JPH0568804A - 抽出分離方法 - Google Patents
抽出分離方法Info
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- JPH0568804A JPH0568804A JP3230295A JP23029591A JPH0568804A JP H0568804 A JPH0568804 A JP H0568804A JP 3230295 A JP3230295 A JP 3230295A JP 23029591 A JP23029591 A JP 23029591A JP H0568804 A JPH0568804 A JP H0568804A
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- separation
- extract
- extraction
- carbon dioxide
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0403—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid
- B01D11/0407—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid the supercritical fluid acting as solvent for the solute
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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- B01D11/0403—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid
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- B01D11/0415—Solvent extraction of solutions which are liquid in combination with membranes
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- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Tea And Coffee (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 分離槽から抽出物が溶媒気体に随伴して排出
されるのを防止する。 【構成】 亜臨界または超臨界状態の流体によって抽出
分離する方法において、分離槽7において圧力を低下し
て抽出物と分離した溶媒気体を気体分離膜9を介して排
出することによって、溶媒気体に随伴して排出される香
気成分等の低沸点成分を効率的に捕集する。 【効果】 香料の製造においては高品質、高力価のエキ
スを得ることができる
されるのを防止する。 【構成】 亜臨界または超臨界状態の流体によって抽出
分離する方法において、分離槽7において圧力を低下し
て抽出物と分離した溶媒気体を気体分離膜9を介して排
出することによって、溶媒気体に随伴して排出される香
気成分等の低沸点成分を効率的に捕集する。 【効果】 香料の製造においては高品質、高力価のエキ
スを得ることができる
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は亜臨界または超臨界状態
の流体を使用した抽出分離方法に関し、とくに香気成分
などの低沸点成分の取得効率の高い抽出分離方法に関す
る。
の流体を使用した抽出分離方法に関し、とくに香気成分
などの低沸点成分の取得効率の高い抽出分離方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】天然物の香気成分を濃縮し利用すること
はかねてから広く実施されている。香気成分を得る方法
には、水蒸気蒸留、減圧蒸留、溶媒抽出が多く用いられ
てきたがこれらの方法では加熱工程が存在するため香気
成分の損失を免れる事ができなかった。とくに、天然の
香気成分は温度、湿度により変質しやすいものが多く、
抽出、精製工程で失われてしまうことが多く見うけられ
た。特にトップノートと呼ばれる低沸点成分からなる天
然の香りは捕集することが困難であり、得られたエキス
は本来の天然物が持つ香気に比べ軽い香り立ちについて
劣るものが多かった。
はかねてから広く実施されている。香気成分を得る方法
には、水蒸気蒸留、減圧蒸留、溶媒抽出が多く用いられ
てきたがこれらの方法では加熱工程が存在するため香気
成分の損失を免れる事ができなかった。とくに、天然の
香気成分は温度、湿度により変質しやすいものが多く、
抽出、精製工程で失われてしまうことが多く見うけられ
た。特にトップノートと呼ばれる低沸点成分からなる天
然の香りは捕集することが困難であり、得られたエキス
は本来の天然物が持つ香気に比べ軽い香り立ちについて
劣るものが多かった。
【0003】そこで、加熱手段を用いる必要がない亜臨
界または超臨界状態の流体を用いて目的とする香気成分
を抽出分離することが提案されている。
界または超臨界状態の流体を用いて目的とする香気成分
を抽出分離することが提案されている。
【0004】超臨界状態の流体は、臨界温度および臨界
圧力を超過した状態の流体であって、二酸化炭素では3
1℃以上、75.3kg/cm2 以上、プロパンでは9
6.7℃以上、43.4kg/cm2 以上、エチレンで
は9.9℃以上、52.2kg/cm2 以上の状態にあ
るものをいうが、これらの流体は、液体に近い密度と気
体に近い大きな拡散定数を有していることを特徴として
おり、臨界点の近傍の臨界を超えない圧力および温度条
件にある亜臨界状態の流体も超臨界状態の流体とともに
各種の有機物の抽出分離に用いられている。とくに二酸
化炭素は、飲料に食品添加物として使用されているよう
に無害であり、抽出工程での燃焼爆発等のおそれもな
く、また臨界温度および臨界圧力が比較的低いので、温
度、圧力を変化させることによって、溶解特性を変化さ
せることを容易に行うことが可能であるので、食品、医
薬関係で適当な抽出剤である。二酸化炭素の場合には、
亜臨界状態の流体は、温度25℃以上、圧力は50kg
/cm2 程度以上にあるものを示す。
圧力を超過した状態の流体であって、二酸化炭素では3
1℃以上、75.3kg/cm2 以上、プロパンでは9
6.7℃以上、43.4kg/cm2 以上、エチレンで
は9.9℃以上、52.2kg/cm2 以上の状態にあ
るものをいうが、これらの流体は、液体に近い密度と気
体に近い大きな拡散定数を有していることを特徴として
おり、臨界点の近傍の臨界を超えない圧力および温度条
件にある亜臨界状態の流体も超臨界状態の流体とともに
各種の有機物の抽出分離に用いられている。とくに二酸
化炭素は、飲料に食品添加物として使用されているよう
に無害であり、抽出工程での燃焼爆発等のおそれもな
く、また臨界温度および臨界圧力が比較的低いので、温
度、圧力を変化させることによって、溶解特性を変化さ
せることを容易に行うことが可能であるので、食品、医
薬関係で適当な抽出剤である。二酸化炭素の場合には、
亜臨界状態の流体は、温度25℃以上、圧力は50kg
/cm2 程度以上にあるものを示す。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】図4は超臨界状態の流
体を利用した抽出方法を説明する図であるが、二酸化炭
素などの溶媒気体のボンベ等からなる貯槽1から高圧ポ
ンプ2に導入して、臨界圧力以上に加圧した後に熱交換
器3において臨界温度以上に加熱して得られた超臨界状
態の流体を抽出すべき材料を充填した抽出槽4に導入
し、所定の抽出を終了した抽出物を含有した超臨界状態
の流体は減圧弁5によって減圧されて熱交換器6におい
て所定の温度とした後に、分離層7において抽出物と溶
媒気体とに分離される。抽出物は分離槽の取り出し口8
から取得し、溶媒気体はそのまま大気中へ放出するか、
背圧弁11を介して溶媒気体精製装置10において精製
した後に溶媒貯槽に送り再度抽出に利用している。
体を利用した抽出方法を説明する図であるが、二酸化炭
素などの溶媒気体のボンベ等からなる貯槽1から高圧ポ
ンプ2に導入して、臨界圧力以上に加圧した後に熱交換
器3において臨界温度以上に加熱して得られた超臨界状
態の流体を抽出すべき材料を充填した抽出槽4に導入
し、所定の抽出を終了した抽出物を含有した超臨界状態
の流体は減圧弁5によって減圧されて熱交換器6におい
て所定の温度とした後に、分離層7において抽出物と溶
媒気体とに分離される。抽出物は分離槽の取り出し口8
から取得し、溶媒気体はそのまま大気中へ放出するか、
背圧弁11を介して溶媒気体精製装置10において精製
した後に溶媒貯槽に送り再度抽出に利用している。
【0006】超臨界状態の流体を利用した香気成分の抽
出方法は既に数多く提案されている。例えば、特開昭5
1−33185号公報には、焙煎コーヒーを超臨界状態
の二酸化炭素を用いてアロマ成分を含むコーヒー油を得
る方法が記載されている。また、特開昭45−8624
公報には超臨界状態の溶剤を用いてコーヒー、茶などか
ら揮発性芳香成分を抽出する方法が記載されている。こ
れらの公報に記載されている方法では、いずれも抽出さ
れた揮発性に富んだ香気成分が分離槽から散逸してしま
うことを防ぐ点についてはなんら記載されていない。
出方法は既に数多く提案されている。例えば、特開昭5
1−33185号公報には、焙煎コーヒーを超臨界状態
の二酸化炭素を用いてアロマ成分を含むコーヒー油を得
る方法が記載されている。また、特開昭45−8624
公報には超臨界状態の溶剤を用いてコーヒー、茶などか
ら揮発性芳香成分を抽出する方法が記載されている。こ
れらの公報に記載されている方法では、いずれも抽出さ
れた揮発性に富んだ香気成分が分離槽から散逸してしま
うことを防ぐ点についてはなんら記載されていない。
【0007】一方、特開昭61−225139号公報、
特開昭63−141559号公報には分離槽内に香気成
分を包接する物質を予め入れておき、超臨界状態の流体
で抽出された香気成分を捕集する方法が記載されてい
る。ところが、これらの方法で得られたものはいずれも
抽出物に原料の天然物以外のものを含み、直接抽出物を
フレーバーとして用いることは出来なかった。
特開昭63−141559号公報には分離槽内に香気成
分を包接する物質を予め入れておき、超臨界状態の流体
で抽出された香気成分を捕集する方法が記載されてい
る。ところが、これらの方法で得られたものはいずれも
抽出物に原料の天然物以外のものを含み、直接抽出物を
フレーバーとして用いることは出来なかった。
【0008】又、特開昭63−310601号公報には
抽出物を溶媒ガスである二酸化炭素と共に冷却し、ドラ
イアイスに混合して得る方法の記載がある。この方法で
は抽出物を冷却することにより分離槽からの香気成分の
散逸は防げるが、このような方法を香気成分の抽出に利
用した場合には、香気成分はドライアイスに混合して得
られるため香気成分を利用するためにそのままではブレ
ンドすることが困難であり、工業的な生産方法としては
不向きである。また、最終的にはドライアイスを分離す
る装置が必要である。また、抽出に用いた二酸化炭素は
ドライアイスとして系外に持ち出されるので、二酸化炭
素を精製し、再度冷却、加圧して溶媒として使用するこ
とができず、抽出処理コストを引き上げる要因ともな
る。
抽出物を溶媒ガスである二酸化炭素と共に冷却し、ドラ
イアイスに混合して得る方法の記載がある。この方法で
は抽出物を冷却することにより分離槽からの香気成分の
散逸は防げるが、このような方法を香気成分の抽出に利
用した場合には、香気成分はドライアイスに混合して得
られるため香気成分を利用するためにそのままではブレ
ンドすることが困難であり、工業的な生産方法としては
不向きである。また、最終的にはドライアイスを分離す
る装置が必要である。また、抽出に用いた二酸化炭素は
ドライアイスとして系外に持ち出されるので、二酸化炭
素を精製し、再度冷却、加圧して溶媒として使用するこ
とができず、抽出処理コストを引き上げる要因ともな
る。
【0009】本発明は、超臨界状態の流体で抽出された
香気成分を含む抽出物を分離槽で分離する際に香気成
分、とくに低沸点成分であるトップノートが散逸するこ
とを防ぎ、トップノートを含みより天然物に近く、強い
香気を有する力価が高い抽出物を得ることを目的とする
ものである。
香気成分を含む抽出物を分離槽で分離する際に香気成
分、とくに低沸点成分であるトップノートが散逸するこ
とを防ぎ、トップノートを含みより天然物に近く、強い
香気を有する力価が高い抽出物を得ることを目的とする
ものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、この逃れ
やすい香気成分を捕集するために鋭意検討を重ねた結
果、抽出物を含有する亜臨界または超臨界状態の流体の
圧力を低下させて溶媒気体を分離する分離槽において、
溶媒気体の流路に溶媒気体のみを選択的に透過する気体
分離膜を設けることにより、香気成分が分離槽内から溶
媒気体に随伴して逃れることを防止できることを見いだ
したものである。
やすい香気成分を捕集するために鋭意検討を重ねた結
果、抽出物を含有する亜臨界または超臨界状態の流体の
圧力を低下させて溶媒気体を分離する分離槽において、
溶媒気体の流路に溶媒気体のみを選択的に透過する気体
分離膜を設けることにより、香気成分が分離槽内から溶
媒気体に随伴して逃れることを防止できることを見いだ
したものである。
【0011】このような方法によって、亜臨界または超
臨界状態の流体によって抽出した、いわゆるトップノー
トと呼ばれる散逸しやすい低沸点の香気成分が分離槽か
ら逃散することことを防止し、香気成分が濃縮されたト
ップノートを含む抽出物を得ることができ、コーヒー、
花、茶、カカオ、紅茶、鰹節、香辛料、香料等の揮発性
の香気成分を有している各種の物質の抽出に好適であ
る。
臨界状態の流体によって抽出した、いわゆるトップノー
トと呼ばれる散逸しやすい低沸点の香気成分が分離槽か
ら逃散することことを防止し、香気成分が濃縮されたト
ップノートを含む抽出物を得ることができ、コーヒー、
花、茶、カカオ、紅茶、鰹節、香辛料、香料等の揮発性
の香気成分を有している各種の物質の抽出に好適であ
る。
【0012】本発明を図面を参照して説明すると、図1
は本発明の抽出分離方法を説明する図であるが、二酸化
炭素などの溶媒気体をボンベなどの二酸化炭素貯槽1か
ら高圧ポンプ2に導入して、臨界圧力以上に加圧した後
に熱交換器3において臨界温度以上に加熱して超臨界状
態の流体を得る。抽出溶媒としては超臨界状態の流体以
外にも亜臨界または液化二酸化炭素も利用することが可
能である。
は本発明の抽出分離方法を説明する図であるが、二酸化
炭素などの溶媒気体をボンベなどの二酸化炭素貯槽1か
ら高圧ポンプ2に導入して、臨界圧力以上に加圧した後
に熱交換器3において臨界温度以上に加熱して超臨界状
態の流体を得る。抽出溶媒としては超臨界状態の流体以
外にも亜臨界または液化二酸化炭素も利用することが可
能である。
【0013】二酸化炭素は臨界温度31.6℃、臨界圧
力75.3kg/cm2 であるが、二酸化炭素以外にも
エチレン(臨界温度9.9℃、臨界圧力52.2kg/
cm2 )、プロパン(臨界温度96.7℃、臨界圧力4
3.4kg/cm2 )等の多くの気体を溶媒気体として
用いることが可能である。一般には、臨界温度が比較的
低く、しかも人体に対して無害であり、不燃性の気体で
ある二酸化炭素が好ましい。
力75.3kg/cm2 であるが、二酸化炭素以外にも
エチレン(臨界温度9.9℃、臨界圧力52.2kg/
cm2 )、プロパン(臨界温度96.7℃、臨界圧力4
3.4kg/cm2 )等の多くの気体を溶媒気体として
用いることが可能である。一般には、臨界温度が比較的
低く、しかも人体に対して無害であり、不燃性の気体で
ある二酸化炭素が好ましい。
【0014】抽出は亜臨界または超臨界状態の流体を抽
出原料を充填した抽出槽4に導入し、抽出物を含有した
亜臨界または超臨界状態の流体を減圧弁5において減圧
し、さらに必要に応じて熱交換器6を介して所定の温度
として分離槽7に導入すると、抽出物と溶媒気体が分離
される。
出原料を充填した抽出槽4に導入し、抽出物を含有した
亜臨界または超臨界状態の流体を減圧弁5において減圧
し、さらに必要に応じて熱交換器6を介して所定の温度
として分離槽7に導入すると、抽出物と溶媒気体が分離
される。
【0015】分離槽内は二酸化炭素がガス状態で存在で
きる温度、圧力であることが必要であるが、抽出物が香
気成分であり、温度が高くなると変質するものであるの
で、出来る限り低い温度条件で分離することが望まし
い。
きる温度、圧力であることが必要であるが、抽出物が香
気成分であり、温度が高くなると変質するものであるの
で、出来る限り低い温度条件で分離することが望まし
い。
【0016】分離槽の抽出物取り出し口8から抽出物を
取得し、抽出物を分離した溶媒気体は溶媒気体のみを選
択的に透過する気体分離膜を有する気体分離装置9に導
入する。気体分離膜としては、ポリイミド系の気体分離
膜、セルロースアセテート、セルローストリアセテート
膜等の分離膜を使用することができるが、孔径が数オン
グストローム程度の微細孔を有するものが好ましく、二
酸化炭素の透過速度が大きく、有機物の透過速度が小さ
いポリイミド系の気体分離膜がとくに好ましい。
取得し、抽出物を分離した溶媒気体は溶媒気体のみを選
択的に透過する気体分離膜を有する気体分離装置9に導
入する。気体分離膜としては、ポリイミド系の気体分離
膜、セルロースアセテート、セルローストリアセテート
膜等の分離膜を使用することができるが、孔径が数オン
グストローム程度の微細孔を有するものが好ましく、二
酸化炭素の透過速度が大きく、有機物の透過速度が小さ
いポリイミド系の気体分離膜がとくに好ましい。
【0017】分離された溶媒気体は活性炭等の吸着装置
を有する溶媒気体精製装置10において含まれている水
分などを除去した後に溶媒気体貯槽1に導入し、再度抽
出に利用する。
を有する溶媒気体精製装置10において含まれている水
分などを除去した後に溶媒気体貯槽1に導入し、再度抽
出に利用する。
【0018】本発明の抽出条件は前述の通り亜臨界また
は超臨界状態の条件で行うが、温度は25〜100℃、
圧力は50ないし500kg/cm2 の範囲で行うこと
が好ましい。しかしながら香気成分は熱で変質しやすい
ものが多く、抽出、分離など各工程はできるだけ低温で
行うことが望ましく、抽出原料となる個々の天然物の種
類、形状により最適な抽出条件は決定される。又、抽出
を行う際にエントレーナーとして水、あるいはアルコー
ルなどの物質を添加することも可能であり、また、あら
かじめ原料に水あるいはアルコールなどの有機物を添加
し、抽出速度を速めたり特定成分を抽出しやすくするこ
ともできる。
は超臨界状態の条件で行うが、温度は25〜100℃、
圧力は50ないし500kg/cm2 の範囲で行うこと
が好ましい。しかしながら香気成分は熱で変質しやすい
ものが多く、抽出、分離など各工程はできるだけ低温で
行うことが望ましく、抽出原料となる個々の天然物の種
類、形状により最適な抽出条件は決定される。又、抽出
を行う際にエントレーナーとして水、あるいはアルコー
ルなどの物質を添加することも可能であり、また、あら
かじめ原料に水あるいはアルコールなどの有機物を添加
し、抽出速度を速めたり特定成分を抽出しやすくするこ
ともできる。
【0019】溶媒気体で抽出された香気成分を含む抽出
物は分離槽で溶媒気体と抽出物に分離される。分離条件
は溶媒である二酸化炭素が気体状態となる温度、圧力で
あればなんら制限されないが、好ましくは0〜50℃、
0〜60kg/cm2 の範囲で実施することが望まし
い。
物は分離槽で溶媒気体と抽出物に分離される。分離条件
は溶媒である二酸化炭素が気体状態となる温度、圧力で
あればなんら制限されないが、好ましくは0〜50℃、
0〜60kg/cm2 の範囲で実施することが望まし
い。
【0020】分離槽に捕集された香気成分を含む抽出物
は、分離槽下部に溜まるが、分離槽内で香気成分は分離
温度に見合っただけの蒸気圧を持っているため二酸化炭
素とともに分離槽から逃れようとする。又、抽出物表面
は絶えず抽出槽から流れ込んでくる二酸化炭素に洗われ
る状態であり分子量が小さく低沸点の軽い成分は二酸化
炭素に同伴して分離槽外に逃れようとする傾向がある
が、気体分離膜を設けることによって香気成分の散逸を
防止することができる。
は、分離槽下部に溜まるが、分離槽内で香気成分は分離
温度に見合っただけの蒸気圧を持っているため二酸化炭
素とともに分離槽から逃れようとする。又、抽出物表面
は絶えず抽出槽から流れ込んでくる二酸化炭素に洗われ
る状態であり分子量が小さく低沸点の軽い成分は二酸化
炭素に同伴して分離槽外に逃れようとする傾向がある
が、気体分離膜を設けることによって香気成分の散逸を
防止することができる。
【0021】
【作用】本発明は、分離槽内において抽出物を分離した
溶媒気体を分離槽内から取り出す際に、溶媒気体の流路
に溶媒気体を選択的に透過する気体分離膜を設けること
により、香気成分等の抽出物が溶媒気体にともなって散
逸することを防止する。
溶媒気体を分離槽内から取り出す際に、溶媒気体の流路
に溶媒気体を選択的に透過する気体分離膜を設けること
により、香気成分等の抽出物が溶媒気体にともなって散
逸することを防止する。
【0022】
【実施例】以下に本発明の実施例を示し、本発明をさら
に詳細に説明する。
に詳細に説明する。
【0023】実施例1 図2に示すように、内容積690mlの抽出槽24に焙
煎したコーヒー粉砕物230gを充填した。抽出槽に
は、二酸化炭素ボンベ21から二酸化炭素を高圧ポンプ
22において加圧すると共に熱交換器23で加熱して得
られた温度40℃、圧力350kg/cm2 の超臨界状
態の二酸化炭素を3時間供給し、減圧弁25によって減
圧して分離槽26において温度9℃、圧力9kg/cm
2 の条件で分離を行った。
煎したコーヒー粉砕物230gを充填した。抽出槽に
は、二酸化炭素ボンベ21から二酸化炭素を高圧ポンプ
22において加圧すると共に熱交換器23で加熱して得
られた温度40℃、圧力350kg/cm2 の超臨界状
態の二酸化炭素を3時間供給し、減圧弁25によって減
圧して分離槽26において温度9℃、圧力9kg/cm
2 の条件で分離を行った。
【0024】分離槽の二酸化炭素気体の流路には、気体
分離装置28を設けた。気体分離装置膜としてポリイミ
ド系の気体分離膜を有する宇部興産(株)製のエアドラ
イアーUM−A5を使用した。この気体分離膜は、二酸
化炭素に対して6×10-5cc/cm2・秒・cmHg
の気体透過係数を有していた。
分離装置28を設けた。気体分離装置膜としてポリイミ
ド系の気体分離膜を有する宇部興産(株)製のエアドラ
イアーUM−A5を使用した。この気体分離膜は、二酸
化炭素に対して6×10-5cc/cm2・秒・cmHg
の気体透過係数を有していた。
【0025】分離槽から得られた抽出物は5.2gであ
った。また、気体分離膜を通して排出される二酸化炭素
にはコーヒー臭はほとんど認めらず、酸味の強い臭いが
した。
った。また、気体分離膜を通して排出される二酸化炭素
にはコーヒー臭はほとんど認めらず、酸味の強い臭いが
した。
【0026】分離層の抽出物取り出し口27から得られ
た抽出物のコーヒー香味の良さと強さを、官能評価およ
びヘッドスペースガスクロマトグラフィー(HSGC)
分析によって評価した。
た抽出物のコーヒー香味の良さと強さを、官能評価およ
びヘッドスペースガスクロマトグラフィー(HSGC)
分析によって評価した。
【0027】さらに、気体分離膜を透過した気体を−3
0℃のエタノールを入れた捕集装置30を通過させて、
二酸化炭素と共に気体分離膜を透過したコーヒー香味成
分をエタノール中に捕集した。捕集装置からの排気は排
気口31から大気中へ放出した。得られたエタノール捕
集液のコーヒー臭の強さを、官能評価およびガスクロマ
トグラフィー(GC)によって評価した。
0℃のエタノールを入れた捕集装置30を通過させて、
二酸化炭素と共に気体分離膜を透過したコーヒー香味成
分をエタノール中に捕集した。捕集装置からの排気は排
気口31から大気中へ放出した。得られたエタノール捕
集液のコーヒー臭の強さを、官能評価およびガスクロマ
トグラフィー(GC)によって評価した。
【0028】抽出物の官能評価は10名のよく訓練され
た官能検査員により行った。原料コーヒー粉砕物1gに
相当する量の抽出物を1%シュガーエステルエタノール
溶液1gに溶解し、それを純水200gに加えて香味の
質の良さと強さを評価した。評価は7点法で行い、最高
点を7、最低点を1として全検査員の平均点により判断
した。
た官能検査員により行った。原料コーヒー粉砕物1gに
相当する量の抽出物を1%シュガーエステルエタノール
溶液1gに溶解し、それを純水200gに加えて香味の
質の良さと強さを評価した。評価は7点法で行い、最高
点を7、最低点を1として全検査員の平均点により判断
した。
【0029】抽出物のHSGC分析では、香気の強さの
指針として同一条件での分析で得られた全ピーク面積値
を求めた。HSGCはサンプル瓶に試料を一定量充填し
て密栓し、サンプル瓶の空間中に漂っている香気成分を
ガスクロマトグラフィーで分析するものであり、香気成
分のうちでも揮発性の高い、いわゆるトップフレーバー
(トップノート)の分析に効果的であり、コーヒーの香
りの強さと密接な関係がある。
指針として同一条件での分析で得られた全ピーク面積値
を求めた。HSGCはサンプル瓶に試料を一定量充填し
て密栓し、サンプル瓶の空間中に漂っている香気成分を
ガスクロマトグラフィーで分析するものであり、香気成
分のうちでも揮発性の高い、いわゆるトップフレーバー
(トップノート)の分析に効果的であり、コーヒーの香
りの強さと密接な関係がある。
【0030】エタノール捕集液の官能評価は、エタノー
ル捕集液を純水で2倍に希釈して評価した点を除いて抽
出物の官能評価と同様に行った。エタノール捕集液のG
C分析では、同一条件下での分析で得られたピークのう
ちエタノールのピークを除いた全ピークの面積値を求め
た。
ル捕集液を純水で2倍に希釈して評価した点を除いて抽
出物の官能評価と同様に行った。エタノール捕集液のG
C分析では、同一条件下での分析で得られたピークのう
ちエタノールのピークを除いた全ピークの面積値を求め
た。
【0031】官能評価およびGC分析結果を表1に示す
ように、気体分離膜を設けた場合には設けない場合と比
較して、抽出物の香味に関する評価は高く、GC分析値
も高い値であり香味が強いことを示していた。一方、排
気弁29からの排出気体中のコーヒー香気成分は気体分
離膜を設けた場合は非常に少なかった。
ように、気体分離膜を設けた場合には設けない場合と比
較して、抽出物の香味に関する評価は高く、GC分析値
も高い値であり香味が強いことを示していた。一方、排
気弁29からの排出気体中のコーヒー香気成分は気体分
離膜を設けた場合は非常に少なかった。
【0032】比較例1 図3に示すように、分離槽からの気体流路に気体分離膜
を設けないで背圧弁32を設けて抽出分離を行った点を
除いて、実施例1と同様の条件で抽出分離を行い、分離
槽から抽出物5.1gを得た。抽出の間に排気弁29か
ら排出された溶媒気体はコーヒー臭の強いものであっ
た。得られた抽出物および実施例1と同様に処理をして
得られたエタノール捕集液を実施例1と同様に官能評
価、HSGC分析およびGC分析を行った。
を設けないで背圧弁32を設けて抽出分離を行った点を
除いて、実施例1と同様の条件で抽出分離を行い、分離
槽から抽出物5.1gを得た。抽出の間に排気弁29か
ら排出された溶媒気体はコーヒー臭の強いものであっ
た。得られた抽出物および実施例1と同様に処理をして
得られたエタノール捕集液を実施例1と同様に官能評
価、HSGC分析およびGC分析を行った。
【0033】その結果を表1に示す。
【0034】
【表1】
【0035】
【発明の効果】亜臨界または超臨界状態の流体によって
抽出分離する方法において、分離槽において圧力を低下
して抽出物と分離した溶媒気体を気体分離膜を介して排
出することによって、溶媒気体に随伴する香気成分等の
捕集しにくい低沸点成分を捕集することができ、とくに
香料の製造においては高品質、高力価のエキスを得るこ
とができる。
抽出分離する方法において、分離槽において圧力を低下
して抽出物と分離した溶媒気体を気体分離膜を介して排
出することによって、溶媒気体に随伴する香気成分等の
捕集しにくい低沸点成分を捕集することができ、とくに
香料の製造においては高品質、高力価のエキスを得るこ
とができる。
【図1】本発明の抽出分離方法を説明する図。
【図2】実施例に記載の超臨界状態の流体を利用した抽
出方法を説明する図。
出方法を説明する図。
【図3】比較例に記載の超臨界状態の流体を利用した抽
出方法を説明する図。
出方法を説明する図。
【図4】従来の超臨界状態の流体を利用した抽出方法を
説明する図。
説明する図。
1…貯槽、2…高圧ポンプ、3…熱交換器、4…抽出
槽、5…減圧弁、6…熱交換器、7…分離槽、8…抽出
物取り出し口、9…気体分離装置、10…溶媒気体精製
装置、11…背圧弁、21…二酸化炭素ボンベ、22…
高圧ポンプ、23…熱交換器、24…抽出槽、25…減
圧弁、26…分離槽、27…取り出し口、28…気体分
離装置、29…排気弁、30…捕集装置、31…排気
口、32…背圧弁
槽、5…減圧弁、6…熱交換器、7…分離槽、8…抽出
物取り出し口、9…気体分離装置、10…溶媒気体精製
装置、11…背圧弁、21…二酸化炭素ボンベ、22…
高圧ポンプ、23…熱交換器、24…抽出槽、25…減
圧弁、26…分離槽、27…取り出し口、28…気体分
離装置、29…排気弁、30…捕集装置、31…排気
口、32…背圧弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三島 佳予子 岡山県岡山市新保706−1 (72)発明者 山本 茂 埼玉県大宮市本郷町972−7−3 (72)発明者 石野 律子 東京都港区北青山3−3−7−924
Claims (4)
- 【請求項1】 亜臨界または超臨界状態の流体を用いた
抽出分離方法において、分離槽において減圧して抽出物
を分離した溶媒気体を、溶媒気体を選択的に透過する気
体分離膜を介して排出することを特徴とする抽出分離方
法。 - 【請求項2】 気体分離膜がポリイミド系の気体分離膜
であることを特徴とする請求項1記載の抽出分離方法。 - 【請求項3】 抽出物が香気成分を含む物質であること
を特徴とする請求項1記載の抽出分離方法。 - 【請求項4】 抽出物がコーヒーもしくは紅茶の揮発性
の香気成分を含む物質であることを特徴とする請求項3
記載の抽出分離方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3230295A JPH0568804A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 抽出分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3230295A JPH0568804A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 抽出分離方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0568804A true JPH0568804A (ja) | 1993-03-23 |
Family
ID=16905585
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3230295A Pending JPH0568804A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 抽出分離方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0568804A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2727873A1 (fr) * | 1994-12-12 | 1996-06-14 | Commissariat Energie Atomique | Procede et installation de separation de composes lourds et legers par extraction par un fluide supercritique et nanofiltration |
JP2000210501A (ja) * | 1999-01-25 | 2000-08-02 | F Hoffmann La Roche Ag | 油を負荷された吸着剤を製造する方法 |
JP5295559B2 (ja) * | 2005-01-28 | 2013-09-18 | サントリー食品インターナショナル株式会社 | クロロゲン酸類高含有コーヒー豆加工方法 |
-
1991
- 1991-09-10 JP JP3230295A patent/JPH0568804A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2727873A1 (fr) * | 1994-12-12 | 1996-06-14 | Commissariat Energie Atomique | Procede et installation de separation de composes lourds et legers par extraction par un fluide supercritique et nanofiltration |
WO1996018445A1 (fr) * | 1994-12-12 | 1996-06-20 | Commissariat A L'energie Atomique | Procede et installation de separation de composes lourds et legers, par extraction par un fluide supercritique et nanofiltration |
US5961835A (en) * | 1994-12-12 | 1999-10-05 | Commissariat A L'energie Atomique | Process and installation for the separation of heavy and light compounds by extraction using a supercritical fluid and nanofiltration |
JP2000210501A (ja) * | 1999-01-25 | 2000-08-02 | F Hoffmann La Roche Ag | 油を負荷された吸着剤を製造する方法 |
JP5295559B2 (ja) * | 2005-01-28 | 2013-09-18 | サントリー食品インターナショナル株式会社 | クロロゲン酸類高含有コーヒー豆加工方法 |
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