白金等があげられる。
また、反応管全て触媒作用を示す金属を使用しなくても
よく接ガス部表面のみ等反応管の一部に使用していても
よい。
の反応開始温度を低温化するために反応炉内に触媒金属
を充填した例であり、実施例1の反応炉内に白金繊維の
触媒材料を設けた反応炉200を使用した。装置概略図
を図4に示す。他の点は実施例1と同様とした。反応炉
200の温度が200℃においても水素と酸素が完全反
応を起こすことが確認された。
ス供給のマスフローコントローラー前段に希釈装置を設
け低濃度の水素ガスの供給を可能とし、発生させる水分
濃度を低濃度化する場合の例である。
内壁からの水分の放出が無視できなくなる。特に、配管
あるいは反応炉の温度が変化するとその内壁からの水分
放出量が変化していまうため安定した濃度の水分発生を
行うことができない。そこで、本例では水分発生装置全
体を恒温槽内に設置し、配管あるいは反応炉の内壁から
の水分放出量を一定に保つようにした。装置概略図を図
5に示す。
と同様の評価を行った結果、水素ガスの供給濃度を低濃
度化できたため、実施例1の水分発生濃度範囲100p
pb〜2%に対して10pptから2%の濃度範囲の水
分発生が可能であることが確認された。
る事により2%以上の濃度の水分発生、低濃度の安定し
た水分発生も可能であることが確認された。
分を含んだガスを任意の流量で供給可能とする例であ
り、概略図を図6に示す。実施例1に用いたものと同様
に反応炉400の下流側にマスフローコントローラー4
01そしてマスフローコントローラー401と反応炉4
00の間の圧力を一定に保持するために反応炉より流出
してくるガスの一部を放出するための放出管402を設
けた。
の装置を用いることにより水分を含んだガスの流量をコ
ントロールし任意の流量、任意の水分濃度のガスが供給
可能となった。たとえば、マスフローコントローラー4
01のフルスケールが100cc/minの場合、0.
1から100cc/minの範囲で流量コントロールが
可能であることが確認された。マスフローコントローラ
ー401のフルスケールが2L/minの場合、2cc
/min〜2L/minの範囲で流量コントロールが可
能であることが確認された。
ることにより、発生する水分濃度を調整する例である。
実施例1〜4においては、水素濃度を過剰に存在せしめ
ておき、酸素濃度により水分濃度を決定したが、逆に酸
素濃度が過剰(本実施例では酸素濃度10%)の状態の
中、供給する水素濃度により、反応炉500から流出し
てくる水分濃度を制御した。それに対し、本例では、反
応炉の温度を400℃とした。図7に装置概略図を示
す。その評価結果を図8、9に示す。図8の結果より、
反応炉500から流出してくるガス中には、反応炉50
0に供給される水素濃度に対し1倍の濃度の水分が検出
されていることがわかる。水分発生濃度は100ppb
〜1%の範囲である。図9の結果より反応炉500から
流出してくるガス中には、反応炉500に供給される水
素濃度に依存せず、水素ガスは全く検出されていないこ
とがわかる。つまり、反応炉500内で水素と酸素が完
全反応を起こし、反応炉500に供給される水素濃度に
依存し、水分が発生することがわかる。
00に供給する水素濃度をマスフローコントローラー5
01を用いてコントロールすることにより、超高清浄の
任意の水分濃度を含む混合ガスの発生装置に適用するこ
とがわかった。
の場合でも、超高清浄の任意の水分濃度を含む混合ガス
の発生装置に適用することが可能であることが確認され
た。
含むガス中に残存する水素ガスあるいは酸素ガスを除去
をする例であり、実施例1〜5の場合の水素ガスまたは
酸素ガスのどちらかが過剰で反応させた場合、生成した
水分を含んだガス中に過剰の水素あるいは酸素成分が残
留する場合がある。したがって、水素および酸素を選択
的に除去可能な精製装置601を反応炉600下流側に
設置し、水素あるいは酸素を含まない任意の水分濃度を
含んだガスを供給する装置を図10に示す。水素、酸素
を含まず、水分のみを含んだガスの発生を確認した。
する機能を有した標準水分発生装置の例であり、実施例
1〜6の装置に対し、ガスを止めたい場合が生ずること
を考え、メタル製のストップバルブを設けた標準水分発
生装置の概略図を図11に示す。任意の水分の含んだガ
スが発生したことを確認した。
置の立ち上がりを速くするために標準水分発生装置内を
イナートガスでパージしや標準水分発生装置の少なくと
も一部をベーキングした例であり、装置構成は図6と同
様であり、図12に再掲する。標準水分発生装置を起動
させてから30分以内に1ppmの水分が含まれたガス
が安定して発生したことを確認した。
ptという低濃度から%という高濃度までの広範囲の水
分濃度を含んだガスを超高純度でかつ水分濃度に揺らぎ
がなく信頼性が極めて高い状態で発生することができ
る。また、流量も任意に設定可能である。キャリブレー
ションも流量確認のみでよく、短時間で簡単に行える。
さらに、本装置はガス滞留部が極めて小さいので、応答
速度が極めて速いく、装置の立ち上がりも非常に速いこ
とも特徴としている。
図である。
出してきたガス中の水分濃度計測結果である。
出してきたガス中の酸素濃度計測結果である。
図である。
図である。
図である。
図である。
出してきたガス中の水分濃度計測結果である。
出してきたガス中の水素濃度計測結果である。
概念図である。
概念図である。
概念図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 水素と酸素を反応させ水分を発生させる
方法において、水素、酸素およびイナートガスを混合し
第一の混合ガスを作製する混合ガス作製工程と、水素お
よび酸素をラジカル化し得る触媒作用を有する材料で構
成された反応管内に該第一の混合ガスを導入するととも
に該反応炉管内を加熱することにより該第一の混合ガス
に含まれる水素と酸素を反応させ水を発生させる水分発
生工程とからなることを特徴とする水分発生方法。 - 【請求項2】 水分発生工程は、50℃〜500℃で行
うことを特徴とする請求項1記載の水分発生方法。 - 【請求項3】 水分発生工程は、300〜500℃で行
うことを特徴とする請求項2記載の水分発生方法。 - 【請求項4】 反応管内に、触媒作用を有する材料を充
填したことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれ
か1項に記載の水分発生方法。 - 【請求項5】 混合ガス作製工程において、水素と酸素
濃度の比率を任意に制御した混合ガスを作製し、さら
に、水分発生工程において、完全に水素と酸素の反応を
起こさせることにより、任意の水分濃度を含んだ混合ガ
スを発生させることを特徴とする請求項1乃至請求項4
のいずれか1項に記載の水分発生方法。
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