JPH0560709A - ガス分析機能を備えた熱分析装置 - Google Patents

ガス分析機能を備えた熱分析装置

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JPH0560709A
JPH0560709A JP3253077A JP25307791A JPH0560709A JP H0560709 A JPH0560709 A JP H0560709A JP 3253077 A JP3253077 A JP 3253077A JP 25307791 A JP25307791 A JP 25307791A JP H0560709 A JPH0560709 A JP H0560709A
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JP
Japan
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gas
temperature
sample
gas conduit
conduit
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JP3253077A
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English (en)
Inventor
Tadashi Arii
忠 有井
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
Original Assignee
Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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Publication date
Application filed by Rigaku Denki Co Ltd, Rigaku Corp filed Critical Rigaku Denki Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 生成ガスを搬送するガス導管において生成ガ
スの熱分解及び凝縮を生じることのない、ガス分析機能
を備えた熱分析装置を提供する。 【構成】 試料10を包囲する保護管3と、試料10の
温度を変化させるヒータ5と、ガス導管15を介して保
護管3に接続された質量分析装置2とを有するガス分析
機能を備えた熱分析装置であって、ガス導管15の温度
を変化させるガス導管調温装置21と、試料10の温度
を検知する熱電対11と、試料温度検知手段による温度
検知結果に基づいてガス導管調温装置21を制御する制
御装置12とを設けてある。そして制御装置12は、ガ
ス導管15の温度が試料10の温度と等しくなるように
ガス導管調温装置21を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、試料から発生するガス
の性質に関する分析を行なうことのできる熱分析装置に
関する。
【0002】
【従来の技術】温度変化に従った試料の重量変化を測定
する熱重量測定装置(TG)、温度変化に従って試料に
出入りする熱を測定する示差熱分析装置(DTA)等の
熱分析装置は広く知られている。
【0003】また、上記形式の熱分析装置にガス分析装
置を付設し、試料から発生した生成ガスをそのガス分析
装置まで導いてガスに関する種々の性質をそのガス分析
装置によって測定するようにした、ガス分析機能を備え
た熱分析装置も、既に、知られている。例えば、ガス分
析装置として、いわゆる四重極質量分析装置を用いた場
合には、試料から発生したガスをその四重極質量分析装
置まで運び、その四重極質量分析装置においてガス成分
の質量数を測定することにより、そのガスの種類を同定
する。
【0004】このように、四重極質量分析装置等といっ
たガス分析装置を用いる場合には、試料から発生した生
成ガスをガス分析装置まで運ぶ必要がある。そのため従
来より、試料を包囲する保護管とガス分析装置とをガス
導管で連結し、保護管内にキャリヤガスによるガス流を
形成し、試料から発生した生成ガスをそのキャリヤガス
によってガス分析装置まで運ぶという方法がしばしば用
いられている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ガス導管を用いた従来
の熱分析装置において、コイル等の加熱手段をガス導管
に巻き付け、その加熱手段によってガス導管を加熱する
という方法は既に知られている。しかしながら、従来の
加熱方法はガス導管を常に一定の温度に加熱するという
ものであった。従って、試料温度に対してガス導管の温
度が高くなり過ぎたり、あるいは低くなり過ぎたりし
て、試料で発生した生成ガスがガス導管を流れる間に、
ガスの熱分解が促進されたり、ガスが凝縮するといった
問題が発生していた。このような現象が発生すると、ガ
ス分析装置に十分なガスが送られず、正確なガス分析が
できなくなるおそれがある。
【0006】本発明は、従来のガス分析機能を備えた熱
分析装置における上記の問題点に鑑みてなされたもので
あって、ガス導管においてガスの熱分解及び凝縮を生じ
ることのないガス分析機能を備えた熱分析装置を提供す
ることを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る熱分析装置は、試料(10)を包囲す
る保護管(3)と、試料の温度を変化させる試料調温手
段(ヒータ5)と、ガス導管(15)を介して保護管に
接続されたガス分析手段(四重極質量分析装置2)とを
有するガス分析機能を備えた熱分析装置において、ガス
導管の温度を変化させるガス導管調温手段(21)と、
試料の温度を検知する試料温度検知手段(熱電対11)
と、試料温度検知手段による温度検知結果に基づいてガ
ス導管調温手段を制御する制御手段(12)とを設けて
ある。そして制御手段は、ガス導管の温度が試料の温度
と等しくなるようにガス導管調温手段を制御することを
特徴としている。
【0008】ガス分析手段とは、ガスの性質に関する分
析を行なうためのあらゆる装置のことであり、例えばガ
スの質量数を測定してガスの種類を同定する、いわゆる
質量分析装置とか、ガスクロマトグラフィー等といった
各種の装置が考えられる。
【作用】保護管内の試料で発生した生成ガスは、ガス導
管を通ってガス分析手段に送られてガス分析される。ガ
ス導管の温度はガス導管調温手段によって試料の温度と
等しくなるように制御されているので、ガス導管内を流
れるガスについては熱分解が促進されることもなく、ガ
スが凝縮することもない。それ故、常に十分なガスがガ
ス分析装置に送り込まれて、正確なガス分析が行なわれ
る。
【0009】
【実施例】図1は、熱重量−質量分析装置(TG−M
S)に本発明を適用した場合の実施例を示している。こ
のTG−MS装置は、熱重量測定装置(TG)1と質量
分析装置(MS)2とを組み合わせた装置であって、温
度変化に伴う試料の重量変化をTG装置1によって測定
すると共に、その重量変化の原因である試料から発生し
たガスの質量数の測定、すなわちそのガスの同定を質量
分析装置(MS)2によって行なうものである。
【0010】同図において、熱重量測定装置(TG)1
は、石英等によって作られている保護管3と、その保護
管3の下に配置された重量測定ユニット4と、保護管3
のまわりに設けられたヒータ5とを有している。
【0011】重量測定ユニット4の中には、天秤機構6
が設けられており、その天秤機構6によって支持されて
いる支持棒7が重量測定ユニット4のカバー開口8を通
って保護管3の中に延びている。支持棒7の上端には試
料皿9が固定されており、その試料皿9の中に試料10
が収容されている。試料皿9には、試料の温度を検知す
るための温度検知手段、例えば熱電対11が取り付けら
れている。この熱電対11の検温信号は制御装置12に
送られる。
【0012】ヒータ5は、制御装置12内に予め記憶さ
れたプログラムに基づいて発熱し、これにより試料皿9
内の試料10の温度が変化する。この温度変化により試
料10に熱的な変化、例えばガスの発生が生じると、そ
の試料10の重量が変化する。この変化は、周知の方法
により天秤機構6によって測定される。
【0013】保護管3の上部には、細径の石英ガラス管
13にアルミニウム14を被覆することによって形成さ
れたガス導管15が接続されている。アルミニウム被覆
14の先端は保護管3の内部まで延びており、石英ガラ
ス管13の先端は、さらに試料10の直上位置まで延び
ている。
【0014】保護管3の上方のガス導管15上には、キ
ャリヤガス導入用の管16が設けられている。図示しな
いガス供給源から供給されるキャリヤガス、例えばヘリ
ウム(He)ガスは、導入管16を介して送り込まれ、
アルミニウム被覆14と保護管3との間に形成されたわ
ずかな間隙を通って矢印Aのように保護管3の内部へ送
り込まれる。送り込まれたキャリヤガスは、試料10か
ら発生するガスを取り込んで、試料10の直上に位置す
る石英ガラス管13の先端開口からその石英ガラス管1
3内へ入る。試料10から発生した生成ガスは、キャリ
ヤガスに乗って石英ガラス管13内を搬送され、質量分
析装置(MS)2へと運ばれる。
【0015】質量分析装置(MS)2は、本実施例の場
合、いわゆる四重極質量分析装置によって構成されてい
る。この質量分析装置2は、真空ケース17を備えてお
り、その真空ケース17の中には、イオン源18、四重
極19、そしてイオン検知器20が配設されている。真
空ケース17の内部は、図示しない真空吸引手段によっ
て真空状態とされている。
【0016】キャリヤガスに乗ってガス導管15を通っ
て送られる生成ガスは、まず、イオン源18へ送り込ま
れ、そのイオン源18内においてそのガスを構成するガ
ス成分がイオン化される。この場合、イオン化されたガ
ス成分が有する電荷は、そのガス成分の質量数、すなわ
ちガスの種類に対応した固有の値となる。イオン化され
たガス成分は、その後、四重極19によって形成される
電場内を通過する。このときそのガス成分は、自らが有
する電荷に応じた曲線を描きながら進行する。
【0017】イオン化されたガスが、測定しようとして
いる特定種類のガスである場合には、四重極19を通過
したガス成分がイオン検知器20によって検知される。
一方、四重極19を通過したガス成分がそのような特定
のものでない場合は、四重極19内におけるガス成分の
進行曲線がイオン検知器20へ向かう進行路から外れ、
その結果、イオン検知器20はそのガス成分を検知しな
い。このようにイオン検知器20によってイオン化した
ガス成分を検知するか否かにより、イオン源18へ送ら
れたガス、すなわち保護管3内の試料1から発生した生
成ガスの種類が同定される。
【0018】以上、熱重量測定装置(TG)1及び質量
分析装置(MS)2によって行なわれる上記の処理によ
り、試料10に関する熱分析、すなわち、熱重量測定及
び生成ガスの同定が同時に行なわれる。
【0019】上記の熱分析装置において、ガス導管15
の適所に、コイルその他任意の加熱要素によって構成さ
れたガス導管調温装置21が設けられている。この調温
装置21は、制御装置12からの指令に基づいて発熱し
てガス導管15の温度を昇温あるいは降温させる。
【0020】制御装置12は、試料皿9に取り付けた熱
電対11から送られる温度信号により試料10の温度を
検知し、ガス導管15の温度が試料10の温度と等しく
なるように調温装置21の発熱量を制御する。一般に、
ガス導管15の温度が試料10よりも高過ぎると、試料
10から発生してガス導管15内を流れる生成ガスが熱
分解されてしまい、純粋な生成ガスを質量分析装置2に
送り込むことができなくなるおそれがある。また、ガス
導管15の温度が低過ぎると、生成ガスがガス導管15
内で凝縮してガス導管15を詰まらせるおそれがある。
これに対して本実施例では、ガス導管15の温度を試料
10の温度に追従してそれに等しくなるように制御して
いるので、生成ガスの熱分解も、生成ガスの凝縮も起こ
らない。これにより、質量分析装置2によって正確なガ
ス分析が行なわれる。
【0021】調温装置21をガス導管15へ取り付ける
位置は、特定の位置に限定されない。
【0022】ガス導管15は、石英ガラス管13にアル
ミニウム14を被覆することによって形成されている。
この他に、石英ガラスに高分子被覆を施したガス導管も
考えられる。しかしながら、アルミニウム被覆を施した
場合は、高分子被覆を施した場合に比べて、石英ガラス
管をより高温に保温することができる。従って、アルミ
ニウム被覆を用いた本実施例は、試料10から高温の生
成ガスが発生する場合に適している。
【0023】以上、1つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
い。例えば、保護管3に付随して設けられる熱分析機器
は、熱重量測定装置(TG)に限らず、示差熱分析装置
(DTA)、示差熱重量測定装置(TG−DTA)等と
いった任意の機器とすることができる。なお、示差熱分
析装置(DTA)とは、熱的に安定な基準物質を試料と
同じ温度環境下に置き、基準物質と試料との間に生じる
温度差を測定するものである。また、示差熱重量測定装
置(TG−DTA)とは、熱重量測定装置(TG)と上
記の示差熱分析装置(DTA)を組み合わせたものであ
る。
【0024】ガス分析手段としては、四重極質量分析装
置2以外に、他の形式の質量分析装置や、ガスクロマト
グラフイ等を採用することもできる。
【0025】
【発明の効果】請求項1記載の熱分析装置によれば、ガ
ス導管の温度を試料の温度と等しくしたので、試料から
発生した生成ガスがガス導管において熱分解したり、凝
縮したりすることを防止できる。
【0026】請求項2記載の熱分析装置によれば、石英
ガラス管をより高温に保持できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る熱分析装置の一実施例を示す正面
断面図である。
【符号の説明】
2 四重極質量分析装置 3 保護管 5 ヒータ 10 試料 11 熱電対 12制御装置 13 石英ガラス管 14 アルミ
ニウム被覆 15 ガス導管 21 ガス導
管調温装置

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を包囲する保護管と、試料の温度を
    変化させる試料調温手段と、ガス導管を介して保護管に
    接続されたガス分析手段とを有するガス分析機能を備え
    た熱分析装置において、 ガス導管の温度を変化させるガス導管調温手段と、試料
    の温度を検知する試料温度検知手段と、試料温度検知手
    段による温度検知結果に基づいてガス導管調温手段を制
    御する制御手段とを有しており、 制御手段は、ガス導管の温度が試料の温度と等しくなる
    ようにガス導管調温手段を制御することを特徴とする熱
    分析装置。
  2. 【請求項2】 ガス導管は、石英ガラス管にアルミニウ
    ム被覆を施すことにより形成されていることを特徴とす
    る請求項1記載の熱分析装置。
JP3253077A 1991-09-04 1991-09-04 ガス分析機能を備えた熱分析装置 Pending JPH0560709A (ja)

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JP3253077A JPH0560709A (ja) 1991-09-04 1991-09-04 ガス分析機能を備えた熱分析装置

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009008664A (ja) * 2007-05-25 2009-01-15 Shiseido Co Ltd 成分分析方法
CN107064214A (zh) * 2017-06-15 2017-08-18 天津大学 一种固定结合面接触热阻的测量装置

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JP2009008664A (ja) * 2007-05-25 2009-01-15 Shiseido Co Ltd 成分分析方法
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