JPH059623A - 銀−金属酸化物複合材料の製造方法 - Google Patents
銀−金属酸化物複合材料の製造方法Info
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- JPH059623A JPH059623A JP18590891A JP18590891A JPH059623A JP H059623 A JPH059623 A JP H059623A JP 18590891 A JP18590891 A JP 18590891A JP 18590891 A JP18590891 A JP 18590891A JP H059623 A JPH059623 A JP H059623A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 電気伝導度が良好で接点材料に好適な強度と
靭性を有する銀−金属酸化物複合材料の製造方法を提供
する。 【構成】 銀と、所定の元素を金属状及び／又は酸化物
状で含む混合物を、加熱しかつ高酸素分圧下に置いて液
相と固相が共存する状態又はそれに近い状態とし、次い
で真空中、中性雰囲気中又は還元雰囲気中で加熱して脱
酸する。
靭性を有する銀−金属酸化物複合材料の製造方法を提供
する。 【構成】 銀と、所定の元素を金属状及び／又は酸化物
状で含む混合物を、加熱しかつ高酸素分圧下に置いて液
相と固相が共存する状態又はそれに近い状態とし、次い
で真空中、中性雰囲気中又は還元雰囲気中で加熱して脱
酸する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電気接点材料として好適
の銀−金属酸化物複合材料の製造方法に関する。
の銀−金属酸化物複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】銀系電気接点材料において、耐溶着性等
の性能を向上するために酸化物粒子を分散含有せしめる
のが一般的である。その方法の一つが銀粉末と酸化物粉
末を混合し、成形して焼結する、いわゆる粉末冶金的方
法である。しかしこの方法では銀と酸化物の濡れ性が充
分でなく、靭性が低いという欠点がある。この欠点を解
消し得る方法として、内部酸化法が実用化されている。
この方法は銀にＳｎ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｉｎ等の元素を合金
成分として含有せしめておき、該合金を所定の形状に成
形した後、酸化処理するものである。この方法によると
酸素が銀合金中を拡散して溶質元素と反応し、酸化物を
析出するので、酸化処理に時間は掛るものの、銀母基質
と酸化物粒子の濡れ性は良く、靭性も充分高いものが得
られる。
の性能を向上するために酸化物粒子を分散含有せしめる
のが一般的である。その方法の一つが銀粉末と酸化物粉
末を混合し、成形して焼結する、いわゆる粉末冶金的方
法である。しかしこの方法では銀と酸化物の濡れ性が充
分でなく、靭性が低いという欠点がある。この欠点を解
消し得る方法として、内部酸化法が実用化されている。
この方法は銀にＳｎ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｉｎ等の元素を合金
成分として含有せしめておき、該合金を所定の形状に成
形した後、酸化処理するものである。この方法によると
酸素が銀合金中を拡散して溶質元素と反応し、酸化物を
析出するので、酸化処理に時間は掛るものの、銀母基質
と酸化物粒子の濡れ性は良く、靭性も充分高いものが得
られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこの内部
酸化法の場合、酸素の合金中への拡散量が表面からの深
さの２乗に反比例して減少するので、表面に近いところ
ほど酸化物粒子が緻密となる反面、深部では粗大な粒子
となり、かつ低濃度の合金相となることが避けられな
い。又、この方法では溶質元素は銀と合金化でき、しか
もその合金を所望の形状に成形加工できる程度の含有量
でなければならず、酸化物をあまり高濃度に含有せしめ
ることはできない。
酸化法の場合、酸素の合金中への拡散量が表面からの深
さの２乗に反比例して減少するので、表面に近いところ
ほど酸化物粒子が緻密となる反面、深部では粗大な粒子
となり、かつ低濃度の合金相となることが避けられな
い。又、この方法では溶質元素は銀と合金化でき、しか
もその合金を所望の形状に成形加工できる程度の含有量
でなければならず、酸化物をあまり高濃度に含有せしめ
ることはできない。
【０００４】本発明者はこの点を改良すべく、銀−酸素
系の温度−圧力状態図によれば、温度５０７℃以上融点
まで、酸素分圧４１４気圧以上で銀のα相とＡｇ2 Ｏの
液相が共存する状態があることに着目し、種々実験の結
果この状態で溶質元素は速かに酸化されること、又上記
液相発生により、添加された酸化物であっても銀母基質
との濡れ性が大きく改善されることを見出した。
系の温度−圧力状態図によれば、温度５０７℃以上融点
まで、酸素分圧４１４気圧以上で銀のα相とＡｇ2 Ｏの
液相が共存する状態があることに着目し、種々実験の結
果この状態で溶質元素は速かに酸化されること、又上記
液相発生により、添加された酸化物であっても銀母基質
との濡れ性が大きく改善されることを見出した。
【０００５】しかるにこの高圧酸化後短時間で冷却する
と酸化物微粒子が極めて均一に分散した著しく硬質の複
合材料が得られるが、一方該材料は電気伝導度が低い
上、靭性に乏しく、そのままでは接点材料として使用で
きないことが判明した。
と酸化物微粒子が極めて均一に分散した著しく硬質の複
合材料が得られるが、一方該材料は電気伝導度が低い
上、靭性に乏しく、そのままでは接点材料として使用で
きないことが判明した。
【０００６】本発明の目的は電気伝導度が良好で接点材
料に好適な強度と靭性を有する銀−金属酸化物複合材料
の製造方法を提供することにある。
料に好適な強度と靭性を有する銀−金属酸化物複合材料
の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明の方法は、（Ａ）銀と、（ａ）金属換算で１〜３
０重量％のＳｎ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｉｎ及びＳｂから選ばれ
る少くとも１種の元素を金属状及び／又は酸化物状で、
及び場合によっては更に（ｂ）金属換算で０．０１〜１
０重量％のＭｇ，Ｃａ，Ｚｎ，Ｂｅ，Ａｌ，Ｔｈ，Ｈ
ｆ，Ｓｒ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ
及びＣｏからなる群から選ばれる少くとも１種の元素を
金属状及び／又は酸化物状で含有する混合物を、加熱し
かつ高酸素分圧下に置いて液相と固相が共存する状態又
はそれに近い状態とし、これにより金属状の元素が存在
する場合にはその金属を酸化物として析出させ、次いで
酸素分圧を低下し冷却する工程、及び（Ｂ）前記（Ａ）
工程で得られた材料を真空中、中性雰囲気中又は還元雰
囲気中で加熱し、脱酸して母基質を金属銀に還元する工
程とを有する点に特徴がある。
本発明の方法は、（Ａ）銀と、（ａ）金属換算で１〜３
０重量％のＳｎ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｉｎ及びＳｂから選ばれ
る少くとも１種の元素を金属状及び／又は酸化物状で、
及び場合によっては更に（ｂ）金属換算で０．０１〜１
０重量％のＭｇ，Ｃａ，Ｚｎ，Ｂｅ，Ａｌ，Ｔｈ，Ｈ
ｆ，Ｓｒ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ
及びＣｏからなる群から選ばれる少くとも１種の元素を
金属状及び／又は酸化物状で含有する混合物を、加熱し
かつ高酸素分圧下に置いて液相と固相が共存する状態又
はそれに近い状態とし、これにより金属状の元素が存在
する場合にはその金属を酸化物として析出させ、次いで
酸素分圧を低下し冷却する工程、及び（Ｂ）前記（Ａ）
工程で得られた材料を真空中、中性雰囲気中又は還元雰
囲気中で加熱し、脱酸して母基質を金属銀に還元する工
程とを有する点に特徴がある。
【０００８】
【作用】（ａ）の元素はその酸化物の融点が銀の融点に
近く、接点として用いた際に消耗が一様となるように選
択されている。又、（ｂ）の元素は特に高温における耐
溶着性を改善するために必要により添加されるものであ
る。本発明において、（ａ）の元素、（ｂ）の元素共に
金属状、酸化物状の何れか、又は併用で含有せしめ得
る。銀と（ａ）の元素及び場合によっては存在する
（ｂ）の元素の混合物は、合金であっても焼結体であっ
ても良く、合金粉、焼結体粉又はこれらと銀粉との混合
粉末であっても良い。酸化物を用いる場合は粒径が０．
１μｍ以下であるのが望ましい。
近く、接点として用いた際に消耗が一様となるように選
択されている。又、（ｂ）の元素は特に高温における耐
溶着性を改善するために必要により添加されるものであ
る。本発明において、（ａ）の元素、（ｂ）の元素共に
金属状、酸化物状の何れか、又は併用で含有せしめ得
る。銀と（ａ）の元素及び場合によっては存在する
（ｂ）の元素の混合物は、合金であっても焼結体であっ
ても良く、合金粉、焼結体粉又はこれらと銀粉との混合
粉末であっても良い。酸化物を用いる場合は粒径が０．
１μｍ以下であるのが望ましい。
【０００９】（ａ）の元素を金属換算で１〜３０重量％
とする理由は、１重量％未満では所要の強度が得られ
ず、３０重量％を超えると高圧酸化処理後の硬度が高過
ぎて、接点材料として必要な靭性が得られないからであ
る。又、（ｂ）の元素を金属換算で０．０１〜１０重量
％とする理由は、０．０１重量％未満では高温耐溶着性
改善の効果が小さく、１０重量％を超えると前記と同様
必要な靭性を確保できなくなるからである。
とする理由は、１重量％未満では所要の強度が得られ
ず、３０重量％を超えると高圧酸化処理後の硬度が高過
ぎて、接点材料として必要な靭性が得られないからであ
る。又、（ｂ）の元素を金属換算で０．０１〜１０重量
％とする理由は、０．０１重量％未満では高温耐溶着性
改善の効果が小さく、１０重量％を超えると前記と同様
必要な靭性を確保できなくなるからである。
【００１０】上記銀と、（ａ）の元素及び場合によって
は存在する（ｂ）の元素との混合物は、加熱下で高酸素
分圧下に置き、液相と固相が共存する状態又はそれに近
い状態とする。液相と固相が共存する状態は純銀であれ
ば前述の通り、温度５０７℃以上融点まで、酸素分圧４
１４気圧以上であるが、（ａ）の元素及び場合によって
は存在する（ｂ）の元素を含む銀合金の場合は、一般に
この条件が幾分下がり、温度３５０〜８３０℃、酸素分
圧１００〜４５０気圧の範囲で最適条件を求めるのが実
際的である。
は存在する（ｂ）の元素との混合物は、加熱下で高酸素
分圧下に置き、液相と固相が共存する状態又はそれに近
い状態とする。液相と固相が共存する状態は純銀であれ
ば前述の通り、温度５０７℃以上融点まで、酸素分圧４
１４気圧以上であるが、（ａ）の元素及び場合によって
は存在する（ｂ）の元素を含む銀合金の場合は、一般に
この条件が幾分下がり、温度３５０〜８３０℃、酸素分
圧１００〜４５０気圧の範囲で最適条件を求めるのが実
際的である。
【００１１】銀と酸素の２元状態図によれば、上記のよ
うに液相と固相が共存する状態が存在するのであるが、
種々実験の結果次のような過程を経ることが判った。即
ち、銀の薄板を加熱しつつ高酸素分圧下に置くと、酸素
が銀に吸収されて酸化前線が板の表面から深部に進行
し、一定時間後には両面からの前線が中央で交錯するに
至る。それまでは銀中酸素濃度は表面が高く、深部程低
い。前記のように前線が交錯後は深部の酸素濃度も徐々
に高くなる。Ａｇ2 Ｏが液相化するのは前記のように５
０７℃以上、４１４気圧以上においてであるが、酸素濃
度が一定以上にならないと液化しない。従って当初は固
相中の酸素拡散でＡｇ2 Ｏが生成し、酸素濃度が上昇し
た段階で液相が生成すると考えるのが自然である。元よ
りこのような状態で酸素濃度を測定する手段はなく、上
記はあくまで推測である。しかしながら液相化が表面程
起こり易いという実験結果からもこの事は裏付けられ
る。従ってこのような酸化前線の進行過程を、液相と固
相が共存する状態に近い状態と称することとする。
うに液相と固相が共存する状態が存在するのであるが、
種々実験の結果次のような過程を経ることが判った。即
ち、銀の薄板を加熱しつつ高酸素分圧下に置くと、酸素
が銀に吸収されて酸化前線が板の表面から深部に進行
し、一定時間後には両面からの前線が中央で交錯するに
至る。それまでは銀中酸素濃度は表面が高く、深部程低
い。前記のように前線が交錯後は深部の酸素濃度も徐々
に高くなる。Ａｇ2 Ｏが液相化するのは前記のように５
０７℃以上、４１４気圧以上においてであるが、酸素濃
度が一定以上にならないと液化しない。従って当初は固
相中の酸素拡散でＡｇ2 Ｏが生成し、酸素濃度が上昇し
た段階で液相が生成すると考えるのが自然である。元よ
りこのような状態で酸素濃度を測定する手段はなく、上
記はあくまで推測である。しかしながら液相化が表面程
起こり易いという実験結果からもこの事は裏付けられ
る。従ってこのような酸化前線の進行過程を、液相と固
相が共存する状態に近い状態と称することとする。
【００１２】この状態が従来の内部酸化法と異なる点
は、内部酸化では銀の酸化というよりも、銀中の酸素の
拡散と溶質元素の拡散により酸化が行われ、溶質元素が
表面近くに拡散して酸化される結果、深部中央に溶質元
素の酸化物が存在しない空乏層が形成されるのに対し、
本願が用いる高圧酸化法は銀の酸化が先行し、Ａｇ2 Ｏ
が溶質元素と逐次反応して溶質元素を酸化して行く点に
あり、溶質元素が表面に拡散するよりも酸化前線の進行
速度が速いために酸化物の空乏層が全く生成しない。こ
の空乏層がないことの利点は、厚さ方向に材料を用いた
場合、全体に均一な特性を有することであり、空乏層が
中間部にあれば、接点材料として用いた場合、その部分
まで消耗するとその段階で溶着が起ることを意味する。
は、内部酸化では銀の酸化というよりも、銀中の酸素の
拡散と溶質元素の拡散により酸化が行われ、溶質元素が
表面近くに拡散して酸化される結果、深部中央に溶質元
素の酸化物が存在しない空乏層が形成されるのに対し、
本願が用いる高圧酸化法は銀の酸化が先行し、Ａｇ2 Ｏ
が溶質元素と逐次反応して溶質元素を酸化して行く点に
あり、溶質元素が表面に拡散するよりも酸化前線の進行
速度が速いために酸化物の空乏層が全く生成しない。こ
の空乏層がないことの利点は、厚さ方向に材料を用いた
場合、全体に均一な特性を有することであり、空乏層が
中間部にあれば、接点材料として用いた場合、その部分
まで消耗するとその段階で溶着が起ることを意味する。
【００１３】（ａ）の元素、及び場合によっては存在す
る（ｂ）の元素の酸化は、Ａｇ2 Ｏの液相化が起る前に
完了するものと思われる。従って実際上、液相と固相が
共存する状態は、銀板の表面、銀粒子の表面近くでのみ
起る現象であろう。もっとも充分過ぎる時間だけ高圧酸
化処理すれば、深部までそのような状態にすることはで
きる。
る（ｂ）の元素の酸化は、Ａｇ2 Ｏの液相化が起る前に
完了するものと思われる。従って実際上、液相と固相が
共存する状態は、銀板の表面、銀粒子の表面近くでのみ
起る現象であろう。もっとも充分過ぎる時間だけ高圧酸
化処理すれば、深部までそのような状態にすることはで
きる。
【００１４】銀板、銀粒子の表面液相化が起ることは、
（ａ）の元素、及び場合によっては存在する（ｂ）の元
素を酸化物で添加する場合に好都合である。即ち、酸化
物で添加する場合は、酸化処理の前に焼結するが、その
焼結体は酸化物とまだ充分な結合状態になっていない。
即ち銀と酸化物の間に空隙が存在する。これを高圧酸化
処理すれば、空隙に酸素が侵入し、銀粒子表面と一部液
相化して酸化物粒子との空隙を満し、酸素の相互作用を
通じて強固な結合状態をとることになる。従って酸化物
の使用は何等障害にならない。
（ａ）の元素、及び場合によっては存在する（ｂ）の元
素を酸化物で添加する場合に好都合である。即ち、酸化
物で添加する場合は、酸化処理の前に焼結するが、その
焼結体は酸化物とまだ充分な結合状態になっていない。
即ち銀と酸化物の間に空隙が存在する。これを高圧酸化
処理すれば、空隙に酸素が侵入し、銀粒子表面と一部液
相化して酸化物粒子との空隙を満し、酸素の相互作用を
通じて強固な結合状態をとることになる。従って酸化物
の使用は何等障害にならない。
【００１５】ところで上記のように高圧酸化したままで
は、銀母基質中の酸素濃度が高く、その脱酸素には酸化
に要する時間程度掛る。これは脱酸素も銀中の酸素の拡
散速度に依存するからである。しかしながらこれでは酸
化処理の生産効率が低下する。これを回避するには、酸
化処理後、一旦速かに酸素分圧を低下し、冷却した後、
別の容器中で脱酸処理するのが望ましい。この脱酸処理
は真空中、中性雰囲気中又は還元雰囲気中６００〜９０
０℃で加熱すれば良く、これにより銀母基質を金属銀に
還元することができる。
は、銀母基質中の酸素濃度が高く、その脱酸素には酸化
に要する時間程度掛る。これは脱酸素も銀中の酸素の拡
散速度に依存するからである。しかしながらこれでは酸
化処理の生産効率が低下する。これを回避するには、酸
化処理後、一旦速かに酸素分圧を低下し、冷却した後、
別の容器中で脱酸処理するのが望ましい。この脱酸処理
は真空中、中性雰囲気中又は還元雰囲気中６００〜９０
０℃で加熱すれば良く、これにより銀母基質を金属銀に
還元することができる。
【００１６】脱酸処理時間は、母基質中に残留する酸素
濃度、被処理物の厚さ、加熱温度等により左右される。
このため実験により最適の脱酸条件を求めるのが望まし
い。この脱酸処理は圧力を要しないので装置を大型化し
易く、望ましい生産性のサイズを適宜決めれば良い。
濃度、被処理物の厚さ、加熱温度等により左右される。
このため実験により最適の脱酸条件を求めるのが望まし
い。この脱酸処理は圧力を要しないので装置を大型化し
易く、望ましい生産性のサイズを適宜決めれば良い。
【００１７】このような脱酸素処理により母基質が金属
銀に還元され、そのままでも電気伝導度が良好で靭性も
あり、接点材料として使用するのに充分である。又この
処理により複合材料の加工性が増すので、鍛造、圧延、
押し出し等の塑性加工も容易となり、所望の形状の銀
板、線材を得られ易くなる。
銀に還元され、そのままでも電気伝導度が良好で靭性も
あり、接点材料として使用するのに充分である。又この
処理により複合材料の加工性が増すので、鍛造、圧延、
押し出し等の塑性加工も容易となり、所望の形状の銀
板、線材を得られ易くなる。
【００１８】
【実施例】表１に示す組成の銀合金を厚さ１ｍｍの板に
圧延し、これを打抜いて直径１０ｍｍのディスクとし
た。このディスクを温度５３０℃、純酸素圧３６０気圧
の環境下に４８時間置いて酸化処理し、冷却後次いで窒
素雰囲気中に移して８００℃にて４時間加熱し脱酸処理
した。酸化処理後、及び脱酸処理後のディスクのビッカ
ース硬度（Ｈｖ）及び導電率（ＩＡＣＳ％）を表１に示
す。
圧延し、これを打抜いて直径１０ｍｍのディスクとし
た。このディスクを温度５３０℃、純酸素圧３６０気圧
の環境下に４８時間置いて酸化処理し、冷却後次いで窒
素雰囲気中に移して８００℃にて４時間加熱し脱酸処理
した。酸化処理後、及び脱酸処理後のディスクのビッカ
ース硬度（Ｈｖ）及び導電率（ＩＡＣＳ％）を表１に示
す。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１から脱酸処理で導電率が著るしく改善
され、しかも硬度の低下は極めて小さいことが分かる。
され、しかも硬度の低下は極めて小さいことが分かる。
【００２１】
【発明の効果】本発明により電気伝導度が良好で靭性も
あり、しかも極めて硬質な銀−金属酸化物複合材料が得
られ、これにより極めて長寿命の接点を製造することが
できる。
あり、しかも極めて硬質な銀−金属酸化物複合材料が得
られ、これにより極めて長寿命の接点を製造することが
できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】（Ａ）銀と、（ａ）金属換算で１〜３０重
量％のＳn ，Ｚn ，Ｃｄ，Ｉｎ及びＳｂから選ばれる少
くとも１種の元素を金属状及び／又は酸化物状で、及び
場合によっては更に（ｂ）金属換算で０．０１〜１０重
量％のＭｇ，Ｃａ，Ｚｒ，Ｂｅ，Ａｌ，Ｔｈ，Ｈｆ，Ｓ
ｒ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣ
ｏからなる群から選ばれる少くとも１種の元素を金属状
及び／又は酸化物状で含有する混合物を、加熱しかつ高
酸素分圧下に置いて液相と固相が共存する状態又はそれ
に近い状態とし、これにより金属状の元素が存在する場
合にはその元素を酸化物として析出させ、次いで酸素分
圧を低下し冷却する工程、及び（Ｂ）前記（Ａ）工程で
得られた材料を真空中、中性雰囲気中又は還元雰囲気中
で加熱し、脱酸して母基質を金属銀に還元する工程とを
有する、銀−金属酸化物複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18590891A JPH059623A (ja) | 1991-07-01 | 1991-07-01 | 銀−金属酸化物複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18590891A JPH059623A (ja) | 1991-07-01 | 1991-07-01 | 銀−金属酸化物複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059623A true JPH059623A (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16178989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18590891A Pending JPH059623A (ja) | 1991-07-01 | 1991-07-01 | 銀−金属酸化物複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH059623A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004075228A1 (ja) * | 2003-02-21 | 2004-09-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 直流リレー |
| US7462304B2 (en) | 2005-04-14 | 2008-12-09 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Conductive compositions used in the manufacture of semiconductor device |
-
1991
- 1991-07-01 JP JP18590891A patent/JPH059623A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004075228A1 (ja) * | 2003-02-21 | 2004-09-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 直流リレー |
| US7145422B2 (en) | 2003-02-21 | 2006-12-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | DC relay |
| US7462304B2 (en) | 2005-04-14 | 2008-12-09 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Conductive compositions used in the manufacture of semiconductor device |
| US8313673B2 (en) | 2005-04-14 | 2012-11-20 | E I Du Pont De Nemours And Company | Method of manufacture of semiconductor device and conductive compositions used therein |
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