JPH0590240A - Vapor drying device - Google Patents
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- JPH0590240A JPH0590240A JP2692892A JP2692892A JPH0590240A JP H0590240 A JPH0590240 A JP H0590240A JP 2692892 A JP2692892 A JP 2692892A JP 2692892 A JP2692892 A JP 2692892A JP H0590240 A JPH0590240 A JP H0590240A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は電子、光学分野などの精
密部品を対象とする蒸気乾燥装置に関するものであり、
蒸気乾燥液の再生使用並びに蒸気乾燥液中の水分量を一
定値以下に制御することを目的とする。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a steam drying apparatus for precision parts in the fields of electronics and optics,
The purpose is to recycle the steam-dried liquid and to control the water content in the steam-dried liquid below a certain value.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体装置等の電子部品や精密光学部品
等の製造工程中には水洗工程がある。水洗後には被処理
物を乾燥することが必要となり、これには、いわゆる蒸
気乾燥方法が多用されている。上記乾燥方法は、たとえ
ばイソプロピルアルコール（以下、「ＩＰＡ」ともい
う。）のような水との親和性が高く、かつ低沸点の有機
溶媒からなる乾燥液を用いて行なわれる。2. Description of the Related Art There is a washing step in the manufacturing process of electronic parts such as semiconductor devices and precision optical parts. After washing with water, it is necessary to dry the object to be treated, and a so-called steam drying method is often used for this. The above-mentioned drying method is performed using a drying liquid such as isopropyl alcohol (hereinafter, also referred to as “IPA”) having a high affinity with water and having a low boiling point.
【０００３】具体的には、有機溶媒を加熱して蒸発さ
せ、有機溶媒の蒸気雰囲気を形成し、該蒸気雰囲気中に
被乾燥物を位置せしめると、有機溶媒の蒸気が被処理物
表面に凝縮する。凝縮した有機溶媒は付着していた水分
をともなって流下していくため、被乾燥物の乾燥が達成
されると云う方法である。被乾燥物の表面に凝縮した有
機溶媒を、乾燥液槽へ落下させると、槽内の有機溶媒に
溶存する水分の濃度が高くなり、蒸発する有機溶媒の蒸
気中の水分濃度も高くなっていく。その結果、被処理物
の表面の水分を完全に除去できなくなり、乾燥効率の低
下を生じることになる。Specifically, when the organic solvent is heated and evaporated to form a vapor atmosphere of the organic solvent and the material to be dried is placed in the vapor atmosphere, the vapor of the organic solvent is condensed on the surface of the material to be treated. To do. The condensed organic solvent flows down together with the attached water, so that the material to be dried can be dried. When the organic solvent condensed on the surface of the material to be dried is dropped into the drying liquid tank, the concentration of water dissolved in the organic solvent in the tank increases, and the water concentration in the vapor of the evaporated organic solvent also increases. .. As a result, the water content on the surface of the object to be treated cannot be completely removed, and the drying efficiency is lowered.
【０００４】そこで、被乾燥物の表面に凝縮した有機溶
媒は、滴下する際に受け皿状の装置で受けて全て廃棄
し、蒸気発生槽に入り込まない構造にすることが考えら
れる。このようにすると、槽内の有機溶媒に直接水分が
入り込むことを防止できることになる。装置内では、被
乾燥物表面に凝縮しなかった有機溶媒の蒸気が上方の冷
却部で還流されて乾燥液槽に戻され、再び加熱されて蒸
発するサイクルを繰り返している。Therefore, it is conceivable that the organic solvent condensed on the surface of the material to be dried is received by a saucer-shaped device when it is dropped, and all is discarded, so that the organic solvent does not enter the steam generation tank. By doing so, it is possible to prevent water from directly entering the organic solvent in the tank. In the apparatus, a cycle of repeating vaporization of the organic solvent that has not condensed on the surface of the material to be dried is returned to the drying liquid tank by being refluxed in the upper cooling section, and is heated again and evaporated.
【０００５】一方、前記の如く被乾燥物表面の水分が直
接蒸気発生槽に滴下して混ざらない構造にしたとはい
え、被乾燥物表面に凝縮した有機溶媒と水との混合液か
らは、僅かながら水分が直接蒸発していき、その水蒸気
は有機溶媒の蒸気とともに還流されて乾燥液槽に戻るこ
とになる。したがって、乾燥処理を繰り返すに従い、槽
内の乾燥液の水分濃度も増大していき、前記の如き問題
が生じる。On the other hand, even though the water on the surface of the material to be dried is directly dropped into the steam generation tank and is not mixed as described above, from the mixed liquid of the organic solvent and water condensed on the surface of the material to be dried, A small amount of water evaporates directly, and the water vapor is refluxed with the vapor of the organic solvent and returns to the drying liquid tank. Therefore, as the drying process is repeated, the water concentration of the dry liquid in the tank also increases, and the above-mentioned problems occur.
【０００６】被乾燥物が半導体ウエハ等である場合、表
面の水分が完全に除去できないと、その後の工程で不良
品の発生につながり特に重要であることが知られてい
る。なお、乾燥装置については、株式会社工業調査会発
行「電子材料」１９８３年３月号第６８〜７１頁に説明
がある。また、上記問題点を解決する対策として蒸気乾
燥装置内における乾燥液蒸気中に存在する水蒸気を低濃
度に自動制御できる技術が特開昭６２−４５１２７号に
開示されている。When the material to be dried is a semiconductor wafer or the like, it is known that if the water content on the surface cannot be completely removed, defective products will be generated in the subsequent steps, which is particularly important. The drying device is described in “Electronic Materials” published by Kogyo Kenkyukai Co., Ltd., March 1983, pp. 68-71. Further, as a measure for solving the above problems, Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-45127 discloses a technique capable of automatically controlling the water vapor present in the dry liquid vapor in the vapor dryer to a low concentration.
【０００７】この技術は蒸気発生槽内の乾燥液の廃棄手
段と新乾燥液の供給手段とを備えた蒸気乾燥装置におい
て、蒸気発生槽内における乾燥液中の水分濃度が所定値
に達した場合に、該槽内の乾燥液の全部または一部を廃
棄し、新乾燥液を供給し補充することにより、蒸気発生
槽内における乾燥液中の水分濃度が所定値以下に制御す
ることができるものであり、同時に該蒸気発生槽から蒸
発する乾燥液蒸気中の水蒸気濃度をも所定濃度以下に制
御することが達成されるものである。[0007] In this technique, in a steam drying apparatus having means for discarding the dry liquid in the steam generation tank and means for supplying new dry liquid, when the water concentration in the dry liquid in the steam generation tank reaches a predetermined value. In addition, by discarding all or part of the dry liquid in the tank and supplying a new dry liquid to replenish it, the water concentration in the dry liquid in the steam generation tank can be controlled to a predetermined value or less. At the same time, it is possible to control the concentration of water vapor in the dry liquid vapor that evaporates from the vapor generation tank to a predetermined concentration or less.
【０００８】これにより、乾燥液中の水分濃度を制御す
ることは可能であるが、上記方法では常に新たな有機溶
媒の補充を続けなければならないため、コストの上昇を
招来し、また使用済有機溶媒の破棄処理の問題も生じて
くる。既存技術である蒸留法を用いて、乾燥液中の水の
含有率を精密電子・光学部品の乾燥において問題となら
ない濃度以下とした留出液を得る為には、蒸留装置が複
雑かつ大規模になる。例えばＩＰＡを乾燥液とした場合
にはＩＰＡ濃度８８ｗｔ％付近に水との共沸組成を有す
る為、これ以上高濃度のＩＰＡを通常の蒸留操作で濃縮
する事はできない。この場合、一般に行なわれている濃
縮方法はベンゼンのエントレーナーを加えて、共沸蒸留
する方法があるが、この方法では、エントレーナーによ
る脱水塔、エントレーナーの回収水除去塔、ＩＰＡ精製
塔の３塔を少なくとも必要とする。また、これに用いら
れる蒸留塔は大変大きなものであり工場のクリーンルー
ム・スペースを大きく占有することになる。このような
複雑な蒸留操作を行なうことは設備費も高価なものとな
り、スペース的に実質的に困難である。またエネルギー
コスト面でもＩＰＡ再生を実施することは困難であっ
た。With this, it is possible to control the water concentration in the dry liquid, but in the above-mentioned method, it is necessary to constantly replenish a new organic solvent, which causes an increase in cost and also the used organic material. The problem of solvent disposal also arises. In order to obtain a distillate having a water content in the dry solution below a concentration that does not pose a problem in drying precision electronic and optical parts using the existing distillation method, the distillation apparatus is complicated and large-scale. become. For example, when IPA is used as a dry liquid, it has an azeotropic composition with water in the vicinity of an IPA concentration of 88 wt%, so that a higher concentration of IPA cannot be concentrated by a normal distillation operation. In this case, a commonly used concentration method is a method in which benzene entrainer is added and azeotropic distillation is carried out. Requires at least 3 towers. Also, the distillation column used for this is very large and occupies a large amount of clean room space in the factory. Performing such a complicated distillation operation requires a high equipment cost and is substantially difficult in terms of space. Further, it was difficult to carry out IPA regeneration in terms of energy cost.
【０００９】これに対して脱水工程を蒸留操作の代わり
に膜分離操作を用いる技術が特開昭６１−２３９６２８
号に記載されている。これは半導体基材を有機溶剤蒸気
で洗浄する工程、パーベーパレーション法で有機溶剤廃
液を処理し脱水する工程、脱水した有機溶剤を蒸留する
工程及び有機溶剤の循環工程からなる装置である。この
場合、脱水の大部分を膜分離操作で行なうため蒸留装置
を小型化できるが、依然として蒸気乾燥装置本体と同等
かそれ以上のスペースが脱水工程のために必要となる。
またエネルギーコストの面でも膜分離装置と蒸留装置を
別に運転するため不利であった。On the other hand, a technique using a membrane separation operation instead of a distillation operation in the dehydration step is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 61-239628
No. This is an apparatus comprising a step of washing a semiconductor substrate with an organic solvent vapor, a step of treating and draining an organic solvent waste liquid by a pervaporation method, a step of distilling the dehydrated organic solvent, and a step of circulating an organic solvent. In this case, the distillation apparatus can be downsized because most of the dehydration is carried out by the membrane separation operation, but a space equal to or more than the steam dryer main body is still required for the dehydration process.
Also, in terms of energy cost, it is disadvantageous because the membrane separation device and the distillation device are operated separately.
【００１０】[0010]
【発明が解決しようとする課題】特に近年は半導体や液
晶の高集積化、精密化に伴ない、蒸気乾燥液中の水分濃
度を低レベルに保ち、かつ、生産性を向上させるため、
狭いスペース内で大量の乾燥液から水分を除去する処理
を行なう必要がある。例えば１６メガバイトのダイナミ
ック・ランダム・アクセス・メモリー（１６Ｍ・ＤＲＡ
Ｍ）用の６インチウエハを５０枚／バッチで乾燥処理す
るにはＩＰＡ中の水分濃度を０．５％（５０００ppm ）
以下に保つことが要求されるため、処理するＩＰＡ量を
１０kg／hr以上とすることが必要となる。In particular, in recent years, in order to keep the water concentration in the vapor-dried liquid at a low level and to improve the productivity with the high integration and precision of semiconductors and liquid crystals,
It is necessary to perform a process for removing water from a large amount of dry liquid in a narrow space. For example, 16MB dynamic random access memory (16M DRA
For dry treatment of 50 6-inch wafers for M) / batch, the water concentration in IPA is 0.5% (5000 ppm)
Since it is required to keep the amount below, it is necessary to treat the amount of IPA to be 10 kg / hr or more.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、蒸気発生部の乾燥液中に高透過量、高分離
比、耐熱性を具備した膜分離装置を設置することにより
上記課題を解決した。すなわち、本発明の要旨は水洗後
の被処理物を乾燥する蒸気乾燥装置であって、乾燥液を
加熱して乾燥液の蒸気を発生させる蒸気発生部、および
該発生蒸気により被処理物を乾燥させる蒸気乾燥部を有
し、該蒸気発生部内の乾燥液中に、乾燥液から水を分離
する膜分離装置を設けたことを特徴とする蒸気乾燥装置
に存する。Means for Solving the Problems As a result of earnest studies, the inventors of the present invention have described above by installing a membrane separation device having a high permeation amount, a high separation ratio, and heat resistance in the dry liquid of the steam generating section. Solved the problem. That is, the gist of the present invention is a steam drying apparatus for drying an object to be treated after washing with water, which comprises a steam generator for heating the drying liquid to generate steam of the drying liquid, and drying the object to be treated by the generated steam. The vapor drying device is characterized in that it has a vapor drying section for allowing the drying liquid in the vapor generating portion to be provided with a membrane separation device for separating water from the drying liquid.
【００１２】以下、本発明を詳述する。本発明の蒸気乾
燥装置は主として蒸気発生部、蒸気乾燥部及び蒸気発生
部内の乾燥液の液面下にある膜分離装置からなる。乾燥
液は水との親和性の高い有機溶剤であり、水と共沸点を
有する有機溶剤が好適である。かかる有機溶剤を例示す
れば、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノー
ル、ｎ−プロパノール、イソブタノール、イソアミルア
ルコール等のアルコール類、塩化メチル、塩化メチレ
ン、四塩化炭素等の塩素化炭化水素等が挙げられる。こ
れらのうち特にＩＰＡが好適である。以下乾燥液として
ＩＰＡを例にとり説明するが、本発明はＩＰＡに限定さ
れるものではない。The present invention will be described in detail below. The steam drying device of the present invention mainly comprises a steam generating part, a steam drying part, and a membrane separation device below the liquid surface of the dry liquid in the steam generating part. The dry liquid is an organic solvent having a high affinity with water, and an organic solvent having an azeotropic point with water is suitable. Examples of such organic solvent include alcohols such as isopropyl alcohol (IPA), ethanol, n-propanol, isobutanol and isoamyl alcohol, and chlorinated hydrocarbons such as methyl chloride, methylene chloride and carbon tetrachloride. Of these, IPA is particularly preferable. Hereinafter, IPA will be described as an example of the drying liquid, but the present invention is not limited to IPA.
【００１３】本発明では蒸気発生部のＩＰＡ中に選択的
に水を透過する膜によって構成される膜分離装置を設置
する。これにより水分濃度の高くなったＩＰＡを再生利
用することができ、ＩＰＡ中の水分濃度を制御すること
ができる。上記の膜分離装置においては、通常パーベー
パレーション法によりＩＰＡ中に含有される水の大部分
が除去される。In the present invention, a membrane separation device composed of a membrane that selectively permeates water is installed in the IPA of the steam generating section. As a result, the IPA having a high water concentration can be recycled and the water concentration in the IPA can be controlled. In the above-mentioned membrane separator, most of the water contained in IPA is usually removed by the pervaporation method.
【００１４】膜分離装置としてはＩＰＡ−水の系におい
て水を選択的に透過し得る膜を使用するものであれば、
公知の装置が特に制限なく採用される。分離膜としては
水の透過係数が０．１kg／m2・Hr以上、好ましくは１kg
／m2・Hr以上、分離係数が１００以上、好ましくは１０
００以上であり、熱変形温度が１５０℃以上（ＪＩＳＫ
７２０７）であるものが好適に使用される。なお、分
離係数はAs the membrane separation device, if a membrane which can selectively permeate water in the IPA-water system is used,
A known device is adopted without particular limitation. The separation membrane has a water permeability coefficient of 0.1 kg / m 2 · Hr or more, preferably 1 kg
/ M 2 · Hr or more, separation factor of 100 or more, preferably 10
00 or more and a heat distortion temperature of 150 ° C or more (JISK
Those which are 7207) are preferably used. The separation factor is
【００１５】[0015]
【数１】 [Equation 1]
【００１６】で表わされる。膜分離装置の運転条件は蒸
気発生部に存在するＩＰＡ（膜分離装置に対する被処理
液）の温度が６０〜１２０℃、膜分離装置の透過蒸気室
の真空度が０〜１００Torrとなるように行なうことが好
ましい。特に好ましくはＩＰＡの沸点（１atm で８２．
７℃）付近の温度である。It is represented by The operating conditions of the membrane separator are such that the temperature of IPA (the liquid to be treated for the membrane separator) existing in the vapor generating part is 60 to 120 ° C. and the degree of vacuum in the permeation vapor chamber of the membrane separator is 0 to 100 Torr. Preferably. Particularly preferably, the boiling point of IPA (82.
7 ° C).
【００１７】このようにして膜分離装置によりＩＰＡか
ら水分が除去されるが、少量のＩＰＡが分離係数値に応
じて透過蒸気室側に移行し、ＩＰＡの損失となる。しか
し、前述の透過係数、分離係数の膜分離装置を用いて１
０％含水ＩＰＡから５００ppm 含水ＩＰＡまで脱水処理
する時においても、乾燥液の損失は一般的に５％以下で
あり、定期的に全量新液に交換する場合と比べて非常に
経済的となる。In this way, water is removed from the IPA by the membrane separator, but a small amount of IPA moves to the permeation vapor chamber side according to the separation coefficient value, resulting in loss of IPA. However, using the membrane separation device with the above-mentioned permeability coefficient and separation coefficient,
Even when dehydration treatment is performed from 0% water-containing IPA to 500 ppm water-containing IPA, the loss of the dry liquid is generally 5% or less, which is very economical compared to the case where the entire amount is periodically replaced with a new liquid.
【００１８】上記膜分離装置によって除去される水の量
はＩＰＡ中の水の大部分であればよいが、特に、半導体
ウエハなど精密洗浄工程で用いるときは、その品質面か
らみて水含有量がＩＰＡに対して１％以下、好ましくは
５００ppm 以下に低減するよう水を除去することが望ま
しい。The amount of water removed by the membrane separation device may be most of the water in the IPA. Especially, when used in a precision cleaning process such as a semiconductor wafer, the water content is high in view of its quality. It is desirable to remove water so as to reduce it to 1% or less, preferably 500 ppm or less based on IPA.
【００１９】以下、図面を用いて本発明の装置の一例に
つき更に説明する。図１は本発明の装置の一例の説明
図、図２は膜分離装置の一例の縦断面図、図３は図２の
Ａ−Ａ断面図、図４は本発明の装置の他の一例の説明
図、図５は実施例１における蒸気発生部のＩＰＡ中の水
分濃度変化を測定した結果のグラフである。An example of the apparatus of the present invention will be further described below with reference to the drawings. 1 is an explanatory view of an example of the apparatus of the present invention, FIG. 2 is a vertical sectional view of an example of a membrane separation apparatus, FIG. 3 is a sectional view taken along the line AA of FIG. 2, and FIG. 4 is another example of the apparatus of the present invention. Explanatory drawing and FIG. 5 are graphs of results of measurement of changes in water concentration in IPA in the steam generating part in Example 1.
【００２０】図中、１０１は蒸気乾燥部であり、１０２
は蒸気発生部である。蒸気発生部１０２には乾燥液であ
るＩＰＡ１０３が貯えられている。蒸気発生部１０２の
底面下にはＩＰＡを加熱、蒸発するためのヒーターブロ
ック１０４が設置されている。蒸気乾燥部１０１には被
乾燥物１０５が保持されており、その上方に冷却管１０
６が設置される。蒸気発生部１０２のＩＰＡ１０３中に
は膜分離装置１０８が設置される。In the figure, 101 is a steam drying unit, and 102
Is a steam generator. An IPA 103, which is a dry liquid, is stored in the steam generator 102. A heater block 104 for heating and evaporating the IPA is installed below the bottom surface of the steam generating unit 102. An object to be dried 105 is held in the steam drying unit 101, and the cooling pipe 10 is provided above it.
6 is installed. A membrane separation device 108 is installed in the IPA 103 of the steam generator 102.
【００２１】また、本発明では脱水性能向上のため必要
に応じて、図４に示すように蒸気発生部１０２のＩＰＡ
１０３を循環させるポンプ１０９又は攪拌機（図示せ
ず）を設置しても良い。次に膜分離装置について更に詳
述する。膜分離装置１０８としては一例を図２、図３に
示すように分離膜により区画された処理液室と透過蒸気
室との２室を基本的に有するものが一般に使用される。
また、装置１０８は中空糸状分離膜２０１を束ねたいわ
ゆる中空糸モジュール型の装置１０８が好適である。ま
た中空糸膜モジュール型の装置１０８を複数併設して用
いることも考えられる。Further, in the present invention, in order to improve the dehydration performance, the IPA of the steam generating section 102 is optionally used as shown in FIG.
A pump 109 or a stirrer (not shown) for circulating 103 may be installed. Next, the membrane separation device will be described in more detail. As the membrane separation device 108, one that basically has two chambers, a treatment liquid chamber and a permeation vapor chamber, which are partitioned by a separation membrane as shown in FIGS. 2 and 3, is generally used.
Further, the device 108 is preferably a so-called hollow fiber module type device 108 in which the hollow fiber separation membranes 201 are bundled. It is also conceivable to use a plurality of hollow fiber membrane module type devices 108 side by side.
【００２２】ここで中空糸膜モジュール型の装置１０８
としては多数の中空糸膜２０１の両端を開口させて樹脂
で接着固定して用いるもの（両端開口モジュール）と、
一端が封止され他端を開口して樹脂で接着固定して用い
るもの（一端封止モジュール）が知られている。かかる
モジュールは多数の中空糸膜２０１の少なくとも一端を
束ね、この束がばらばらになることを防止する目的で接
着剤で集束端部を固定し、ポッティング部２０２とす
る。Here, the hollow fiber membrane module type device 108
As for (1) both ends of a large number of hollow fiber membranes 201 are opened and adhesively fixed with resin (both ends open module),
There is known one (one end sealing module) which is sealed at one end and opened at the other end to be adhesively fixed with a resin. In such a module, at least one end of a large number of hollow fiber membranes 201 is bundled, and the bundled ends are fixed by an adhesive to form a potting portion 202 for the purpose of preventing the bundles from coming apart.
【００２３】この接着剤には熱硬化性樹脂であるビスフ
ェノール型、ノボラック型ほか種々のエポキシ樹脂が好
ましく用いられる。また、ポリエステル樹脂、フェノー
ル樹脂、メラミン樹脂等を用いることもできる。中空糸
膜モジュール型の装置１０８の形状は従来公知のもので
よいが、分離効率を高くするために中空糸束の中心部に
ＩＰＡを供給又は抜出すための空洞２０３を有する中空
糸膜モジュール型の装置１０８が好ましい。この好適な
中空糸膜モジュールについて図２を参照して説明する。For this adhesive, various epoxy resins such as bisphenol type and novolac type which are thermosetting resins are preferably used. Further, polyester resin, phenol resin, melamine resin and the like can also be used. The shape of the device 108 of the hollow fiber membrane module type may be a conventionally known one, but a hollow fiber membrane module type having a cavity 203 for supplying or withdrawing IPA at the center of the hollow fiber bundle for enhancing the separation efficiency. Apparatus 108 is preferred. This suitable hollow fiber membrane module will be described with reference to FIG.
【００２４】２０１は合成樹脂性の中空糸膜であり、外
径が０．５〜２mm程度の中空の糸であり、その表面に分
離機能を有し、分離すべき物質を糸の内側と外側に分離
するものである。中空糸膜２０１を用いて実際に分離操
作を行なう場合には、通常、５０〜５００００本の中空
糸膜２０１を束ね、両端をポッティング材２０２により
接着固定することにより中空糸膜モジュール型の装置１
０８を組み立てる。ポッティング材２０２−ａ側の中空
糸膜端は開口されており（以下２０２−ａ側を開口端と
称する）２０２−ｂ側の中空糸膜端は封止されている
（以下２０２−ｂ側を封止端と称する）。Reference numeral 201 denotes a synthetic resin hollow fiber membrane, which is a hollow fiber having an outer diameter of about 0.5 to 2 mm, which has a separating function on its surface and which separates substances to be separated from the inside and outside of the thread. Is to be separated into. When the separation operation is actually performed using the hollow fiber membranes 201, usually 50 to 50,000 hollow fiber membranes 201 are bundled, and both ends are adhered and fixed by the potting material 202, whereby the hollow fiber membrane module type device 1
Assemble 08. The hollow fiber membrane end on the potting material 202-a side is opened (hereinafter, the 202-a side is referred to as an open end), and the hollow fiber membrane end on the 202-b side is sealed (hereinafter, the 202-b side is referred to as the open end). Referred to as the sealed end).
【００２５】中空糸膜２０１の束の中心部に空洞２０３
が設けられている。空洞２０３は、封止端側ではポッテ
ィング材２０２−ｂを貫通しており、開口端側ではポッ
ティング材２０２−ａにより封止されている。また空洞
２０３の径が大きいと周辺の中空糸膜２０１の本数が少
なくなり、ひいてはモジュール１個当たりの膜面積が減
少し、分離性能が低下してしまうので、空洞２０３の径
は通常中空糸膜２０１の束の外径の１／３以下である
が、好ましくは１／５以下である。また、中空糸膜２０
１の配置密度は、中空糸充填率＝中空糸外径基準断面積
（中空糸を中実であると考えた場合の断面積）×中空糸
本数／モジュール断面積（空洞２０３の面積を含まず）
として考えると、モジュール１個当たりの膜面積を確保
するには充填率は０．５以上、好ましくは０．７５以上
が望ましい。A cavity 203 is formed at the center of the bundle of hollow fiber membranes 201.
Is provided. The cavity 203 penetrates the potting material 202-b on the sealed end side and is sealed by the potting material 202-a on the open end side. Further, when the diameter of the cavity 203 is large, the number of the hollow fiber membranes 201 in the periphery is reduced, which in turn reduces the membrane area per module and lowers the separation performance. Therefore, the diameter of the cavity 203 is usually a hollow fiber membrane. It is 1/3 or less of the outer diameter of the bundle of 201, but preferably 1/5 or less. In addition, the hollow fiber membrane 20
The arrangement density of 1 is the hollow fiber packing rate = hollow fiber outer diameter reference cross-sectional area (cross-sectional area when the hollow fiber is considered to be solid) × the number of hollow fibers / module cross-sectional area (excluding the area of the cavity 203) )
In view of this, the filling rate is 0.5 or more, preferably 0.75 or more in order to secure the membrane area per module.
【００２６】中空糸膜２０１の束は形状を維持し、中空
糸膜２０１を保護するために空洞２０３の内表面および
中空糸膜２０１の束の外周表面に支持体を配設すること
が望ましい。支持体は網の目状の筒などでも良いが、新
たに形状、成型法等を検討することが少ない中空糸と同
一の材料で出来た中実糸２０４からなる簾状の支持体が
望ましい。この中実糸２０４は中空糸膜２０１と同一の
材料で出来ているため、ポッティング部２０２に中空糸
膜２０１と同時に接着固定出来る利点がある。The bundle of hollow fiber membranes 201 maintains its shape, and in order to protect the hollow fiber membranes 201, it is desirable to dispose a support on the inner surface of the cavity 203 and the outer peripheral surface of the bundle of hollow fiber membranes 201. The support may be a net-like tube or the like, but a blind support made of a solid yarn 204 made of the same material as the hollow fiber, whose shape, molding method and the like are rarely considered, is preferable. Since the solid thread 204 is made of the same material as the hollow fiber membrane 201, there is an advantage that it can be fixed to the potting portion 202 simultaneously with the hollow fiber membrane 201 by adhesion.
【００２７】本発明の最も好ましい態様は図４のように
ＩＰＡの一部分を抜き出し、中空糸膜２０１の束の中心
部の空洞部２０３（図２）にポンプ１０９で供給する。
空洞部２０３に供給する液量としては１時間当りの供給
量にして蒸気発生部１０２に収容されている乾燥液の量
と同じ量以上供給されることが望ましい。中空糸膜２０
１の束の外周表面での半径方向へのＩＰＡの流速を０．
０２５cm／sec 以上、好ましくは０．１cm／sec 以上と
するのが好ましい。このようにすることにより膜モジュ
ールでの水を分離する効率が著しく向上する。In the most preferred embodiment of the present invention, as shown in FIG. 4, a part of IPA is extracted and supplied to the hollow portion 203 (FIG. 2) at the center of the bundle of hollow fiber membranes 201 by the pump 109.
The amount of liquid to be supplied to the cavity 203 is preferably an amount equal to or more than the amount of the dry liquid contained in the steam generating unit 102 in terms of the amount supplied per hour. Hollow fiber membrane 20
The flow velocity of IPA in the radial direction on the outer peripheral surface of the bundle of 1.
It is preferably 025 cm / sec or more, more preferably 0.1 cm / sec or more. By doing so, the efficiency of separating water in the membrane module is significantly improved.
【００２８】なお、ここで中空糸の束の外周表面での中
空糸の束の半径方向の流体線速度とは、（中空糸束外径
−中空糸膜外径×中空糸束の最外周の中空糸本数）×中
空糸束長＝外周表面開孔面積を算出し、中空糸膜モジュ
ールへの流体供給量をこの外周表面開孔面積で除した数
値である。中空糸膜２０１の素材として好ましい例とし
てはポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリイミ
ド、ポリフェニレンアセチレンなどが挙げられるが、熱
変形温度が蒸気乾燥時の有機溶媒を加熱する温度より４
０℃以上高い素材からなる多孔質中空糸膜であれば差し
支えない。好ましくは熱変形温度がＪＩＳ Ｋ ７２０
７で１５０℃以上の素材が挙げられる。Here, the radial fluid velocity in the radial direction of the bundle of hollow fibers on the outer peripheral surface of the bundle of hollow fibers is (hollow fiber bundle outer diameter-hollow fiber membrane outer diameter x outermost periphery of hollow fiber bundle). Hollow fiber number) × hollow fiber bundle length = outer peripheral surface aperture area is calculated, and is a numerical value obtained by dividing the amount of fluid supplied to the hollow fiber membrane module by the outer peripheral surface aperture area. Preferable examples of the material of the hollow fiber membrane 201 include polysulfone, polyether sulfone, polyimide, polyphenylene acetylene, etc., but the heat distortion temperature is 4 than the temperature at which the organic solvent is heated during vapor drying.
A porous hollow fiber membrane made of a material having a temperature higher than 0 ° C may be used. The heat distortion temperature is preferably JIS K 720.
No. 7 includes materials with a temperature of 150 ° C or higher.
【００２９】尚、本発明は図１に示すような蒸気発生部
１０２上方に蒸気乾燥部１０１を配する型式に限定され
るわけではない。被処理物１０５の表面での溶剤凝縮液
滴を蒸気発生部１０２に導けば、蒸気発生部１０２と蒸
気乾燥部１０１を分離した型式にも適用可能である。ま
た中空糸膜モジュールの形状は直線状に限らずＳ字状な
どの形状でもよい。The present invention is not limited to the type in which the steam drying section 101 is arranged above the steam generating section 102 as shown in FIG. If the solvent condensed droplets on the surface of the object to be treated 105 are guided to the vapor generating section 102, the vapor generating section 102 and the vapor drying section 101 can be separated. Further, the shape of the hollow fiber membrane module is not limited to a linear shape, and may be an S shape or the like.
【００３０】[0030]
【作用】流下したＩＰＡに含まれる水分は膜分離装置１
０８によって除去される。このとき、ポンプ１０９また
は攪拌機により膜分離装置１０８周辺のＩＰＡに流れを
作り、分離膜表面の液更新を行うことにより、膜分離装
置の脱水性能が向上する。また、本発明では膜分離装置
１０８がＩＰＡの液中に設置されているため、ＩＰＡ中
の水分濃度が迅速に低レベルとなる。[Function] The water contained in the IPA that has flowed down is the membrane separation device
Removed by 08. At this time, the pump 109 or a stirrer is used to create a flow in the IPA around the membrane separation device 108 to renew the liquid on the surface of the separation membrane, thereby improving the dehydration performance of the membrane separation device. Further, in the present invention, since the membrane separation device 108 is installed in the IPA liquid, the water concentration in IPA quickly becomes a low level.
【００３１】[0031]
【実施例】以下、本発明を実施例により詳述するが、本
発明はその要旨を超えない限り実施例により限定される
ものではない。EXAMPLES The present invention will be described in detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to the examples as long as the gist thereof is not exceeded.
【００３２】実施例１ ポリイミド中空糸を用いた膜モジュールを設けた、概略
図１に示す装置を用いた。膜モジュールはポリイミド中
空糸をエポキシ樹脂接着剤を用いて集束端部を固定した
一端封止モジュールである。半導体基材用シリコンウェ
ハーを、超純水槽に浸漬した後に、ＩＰＡ蒸気乾燥装置
に５分間隔で送り、２０バッチの蒸気乾燥処理を実施し
た。このとき、シリコンウェハー及び保持治具一式に付
着する水分は、２０〔ｇ／一式〕であった。即ち、シリ
コンウェハーの持込み水分量は２４０〔ｇ／hr〕であ
る。ここでＩＰＡ蒸気乾燥装置の蒸気発生部のＩＰＡ、
滞留液量は６０〔リットル〕＝４８〔kg〕である。該Ｉ
ＰＡ滞留液を、沸点８２〔℃〕に保持し、液中に膜モジ
ュールを浸し、開口端側を真空度１０Torrで吸引しなが
ら、シリコンウェハーの蒸気乾燥を実施した。蒸気発生
部中のＩＰＡ液中の水分濃度を測定した結果を図５に示
す。ここで、処理開始前に蒸気発生部に溜めるＩＰＡは
含水率で５００〔ppm 〕品を用いた。尚、パーベーパレ
ーションに伴い若干減じるＩＰＡは、蒸気発生部の液面
が一定となるように前記仕様と同一のＩＰＡを、自動補
給した。Example 1 The apparatus shown in FIG. 1 was used, which was provided with a membrane module using a polyimide hollow fiber. The membrane module is a one-end sealing module in which a polyimide hollow fiber is fixed at its focusing end portion using an epoxy resin adhesive. The silicon wafer for semiconductor substrate was immersed in an ultrapure water bath, and then sent to an IPA vapor dryer at 5 minute intervals to perform 20 batches of vapor drying treatment. At this time, the moisture adhering to the silicon wafer and the holding jig set was 20 [g / set]. That is, the amount of water brought into the silicon wafer is 240 [g / hr]. Here, the IPA of the steam generation part of the IPA steam dryer,
The amount of stagnant liquid is 60 [liter] = 48 [kg]. The I
The PA retention liquid was kept at a boiling point of 82 ° C., the membrane module was immersed in the liquid, and the silicon wafer was vapor-dried while sucking the open end side at a vacuum degree of 10 Torr. FIG. 5 shows the result of measurement of the water concentration in the IPA liquid in the steam generating part. Here, as the IPA stored in the steam generation part before the start of treatment, a product having a water content of 500 [ppm] was used. The IPA slightly reduced with pervaporation was automatically replenished with the same IPA as the above specifications so that the liquid surface of the steam generation part was constant.
【００３３】実施例２ 実施例１の蒸気乾燥装置の外部に、図４のような循環ポ
ンプを設置し、中空糸状分離膜モジュールの半径方向へ
の流速を０．１cm／sec となるように循環した上で、同
様の処理を実施した。その結果溶剤液中の水分濃度が５
００〔ppm 〕以下迄低下する所要時間が、実施例１の５
〔分〕に対し、３〔分〕となった。即ち、膜の脱水性能
が増大したと考えられる。Example 2 A circulation pump as shown in FIG. 4 was installed outside the steam drying apparatus of Example 1, and the hollow fiber separation membrane module was circulated so that the radial flow rate was 0.1 cm / sec. Then, the same treatment was performed. As a result, the water concentration in the solvent liquid was 5
The time required to decrease to below 00 [ppm] is 5 in the first embodiment.
It became 3 [minutes] as opposed to [minutes]. That is, it is considered that the dehydration performance of the membrane was increased.
【００３４】[0034]
【発明の効果】本発明の蒸気乾燥装置は、膜分離装置を
設けることにより水分濃度の高くなったＩＰＡから速や
かに水分を取除き、安定した、信頼性の高い処理条件を
迅速かつ合理的に実現することができる。しかも処理液
を全て廃棄することなく繰り返し使用するため、廃液処
理が不要となり大巾なコストの低減が達成できる。ま
た、本発明の装置では脱水処理装置等を設置するスペー
スはほとんど増加する必要はなく、省スペース化のメリ
ットが大きい。エネルギーコストの面では本発明の装置
では膜分離装置がＩＰＡ液中にあるためヒーターから供
給する熱量は蒸気乾燥に必要な熱量の他は水を気化する
熱で足りる。このため、脱水工程を別途設ける方法に比
べエネルギーコストも有利である。EFFECTS OF THE INVENTION The vapor drying apparatus of the present invention is provided with a membrane separation apparatus to quickly remove water from IPA having a high water concentration, and to provide stable and reliable treatment conditions quickly and rationally. Can be realized. Moreover, since the treatment liquid is repeatedly used without discarding it, the waste liquid treatment is not required, and a great cost reduction can be achieved. Further, in the apparatus of the present invention, it is not necessary to increase the space for installing the dehydration processing apparatus or the like, and there is a great advantage in saving space. In terms of energy cost, in the apparatus of the present invention, since the membrane separation apparatus is in the IPA liquid, the amount of heat supplied from the heater is sufficient to vaporize water in addition to the amount of heat required for steam drying. Therefore, the energy cost is more advantageous than the method of separately providing the dehydration step.
【図１】本発明の装置の一例の説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of an example of a device of the present invention.
【図２】膜分離装置の一例の縦断面図である。FIG. 2 is a vertical cross-sectional view of an example of a membrane separation device.
【図３】図２のＡ−Ａ断面図である。3 is a cross-sectional view taken along the line AA of FIG.
【図４】本発明の装置の他の一例の説明図である。FIG. 4 is an explanatory diagram of another example of the device of the present invention.
【図５】実施例１における水分濃度変化のグラフであ
る。5 is a graph showing changes in water concentration in Example 1. FIG.
１０１ 蒸気乾燥部 １０２ 蒸気発生部 １０３ 乾燥液 １０４ ヒーターブロック １０５ 被乾燥物 １０６ 冷却管 １０８ 膜分離装置 １０９ ポンプ 101 Steam Drying Part 102 Steam Generating Part 103 Drying Liquid 104 Heater Block 105 Dried Material 106 Cooling Pipe 108 Membrane Separation Device 109 Pump
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塩田 堅 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 三 菱化成株式会社総合研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Ken Shioda 1000 Kamoshida-cho, Midori-ku, Yokohama, Kanagawa Sanryo Kasei Co., Ltd.
Claims (3)
置であって、乾燥液を加熱して乾燥液の蒸気を発生させ
る蒸気発生部、および該発生蒸気により被処理物を乾燥
させる蒸気乾燥部を有し、該蒸気発生部内の乾燥液中に
乾燥液から水を分離する膜分離装置を設けたことを特徴
とする蒸気乾燥装置。1. A steam drying device for drying an object to be treated after washing with water, comprising a steam generator for heating the drying liquid to generate steam of the drying liquid, and steam for drying the object to be treated by the generated steam. A steam drying apparatus having a drying section, wherein a membrane separation device for separating water from the drying solution is provided in the drying solution in the steam generating section.
糸状分離膜を束ね、一端を封止し、他端を開口した状態
で両端をポッティング材によって接着固定し、中空糸束
の封止端側のポッティング材を貫通し、中空糸束の開口
端側で封止されている空洞を中心部に有する中空糸膜モ
ジュールである請求項１に記載の蒸気乾燥装置。2. A sealed end of a hollow fiber bundle in which a membrane separation device bundles 50 to 50000 hollow fiber-shaped separation membranes, one end is sealed, and both ends are adhesively fixed with a potting material while the other end is open. The steam drying device according to claim 1, wherein the steam drying device is a hollow fiber membrane module that has a cavity that penetrates the potting material on the side and is sealed at the open end side of the hollow fiber bundle in the central portion.
中空糸束の中心部の空洞に供給する循環装置を設けたこ
とを特徴とする請求項２に記載の蒸気乾燥装置。3. The steam drying device according to claim 2, further comprising a circulation device for withdrawing a part of the drying liquid of the steam generating part and supplying it to the cavity at the center of the hollow fiber bundle.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2692892A JPH0590240A (en) | 1991-02-18 | 1992-02-13 | Vapor drying device |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2352491 | 1991-02-18 | ||
| JP3-23524 | 1991-02-18 | ||
| JP2692892A JPH0590240A (en) | 1991-02-18 | 1992-02-13 | Vapor drying device |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0590240A true JPH0590240A (en) | 1993-04-09 |
Family
ID=26360897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2692892A Pending JPH0590240A (en) | 1991-02-18 | 1992-02-13 | Vapor drying device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0590240A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5556539A (en) * | 1993-02-26 | 1996-09-17 | Mitsubishi Chemical Corporation | Apparatus for separating a liquid mixture by pervaporation |
| JP2007091478A (en) * | 2005-09-26 | 2007-04-12 | Hoya Corp | Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk |
| KR20160102884A (en) | 2015-02-23 | 2016-08-31 | 가부시키가이샤 스크린 홀딩스 | Vapor supplying apparatus, vapor drying apparatus, vapor supplying method, and vapor drying method |
| KR20180021183A (en) | 2015-08-18 | 2018-02-28 | 가부시키가이샤 스크린 홀딩스 | Substrate processing apparatus and substrate processing method |
-
1992
- 1992-02-13 JP JP2692892A patent/JPH0590240A/en active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5556539A (en) * | 1993-02-26 | 1996-09-17 | Mitsubishi Chemical Corporation | Apparatus for separating a liquid mixture by pervaporation |
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| KR20160102884A (en) | 2015-02-23 | 2016-08-31 | 가부시키가이샤 스크린 홀딩스 | Vapor supplying apparatus, vapor drying apparatus, vapor supplying method, and vapor drying method |
| US9976804B2 (en) | 2015-02-23 | 2018-05-22 | SCREEN Holdings Co., Ltd. | Vapor supplying apparatus, vapor drying apparatus, vapor supplying method, and vapor drying method |
| TWI630364B (en) * | 2015-02-23 | 2018-07-21 | 思可林集團股份有限公司 | Vapor supplying apparatus, vapor drying apparatus, vapor supplying method, and vapor drying method |
| US10612844B2 (en) | 2015-02-23 | 2020-04-07 | SCREEN Holdings Co., Ltd. | Vapor supplying apparatus, vapor drying apparatus, vapor supplying method, and vapor drying method |
| KR20180021183A (en) | 2015-08-18 | 2018-02-28 | 가부시키가이샤 스크린 홀딩스 | Substrate processing apparatus and substrate processing method |
| US10903091B2 (en) | 2015-08-18 | 2021-01-26 | SCREEN Holdings Co., Ltd. | Substrate processing apparatus and substrate processing method |
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