JPH0586392A - Lithium grease composition - Google Patents
Lithium grease compositionInfo
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- JPH0586392A JPH0586392A JP24787291A JP24787291A JPH0586392A JP H0586392 A JPH0586392 A JP H0586392A JP 24787291 A JP24787291 A JP 24787291A JP 24787291 A JP24787291 A JP 24787291A JP H0586392 A JPH0586392 A JP H0586392A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はリチウムグリース組成物
に関する。より詳しくは、機械部品の潤滑剤として使用
される潤滑グリースの中でも特に高温で長寿命特性を有
するリチウムグリース組成物に関するものである。FIELD OF THE INVENTION This invention relates to lithium grease compositions. More specifically, the present invention relates to a lithium grease composition having long life characteristics at high temperature among lubricating greases used as lubricants for machine parts.
【０００２】[0002]
【従来の技術】機械部品の潤滑剤として使用される潤滑
グリースは、増ちょう剤、基油、添加剤の三つから構成
されている。グリースの特性の大部分は増ちょう剤の種
類、あるいは基油の種類によって決まってしまう場合が
多いが、それだけでは補いきれない特性を付加するため
に各種の添加剤を添加している。添加剤としては一般的
に、酸化防止剤、防錆剤、また用途によって極圧剤、固
体潤滑剤等を添加している。特に酸化防止剤については
グリースの潤滑性を長期に渡って維持するためには必要
不可欠なものであり、殆どのグリースに添加されてい
る。具体的には、フェニルアルファナフチルアミンに代
表されるアミン系酸化防止剤、４，４’−メチレンビス
（２，６−ジターシャリーブチルフェノール）に代表さ
れるフェノール系酸化防止剤等が使用されている。2. Description of the Related Art Lubricating grease used as a lubricant for machine parts is composed of a thickener, a base oil and an additive. Most of the properties of grease are determined by the type of thickener or the type of base oil, but various additives have been added to add properties that cannot be compensated for by itself. As additives, generally, antioxidants, rust preventives, extreme pressure agents, solid lubricants and the like are added depending on the use. In particular, antioxidants are indispensable for maintaining the lubricity of grease for a long period of time, and are added to most greases. Specifically, an amine-based antioxidant represented by phenyl alpha naphthylamine, a phenol-based antioxidant represented by 4,4′-methylenebis (2,6-ditertiarybutylphenol), and the like are used.
【０００３】近年、機械部品の小型化、メンテナンスフ
リー化指向がますます強くなって来ており、それにとも
ない潤滑条件が更に厳しくなっている。従ってそこに使
用されるグリースは更に高温で耐酸化劣化特性に優れ、
長寿命特性を有することが望まれていた。In recent years, the tendency toward downsizing of machine parts and maintenance-free has become stronger and stronger, and the lubrication conditions have become more severe accordingly. Therefore, the grease used there has excellent resistance to oxidation deterioration at higher temperatures,
It was desired to have long life characteristics.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、高温で耐酸化劣化特性に優れ、長寿命特性を有する
リチウムグリース組成物を提供することである。SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, an object of the present invention is to provide a lithium grease composition which has excellent resistance to oxidative deterioration at high temperatures and has long life characteristics.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、ある特定の化合物
を添加することにより、高温で耐酸化劣化特性に優れ、
長寿命特性を有するリチウムグリース組成物が得られる
ことを見出し、本発明に到達したものである。すなわ
ち、本発明は、（ａ）潤滑油、（ｂ）少なくとも１個の
ヒドロキシル基を含む炭素数１２〜２４の脂肪族モノカ
ルボン酸のリチウム塩、炭素数２〜１２の脂肪族ジカル
ボン酸の二リチウム塩、及び炭素数１２〜２４の脂肪族
モノカルボン酸のリチウム塩からなる群から選ばれる少
なくとも１種の化合物、及び（ｃ）3 −（Ｎ−サリチロ
イル）アミノ−１，２，４−トリアゾール及びデカメチ
レン−ジカルボキシリックアシッド−ジサリチロイルヒ
ドラジドからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合
物を含有することを特徴とするリチウムグリース組成物
を提供する。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted extensive studies to achieve the above-mentioned object, and as a result, by adding a specific compound, it is possible to obtain excellent oxidation deterioration resistance at high temperature.
The present invention has been achieved by finding that a lithium grease composition having a long life property can be obtained. That is, the present invention relates to (a) a lubricating oil, (b) a lithium salt of an aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 24 carbon atoms containing at least one hydroxyl group, and an aliphatic dicarboxylic acid having 2 to 12 carbon atoms. At least one compound selected from the group consisting of a lithium salt and a lithium salt of an aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 24 carbon atoms, and (c) 3-(N-salicyloyl) amino-1,2,4-triazole And a at least one compound selected from the group consisting of decamethylene-dicarboxylic acid-disalicyloyl hydrazide.
【０００６】本発明に使用する成分（ａ）の潤滑剤には
特に制限はないが、鉱物油および合成炭化水素油、エス
テル系合成油、エーテル系合成油、アルキルベンゼン系
合成油、シリコーン油等の合成潤滑油が挙げられ、さら
にそれらを併用してもよい。本発明に使用する成分
（ｂ）の少なくとも１個のヒドロキシル基を含む炭素数
１２〜２４の脂肪族モノカルボン酸として好ましいもの
は、ヒドロキシル基を１個もしくは２個有する脂肪族モ
ノカルボン酸である。その具体例として、ヒドロキシス
テアリン酸、例えば９−ヒドロキシステアリン酸、１０
−ヒドロキシステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリ
ン酸、及び９−、１０−位置に二重結合を持つリシノレ
イン酸が挙げられるが、好ましくは１２−ヒドロキシス
テアリン酸である。The lubricant of the component (a) used in the present invention is not particularly limited, but mineral oils and synthetic hydrocarbon oils, ester synthetic oils, ether synthetic oils, alkylbenzene synthetic oils, silicone oils and the like can be used. Synthetic lubricating oils are mentioned, and they may be used in combination. The aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 24 carbon atoms and containing at least one hydroxyl group of the component (b) used in the present invention is preferably an aliphatic monocarboxylic acid having one or two hydroxyl groups. .. Specific examples thereof include hydroxystearic acid, for example, 9-hydroxystearic acid, 10
-Hydroxystearic acid, 12-hydroxystearic acid, and ricinoleic acid having a double bond at the 9-, 10-position can be mentioned, but 12-hydroxystearic acid is preferable.
【０００７】又、炭素数２〜１２の脂肪族ジカルボン酸
としては、しゅう酸、マロン酸、コハク酸、グルタル
酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン
酸、セバシン酸、ドデカン二酸等が挙げられるが、好ま
しくはアゼライン酸である。又、炭素数１２〜２４の脂
肪族モノカルボン酸としては、ラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン
酸、リグノセリン酸等が挙げられるが、好ましくはステ
アリン酸である。Examples of the aliphatic dicarboxylic acid having 2 to 12 carbon atoms include oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid and dodecanedioic acid. Among them, azelaic acid is preferable. Examples of the aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 24 carbon atoms include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachidic acid, behenic acid, and lignoceric acid, with stearic acid being preferred.
【０００８】本発明に使用する成分（ｂ）の添加量は組
成物の全重量に対して３〜３０重量％であり、好ましく
は５〜２０重量％である。本発明に使用する成分（ｃ）
の３−（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリ
アゾール、もしくはデカメチレン−ジカルボキシリック
アシッド−ジサリチロイルヒドラジドは、プラスチック
用の金属不活性化剤として市販されているものであり、
それぞれ下記の構造式を有するものである。具体的に
は、旭電化工業株式会社のアデカスタブＣＤＡ−１、Ｃ
ＤＡ−１Ｍ、ＣＤＡ−６が挙げられる。The amount of the component (b) used in the present invention is 3 to 30% by weight, preferably 5 to 20% by weight, based on the total weight of the composition. Component (c) used in the present invention
3- (N-salicyloyl) amino-1,2,4-triazole or decamethylene-dicarboxylic acid-disalicyloyl hydrazide is commercially available as a metal deactivator for plastics,
Each has the following structural formula. Specifically, Asahi Denka Kogyo Co., Ltd. ADEKA STAB CDA-1, C
DA-1M and CDA-6 are mentioned.
【０００９】[0009]
【化１】 [Chemical 1]
【００１０】又、成分（ｃ）とともに、成分（ｃ）以外
の従来の酸化防止剤を組成物の全重量に対して0.０１〜
5.００重量％併用することにより、耐酸化劣化特性、長
寿命特性をさらに向上させることができる。本発明に使
用する成分（ｃ）の添加量は組成物の全重量に対して0.
０１〜5.００重量％の範囲であり、好ましくは0.２〜5.
００重量％の範囲である。0.０１重量％未満になるとそ
の効果は殆ど期待できず、5.００重量％を越える場合に
は顕著な効果の向上は見られない。In addition to the component (c), a conventional antioxidant other than the component (c) is added in an amount of 0.01 to 0.01% based on the total weight of the composition.
The combined use of 5.00% by weight can further improve the oxidation deterioration resistance property and the long life property. The addition amount of the component (c) used in the present invention is 0 based on the total weight of the composition.
It is in the range of 01 to 5.00% by weight, preferably 0.2 to 5.
It is in the range of 00% by weight. If it is less than 0.01% by weight, the effect can hardly be expected, and if it exceeds 5.00% by weight, no remarkable improvement in the effect can be seen.
【００１１】本発明の成分（ａ）および成分（ｂ）を含
んだ基グリースの製造方法は特に限定されるものではな
いが、リチウムコンプレックスグリースを製造する方法
としては、特願平０３−００９３９２号明細書に記載さ
れた、下記の工程を含む方法が好ましい。（イ）潤滑油
に、少なくとも１個のヒドロキシル基を含む炭素数１２
〜２４の脂肪族モノカルボン酸を加え、７０℃〜１１０
℃に加熱して溶解し、次いで水酸化リチウムを添加し、
けん化させて該脂肪族モノカルボン酸のリチウム塩を形
成し、（ロ）分散剤としてポリオキシエチレンアルキル
エーテルを添加し、（ハ）炭素数２〜１２の脂肪族ジカ
ルボン酸を加え攪拌し、さらに水酸化リチウムを添加
し、けん化させて該脂肪族ジカルボン酸の二リチウム塩
を形成し、及び（ニ）１８０℃〜２１０℃まで加熱した
後、潤滑油を追加して室温まで冷却する。The method for producing the base grease containing the component (a) and the component (b) of the present invention is not particularly limited, but as a method for producing the lithium complex grease, Japanese Patent Application No. 03-009392 is used. The method described in the specification and comprising the steps of: (A) The lubricating oil contains 12 carbon atoms containing at least one hydroxyl group.
~ 24 aliphatic monocarboxylic acid added, 70 ° C ~ 110
Dissolve by heating to ℃, then add lithium hydroxide,
Saponification is performed to form a lithium salt of the aliphatic monocarboxylic acid, (b) polyoxyethylene alkyl ether is added as a dispersant, (c) aliphatic dicarboxylic acid having 2 to 12 carbon atoms is added and stirred, and After adding lithium hydroxide and saponifying to form the dilithium salt of the aliphatic dicarboxylic acid, and (d) heating to 180 ° C to 210 ° C, lubricating oil is added and cooled to room temperature.
【００１２】本発明に使用する３−（Ｎ−サリチロイ
ル）アミノ−１，２，４−トリアゾール、およびデカメ
チレン−ジカルボキシリックアシッド−ジサリチロイル
ヒドラジドは、機械部品等の潤滑箇所の金属を不活性化
するだけではなく、増ちょう剤である金属石けんの金属
を不活性化していると考えられる。又、他の金属不活性
剤と比べてキレート化合物を生成し易いと考えられる。The 3- (N-salicyloyl) amino-1,2,4-triazole and the decamethylene-dicarboxylic acid-disalicyloyl hydrazide used in the present invention do not remove metal in lubricated parts such as machine parts. It is thought that it not only activates but also deactivates the metal of the metal soap, which is the thickener. Further, it is considered that a chelate compound is easily produced as compared with other metal deactivators.
【００１３】従来、潤滑油に使用される酸化防止剤は、
その作用機構から分類するとラジカル捕捉剤、過酸化物
分解剤といったように直接油の酸化劣化を防止するもの
が殆どであった。また、油の酸化劣化は、油中に溶解し
た金属イオンによって著しく促進されることが知られて
おり、それを防止することも酸化劣化を改善する重要な
ポイントの一つである。そのための添加剤として金属不
活性化剤があるが、油への溶解性等に問題があるためあ
まり使用されていなかった。しかし、これらの金属不活
性化剤をグリースに使用する場合には、グリースが半固
体状であるため沈降することなく均一に分散し、油への
溶解性は問題とはならない。しかも、グリースの増ちょ
う剤として最も多く使用されている金属石けんの金属
も、油の酸化劣化を促進する触媒として作用するため、
金属石けん系グリースへの金属不活性化剤の使用はより
有効である。これは、本発明に使用する成分（ｃ）を、
非石けん系グリースの代表であるウレアグリースに添加
しても顕著な効果が認められないことからもわかる。Conventionally, antioxidants used in lubricating oils are
According to the mechanism of action, most of them, such as radical scavengers and peroxide decomposers, directly prevent oxidative deterioration of oil. It is known that the oxidative deterioration of oil is significantly promoted by the metal ions dissolved in the oil, and preventing it is one of the important points to improve the oxidative deterioration. A metal deactivator is used as an additive for this purpose, but it has not been used so much because it has a problem in solubility in oil and the like. However, when these metal deactivators are used in grease, the grease is semi-solid, so that it is dispersed uniformly without sedimentation, and solubility in oil does not pose a problem. Moreover, the metal of metal soap, which is most often used as a thickener for grease, also acts as a catalyst for promoting the oxidative deterioration of oil,
The use of metal deactivators in metallic soap grease is more effective. This comprises the component (c) used in the present invention,
It can be seen from the fact that no significant effect is observed even when it is added to urea grease, which is a representative of non-soap grease.
【００１４】また、金属不活性化剤は、一般には金属イ
オンとキレート化合物を生成し、金属イオンを不活性化
するといわれている。キレート化合物は分子内に孤立電
子対を持つ元素（例えば三価の結合をする窒素、二価の
結合をする酸素）によってつくられる。本発明に使用す
る３−（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリ
アゾール、もしくはデカメチレン−ジカルボキシリック
アシッド−ジサリチロイルヒドラジドは、一般の金属不
活性化剤にくらべて分子内に孤立電子対をもつ元素が多
いため、キレート化合物が生成し易いと考えられる。The metal deactivator is generally said to form a chelate compound with a metal ion to deactivate the metal ion. A chelate compound is formed by an element having a lone pair of electrons in the molecule (for example, nitrogen that forms a trivalent bond and oxygen that forms a divalent bond). The 3- (N-salicyloyl) amino-1,2,4-triazole or decamethylene-dicarboxylic acid-disalicyloyl hydrazide used in the present invention has a higher molecular weight in the molecule than general metal deactivators. Since many elements have a lone electron pair, it is considered that a chelate compound is easily generated.
【００１５】[0015]
【発明の効果】本発明のリチウムグリース組成物は、高
温下の耐酸化劣化特性に優れ、長寿命特性を有する。The lithium grease composition of the present invention has excellent resistance to oxidative deterioration at high temperatures and long life.
【００１６】[0016]
【実施例】以下、本発明を実施例により詳しく説明す
る。 １．実施例、比較例に使用した基グリースの成分は次の
通りである。 Ａ．リチウムコンプレックスグリース 潤滑油４６7.５ｇの中に１２−ヒドロキシステアリン酸
８2.５ｇを加え、完全に透明な液体状態になる温度（８
０〜９０℃）に加熱した。これに予め水道水６０ｇに水
酸化リチウム１水塩１1.9 ｇを添加して加熱溶解したも
のを加え、激しく攪拌しながら１２−ヒドロキシステア
リン酸のけん化反応を行って１２−ヒドロキシステアリ
ン酸のリチウム塩を形成した。次に、分散剤としてポリ
オキシエチレンアルキルエーテル２０ｇを添加して激し
く攪拌した。引き続いて、アゼライン酸２６ｇを加えて
均一な状態になるまで攪拌を継続した。これに予め水道
水６０ｇに水酸化リチウム１水塩１1.9 ｇを添加して加
熱溶解したものを加え、激しく攪拌しながらアゼライン
酸のけん化反応を行った。約６０分後赤外分光分析で未
反応脂肪酸の吸収が見られないことを確認してけん化反
応を終了させた。次に、加熱工程に入り内容物を２００
℃まで徐々に加熱した。２００℃になった時点で残りの
潤滑油３８0.2 ｇを添加しそのまま室温まで冷却し、三
段ロールを２回通して、リチウムコンプレックスグリー
スを得た。最終の内容物の量は１０００ｇとした。EXAMPLES The present invention will be described in detail below with reference to examples. 1. The components of the base grease used in Examples and Comparative Examples are as follows. A. Lithium complex grease 82.5 g of 12-hydroxystearic acid was added to 467.5 g of lubricating oil, and the temperature (8
Heated to 0-90 ° C). To this was added 11.9 g of lithium hydroxide monohydrate to 60 g of tap water in advance and dissolved by heating, and the saponification reaction of 12-hydroxystearic acid was carried out with vigorous stirring to carry out lithium 12-hydroxystearate. A salt was formed. Next, 20 g of polyoxyethylene alkyl ether was added as a dispersant, and the mixture was vigorously stirred. Subsequently, 26 g of azelaic acid was added and stirring was continued until a uniform state was obtained. To this, 11.9 g of lithium hydroxide monohydrate was added to 60 g of tap water in advance and dissolved by heating, and the saponification reaction of azelaic acid was carried out with vigorous stirring. After about 60 minutes, the saponification reaction was terminated by confirming that no absorption of unreacted fatty acid was observed by infrared spectroscopic analysis. Next, enter the heating process
Heated slowly to ° C. When the temperature reached 200 ° C., 380.2 g of the remaining lubricating oil was added, the mixture was cooled to room temperature as it was, and passed through a three-stage roll twice to obtain a lithium complex grease. The final content amount was 1000 g.
【００１７】尚、本発明に使用した潤滑油は粘度が４０
℃で９7.７ｃＳｔ、１００℃で１0.９ｃＳｔ、粘度指数
が９５のパラフィン系鉱油である。 Ｂ．１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムグリース 潤滑油４６7.５ｇの中に１２−ヒドロキシステアリン酸
８2.５ｇを加え、完全に透明な液体状態になる温度（８
０〜９０℃）に加熱した。これに予め水道水６０ｇに水
酸化リチウム１水塩１1.9 ｇを添加して加熱溶解したも
のを加え、激しく攪拌しながら１２−ヒドロキシステア
リン酸のけん化反応を行って１２−ヒドロキシステアリ
ン酸のリチウム塩を形成した。約６０分後赤外分光分析
で未反応脂肪酸の吸収が見られないことを確認してけん
化反応を終了させた。次に、加熱工程に入り内容物を２
００℃まで徐々に加熱した。２００℃になった時点で残
りの潤滑油４３8.1 ｇを添加しそのまま室温まで冷却
し、三段ロールを２回通して、１２−ヒドロキシステア
リン酸リチウムグリースを得た。最終の内容物の量は１
０００ｇとした。尚、潤滑油はＡ項と同じものを使用し
た。The lubricating oil used in the present invention has a viscosity of 40.
It is a paraffinic mineral oil having a temperature of 97.7 cSt, a temperature of 100 ° C. of 10.9 cSt and a viscosity index of 95. B. 12-Hydroxystearate lithium grease 82.5 g of 12-hydroxystearic acid is added to 467.5 g of lubricating oil, and the temperature (8
Heated to 0-90 ° C). To this was added 11.9 g of lithium hydroxide monohydrate to 60 g of tap water in advance and dissolved by heating, and the saponification reaction of 12-hydroxystearic acid was carried out with vigorous stirring to carry out the lithium 12-hydroxystearate. A salt was formed. After about 60 minutes, the saponification reaction was terminated by confirming that no absorption of unreacted fatty acid was observed by infrared spectroscopic analysis. Next, enter the heating process and add 2 contents.
Heated gradually to 00 ° C. When the temperature reached 200 ° C., 438.1 g of the remaining lubricating oil was added, the mixture was cooled to room temperature as it was, and passed through a three-stage roll twice to obtain a lithium 12-hydroxystearate grease. The final content is 1
It was 000 g. The lubricating oil used was the same as in Section A.
【００１８】Ｃ．ステアリン酸リチウムグリース 潤滑油４２0.０ｇの中にステアリン酸１８0.０ｇを加
え、完全に透明な液体状態になる温度（８０〜９０℃）
に加熱した。これに予め水道水１４０ｇに水酸化リチウ
ム１水塩２8.３ｇを添加して加熱溶解したものを加え、
激しく攪拌しながらステアリン酸のけん化反応を行って
ステアリン酸のリチウム塩を形成した。約６０分後赤外
分光分析で未反応脂肪酸の吸収が見られないことを確認
してけん化反応を終了させた。次に、加熱工程に入り内
容物を２００℃まで徐々に加熱した。２００℃になった
時点で残りの潤滑油３７1.７ｇを添加しそのまま室温ま
で冷却し、三段ロールを２回通してステアリン酸リチウ
ムグリースを得た。最終の内容物の量は１０００ｇとし
た。尚、潤滑油はＡ項と同じものを使用した。 ２．実施例、比較例の試料の作成方法は次の通りであ
る。C. Lithium stearate grease 180.0 g of stearic acid is added to 420.0 g of lubricating oil, and the temperature becomes a completely transparent liquid state (80 to 90 ° C).
Heated to. To this was added 140 g of tap water to which 28.3 g of lithium hydroxide monohydrate was added and heated and dissolved.
The saponification reaction of stearic acid was performed with vigorous stirring to form a lithium salt of stearic acid. After about 60 minutes, the saponification reaction was terminated by confirming that no absorption of unreacted fatty acid was observed by infrared spectroscopic analysis. Next, the heating process was started and the contents were gradually heated to 200 ° C. When the temperature reached 200 ° C., 371.7 g of the remaining lubricating oil was added, the mixture was cooled to room temperature as it was, and passed through a triple roll twice to obtain lithium stearate grease. The final content amount was 1000 g. The lubricating oil used was the same as in Section A. 2. The method for preparing the samples of Examples and Comparative Examples is as follows.
【００１９】基グリースに本発明の成分（ｃ）、金属不
活性化剤、および酸化防止剤を第１〜３表（実施例）お
よび第４〜５表（比較例）に示す割合（重量％）で加
え、混練して均一な組成物とし試料とした。尚、３−
（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリアゾー
ルは旭電化工業株式会社製のアデカスタブＣＤＡ−１、
デカメチレン−ジカルボキシリックアシッド−ジサリチ
ロイルヒドラジドは旭電化工業株式会社製のアデカスタ
ブＣＤＡ−６を用いた。 ３．第１〜５表に示した試験方法は次の通りである。The proportion (% by weight) of the component (c) of the present invention, the metal deactivator, and the antioxidant to the base grease shown in Tables 1 to 3 (Examples) and Tables 4 to 5 (Comparative Examples). ) And kneaded into a uniform composition to prepare a sample. Incidentally, 3-
(N-salicyloyl) amino-1,2,4-triazole is ADEKA STAB CDA-1, manufactured by Asahi Denka Co., Ltd.
As decamethylene-dicarboxylic acid-disalicyloyl hydrazide, ADEKA STAB CDA-6 manufactured by Asahi Denka Co., Ltd. was used. 3. The test methods shown in Tables 1 to 5 are as follows.
【００２０】Ａ．鋼板薄膜試験 ６０×８０×１mmの鋼板に試料を約２mmの厚さに塗布
し、１５０℃の恒温槽に入れる。一定時間毎にサンプリ
ングし、そのサンプルの全酸価を求める。全酸価の値に
より以下のように評価した。 Ａ：５００時間を越えても全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以
下 Ｂ：４００〜５００時間で全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以
上 Ｃ：２００〜４００時間で全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以
上 Ｄ：〜２００時間で全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以上A. Steel plate thin film test A sample is applied to a 60 × 80 × 1 mm steel plate to a thickness of about 2 mm, and placed in a constant temperature bath at 150 ° C. Sampling is performed at regular intervals and the total acid value of the sample is determined. The value of total acid value was evaluated as follows. A: Total acid value of 10 mgKOH / g or less even after 500 hours B: Total acid value of 10 mgKOH / g or more at 400 to 500 hours C: Total acid value of 10 mgKOH / g or more at 200 to 400 hours D: ~ 200 Total acid value over 10mgKOH / g
【００２１】Ｂ．軸受潤滑寿命試験 ＡＳＴＭ Ｄ１７４１により１２５℃の条件で行った。
表中の成分名は次のように示される。 基グリース−１：リチウムコンプレックスグリース 基グリース−２：12- ヒドロキシステアリン酸リチウム
グリース 基グリース−３：ステアリン酸リチウムグリース 成分（ｃ）−１：３-(Ｎ−サリチロイル）アミノ−1,2,
4-トリアゾール 成分（ｃ）−２：デカメチレン−ジカルボキシリックア
シッド−ジサリチロイルヒドラジド 金属不活性化剤−１：N,N'- ビス[3-(3,5-ジ- ターシャ
リー- ブチル-4- ヒドロキシフェニル) プロピオニル]
ヒドラジン ( チバガイギー社製 IRGANOX MD1024) 金属不活性化剤−２：油溶性トリアゾール誘導体 ( チバガイギー社製 REOMET 30) 酸化防止剤−１：2,2-チオビス[ ジエチル- ビス3(3,5-
ジ- ターシャリー- ブチル-4- ヒドロキシフェノール)
プロピオネート] ( チバガイギー社製 IRGANOX L115) 酸化防止剤−２：ポリメライズド-2,2,4- トリメチル-
1,2-ジヒドロキノリン ( バンダービルト社製 Vanlube RD) 酸化防止剤−３：ジノニルジフェニルアミン ( バンダービルト社製 Vanlube DND) 尚、表中、─は測定がなされなかったことを表す。B. Bearing Lubrication Life Test It was carried out under the condition of 125 ° C. according to ASTM D1741.
The component names in the table are shown as follows. Base Grease-1: Lithium Complex Grease Base Grease-2: 12- Lithium Hydroxystearate Grease Base Grease-3: Lithium Stearate Grease Component (c) -1: 3- (N-salicyloyl) amino-1,2,
4-triazole component (c) -2: decamethylene-dicarboxylic acid-disalicyloyl hydrazide metal deactivator-1: N, N'-bis [3- (3,5-di-tertiary-butyl] -4-Hydroxyphenyl) propionyl]
Hydrazine (IRGANOX MD1024 manufactured by Ciba-Geigy) Metal deactivator-2: Oil-soluble triazole derivative (REOMET 30 manufactured by Ciba-Geigy) Antioxidant-1: 2,2-thiobis [diethyl-bis3 (3,5-
(Di-tertiary-butyl-4-hydroxyphenol)
Propionate] (IRGANOX L115 manufactured by Ciba-Geigy) Antioxidant-2: Polymerized-2,2,4-trimethyl-
1,2-Dihydroquinoline (Vanlube RD manufactured by Vanderbilt) Antioxidant-3: Dinonyldiphenylamine (Vanlube DND manufactured by Vanderbilt) In the table, ─ means that measurement was not performed.
【００２２】 第１表 ─────────────────────────────────── 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 １ ２ ３ ４ ５ ６ ─────────────────────────────────── 成分 組成（重量％） ─────────────────────────────────── 基グリース-1 99.00 99.00 99.00 99.00 99.00 99.00 基グリース-2 基グリース-3 ─────────────────────────────────── 成分(c)-1 1.00 0.50 0.50 0.50 成分(c)-2 1.00 0.50 ─────────────────────────────────── 酸化防止剤-1 0.50 0.50 酸化防止剤-2 0.50 酸化防止剤-3 0.50 ─────────────────────────────────── 鋼板薄膜試験後の 全酸価値レベル Ａ Ａ Ａ Ａ Ａ Ａ ─────────────────────────────────── 軸受潤滑 寿命試験(h) 3000< 3000< ─ ─ ─ ─ ───────────────────────────────────Table 1 ─────────────────────────────────── Examples Examples Examples Examples Examples Examples Example 1 2 3 4 5 6 ──────────────────────────────────── Component Composition (wt%) ─────────────────────────────────── Base grease-1 99.00 99.00 99.00 99.00 99.00 99.00 Base grease-2 units Grease-3 ─────────────────────────────────── Component (c) -1 1.00 0.50 0.50 0.50 Component ( c) -2 1.00 0.50 ─────────────────────────────────── Antioxidant-1 0.50 0.50 Antioxidant Agent-2 0.50 Antioxidant-3 0.50 ─────────────────────────────────── Steel Total acid value level after plate thin film test A A A A A A A ──────────────────────────────────── Bearing lubrication life test (h) 3000 <3000 <─ ─ ─ ─ ─ ────────────────────────────────────
【００２３】 第２表 ─────────────────────────────────── 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 ７ ８ ９ 10 11 12 ─────────────────────────────────── 成分 組成（重量％） ─────────────────────────────────── 基グリース-1 99.00 99.00 99.00 99.00 基グリース-2 99.00 99.00 基グリース-3 ─────────────────────────────────── 成分(c)-1 0.25 1.00 成分(c)-2 0.50 0.50 0.25 1.00 ─────────────────────────────────── 酸化防止剤-1 0.25 0.25 酸化防止剤-2 0.50 0.50 0.50 酸化防止剤-3 0.50 ─────────────────────────────────── 鋼板薄膜試験後の 全酸価値レベル Ａ Ａ Ａ Ａ Ａ Ａ ─────────────────────────────────── 軸受潤滑 寿命試験(h) ─ ─ 2800 ─ ─ ─ ───────────────────────────────────Table 2 ─────────────────────────────────── Examples Examples Examples Examples Examples Example Example 7 8 9 10 11 12 ──────────────────────────────────── Component Composition (wt%) ─────────────────────────────────── Base grease-1 99.00 99.00 99.00 99.00 Base grease-2 99.00 99.00 base Grease-3 ─────────────────────────────────── Component (c) -1 0.25 1.00 Component (c) -2 0.50 0.50 0.25 1.00 ─────────────────────────────────── Antioxidant-1 0.25 0.25 Antioxidant Agent-2 0.50 0.50 0.50 Antioxidant-3 0.50 ────────────────────────────────── Total acid value level after steel plate thin film test A A A A A A A ──────────────────────────────────── Bearing lubrication life test (h) ─ ─ 2800 ─ ─ ─ ────────────────────────────────────
【００２４】 第３表 ─────────────────────────────────── 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 13 14 15 16 17 18 ─────────────────────────────────── 成分 組成（重量％） ─────────────────────────────────── 基グリース-1 99.75 99.75 96.00 96.00 基グリース-2 基グリース-3 99.00 99.00 ─────────────────────────────────── 成分(c)-1 1.00 0.25 4.00 成分(c)-2 1.00 0.25 4.00 ─────────────────────────────────── 酸化防止剤-1 酸化防止剤-2 酸化防止剤-3 ─────────────────────────────────── 鋼板薄膜試験後の 全酸価値レベル Ａ Ａ Ｂ Ｂ Ａ Ａ ─────────────────────────────────── 軸受潤滑 寿命試験(h) ─ ─ 1100 ─ ─ ─ ───────────────────────────────────Table 3 ─────────────────────────────────── Examples Examples Examples Examples Examples Example Example 13 14 15 16 17 18 ─────────────────────────────────── Component Composition (wt%) ─────────────────────────────────── Base grease-1 99.75 99.75 96.00 96.00 Base grease-2 Base grease- 3 99.00 99.00 ─────────────────────────────────── Component (c) -1 1.00 0.25 4.00 Component (c ) -2 1.00 0.25 4.00 ─────────────────────────────────── Antioxidant-1 Antioxidant- 2 Antioxidant-3 ─────────────────────────────────── All after the steel sheet thin film test Value level A A B B B A A ─────────────────────────────────── Bearing lubrication life test (h) ─ ─ 1100 ─ ─ ─ ────────────────────────────────────
【００２５】 第４表 ─────────────────────────────────── 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ─────────────────────────────────── 成分 組成（重量％） ─────────────────────────────────── 基グリース-1 100.00 99.00 99.00 99.00 99.00 基グリース-2 100.00 基グリース-3 100.00 ─────────────────────────────────── 成分(c)-1 成分(c)-2 ─────────────────────────────────── 金属不活性化剤-1 1.00 金属不活性化剤-2 1.00 ─────────────────────────────────── 酸化防止剤-1 1.00 酸化防止剤-2 1.00 酸化防止剤-3 ─────────────────────────────────── 鋼板薄膜試験後の 全酸価値レベル Ｄ Ｄ Ｄ Ｃ Ｄ Ｄ Ｃ ─────────────────────────────────── 軸受潤滑 寿命試験(h) 200 100 100 ─ 200 800 900 ───────────────────────────────────Table 4 ─────────────────────────────────── Comparative Example Comparative Example Comparative Example Comparative Example Comparative Example Comparative Example Comparative Example 1 2 3 4 5 6 7 ──────────────────────────────────── Component Composition ( %) ─────────────────────────────────── Base grease-1 100.00 99.00 99.00 99.00 99.00 Base grease- 2 100.00 Base grease-3 100.00 ─────────────────────────────────── Component (c) -1 component ( c) -2 ─────────────────────────────────── Metal deactivator-1 1.00 Metal deactivation Agent-2 1.00 ─────────────────────────────────── Antioxidant-1 1.00 Acid Antioxidant-2 1.00 Antioxidant-3 ─────────────────────────────────── After the steel sheet thin film test Total acid value level D D D C D D C ─────────────────────────────────── Bearing lubrication life test (h) 200 100 100 ─ 200 800 900 ───────────────────────────────────
【００２６】 第５表 ─────────────────────────────────── 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 ８ ９ 10 11 12 13 ─────────────────────────────────── 成分 組成（重量％） ─────────────────────────────────── 基グリース-1 99.00 99.00 99.00 99.00 99.995 99.995 基グリース-2 基グリース-3 ─────────────────────────────────── 成分(c)-1 0.005 成分(c)-2 0.005 ─────────────────────────────────── 金属不活性化剤-1 金属不活性化剤-2 ─────────────────────────────────── 酸化防止剤-1 0.50 0.50 酸化防止剤-2 0.50 0.50 酸化防止剤-3 1.00 0.50 0.50 ─────────────────────────────────── 鋼板薄膜試験後の 全酸価値レベル Ｃ Ｃ Ｃ Ｃ Ｃ Ｃ ─────────────────────────────────── 軸受潤滑 寿命試験(h) ─ ─ ─ ─ ─ ─ ───────────────────────────────────Table 5 ─────────────────────────────────── Comparative Example Comparative Example Comparative Example Comparative Example Comparative Example Comparative example 8 9 10 11 12 13 ──────────────────────────────────── Component composition (wt%) ─────────────────────────────────── Base grease-1 99.00 99.00 99.00 99.00 99.995 99.995 Base grease-2 units Grease-3 ─────────────────────────────────── Component (c) -1 0.005 Component (c)- 2 0.005 ─────────────────────────────────── Metal deactivator-1 Metal deactivator- 2 ─────────────────────────────────── Antioxidant-1 0.50 0.50 Antioxidant-2 0.50 0.50 Antioxidant-3 1.00 0.50 0.50 ─────────────────────────────────── All after the steel sheet thin film test Acid value level C C C C C C ─────────────────────────────────── Bearing lubrication life test (h ) ─ ─ ─ ─ ─ ─ ────────────────────────────────────
【００２７】[0027]
【発明の効果】基グリースに特定の化合物を特定量配合
することにより耐酸化劣化特性が著しく向上し、軸受潤
滑寿命が大幅に延長される。EFFECTS OF THE INVENTION By blending a specific compound in a specific amount with the base grease, the oxidation deterioration resistance is remarkably improved, and the bearing lubricating life is greatly extended.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 133:16 117:04） Ｃ１０Ｎ 10:02 30:08 30:10 40:06 50:10 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 5 Identification code Internal reference number FI technical display location C10M 133: 16 117: 04) C10N 10:02 30:08 30:10 40:06 50:10
Claims (2)
ヒドロキシル基を含む炭素数１２〜２４の脂肪族モノカ
ルボン酸のリチウム塩、炭素数２〜１２の脂肪族ジカル
ボン酸の二リチウム塩、及び炭素数１２〜２４の脂肪族
モノカルボン酸のリチウム塩からなる群から選ばれる少
なくとも１種の化合物、及び（ｃ）3 −（Ｎ−サリチロ
イル）アミノ−１，２，４−トリアゾール及びデカメチ
レン−ジカルボキシリックアシッド−ジサリチロイルヒ
ドラジドからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合
物を含有することを特徴とするリチウムグリース組成
物。1. A lubricating oil, (b) a lithium salt of an aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 24 carbon atoms containing at least one hydroxyl group, and dilithium of an aliphatic dicarboxylic acid having 2 to 12 carbon atoms. Salt, and at least one compound selected from the group consisting of lithium salts of aliphatic monocarboxylic acids having 12 to 24 carbon atoms, and (c) 3-(N-salicyloyl) amino-1,2,4-triazole and A lithium grease composition comprising at least one compound selected from the group consisting of decamethylene-dicarboxylic acid-disalicyloyl hydrazide.
有する、請求項１記載のリチウムグリース組成物。2. The lithium grease composition according to claim 1, which further contains an antioxidant other than the component (c).
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