JPH05331630A - 三フッ化塩素ガスの除去方法 - Google Patents
三フッ化塩素ガスの除去方法Info
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Abstract
置において、炉壁、器壁、治具・配管等に付着したスケ
ールを三フッ化塩素ガスでクリーニングした後、炉壁、
器壁、治具・配管等に吸着した三フッ化塩素ガスを除去
する。 【構成】三フッ化塩素ガスを吸着した容器内に1mmH
g以上の分圧の水蒸気を含んだ空気またはガスを導入す
る。
Description
ッ化塩素ガスを効率よく置換除去する方法に関するもの
である。
硬工具製造等の分野を中心に薄膜製造プロセスが普及
し、CVD装置、真空蒸着装置、スパッタリング装置が
多数稼働している。しかし、これら種々の装置において
は基板に堆積すべき膜物質の一部が炉壁、反応器壁、治
具等に付着してスケールとなり工程に支障を来たすため
定期的にこれらのスケールをクリーニングすることを必
要としている。
洗浄方法で対応していたスケールのクリーニングに対し
て、本発明者らは三フッ化塩素等のガスによっておこな
う乾式クリーニング法を提案し(特開昭64-17857号)、
これにより炉や反応器を解体することなくスケールの除
去を行うことが可能となった。また、クリーニング剤、
クリーニング生成物ともガス状であるためクリーニング
作業が大幅に省力化されるところとなった。
ファスシリコン、多結晶シリコン、単結晶シリコン、シ
リコン窒化物等をクリーニングする場合、排ガス中には
四フッ化珪素(SiF4 )、フッ化水素(HF)、塩化
水素(HCl)、一塩化フッ素(ClF)等が生成しさ
らに未反応の三フッ化塩素(ClF3 )も含まれてお
り、該排ガスはバッチ方式または連続方式で系外に排出
して除害処理される。さらにクリーニング終了後は反応
器・ガス配管内部の排ガスは完全に除去される必要があ
る。
去する方法としては、真空ポンプによる減圧と窒素ある
いはヘリウム等の追出しガスの導入を交互に実施するの
が一般的である。ところが該排ガス成分のうち特に未反
応の三フッ化塩素についてはかかる方法によっては速や
かに系内から除去することが困難である。三フッ化塩素
が一般的な置換方法で除去されにくいのは、このガスが
反応器や治具の表面に吸着され易く、また減圧によって
容易に表面から脱着しないためである。三フッ化塩素が
反応器器壁等に残留したままであると、特にクリーニン
グ終了後、被クリーニング物を取り出す必要のある治具
のオフラインクリーニングの場合などでは徐々に脱着し
てゆく三フッ化塩素が作業環境に放出されるので都合が
悪い。
追い出す一方法としては該固体表面を加熱する方法が有
効である。これは加熱により固体表面から吸着ガスの脱
離を促進し、減圧や追出しガス流通などにより系外に排
除するというものである。この方法は容器を加熱する手
段を有しているCVD装置等では実際に適用されており
有効な方法であるとはいうものの、もともとこうした加
熱設備を備えていない場合については、別途ヒーターを
付設しなければならないので経済的に不利であり、加熱
によらない効率的な乾式クリーニングの残留排ガスの除
去方法が望まれていた。
リーニングの残留排ガスをクリーニングの終了した系内
から効率的に除去する方法について鋭意検討した結果、
残留ガスの除去のための加熱用ヒーター等特別な装置を
用いることなく単に水蒸気をその分圧として1mmHg
以上含んだ空気またはガスを系内に流通させることによ
ってその目的を達成することができることを見いだし本
発明に至った。
はその空間部に大部分のクリーニング排ガスが、そして
反応器壁や治具の表面に一部のクリーニング排ガスが吸
着した形で滞在しており、このうち空間部分に滞在する
ものは真空ポンプで排気することによってただちに排除
できるが、吸着しているものについては特に三フッ化塩
素が容易には排除できないことは前項に記した通りであ
る。また、一般に実施される乾式クリーニングやガス置
換は、通常常温付近で行われる。
どの追い出しガスの導入)→(減圧)といったサイクル
を繰り返して次第に残留ガスの濃度を低減してゆくとい
う方法が一般的であるが、本発明者らは、三フッ化塩素
の追い出しの効果の小さい窒素、ヘリウムに代えて空気
を用いたところ、窒素の場合よりも残留三フッ化塩素の
濃度が著しく低減するという効果のあることを見いだし
た。空気成分の何が三フッ化塩素の除去に有効であるか
を確認するために、除湿処理した空気と除湿処理してい
ない空気で実験を行い結果を比較したところ、除湿処理
したものは窒素、ヘリウムの場合と同様特段の効果が認
められなかったのに対し、除湿処理しない空気では三フ
ッ化塩素の排除効果があることが再現性よく認められ
た。この事から三フッ化塩素の排除には空気中の水蒸気
が寄与していることが明らかになった。
除効果に対する影響を調べるために空気に代えて窒素に
水蒸気を混合して実験したところ、水蒸気の分圧が同じ
であればベースガスの種類にかかわらず空気の場合と同
等の効果があることが確認された。このことはベースガ
スとして窒素以外にヘリウム、アルゴン、酸素等につい
ても同様であったが、利用し得るベースガスはこれらだ
けに限定されるものではない。また、ベースガスを2種
類以上混合しても何ら差し支えない。
化塩素を、水蒸気を含有するガスによって常温下で効率
よく排除できるという本発明による方法は、非常に簡便
で低コストの三フッ化塩素置換除去法を提供するもので
あるということができる。なぜならば追い出しガスのベ
ースガスが窒素やヘリウム等に限定されるといった制約
が通常ないため、排除ガスとしては一般的に空気を利用
することが出来るからである。
ては、1mmHg以下では実質的に三フッ化塩素の追い
出し効果が得られないのでこれ以上の分圧が必要であ
る。一方水蒸気分圧の上限はないというものの、加熱手
段を備えていないクリーニング装置における通常の最高
操作温度はせいぜい35℃程度であり、35℃における
飽和水蒸気圧42mmHg以上の水蒸気分圧を保とうと
するならば水の凝縮を防ぐために加熱保温が必要となっ
てくるので設備コストの面から有利であるといえない。
結局実用面から42mmHgが上限値であるといえる。
空気の水蒸気圧は四季を通じあるいは種々の天候条件に
おいても1〜42mmHgの範囲にあるので追い出しガ
スとしての空気は、脱湿あるいは過湿といった前処理を
施すことなく有姿のまま用いることができるので最も好
ましい。
排除に作用する機構は明確ではないが、ひとつには三フ
ッ化塩素が水蒸気によって加水分解を受けて生成した塩
化水素(b.p.=−85.0℃)、一塩化フッ素(b.p.=−10
1 ℃)等の蒸気圧の高い成分は揮発して追い出しガスと
共に系外に排出されたものと考えられる。ただし、加水
分解に伴って生成する成分には、二酸化塩素(b.p.=11
℃)、フッ化水素(b.p.=19.5℃)等必ずしも三フッ化
塩素と比べて蒸気圧の高くないものも存在すると考えら
れるため、これらの成分は三フッ化塩素よりも器壁や被
クリーニング物の材質表面に対する吸着力が弱いといっ
た理由で追い出しガス側に移動し易いためではないかと
推定される。
上記のように(減圧)→(空気導入)→(減圧)という
バッチ式でもよく、または(減圧)→(空気連続流通)
という連続方式でも構わない。
する。 比較例1 アモルファスシリコンの膜が付着したステンレス(SUS3
04)製のCVD治具を乾式クリーニング用反応器(SUS3
04製 φ800mm ×H700mm)にセットし、反応器内の空気
を窒素で置換した後に10%(体積比、以下同様)三フ
ッ化塩素(窒素で希釈)を10L/minの割合で導入
して600torr、常温で30分ほどクリーニングを
行った。
されたことを目視で確認してクリーニングガスの導入を
停止した。直ちに真空ポンプで残ガスを0.1torr
まで引き、次いで窒素ガス(水蒸気分圧1.4×10-2
mmHg以下)を600torrまで張り込んだ。再び
真空ポンプで0.1torrまで引く、というように窒
素ガスによる置換を5回行った。その後真空ポンプで
0.1torrまで引き、最後に空気(22℃、相対湿
度68%、水蒸気分圧13mmHg)を大気圧まで張り
込んだ。最後に張り込んだ空気は装置の開放に伴って外
部に拡散してくるのでその中の三フッ化塩素の濃度が問
題になるがこの値は42ppmであった。
モニア水に吸収させ、その吸収液の塩素とフッ素を分析
して三フッ化塩素量に換算するという方法で求めた。以
下の比較例、実施例も同様の方法で求めた。
様の操作を行い、最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩
素の濃度を測定すると33ppmであり、窒素による置
換回数5回と10回とでは大きな差は無かった。
mHg以下)に代えた以外は比較例1と同様の操作を行
い、最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩素の濃度を測
定すると50ppmであり、窒素ガスとヘリウムガスと
では大きな差はなかった。
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを0.1torrまで引
き、次いで空気(22℃、相対湿度68%、水蒸気分圧
13mmHg)を600torrまで張り込んだ。再び
真空ポンプで0.1torrまで引く、というように空
気による置換を5回行った。その後真空ポンプで0.1
torrまで引き、最後に空気を大気圧まで張り込ん
だ。最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩素の濃度を測
定すると0.3ppmであった。
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを0.1torrまで引
き、次いで空気(22℃、相対湿度68%、水蒸気分圧
13mmHg)を大気圧まで張り込み、引き続き空気を
500L/minで大気圧にて反応器内に通気した。3
0分後空気の通気を止めて反応器内の空気中の三フッ化
塩素の濃度を測定すると0.08ppmであった。
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを0.1torrまで引
き、次いで20℃、水蒸気分圧1.6mmHgまで除湿
した空気を大気圧まで張り込み、引き続きこの空気を5
00L/minで大気圧にて反応器内に通気した。30
分後空気の通気を止めて反応器内の空気中の三フッ化塩
素の濃度を測定すると6.2ppmであった。
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを0.1torrまで引
き、次いで窒素と水蒸気の混合ガス(24℃、水蒸気分
圧13mmHg)を600torrまで張り込んだ。再
び真空ポンプで0.1torrまで引く、というように
該混合ガスによる置換を5回行った。その後真空ポンプ
で0.1torrまで引き、最後に空気(22℃、相対
湿度68%、水蒸気分圧13mmHg)を大気圧まで張
り込んだ。最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩素の濃
度を測定すると0.3ppmであった。
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを0.1torrまで引
き、次いで窒素と水蒸気の混合ガス(24℃、水蒸気分
圧13mmHg)を大気圧まで張り込み、引き続き該混
合ガスを500L/minで大気圧にて反応器内に通気
した。30分後空気の通気を止めて反応器内の空気中の
三フッ化塩素の濃度を測定すると0.1ppmであっ
た。
リーニングした後の残留ガスを効率的かつ経済的に除去
が可能となり、作業環境の大幅な改善ができる。
Claims (1)
- 【請求項1】 容器内の三フッ化塩素ガスを除去するに
際し、1mmHg以上の分圧の水蒸気を含んだ空気また
はガスを用いることを特徴とする三フッ化塩素ガスの除
去方法。
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-
1992
- 1992-06-01 JP JP4140797A patent/JP2783485B2/ja not_active Expired - Fee Related
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