JPH06100359A - セラミックス焼結助剤の製造方法及びこれを用いたムライトセラミックスの製造方法 - Google Patents
セラミックス焼結助剤の製造方法及びこれを用いたムライトセラミックスの製造方法Info
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- JPH06100359A JPH06100359A JP4275364A JP27536492A JPH06100359A JP H06100359 A JPH06100359 A JP H06100359A JP 4275364 A JP4275364 A JP 4275364A JP 27536492 A JP27536492 A JP 27536492A JP H06100359 A JPH06100359 A JP H06100359A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 細孔が少なく且つ機械的強度の高いムライト
セラミックスを製造するに好適なセラミックス焼結助剤
の製造方法及びこれを用いたムライトセラミックスの製
造方法を提供する。 【構成】 Y2O31Kg、及びホウケイ酸ガラス1.5
Kgを混合し、1250℃で焼成した。この焼成物を冷
却後、粉砕して平均粒径2.2μmの微粉末状焼結助剤
を作成した。更に、合成ムライト粉末200gに上記焼
結助剤14gを添加して粉砕・混合し、平均粒径1.8
〜2.0μmの微粉末状とした後、バインダー、可塑剤
及び有機溶剤を加えて混練し、シート状に成形した。続
いてこのシートを金型を用いて40mm×50mm角に
打ち抜き、1600℃に設定した焼成炉で焼成して試験
基板を作成した。
セラミックスを製造するに好適なセラミックス焼結助剤
の製造方法及びこれを用いたムライトセラミックスの製
造方法を提供する。 【構成】 Y2O31Kg、及びホウケイ酸ガラス1.5
Kgを混合し、1250℃で焼成した。この焼成物を冷
却後、粉砕して平均粒径2.2μmの微粉末状焼結助剤
を作成した。更に、合成ムライト粉末200gに上記焼
結助剤14gを添加して粉砕・混合し、平均粒径1.8
〜2.0μmの微粉末状とした後、バインダー、可塑剤
及び有機溶剤を加えて混練し、シート状に成形した。続
いてこのシートを金型を用いて40mm×50mm角に
打ち抜き、1600℃に設定した焼成炉で焼成して試験
基板を作成した。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックスの細孔の発
生を抑制する焼結助剤の製造方法、及びこの焼結助剤を
用いた、機械的強度、耐熱性、電気特性に優れた、細孔
の少ないムライトセラミックスの製造方法に関する。
生を抑制する焼結助剤の製造方法、及びこの焼結助剤を
用いた、機械的強度、耐熱性、電気特性に優れた、細孔
の少ないムライトセラミックスの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ムライトセラミックス(3Al2O3・2
SiO2)は、高温強度、耐熱性に優れるほか、アルミナ
に比較して誘電率が低く又熱膨張係数も小さいという特
徴のある素材である。従来、合成ムライト粉末を150
0℃〜1600℃で焼成させてムライトセラミックスを
製造する場合には、酸化マグネシウム、酸化カルシウ
ム、酸化イットリウム等の焼結助剤を添加して焼結性の
向上を行っていた。
SiO2)は、高温強度、耐熱性に優れるほか、アルミナ
に比較して誘電率が低く又熱膨張係数も小さいという特
徴のある素材である。従来、合成ムライト粉末を150
0℃〜1600℃で焼成させてムライトセラミックスを
製造する場合には、酸化マグネシウム、酸化カルシウ
ム、酸化イットリウム等の焼結助剤を添加して焼結性の
向上を行っていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】セラミックス原料中へ
焼結助剤を添加・混合してセラミックスを製造した場
合、焼結過程でセラミックス中に多数の細孔が形成され
る場合がある。本願に係るムライトの場合には特にこの
細孔の発生が多く、アルミナが焼成した場合に比較し
て、約1.5〜2倍程度の細孔占有率(表面積に占める
細孔面積の割合)を有する機械的強度の低いセラミック
スとなっていた。また、電子回路基板等に使用する場
合、タングステン、モリブデン、マンガンなどとのメタ
ライズ強度の大きい性能が望まれるが、ムライトセラミ
ックでは組織中のガラス成分が少なく、高強度を得るこ
とが困難であった。
焼結助剤を添加・混合してセラミックスを製造した場
合、焼結過程でセラミックス中に多数の細孔が形成され
る場合がある。本願に係るムライトの場合には特にこの
細孔の発生が多く、アルミナが焼成した場合に比較し
て、約1.5〜2倍程度の細孔占有率(表面積に占める
細孔面積の割合)を有する機械的強度の低いセラミック
スとなっていた。また、電子回路基板等に使用する場
合、タングステン、モリブデン、マンガンなどとのメタ
ライズ強度の大きい性能が望まれるが、ムライトセラミ
ックでは組織中のガラス成分が少なく、高強度を得るこ
とが困難であった。
【0004】上記細孔のできる理由は次のように考えら
れる。即ち、ムライト(3Al2O3・2SiO2)中へ焼
結助剤である例えばY2O3を添加して加熱することによ
り、 3Al2O3・2SiO2+Y2O3 → Y2Si2O7+3Al
2O3 の反応が生ずる。生成されるY2Si2O7は楔状の結晶体
であるため、ムライト組織内のクラックの発生を妨げて
強度を上昇させる。しかし一方では、ムライト中のSi
O2とY2O3とが反応するために細孔が形成される。生
成されるY2Si2O7の粘度は高いため、この細孔を埋め
ることができず、結局形成されたムライトセラミックス
中に多数の細孔が残存してしまう。
れる。即ち、ムライト(3Al2O3・2SiO2)中へ焼
結助剤である例えばY2O3を添加して加熱することによ
り、 3Al2O3・2SiO2+Y2O3 → Y2Si2O7+3Al
2O3 の反応が生ずる。生成されるY2Si2O7は楔状の結晶体
であるため、ムライト組織内のクラックの発生を妨げて
強度を上昇させる。しかし一方では、ムライト中のSi
O2とY2O3とが反応するために細孔が形成される。生
成されるY2Si2O7の粘度は高いため、この細孔を埋め
ることができず、結局形成されたムライトセラミックス
中に多数の細孔が残存してしまう。
【0005】メタライズ強度を向上させるには、セラミ
ック組織内にガラス成分を添加することにより上昇させ
ることが知られている。しかし、この目的を達するため
には原料を厳格に均一としなければならないため、この
混合工程がムライトセラミックス製造上のネックとなっ
ていた。
ック組織内にガラス成分を添加することにより上昇させ
ることが知られている。しかし、この目的を達するため
には原料を厳格に均一としなければならないため、この
混合工程がムライトセラミックス製造上のネックとなっ
ていた。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく本
発明は、酸化イットリウムと、酸化ホウ素、酸化ゲルマ
ニウム、酸化ビスマス、酸化バナジウムのうち少なくと
も1種を含有するケイ酸塩ガラスとの混合物からなる微
粒子状のセラミックス焼結助剤の製造方法を提供する。
この焼結助剤は、上記酸化イットリウム100重量部と
上記ケイ酸塩ガラス50〜600重量部とを1100℃
〜1250℃で焼成した後に粉砕したものである。
発明は、酸化イットリウムと、酸化ホウ素、酸化ゲルマ
ニウム、酸化ビスマス、酸化バナジウムのうち少なくと
も1種を含有するケイ酸塩ガラスとの混合物からなる微
粒子状のセラミックス焼結助剤の製造方法を提供する。
この焼結助剤は、上記酸化イットリウム100重量部と
上記ケイ酸塩ガラス50〜600重量部とを1100℃
〜1250℃で焼成した後に粉砕したものである。
【0007】またムライト原料である合成ムライト粉末
100重量部中へ上記焼結助剤4〜10重量部を添加・
混合し、これを成形した後、好ましくは1580℃〜1
620℃で焼成して、細孔が少なくまた機械的強度の高
いムライトセラミックスの製造方法をも提供する。
100重量部中へ上記焼結助剤4〜10重量部を添加・
混合し、これを成形した後、好ましくは1580℃〜1
620℃で焼成して、細孔が少なくまた機械的強度の高
いムライトセラミックスの製造方法をも提供する。
【0008】本発明の焼結助剤は例えば図1に示すよう
に、Y2O3とケイ酸塩ガラスとを混合し、1100℃〜
1250℃で焼成した後粉砕して製造する。こうして製
造された焼結助剤中には適度な量のY2Si2O7が含まれ
ているため、セラミックスの焼結の際に添加すれば、ム
ライト組織内のSiO2を奪うことなく、Y2Si2O7の均
質化が図れ、機械的強度を高め、また細孔の発生も少な
くなる。
に、Y2O3とケイ酸塩ガラスとを混合し、1100℃〜
1250℃で焼成した後粉砕して製造する。こうして製
造された焼結助剤中には適度な量のY2Si2O7が含まれ
ているため、セラミックスの焼結の際に添加すれば、ム
ライト組織内のSiO2を奪うことなく、Y2Si2O7の均
質化が図れ、機械的強度を高め、また細孔の発生も少な
くなる。
【0009】上記焼成温度が1100℃未満ではY2Si
2O7の生成量が少なくなるためムライトセラミックス焼
結時の細孔発生を抑制するには十分でなく、また125
0℃を超えるとY2Si2O7の合成度が上がり、焼結助剤
本来の効果が低下するため、焼き不足となり、細孔量が
増し、また細孔径も大きくなるため機械的強度が低下し
てしまう。上記焼成温度は、1150℃〜1250℃が
好ましく、約1200℃での焼成が更に好ましい。
2O7の生成量が少なくなるためムライトセラミックス焼
結時の細孔発生を抑制するには十分でなく、また125
0℃を超えるとY2Si2O7の合成度が上がり、焼結助剤
本来の効果が低下するため、焼き不足となり、細孔量が
増し、また細孔径も大きくなるため機械的強度が低下し
てしまう。上記焼成温度は、1150℃〜1250℃が
好ましく、約1200℃での焼成が更に好ましい。
【0010】また上記ケイ酸塩ガラスは酸化ホウ素、酸
化ゲルマニウム、酸化ビスマス及び酸化バナジウムの群
から選ばれる1種、又は2種以上の混合物であるが、特
にホウケイ酸ガラスを使用することが好ましい。これら
の使用量Y2O3100重量部に対して50〜600重量
部であるが、好ましくは80〜200重量部である。ケ
イ酸塩ガラスが50重量部未満ではSiO2不足となり、
600重量部を超えるとSiO2過剰となって本発明の効
果を得ることができない。
化ゲルマニウム、酸化ビスマス及び酸化バナジウムの群
から選ばれる1種、又は2種以上の混合物であるが、特
にホウケイ酸ガラスを使用することが好ましい。これら
の使用量Y2O3100重量部に対して50〜600重量
部であるが、好ましくは80〜200重量部である。ケ
イ酸塩ガラスが50重量部未満ではSiO2不足となり、
600重量部を超えるとSiO2過剰となって本発明の効
果を得ることができない。
【0011】上記焼成物の粉砕はボールミルのような粉
砕機を用いて行い、平均粒径2.0μm〜2.4μm程度
に微細化する。
砕機を用いて行い、平均粒径2.0μm〜2.4μm程度
に微細化する。
【0012】次に、本発明のムライトセラミックスの製
造方法は、図2に示すように本発明の前記焼結助剤を合
成ムライト粉末中へ添加して粉砕・混合し、これを成形
して焼成する工程を経るものである。このようにして製
造されたムライトセラミックスは機械的強度が高くまた
細孔も少ない。
造方法は、図2に示すように本発明の前記焼結助剤を合
成ムライト粉末中へ添加して粉砕・混合し、これを成形
して焼成する工程を経るものである。このようにして製
造されたムライトセラミックスは機械的強度が高くまた
細孔も少ない。
【0013】合成ムライト粉末の例としては、硫酸アル
ミニウム、硝酸アルミニウムとシリカ塩等をスタート原
料とし、熱分解法、共沈法、水熱法等で合成した原料が
挙げられる。
ミニウム、硝酸アルミニウムとシリカ塩等をスタート原
料とし、熱分解法、共沈法、水熱法等で合成した原料が
挙げられる。
【0014】上記焼結助剤の添加量は合成ムライト粉末
100重量部に対して4〜10重量部であるが、好まし
くは6〜8重量部である。この添加量が4重量部未満の
場合は規定の焼成温度(1580℃〜1620℃)では
焼き不足となり、また10重量部を超えると強度劣化が
生じていずれも本発明の効果を得ることができない。
100重量部に対して4〜10重量部であるが、好まし
くは6〜8重量部である。この添加量が4重量部未満の
場合は規定の焼成温度(1580℃〜1620℃)では
焼き不足となり、また10重量部を超えると強度劣化が
生じていずれも本発明の効果を得ることができない。
【0015】上記添加後の粉砕・混合はボールミルのよ
うな粉砕機を用いて行い、平均粒径1.8μm〜2.0
μm程度に微細化する。この粉砕・混合が不十分な場合
には、形成されるムライトセラミックスの機械的強度が
低下することがある。
うな粉砕機を用いて行い、平均粒径1.8μm〜2.0
μm程度に微細化する。この粉砕・混合が不十分な場合
には、形成されるムライトセラミックスの機械的強度が
低下することがある。
【0016】上記によって微細化した原料中へ結合剤
(バインダー)、可塑剤、有機溶剤等を添加して混練
し、シート成形を行った後に焼成を行う。この焼成は1
580℃〜1620℃で行うことが好ましいが更に好ま
しくは1600℃である。焼成温度が1580℃未満で
は焼き不足となることがあり、また1620℃を超える
とオーバーシンターにより強度が低下することがある。
(バインダー)、可塑剤、有機溶剤等を添加して混練
し、シート成形を行った後に焼成を行う。この焼成は1
580℃〜1620℃で行うことが好ましいが更に好ま
しくは1600℃である。焼成温度が1580℃未満で
は焼き不足となることがあり、また1620℃を超える
とオーバーシンターにより強度が低下することがある。
【0017】
【作用】本発明の方法で得られる焼結助剤は、楔状の結
晶であるY2Si2O7が含有されているため、ムライトセ
ラミックスを製造する際に添加すると、細孔の発生が少
なく、また機械的強度の高い製品を得ることができ、過
剰のSiO2により、メタライズ強度の高い製品を得るこ
とができる。
晶であるY2Si2O7が含有されているため、ムライトセ
ラミックスを製造する際に添加すると、細孔の発生が少
なく、また機械的強度の高い製品を得ることができ、過
剰のSiO2により、メタライズ強度の高い製品を得るこ
とができる。
【0018】
【実施例】以下に本発明に基づく実施例を説明する。実施例1 Y2O31Kg、及びホウケイ酸ガラス1.5Kgを混合
し、1250℃で焼成((表1中)、焼成温度)した。
この焼成物を冷却後、粉砕して平均粒径2.2μmの微
粉末状焼結助剤を作成した。更に、アルミニウムシリケ
ート粉末200gに上記焼結助剤14gを添加して粉砕
・混合し、平均粒径2.0μmの微粉末状とした後、結
合剤、可塑剤、有機溶剤を加えて混練し、シート状に成
形した。続いてこのシートを金型を用いて40mm×5
0mm角に打ち抜き、1600℃に設定した焼成炉で焼
成して試験基板を作成した。
し、1250℃で焼成((表1中)、焼成温度)した。
この焼成物を冷却後、粉砕して平均粒径2.2μmの微
粉末状焼結助剤を作成した。更に、アルミニウムシリケ
ート粉末200gに上記焼結助剤14gを添加して粉砕
・混合し、平均粒径2.0μmの微粉末状とした後、結
合剤、可塑剤、有機溶剤を加えて混練し、シート状に成
形した。続いてこのシートを金型を用いて40mm×5
0mm角に打ち抜き、1600℃に設定した焼成炉で焼
成して試験基板を作成した。
【0019】
【表1】
【0020】上記によって作成されたムライトセラミッ
クス基板について、平均細孔径(μm)、最大細孔径
(μm)、細孔占有率(%)、平均曲げ強度(サンプル
数10個)及び平均嵩密度(サンプル数5個)を測定し
た。
クス基板について、平均細孔径(μm)、最大細孔径
(μm)、細孔占有率(%)、平均曲げ強度(サンプル
数10個)及び平均嵩密度(サンプル数5個)を測定し
た。
【0021】実施例2、3、比較例1〜3 焼成((表1)中、焼成温度)の温度を1100℃(比
較例1)、1150℃(比較例2)、1200℃(実施
例2)、1300℃(実施例3)及び1350℃(比較
例3)に設定した以外は実施例1と同様にして微粉末状
の焼結助剤を作成し、同様にしてムライトセラミックス
基板を作成した。これらの例全てについて細孔関係の試
験を行い、また比較例1及び3については曲げ強度及び
嵩密度も測定した。
較例1)、1150℃(比較例2)、1200℃(実施
例2)、1300℃(実施例3)及び1350℃(比較
例3)に設定した以外は実施例1と同様にして微粉末状
の焼結助剤を作成し、同様にしてムライトセラミックス
基板を作成した。これらの例全てについて細孔関係の試
験を行い、また比較例1及び3については曲げ強度及び
嵩密度も測定した。
【0022】比較例4 Y2O31Kg、及びホウケイ酸ガラス1.5Kgを混合
した後の焼成をしない以外は実施例1と同様にしてムラ
イトセラミックス基板を作成し、全ての試験を行った。
した後の焼成をしない以外は実施例1と同様にしてムラ
イトセラミックス基板を作成し、全ての試験を行った。
【0023】比較例5〜7 比較のため、電子回路基板等に使用されている96%ア
ルミナ基板を3種類準備し、細孔関係の試験を行った。
ルミナ基板を3種類準備し、細孔関係の試験を行った。
【0024】上記各実施例及び比較例の測定結果を、細
孔関係については(表1)に、平均曲げ強度については
図3に、また平均嵩密度については図4に示す。
孔関係については(表1)に、平均曲げ強度については
図3に、また平均嵩密度については図4に示す。
【0025】この結果、細孔に関しては実施例1〜3の
ムライトセラミックス基板が、アルミナ基板並み或いは
それよりも更に小さな平均及び最大細孔径と、細孔占有
率を有していることが明らかである。また、機械的強度
に関しても実施例1のムライトセラミックス基板の平均
曲げ強度は25Kg/cm2以上であり、比較例の基板
よりも明らかに高かった。更に嵩密度については、細孔
占有率とも関連があるが、実施例1の基板が比較例の基
板よりも高かった。
ムライトセラミックス基板が、アルミナ基板並み或いは
それよりも更に小さな平均及び最大細孔径と、細孔占有
率を有していることが明らかである。また、機械的強度
に関しても実施例1のムライトセラミックス基板の平均
曲げ強度は25Kg/cm2以上であり、比較例の基板
よりも明らかに高かった。更に嵩密度については、細孔
占有率とも関連があるが、実施例1の基板が比較例の基
板よりも高かった。
【0026】
【発明の効果】本発明の方法によって製造されたセラミ
ックス焼結助剤を添加してセラミック原料を焼成すれ
ば、細孔の発生が少なく更に機械的強度も高いセラミッ
クスを製造することが出来る。上記セラミックス焼結助
剤は特にムライトセラミックスの焼成時に添加すると、
一層顕著な細孔発生の抑制及び機械的強度の上昇の効果
を発揮する。
ックス焼結助剤を添加してセラミック原料を焼成すれ
ば、細孔の発生が少なく更に機械的強度も高いセラミッ
クスを製造することが出来る。上記セラミックス焼結助
剤は特にムライトセラミックスの焼成時に添加すると、
一層顕著な細孔発生の抑制及び機械的強度の上昇の効果
を発揮する。
【図1】本発明のセラミック焼結助剤の製造方法を示す
工程図
工程図
【図2】本発明のムライトセラミックスの製造方法を示
す工程図
す工程図
【図3】本発明の実施例及び比較例に係る焼成温度−曲
げ強度線図
げ強度線図
【図4】本発明の実施例及び比較例に係る焼成温度−嵩
密度線図
密度線図
Claims (3)
- 【請求項1】 酸化イットリウム100重量部と、酸化
ホウ素、酸化ゲルマニウム、酸化ビスマス及び酸化バナ
ジウムの群から選ばれる1種以上のケイ酸塩ガラス50
乃至600重量部との混合物を、1100℃乃至125
0℃の温度で焼成し、更にこの焼成物を微粒子状に粉砕
したことを特徴とするセラミックス焼結助剤の製造方
法。 - 【請求項2】 合成ムライト粉末を焼成してムライトセ
ラミックスを製造する方法において、前記合成ムライト
粉末100重量部に対して請求項1に記載の焼結助剤4
乃至10重量部を添加・混合した後、これを成形して焼
成することを特徴とするムライトセラミックスの製造方
法。 - 【請求項3】 前記焼成時の温度が1580℃乃至16
20℃である請求項2に記載のムライトセラミックスの
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4275364A JPH06100359A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | セラミックス焼結助剤の製造方法及びこれを用いたムライトセラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4275364A JPH06100359A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | セラミックス焼結助剤の製造方法及びこれを用いたムライトセラミックスの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06100359A true JPH06100359A (ja) | 1994-04-12 |
Family
ID=17554454
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4275364A Withdrawn JPH06100359A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | セラミックス焼結助剤の製造方法及びこれを用いたムライトセラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06100359A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016505491A (ja) * | 2012-12-05 | 2016-02-25 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 改良された熱安定性を有する多孔質ムライト体 |
KR20160082748A (ko) * | 2014-12-29 | 2016-07-11 | 한국세라믹기술원 | 박막 태양전지용 세라믹 기판 조성물 및 기판의 제조방법 |
CN111620679A (zh) * | 2020-06-16 | 2020-09-04 | 郑州大学 | 一种以熔融二氧化硅为硅源制备高纯莫来石材料的方法 |
CN113480296A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-10-08 | 郑州中本耐火科技股份有限公司 | 改性高热震稳定性耐火砖 |
CN113526946A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-10-22 | 郑州中本耐火科技股份有限公司 | 高韧性的改性硅刚玉砖 |
-
1992
- 1992-09-18 JP JP4275364A patent/JPH06100359A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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CN113480296B (zh) * | 2021-08-27 | 2023-03-03 | 郑州中本耐火科技股份有限公司 | 改性高热震稳定性耐火砖 |
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