JPH057766A - Preparation of microcapsule - Google Patents
Preparation of microcapsuleInfo
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- JPH057766A JPH057766A JP19340091A JP19340091A JPH057766A JP H057766 A JPH057766 A JP H057766A JP 19340091 A JP19340091 A JP 19340091A JP 19340091 A JP19340091 A JP 19340091A JP H057766 A JPH057766 A JP H057766A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、ハッカ油などの天然
若しくは合成の植物精油を芯物質としたマイクロカプセ
ルの製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing microcapsules having a core substance of natural or synthetic plant essential oil such as peppermint oil.
【０００２】[0002]
【従来の技術】マイクロカプセルは、ミクロン単位の微
細な容器（カプセル）内に各種の物質を封じ込めたもの
で、カプセルを破壊することによって内部の芯物質を放
出したり、封じ込めた芯物質をカプセルを通してゆるや
かに放出するなどの多岐に亘る利用ができるため、多く
の有用性を持つものである。2. Description of the Related Art A microcapsule is a container (capsule) in which microscopic units are enclosed, and various substances are contained therein. By destroying the capsule, the internal core substance is released or the encapsulated core substance is encapsulated. Since it can be used in a wide variety of ways, such as slowly releasing it, it has many usefulness.
【０００３】かゝるマイクロカプセルにおいて、液状の
芯物質を封じ込めたマイクロカプセルの製造法は、大別
すると、コアセルベーション法とエマルジョンの界面で
の沈澱による界面沈澱法が知られている。コアセルベー
ション法は、高分子溶液が環境の変化（他物質の添加
等）によって濃度の大きい相と、小さい相とに相分離す
る現象を利用するもので、水溶性高分子を使用するた
め、水に不溶な油類や粉体などを容易にマイクロカプセ
ル化することができ、特に有利であるとされている。[0003] In such microcapsules, a method for producing microcapsules containing a liquid core substance is roughly classified into a coacervation method and an interfacial precipitation method by precipitation at the interface of an emulsion. The coacervation method utilizes a phenomenon in which a polymer solution is phase-separated into a high-concentration phase and a low-concentration phase due to changes in the environment (addition of other substances, etc.). It is said that oils and powders that are insoluble in water can be easily microencapsulated, which is particularly advantageous.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】この発明の発明者は、
はっか油などの植物精油等を芯物質としたマイクロカプ
セルを得る目的で、油類のマイクロカプセル化に有利と
されているコアセルベーション法によるマイクロカプセ
ル化を試みた。しかしながら、公知のコアセルベーショ
ン法では、経済的に有利な状態でマイクロカプセルを得
ることがきわめて困難で、一応マイクロカプセルが得ら
れてもマイクロカプセル自体が相互に凝集した崩壊し易
い状態のマイクロカプセルしか得ることができないなど
実用化に多くの問題があった。The inventor of the present invention is
In order to obtain microcapsules containing plant essential oils such as mackerel oil as a core substance, we tried microencapsulation by the coacervation method, which is advantageous for microencapsulation of oils. However, in the known coacervation method, it is extremely difficult to obtain microcapsules in an economically advantageous state, and even if microcapsules are obtained, the microcapsules themselves are aggregated with each other and easily disintegrated. There were many problems in practical use, such as being able to obtain only that.
【０００５】かゝる現状に鑑み、発明者は従来油類のマ
イクロカプセル化にはあまり有利でないとされている界
面沈澱法によって、植物精油等を芯物質とするマイクロ
カプセルを鋭意研究した結果、経時安定性に優れた植物
精油を芯物質とするマイクロカプセルを経済的に得るこ
とができるこの発明のマイクロカプセルの製造方法を完
成させたものである。In view of the present situation, the inventor has conducted an earnest study on microcapsules containing a plant essential oil as a core substance by an interfacial precipitation method, which is not so advantageous for microencapsulation of oils. The present invention has completed the method for producing microcapsules according to the present invention, which enables economical production of microcapsules containing a plant essential oil having excellent stability over time as a core substance.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】この発明のマイクロカプ
セルの製造方法は、被膜物質であるアラビアゴムと、シ
ョ糖脂肪酸エステルからなる界面活性剤とを、水と共に
混和してスラリーを調製し、得たスラリーに植物精油か
らなる芯物質を添加して撹拌によってエマルジョンを形
成させると共に、このエマルジョンにひまし油と無水エ
タノールの混合溶液を加えて液を低温状態に維持しなが
ら、この混合溶液中にさらに無水エタノールを添加し、
撹拌によってマイクロカプセル化した沈澱物を生成さ
せ、この沈澱物を乾燥して植物精油を芯物質とするマイ
クロカプセルを得ることを特徴とするものである。The method for producing microcapsules according to the present invention comprises preparing a slurry by mixing gum arabic, which is a coating substance, and a surfactant composed of sucrose fatty acid ester, with water to prepare a slurry. A core substance consisting of vegetable essential oil was added to the slurry to form an emulsion by stirring, and a mixed solution of castor oil and absolute ethanol was added to the emulsion to maintain the liquid at a low temperature while further adding an anhydrous solution to the mixed solution. Add ethanol,
The present invention is characterized in that a microcapsulated precipitate is produced by stirring, and the precipitate is dried to obtain microcapsules containing a plant essential oil as a core substance.
【０００７】この発明において、マイクロカプセルの芯
物質を構成する植物精油は、ハッカ油、オレンジ油、レ
モングラス油、ラベンダー油等の天然物から得られる香
料、その他に有用な植物精油およびこれら天然の植物精
油に含有される成分を合成することによって得られる精
油類である。In the present invention, the plant essential oil constituting the core substance of the microcapsules is a fragrance obtained from natural products such as peppermint oil, orange oil, lemongrass oil, lavender oil, and other useful plant essential oils and these natural products. Essential oils obtained by synthesizing components contained in plant essential oils.
【０００８】被膜物質であるアラビアゴムと、ショ糖脂
肪酸エステルからなる界面活性剤とを、水と共に混和し
てスラリーを調製し、得たスラリーに植物精油からなる
芯物質を添加して撹拌によって形成するエマルジョン
は、液温を３５℃以下、より好ましくは０〜２０℃に保
持して行うもので、液温が３５℃以上の場合には、植物
精油が揮散するおそれがあるので好ましくない。[0008] Gum arabic which is a coating substance and a surfactant made of sucrose fatty acid ester are mixed with water to prepare a slurry, and a core substance made of a plant essential oil is added to the obtained slurry to form by stirring. The emulsion is prepared by maintaining the liquid temperature at 35 ° C. or lower, more preferably 0 to 20 ° C. When the liquid temperature is 35 ° C. or higher, the plant essential oil may volatilize, which is not preferable.
【０００９】前記エマルジョンにひまし油と無水エタノ
ールを加えて撹拌によってマイクロカプセルの沈澱物を
生成させる場合の液温は、３５℃以下、好ましくは０〜
２０℃に保持するもので、この液温が３５℃を超える場
合には生成した被膜形成物質であるアラビヤゴムが軟化
状態となって所定のカプセルを形成することができない
か、もしくはカプセルが形成されてもその壁膜が破れ易
くなって所期のマイクロカプセルを得ることができな
い。一方、液温がマイナスの場合は、カプセルの形成に
はさほど支障がないが、溶液自体が凝固する傾向がある
ので、好ましくない。When castor oil and absolute ethanol are added to the emulsion to form a microcapsule precipitate by stirring, the liquid temperature is 35 ° C. or lower, preferably 0 to
When the liquid temperature exceeds 35 ° C., arabic rubber which is a film-forming substance formed is in a softened state and cannot form a predetermined capsule, or the capsule is formed. However, the wall membrane is easily broken and the desired microcapsules cannot be obtained. On the other hand, when the liquid temperature is negative, the formation of capsules is not so hindered, but the solution itself tends to coagulate, which is not preferable.
【００１０】界面活性剤であるショ糖脂肪酸エステル
は、ＨＬＢ（ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｅｌｉｐｏｐｈｉｌｅ
ｂａｌａｎｃｅ）が８〜１５のものを選択して使用す
ることが好ましく、この範囲を逸脱したものはカプセル
化の進行が困難となる。The surfactant sucrose fatty acid ester is HLB (hydrophillipophile).
It is preferable to select and use those having a balance of 8 to 15, and those having a deviance from this range are difficult to proceed with encapsulation.
【００１１】エマルジョンにひまし油と無水エタノール
の混合溶液を加えた混合溶液に添加する無水エタノール
は、前記混合溶液の３倍量以上、より好ましくは３〜５
倍量で、添加量が３倍量以下の場合には、均一な分散が
できず好ましくない。The absolute ethanol added to the mixed solution obtained by adding the mixed solution of castor oil and absolute ethanol to the emulsion is 3 times the amount of the mixed solution or more, more preferably 3 to 5 times.
If the amount is double and the amount is equal to or less than 3 times, uniform dispersion cannot be achieved, which is not preferable.
【００１２】[0012]
【作用】この発明のマイクロカプセルの製造方法は、界
面沈澱法によるものである。一般的な界面沈澱法による
マイクロカプセルの製造方法は、Ｗを水、Ｏを油とした
場合に、〔（Ｗ／Ｏ）／Ｗ〕タイプの複合エマルジョン
を用いる水中での界面沈澱法と、〔（Ｏ／Ｗ）／Ｏ〕タ
イプの複合エマルジョンを用いる油中での界面沈澱法と
がある。この発明は、後者の〔（Ｏ／Ｗ）／Ｏ〕タイプ
の方法を採用しているもので、芯物質となる植物精油を
溶解状態で含む油相（Ｏ）と、被膜形成能を有する被膜
物質を溶解した水相（Ｗ）とによって水中油型、すなわ
ち、（Ｏ／Ｗ）タイプのエマルジョンを生成させ、この
エマルジョンをカプセル化媒体である他の油系溶液
（Ｏ）に分散させて〔（Ｏ／Ｗ）／Ｏ〕タイプの複合エ
マルジョンを生成するもので、かゝる〔（Ｏ／Ｗ）／
Ｏ〕タイプの複合エマルジョンからマイクロカプセルを
生成させるものである。The method for producing microcapsules of the present invention is based on the interfacial precipitation method. The general method for producing microcapsules by the interfacial precipitation method is the interfacial precipitation method in water using a [(W / O) / W] type composite emulsion, where W is water and O is oil. There is an interfacial precipitation method in oil using a (O / W) / O] type composite emulsion. This invention adopts the latter [(O / W) / O] type method, and comprises an oil phase (O) containing a plant essential oil as a core substance in a dissolved state, and a film having a film forming ability. An oil-in-water type, that is, an (O / W) type emulsion is formed with the aqueous phase (W) in which the substance is dissolved, and this emulsion is dispersed in another oil-based solution (O) that is an encapsulating medium. (O / W) / O] type composite emulsion is produced.
O] type composite emulsions are used to form microcapsules.
【００１３】この場合、被膜物質としてアラビアゴムを
用い、ＨＬＢが８〜１５のショ糖脂肪酸エステルを界面
活性剤として使用し、また、前記他の油系溶液としてひ
まし油を用いてエマルジョンとし、無水エタノールの存
在下でこのエマルジョンからマイクロカプセルを沈澱と
して生成させるものである。かゝる沈澱生成操作を液温
２０℃以下の低温で実施することによって、最終的に得
られたマイクロカプセルは、カプセル同士が付着凝集す
ることなく、確実な被膜形成された植物精油を核とする
マイクロカプセルを得ることができる。In this case, gum arabic is used as the coating material, sucrose fatty acid ester having an HLB of 8 to 15 is used as a surfactant, and castor oil is used as the other oil-based solution to form an emulsion, and anhydrous ethanol is used. The microcapsules are formed as a precipitate from this emulsion in the presence of. By carrying out such a precipitation-forming operation at a liquid temperature of 20 ° C. or lower, the finally obtained microcapsules have a core of a plant essential oil in which a reliable film-forming is formed without the capsules adhering to each other. Microcapsules can be obtained.
【００１４】[0014]
【実施例】以下、実施例及び比較例を示してこの発明の
マイクロカプセルの製造方法によってハッカ油を芯物質
としたマイクロカプセルの製造例を詳細に説明する。EXAMPLES Hereinafter, examples of production of microcapsules containing peppermint oil as a core substance according to the method for producing microcapsules of the present invention will be described in detail by showing examples and comparative examples.
【００１５】実施例１
アラビアゴム５０ｇ、ＨＬＢ１１のショ糖脂肪酸エステ
ル５ｇおよび水４０ｇをホモミキサーにかけて約１０，
０００ｒｐｍで撹拌して均一なスラリー状の混合物を形
成し、これを温度１０℃以下に冷却した。この混合物
に、ハッカ油２５ｇを加えて均一て分散乳化状態になる
までホモミキサーで撹拌して乳化液を生成した。さら
に、１５０ｇのひまし油と、１２５ｇの無水エタノール
とを混合して液温を５℃とした混合溶液を、前記の乳化
液中に添加し、ホモミキサーで均一な分散液になるまで
撹拌したのち、その中に１リットルの無水エタノールを
加えてホモミキサーで約５分間撹拌した。得られた液を
デカンテーション法により上澄み液を除去し、沈澱物を
濾別して生成したカプセルを取り出した。このカプセル
を減圧乾燥して溶媒を完全に除去し、粉末状のマイクロ
カプセル約９０ｇを得た。かくして得られたマイクロカ
プセルは、ハッカ油を芯物質とし、アラビアゴムを被膜
物質として該被膜物質が相互付着することなく集合した
多芯単被膜カプセルで、徐放性を有し、かつ経時安定性
が良好なものであった。 Example 1 50 g of gum arabic, 5 g of sucrose fatty acid ester of HLB11 and 40 g of water were mixed with a homomixer to obtain about 10,
The mixture was stirred at 000 rpm to form a homogeneous slurry mixture, which was cooled to a temperature of 10 ° C or lower. To this mixture, 25 g of peppermint oil was added, and the mixture was stirred with a homomixer until a uniformly dispersed emulsified state was obtained to form an emulsion. Furthermore, after adding 150 g of castor oil and 125 g of anhydrous ethanol to a mixed solution having a liquid temperature of 5 ° C., the mixture was added to the above emulsion and stirred with a homomixer until a uniform dispersion liquid was obtained. 1 liter of absolute ethanol was added thereto, and the mixture was stirred with a homomixer for about 5 minutes. The supernatant of the obtained liquid was removed by decantation, the precipitate was filtered off, and the produced capsule was taken out. The capsules were dried under reduced pressure to completely remove the solvent to obtain about 90 g of powdery microcapsules. The microcapsules thus obtained are multi-core single-coated capsules in which peppermint oil is used as a core substance and gum arabic as a coating substance and the coating substances do not adhere to each other, and have sustained release properties and stability over time. Was good.
【００１６】実施例２
アラビアゴム５０ｇ、ＨＬＢ１３のショ糖脂肪酸エステ
ル５ｇおよび水４０ｇをホモミキサーにかけて約１０，
０００ｒｐｍで撹拌して均一なスラリー状の混合物を形
成し、これを温度１０℃以下に冷却した。この混合物
に、ハッカ油２５ｇを加えて均一て分散乳化状態になる
までホモミキサーで撹拌して乳化液を生成した。さら
に、１５０ｇのひまし油と、１２５ｇの無水エタノール
とを温度５℃まで冷却した混合溶液を、前記の乳化液中
に添加して、ホモミキサーで均一な分散液になるまで撹
拌したのち、その中に１リットルの無水エタノールを加
えてホモミキサーで約５分間撹拌した。得られた液をデ
カンテーション法により上澄み液を除去し、沈澱物を濾
別して生成したカプセルを取り出した。このカプセルを
減圧乾燥して溶媒を完全に除去し、粉末状のマイクロカ
プセル約８０ｇを得た。かくして得られたマイクロカプ
セルは、ハッカ油を芯物質とし、アラビアゴムを被膜物
質として該被膜物質が相互付着することなく集合した多
芯単被膜カプセルで、徐放性を有し、かつ経時安定性が
良好なものであった。 Example 2 50 g of gum arabic, 5 g of sucrose fatty acid ester of HLB13 and 40 g of water were mixed with a homomixer to obtain about 10,
The mixture was stirred at 000 rpm to form a homogeneous slurry mixture, which was cooled to a temperature of 10 ° C or lower. To this mixture, 25 g of peppermint oil was added, and the mixture was stirred with a homomixer until a uniformly dispersed emulsified state was obtained to form an emulsion. Further, 150 g of castor oil and 125 g of absolute ethanol cooled to a temperature of 5 ° C. were added to the above emulsion and stirred with a homomixer until a uniform dispersion liquid was obtained. 1 liter of absolute ethanol was added and stirred with a homomixer for about 5 minutes. The supernatant of the obtained liquid was removed by decantation, the precipitate was filtered off, and the produced capsule was taken out. The capsules were dried under reduced pressure to completely remove the solvent to obtain about 80 g of powdery microcapsules. The microcapsules thus obtained are multi-core single-coated capsules in which peppermint oil is used as a core substance and gum arabic as a coating substance and the coating substances do not adhere to each other. Was good.
【００１７】比較例１
コアセルベーション法によって、以下のとおりハッカ油
のマイクロカプセル化を実施した。まず、ゼリー強度が
２０２ｇの４％ゼラチン水溶液１０ｇと、１０％アラビ
アゴム水溶液１ｇおよびハッカ油５ｇを混合し、この混
合液を撹拌して温度４５℃に加温させた。温度４２℃お
いて、この混合液に３％Ｎａ2 ＳＯ4 水溶液３ｇを添加
した後、液温を３６℃まで低下させて同温度の温水５０
ｇを添加した。さらに、この液の液温を９℃まで冷却し
て、１０％ミョウバン（硫酸アルミニウムカリウム）
１．５ｇを添加して、カプセルの生成を確認し、液温を
徐々に室温まで戻した。この操作によってハッカ油を芯
物質とし、ゼラチンを被膜物質としたマイクロカプセル
が生成したが、得られたマイクロカプセルを濾過して液
相から分離しようとすると、マイクロカプセル自体同士
が凝集してしまい、室温で放置することによってカプセ
ルが崩壊して目的とする粉体状のマイクロカプセルを得
ることができなかった。 Comparative Example 1 Mint oil was microencapsulated by the coacervation method as follows. First, 10 g of a 4% gelatin aqueous solution having a jelly strength of 202 g, 1 g of a 10% aqueous solution of gum arabic and 5 g of peppermint oil were mixed, and the mixture was stirred and heated to a temperature of 45 ° C. At a temperature of 42 ° C., 3 g of a 3% Na 2 SO 4 aqueous solution was added to this mixed liquid, and then the liquid temperature was lowered to 36 ° C.
g was added. Furthermore, the liquid temperature of this liquid is cooled to 9 ° C., and 10% alum (potassium aluminum sulfate) is added.
1.5 g was added, formation of capsules was confirmed, and the liquid temperature was gradually returned to room temperature. By this operation, microcapsules with mint oil as the core substance and gelatin as the coating substance were produced, but when the obtained microcapsules were separated from the liquid phase by filtration, the microcapsules themselves aggregated, When left at room temperature, the capsules collapsed and the desired powdery microcapsules could not be obtained.
【００１８】[0018]
【発明の効果】この発明のマイクロカプセルの製造方法
は、アラビアゴムを皮膜物質とすると共にショ糖脂肪酸
エステルを界面活性剤として水に混和してスラリーを調
整し、得たスラリーに植物精油からなる芯物質を添加、
攪拌してエマルジョンを形成したのち、このエマルジョ
ンにひまし油と無水エタノールからなる混合溶液を加え
て低温に維持し、さらにこの低温の混合溶液に所定量の
無水エタノールを添加することによって、植物精油を芯
物質とするマイクロカプセルを簡単かつ容易に、しかも
経済的に製造することができる。とくに、混合溶液の液
温をコントロールすることによって、強固な被膜構造の
マイクロカプセルを容易に得ることができる点で優れた
ものである。Industrial Applicability In the method for producing microcapsules of the present invention, gum arabic is used as a film substance and sucrose fatty acid ester is mixed as a surfactant in water to prepare a slurry, and the obtained slurry is composed of plant essential oil. Add core material,
After stirring to form an emulsion, add a mixed solution of castor oil and absolute ethanol to the emulsion to keep it at a low temperature, and add a predetermined amount of absolute ethanol to the cold mixed solution to core the plant essential oil. The microcapsules used as the substance can be manufactured easily, easily and economically. In particular, it is excellent in that microcapsules having a strong film structure can be easily obtained by controlling the liquid temperature of the mixed solution.
【００１９】この発明の方法によって得たマイクロカプ
セルは、経時安定性に優れていると共に、カプセルの破
壊によって内部の植物精油を放出したり、あるいはカプ
セルを通じて植物精油を徐放したりすることができるの
で、植物精油の持つ有用性を拡大することできるもので
ある。The microcapsules obtained by the method of the present invention are excellent in stability over time, and can release the plant essential oil in the interior by breaking the capsule or release the plant essential oil through the capsule. , The usefulness of plant essential oils can be expanded.
Claims (5)
脂肪酸エステルからなる界面活性剤とを、水と共に混和
してスラリーを調製し、得たスラリーに植物精油からな
る芯物質を添加して撹拌によってエマルジョンを形成さ
せると共に、このエマルジョンにひまし油と無水エタノ
ールの混合溶液を加えて液を低温状態に維持しながら、
この混合溶液中にさらに無水エタノールを添加し、撹拌
によってマイクロカプセル化した沈澱物を生成させ、こ
の沈澱物を乾燥して植物精油を芯物質とするマイクロカ
プセルを得ることを特徴とするマイクロカプセルの製造
方法。1. A coating substance, gum arabic, and a surfactant made of sucrose fatty acid ester are mixed with water to prepare a slurry, and a core substance made of plant essential oil is added to the obtained slurry and stirred. While forming an emulsion by adding a mixed solution of castor oil and absolute ethanol to this emulsion, maintaining the liquid at a low temperature,
Anhydrous ethanol was further added to this mixed solution to generate a microencapsulated precipitate by stirring, and the precipitate was dried to obtain a microcapsule containing plant essential oil as a core substance. Production method.
℃以下に保持して行うことを特徴とする請求項１記載の
マイクロカプセルの製造方法。2. The formation of the emulsion is performed at a liquid temperature of 35.
The method for producing a microcapsule according to claim 1, wherein the method is carried out at a temperature of not higher than 0 ° C.
液は、液温が３５℃以下であることを特徴とする請求項
１記載のマイクロカプセルの製造方法。3. The method for producing microcapsules according to claim 1, wherein the mixed solution of castor oil and absolute ethanol has a liquid temperature of 35 ° C. or lower.
活性剤は、ＨＬＢが８〜１５のものであることを特徴と
する請求項１記載のマイクロカプセル製造方法。4. The method for producing microcapsules according to claim 1, wherein the sucrose fatty acid ester surfactant has an HLB of 8 to 15.
は、混合溶液の３〜５倍量であることを特徴とする請求
項１記載のマイクロカプセル製造方法。5. The method for producing microcapsules according to claim 1, wherein the absolute ethanol added to the mixed solution is 3 to 5 times as much as the mixed solution.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19340091A JPH057766A (en) | 1991-07-08 | 1991-07-08 | Preparation of microcapsule |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19340091A JPH057766A (en) | 1991-07-08 | 1991-07-08 | Preparation of microcapsule |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH057766A true JPH057766A (en) | 1993-01-19 |
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| JP19340091A Pending JPH057766A (en) | 1991-07-08 | 1991-07-08 | Preparation of microcapsule |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JPH057766A (en) |
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