JPH0593270A - 結晶性薄膜およびその製造方法 - Google Patents
結晶性薄膜およびその製造方法Info
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- JPH0593270A JPH0593270A JP4035166A JP3516692A JPH0593270A JP H0593270 A JPH0593270 A JP H0593270A JP 4035166 A JP4035166 A JP 4035166A JP 3516692 A JP3516692 A JP 3516692A JP H0593270 A JPH0593270 A JP H0593270A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/126—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing rare earth metals
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 磁気特性に優れた薄膜を提供する。
【構成】 Ｓｍ2-δ1 Ｆｅ17- δ2 Ｘ3-δ3 （Ｘは窒
素、炭素、水素を示し、δ1 、δ2 、δ3 は−１から＋
１である。）で示される結晶性薄膜、およびＳｍ2-δ1
Ｆｅ17- δ2 Ｘδ4 （δ4 は０から３である。）で示さ
れるターゲットにイオンビームを照射して、ターゲット
からのスパッタ原子を加熱基板上に到達させ、同時に、
窒素、炭素または水素からなる結晶格子間イオンビーム
を該加熱基板に、スパッタリングを起こさないパワーレ
ベルで照射して、該ターゲットおよび結晶格子間イオン
ビームの両者からの原子を含有する薄膜を基板上に形成
させる。 【効果】 磁気特性に優れ、磁気記録あるいは光磁気記
録用の媒体への応用が可能な薄膜が得られる。
素、炭素、水素を示し、δ1 、δ2 、δ3 は−１から＋
１である。）で示される結晶性薄膜、およびＳｍ2-δ1
Ｆｅ17- δ2 Ｘδ4 （δ4 は０から３である。）で示さ
れるターゲットにイオンビームを照射して、ターゲット
からのスパッタ原子を加熱基板上に到達させ、同時に、
窒素、炭素または水素からなる結晶格子間イオンビーム
を該加熱基板に、スパッタリングを起こさないパワーレ
ベルで照射して、該ターゲットおよび結晶格子間イオン
ビームの両者からの原子を含有する薄膜を基板上に形成
させる。 【効果】 磁気特性に優れ、磁気記録あるいは光磁気記
録用の媒体への応用が可能な薄膜が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は薄膜およびその製造方法
に関し、磁気特性を有する固体薄膜とその製造方法に関
する。
に関し、磁気特性を有する固体薄膜とその製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】イオンビームにて薄膜を形成する方法
は、固体薄膜を得るうえで良好な制御性と再現性に優れ
最も有効な方法である。種々のイオンビームスパッタ法
がＩｏｎＢｅａｍ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｆｉｅｌｄ Ｇ
ｒｏｗｔｈ，Ｔ．Ｉｔｏｈ，Ｅｄ．，Ｅｌｓｅｖｉｅ
ｒ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，ｐｐ．１−８（１９８９）に記
載されている。
は、固体薄膜を得るうえで良好な制御性と再現性に優れ
最も有効な方法である。種々のイオンビームスパッタ法
がＩｏｎＢｅａｍ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｆｉｅｌｄ Ｇ
ｒｏｗｔｈ，Ｔ．Ｉｔｏｈ，Ｅｄ．，Ｅｌｓｅｖｉｅ
ｒ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，ｐｐ．１−８（１９８９）に記
載されている。
【０００３】Ｎａｇａｋｕｂｏ，Ｍ．らのＩＥＥＥ Ｔ
ｒａｎｓ．Ｍａｇｎ．，２５（５）３８９２−３８９５
はセミハードな磁気特性を持つイオン窒化物薄膜を２つ
のイオンビームスパッタリングを用い、更にアニールす
ることにより得ている。ＮａｏｅらのＪ．Ａｐｐｌ．Ｐ
ｈｙｓ．，６４（１０）５４４９−５１（１９８８）は
２つのイオンビームスパッタリングの際、窒素イオンを
周期的に照射することにより低窒素量の鉄薄膜を得るこ
とを開示している。
ｒａｎｓ．Ｍａｇｎ．，２５（５）３８９２−３８９５
はセミハードな磁気特性を持つイオン窒化物薄膜を２つ
のイオンビームスパッタリングを用い、更にアニールす
ることにより得ている。ＮａｏｅらのＪ．Ａｐｐｌ．Ｐ
ｈｙｓ．，６４（１０）５４４９−５１（１９８８）は
２つのイオンビームスパッタリングの際、窒素イオンを
周期的に照射することにより低窒素量の鉄薄膜を得るこ
とを開示している。
【０００４】米国合衆国特許第４、４８４、９９５号は
高磁気異方性材料を熱的に制御したスパッタリングを教
示している。ＳｍおよびＦｅの２つのターゲットで加熱
基板上に堆積してＳｍ2 Ｆｅ2 薄膜を得ている。磁気デ
ータ記録用光磁気記録デバイスへの応用に有用な材料は
一般に高いキュリー温度、単位体積あたりの自発磁化モ
ーメントおよび容易な一軸異方性を有する。Ｙ2 Ｆｅ1
7、 Ｓｍ2 Ｆｅ17、Ｎｄ2 Ｆｅ17のような鉄系の金属
間化合物がこのような用途に検討されてきたものの、そ
の極端に低いキュリー温度の故に実現されなかった。Ｘ
ｉａｎｇ−ＺｈｏｎｇらのＪ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．，
２３（１），３２９−３３１（１９８８）は結晶格子間
（ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）に水素を導入してキュリ
ー温度（Ｔｃ）を上昇させてはいるものの、一軸異方性
は現実の応用に十分なほど強くはないことを記述してい
る。結晶格子間に炭素を導入することも同様である。
高磁気異方性材料を熱的に制御したスパッタリングを教
示している。ＳｍおよびＦｅの２つのターゲットで加熱
基板上に堆積してＳｍ2 Ｆｅ2 薄膜を得ている。磁気デ
ータ記録用光磁気記録デバイスへの応用に有用な材料は
一般に高いキュリー温度、単位体積あたりの自発磁化モ
ーメントおよび容易な一軸異方性を有する。Ｙ2 Ｆｅ1
7、 Ｓｍ2 Ｆｅ17、Ｎｄ2 Ｆｅ17のような鉄系の金属
間化合物がこのような用途に検討されてきたものの、そ
の極端に低いキュリー温度の故に実現されなかった。Ｘ
ｉａｎｇ−ＺｈｏｎｇらのＪ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．，
２３（１），３２９−３３１（１９８８）は結晶格子間
（ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）に水素を導入してキュリ
ー温度（Ｔｃ）を上昇させてはいるものの、一軸異方性
は現実の応用に十分なほど強くはないことを記述してい
る。結晶格子間に炭素を導入することも同様である。
【０００５】或る希土類金属の金属間化合物の格子に結
晶格子間窒素を導入すると、強い一軸異方性を維持しな
がらＴｃを上昇さすことが見出された。Ｃｏｅｙらの
Ｊ．Ｐｈｙｓ．ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｍａｔｔｅｒ，２
（３０），６４６５（１９９０）では、ＳｍおよびＹＦ
ｅ窒化物の粉末がその対応する金属間化合物である鉄化
合物の微粉を、熱ピエゾ分析計中でアンモニアあるいは
窒素存在下、４５０〜６５０℃で加熱して得ている。
晶格子間窒素を導入すると、強い一軸異方性を維持しな
がらＴｃを上昇さすことが見出された。Ｃｏｅｙらの
Ｊ．Ｐｈｙｓ．ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｍａｔｔｅｒ，２
（３０），６４６５（１９９０）では、ＳｍおよびＹＦ
ｅ窒化物の粉末がその対応する金属間化合物である鉄化
合物の微粉を、熱ピエゾ分析計中でアンモニアあるいは
窒素存在下、４５０〜６５０℃で加熱して得ている。
【０００６】しかし、多くの用途には粉末状は適切では
なく薄膜が好まれる。例えば、光磁気記録用の磁気ディ
スクでは、磁気物質は５ミクロン以下の薄膜の形態が望
まれる。薄膜の製造にとって、窒素あるいは水素、炭素
のような他の結晶格子間の不純物が存在することは好ま
しくないことはよく知られている。
なく薄膜が好まれる。例えば、光磁気記録用の磁気ディ
スクでは、磁気物質は５ミクロン以下の薄膜の形態が望
まれる。薄膜の製造にとって、窒素あるいは水素、炭素
のような他の結晶格子間の不純物が存在することは好ま
しくないことはよく知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、結晶
格子間の窒素、水素あるいは炭素を有する金属間化合物
結晶性薄膜を得ることにあり、また、イオンビームスパ
ッタリング法によりかかる薄膜を得ることにある。
格子間の窒素、水素あるいは炭素を有する金属間化合物
結晶性薄膜を得ることにあり、また、イオンビームスパ
ッタリング法によりかかる薄膜を得ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、下記組
成式（１）で示されることを特徴とする結晶性薄膜。
成式（１）で示されることを特徴とする結晶性薄膜。
【化３】Ｓｍ2-δ1 Ｆｅ17- δ2 Ｘ3-δ3・・・（１） （式中、Ｘは窒素、炭素または水素を示し、δ1 、δ2
、δ3 は各々独立して−１から＋１である。）および ａ）下記組成式（２）で示されるターゲットにイオンビ
ームを照射して、ターゲットからのスパッタ原子を加熱
基板上に到達させ、
、δ3 は各々独立して−１から＋１である。）および ａ）下記組成式（２）で示されるターゲットにイオンビ
ームを照射して、ターゲットからのスパッタ原子を加熱
基板上に到達させ、
【化４】Ｓｍ2-δ1 Ｆｅ17- δ2 Ｘδ4 ・・・（２） （式中、Ｘは窒素、炭素または水素を示し、δ1 、δ2
は各々独立して−１から＋１であり、δ4 は０から３で
ある。） ｂ）同時に、窒素、炭素または水素からなる結晶格子間
イオンビームを該加熱基板に、スパッタリングを起こさ
ないパワーレベルで照射して、該ターゲットおよび結晶
格子間イオンビームの両者からの原子を含有する薄膜を
基板上に形成させることを特徴とする結晶性薄膜の製造
方法に存する。
は各々独立して−１から＋１であり、δ4 は０から３で
ある。） ｂ）同時に、窒素、炭素または水素からなる結晶格子間
イオンビームを該加熱基板に、スパッタリングを起こさ
ないパワーレベルで照射して、該ターゲットおよび結晶
格子間イオンビームの両者からの原子を含有する薄膜を
基板上に形成させることを特徴とする結晶性薄膜の製造
方法に存する。
【０００９】本発明の結晶性薄膜は、上記組成式
（１）、すなわち、Ｓｍ2-δ1 Ｆｅ17- δ2 Ｘ3-δ3 で
示される組成を有するが、δ1 、δ2 、δ3 は各々独立
して−１から＋１の値を取り得る。このうち、δ1 およ
びδ2 は好ましくは約０であり、δ3 は、Ｓｍ2 Ｆｅ17
の基本構造に結晶格子間的に導入される窒素、炭素ある
いは水素の量に従って示される範囲で変動する。
（１）、すなわち、Ｓｍ2-δ1 Ｆｅ17- δ2 Ｘ3-δ3 で
示される組成を有するが、δ1 、δ2 、δ3 は各々独立
して−１から＋１の値を取り得る。このうち、δ1 およ
びδ2 は好ましくは約０であり、δ3 は、Ｓｍ2 Ｆｅ17
の基本構造に結晶格子間的に導入される窒素、炭素ある
いは水素の量に従って示される範囲で変動する。
【００１０】薄膜の最低膜厚は通常約０．１ミクロンで
あるが、膜厚は約０．０１ミクロンから約１ミクロンの
間で変動し得る。実用上最も好ましい膜厚は約０．０５
〜約０．１ミクロンである。本薄膜は、面内方向の保磁
力が１．０ＫＯｅ以上を有する。高いキュリー温度、例
えば２００℃以上と強い一軸磁気異方性の最善の組合せ
は、式（１）のＸがＮのときである。最適の磁気特性の
為に好ましい組成はＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 である。
あるが、膜厚は約０．０１ミクロンから約１ミクロンの
間で変動し得る。実用上最も好ましい膜厚は約０．０５
〜約０．１ミクロンである。本薄膜は、面内方向の保磁
力が１．０ＫＯｅ以上を有する。高いキュリー温度、例
えば２００℃以上と強い一軸磁気異方性の最善の組合せ
は、式（１）のＸがＮのときである。最適の磁気特性の
為に好ましい組成はＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 である。
【００１１】本発明は更には上述の薄膜の製造方法であ
る。本発明の結晶性薄膜は、不活性ガスイオンを照射し
てターゲットから原子が放出される、イオンビームスパ
ッタリングとして当技術分野で公知の技術を改良して適
用することにより製造される。イオンビームデポジショ
ンの一般的方法およびこれに有用な装置は知られてお
り、例えば、「Ｉｏｎ Ｂｅａｍ Ａｓｓｉｓｔｅｄ
Ｆｉｌｍ Ｇｒｏｔｈ」，Ｔ．Ｉｔｏｈ，Ｅｄ．，Ｅｌ
ｓｅｖｉｅｒ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，ｐｐ．１−８，１９
８９に記載されている。
る。本発明の結晶性薄膜は、不活性ガスイオンを照射し
てターゲットから原子が放出される、イオンビームスパ
ッタリングとして当技術分野で公知の技術を改良して適
用することにより製造される。イオンビームデポジショ
ンの一般的方法およびこれに有用な装置は知られてお
り、例えば、「Ｉｏｎ Ｂｅａｍ Ａｓｓｉｓｔｅｄ
Ｆｉｌｍ Ｇｒｏｔｈ」，Ｔ．Ｉｔｏｈ，Ｅｄ．，Ｅｌ
ｓｅｖｉｅｒ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，ｐｐ．１−８，１９
８９に記載されている。
【００１２】本発明によれば、結晶性薄膜は、少なくと
も部分的な減圧下でイオンビームをＳｍ2-δ1 Ｆｅ17-
δ2 Ｘδ4 （Ｘは窒素、炭素または水素を示し、δ1 、
δ2は各々独立して−１から＋１であり、δ4 は約０か
ら３である）の組成のターゲットに照射して製造され
る。ＳｍおよびＦｅ原子は加熱された基板上にスパッタ
され、同時に加熱基板上に照射する結晶格子間イオンビ
ームにより、Ｓｍ2-δ1Ｆｅ17- δ2 Ｘ3-δ3 の薄膜が
基板上に形成される。
も部分的な減圧下でイオンビームをＳｍ2-δ1 Ｆｅ17-
δ2 Ｘδ4 （Ｘは窒素、炭素または水素を示し、δ1 、
δ2は各々独立して−１から＋１であり、δ4 は約０か
ら３である）の組成のターゲットに照射して製造され
る。ＳｍおよびＦｅ原子は加熱された基板上にスパッタ
され、同時に加熱基板上に照射する結晶格子間イオンビ
ームにより、Ｓｍ2-δ1Ｆｅ17- δ2 Ｘ3-δ3 の薄膜が
基板上に形成される。
【００１３】図１は、本発明を実施するためのイオンビ
ーム装置の概要を示す模式図である。図１に従って説明
すると、結晶性薄膜を製造する本発明の方法は、減圧下
イオンビーム１をイオンビーム源２からＳｍ2-δ1 Ｆｅ
17- δ2 Ｘδ4 からなる好ましくはプレスされた粉末か
らなるターゲット３に照射することにより行われる。Ｓ
ｍイオン４およびＦｅイオン５はスパッタされ、Ｓｍ2-
δ1 Ｆｅ17- δ2 Ｘδ4 の基板６の表面上に放出され
る。基板６は、およそ５５０〜６５０℃の温度に予熱さ
れており、また同時に窒素、炭素または水素の結晶格子
間イオンビーム７が対応するイオンビーム源８から照射
される。かくしてＳｍ2-δ1 Ｆｅ17- δ2Ｘ3-δ3 （Ｘ
はＮ，ＣまたはＨ）の組成の結晶性薄膜９が形成され
る。
ーム装置の概要を示す模式図である。図１に従って説明
すると、結晶性薄膜を製造する本発明の方法は、減圧下
イオンビーム１をイオンビーム源２からＳｍ2-δ1 Ｆｅ
17- δ2 Ｘδ4 からなる好ましくはプレスされた粉末か
らなるターゲット３に照射することにより行われる。Ｓ
ｍイオン４およびＦｅイオン５はスパッタされ、Ｓｍ2-
δ1 Ｆｅ17- δ2 Ｘδ4 の基板６の表面上に放出され
る。基板６は、およそ５５０〜６５０℃の温度に予熱さ
れており、また同時に窒素、炭素または水素の結晶格子
間イオンビーム７が対応するイオンビーム源８から照射
される。かくしてＳｍ2-δ1 Ｆｅ17- δ2Ｘ3-δ3 （Ｘ
はＮ，ＣまたはＨ）の組成の結晶性薄膜９が形成され
る。
【００１４】ターゲットから金属イオンを放出さすイオ
ンビームは、好ましくは不活性ガスイオンビームであ
り、利便性と経済性の点からアルゴンが好ましい。ター
ゲットはＳｍおよびＦｅ源を有することが必要であり、
任意成分としてＮ、ＣまたはＨを要する。他の希土類元
素は本発明の薄膜組成の形成を阻害することがあるので
避けるのがよい。代表的なターゲットはＳｍおよびＦｅ
混合粉末を、例えば６００℃、例えば窒素雰囲気下で加
熱して、Ｓｍ2-δ1 Ｆｅ17- δ2 Ｘδ4 （ここで窒素存
在下ではＸはＮ、δ4 は殆ど０）で表される粉末を簡便
に得ることができる。このようにＳｍとＦｅ粉を予め反
応さすと、希望する薄膜とほぼ同じ量のＳｍおよびＦｅ
原子を含むターゲットが得られる。
ンビームは、好ましくは不活性ガスイオンビームであ
り、利便性と経済性の点からアルゴンが好ましい。ター
ゲットはＳｍおよびＦｅ源を有することが必要であり、
任意成分としてＮ、ＣまたはＨを要する。他の希土類元
素は本発明の薄膜組成の形成を阻害することがあるので
避けるのがよい。代表的なターゲットはＳｍおよびＦｅ
混合粉末を、例えば６００℃、例えば窒素雰囲気下で加
熱して、Ｓｍ2-δ1 Ｆｅ17- δ2 Ｘδ4 （ここで窒素存
在下ではＸはＮ、δ4 は殆ど０）で表される粉末を簡便
に得ることができる。このようにＳｍとＦｅ粉を予め反
応さすと、希望する薄膜とほぼ同じ量のＳｍおよびＦｅ
原子を含むターゲットが得られる。
【００１５】イオンビームは市販のカウフマン（Ｋａｕ
ｆｍａｎ）源で容易に得られる。イオンビームのパワー
レベルは約５００から１０００ｅＶであり、イオンビー
ム電流は約１５から２５ｍＡである。結晶格子間イオン
ビームも同様に得られ、パワーレベルは約５０から３５
０ｅＶであり、イオンビーム電流は約５から１０ｍＡで
ある。結晶格子間イオンビームのパワーは、結晶格子間
イオンビーム自体がスパッタリングを起こさない、すな
わち基板表面からＳｍまたはＦｅの飛散がないようにパ
ワー調節される。従って、結晶格子間イオンビームのパ
ワーはスパッタリング用イオンビームのパワーより低い
レベルに維持される。
ｆｍａｎ）源で容易に得られる。イオンビームのパワー
レベルは約５００から１０００ｅＶであり、イオンビー
ム電流は約１５から２５ｍＡである。結晶格子間イオン
ビームも同様に得られ、パワーレベルは約５０から３５
０ｅＶであり、イオンビーム電流は約５から１０ｍＡで
ある。結晶格子間イオンビームのパワーは、結晶格子間
イオンビーム自体がスパッタリングを起こさない、すな
わち基板表面からＳｍまたはＦｅの飛散がないようにパ
ワー調節される。従って、結晶格子間イオンビームのパ
ワーはスパッタリング用イオンビームのパワーより低い
レベルに維持される。
【００１６】薄膜が堆積される基板としては、使用する
反応温度に耐え且つ堆積物と反応しない材料であればよ
い。代表的な基板としては、タンタル、マグネシウム酸
化物、水晶およびガラスが挙げられる。このうち好まし
くはタンタルである。本発明の方法は、減圧下、例えば
約１×１０-6から１×１０-7トールで行われ、イオンお
よびスパッタされた原子が移送される雰囲気が比較的純
粋に維持される。スパッタリング圧は代表的には１０-3
トール、好ましくは１０-4トールである。代表的な通常
のスパッタリングでは不活性ガスプラズマをターゲット
と基板の間に使用するのに対し、これでは本発明の組成
の有用な薄膜が得られない点で、本発明のプロセスは通
常のイオンビームスパッタリングとは異なる。本発明の
方法では不活性ガスプラズマは不要である。異なるパワ
ーの２つのビームは減圧下３ｃｍ未満の半径範囲に慎重
に照射され、そのうちの一本のビームがスパッタリング
に用いられる。後述の比較例は一本のイオンビームでス
パッタリングする方法であり、一本の不活性ガスイオン
ビームが基板上のターゲット粉末からＳｍ、Ｆｅおよび
Ｎ原子をスパッタするために使用され、実質的に結晶格
子間原子の窒素のない薄膜を生成している。公知の方法
では窒素原子は、望ましい磁気特性を得るために必要な
ほどの深さまでＳｍ／Ｆｅ基本の構造内を充分に深く侵
入することが出来ないと思われる。
反応温度に耐え且つ堆積物と反応しない材料であればよ
い。代表的な基板としては、タンタル、マグネシウム酸
化物、水晶およびガラスが挙げられる。このうち好まし
くはタンタルである。本発明の方法は、減圧下、例えば
約１×１０-6から１×１０-7トールで行われ、イオンお
よびスパッタされた原子が移送される雰囲気が比較的純
粋に維持される。スパッタリング圧は代表的には１０-3
トール、好ましくは１０-4トールである。代表的な通常
のスパッタリングでは不活性ガスプラズマをターゲット
と基板の間に使用するのに対し、これでは本発明の組成
の有用な薄膜が得られない点で、本発明のプロセスは通
常のイオンビームスパッタリングとは異なる。本発明の
方法では不活性ガスプラズマは不要である。異なるパワ
ーの２つのビームは減圧下３ｃｍ未満の半径範囲に慎重
に照射され、そのうちの一本のビームがスパッタリング
に用いられる。後述の比較例は一本のイオンビームでス
パッタリングする方法であり、一本の不活性ガスイオン
ビームが基板上のターゲット粉末からＳｍ、Ｆｅおよび
Ｎ原子をスパッタするために使用され、実質的に結晶格
子間原子の窒素のない薄膜を生成している。公知の方法
では窒素原子は、望ましい磁気特性を得るために必要な
ほどの深さまでＳｍ／Ｆｅ基本の構造内を充分に深く侵
入することが出来ないと思われる。
【００１７】本発明の方法では堆積はホットな状態、す
なわち予め加熱された、好ましくは約５５０℃〜約６５
０℃、さらに好ましくは約５８０℃〜約６１０℃に加熱
された基板上に行われ。これにより堆積は、適切な結晶
格子間原子の含有量および結果として望ましい磁気特性
を保証するに充分な高い温度となる。しかしあまりに高
いと薄膜が分解してしまう。後述の比較例２は、５５０
℃未満で行った時の例を示すもので、窒素含有量および
磁気特性は何れも低いものである。５５０℃未満では、
Ｓｍ／Ｆｅと窒素間の完全な反応は生じない。充分な窒
素が導入されなければ薄膜の磁気特性は悪くなる。
なわち予め加熱された、好ましくは約５５０℃〜約６５
０℃、さらに好ましくは約５８０℃〜約６１０℃に加熱
された基板上に行われ。これにより堆積は、適切な結晶
格子間原子の含有量および結果として望ましい磁気特性
を保証するに充分な高い温度となる。しかしあまりに高
いと薄膜が分解してしまう。後述の比較例２は、５５０
℃未満で行った時の例を示すもので、窒素含有量および
磁気特性は何れも低いものである。５５０℃未満では、
Ｓｍ／Ｆｅと窒素間の完全な反応は生じない。充分な窒
素が導入されなければ薄膜の磁気特性は悪くなる。
【００１８】本発明の薄膜は磁気記録および光磁気記録
用媒体等に有用である。また本発明の製造方法は望まし
い磁気特性を有する薄膜の製法として有用である。
用媒体等に有用である。また本発明の製造方法は望まし
い磁気特性を有する薄膜の製法として有用である。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明の要旨を越えない限り本発明はこれら実
施例により何ら制限を受けるものではない。 一般手順 実施例および比較例において、薄膜は図１の模式図に示
された形式の２イオンビームスパッタリング装置を使用
して製造した。この装置はターボポンプ式真空チャンバ
ーを有し、基準圧１０-7から１０-8トールで操作した。
ターゲットは、ＳｍおよびＦｅ粉末を６００℃の窒素雰
囲気で加熱してＳｍ、Ｆｅおよび少量の吸着窒素を含有
するバルク粉末としたものをプレスしたものである。プ
レスして直径７．５ｃｍ、厚さ０．５ｃｍのディスクと
した。ディスクは水冷器を取り付けた銅製バッキングプ
レート上に載置した。スパッタリングの間、プレス粉末
ターゲットは銅製バッキングプレートの水冷器により周
囲の温度に維持された。基板としては市販の１ｃｍ四方
のタンタル箔を用いた。基板を５５０〜６５０℃に加熱
した銅製加熱ブロックに取り付け、この温度にスパッタ
リングの間維持された。
するが、本発明の要旨を越えない限り本発明はこれら実
施例により何ら制限を受けるものではない。 一般手順 実施例および比較例において、薄膜は図１の模式図に示
された形式の２イオンビームスパッタリング装置を使用
して製造した。この装置はターボポンプ式真空チャンバ
ーを有し、基準圧１０-7から１０-8トールで操作した。
ターゲットは、ＳｍおよびＦｅ粉末を６００℃の窒素雰
囲気で加熱してＳｍ、Ｆｅおよび少量の吸着窒素を含有
するバルク粉末としたものをプレスしたものである。プ
レスして直径７．５ｃｍ、厚さ０．５ｃｍのディスクと
した。ディスクは水冷器を取り付けた銅製バッキングプ
レート上に載置した。スパッタリングの間、プレス粉末
ターゲットは銅製バッキングプレートの水冷器により周
囲の温度に維持された。基板としては市販の１ｃｍ四方
のタンタル箔を用いた。基板を５５０〜６５０℃に加熱
した銅製加熱ブロックに取り付け、この温度にスパッタ
リングの間維持された。
【００２０】ターゲットのスパッタリングは、３ｃｍ焦
点のアルゴンイオンビーム源（米国カモンウエルス サ
イエンティフィク社製）を使用して行った。アルゴンイ
オンビーム源はターゲットより１５ｃｍとした。１００
０ｅＶのイオンエネルギーでイオン電流は２０ｍＡを使
用した。ターゲットの励起部は約４ｃｍであった。薄膜
への窒素の導入は、基板を市販の１ｃｍイオンビーム源
（米国カモンウエルスサイエンティフィク社製）を基板
より１５ｃｍ離し、発生した窒素イオンで基板を照射し
て行った。窒素イオンエネルギーは、イオン電流を５ｍ
Ａの一定にして、５０から３５０ｅＶに変動させた。薄
膜堆積速度は約１５から２５オングストローム／分
（０．００１５〜０．００２５μｍ／分）であった。薄
膜の厚さは１０００〜２０００オングストローム（０．
１〜０．２μｍ）であった。
点のアルゴンイオンビーム源（米国カモンウエルス サ
イエンティフィク社製）を使用して行った。アルゴンイ
オンビーム源はターゲットより１５ｃｍとした。１００
０ｅＶのイオンエネルギーでイオン電流は２０ｍＡを使
用した。ターゲットの励起部は約４ｃｍであった。薄膜
への窒素の導入は、基板を市販の１ｃｍイオンビーム源
（米国カモンウエルスサイエンティフィク社製）を基板
より１５ｃｍ離し、発生した窒素イオンで基板を照射し
て行った。窒素イオンエネルギーは、イオン電流を５ｍ
Ａの一定にして、５０から３５０ｅＶに変動させた。薄
膜堆積速度は約１５から２５オングストローム／分
（０．００１５〜０．００２５μｍ／分）であった。薄
膜の厚さは１０００〜２０００オングストローム（０．
１〜０．２μｍ）であった。
【００２１】薄膜の分析は、市販のＸ線回折装置（米国
ウォルザム社製リガクＸ線回折装置）でＣｕｋα線（波
長λ＝１．５４オングストローム）を使用して構造解析
を行った。薄膜の組成は、市販のＸ線Ｘ線光電子分光装
置（ＸＰＳ、米国マウンテンビュー社製 サーフェスサ
イエンスインストラメントＸＰＳシステム）でＡｌのｋ
α線（１４６５ｅＶ）を使用してサンプルに１ミリ径の
ビームを照射して分析を行った。放出されたコアレベル
光電子のエネルギーと強度を検知した。サンプルの各成
分から放出された放出光電子のエネルギー／強度は各サ
ンプルの成分の濃度に関連する。薄膜の磁気特性は市販
の振動サンプル磁力計を用いて測定した。
ウォルザム社製リガクＸ線回折装置）でＣｕｋα線（波
長λ＝１．５４オングストローム）を使用して構造解析
を行った。薄膜の組成は、市販のＸ線Ｘ線光電子分光装
置（ＸＰＳ、米国マウンテンビュー社製 サーフェスサ
イエンスインストラメントＸＰＳシステム）でＡｌのｋ
α線（１４６５ｅＶ）を使用してサンプルに１ミリ径の
ビームを照射して分析を行った。放出されたコアレベル
光電子のエネルギーと強度を検知した。サンプルの各成
分から放出された放出光電子のエネルギー／強度は各サ
ンプルの成分の濃度に関連する。薄膜の磁気特性は市販
の振動サンプル磁力計を用いて測定した。
【００２２】実施例１ 上述の一般手順にある装置を、基準圧２Ｘ１０-7トー
ル、チャンバー圧アルゴンのみ９Ｘ１０-5トール、チャ
ンバー圧窒素のみ９Ｘ１０-5トール、スパッタリング圧
２Ｘ１０-4トールにセットした。タンタル箔の基板を５
９０℃に加熱した。アルゴンイオンビーム源はイオンビ
ームエネルギー１０００ｅＶ、イオンビーム電流２０ｍ
Ａとした。窒素イオンビーム源はイオンビームエネルギ
ー１００ｅＶ、イオンビーム電流５ｍＡとした。スパッ
タリングは６０分間行い、厚さ１５５０オングストロー
ム（０．１５５ミクロン）の薄膜が得られた。
ル、チャンバー圧アルゴンのみ９Ｘ１０-5トール、チャ
ンバー圧窒素のみ９Ｘ１０-5トール、スパッタリング圧
２Ｘ１０-4トールにセットした。タンタル箔の基板を５
９０℃に加熱した。アルゴンイオンビーム源はイオンビ
ームエネルギー１０００ｅＶ、イオンビーム電流２０ｍ
Ａとした。窒素イオンビーム源はイオンビームエネルギ
ー１００ｅＶ、イオンビーム電流５ｍＡとした。スパッ
タリングは６０分間行い、厚さ１５５０オングストロー
ム（０．１５５ミクロン）の薄膜が得られた。
【００２３】得られた薄膜はＸＰＳで分析した結果、全
Ｓｍ／Ｆｅ／Ｎに対し、Ｓｍ１２．９４原子％、Ｆｅ７
７．０３原子％、Ｎ１０．０３原子％で、すなわちＳｍ
2.87Ｆｅ17.0Ｎ2.22であった。保磁力は垂直方向で０．
２４８ｋＯｅ、面内方向で１．０２ｋＯｅであった。磁
化、σS は、垂直方向で１６ｅｍｕ／ｇ、面内方向で５
４ｅｍｕ／ｇであった。
Ｓｍ／Ｆｅ／Ｎに対し、Ｓｍ１２．９４原子％、Ｆｅ７
７．０３原子％、Ｎ１０．０３原子％で、すなわちＳｍ
2.87Ｆｅ17.0Ｎ2.22であった。保磁力は垂直方向で０．
２４８ｋＯｅ、面内方向で１．０２ｋＯｅであった。磁
化、σS は、垂直方向で１６ｅｍｕ／ｇ、面内方向で５
４ｅｍｕ／ｇであった。
【００２４】比較例１ 上述の一般手順にある装置を、基準圧１Ｘ１０-6トー
ル、チャンバー圧アルゴンのみ９Ｘ１０-5トール、チャ
ンバー圧窒素のみは窒素ビームを使用しなかったので０
トール、スパッタリング圧９Ｘ１０-5トールにセットし
た。タンタル箔の基板を５８０℃に加熱した。アルゴン
イオンビーム源はイオンビームエネルギー１０００ｅ
Ｖ、イオンビーム電流２０ｍＡとした。窒素イオンビー
ム源は使用しなかった。スパッタリングは７０分間行
い、厚さ１５９０オングストローム（０．１５９ミクロ
ン）の薄膜が得られた。
ル、チャンバー圧アルゴンのみ９Ｘ１０-5トール、チャ
ンバー圧窒素のみは窒素ビームを使用しなかったので０
トール、スパッタリング圧９Ｘ１０-5トールにセットし
た。タンタル箔の基板を５８０℃に加熱した。アルゴン
イオンビーム源はイオンビームエネルギー１０００ｅ
Ｖ、イオンビーム電流２０ｍＡとした。窒素イオンビー
ム源は使用しなかった。スパッタリングは７０分間行
い、厚さ１５９０オングストローム（０．１５９ミクロ
ン）の薄膜が得られた。
【００２５】得られた薄膜はＸＰＳで分析した結果、全
Ｓｍ／Ｆｅ／Ｎに対し、Ｓｍ２５．６原子％、Ｆｅ７
４．４原子％、Ｎは０原子％で、すなわちＳｍ5.8 Ｆｅ
17.0Ｎ0.0 であった。保磁力は垂直方向で０．２９８ｋ
Ｏｅ、面内方向で０．０７３ｋＯｅであった。磁化、σ
S は、垂直方向で１２ｅｍｕ／ｇ、面内方向で２０ｅｍ
ｕ／ｇであった。
Ｓｍ／Ｆｅ／Ｎに対し、Ｓｍ２５．６原子％、Ｆｅ７
４．４原子％、Ｎは０原子％で、すなわちＳｍ5.8 Ｆｅ
17.0Ｎ0.0 であった。保磁力は垂直方向で０．２９８ｋ
Ｏｅ、面内方向で０．０７３ｋＯｅであった。磁化、σ
S は、垂直方向で１２ｅｍｕ／ｇ、面内方向で２０ｅｍ
ｕ／ｇであった。
【００２６】本比較例１は、窒素がターゲットのプレス
粉に存在していても、本発明に従って窒素イオンビーム
を使用しなければ結晶格子間原子の窒素はスパッタされ
て薄膜に入ることはないことを示す。 比較例２ 上述の一般手順にある装置を、基準圧２Ｘ１０-7トー
ル、チャンバー圧アルゴンのみ９Ｘ１０-5トール、チャ
ンバー圧窒素のみ９Ｘ１０-5、スパッタリング圧２Ｘ１
０-4トールにセットした。タンタル箔の基板を５２５℃
に加熱した。アルゴンイオンビーム源はイオンビームエ
ネルギー１０００ｅＶ、イオンビーム電流２０ｍＡとし
た。窒素イオンビーム源はイオンビームエネルギー２０
０ｅＶ、イオンビーム電流５ｍＡで操作した。スパッタ
リングは６０分間行い、厚さ１５４０オングストローム
（０．１５４ミクロン）の薄膜が得られた。
粉に存在していても、本発明に従って窒素イオンビーム
を使用しなければ結晶格子間原子の窒素はスパッタされ
て薄膜に入ることはないことを示す。 比較例２ 上述の一般手順にある装置を、基準圧２Ｘ１０-7トー
ル、チャンバー圧アルゴンのみ９Ｘ１０-5トール、チャ
ンバー圧窒素のみ９Ｘ１０-5、スパッタリング圧２Ｘ１
０-4トールにセットした。タンタル箔の基板を５２５℃
に加熱した。アルゴンイオンビーム源はイオンビームエ
ネルギー１０００ｅＶ、イオンビーム電流２０ｍＡとし
た。窒素イオンビーム源はイオンビームエネルギー２０
０ｅＶ、イオンビーム電流５ｍＡで操作した。スパッタ
リングは６０分間行い、厚さ１５４０オングストローム
（０．１５４ミクロン）の薄膜が得られた。
【００２７】得られた薄膜はＸＰＳで分析した結果、全
Ｓｍ／Ｆｅ／Ｎに対し、Ｓｍ９．６１原子％、Ｆｅ８
３．８原子％、Ｎは６．５９原子％で、すなわちＳｍ1.
95Ｆｅ17.0Ｎ1.41で本願の組成範囲外であった。保磁力
は垂直方向で０．５７８ｋＯｅ、面内方向で０．１７０
ｋＯｅであった。磁化、σS は、垂直方向で１４ｅｍｕ
／ｇ、面内方向で４０ｅｍｕ／ｇであった。
Ｓｍ／Ｆｅ／Ｎに対し、Ｓｍ９．６１原子％、Ｆｅ８
３．８原子％、Ｎは６．５９原子％で、すなわちＳｍ1.
95Ｆｅ17.0Ｎ1.41で本願の組成範囲外であった。保磁力
は垂直方向で０．５７８ｋＯｅ、面内方向で０．１７０
ｋＯｅであった。磁化、σS は、垂直方向で１４ｅｍｕ
／ｇ、面内方向で４０ｅｍｕ／ｇであった。
【００２８】本比較例２は、本発明のプロセスで用いら
れるより低い温度では結晶格子間原子の窒素は充分な量
がスパッタされて薄膜に入ることはなく、その薄膜の磁
気特性は低いことを示す。
れるより低い温度では結晶格子間原子の窒素は充分な量
がスパッタされて薄膜に入ることはなく、その薄膜の磁
気特性は低いことを示す。
【００２９】
【発明の効果】本発明の薄膜は、磁気特性に優れ磁気記
録あるいは光磁気記録用の媒体への応用が可能である。
また本発明の製造方法によれば磁気特性に優れた薄膜が
得られる。
録あるいは光磁気記録用の媒体への応用が可能である。
また本発明の製造方法によれば磁気特性に優れた薄膜が
得られる。
【図１】本発明の薄膜の製造方法を実施するために用い
られるイオンビーム装置の一例を示す摸式図である。
られるイオンビーム装置の一例を示す摸式図である。
１ スパッタリング用イオンビーム ２ イオンビーム源 ３ ターゲット ６ 基板 ７ 結晶格子間イオンビーム ９ 結晶薄膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 10/14 7371−5Ｅ 41/18 7371−5Ｅ // Ｇ１１Ｂ 11/10 Ａ 9075−5Ｄ
Claims (2)
- 【請求項１】 下記組成式（１）で示されることを特徴
とする結晶性薄膜。 【化１】Ｓｍ2-δ1 Ｆｅ17- δ2 Ｘ3-δ3・・・（１） （式中、Ｘは窒素、炭素または水素を示し、δ1 、δ2
、δ3 は各々独立して−１から＋１である。） - 【請求項２】 ａ）下記組成式（２）で示されるターゲ
ットにイオンビームを照射して、ターゲットからのスパ
ッタ原子を加熱基板上に到達させ、 【化２】Ｓｍ2-δ1 Ｆｅ17- δ2 Ｘδ4 ・・・（２） （式中、Ｘは窒素、炭素または水素を示し、δ1 、δ2
は各々独立して−１から＋１であり、δ4 は０から３で
ある。） ｂ）同時に、窒素、炭素または水素からなる結晶格子間
イオンビームを該加熱基板に、スパッタリングを起こさ
ないパワーレベルで照射して、該ターゲットおよび結晶
格子間イオンビームの両者からの原子を含有する薄膜を
基板上に形成させることを特徴とする結晶性薄膜の製造
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US65944591A | 1991-02-22 | 1991-02-22 | |
| US07/659445 | 1991-02-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0593270A true JPH0593270A (ja) | 1993-04-16 |
Family
ID=24645434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4035166A Pending JPH0593270A (ja) | 1991-02-22 | 1992-02-21 | 結晶性薄膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0593270A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6242085B1 (en) | 1997-09-17 | 2001-06-05 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Magnetic recording medium and method for producing the same |
| JP2007238998A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Nippon Paint Co Ltd | 新規な複合化成皮膜およびそれを用いた複層塗膜 |
-
1992
- 1992-02-21 JP JP4035166A patent/JPH0593270A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6242085B1 (en) | 1997-09-17 | 2001-06-05 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Magnetic recording medium and method for producing the same |
| JP2007238998A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Nippon Paint Co Ltd | 新規な複合化成皮膜およびそれを用いた複層塗膜 |
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