JPH05502905A - Carbon black and carbon black manufacturing method that provides excellent tread wear/hysteresis performance - Google Patents
Carbon black and carbon black manufacturing method that provides excellent tread wear/hysteresis performanceInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】 優れたトレンド摩耗／ヒステリシス性能を付与するカーボンブラック及びカーボ ンブラックの製造方法光朋勿分見 本発明は、各種の用途に適し、とりわ１．Ｊゴム配合物における使用によく適合 する新しい種類の新規ファーネスカーボンブランクに関する。[Detailed description of the invention] Carbon black and carbon for superior trend wear/hysteresis performance How to make black The present invention is suitable for various uses, and features 1. Well suited for use in J rubber formulations Regarding a new type of new furnace carbon blank.
背景− カーボンブランクは、炭化水素の供給原料を高温燃焼ガスで熱分解して粒状のカ ーボンブラックを含有する燃焼生成物を製造することによって、炉型反応器内で 一般に製造されている。Background- Carbon blank is produced by pyrolyzing hydrocarbon feedstock with high-temperature combustion gas into granular carbon. in a furnace-type reactor by producing combustion products containing carbon black. commonly manufactured.
カーボンブランクは、顔料として、充填側として、強化剤ブラックが広く利用さ れている。最も重要なことは、カーボンブランクが、タイヤの製造に使用される 加硫ゴムの生産に有効である、ということである。Carbon blanks are widely used with reinforcement black as a pigment and as a filling side. It is. Most importantly, carbon blanks are used in the manufacture of tires This means that it is effective in producing vulcanized rubber.
タイヤの製造では、一般に、十分な耐摩耗性及びヒステリシス性能を示すタイヤ を生み出すカーボンブラ、りを利用することが望ましい。タイヤの１−レッド摩 耗特性は、耐摩耗性に関連する。タイヤの耐摩耗性が高いほど、摩耗損傷するま でのタイヤの走行距離がより長くなる。ゴムコンパウンドのヒステリシスは、ゴ ムコンパウンドを変形するために加えられたエネルギーと、該ゴムコンパウンド がその元の未変形状態に回復するときに解放されたエネルギーとの間の差を意味 する。ヒステリシスがより小さなタイヤは転がり抵抗を低減するので、該タイヤ を利用している車両の燃焼消費量を減少させることができる。こうして、より高 い耐摩耗性及びより小さいヒステリシスをタイヤに付与することができるカーボ ンブラックを生産することがとりわけ望まれている。In tire manufacturing, tires that exhibit sufficient wear resistance and hysteresis performance are generally used. It is desirable to use a carbon bra that produces Tire 1-Red wear Wear properties relate to wear resistance. The higher the wear resistance of a tire, the less likely it will be damaged by wear. The tires will have a longer mileage. The hysteresis of the rubber compound is The energy applied to deform the rubber compound and the means the difference between the energy released when a recovers to its original undeformed state do. Tires with lower hysteresis reduce rolling resistance, so It is possible to reduce the combustion consumption of vehicles using Thus, higher A carbon fiber that can provide tires with higher wear resistance and less hysteresis. It would be particularly desirable to produce a carbon black.
従って、本発明の一つの目的は、カーボンブランクを導入している天然ゴム、合 成ゴム、及び天然ゴムと合成ゴムとのブレンドに、改善されたｌ・レッド摩耗特 性及びヒステリシス性能を付与する新規カーボンブランクを製造することである 。Therefore, one object of the present invention is to provide natural rubber and synthetic rubber incorporating carbon blanks. Improved l-red abrasion properties for synthetic rubber and blends of natural and synthetic rubber. The aim is to produce a new carbon blank that imparts stability and hysteresis performance. .
本発明の別の目的は、新規カーボンブランクを導入している、高性能タイヤとし ての使用に有利な、とりわけ乗用車用タイヤとしての使用に有利な、新規ゴム配 合物である。Another object of the invention is to develop a high performance tire incorporating a new carbon blank. A new rubber layout that is advantageous for use in tires, especially for passenger cars. It is a compound.
本発明の他の目的は、以下の説明及び請求の範囲から明白になるであろう。Other objects of the invention will become apparent from the following description and claims.
発刊−辺概Ｉ− 我々は、少なくともヨウ素吸着量（ＸＺ数）±５ｍ”／ｇのＣＴＡＢ （ＣＴＡ Ｂ≧１２数＋５ｍ”／ｇ）（該ＣＴＡＢは少なくとも８０ｍ”／ｇから１０５＠ ｚ／ｇ以Ｔの間（１０５ｍ”／ｇ≧ＣＴＡＢ≧８Ｏｎ＋２／ｇ）である）と、少 なくとも１０４ｃｃ／１００ｇ （１００グラム当たりの立方センナメートル） のＣＤＢＰ （破砕ジブチルフタレート数）（ＣＤＢＰ≧１０４ｃｃ／１００ｇ ）と、ＣＴＡＢの約半分＋６０からＣＴＡＢの約半分ドア０の間のティント値（ ％）（０，５（ＣＴＡＢ）七７０≧ティント≧０．５ （ＣＴＡＢ）＋６０）と 、及び少なくとも４８０．０００ （ｎｍ） ３のＡＳＴＭ凝集体積（ＡＳＴＭ 凝隻体積≧４８０，０００（ｎｍ） ’）とを有する新しい種類のカーボンブラ ックを発見した。好ましくは、該カーボンブランクは、少なくとも１０４ｃｃ／ １００ｇから１２０ｃｃ／１００ｇ以下の間のＣＤＢＰ （１２０ｃｃ／ １０ ０ ｇ≧ＣＤ Ｂ Ｐ≧１０４ｃｃ／１００ｇ）、及び／または少なくとも５０ ０．０００ （ｒ＋ｍ） ３から６００．０００（ｎａ＋）３以下の間のＡＳＴ Ｍ凝集体積（６００，０００（ｒ＋ｍ） ’ ＞ Ａ Ｓ ＴＭ凝集体積≧５０ ０．０００ （ｎｍ） ’ 庄有する。我々はまた、これらのカーボンブラック を含有する新（〜い種類のゴム配合物をも発見した。Publication - Side outline I - We use CTAB (CTA B≧12+5m”/g) (The CTAB is at least 80m”/g to 105@ between z/g and T (105m”/g≧CTAB≧8On+2/g) and At least 104cc/100g (cubic senna meters per 100 grams) CDBP (crushed dibutyl phthalate number) (CDBP≧104cc/100g ) and a tint value between about half of CTAB + 60 and about half of CTAB 0 ( %) (0,5 (CTAB)770≧tint≧0.5 (CTAB)+60) , and an ASTM cohesive volume (ASTM A new type of carbon bra having an agglomerate volume ≧480,000 (nm)') I discovered a book. Preferably, the carbon blank has at least 104 cc/ CDBP between 100g and 120cc/100g (120cc/10 0 g≧CD B P≧104cc/100g), and/or at least 50 AST between 0.000 (r+m) 3 and 600.000 (na+) 3 or less M agglomeration volume (600,000 (r+m)’> A S TM agglomeration volume ≧50 It has a value of 0.000 (nm). We also have these carbon black We have also discovered a new type of rubber compound containing .
本発明のカーボンブラックは、第一（燃焼）帯域と、供給原料射出帯域と、及び 反応帯域とを有するファーネスカーボンブランク反応器において従来法によるか あるいは我々が発見した方法によって製造することができる。本明細書中の実施 例３及び４に記載する本発明のカーボンブランクは、段付反応帯域を有するファ ーネスカーボンブランク反応器の中で製造された。該反応器では、供給原料射出 帯域に最も近い反応帯域部分の直径が、該供給原料射出帯域のさらに下流の反応 帯域部分の直径よりも小さい。本明細書中の実施例１及び２に記載する本発明の カーボンブランクは、段付反応帯域をもたないファーネスカーボンブランク反応 器の中で製造された。The carbon black of the present invention has a first (combustion) zone, a feedstock injection zone, and By conventional methods in a furnace carbon blank reactor with a reaction zone Or it can be manufactured by the method we have discovered. Implementation herein The carbon blanks of the invention described in Examples 3 and 4 are carbon blanks with stepped reaction zones. - produced in a carbon blank reactor. In the reactor, feedstock injection The diameter of the section of the reaction zone closest to the zone smaller than the diameter of the band section. The invention described in Examples 1 and 2 herein. The carbon blank is a furnace carbon blank reaction without a stepped reaction zone. manufactured in a container.
供給原料射出帯域では、カーボンブランクを生ずる供給原料を、当該技術分野に 周知のいずれかの方法で、高温の燃焼ガス流中に射出する。その結果性じた高温 ガスと供給原料との混合物が反応帯域へと通過する。カーボンブランクを生しる 供給原料の熱分解は、本発明のカーボンブラックが生成した時点で該混合物を２ 冷することによって停止する。好ましくは、急冷流体を急冷射出することによっ て熱分解を停止する。本発明の新規カーボンブランクの製造方法について、以降 より詳細に説明する。In the feedstock injection zone, the feedstock that produces the carbon blank is transferred to the technical field. Injection into the hot combustion gas stream by any known method. The resulting high temperature A mixture of gas and feedstock passes into the reaction zone. produce carbon blank Thermal decomposition of the feedstock reduces the mixture to 2. Stop by cooling. Preferably, by quenching the quenching fluid. to stop pyrolysis. The method for manufacturing the new carbon blank of the present invention will be described below. This will be explained in more detail.
本発明の新規カーボンブランクが強化剤として有効であるゴムには、天然及び合 成ゴムが含まれる。一般に、ゴムに有意な程度の補強を伺与するためには、ゴム １００重量部当たり約１０〜２５０重量部の量のカーボンブラック製品を使用す ることができる。しかしながら、ゴム１００重量部当たり約２０〜１００重量部 の量のカーボンブランクを使用するこことが好ましく、そしてゴム１００重量部 当たり約４０〜約８０重量部のカーボンブラックを利用することが特に好ましい 。Rubbers for which the novel carbon blank of the present invention is effective as a reinforcing agent include natural and synthetic rubbers. Contains synthetic rubber. Generally, in order to impart a significant degree of reinforcement to rubber, it is necessary to Using an amount of carbon black product of about 10 to 250 parts by weight per 100 parts by weight. can be done. However, about 20 to 100 parts by weight per 100 parts by weight of rubber. It is preferred to use an amount of carbon blank and 100 parts by weight of rubber. It is particularly preferred to utilize from about 40 to about 80 parts by weight of carbon black per .
本発明による使用に適したゴムの中には、天然ゴム及びその誘導体例えば塩素化 ゴム；スチレン約１０〜約７０Ｍ景％とブタジンエン約９０〜約３０重量％との コポリマー、例えばスチレン１９部とブタジェン８１部とのコポリマー、スチレ ン３０部どブタジェン７０部とのコポリマー、スチレン４３部とブタジェン５７ 部とのコポリマー、及びスチレン５０部とブタジェン５０部とのコポリマー；共 役ジエンのポリマー及びコポリマー、例えばポリブタジェン、ポリイソプレン、 ポリクロロプレンなど、並びにこのような共役ジエン、それらと共重合できるエ チレン系基含有上ツマ−１例えばスチレン、メチルスチレン、クロロスチレン、 アクリロニトリル、２−ビニル−ピリジン、５−メチル−２−ビニルピリジン、 ５−エチル−２−ビニルピリジン、２−メチル−５−ビニルピリジン、アルキル 置換アクリレート、ビニルケトン、メチルイソプロペニルケトン、メチルビニル エーテル、アルファメチレンカルボン酸、及びそれらのエステルやアミド（例、 アクリル酸及びジアルキルアクリル酸アミド）、とのコポリマー、が含まれ；ま た本発明における使用に適当であるものは、エチレンと、他の高級アルファオレ フィン、例えばプロピレン、ブテン−１、及びペンテン−１とのコポリマーであ り；とりわけ好ましいものは、エチレン−プロピレンコポリマー（エチレン含有 量は２０〜９０重量％である）と、また第三モノマー、例えばジシクロペンタジ ェン、１．４−へキサジエン、及びメチレンノルボルネンを別に含有するエチレ ン−プロピレンポリマーである。Among the rubbers suitable for use according to the invention are natural rubber and its derivatives such as chlorinated Rubber: about 10 to about 70% by weight of styrene and about 90 to about 30% by weight of butadiene. Copolymers, such as copolymers of 19 parts styrene and 81 parts butadiene, styrene Copolymer of 30 parts of styrene and 70 parts of butadiene, 43 parts of styrene and 57 parts of butadiene copolymer with 50 parts of styrene and 50 parts of butadiene; Polymers and copolymers of useful dienes, such as polybutadiene, polyisoprene, Polychloroprene, etc., as well as such conjugated dienes and esters that can be copolymerized with them. Styrenic group-containing materials 1 such as styrene, methylstyrene, chlorostyrene, Acrylonitrile, 2-vinyl-pyridine, 5-methyl-2-vinylpyridine, 5-ethyl-2-vinylpyridine, 2-methyl-5-vinylpyridine, alkyl Substituted acrylate, vinyl ketone, methyl isopropenyl ketone, methyl vinyl Ethers, alpha methylene carboxylic acids, and their esters and amides (e.g. acrylic acid and dialkyl acrylic acid amides); Also suitable for use in the present invention are ethylene and other higher alpha olefins. fins, such as copolymers with propylene, butene-1, and pentene-1. Particularly preferred are ethylene-propylene copolymers (ethylene-containing amount is 20-90% by weight) and also a tertiary monomer, e.g. dicyclopentadi ethylene, 1,4-hexadiene, and methylenenorbornene separately. is a propylene polymer.
本発明のカーボンブラックの利点は、本発明のカーボンブランクが含まれている （天然ゴム、合成ゴム、またはそれらのブレンドを含有する）配合物に、該カー ボンブラックがより高い耐摩耗性及びより小さいヒステリシスを付与するという 点である。The advantage of the carbon black of the present invention is that the carbon blank of the present invention contains (containing natural rubber, synthetic rubber, or blends thereof). Bomb black provides higher wear resistance and less hysteresis. It is a point.
本発明のゴム配合物の利点は、該ゴム配合物が、改善されたトレンド摩耗及び燃 料経済特性を示す乗用車用タイヤとしての用途に特によく適合するという点であ る。An advantage of the rubber compound of the present invention is that the rubber compound has improved trend wear and flammability. It is particularly well-suited for use as a passenger car tire, which exhibits high fuel economy characteristics. Ru.
本発明のゴム配合物のさらなる利点は、カーボンブラック添加量を増加した該ゴ ム配合物が、改善された特性を示す高性能タイヤとしての用途によ（適合すると いう点である。A further advantage of the rubber formulations of the present invention is that the rubber formulations have an increased carbon black loading. If the rubber compound is suitable for use as a high performance tire exhibiting improved properties. This is the point.
本発明の他の利点は、以下の本発明のより詳細な説明から明白になるであろう。Other advantages of the invention will become apparent from the more detailed description of the invention below.
皿里至固車星ｌ更 図１は、本発明の方法に利用されて本発明のカーボンブラックを製造することが できる一つの種類のファーネスカーボンブラック反応器の部分横断面図である。Sarasato to Go Kurumasei l Figure 1 shows that the carbon black of the present invention can be produced using the method of the present invention. 1 is a partial cross-sectional view of one type of furnace carbon black reactor that can be used; FIG.
図２は、本発明のカーボンブラックで製造したゴム配合物及び参照用カーボンブ ラックで製造したゴム配合物についての、反発％に対する試験用摩耗指数（１３ ％スリップにおける）を示すグラフである。Figure 2 shows a rubber compound made with the carbon black of the present invention and a reference carbon black. Test abrasion index (13 % slip).
図３は、本発明のカーボンブラックで製造したゴム配合物及び参照用カーボンブ ラックで製造したゴム配合物についての、反発％に対する試験用摩耗指数（１３ ％スリップにおける）を示すグラフである。Figure 3 shows a rubber compound made with the carbon black of the present invention and a reference carbon black. Test abrasion index (13 % slip).
主班二旧豊星畿所 本発明のカーボンブランクは、少なくともヨウ素吸着量（ｒｚ数）＋５のＣＴＡ Ｂ （ＣＴＡＢ≧■２数＋５、ｓ”／ ｇ ）（該ＣＴＡＢは少なくとも８０ｍ ”／ｇから１０５ｍ２／ｇ以下の間（１０５ｍ２７ｇ≧ＣＴＡＢ≧８０＋”／ｇ ）である）と；少なくとも１０４ｃｃ／１００ｇ （１００グラム当たりの立方 センナメートル）のＣＤＢＰ （破砕ジブチルフタレート数）ＢＰ （１２０ｃ ｃ／１００ｇ≧ＣＤＢＰ≧１０４ｃｃ／１００ｇ）と、ＣＴＡＢの約半分＋６０ からＣＴＡＢの約半分＋７０の間のティント値（％）（０，５（ＣＴＡＢ）＋７ ０≧ティント≧０．５ （ＣＴＡＢ）＋６０）と；及び少なくとも４８０，００ ０ （ｎｍ）ゴのＡＳＴＭ凝集体積（ＡＳＴＭ凝集体積≧４８０．０００（ｎｍ ）’）、好ましくは、少なくとも５００．０００ （ｎｍ） ３から６００，０ ００（ｎｍ）３以下の間のＡＳＴＭ凝集体積（６００，０００（ｎｍ） ３≧Ａ ＳＴＭ凝集体積≧５００，０００（ｎｍ）３）とを有することによって特徴付け られる。Shuban 2 Former Toyosei Kisho The carbon blank of the present invention has a CTA of at least iodine adsorption amount (rz number) + 5. B (CTAB≧■2 number + 5, s”/g) (The CTAB is at least 80m ”/g to 105m2/g or less (105m27g≧CTAB≧80+”/g ) and; at least 104cc/100g (cubic per 100g) CDBP (crushed dibutyl phthalate number) BP (120c c/100g≧CDBP≧104cc/100g) and about half of CTAB +60 Tint value (%) between approximately half of CTAB + 70 (0,5 (CTAB) + 7 0≧tint≧0.5 (CTAB)+60); and at least 480,00 ASTM agglomeration volume of 0 (nm) )'), preferably at least 500.000 (nm) 3 to 600.0 ASTM agglomeration volume between 00 (nm) 3 or less (600,000 (nm) 3≧A Characterized by having an STM aggregation volume ≧500,000 (nm)3) It will be done.
本発明のカーボンブラックは、モジュラ−（「ステーシト」とも称される）ファ ーネスカーボンブラック反応器の中で製造することができる。本発明のカーボン ブラックを製造するのに利用できる典型的モジュラ−ファーネスカーボンブラッ ク反応器の断面を図１に示す。図１は、収束する直径の帯域１１を有する燃焼帯 域１０と；供給原料射出帯域１２と；及び制限された直径の帯域１６を有する反 応帯域１８とを有するファーネスカーボンブラック反応器２を例示する。収束す る直径の帯域１１が始まる地点までの燃焼帯域ｌＯの直径をＤ−１；帯域１２の 直径をＤ−２；帯域１６の直径をＤ−３；帯域１８の直径をＤ−４、と示す。収 束する直径の帯域１１が始まる地点までの燃焼帯域１０の長さをＬ−１と示し； 収束する直径の帯域の長さをＬ−２と示し；供給原料射出帯域の長さをＬ−３と 示し；帯域１６の長さをＬ−４と示す。The carbon black of the present invention is a modular (also referred to as "stay sheet") -nes carbon black can be produced in a reactor. Carbon of the present invention Typical modular furnace carbon black available for manufacturing black Figure 1 shows a cross section of the reactor. FIG. 1 shows a combustion zone with a zone 11 of converging diameter. a reactor having a zone 10; a feed injection zone 12; and a zone 16 of limited diameter. A furnace carbon black reactor 2 having a reaction zone 18 is illustrated. converge The diameter of the combustion zone lO up to the point where zone 11 of diameter starts is D-1; The diameter is designated D-2; the diameter of zone 16 is designated D-3; and the diameter of zone 18 is designated D-4. Collection The length of the combustion zone 10 up to the point where the bundle diameter zone 11 begins is designated L-1; The length of the converging diameter zone is denoted by L-2; the length of the feedstock injection zone is denoted by L-3. The length of band 16 is shown as L-4.
本発明のカーボンブラックを製造するために、液体または気体の燃料を、適当な 酸化体の流れ、例えば空気、酸素、空気と酸素との混合物など、と接触させるこ とによって、燃焼帯域１０内に高温の燃焼ガスを発生させる。燃焼帯域１０内液 体の流れ、例えば天然ガス、水素、−酸化炭素、メタン、アセチレン、アルコー ル、またはケロシン、が含まれる。しかしながら、−ｇには、炭素含有成分を高 含有量で有する燃料、とりわけ炭化水素を利用することが好ましい、燃料に対す る空気の比率は、利用する燃料の種類によって変化する。To produce the carbon black of the present invention, a liquid or gaseous fuel is used in a suitable manner. Contact with a stream of oxidant, e.g. air, oxygen, mixtures of air and oxygen, etc. As a result, high temperature combustion gas is generated within the combustion zone 10. Combustion zone 10 internal liquid body flow, e.g. natural gas, hydrogen, carbon oxide, methane, acetylene, alcohol or kerosene. However, -g requires a high concentration of carbon-containing components. It is preferable to use fuels, especially hydrocarbons, with a content of The proportion of air used varies depending on the type of fuel used.
天然ガスを利用して本発明のカーボンブラックを製造する場合には、空気対燃料 の比率は約１０：１〜約２０：１であることができる。高温燃焼ガスの発生を促 進するために、酸化体を予備加熱することができる。When producing the carbon black of the present invention using natural gas, air to fuel The ratio of can be from about 10:1 to about 20:1. Promotes generation of high temperature combustion gas In order to proceed, the oxidant can be preheated.
高温の燃焼ガス流は、帯域１０及び１１から帯域１２．１６、次いで１８へと下 流に流れていく。高温燃焼ガスの流れる方向は、図中矢印によって示される。カ ーボンブラックを生成する供給原料３０は地点３２において導入される。カーボ ンブラックを生成する供給原料３０を、プローブ１４を通して地点３４において 同時に導入することができる。収束する直径の帯域１１の末端から地点３２まで の距離はＦ−１で示され、そして地点３２から地点３４までの距離はＦ−２で示 される０本発明のカーボンブラックを製造するために、供給原料の約８５〜約４ ５重量％を地点３２で射出し、そして残りの約１５〜約５５重量％の全量を地点 ３４で射出することができる。好ましくは、供給原料の総量の約８０〜約６２重 量％を地点３２で導入し、残りの約２０〜約３８重量％の全量を地点３４で導入 する。本明細書に記載する実施例では、カーボンブランクを生成する供給原料３ ０を、高温燃焼ガス流の内部領域に貫入する複数の噴流状で射出して、該高温燃 焼ガスと該カーボンブラック生成供給原料との高速の混合及びせん断を保証し、 その結果該供給原料を本発明の新規カーボンブランク−・と急速に且つ完全に分 解及び転化する。The hot combustion gas stream flows from zones 10 and 11 down to zone 12.16 and then to 18. It flows with the flow. The direction in which the high-temperature combustion gas flows is indicated by an arrow in the figure. mosquito A feedstock 30 that produces carbon black is introduced at point 32. carb A feedstock 30 producing black is passed through the probe 14 at a point 34. They can be introduced at the same time. From the end of converging diameter band 11 to point 32 The distance from point 32 to point 34 is indicated by F-1, and the distance from point 32 to point 34 is indicated by F-2. 0 to about 40% of the feedstock to produce the carbon black of the present invention. 5% by weight is injected at point 32, and the remaining total amount of about 15 to about 55% by weight is injected at point 32. It can be fired at 34. Preferably, about 80 to about 62 weight of the total amount of feedstock % by weight is introduced at point 32 and the remaining total amount of about 20 to about 38 weight % is introduced at point 34. do. In the examples described herein, the feedstock 3 that produces the carbon blank is 0 in the form of a plurality of jets penetrating the interior region of the hot combustion gas stream to ensuring high speed mixing and shearing of the burn gas and the carbon black production feedstock; As a result, the feedstock can be rapidly and completely separated into the novel carbon blank of the present invention. Solve and transform.
反応条件下で容易に揮発できる、カーボンブランクを生成する炭化水素系供給原 料として本発明での使用に適しているものとして、不飽和炭化水素類、例えばア セチレン；オレフィン類、例えばエチレン、プロピ１／ン、ブチレン；芳香族類 、例工ばベンゼン、トルエン、及びキシレン；特定の飽和炭化水素類；並びに揮 発炭化水素類、例えばケロシン、ナフタレン、テルペン、エチレンタール、芳香 族循環油など、が挙げられる。A hydrocarbon-based feedstock that produces a carbon blank that is easily volatilized under the reaction conditions. Suitable for use in the present invention as materials include unsaturated hydrocarbons, such as Cetyl; olefins, such as ethylene, propylene, butylene; aromatics , such as benzene, toluene, and xylene; certain saturated hydrocarbons; Hydrocarbons such as kerosene, naphthalene, terpenes, ethylene tar, aromatics Examples include family circulating oil.
カーボンブランク生成供給原料と高温燃焼ガスとの混合物ば、帯域１２から帯域 １６及び１８へと下流方向に流れる。If the mixture of carbon blank production feedstock and hot combustion gas is 16 and 18 in a downstream direction.
地点４２に配置され、２冷流体５０を射出する急冷器４０を利用して、カーボン ブラック生成供給原料の熱分解を停止する。象、冷器４０は、地点４２に配置さ れ、そして該方法によって製造されたペレット化されておらず且つ未乾燥のカー ボンブラックのトルエン変色（Ｔｏｌｕｅｎｅ Ｄｉｓｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ） が、カーボンブランクのペレット化を許容する最小値と約６５％との間になるよ うな量及び速度で、急冷流体５０（一般には水）を射出する。Ｑは、帯域１８の 初めから急冷地点４２までの距離であり、そして急冷器の位置によって変動する 。Using a quencher 40 located at a point 42 and injecting two cold fluids 50, the carbon Stop pyrolysis of the black production feedstock. The cooler 40 is placed at point 42. and the unpelletized and undried carton produced by the method. Toluene Discoloration of Bomb Black is between about 65% and the minimum value that allows pelletization of the carbon blank. The quenching fluid 50 (typically water) is injected at the same amount and speed. Q is for band 18 It is the distance from the beginning to the quenching point 42, and it varies depending on the position of the quencher. .
高温燃焼ガスとカーボンブランク生成供給原料との混合物を急冷した後、冷却さ れたガスは慣例のいずれがの冷却及び分離手段へと下流へ通過し、よってカーボ ンブラックが回収される。ガス流からのカーボンブラックの分離は、慣例の手段 、例えば集塵器、サイクロン集塵器、またはバッグフィルターによって容易に達 成される。この後に、水を用いる湿式ペレット化及び続く乾燥工程が続く。乾燥 は、トルエン変色を、カーボンブランクが産業上有用である値、例えば７０％を 超える値、へと増加させるのに十分な温度で行われる。カーボンブラックは、該 乾燥工程において、典型的には３５０〜５５０’Ｆの最高温度（こ到達する。After the mixture of hot combustion gases and carbon blank production feedstock is quenched, the mixture is cooled. The extracted gas is passed downstream to any conventional cooling and separation means, thus black is collected. Separation of carbon black from gas streams is accomplished by conventional means , easily reached by dust collectors, cyclone dust collectors, or bag filters, e.g. will be accomplished. This is followed by wet pelletization with water and a subsequent drying step. drying The toluene discoloration is reduced to a value at which the carbon blank is industrially useful, e.g. 70%. is carried out at a temperature sufficient to increase the temperature to a value exceeding Carbon black is During the drying process, a maximum temperature of 350-550'F is typically reached.
以下の試験手順を採用して、本発明のカーボンブランクの分析特性、及び本発明 のカーボンブラックを含有するゴム配合物の物理特性を測定及び評価した。The following test procedures were adopted to determine the analytical characteristics of the carbon blank of the present invention and the present invention. The physical properties of rubber compounds containing carbon black were measured and evaluated.
カーボンブラ、りのＣＴＡＢ （セチルトリメチルアンモニウムフロミ）’）吸 収値は、ＡＳＴＭ試験法Ｄ ３７６．５−８５に従い測定した。カーボンブラッ クのヨウ素吸着量（１２数）は、ＡＳＴＭ試験法５１０に従い測定した。カーボ ンブラックの着色力（ナイン日は、ＡＳＴＭ試験法Ｄ３２６５−８５ａに従い測 定した。カーボンブランクベレントのＣＤＢＰ（破砕ジブチルフタレート）は、 ＡＳＴＭ試験法Ｄ３４９３−８６に記載されている手順に従い測定した。カーボ ンブランクのＡＳＴＭｉ集体積は、乾燥カーボンブラック分散手順Ａに続（Ａ Ｓ Ｔ Ｍ試験法Ｄ３８４９に従い測定した。Carbon bra, Rino CTAB (cetyltrimethylammoniumfuromi)’) absorption Yield values were determined according to ASTM Test Method D 376.5-85. carbon black The amount of iodine adsorbed (12 numbers) was measured according to ASTM test method 510. carb Tinting strength of black (9 days) measured according to ASTM test method D3265-85a. Established. Carbon Blank Berent's CDBP (crushed dibutyl phthalate) is Measurements were made according to the procedure described in ASTM Test Method D3493-86. carb The ASTMi aggregate volume of the carbon blank was prepared following dry carbon black dispersion procedure A (A Measured according to STM test method D3849.
ゴム配合物の摩耗データは、ランボーン式摩耗試験機に基づく摩耗試験機を使用 して測定した。摩耗率（立方センチメートル／センチメートル走行）は、スリッ プ７％、１３％、及び２１％で測定した。スリップは、スリップの角度よりもブ Ｌ・−１−の相対速度を基準とする。以下の実施例では、摩耗指数は、本発明の 特定のカーボンブランクを使用して製造された配合物の摩耗率で割った、ＶＵＩ −ＣＡＮ６カーポンブランク（Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、 Ｗａｌ ｔｈａｍ、 Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓの商標製品）を含有する対照用配合物 の摩耗率の比率、または同じスリップにおけるＶＡＴ−ＣＡＮ ＭもしくはＶＵ ＬＣＡＮＫ型カーボンブシカ−ボンブランク配合物の弾性率、引張強度、及び伸 び率は、ＡＳＴＭ試験法Ｄ４１２に記載されている手１頓によって測定した。Abrasion data for rubber compounds is obtained using an abrasion tester based on the Lambourn abrasion tester. It was measured by Wear rate (cubic centimeters/centimeter running) Measurements were made at 7%, 13%, and 21%. The slip angle is greater than the slip angle. The relative speed of L・-1− is used as the reference. In the examples below, the wear index is VUI divided by the wear rate of a formulation made using a particular carbon blank -CAN6 Carpon Blank (Cabot Corporation, Wal tham, a Massachusetts trademarked product) wear rate ratio, or VAT-CAN M or VU at the same slip Elastic modulus, tensile strength, and elongation of LCANK type carbon bushica-bon blank formulations The rate of growth was measured by hand as described in ASTM Test Method D412.
反発データは、７：ｗｉｃｋ ｏｆ ｌｌｌＩＩｅｒｉｅａ社（Ｐｏｓｔ ０ｆ ｆｉｃｅ Ｂｏｘ ９９７、 Ｅａｓｔ Ｗｉｎｄｓｏｒ、 Ｃｏｎｎｅｃｔｉ ｃｕｔ ０６０８８）製のＺＷＩＣＫ反発弾性試験機モデル５１０９を利用して 、全試料について測定した。反発値の測定についての指図は装置に添付されてい る。The repulsion data is 7: wick of lll IIeriea (Post 0f fice Box 997, East Windsor, Connecti Using the ZWICK impact resilience tester model 5109 manufactured by cut 06088) , was measured for all samples. Instructions for measuring repulsion values are attached to the device. Ru.
本発明の有効性及び利点は、以下の実施例によってさらに説明される。The effectiveness and advantages of the invention are further illustrated by the following examples.
、実、施−Ｅ可−ユニ）−１ 本発明の新規カーボンブランクの４種の例を、本明細書に一般的に記載ｊ〜且つ 図１に示（７た反応器内で、表２に記載した反応器の条件及び配置を利用して、 異なる四つのカーボン液体供給原料は、以下の表に示した特性を有した。, implementation, execution-E-possible-uni)-1 Four examples of novel carbon blanks of the present invention are generally described herein: and In the reactor shown in Figure 1 (7), using the reactor conditions and arrangement listed in Table 2, Four different carbon liquid feedstocks had the properties shown in the table below.
例１ 例２ 例３ 例４ 水素／炭素比率 ０．９２ ０．９８ ０．９５ １．００水素（重量％） ７ ゜１６ ７．４７ ７．１１ ７．４４炭素（重量％） ９２．３ ９１．３ ８８．９ ８８．６硫黄（重量％） ０．６ １．０ ３．８ ４．３ＡＰＩ比 重１５．６／１５．６ −２．０ ３．０ −３．７ −１．２Ｃ（６０） Ｆ ［ＡＳＴＭ Ｄ−２８７］比重１５．６／１５．６ １．０９３ １１０１ １．１０７ １．０８６Ｃ（６０）Ｆ［ＡＳＴＭ Ｄ−２８７１粘度、５ＩＪＳ （１３０°Ｆ） １０６．３ １３５．５ ３６．６ １０２．８［ＡＳＴＭ Ｄ−８８］ 粘度、５ＵＳ（２１０′Ｆ＞ ４０．７ １２．４ ６．０ ４１．０［Ａ、Ｓ ＴＭ Ｄ−８８］ Ｂ Ｍ ＣＩ （Ｖｉｓｃ−Ｇｒａｖ） １３５ １３４ １４０ １３２表２ 例１ 例２ 例３ 例４ 車上流に向けられた急冷 Ｉｎｊ、−射出；Ｃ９＝燃焼：ｐｒｅｓｓ、 ＝圧力；３２＝図１上の地点３２ ；３４−図１上の地点３４ ： ｇｌ）ｈ−ガロン／時；ｐｓｉ −ボンド／平 方インチ；ｌｎ、−インチ； ｆｔ、−フィート：° Ｆ−華氏層； ｋｓｃｆ ｈ ＝ 標準立方フィート／時、単位子ＮＡ＝適用できない 各実験で製造したカーボンブランクを、次いで本明細書に記載した手順に従い分 析した。各実験で製造したブラックの分析特性は表３に記載され、以下のとおり であった。Example 1 Example 2 Example 3 Example 4 Hydrogen/carbon ratio 0.92 0.98 0.95 1.00 Hydrogen (wt%) 7 ゜16 7.47 7.11 7.44 Carbon (weight%) 92.3 91.3 88.9 88.6 Sulfur (wt%) 0.6 1.0 3.8 4.3 API ratio Weight 15.6/15.6 -2.0 3.0 -3.7 -1.2C (60) F [ASTM D-287] Specific gravity 15.6/15.6 1.093 1101 1.107 1.086C(60)F [ASTM D-2871 viscosity, 5IJS (130°F) 106.3 135.5 36.6 102.8 [ASTM] D-88] Viscosity, 5US (210'F>40.7 12.4 6.0 41.0 [A, S TM D-88] BM CI (Visc-Grav) 135 134 140 132 Table 2 Example 1 Example 2 Example 3 Example 4 Rapid cooling directed upstream of the vehicle Inj, - injection; C9 = combustion: press, = pressure; 32 = point 32 on Figure 1 ; 34 - Point 34 on Figure 1: gl) h - gallons/hour; psi - bond/flat inch; ln, -inch; ft, -foot: °F-Fahrenheit layer; kscf h = standard cubic feet/hour, unit element NA = not applicable The carbon blanks produced in each experiment were then separated according to the procedures described herein. analyzed. The analytical properties of the black produced in each experiment are listed in Table 3 and are as follows: Met.
例１ 例２ 例３ 例４ ＣＴＡＢ （ｍ２／ｇ） ９３ ９２ １０２ ８５Ｉ２数（ｓ”／ｇ） ８０ ８６ ９４ ７７テイント（％） １１０ １０９ １１９ １０７ＣＤＢＰ （ｃｃ／１００ｇ） １０９ １０５ １０５ １０５Ａν（ｎｍ）３５９１ ，２１３ ５６１，６８４ ５２１．１１７ ５２６．７１９カーボンブランク ＶＵＬ、６ ＶＵＬ、？Ｉ ＶＵＬ、ＫＣＴＡＢ（＊”／ｇ） １０８ ９０ ７５■２数（■２／ｇ） １２１ ９０ ６８テイント（％） １１４ １１３ １０１ＣＤＢＰ（ｃｃ／１００ｇ） ９５ 、 ９６ ９５ＡＶ（ｎｍ）’ １３６，８６０ ＊ ５５９．２９７ＶＵＬ、６ ＝ＶＵＬＣＡＮ ６カーボン ブラツク、 ＶＵＬ、Ｍ ＝ＶＩＩＬＣＡＮ ’６カーボンブラ７ り； Ｖ［ ＩＬ、Ｋ ＝ＶＵＬＣＡＮ Ｋカーボンブラック。ＶＵＬＣＡＮ６カーボンブラ ンク、ＶＵＬＣＡＮ Ｍカーボンブラック、及びＶＵＬＣＡＮ Ｋカーボンブラ ンクは、Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、 Ｗａｌｔｈａｓ、Ｍａｓ；ａ （Ｊｕｓｅｔｔｓの商標付カーボンブラックである。Example 1 Example 2 Example 3 Example 4 CTAB (m2/g) 93 92 102 85 I2 number (s”/g) 80 86 94 77 Taint (%) 110 109 119 107 CDBP (cc/100g) 109 105 105 105Aν (nm) 3591 ,213 561,684 521.117 526.719 Carbon blank VUL, 6 VUL,? I VUL, KCTAB (*”/g) 108 90 75■2 number (■2/g) 121 90 68 Taint (%) 114 113 101CDBP (cc/100g) 95, 96 95AV (nm)' 136,860 * 559.297VUL, 6 = VULCAN 6 carbon Black, VUL, M = VIILCAN '6 carbon bra 7; V [ IL, K = VULCAN K carbon black. VULCAN6 carbon bra Link, VULCAN M Carbon Black, and VULCAN K Carbon Bra The link is Cabot Corporation, Walthas, Mas;a (This is Jusetts trademarked carbon black.
スＷ この実施例は、ゴム配合物における本発明の新規カーボンブラックの使用につい て例示する。以下の表４に示したゴム配合手順に従い、各カーボンブラック試料 を含有するゴム配合物Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅ、Ｆ、及びＧを製造した。ゴム配合物 Ａは実施例１のカーボンブラックを使用して製造した。ゴム配合＠ＱＢは実施例 ２のカーボンブラックを使用して製造した。ゴム配合物Ｃは実施例３のカーボン ブランクを使用して製造した。ゴム配合物りは実施例４のカーボンブラックを使 用して製造した。ゴム配合物ＥはＶＵＬＣＡＮ ６カーボンブラノクを使用して 製造した。ゴム配合物ＦはＶＵＬＣＡＮ Ｍカーボンブラックを使用して製造し た。ゴム配合物ＧはＶＵＬＣＡＮ Ｋカーボンブラックを使用して製造した。SW This example describes the use of the novel carbon black of the present invention in rubber formulations. Here is an example. Each carbon black sample was prepared according to the rubber compounding procedure shown in Table 4 below. Rubber formulations A, B, C, D, E, F, and G were prepared. rubber compound A was produced using the carbon black of Example 1. Rubber compound @QB is an example 2 carbon black was used. Rubber compound C is the carbon of Example 3. Manufactured using blanks. The carbon black of Example 4 was used for the rubber compound. Manufactured using Rubber compound E uses VULCAN 6 carbon blank. Manufactured. Rubber compound F is manufactured using VULCAN M carbon black. Ta. Rubber Compound G was made using VULCAN K carbon black.
表４ 原料成分 重量部 Ｓ Ｂ Ｒ１７１２８９，３８ ＣＩＳ−１，４ＢＲ３５，００ カーボンブランク ６５．００ オイル（Ｓｕｎｄｅｘ ７９０） １０．６２酸化亜鉛 ３．００ 耐候性改善安定剤 ２．５゜ Ｗｉｎｇｓｔａｙ １００ ２．００ ステアリン酸 ２．０Ｏ Ｎ−シクロへキシル−２−１，５０ ＳＢＲ１７２２−スチレン２３．５％及びブタジェン７６．５％の含有量を有す る油展スチレン−ブタジェンコポリマー；Ｃ１０１，４ＢＲ＝ポリブタジェンゴ ム；５ｕｎｄｅｘ ７９０＝ Ａ Ｓ Ｔ Ｍ Ｄ ２２２６、タイプ１０１油 ；耐候性改善安定剤＝安定剤； Ｗｉｎｇｓｔａｙ １００＝混合ジアリール Ｐ−フェニレンジアミン次いで、 これらのゴム配合物の静的特性を、本明細書ムチ記載したＡＳＴＭ試験法に従い 評価した。その結果は以下のとおりであった。Table 4 Raw material components Weight part S B R171289,38 CIS-1,4BR35,00 Carbon blank 65.00 Oil (Sundex 790) 10.62 Zinc oxide 3.00 Weather resistance improving stabilizer 2.5゜ Wingstay 100 2.00 Stearic acid 2.0O N-cyclohexyl-2-1,50 SBR1722 - with content of 23.5% styrene and 76.5% butadiene oil-extended styrene-butadiene copolymer; C101,4BR=polybutadiene copolymer; 5undex 790 = A S T M D 2226, Type 101 oil ; Weather resistance improving stabilizer = stabilizer; Wingstay 100 = mixed diaryl P-phenylenediamine then The static properties of these rubber compounds were determined according to the ASTM test methods described herein. evaluated. The results were as follows.
表 ５ ゴム配合物 弾性率３００％Ｅ１ 引張強度 Ｅ１ｂ＊（ｐｓｉ） （ｐｓｉ） （％） Ａ １８４３ ２８８１ ４４１ Ｂ １６５０ ２９２５ ４８６ Ｃ１６４０２７９５４６３ Ｄ １５０８ ２３５１ ４３５ Ｅ １２４３ ２７９０ ５４２ Ｆ １５１０ ２６４２ ４８２ Ｃ；１５０６ ２６５５４９６ ＊ｈｉ −伸び率； Ｆｉｂ ＝破断点伸び率；ｐｓｉ−−ノζンド、／平方− ・ｊ′二′チ 、Ｊれらの結果は、本発明のカーボンブラックで製造されたーｒ１、配合物Ａ、 ■３、Ｃ及びＤ＋７）３００％弾性率、引張強度、及び破断点伸び率が、慣例の カーボンブラックを含有するゴム配合物Ｅ、Ｆ、及びＧのそれらに四滴すること を示Ｌ７ている。Table 5 Rubber compound Elastic modulus 300% E1 Tensile strength E1b* (psi) (psi) (%) A 1843 2881 441 B 1650 2925 486 C16402795463 D 1508 2351 435 E 1243 2790 542 F 1510 2642 482 C; 1506 2655496 *hi - elongation rate; Fib = elongation rate at break; psi - - ζnd, / square - ・j′2′chi , J These results demonstrate that -r1, formulation A, prepared with the carbon black of the present invention, ■3, C and D+7) 300% modulus, tensile strength, and elongation at break are Adding four drops to those of rubber formulations E, F, and G containing carbon black. It shows L7.
各ゴム配合物の試験用摩耗指数もまた、本明細書に記載しノ、二ように評価した 。ゴム配合物Ｅが、試験用摩耗指数を算出ず−るだめの対照コンパウンドである 。ぞの結果は以下のとおりであった。The test wear index for each rubber compound was also evaluated as described herein. . Rubber formulation E is the reference compound from which the test abrasion index is calculated. . The results were as follows.
表 ６ ゴム配合物 ７％スリップ １３％スリップ ２１％スリップＡ ８４ １０４ １２６ Ｂ ８５ ９８ １１０ Ｃ９５９９１０６ Ｄ ８１ ９０ ９９ Ｅ １００ １００ １００ Ｆ ９１ ８８ ９１ Ｇ ７０ ６４ ６９ 本発明のカーボンブラックを含有するゴム配合物Ａ、Ｂ、Ｃ１及びＤと、慣例の カーボンブランクを含有するゴム配合物Ｅ、ド１、及びＧとについての摩耗／′ ヒステリシス性能特性を、図２及び図３にグラフで示す。図２は、１３％スリッ プで測定した摩耗指数の反発に対するプロットであり、そして図３は２１％スリ ップで測定した摩耗指数の反発に対するプロットである。図２及び図３の結果は 、本発明のカーボンブラックを含有するゴム配合物Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤが、慣例の カーボンブランクを含有するゴム配合物よりも、１３％及び２１％スリップ値に おいて有意に良好な摩耗２／ヒステリシス性能を示ずことを明白に示している。Table 6 Rubber compound 7% slip 13% slip 21% slip A 84 104 126 B 85 98 110 C9599106 D 81 90 99 E 100 100 100 F 91 88 91 G 70 64 69 Rubber formulations A, B, C1 and D containing the carbon black of the invention and the conventional Wear/' for rubber formulations E, Do 1, and G containing carbon blanks The hysteresis performance characteristics are shown graphically in FIGS. 2 and 3. Figure 2 shows a 13% slip rate. Figure 3 is a plot of the wear index against rebound measured at 21% slip. Figure 2 is a plot of wear index versus rebound measured at The results of Figures 2 and 3 are , rubber formulations A, B, C and D containing the carbon black of the invention are 13% and 21% slip values over rubber formulations containing carbon blanks It clearly shows that the wear 2/hysteresis performance is not significantly better in
本明細書に記載した本発明の態様は例示であるにすぎず、本発明の範囲を限定す ることを意図するものではないことをはっきりと理解すべきである。本発明は、 以下の請求の範囲内にある改変のすべてを包含するものである。The embodiments of the invention described herein are exemplary only and do not limit the scope of the invention. It should be clearly understood that it is not intended to be The present invention It is intended to include all modifications that come within the scope of the following claims.
コ醗 ）啼 国際調査報告 要 約 書 ＣＴＡＢ ≧ （１２数＋５ｍ”／ｇ） ；ＣＤＢＰ ≧ １１０４ｃｃ７１０ ０； （０，５（ＣＴＡＢ）＋７ｏ曽２／ｇ〉ティント〉０．５ （ＣＴＡＢ） ＋６０ｓ２／ｇ）のティント；及びＡＳＴＭ凝集体積≧４８０．０００ （ｎｍ ） ’を有するカーボンブラック。該カーボンブラックを含有するゴム配合物も また開示される。Coffee ) cry international search report Summary book CTAB ≧ (12 numbers + 5m”/g); CDBP ≧ 1104cc710 0; (0,5 (CTAB) + 7o so2/g> tint> 0.5 (CTAB) +60s2/g) tint; and ASTM agglomeration volume ≧480.000 (nm )’ carbon black. A rubber compound containing the carbon black may also be used. Also disclosed.
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