JPH05339697A - 溶射用ジルコニア粉末の製造方法 - Google Patents
溶射用ジルコニア粉末の製造方法Info
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- JPH05339697A JPH05339697A JP4173688A JP17368892A JPH05339697A JP H05339697 A JPH05339697 A JP H05339697A JP 4173688 A JP4173688 A JP 4173688A JP 17368892 A JP17368892 A JP 17368892A JP H05339697 A JPH05339697 A JP H05339697A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】２価以上の金属の化合物の１種類以上とジルコ
ニウム塩の混合水溶液から、中和または加水分解により
得たジルコニア水和物ゾルを、乾燥により顆粒状のゲル
にし、該ゲルを１０００〜１５００℃で仮焼することを
特徴とする溶射用ジルコニア粉末の製造方法。 【効果】製造工程数が少なく、安価で製造でき、純度も
遜色がない。また、搬送ガスで壊れることなく、しかも
流動性が極めて優れている。
ニウム塩の混合水溶液から、中和または加水分解により
得たジルコニア水和物ゾルを、乾燥により顆粒状のゲル
にし、該ゲルを１０００〜１５００℃で仮焼することを
特徴とする溶射用ジルコニア粉末の製造方法。 【効果】製造工程数が少なく、安価で製造でき、純度も
遜色がない。また、搬送ガスで壊れることなく、しかも
流動性が極めて優れている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶射用ジルコニア粉末
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、耐熱性、硬度、耐摩耗性、耐食性
などにさらに優れた皮膜特性を得るために、１μｍ以下
の微粉末材料を造粒し使用することが増えてきている。
例えば、高純度のジルコニア溶射粉末は、中和共沈法、
加水分解法、加水分解−中和法などにより得られた水和
ジルコニアゾルを６００〜１２００℃で仮焼し、この仮
焼粉末を１μｍ以下になるように湿式粉砕し、乾燥した
後噴霧乾燥法、転動造粒法、流動造粒法、攪拌造粒法な
どにより１０〜２００μｍの粒度に造粒するか、あるい
は上記の方法で造粒した後乾燥し、分級するか、あるい
はこの造粒粉末を再加熱した後分級することによって得
られている。
などにさらに優れた皮膜特性を得るために、１μｍ以下
の微粉末材料を造粒し使用することが増えてきている。
例えば、高純度のジルコニア溶射粉末は、中和共沈法、
加水分解法、加水分解−中和法などにより得られた水和
ジルコニアゾルを６００〜１２００℃で仮焼し、この仮
焼粉末を１μｍ以下になるように湿式粉砕し、乾燥した
後噴霧乾燥法、転動造粒法、流動造粒法、攪拌造粒法な
どにより１０〜２００μｍの粒度に造粒するか、あるい
は上記の方法で造粒した後乾燥し、分級するか、あるい
はこの造粒粉末を再加熱した後分級することによって得
られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このように造粒後分級
調整するだけでは、得られる顆粒が軟らかいので、供給
チュ−ブ内で搬送ガスによって顆粒が壊れ、生成した微
粉が、造粒粉末の表面に付着し、さらに、チュ−ブ内で
閉塞現象や供給不良を生じる。また、粉末同士あるいは
粉末と器壁との摩擦による静電気の発生により同様の現
象が生じる。この供給がスム−ズに行われないと、溶射
層における粒界、結晶粒、および気孔から構成されてい
る積層が、不均質になり、かつ１回当たりの皮膜厚みが
不均一になる。このような現象が生じると製品の耐熱
性、硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などに悪影響がでて
くる。そこで、造粒粉末をさらに加熱処理し、表面を硬
化させ安定供給を図っている。
調整するだけでは、得られる顆粒が軟らかいので、供給
チュ−ブ内で搬送ガスによって顆粒が壊れ、生成した微
粉が、造粒粉末の表面に付着し、さらに、チュ−ブ内で
閉塞現象や供給不良を生じる。また、粉末同士あるいは
粉末と器壁との摩擦による静電気の発生により同様の現
象が生じる。この供給がスム−ズに行われないと、溶射
層における粒界、結晶粒、および気孔から構成されてい
る積層が、不均質になり、かつ１回当たりの皮膜厚みが
不均一になる。このような現象が生じると製品の耐熱
性、硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などに悪影響がでて
くる。そこで、造粒粉末をさらに加熱処理し、表面を硬
化させ安定供給を図っている。
【０００４】従来の高純度のジルコニア溶射粉末は、こ
のように、微粉末材料を造粒し、さらに分級や熱処理す
ることで、微粉末材料の持つ問題点を解決していた。し
かし、反面、このような処理をすることで工程数が増
え、粉末製造コストが高くなっていた。
のように、微粉末材料を造粒し、さらに分級や熱処理す
ることで、微粉末材料の持つ問題点を解決していた。し
かし、反面、このような処理をすることで工程数が増
え、粉末製造コストが高くなっていた。
【０００５】本発明は、これらの問題の解決された、す
なわち、従来品と比較して製造工程が少なく、安価であ
りながら、溶射にあたり搬送ガスによって顆粒が壊され
にくく、流動性がよく、チューブ内で閉塞現象や供給不
良を生じることなく、かつ、従来品と遜色のない耐熱
性、硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などに優れた溶射皮
膜をつくりうる溶射用ジルコニア粉末の提供を目的とす
るものである。
なわち、従来品と比較して製造工程が少なく、安価であ
りながら、溶射にあたり搬送ガスによって顆粒が壊され
にくく、流動性がよく、チューブ内で閉塞現象や供給不
良を生じることなく、かつ、従来品と遜色のない耐熱
性、硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などに優れた溶射皮
膜をつくりうる溶射用ジルコニア粉末の提供を目的とす
るものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、２価以上の金
属の化合物の１種類以上とジルコニウム塩の混合水溶液
から、中和あるいは加水分解により得たジルコニア水和
物ゾルを、乾燥により顆粒状のゲルにし、該ゲルを１０
００〜１５００℃で仮焼することを特徴とする溶射用ジ
ルコニア粉末の製造方法を要旨とするものである。
属の化合物の１種類以上とジルコニウム塩の混合水溶液
から、中和あるいは加水分解により得たジルコニア水和
物ゾルを、乾燥により顆粒状のゲルにし、該ゲルを１０
００〜１５００℃で仮焼することを特徴とする溶射用ジ
ルコニア粉末の製造方法を要旨とするものである。
【０００７】本発明において用いられるジルコニウム塩
は、水溶性であればいかなるものでもよく、例えば、オ
キシ塩化ジルコニウム、塩化ジルコニウム、硝酸ジルコ
ニウム、硫酸ジルコニウムなどがある。水溶性ジルコニ
ウム塩水溶液の濃度は、ジルコニウムについて０．０５
〜２モル／ｌが経済的に好ましい。
は、水溶性であればいかなるものでもよく、例えば、オ
キシ塩化ジルコニウム、塩化ジルコニウム、硝酸ジルコ
ニウム、硫酸ジルコニウムなどがある。水溶性ジルコニ
ウム塩水溶液の濃度は、ジルコニウムについて０．０５
〜２モル／ｌが経済的に好ましい。
【０００８】本発明において、２価以上の金属の化合物
をジルコニウム塩の水溶液に添加する時期は、中和の場
合は中和前がよく、加水分解の場合は前後どちらでもよ
いが、好ましくは、加水分解の前がよい。
をジルコニウム塩の水溶液に添加する時期は、中和の場
合は中和前がよく、加水分解の場合は前後どちらでもよ
いが、好ましくは、加水分解の前がよい。
【０００９】本発明において、２価以上の金属元素の種
類や添加量に制限はない。例えば、Ｙ、Ｍｇ、Ｃｅ、Ｃ
ａ、Ｙｂなど焼成によっての安定化剤としての効果のあ
るものは、ＹであればＹ２Ｏ３／ＺｒＯ２のモル比で
１．５／９８．５〜１２／８８がよく、好ましくは、
２．５／９７．５〜１０／９０がよい。Ｓｉ、Ａｌ、Ｔ
ｉ、Ｎｉ、Ｃｒなど酸化ジルコニウムとの組み合わせに
より、耐熱性、硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などの皮
膜特性が向上するものは、ＡｌであればＡｌ２Ｏ３とし
てＺｒＯ２に対して０．０５〜８０ｗｔ％が好ましい。
また、加水分解を行う前に、該水溶性ジルコニウム塩水
溶液に水和ジルコニア、酸化ジルコニウム粒子などを添
加すれば、加水分解時間を短縮できし、加水分解終了後
に、後工程の生産性を向上さすために加水分解終了液を
濃縮してもよい。
類や添加量に制限はない。例えば、Ｙ、Ｍｇ、Ｃｅ、Ｃ
ａ、Ｙｂなど焼成によっての安定化剤としての効果のあ
るものは、ＹであればＹ２Ｏ３／ＺｒＯ２のモル比で
１．５／９８．５〜１２／８８がよく、好ましくは、
２．５／９７．５〜１０／９０がよい。Ｓｉ、Ａｌ、Ｔ
ｉ、Ｎｉ、Ｃｒなど酸化ジルコニウムとの組み合わせに
より、耐熱性、硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などの皮
膜特性が向上するものは、ＡｌであればＡｌ２Ｏ３とし
てＺｒＯ２に対して０．０５〜８０ｗｔ％が好ましい。
また、加水分解を行う前に、該水溶性ジルコニウム塩水
溶液に水和ジルコニア、酸化ジルコニウム粒子などを添
加すれば、加水分解時間を短縮できし、加水分解終了後
に、後工程の生産性を向上さすために加水分解終了液を
濃縮してもよい。
【００１０】加水分解方法以外には、加水分解後に、ア
ルカリを添加して、沈殿を生成さす方法もある。
ルカリを添加して、沈殿を生成さす方法もある。
【００１１】本発明において得られた水和ジルコニアゾ
ルを乾燥し、ゲル粉末を得る場合は、加水分解終了後直
ちに乾燥しても濃縮後に乾燥してもよく、更に加水分解
終了後や濃縮後にｐＨ調整した後や粘度調整後に乾燥し
てもよい。
ルを乾燥し、ゲル粉末を得る場合は、加水分解終了後直
ちに乾燥しても濃縮後に乾燥してもよく、更に加水分解
終了後や濃縮後にｐＨ調整した後や粘度調整後に乾燥し
てもよい。
【００１２】本発明において得られた水和ジルコニアゾ
ルを乾燥し、造粒ゲル粉末を得る方法は、噴霧乾燥方法
を用いることが好ましく、中でも流動性の向上のために
は、回転ディスク方式のスプレ−ドライヤ−が好まし
い。噴霧乾燥時の熱風温度は、５０〜３００℃がよく、
９５〜２００℃がより好ましい。
ルを乾燥し、造粒ゲル粉末を得る方法は、噴霧乾燥方法
を用いることが好ましく、中でも流動性の向上のために
は、回転ディスク方式のスプレ−ドライヤ−が好まし
い。噴霧乾燥時の熱風温度は、５０〜３００℃がよく、
９５〜２００℃がより好ましい。
【００１３】本発明において得られた造粒ゲル粉末を仮
焼する方法は、連続、バッチ方式を問わず、一般的に
は、電気炉、ガス炉を用いることが多いが、回転ディス
クにより、水和ジルコニアゾルを噴霧しながら、乾燥−
仮焼を同時に行う方式を用いてもかまわない。
焼する方法は、連続、バッチ方式を問わず、一般的に
は、電気炉、ガス炉を用いることが多いが、回転ディス
クにより、水和ジルコニアゾルを噴霧しながら、乾燥−
仮焼を同時に行う方式を用いてもかまわない。
【００１４】仮焼温度は、１０００〜１５００℃、とく
に１２００〜１５００℃、保持時間は、１５分〜１０時
間程度が好ましい。皮膜の必要としている特性により仮
焼温度を変え、目的に合った溶射粉末を得ることができ
る。
に１２００〜１５００℃、保持時間は、１５分〜１０時
間程度が好ましい。皮膜の必要としている特性により仮
焼温度を変え、目的に合った溶射粉末を得ることができ
る。
【００１５】ゲルを仮焼する温度が１０００℃未満であ
ると造粒粒子中に硫酸イオン、硝酸イオン、塩素イオン
などの陰イオンの残存量が多く、この粉末を用いて溶射
を行うと素材が金属質の場合や下地溶射のサ−メット部
分あるいは溶射装置そのものが、腐食により錆てしまう
ことがある。また、溶射時の皮膜の付着効率はあるが、
一次粒子が微粒なので溶射時の歩留まりが悪くなる。特
に、仮焼温度が１０００℃未満の場合には、顆粒が軟ら
かく、溶射時の搬送ガスで顆粒が壊れ、溶射装置のパウ
ダ−チュ−ブ内で壊れた粉末が滞積し、閉塞現象や供給
不良を生じるので、皮膜が形成されない。
ると造粒粒子中に硫酸イオン、硝酸イオン、塩素イオン
などの陰イオンの残存量が多く、この粉末を用いて溶射
を行うと素材が金属質の場合や下地溶射のサ−メット部
分あるいは溶射装置そのものが、腐食により錆てしまう
ことがある。また、溶射時の皮膜の付着効率はあるが、
一次粒子が微粒なので溶射時の歩留まりが悪くなる。特
に、仮焼温度が１０００℃未満の場合には、顆粒が軟ら
かく、溶射時の搬送ガスで顆粒が壊れ、溶射装置のパウ
ダ−チュ−ブ内で壊れた粉末が滞積し、閉塞現象や供給
不良を生じるので、皮膜が形成されない。
【００１６】仮焼温度が１５００℃を超えると、造粒粒
子同士でネック焼結している部分があり、これが流動性
に悪影響を与え、粒界、結晶粒、気孔から構成されてい
る積層が、不均質になったり、１回当たりの皮膜厚みが
不均一になる。この様な現象が生じると皮膜の耐熱性、
硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などに悪影響がでてく
る。また、造粒粒子内で部分的に焼結が起こっていると
ころがあり、溶射温度が低かった場合、未溶融部分が残
存し、溶射皮膜の付着効果が悪くなり、気孔率が上昇す
るので、皮膜の耐熱性や硬度が低下する。
子同士でネック焼結している部分があり、これが流動性
に悪影響を与え、粒界、結晶粒、気孔から構成されてい
る積層が、不均質になったり、１回当たりの皮膜厚みが
不均一になる。この様な現象が生じると皮膜の耐熱性、
硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などに悪影響がでてく
る。また、造粒粒子内で部分的に焼結が起こっていると
ころがあり、溶射温度が低かった場合、未溶融部分が残
存し、溶射皮膜の付着効果が悪くなり、気孔率が上昇す
るので、皮膜の耐熱性や硬度が低下する。
【００１７】
【発明の効果】以上の如く、本発明の溶射用ジルコニア
粉末は、従来のものと比較して、製造工程数が少なく、
安価で製造でき、純度も遜色がない。また、搬送ガスで
壊れることなく、しかも流動性が極めて優れており、内
径２ｍｍ以下のパウダ−チュ−ブでも閉塞することな
く、単位時間当たりの供給量も安定している。そのた
め、従来の溶射造粒粉末と遜色なく、均質で付着効率が
高く、耐熱性、硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などに優
れた溶射皮膜を得ることができる。
粉末は、従来のものと比較して、製造工程数が少なく、
安価で製造でき、純度も遜色がない。また、搬送ガスで
壊れることなく、しかも流動性が極めて優れており、内
径２ｍｍ以下のパウダ−チュ−ブでも閉塞することな
く、単位時間当たりの供給量も安定している。そのた
め、従来の溶射造粒粉末と遜色なく、均質で付着効率が
高く、耐熱性、硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などに優
れた溶射皮膜を得ることができる。
【００１８】
実施例１ ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム
水溶液にＹＣｌ３をＺｒＯ２とＹ２Ｏ３との合計に対す
るＹ２Ｏ３換算３モル％となるように添加し、還流下に
加水分解率が９０％になるまで加水分解し、更に該水溶
液にＡｌ２Ｏ３（住友化学工業社製 ＡＫＰ−３０）を
ＺｒＯ２に対して２０ｗｔ％添加した後、ＺｒＯ２換算
濃度が３００ｇ／ｌになるまで濃縮して水和ジルコニア
ゾルを得た。このゾルを回転ディスク方式の噴霧乾燥装
置を用いて熱風温度１７０℃で噴霧乾燥を行い、球状造
粒ゲル粉末を得た。このゲル粉末を更に大気雰囲気下で
１５００℃、保持２時間の条件により電気炉による熱処
理によって溶射用粉末を得、溶射試験に供した。
水溶液にＹＣｌ３をＺｒＯ２とＹ２Ｏ３との合計に対す
るＹ２Ｏ３換算３モル％となるように添加し、還流下に
加水分解率が９０％になるまで加水分解し、更に該水溶
液にＡｌ２Ｏ３（住友化学工業社製 ＡＫＰ−３０）を
ＺｒＯ２に対して２０ｗｔ％添加した後、ＺｒＯ２換算
濃度が３００ｇ／ｌになるまで濃縮して水和ジルコニア
ゾルを得た。このゾルを回転ディスク方式の噴霧乾燥装
置を用いて熱風温度１７０℃で噴霧乾燥を行い、球状造
粒ゲル粉末を得た。このゲル粉末を更に大気雰囲気下で
１５００℃、保持２時間の条件により電気炉による熱処
理によって溶射用粉末を得、溶射試験に供した。
【００１９】実施例２ ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム
水溶液にＹ２Ｏ３（日本イットリウム社製 ＹＣグレー
ド）をＺｒＯ２とＹ２Ｏ３との合計に対するＹ２Ｏ３換
算８モル％となるように添加し、還流下で加水分解率が
８９％になるまで加水分解し、更に該水溶液をＺｒＯ２
換算濃度が３１０ｇ／ｌになるまで濃縮し水和ジルコニ
アゾルを得た。このゾルを実施例１と同じ条件で噴霧乾
燥を行い、球状造粒ゲル粉末を得た。このゲル粉末を更
に大気雰囲気下で１０００℃、保持４時間の条件により
電気炉による熱処理によって、溶射用粉末を得、溶射試
験に供した。
水溶液にＹ２Ｏ３（日本イットリウム社製 ＹＣグレー
ド）をＺｒＯ２とＹ２Ｏ３との合計に対するＹ２Ｏ３換
算８モル％となるように添加し、還流下で加水分解率が
８９％になるまで加水分解し、更に該水溶液をＺｒＯ２
換算濃度が３１０ｇ／ｌになるまで濃縮し水和ジルコニ
アゾルを得た。このゾルを実施例１と同じ条件で噴霧乾
燥を行い、球状造粒ゲル粉末を得た。このゲル粉末を更
に大気雰囲気下で１０００℃、保持４時間の条件により
電気炉による熱処理によって、溶射用粉末を得、溶射試
験に供した。
【００２０】実施例３ ＺｒＯ２換算濃度６０ｇ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム
水溶液にＭｇＯをＺｒＯ２とＭｇＯの合計に対するＭｇ
Ｏ（神島化学工業社製 ＨＰ−３０）換算９モル％とな
るように添加し、還流下で加水分解率が９０％になるま
で加水分解し、更に該水溶液をＺｒＯ２換算濃度が３０
０ｇ／ｌになるまで濃縮し水和ジルコニアゾルを得た。
このゾルを実施例１と同じ噴霧乾燥装置を用いて熱風温
度１５０℃で噴霧乾燥を行い、球状造粒ゲル粉末を得
た。このゲル粉末を更に大気雰囲気下で１２００℃、保
持２時間の条件により電気炉による熱処理によって、溶
射用粉末を得、溶射試験に供した。
水溶液にＭｇＯをＺｒＯ２とＭｇＯの合計に対するＭｇ
Ｏ（神島化学工業社製 ＨＰ−３０）換算９モル％とな
るように添加し、還流下で加水分解率が９０％になるま
で加水分解し、更に該水溶液をＺｒＯ２換算濃度が３０
０ｇ／ｌになるまで濃縮し水和ジルコニアゾルを得た。
このゾルを実施例１と同じ噴霧乾燥装置を用いて熱風温
度１５０℃で噴霧乾燥を行い、球状造粒ゲル粉末を得
た。このゲル粉末を更に大気雰囲気下で１２００℃、保
持２時間の条件により電気炉による熱処理によって、溶
射用粉末を得、溶射試験に供した。
【００２１】実施例４ ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム
水溶液にＣｅＣｌ３をＺｒＯ２とＣｅＯ２の合計に対す
るＣｅＯ２換算１２モル％となるように添加し、還流下
で加水分解率が８８％になるまで加水分解し、更に該水
溶液をＺｒＯ２換算濃度が２９０ｇ／ｌになるまで濃縮
し水和ジルコニアゾルを得た。このゾルを回転ディスク
方式により縦型流動層装置内に噴霧させ、大気雰囲気下
で１１００℃、層内滞在時間約２時間の条件で熱処理
し、溶射用粉末を得、溶射試験に供した。
水溶液にＣｅＣｌ３をＺｒＯ２とＣｅＯ２の合計に対す
るＣｅＯ２換算１２モル％となるように添加し、還流下
で加水分解率が８８％になるまで加水分解し、更に該水
溶液をＺｒＯ２換算濃度が２９０ｇ／ｌになるまで濃縮
し水和ジルコニアゾルを得た。このゾルを回転ディスク
方式により縦型流動層装置内に噴霧させ、大気雰囲気下
で１１００℃、層内滞在時間約２時間の条件で熱処理
し、溶射用粉末を得、溶射試験に供した。
【００２２】実施例５ ＺｒＯ２換算濃度７０ｇ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム
水溶液にＹＣｌ３をＺｒＯ２とＹ２Ｏ３との合計に対す
るＹ２Ｏ３換算３モル％となるように添加し、還流下に
加水分解率が９０％になるまで加水分解し、更に該水溶
液に水酸化ナトリウム溶液を添加し水和ジルコニアゾル
を得た。このゾルを実施例１と同じ条件で噴霧乾燥を行
い、球状造粒ゲル粉末を得た。このゲル粉末を更に大気
雰囲気下で１３００℃、保持２時間の条件により電気炉
による熱処理によって、溶射用粉末を得、溶射試験に供
した。
水溶液にＹＣｌ３をＺｒＯ２とＹ２Ｏ３との合計に対す
るＹ２Ｏ３換算３モル％となるように添加し、還流下に
加水分解率が９０％になるまで加水分解し、更に該水溶
液に水酸化ナトリウム溶液を添加し水和ジルコニアゾル
を得た。このゾルを実施例１と同じ条件で噴霧乾燥を行
い、球状造粒ゲル粉末を得た。このゲル粉末を更に大気
雰囲気下で１３００℃、保持２時間の条件により電気炉
による熱処理によって、溶射用粉末を得、溶射試験に供
した。
【００２３】比較例１ 球状造粒ゲル粉末の熱処理温度１５００℃を８００℃と
するほかは実施例１と同じ条件にして、溶射用粉末を
得、溶射試験に供した。
するほかは実施例１と同じ条件にして、溶射用粉末を
得、溶射試験に供した。
【００２４】しかし、溶射開始後１分以内で波打ち現象
を生じ、粉末が安定供給されず、均一な厚みの皮膜が得
られなかった。また、溶射後、約１週間でＳＵＳ３０４
試験片と皮膜の間に錆と思われる斑点が発生した。
を生じ、粉末が安定供給されず、均一な厚みの皮膜が得
られなかった。また、溶射後、約１週間でＳＵＳ３０４
試験片と皮膜の間に錆と思われる斑点が発生した。
【００２５】比較例２ 比較例１で得た溶射用ジルコニア粉末を水洗し、ボ−ル
ミルで粉砕後に５０ｗｔ％スラリ−にし、濃度２ｗｔ％
のアンモニア水で粘度調整後、大気中で噴霧乾燥し、溶
射用粉末を得、溶射試験に供した。
ミルで粉砕後に５０ｗｔ％スラリ−にし、濃度２ｗｔ％
のアンモニア水で粘度調整後、大気中で噴霧乾燥し、溶
射用粉末を得、溶射試験に供した。
【００２６】しかし、溶射開始後２〜３分で比較例１同
様に波打ち現象を生じ、粉末が安定供給されず、均一な
厚みの皮膜が得られなかった。
様に波打ち現象を生じ、粉末が安定供給されず、均一な
厚みの皮膜が得られなかった。
【００２７】比較例３ 比較例２で得た溶射用ジルコニア粉末をを大気雰囲気下
で１２００℃、保持２時間の条件により電気炉による熱
処理によって、溶射用粉末を得、溶射試験に供した。
で１２００℃、保持２時間の条件により電気炉による熱
処理によって、溶射用粉末を得、溶射試験に供した。
【００２８】比較例４ 非安定化ジルコニア粉末（東ソー社製 ＴＺ−０）とＹ
２Ｏ３（日本イットリウム社製 ＹＣグレード）をモル
比で９７：３の割合で５０ｗｔ％スラリ−にし、２ｗｔ
％のアンモニア水で１５００ｃｐに粘度調整後、大気中
で噴霧乾燥し、溶射用粉末を得、溶射試験に供した。
２Ｏ３（日本イットリウム社製 ＹＣグレード）をモル
比で９７：３の割合で５０ｗｔ％スラリ−にし、２ｗｔ
％のアンモニア水で１５００ｃｐに粘度調整後、大気中
で噴霧乾燥し、溶射用粉末を得、溶射試験に供した。
【００２９】しかし、溶射開始後２〜３分で波打ち現象
を生じ、粉末が安定供給されず、均一な厚みの皮膜が得
られなかった。
を生じ、粉末が安定供給されず、均一な厚みの皮膜が得
られなかった。
【００３０】以上の例における溶射用粉末の特性および
溶射試験の結果を表１および表２に示す。
溶射試験の結果を表１および表２に示す。
【００３１】溶射は、プラズマ溶射により５０ｍｍ×６
０ｍｍ×５ｍｍ厚さのブラスト処理されたＳＵＳ３０４
試験片に皮膜厚さ２００μｍを目標にして行った（溶射
機ＭＥＴＣＯ社、プラズマガスＡｒ／Ｈ２）。また、粉
末の流動性としてパウダ−チュ−ブ閉塞状況も確認した
（○：問題なし、△：２〜３分で波打ち現象、×：１分
以内で波打ち現象）。皮膜の評価は、溶射皮膜断面の顕
微鏡観察による皮膜の密着性の観察による（◎：気孔が
極めて少ない、○：気孔が少ない、△：厚み不均一）。
また、皮膜の硬度は、マイクロビッカ−ス硬度計によ
り、試験荷重２００ｇ、負荷時間１０秒の条件で測定し
た。さらに、ＪＩＳ Ｈ ８６６６のセラミック溶射試
験方法およびＪＩＳ Ｈ ８３０４の品質規格による熱
衝撃試験によって、試験片を９００℃に加熱し、水中に
投じて冷却するという操作を１０回繰り返すことによる
耐熱衝撃性を測定した（○：まったく剥離しない、△：
５〜１０回で剥離した、×：４回以下で剥離した）。
０ｍｍ×５ｍｍ厚さのブラスト処理されたＳＵＳ３０４
試験片に皮膜厚さ２００μｍを目標にして行った（溶射
機ＭＥＴＣＯ社、プラズマガスＡｒ／Ｈ２）。また、粉
末の流動性としてパウダ−チュ−ブ閉塞状況も確認した
（○：問題なし、△：２〜３分で波打ち現象、×：１分
以内で波打ち現象）。皮膜の評価は、溶射皮膜断面の顕
微鏡観察による皮膜の密着性の観察による（◎：気孔が
極めて少ない、○：気孔が少ない、△：厚み不均一）。
また、皮膜の硬度は、マイクロビッカ−ス硬度計によ
り、試験荷重２００ｇ、負荷時間１０秒の条件で測定し
た。さらに、ＪＩＳ Ｈ ８６６６のセラミック溶射試
験方法およびＪＩＳ Ｈ ８３０４の品質規格による熱
衝撃試験によって、試験片を９００℃に加熱し、水中に
投じて冷却するという操作を１０回繰り返すことによる
耐熱衝撃性を測定した（○：まったく剥離しない、△：
５〜１０回で剥離した、×：４回以下で剥離した）。
【００３２】 表２ 流動性 皮 膜 硬 度 耐 熱 評 価 Ｈｖ 衝撃性 実施例１ ○ ◎ ７５０ ○ ２ ○ ◎ ８００ ○ ３ ○ ◎ ７５０ ○ ４ ○ ◎ ８２０ ○ ５ ○ ◎ ７７０ ○ 比較例１ × △ ５００ × ２ △ ○ ５５０ △ ３ ○ ◎ ７５０ ○ ４ △ ○ ４５０ △
Claims (1)
- 【請求項１】２価以上の金属の化合物の１種類以上とジ
ルコニウム塩の混合水溶液から、中和または加水分解に
より得たジルコニア水和物ゾルを、乾燥により顆粒状の
ゲルにし、該ゲルを１０００〜１５００℃で仮焼するこ
とを特徴とする溶射用ジルコニア粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4173688A JPH05339697A (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | 溶射用ジルコニア粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4173688A JPH05339697A (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | 溶射用ジルコニア粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05339697A true JPH05339697A (ja) | 1993-12-21 |
Family
ID=15965268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4173688A Pending JPH05339697A (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | 溶射用ジルコニア粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05339697A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004175662A (ja) * | 2002-11-22 | 2004-06-24 | Sulzer Markets & Technology Ag | 高温で耐性を維持する断熱層を製造するための噴霧粉末 |
| JP2013136814A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-11 | Fujimi Inc | セラミック溶射皮膜及びその製造方法 |
| CN115011904A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-09-06 | 福建华开电力科技有限公司 | 一种防腐防污金属材料的复合处理方法 |
-
1992
- 1992-06-09 JP JP4173688A patent/JPH05339697A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004175662A (ja) * | 2002-11-22 | 2004-06-24 | Sulzer Markets & Technology Ag | 高温で耐性を維持する断熱層を製造するための噴霧粉末 |
| JP2013136814A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-11 | Fujimi Inc | セラミック溶射皮膜及びその製造方法 |
| CN115011904A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-09-06 | 福建华开电力科技有限公司 | 一种防腐防污金属材料的复合处理方法 |
| CN115011904B (zh) * | 2022-07-04 | 2024-02-09 | 福建华开电力科技有限公司 | 一种防腐防污金属材料的复合处理方法 |
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