JPH05501867A - 金属セッケンの水系分散液の連続製造方法 - Google Patents
金属セッケンの水系分散液の連続製造方法Info
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- JPH05501867A JPH05501867A JP2511093A JP51109390A JPH05501867A JP H05501867 A JPH05501867 A JP H05501867A JP 2511093 A JP2511093 A JP 2511093A JP 51109390 A JP51109390 A JP 51109390A JP H05501867 A JPH05501867 A JP H05501867A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
金属セッケンの水系分散液の連続製造方法発明の分野
本発明は不溶性有機酸の金属塩、特に(ここでは後に金属セッケンとして示され
る)不溶性の高級脂肪酸の金属塩の水系分散液の連続製造方法である。この金属
セッケンの分散液はそのまま使用してもまたは乾燥させて微細な粉末金属セッケ
ンを作製してもよい。
発明の背景:
1、 金属セッケンは工業的に多くの用途がある。これらは一般的に、その金属
セッケンの原料となる酸の多(の好ましい性質を有する。この金属セッケンの使
用時に、安定な水系分散液とすることが必要な場合がある。この水系分散液は一
般に金属セッケン、水および金属セッケンのための分散剤を含有する。分散剤は
一般に界面活性剤あるいは一般に陰イオン性および非イオン性の界面活性剤の混
合物である。
金属セッケンの分散液は、固形分含有量が約35から約75重量パーセントのも
のが市場で入手可能である。水系分散液には典型的には約30から約60パーセ
ントの金属セッケンを含有し、残りの固形分には乳化剤、分散助剤およびその他
の加工助剤を含有する。
この添加物は金属セッケンの製造方法あるいは製造物の最終用途を増強するため
に含有される。
金属セッケンの水系分散液は従来から3つの方法によって作製されている。
最も古い方法の一つは、有機酸を少量の水の存在下で金属の酸化物あるいは水酸
化物と反応させてこの酸の固形金属セッケンを作製し、この金属セッケンをグラ
インド(grind) L、分散剤によってこのグラインドした素材を水中に分
散させることからなる方法である。
より最近の方法においては、脂肪酸を分散剤およびその脂肪酸の金属セッケンが
分散されることになる水の存在下で、金属の酸化物あるいは水酸化物と反応させ
ることによって製造する。この方法は一般的にバッチプロセス(butch p
rocess)であり、反応を完了するのに数時間を要する。この既知の方法で
製造された分散液は一般に、要求される粒径分布内の粒子を有する安定な分散液
とするために分散液のミル(+1ll)工程が必要である。
金属セッケンは、脂肪酸のアルカリ金属塩と金属セッケンを製造するのに使用し
た酸の金属塩との反応によって、水溶液から金属セッケンを沈殿させる二重分解
法(double decomposition method)によって製造
されている。ふわふわした物質である金属セッケンの沈殿物を、洗浄してアルカ
リ金属分を除いて水系のメディウムから回収し、その後水系溶媒に分散して分散
液を作製することができる。この既知の方法は一般的にパンチプロセスであり、
小さな粒子径の金属セッケンが分散された、安定した製品となるように、分散液
のミル工程の必要がある。
金属セッケンおよび金属セッケンの分散液の製造方法を開示した特許は数多くあ
る。
米国特許第2.660.568号、同第3.803.188号、同第4.060
.535号、同第4.307.027号、日本国特開昭51−34904号(1
976年3月25日)、特開昭54−8606号(1979年1月23日)、特
開昭59−51236号(1984年3月24日)のような特許には金属セッケ
ンおよび金属セッケンの水系分散液の製造方法を開示している。特に、米国特許
第3.803.188号は金属セッケンを製造するのに使用される3つの一般的
な方法を開示している。
バッチプロセスは、東ドイツ特許第106629号(1974年6月20日特許
権)に開示されている。この特許にはステアリン酸のカルシウム塩、亜鉛塩また
は鉛塩のような金属セッケンの分散液の製造方法を開示している。この方法には
水、分散剤および金属水酸化物と酢酸の混合物を脂肪酸の融点以上の温度でコー
レス・ディシルバー(Cowles Disolver)内で作製し、その中へ
融点以上の温度にした脂肪酸を注入することを含有する。
金属セッケンの分散液の連続製造方法は東ドイツ特許第241900号に開示さ
れている。この方法は金属酸化物あるいは金属水酸化物の懸濁液を撹拌している
反応装置のカスケード中へ連続的に投入する方法を開示している。脂肪酸はこの
方法のある点の脂肪酸の濃度に応じて撹拌されているそれぞれの反応装置中へ投
入される。はとんどの反応装置内の脂肪酸濃度を監視し、一連の反応装置それぞ
れへの脂肪酸の添加量を調整しなくてはならないため、この方法は比較的複雑と
なる。この方法では、システム中において分散液の比較的長期の滞留時間が必要
である。
発明のまとめ
本発明は、金属の酸化物または水酸化物の水系懸濁液、少なくとも1種の分散剤
および融解させた有機酸をメディアミル内に連続的に投入し、金属セッケンの分
散液をこのメディアミルから分離することを含む、水系金属セッケン分散液の一
段階連続製造方法である。
本発明の方法は1分から55分の間の滞留時間で運営され、遊離脂肪酸含量の少
ない分散液を製造する。本方法においては水系分散液を作製するために生成物を
さらにミルにかけることを要さなI、X。分散液は実質的に太きすぎる粒子を混
入せず、小さな粒子力Aらなり、安定である。
図面の簡単な説明
Fig、1は金属セッケンの水系分散液を製造する、代表的な従来技術による方
法の概略図を示す。
Fig、2は本発明の方法の概略図を示す。
発明の詳細な説明
本発明の有利な点は従来の技術において公知である/<1.チプロセスとの比較
により理解するほうが理解しやすい。Fig、Iには脂肪酸カルシウムセッケン
の分散液を製造する従来のノ<、ソチプロセスの概略図を示す。分散剤あるいは
分散剤の混合物はタンク1内で製造され、反応装置6にライン2を通して投入さ
れる。カルシウムの水懸濁液をタンク3で作製し、ライン4を通して反応装置6
へ投入する。反応装置6は良く撹拌されている反応装置である。分散剤及びカル
シウム懸濁液を反応装置6内へ導入した後、水系混合物を脂肪酸の融点近くまで
加熱する。融解させた脂肪酸をライン5を通して激しく撹拌されている水酸化カ
ルシウムの懸濁液中へ投入し、脂肪酸が要求される金属セッケンとなるよう反応
が終了するまで撹拌し続ける。反応の終了までには一般に約1時間から約10時
間かがる。反応装置中の温度は反応装置のジャケット内の冷却剤により調節する
。
反応が完了した後、分散液を反応装置6からライン7を通して保持タンク11に
移す。保持タンク11は反応装置が再び反応物および作製された金属セッケンの
外のバッチの分散液で満たされることを防ぐために必要である。分散液は保持タ
ンク11からライン12を通して、ミルもしくはグラインド装置13に投入する
。グラインド装置13は、金属セッケン分散液の粒子径を減少させ、要求される
粒径分布となるようにする一つあるいはそれ以上のグラインド機を有していて良
い。好ましいグラインド装置は当業者には公知である。グラインドされた分散液
をその後ライン14、熱交換器15およびライン16を通して粒径分離器17へ
移す。粒径分離器17内において分散液中の大きすぎる粒子は分散液から分離さ
れる。これはグラインド機へ戻されてもよい。粒径分離器17を通した要求され
る粒径を有する分散液はライン18を通して製品保持タンク21に送られる。分
散液は製品保持タンク21内で混合し、抜き取り検査した結果、仕様に合致して
いればライン22を通して保存タンク(図示せず)に移しても、使用に回しても
よい。
従来の方法の概略図から分かるように、この方法は反応およびミル工程を必要と
し、プロセスを完成するのに多くの数の装置を必要とする一つのバッチプロセス
である。
金属セッケン分散液を製造する従来の方法と対照するようにFig、2には本発
明の方法の概略図を示している。
Fig、2に示したように、分散剤あるいは分散剤混合物を、供給タンク34内
の脂肪酸およびタンク36内の金属の酸化物あるいは水酸化物の水系懸濁液内へ
ライン47を通して投入し、これらを混合する。脂肪酸保持タンク34中の脂肪
酸は融解した状態にしておく。融解した脂肪酸を反応波ff41内へライン35
を通して連続的に投入し、保持タンク36内の金属の酸化物または水酸化物をラ
イン37を通して反応装置41内へ連続的に投入する。
反応装置41はメディアミル(media m1ll)である。このメディアミ
ル内の温度はジャケット内を循環する冷却液または内部に設置した冷却装置によ
って調節することができる。ミル内において、メディアは運動し、脂肪酸、金属
の酸化物あるいは水酸化物の粒子と接触し、このためこれらが反応して好ましい
粒径分布内の分散粒子が生成する。
メディアミル内の滞留時間は比較的短く、約1分から約55分以下の範囲である
。好ましくは約2分から約20分間である。分散液はその後メディアミル41か
らライン42、熱交換器43およびライン44を通して保持タンク45へ移され
る。保持タンク45内において、分散液の抜き取り検査を行い、正確な粒径、粘
度、遊離酸および他の条件に合致するか否かを調べたのち保存タンク(図示せず
)にライン46を通して移す。
メディアミル反応装置の放出部の粒子径は均一で、一般にふるいにかけたり(s
creening)粒径選別(sizing)する操作は必要ない。
しかしながら、システムがうまく動かない事のないよう、安全措置として熱交換
器43および保持タンク45の間のライン44内に粒径選別装置を設置しても良
い。
本発明の方法の概略図とバッチプロセスの概略図とを比較するとわかるように、
本発明の方法はよりシンプルであり、より少ない装置ですみ、この公知の方法よ
り低いコストで運営できる。
アルミニウム、バリウム、カルシウム、カドミウム、コバルト、銅、鉄、鉛、リ
チウム、マグネシウム、マンガン、ニッケル、ストロンチウムおよび亜鉛のよう
な金属のセッケンを本発明の方法で製造することができる。一般に本発明の方法
は、従来の技術のバッチプロセスで製造することができる金属セッケンの分散液
を作製するのに適応することができる。
本発明の方法により金属セッケン分散液を作製するのに利用できる脂肪酸は一般
に約8から約30個、そして好ましくは約10から約24個の炭素原子を有する
。これらの酸は飽和していても不飽和であってもよく、また直鎖でも分岐を有し
ていてもよい。オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、
トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカ
ン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、ヘンコサン酸、トコサン
酸およびこれらの異性体のような脂肪酸の金属セッケンの分散液を本発明の方法
で調製することができる。オクテン酸、ノネン酸、デセン酸、ウンデセン酸、ド
デセン酸、トリデセン酸、テトラデセン酸、ペンタデセン酸、ヘキサデセン酸、
ヘプタデセン酸、オクタデセン酸、ノナデセン酸、エイコセン酸、トコセン酸、
テトラエン酸、およびこれらの異性体のような不飽和脂肪酸のセッケンの分散液
も本発明の方法で製造することができる。約8から約24個の炭素原子を有する
ンエン酸、トリエン酸およびテトラエン酸を本発明の方法で製造することができ
る。
約8から約30個の炭素原子を有する水酸基置換脂肪酸の金属セッケンの分散液
を本発明の方法で製造することができる。脂環式および芳香族の酸の水に溶けな
いセッケンもまた本発明の方法によって製造することができる。
有用な界面活性剤または分散剤は、エトキンル化アルキルフェノールスルフェー
トおよびスルホネート、脂肪酸スルフェートおよびスルホネート、石油スルフェ
ートおよびスルホネート、アルコールスルフェート、エトキシル化アルコールス
ルフェート、脂肪酸エステルスルフェート、アルキルベンゼンスルホネート、ア
ルキルナフタレンスルホネート、スルホコハク酸、タウレート、ベタイン、カル
ボキシル化アルコールエトキシレート、およびこれらの類縁体のような陰イオン
性界面活性剤を含有する。また、エトキシル化アルコール、エトキンル化アルキ
ルフェノール、エトキシル化アミンまたはアミド、エトキンル化脂肪酸エステル
、プロピレンオキシドーエチレンオキシド、ランダムおよびブロック共重合体、
脂肪エステル、ポリエチレングリコールエステル、およびこれらの類縁体ような
非イオン性界面活性剤も本発明を実施する場合には分散剤として使用することが
できる。
分散剤は安定な分散液を作製するのに十分な量を使用する。一般に、この分散剤
または分散剤の混合物は分散液に対して約0.5から約20重量%の範囲を、好
ましくは約1.5から約10重量%の範囲を占める。分散剤の量および種類の条
件は、分散剤が安定な分散液を製造できさえすれば厳密ではない。使用者の特別
な要求があれば、特別な分散剤を使用する必要が発生ずることもある。
本方法はまた芳香族および脂環式の酸から作製される金属セッケンの分散液の製
造にも利用できる。本方法はナフテン酸や類縁体のような芳香族の酸から製造さ
れる金属セッケンの製造にも使用できる。本発明の方法は一般に不溶性の金属塩
(金属セッケン)となる酸の金g塩の分散液を作製するのに使用できる。
本発明の方法に使用する分散剤は従来のものであり、当業者には良く知られてい
る。陰イオン性および非イオン性の界面活性剤が金属セッケンの水系分散液を作
製するのに使用できる。陰イオン性および非イオン性の界面活性剤の混合物は、
それぞれの界面活性剤の有利な性質が混合物中に保持されることから好ましい。
しかしながら、最終用途の特別な要求にあわせるため、特別な分散剤を使用しな
くてならないこともある。
本発明の方法において、分散剤は金属水酸化物または酸化物の水系懸濁液に添加
するか、融解した脂肪酸内へ添加するか、それぞれの反応装置中へ添加するか、
あるいは直接水中に金属の酸化物または水酸化物を懸濁したものおよび脂肪酸と
共に、反応袋!へ添加すわばよい。しかしながら分散剤は、金属の酸化物あるい
は水酸化物の水中懸濁液、または融解した脂肪酸のうちの少なくともひとつとの
混合体して添加することが好ましい。分散剤を反応体とを先に混合すると、分散
剤の計量した分だけ反応装置へ投入され、続いて反応物が反応装置内へ入って(
る量を測る必要がない。特別な用途のためには、分散剤あるいは界面活性剤をメ
ディアミルの反応帯から出てくる分散液に追加投入しても良い。しかしながら少
なくとも分散剤の一部はメディアミル反応槽中へだけ投入するが、あるいは好ま
しくは少なくとも1つの脂肪酸または金属の水酸化物あるいは酸化物と混合して
おいておくべきである。
本発明の方法は一般に脂肪酸を中和する多価金属の化学量論的なおよその量を使
用する。ユーザーの要求に合わせて、金属の水酸化物または酸化物は少し過剰量
あるいは不足量が使用される。一般に金属の水酸化物あるいは酸化物は等量の約
1%から約10%、少し過剰に使用される。分散液は、一般に分散液に対して約
25重量%から約65重量%、好ましくは30から約55重量%の水を含有して
いる。
本方法は、広い温度範囲において行うことが可能である。約25℃〜100℃の
もとで使用される。しかしながら、温度は約35°Cから約95℃が好ましく、
また最も好ましい温度は約50℃から約95℃である。100℃以上の温度でも
使用することは可能であるが、特別な圧力装置および製品の扱いが必要となる。
約50°Cから約95℃の範囲の温度において素早く反応し、低い脂肪酸含量の
分散液を作成する。より高い温度は必要ではない。反応温度は酸あるいはセッケ
ンの融点より高(する必要は無い。
本発明の方法において反応帯として使用されているメディアミルには、粒子物質
を含有し、この粒子物質がその中を転げ回っであるいは動き回っている槽を有す
る。この物質は槽の内部を槽の回転および振動によっであるいは、そのメディア
を撹拌するための装置によって運動させられている。メディアあるいは粒子物質
が振動あるいは撹拌によって動かされているとき、槽は垂直にあるいは水平に設
置することができる。原料供給部および製品排出部のフレキシビリティ−のため
、水平に設置したメディアミル反応帯が好ましい。
ここで使用されているメディアミルは、粉体にされる物質にエネルギーを分は与
える装置のうち、メディアとして知られている固体粒子の運動を利用するグライ
ンドおよびミル装置である。メディアの運動はメディアを含有する槽の回転、ま
たは振動によってなされる。メディアの運動はまた槽あるいは反応帯に設置しで
ある撹拌装置によって行ってもよい。撹拌装置と槽の回転を組み合わせても使用
される。
好ましい具体例において、水平に設置したメディアミル(プレマイヤー・ミル・
コーポレイション(Premier Mill Corporation)社製
)にガラスまたはセラミックのビーズを充填したものを、本発明の反応帯とした
。
このミルには、粒径が約1から約3mmの範囲であるメディアを充填した。この
メディアはガラス、セラミックあるいは金属の粒子または類似物であってよい。
本発明の方法は約1.5〜2.5mmの粒径を有するガラスピーズからなるメデ
ィアを使用することによって優れた結果を達した。
ミル内の空隙部の一般に約50%から約95%がグラインド用メディアで満たさ
れる。好ましくはミル内の空隙部の約62%から90%にグラインドメディアを
充填する。好ましい装置であるプレマイヤー・ミル(Premire 1lil
l)は、メディアを撹拌するための回転機を有する水平に設置された檜を有する
。回転機は一般に1分間につき約1000から3000回転する。使用するメデ
ィア及び機械の大きさによってはより低いあるいは高い回転速度を採用しても良
い。回転機はメディアと接触し、メディアを反応帯内で運動させる。
メディアと脂肪酸粒子および金属の酸化物あるいは水酸化物、および沈殿した金
属セッケンとの衝突が反応を速い速度で進め、ちいさな粒径の分散液を作製する
。
以下の実施例は本発明の詳細な説明するために示した。実施例は説明のためだけ
であり、本発明を限定しようとするものではない。
この方法はステアリン酸カルシウムの製造の具体例であるが、他の金属セッケン
もこの方法により製造することができる。
実施例において、分散液のための水酸化カルシウムの水中懸濁液を調製した。分
散剤の一部をこの懸濁液へ加えた。水酸化カルシウムの懸濁液はセ氏20℃から
30℃に保った。
分散剤の一部をステアリン酸の融解物とセ氏80度から85度の温度下で混合し
た。
反応帯は、15リツトルの空隙部に、直径1.5または2ミリメートルのガラス
ピーズあるいは直径1.7または2mmのジルコニウムシリケート・ビーズある
いは1.7mm酸化ジルコニウムビーズを充填しているプレマイヤー・スーパー
・ミルTM(Premier SuperMill”)である。このミルは回転
用、ミル用シャフトを支える、取り外しの可能な終結部のついた殻を有する。ミ
ル用シャフトは回転時にビーズにエネルギーと運動を付与する円盤を支えている
。ミル用シャフトの回転数は1100から165Orpmまで変化させた。
ミルは50℃から55℃にミル内に熱湯を通して暖めた。ミル温度がセ氏50度
から55度に到達したとき、熱湯流を止め、ミル用シャフトを回転させ始め、水
酸化カルシウムの懸濁液および融解した脂肪酸をミル中へ投入し始めた。ミルか
ら出る分散液の温度はミルのシェルに冷却水を流すことによって調節した。
本実施例においては供給物の組成および供給の速度、滞留時間、および製造温度
を示した。表はデータのまとめと製造された分散液の性質を示している。実施例
はFig 2に示した方法で行った。
実施例1
・92Lbs 水酸化カルシウム(lff300/Misisippi Lim
e Co、 )・ 2.5Lbs エトキシル化ノニルフェノール(Byoni
c” PE−100/Henkel Corp、 )・ 4.0Lbs アルキ
ル了りルスルホネートのナトリウム塩(Jitconate” 1238/1l
itco)撹拌を開始し、温度を20〜30℃に調節した。
脂肪酸原料
・650 Lbs C+a脂肪酸
(Industrene’ 7018/1litco Chemical)・
37 Lbs エトキシル化ノニルフェノール(HyonicRPE−100/
Il[enkel Corp、 )・3.5 Lbs C36〜C54ダイマー
/トライ7− (dimer/lrimer)脂肪酸(EmpolR1022/
Emery Chemicals)この槽をこれらの原料が融解するまで加熱し
た。撹拌を始め、温度を80〜85℃に調節した。
プレマイヤーミル(Premier Mill)に2mmのガラスピーズを、容
量の90%まで充填した。ミルはあらかじめ、熱湯をミルのチャンバー内に通し
て55℃に加熱しておいた。ミルのシャフトの回転を1650rpmにて開始す
るのと同時に、カルシウムスラリーの供給をo、961b/win、で、融解し
た脂肪酸の供給を0.76 lb/minで開始した。ミル内での平均滞留時間
(average retention time;(ART))は8.9分で
あった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に通す冷却水にて70℃に調
節した。生成物は室温まで冷した。
・ 92 Lbs 水酸化カルシウム
(MV300/Mississippi Lime Co、 )・ 2.5Lb
s エトキシル化ノニルフェノール□JyonicRPE−100/E[eke
l Corp、 )・ 4.0Lbs アルキルアリルスルホネートのナトリウ
ム塩(Witconate111238/Witco)−48Lbs Peg6
00モノラウレート(Nopalcoll+6−L/Henkel Corp、
)撹拌を開始し、温度を20〜30℃に調節した。
脂肪酸原料
・650 Lbs C1m脂肪酸(IndustreneR701g/1itc
o Chemical)・ 37 Lbs エトキシル化ノニルフェノール(B
yonic’ PE−100/Henkel Corp、 )” 3.5 Lb
s CB〜C54ダイマー/トライマー脂肪酸(Eipol” 1022/Em
ery Chemicals)この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。
撹拌を始め、温度を80〜85℃に調節した。
プレマイヤー・ミルに2mmのガラスピーズを容量の60%まで充填した。この
ミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより55℃に熱しておい
た。ミルのシャフトの回転を1l100rpにて開始すると同時にカルシウムス
ラリーの供給を1.01 lb/min、で、融解した脂肪酸の供給を0.76
1b10Iin、で開始した。ミル内における平均滞留時間(ART)は12.
4分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水に
より85℃に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した
。
・750 Lbs水
・92Lbs 水酸化カルシウム(MV300/Mississippi Li
me Co、 )・ 2.5Lbs エトキシル化ノニルフェノール(Hyon
icRPE−100/Henkel Corp、 )・ 4.0Lbs アルキ
ルアリルスルホネートのナトリウム塩(Witconate’ 123811i
tco)・48 Lbs Peg600モノラウレート(Nopalcal”
6−L/Henkel Corp、 )撹拌を開始し、温度を20〜30℃に調
節した。
脂肪酸原料
・650LbsC38脂肪酸(IndustreneR7018/Witco
Chemical)・ 37 Lbs エトキシル化ノニルフェノール(Ill
yonicRPE−100/Henkel Corp、 )・ 3.5Lbs
C3s〜C54ダイマー/トライマー脂肪酸(Empol’ 1022/Eme
ry Chemicals)この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹
拌を始め、温度を80〜85℃に調節した。
プレマイヤー・ミルに2mmのガラスピーズを容量の60%まで充填した。この
ミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより55℃に熱しておい
た。ミルのシャフトの回転を165Orpmにて開始すると同時にカルシウムス
ラリーの供給を2.00 lb/win、で、融解した脂肪酸の供給を1.53
lb/win、で開始した。ミル内における平均滞留時間(ART)は5.2
分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水によ
り85℃に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。
・750 Lbs水
・92 与bs 水酸化カルシウム(MV300/Mississippi L
ime Co、 )・ 2.5Lbs エトキシル化ノニルフェノール(Hyo
nic” PE−100/Henkel Corp、 )・ 4.0Lbs ア
ルキルアリルスルホネートのナトリウム塩(fitconate’ 1238f
itco)・48LbsPeg600モノラウレート(Nopalcal’ 6
−L/Henkel Carp、 )撹拌を開始し、温度を20〜30℃に調節
した。
脂肪酸原料
・650 Lbs C+a脂肪酸(Industrene″7018/1itc
o Chemical)・ 37 Lbs エトキシル化ノニルフェノール(H
yonicRPE−100/Henkel Corp、 )・ 3.5Lbs
Csa〜C54ダイマー/トライマー脂肪酸(Empol’ 1022/Eme
ry Chemicals)この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹
拌を始め、温度を80〜85℃に調節した。
プレマイヤー・ミルに2mmのガラスピーズを容量の60%まで充填した。この
ミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより55℃に熱しておい
た。ミルのシャフトの回転を1l100rpにて開始すると同時にカルシウムス
ラリーの供給を2.10 lb/win、で、融解した脂肪酸の供給を1.53
lb/min、で開始した。ミル内における平均滞留時間(ART)は61分
であった。出て(る物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により
85℃に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。
・750 Lbs水
・92Lbs 水酸化カルシウム(lff300/Mississippi L
ime Co、 )・ 2.5Lbs エトキシル化ノニルフェノール(tly
onic’ PE−100/Henkel Corp、 )・ 4.0Lbs
アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩(fitconate’ 1238
11itco)・48LbsPeg600モノラウレート(Nopalcol’
6−L/Henkel Corp、)撹拌を開始し、温度を20〜30℃に調
節しまた。
脂肪酸原料
・650 Lbs C+s脂肪酸(IndustreneR7018/Yitc
o Chemical)・ 37 Lbs エトキシル化ノニルフェノール(H
yonicRPE−100/Henkel Corp、 )・ 3.5Lbs
C36〜C54ダイマー/トライマー脂肪酸(EmpolP1022/Emer
y Chemicals)この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌
を始め、温度を80〜85℃に調節した。
プレマイヤー・ミルに2mmのガラスピーズを容量の60%まで充填した。この
ミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより55℃に熱しておい
た。ミルのシャフトの回転を1l100rpにて開始すると同時にカルシウムス
ラリーの供給を3.531b/winで、融解した脂肪酸の供給を2.32 l
b/minで開始した。ミル内における平均滞留時間(ART)は36分であっ
た。出てくる物質の温度はミルの7ヤケソト部に流している冷却水により80℃
に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。
・92Lbs 水酸化カルシウム(MV300/Mississippi Li
me Co、 )・ 39.5Lbs エトキシル化ノニルフェノール(Hyo
nicRPE−100/Henkel Corp、 )・ 4.0Lbs アル
キルアリルスルホネートのナトリウム塩(WitconateR1238Wit
co)・48 Lbs Peg600モノラウレート(NopalcolR6−
L/Henkel Corp、)撹拌を開始し、温度を20〜30°Cに調節し
た。
脂肪酸原料
・55Q Lbs c111脂肪酸(IndustreneR7018/1ll
itco Chemical)・ 3゜5Lbs C36〜C54ダイマー/ト
ライマー脂肪酸(Empol” 1022/Emery Chemicals)
この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を80〜85
℃に調節した。
プレマイヤー・ミルに2mmのカラスビーズを容量の60%まで充填した。この
ミルはあらかじめミルのチャンノ(−に熱湯を通すことにより55℃に熱してお
いた。ミルのシャフトの回転を1650rpmにて開始すると同時にカルシウム
スラリーの供給を3.03 lb/minで、融解した脂肪酸の供給を2.16
lb/min、て開始した。ミル内における平均滞留時間(ART)は40分
てあった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により
60℃に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。
・92Lbs 水酸化カルシウム(MV300/Mississippi Li
me Co、 )・ 39.5Lbs エトキシル化ノニルフェノール(Hyo
nicRPE−100/Henkel Corp、 )・ 4.QLbs アル
キルアリルスルホネートのナトリウム塩(litconate’ 1238Wi
tco)、22,5Lbs Peg600モノラウレート(NopalcolR
6−L/Henkel Corp、)撹拌を開始し、温度を20〜306Cに調
節した。
脂肪酸原料
・55Q Lbs c18脂肪酸(Industrene’ 7018/Wit
co Chemical)・ 3,5Lbs C36〜C54ダイマー/トライ
マー脂肪酸(EmpolR1022/Emery Chemicals)この槽
をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を80〜85°Cに
調節した。
・22 Lbs Peg 600モノラウレート(NopalcolR6−L/
Henkel Corp、 )プレマイヤー・ミルに2mmのガラスピーズを容
量の60%まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通す
ことにより55℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を1650rpmにて
開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を3.30 lb/win、で、融
解した脂肪酸の供給を2.16 lb/win、で開始した。ミル内における平
均滞留時間(ART)は3.8分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケ
ット部に流している冷却水により70℃に調節した。生成物は熱交換器を通すこ
とによって室温まで冷却した。熱交換器から取り出した生成物はその後、以下の
ように添加物原料と混合した:・ 97 Lbs 熱交換器からの排出物・ 3
Lbs 添加物原料
混合は20〜30℃の温度で行った。
・ 560 Lbs 水
・92Lbs 水酸化カルシウム(MV300/Mississippi Li
me Co、 )・ 39.5Lbs エトキシル化ノニルフェノール(Byo
nic’ PE−100/Henkel Corp、 )・ 4.QLbs ア
ルキルアリルスルホネートのナトリウム塩(fitconate” 1238W
itco)・22.5 Lbs Peg600モノラウレート(Nopalca
l” 6−L/Henkel Corp、 )撹拌を開始し、温度を20〜30
℃に調節した。
脂肪酸原料
・650 Lbs Cog脂肪酸(Industrene’ 7018/Wit
co Chemical)・3.5 Lbs C36〜C54ダイマー/トライ
マー脂肪酸(Empol” 1022/Emery Chemicals)この
槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を80〜85℃に
調節した。
プレマイヤー・ミルに2mmのガラスピーズを容量の60%まで充填した。この
ミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより55℃に熱しておい
た。ミルのシャフトの回転を165Orpmにて開始すると同時にカルシウムス
ラリーの供給を2.56 lb/min、で、融解した脂肪酸の供給を2.18
lb/win、で開始した。ミル内における平均滞留時間(ART)は4.2
分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水によ
り70℃に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。
実施例9
・404 Lbs水
・ 69 Lbs 水酸化カルシウム(MV300/Mississippi
Lime Co、 )・ 27.5Lbs エトキシル化ノニルフェノール(B
yonic” PE−100/Henkel Corp、 )・ 1,5Lbs
アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩(fitconate” 123
8Witco)−5,0Lbs Peg600モノラウレート(Nopalca
l116−L/Henkel Corp、)撹拌を開始し、温度を20〜30℃
に調節した。
脂肪酸原料
・444 Lbs C,、脂肪酸C1ndustrene″70Hl/fitc
o CheIIlical)−2,3Lbs Css〜CS4ダイマー/トライ
マー脂肪酸(Empol” 1022/Emery Chemicals)この
槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を80〜85℃に
調節した。
・16 Lbs水
・30 Lbs Peg600モノラウレート(Nopalcol” 6−L/
Benkel Corp、 )・ Q、5Lbs ベンゾイソチアゾリン−3−
オン(Proxel’GXL/ICI Americas)これらの化合物は2
0〜30℃で供給および混合を行った。
プレマイヤー・ミルに2mmのガラスピーズを容量の65%まで充填した。この
ミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより55℃に熱しておい
た。ミルのシャフトの回転を165Orpmにて開始すると同時にカルシウムス
ラリーの供給を2.70 lb/min、で、融解した脂肪酸の供給を2.53
lb/win、で開始した。ミル内における平均滞留時間(ART)は3.8
分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水によ
り75℃に調節した。物質がミルを出てくる時に固定混合器を通し、ここで0.
20 lb/+++in、にて添加物の供給を行った。生成物は熱交換器を通す
ことによって室温まで冷却した。
実施例10
・410Lbs水
・74Lbs 水酸化カルシウム(MV300/1lississippi L
ime Co、 )・ 1.6Lbs アルキルアリルスルホネートのナトリウ
ム塩(WitconateR1238Witco)・5.2Lbs Peg60
0モノラウレート(NopalcolR6−L/I’1enkel Corp、
)撹拌を開始し、温度を20〜30℃に調節した。
脂肪酸原料
・436 Lbs Cps脂肪酸(丁ndustreneR7018/Witc
o Chemical)・ 27.5 Lbs エトキシル化ノニルフェノール
(HyonicRPE−100/I’1enkel Corp、 )・ 2.2
11)5 Cse〜C5イダイマー/トライマー脂肪酸(EmpolR1022
/Emery Chemicals)この槽をこれらの原料が融解するまで加熱
した。撹拌を始め、温度を80〜85℃に調節した。
・16 Lbs水
・30 Lbs Peg600モノラウレート(Nopalcal’ 6−L/
Henkel Corp、 )・ Q、5Lbs ベンゾイソチアゾリン−3−
オン(ProxelRGXL/ICI Americas)これらの化合物は2
0〜30℃で投入及び混合を行った。
プレマイヤー・ミルに2mmのガラスピーズを容量の65%まで充填した。この
ミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより55℃に熱しておい
た。ミルのシャフトの回転を1650rpmにて開始すると同時にカルシウムス
ラリーの供給を2.71 lb/min、で、融解した脂肪酸の供給を2.53
lb/ff1in、で開始した。ミル内における平均滞留時間(ART)は3
.8分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水
により75°Cに調節した。物質がミルを出てくるのに従って固定混合器を通し
、ここで0.241b/minにて添加物の供給を行った。生成物は熱交換器を
通すことによって室温まで冷却した。
実施例11
・107.4 Lbs 水酸化カルシウム(MV300/Mississipp
i Lime Co、 )・7.5Lbs Peg600モノラウレート(No
palcal” 6−L/Henkel Corp、 )撹拌を開始し、温度を
20〜30℃に調節した。
脂肪酸原料
・725 Lbs C+s脂肪酸(Industrene’ 7018/Wit
co Chemical)・ 51.0Lbs エトキシル化ノニルフェノール
(Hyonic” PE−100/Henkel Corp、 )・3.9 L
bs Cse〜Cs4ダイマー/トライマー脂肪酸(Empol’ 1022/
Every Chemicals)・ 2.7Lbs アルキルアリルスルホネ
ートのナトリウム塩(fitconate” 1238Yitco)・15.5
Lbs Peg600モノラウレート(Nopalcol” 6−L/Tle
nkel Corp、 )この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌
を始め、温度を80〜85℃に調節した。
添加物原料
・47.4 Lbs Peg600モノラウレート(Nopalcol” 6−
L/Henkel Corp、 )・ 0.7Lbs ベンゾイソチアゾリン−
3−オン(ProxelRGXL/IC丁 Americas)これらの化合物
は20〜30℃で投入及び混合を行った。
プレマイヤー・ミルに2mmのシルコニウムンリケートビーズを容量の90%ま
で充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより5
5℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を1650rpmにて開始すると同
時にカルシウムスラリーの供給を2、16 lb/min、で、融解した脂肪酸
の供給を2.36 lb/win、で開始した。
ミル内における平均滞留時間(ART)は3.3分であった。出てくる物質の温
度はミルのジャケット部に流している冷却水により85℃に調節した。物質がミ
ルを出てくるのに従って固定混合器を通し、、ここで0.33 lb/min、
にて添加物の供給を行った。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却
した。
・627 Lbs水
・107.4 Lbs 水酸化カルシウム(MV300/Mississipp
i Lime Co、 :・7.5Lbs Peg600モノラウレート(No
palcal’ 6−L/l1lenkel Corp、 )撹拌を開始し、温
度を20〜30℃に調節した。
脂肪酸原料
・725 Lbs C+a脂肪酸(Industrene” 701g/fit
co Chea+1cal)・51. OLbs エトキシル化ノニルフェノー
ル(Hyonic″PE−100/Henkel Corp、 )・ 3.9L
bs Csa〜C54ダイマー/トライマー脂肪酸(Empol’ 1022/
Emery Chemicals)・ 2.7Lbs アルキルアリルスルボネ
ートのナトリウム塩(fitconate” 1238Witco)・15.5
Lbs Peg600モノラウレート(Nopalcol” 6−L/)Ie
nkel Corp、 )謬 この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。
撹拌を始め、温度を80〜85℃に調節した。
添加物原料
・56.2Lbs水
・47.4 Lbs Peg600モノラウレート)(NopalcolR6−
L/Henkel Corp、 )・ 0.7 Lbs ベンゾイソチアプリン
−3−オン(ProxelllGXL/ICI Americas)これらの化
合物は20〜30℃で投入及び混合を行った。
) プレマイヤー・ミルに1.7mmの酸化ジルコニウムビーズを容量の80%
まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより
55℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を1650rpI11にて開始す
ると同時にカルシウムスラリーの供給を2.181b/minで、融解した脂肪
酸の供給を2.33 lb/min、で開始した。ミル内における平均滞留時間
(A RT)は3.8分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に
流している冷却水により95°Cに調節した。物質がミルを出てくるのに従って
固定混合器を通し、ここで0.33 lb/win、にて添加物の供給を行った
。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。
実施例13
カルシウムスラリー原料
・542Lbs水
・92.7 Lbs 水酸化カルシウム(MV300/1lississipp
i Lime Co、)・6.5Lbs Peg600モノラウレート(Nop
alcal” 6−L/Benkel Corp、)撹拌を開始し、温度を20
〜30℃に調節した。
脂肪酸原料
・648.5 Lbs Cps脂肪酸(Industrene’ 7018/1
litco Chemical)・ 45.6 Lbs エトキシル化ノニルフ
ェノール(Hyonic’ PE−100/Henkel Corp、)・ 2
.5Lbs アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩(llitconat
e” 1238Witco)この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹
拌を始め、温度を80〜85℃に調節した。
添加物原料
・64.8Lbs水
・45.6 Lbs Peg600モノラウレート(Nopalcal’ 6−
L/Henkel Corp、 )・ 0.8Lbs ベンゾイソチアゾリン−
3−オン(Proxel″GXL/ICI Americas)これらの化合物
は20〜30℃で投入及び混合を行った。
プレマイヤー・ミルに2mmのジルコニウムシリケートビーズを容量の80%ま
で充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより5
5℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を135Orpmにて開始すると同
時にカルシウムスラリーの供給を2.171b/min、で、融解した脂肪酸の
供給を2.32 lb/win、で開始した。ミル内における平均滞留時間(A
RT)は3.8分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流して
いる冷却水により85°Cに調節した。物質がミルを出てくるのに従って固定混
合器を通し、ここで0.33 lb/minにて添加物の供給を行った。生成物
は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。
・92.7 Lbs 水酸化カルシウム(MV300/Mississippi
ljme Co、)・6.5Lbs Peg600モノラウレート(Nopa
Lcol’ 6−L/1lenkel Corp、)撹拌を開始し、温度を20
〜308Cに調節した。
脂肪酸原料
・64g、5 Lbs C,B脂肪酸
(IndustreneR7018/Witco Chemical)・ 45
.6 Lbs エトキンル化ノニルフェノール(HyonicRPE−100/
Henkel Corp、 )・3,5 Lbs C36〜C54ダイマー/ト
ライマー脂肪酸(EmpolR1021/Emery Chemicals:)
・ 2.5 Lbs アルキルアリルスルホネートのナト・リウム塩(jitc
onateR1238Witco)・15.5 Lbs Peg 600モノラ
ウレート(NopalcolR6−L/Henkel Co、 )この槽をこれ
らの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を80〜85℃に調節した
。
添加物
・64.8Lbs水
・54.4 Lbs Peg600モノラウレート(NopalcolR5−L
/Henkel Corp、 )・ 0.8Lbs ベンゾイソチアゾリン−3
−オン(Proxel”GXL/ICI Americas)これらの化合物は
20〜30℃で投入及び混合を行った。
プレマイヤー・ミルに1.5111mのガラスピーズを容量の80%まで充填し
た。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより55°Cに
熱しておいた。ミルのシャフトの回転を135叶四にて開始すると同時にカルシ
ウムスラリーの供給を2.16 lb/minて、融解した脂肪酸の供給を2.
36 ]b/min、で開始した。ミル内における平均滞留時間(ART)は3
8分であった。出てくる物質の温度はミルの7ヤケツト部に流している冷却水に
より95℃に調節した。物質がミルを出てくるのに従って固定混合器を通し、こ
こで0.33 lb/minにて添加物の供給を行った。生成物は熱交換器を通
すことによって室温まで冷却した。
補正書の翻訳文提出書(1)
(特許法第184条の8)
平成4年1月27日国
Claims (16)
- 1.少なくとも一種の6から30の炭素原子を有するカルボン酸、この少なくと も一種のカルボン酸と金属セッケンを形成する少なくとも一種の金属の酸化物ま たは水酸化物、水および少なくとも1種の分散剤を、水が少なくとも混合物の約 25重量%を占めるようにメディアミル内への連続的投入により混合物を作製し 、この混合物をメディアミル内において約1分から約55分間反応させて水系金 属セッケン分散液を作製する水系金属セッケン分散液の連続製造方法。
- 2.少なくとも1種のカルボン酸が10から22個の炭素原子のモノカルボン酸 からなる群から選択される、第1項の方法。
- 3.少なくとも1種の金属の酸化物あるいは水酸化物が、アルミニウム、バリウ ム、カルシウム、カドミウム、コバルト、銅、鉄、鉛、リチウム、マグネシウム 、マンガン、ニッケル、ストロンチウムおよび亜鉛の酸化物および水酸化物から なる群から選択される、第1項の方法。
- 4.反応を約25℃から約100℃の温度で行う、第1項の方法。
- 5.水、分散剤の少なくとも一部、および金属の酸化物または水酸化物を混合物 としてメディアミル中へ投入する、第1項の方法。
- 6.分散剤の少なくとも一部をカルボン酸と混合してメディアミル内へ投入する 、第1項の方法。
- 7.金属の酸化物または水酸化物、水および分散剤の少なくとも一部を含有する 供給混合物を作製し;この供給混合物および融解したカルボン酸をメディアミル 内へ連続的に投入して混合物を作製し;この混合物をメディアミル内で約35℃ から約95℃の温度で、約1から約20分間反応させて水系金属セッケン分散液 を作製する、第1項の方法。
- 8.分散剤の一部とカルボン酸とを、このカルボン酸をメディアミル内へ投入す る前に混合する、第7項の方法。
- 9.分散剤が混合物の約0.5重量%から約20重量%を占める、第8項の方法 。
- 10.酸がステアリン酸であり、金属の水酸化物が水酸化カルシウムである、第 1項の方法。
- 11.メディアミル内の物質の温度がカルボン酸の融点を越える、第1項の方法 。
- 12.メディアミル内の物質の温度がカルボン酸の融点を下回る、第1項の方法 。
- 13.メディアミルが水平に撹拌されるメディアミルである、第1項の方法。
- 14.a)水、分散剤および金属の酸化物または水酸化物の混合物を作製し; b)約8から約30個の炭素原子を有する脂肪酸と分散剤の混合物を、この混合 物が融解する温度にて作製し;c)温度を約35℃から約95℃に保ったメディ アミル内へa)およびb)を連続的に投入し、a)とb)を約1分から約20分 間反応させ;および d)水系金属セッケン分散液として回収する、第13項の方法。
- 15.メディアミル内の温度が脂肪酸と分散剤の混合物の融点より低い、第14 項の方法。
- 16.メディアミル内の温度が脂肪酸と分散剤の混合物の融点より高い、第14 項の方法。
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