JPH05322747A - 全反射吸収測定装置 - Google Patents
全反射吸収測定装置Info
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- JPH05322747A JPH05322747A JP30736892A JP30736892A JPH05322747A JP H05322747 A JPH05322747 A JP H05322747A JP 30736892 A JP30736892 A JP 30736892A JP 30736892 A JP30736892 A JP 30736892A JP H05322747 A JPH05322747 A JP H05322747A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高感度の全反射吸収測定装置装置を提供する
こと。 【構成】 赤外分光全反射吸収測定法の内部反射エレメ
ントとして赤外光ファイバ17使用する。ファイバの一
部を収容する導入口11と排出口12を有する測定セル
4を恒温槽3内に配置し、フーリエ変換赤外分光光度計
本体2の赤外光出射部と赤外光ファイバの一端17A、
およびファイバの他端17Bと赤外検出器5をライトガ
イド7,8でそれぞれ接続し、データ処理装置6を本体
と赤外検出器に接続する。赤外光出射部および赤外検出
器5に対するライトガイド7,8の相対的位置をそれぞ
れ微動位置合わせ装置9,10で調節する。ライトガイ
ドを赤外光ファイバで構成してもよい。さらに、搬送系
13、排出処理系14、パージ系15、真空系16を接
続する。
こと。 【構成】 赤外分光全反射吸収測定法の内部反射エレメ
ントとして赤外光ファイバ17使用する。ファイバの一
部を収容する導入口11と排出口12を有する測定セル
4を恒温槽3内に配置し、フーリエ変換赤外分光光度計
本体2の赤外光出射部と赤外光ファイバの一端17A、
およびファイバの他端17Bと赤外検出器5をライトガ
イド7,8でそれぞれ接続し、データ処理装置6を本体
と赤外検出器に接続する。赤外光出射部および赤外検出
器5に対するライトガイド7,8の相対的位置をそれぞ
れ微動位置合わせ装置9,10で調節する。ライトガイ
ドを赤外光ファイバで構成してもよい。さらに、搬送系
13、排出処理系14、パージ系15、真空系16を接
続する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、赤外分光法における全
反射吸収測定法および装置に関し、特に赤外分光法にお
ける気体あるいは液体試料の全反射吸収測定法およびそ
の装置、ならびに固体試料、特に光ファイバの表面・界
面の評価法および装置に関するものである。
反射吸収測定法および装置に関し、特に赤外分光法にお
ける気体あるいは液体試料の全反射吸収測定法およびそ
の装置、ならびに固体試料、特に光ファイバの表面・界
面の評価法および装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、赤外分光法による気体あるいは液
体試料の測定においては、透過法が主に用いられてき
た。透過法による液体試料測定においては、固定密閉式
セルあるいは組立式液体セルが使用されている。固体密
閉式セルでは、セルの洗浄が繁雑であること、一方、組
立式液体セルでは、気密性が悪いため試料によっては測
定中に蒸発すること、また粘度の大きい試料の場合、光
路長が一定にならない。赤外透過窓の洗浄や測定用セル
の取り扱いが煩雑であること等の欠点があった〔錦田,
岩本;「赤外法による材料分析」(1986年8月、講
談社発行),69−70頁〕。
体試料の測定においては、透過法が主に用いられてき
た。透過法による液体試料測定においては、固定密閉式
セルあるいは組立式液体セルが使用されている。固体密
閉式セルでは、セルの洗浄が繁雑であること、一方、組
立式液体セルでは、気密性が悪いため試料によっては測
定中に蒸発すること、また粘度の大きい試料の場合、光
路長が一定にならない。赤外透過窓の洗浄や測定用セル
の取り扱いが煩雑であること等の欠点があった〔錦田,
岩本;「赤外法による材料分析」(1986年8月、講
談社発行),69−70頁〕。
【0003】そこで、最近では、透過法に代り、試料お
よび測定装置の取り扱いの簡便な全反射吸収測定法(A
ttenuated Total Reflectio
n法、以下、ATR法と略記する。)が使用されるよう
になっている。市販されている代表的な液体試料測定用
ATR装置を図15,図16,図17に示す。
よび測定装置の取り扱いの簡便な全反射吸収測定法(A
ttenuated Total Reflectio
n法、以下、ATR法と略記する。)が使用されるよう
になっている。市販されている代表的な液体試料測定用
ATR装置を図15,図16,図17に示す。
【0004】図15は、例えば、日本分光(株)よりA
TR−500/Mとして市販されている液体試料用AT
R装置の主要構成部を示す該略図であり、ここに61は
ATR装置、62は台、63A,63Bはミラー、64
は試料ホルダである。また、図16は図15のATR測
定装置の水溶液試料ホルダの詳細を示す分解図であり、
ここに65はサンプルホルダ、65Aはスロット、66
は締め付けねじ、67は蓋、68A、68Bは押え板、
69A,69Bはパッキング、70は内部反射エレメン
ト(Internal Reflection Ele
ment、以下IREと略記する)である。
TR−500/Mとして市販されている液体試料用AT
R装置の主要構成部を示す該略図であり、ここに61は
ATR装置、62は台、63A,63Bはミラー、64
は試料ホルダである。また、図16は図15のATR測
定装置の水溶液試料ホルダの詳細を示す分解図であり、
ここに65はサンプルホルダ、65Aはスロット、66
は締め付けねじ、67は蓋、68A、68Bは押え板、
69A,69Bはパッキング、70は内部反射エレメン
ト(Internal Reflection Ele
ment、以下IREと略記する)である。
【0005】図15および図16に示すように、液体試
料用ATR測定装置61には、台62が設けられている
とともに、この台62には試料ホルダ取り付け窓が形成
されているとともに、ミラー63A,63Bが設けられ
ている。また、試料ホルダ64はサンプルホルダ65に
形成されたスロット65AにIRE70がはめ込まれ、
その上にパッキング69A,69B,押え板68Aが順
次重ねられ、締め付けねじ66で押え板68Aと68B
に形成されたねじ穴に係合させて固定されている。液体
試料はIRE70を底面とするくぼみに注ぐ。適当な赤
外光源(図示しない)からの出射光がミラー63Aで反
射され、試料ホルダ64の側面から入射し、入射角45
゜程度でIRE70に入射し、試料ホルダ64内に保持
された測定試料−IRE界面で全反射されてミラー63
Bに到達し、ミラー63Bで反射されて赤外検出器(図
示しない)に導かれる。
料用ATR測定装置61には、台62が設けられている
とともに、この台62には試料ホルダ取り付け窓が形成
されているとともに、ミラー63A,63Bが設けられ
ている。また、試料ホルダ64はサンプルホルダ65に
形成されたスロット65AにIRE70がはめ込まれ、
その上にパッキング69A,69B,押え板68Aが順
次重ねられ、締め付けねじ66で押え板68Aと68B
に形成されたねじ穴に係合させて固定されている。液体
試料はIRE70を底面とするくぼみに注ぐ。適当な赤
外光源(図示しない)からの出射光がミラー63Aで反
射され、試料ホルダ64の側面から入射し、入射角45
゜程度でIRE70に入射し、試料ホルダ64内に保持
された測定試料−IRE界面で全反射されてミラー63
Bに到達し、ミラー63Bで反射されて赤外検出器(図
示しない)に導かれる。
【0006】一方、図17は、例えば(株)島津製作所
よりATR−8110Cとして市販されている、円柱型
IREを用いる液体試料用ATR測定装置の主要部構成
を示す概略図であり、ここに71はIRE、72A,7
2Bは円錐型ミラー、73A,73Bは曲面ミラー、7
4は測定試料である。
よりATR−8110Cとして市販されている、円柱型
IREを用いる液体試料用ATR測定装置の主要部構成
を示す概略図であり、ここに71はIRE、72A,7
2Bは円錐型ミラー、73A,73Bは曲面ミラー、7
4は測定試料である。
【0007】上述の図15,図16,図17の液体用A
TR測定装置はいずれも赤外分光光度計本体の試料室内
に設置し、赤外吸収スペクトルを測定する。このため、
揮発性の液体の測定やin situ分析が不可能であ
ること、試料交換時の測定装置の洗浄が煩雑であるこ
と、反応性の大きい試料に対しては使用できないこと、
赤外分光光度計の性能劣化を起こす可能性のある測定試
料には使用できない等の欠点がある。また、これらのA
TR装置では内部反射回数も少なく、感度もあまり高く
ない。さらに、IRE材料自体の赤外吸収のため、内部
反射回数もあまり増やせない。
TR測定装置はいずれも赤外分光光度計本体の試料室内
に設置し、赤外吸収スペクトルを測定する。このため、
揮発性の液体の測定やin situ分析が不可能であ
ること、試料交換時の測定装置の洗浄が煩雑であるこ
と、反応性の大きい試料に対しては使用できないこと、
赤外分光光度計の性能劣化を起こす可能性のある測定試
料には使用できない等の欠点がある。また、これらのA
TR装置では内部反射回数も少なく、感度もあまり高く
ない。さらに、IRE材料自体の赤外吸収のため、内部
反射回数もあまり増やせない。
【0008】一方、通常の透過測定用セルを用いて、気
体状の有害あるいは危険物質の赤外吸収スペクトルを測
定する場合には、赤外分光光度計本体をグローボック
ス、化学ドラフト等内に収納する必要があり、装置のメ
ンテナンス、ハンドリングが煩雑となる。
体状の有害あるいは危険物質の赤外吸収スペクトルを測
定する場合には、赤外分光光度計本体をグローボック
ス、化学ドラフト等内に収納する必要があり、装置のメ
ンテナンス、ハンドリングが煩雑となる。
【0009】さらにまた、気体試料用ATR装置は市販
されていない。
されていない。
【0010】一方、固体試料の測定においては、一番問
題となるのは、測定試料とIREプリズムとの間の密着
の再現性が乏しいことである。固体試料の場合、よい密
着性を得るため、例えば、測定試料の背面にゴムシート
等を置き、力を加えて測定試料をIREプリズムに押し
付ける方法が従来採用されている。このため、KRS−
5のように材質の柔らかいIREプリズムでは傷がつき
やすく、またゲルマニウムのように硬くて脆い材質のI
REプリズムの場合にはIREプリムが割れることがあ
った。それに代わる方法として、赤外吸収があまり無
く、屈折率が測定試料の屈折率より大きい液体を測定試
料−IREプリズム間に挟むこと、あるいは液体の代り
に柔らかく透明な固体を用いて密着性を改善することも
行われている。しかし上記のいずれの手段を用いても、
硬い測定試料とIREプリズムとの間の密着性の再現性
は乏しい〔未高編;「表面赤外およびラマン分光」(1
990年11月、アイピーシー発行)、81〜84
頁〕。
題となるのは、測定試料とIREプリズムとの間の密着
の再現性が乏しいことである。固体試料の場合、よい密
着性を得るため、例えば、測定試料の背面にゴムシート
等を置き、力を加えて測定試料をIREプリズムに押し
付ける方法が従来採用されている。このため、KRS−
5のように材質の柔らかいIREプリズムでは傷がつき
やすく、またゲルマニウムのように硬くて脆い材質のI
REプリズムの場合にはIREプリムが割れることがあ
った。それに代わる方法として、赤外吸収があまり無
く、屈折率が測定試料の屈折率より大きい液体を測定試
料−IREプリズム間に挟むこと、あるいは液体の代り
に柔らかく透明な固体を用いて密着性を改善することも
行われている。しかし上記のいずれの手段を用いても、
硬い測定試料とIREプリズムとの間の密着性の再現性
は乏しい〔未高編;「表面赤外およびラマン分光」(1
990年11月、アイピーシー発行)、81〜84
頁〕。
【0011】さらに、繊維状試料の測定においては、表
面が平滑で、適度な硬さを持つゴム板等に繊維間に隙間
の無いように向きを揃えて巻つけ、かつ巻いた繊維の交
差がなく、また背面から押し付けた時に繊維がIREプ
リズムに一様に接触し、ゴム板が直接IREプリズムに
接触しないようにするサンプリングが取られている〔錦
田,岩本著;「赤外法による材料分析」(1986年8
月、講談社発行)、175〜176頁〕。しかし、操作
が煩雑で、ガラスのように破損しやすい試料の測定には
適していない。
面が平滑で、適度な硬さを持つゴム板等に繊維間に隙間
の無いように向きを揃えて巻つけ、かつ巻いた繊維の交
差がなく、また背面から押し付けた時に繊維がIREプ
リズムに一様に接触し、ゴム板が直接IREプリズムに
接触しないようにするサンプリングが取られている〔錦
田,岩本著;「赤外法による材料分析」(1986年8
月、講談社発行)、175〜176頁〕。しかし、操作
が煩雑で、ガラスのように破損しやすい試料の測定には
適していない。
【0012】また、ATR法は、IREプリズムと接し
た試料表面でエバネッセント波が透過できる厚さまでの
情報を得る手段であるため、従来のATR法および装置
では表面から遠いところにある界面の分析は困難であ
り、この場合、測定しようとする界面まで、エバネッセ
ント波が透過できる厚さに表面層を除去する必要があ
り、煩雑である。
た試料表面でエバネッセント波が透過できる厚さまでの
情報を得る手段であるため、従来のATR法および装置
では表面から遠いところにある界面の分析は困難であ
り、この場合、測定しようとする界面まで、エバネッセ
ント波が透過できる厚さに表面層を除去する必要があ
り、煩雑である。
【0013】さらに、測定試料のIREプリズムに対す
る屈折率が大きい、あるいは非常に近い場合には、フー
リエ赤外分光光度計の付属装置として市販されているA
TR測定装置は使用できない。そこで、例えば、文献
(Y.Nagasawa, H.Ishida, F.
Soeda, A.Ishitani; FT−IR−
ATR Observation of SiOH a
nd SiH in the Oxide Layer
on an Si Wafer, Microchi
m. Acta, 1988, pp.431−43
4.)に述べられたように、シリコン表面の酸化層のA
TR測定においては、測定試料を台形型のプリズムに加
工し、測定試料自体をIREプリズムとして使用するこ
とも試みられたが、赤外光の入射面、出射面の加工が困
難である。
る屈折率が大きい、あるいは非常に近い場合には、フー
リエ赤外分光光度計の付属装置として市販されているA
TR測定装置は使用できない。そこで、例えば、文献
(Y.Nagasawa, H.Ishida, F.
Soeda, A.Ishitani; FT−IR−
ATR Observation of SiOH a
nd SiH in the Oxide Layer
on an Si Wafer, Microchi
m. Acta, 1988, pp.431−43
4.)に述べられたように、シリコン表面の酸化層のA
TR測定においては、測定試料を台形型のプリズムに加
工し、測定試料自体をIREプリズムとして使用するこ
とも試みられたが、赤外光の入射面、出射面の加工が困
難である。
【0014】一方、従来より赤外分光法による表面反応
の追跡が試みられている。しかしながら、ATR測定装
置等の市販の赤外分光光度計の付属装置は、赤外分光光
度計内に設置すること、および任意の処理を施した試料
の測定を前提に作製されている。このため、例えば、文
献(S.R. Loehr, A.J.Bruce,
R.Mossadagh, R.H.Doremus
and C.T. Moynihan; IR Spe
ctroscopy Studies ofAttac
k of Liquid Water of ZrF4
−BasedGlasses, Materials
Science Forum, Volume 5(1
985), pp.311−322.)に述べられてい
るように、市販の赤外分光光度計では、通常、試薬と任
意時間反応させた測定試料を反応槽から取り出し、洗
浄、乾燥操作等を経て、赤外吸収スペクトルの測定が行
われる。したがって、これらの付属装置では、反応性ガ
スや溶液等の特定の雰囲気内での固体表面における極短
時間の反応の連続測定あるいはin situ分析は不
可能である。
の追跡が試みられている。しかしながら、ATR測定装
置等の市販の赤外分光光度計の付属装置は、赤外分光光
度計内に設置すること、および任意の処理を施した試料
の測定を前提に作製されている。このため、例えば、文
献(S.R. Loehr, A.J.Bruce,
R.Mossadagh, R.H.Doremus
and C.T. Moynihan; IR Spe
ctroscopy Studies ofAttac
k of Liquid Water of ZrF4
−BasedGlasses, Materials
Science Forum, Volume 5(1
985), pp.311−322.)に述べられてい
るように、市販の赤外分光光度計では、通常、試薬と任
意時間反応させた測定試料を反応槽から取り出し、洗
浄、乾燥操作等を経て、赤外吸収スペクトルの測定が行
われる。したがって、これらの付属装置では、反応性ガ
スや溶液等の特定の雰囲気内での固体表面における極短
時間の反応の連続測定あるいはin situ分析は不
可能である。
【0015】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、これ
ら従来の装置の持つ上述した問題点を解消した、気体,
液体または固体試料の赤外吸収スペクトルを高感度に測
定し、さらに、赤外分光光度計本体から任意に離れた場
所で、気体,液体または固体試料、あるいは気体反応あ
るいは溶液反応の測定を可能とする、全反射吸収測定法
とその装置を提供することである。
ら従来の装置の持つ上述した問題点を解消した、気体,
液体または固体試料の赤外吸収スペクトルを高感度に測
定し、さらに、赤外分光光度計本体から任意に離れた場
所で、気体,液体または固体試料、あるいは気体反応あ
るいは溶液反応の測定を可能とする、全反射吸収測定法
とその装置を提供することである。
【0016】
【課題を解決するための手段】このような課題を解決す
るために、本発明の全反射吸収測定装置では、 1)光透過材料を含む光導波路を内部反射エレメントと
して備えたことを特徴とする。
るために、本発明の全反射吸収測定装置では、 1)光透過材料を含む光導波路を内部反射エレメントと
して備えたことを特徴とする。
【0017】2)上述した1)の装置において、前記光
導波路により構成される内部反射エレメントが光ファイ
バあるいは平面光導波路あるいは円筒型プリズムであて
もよい。
導波路により構成される内部反射エレメントが光ファイ
バあるいは平面光導波路あるいは円筒型プリズムであて
もよい。
【0018】3)上述した1)の装置において、前記光
導波路がコアおよびクラッドから構成されており、該ク
ラッドの一部を化学的あるいは物理的手段により除去し
コアのみとしたクラッド欠損部を設けてもよい。
導波路がコアおよびクラッドから構成されており、該ク
ラッドの一部を化学的あるいは物理的手段により除去し
コアのみとしたクラッド欠損部を設けてもよい。
【0019】4)上述した1)の装置において、前記光
導波路がコアおよびクラッドから構成されており、該ク
ラッドの厚さがエバネッセント波が透過できる厚さ以下
であるクラッド厚減少部を有していてもよい。
導波路がコアおよびクラッドから構成されており、該ク
ラッドの厚さがエバネッセント波が透過できる厚さ以下
であるクラッド厚減少部を有していてもよい。
【0020】5)上述した1)の装置において、前記光
導波路がコアおよびクラッドから構成されており、該ク
ラッドの一部が通気性あるいは選択的透過性を有し、ク
ラッドを透過した気体あるいは液体試料がコアと接する
ことができるようにしてもよい。
導波路がコアおよびクラッドから構成されており、該ク
ラッドの一部が通気性あるいは選択的透過性を有し、ク
ラッドを透過した気体あるいは液体試料がコアと接する
ことができるようにしてもよい。
【0021】6)上述した1)の装置において、前記光
導波路がコアおよびエアクラッドから構成され、あるい
は円筒型プリズムから構成されており、前記光導波路は
その表面に測定物質と反応することにより化学的あるい
は光学的特性を変化させる特性変化物質を、エバネッセ
ント波が透過できる程度の厚さに固定化した層を有して
いてもよい。
導波路がコアおよびエアクラッドから構成され、あるい
は円筒型プリズムから構成されており、前記光導波路は
その表面に測定物質と反応することにより化学的あるい
は光学的特性を変化させる特性変化物質を、エバネッセ
ント波が透過できる程度の厚さに固定化した層を有して
いてもよい。
【0022】7)上述した6)の装置において、前記光
導波路は、前記特性変化物質層の上にさらに通気性ある
いは選択的透過膜を設けてもよい。
導波路は、前記特性変化物質層の上にさらに通気性ある
いは選択的透過膜を設けてもよい。
【0023】8)内部反射エレメントである光導波路
と、フーリエ変換赤外分光光度計本体からの出射光を集
めて前記内部反射エレメントに送る第1の集光装置と、
前記内部反射エレメントからの光を集める第2の集光装
置とを具備した全反射吸収測定装置において、内部反射
エレメントとしての光導波路の少なくとも一部と測定試
料とを収納する測定セルと、前記フーリエ変換赤外分光
光度計本体の赤外光出射部と前記光導波路の一端を接続
するための第1のライトガイドと、前記光導波路の他端
と前記フーリエ変換赤外分光光度計本体の赤外検出器を
接続するための第2のライトガイドと、前記第1の集光
装置に設けられ、前記赤外光出射部に対する前記第1の
ライトガイドの相対的位置を調整する第1の微動位置合
わせ装置と、前記第2の集光装置に設けられ、前記赤外
光出射部に対する前記第2のライトガイドの相対的位置
を調整する第2の微動位置合わせ装置とを備え、前記内
部反射エレメントは前記光導波路から構成されているこ
とを特徴とする。
と、フーリエ変換赤外分光光度計本体からの出射光を集
めて前記内部反射エレメントに送る第1の集光装置と、
前記内部反射エレメントからの光を集める第2の集光装
置とを具備した全反射吸収測定装置において、内部反射
エレメントとしての光導波路の少なくとも一部と測定試
料とを収納する測定セルと、前記フーリエ変換赤外分光
光度計本体の赤外光出射部と前記光導波路の一端を接続
するための第1のライトガイドと、前記光導波路の他端
と前記フーリエ変換赤外分光光度計本体の赤外検出器を
接続するための第2のライトガイドと、前記第1の集光
装置に設けられ、前記赤外光出射部に対する前記第1の
ライトガイドの相対的位置を調整する第1の微動位置合
わせ装置と、前記第2の集光装置に設けられ、前記赤外
光出射部に対する前記第2のライトガイドの相対的位置
を調整する第2の微動位置合わせ装置とを備え、前記内
部反射エレメントは前記光導波路から構成されているこ
とを特徴とする。
【0024】9)上述した8)の装置において、前記光
導波路が光ファイバであり、該光ファイバの少なくとも
一端が、前記第1のライトガイドあるいは第2のライト
ガイドを構成していてもよい。
導波路が光ファイバであり、該光ファイバの少なくとも
一端が、前記第1のライトガイドあるいは第2のライト
ガイドを構成していてもよい。
【0025】10)上述した8)の装置に置いて、前記
第1の微動位置合わせ装置は、赤外光の入射角度変更手
段を有していてもよい。
第1の微動位置合わせ装置は、赤外光の入射角度変更手
段を有していてもよい。
【0026】
【作用】本発明では、赤外透過ガラス、例えばハロゲン
化ガラス、カルコゲナイドガラス等のガラスや、石英系
ガラス、プラスチック等、光導波路への加工が可能な無
機・有機材料について適用可能である。必要な材料を公
知の光導波路作製技術に従って光導波路に加工し、本発
明の技術に従いIREに加工する。光導波路としては光
ファイバ型光導波路その他の形状の光導波路が使用でき
る。
化ガラス、カルコゲナイドガラス等のガラスや、石英系
ガラス、プラスチック等、光導波路への加工が可能な無
機・有機材料について適用可能である。必要な材料を公
知の光導波路作製技術に従って光導波路に加工し、本発
明の技術に従いIREに加工する。光導波路としては光
ファイバ型光導波路その他の形状の光導波路が使用でき
る。
【0027】IREである光導波路には、エアクラッド
ファイバ、プラスチッククラッドファイバあるいはガラ
スクラッドファイバを使用することができる。
ファイバ、プラスチッククラッドファイバあるいはガラ
スクラッドファイバを使用することができる。
【0028】IREである光ファイバ型の光導波路に
は、光ファイバを直線状、あるいはコイル状に加工して
使用することができる。
は、光ファイバを直線状、あるいはコイル状に加工して
使用することができる。
【0029】IREである光導波路には、平面型光導波
路を使用することができる。
路を使用することができる。
【0030】IREである光導波路には、円筒型プリズ
ムを使用することができる。
ムを使用することができる。
【0031】IREである光導波路のクラッドを、科学
的あるいは物理的方法により一部または全部除去して、
クラッドの厚さを減少させたクラッド厚減少部を設けて
もよい。この場合、クラッド厚減少部のクラッド厚はエ
バネッセント波が透過できる厚さ以下とする。また、ク
ラッド厚減少部においては、コアを完全に露出させても
よい。一般に、エバネッセント波が透過できるクラッド
の厚さ(dp)は、赤外光が透過する物質、これと接す
る物質の屈折率、および赤外光の波長と入射角度により
決定される。例えば、フッ化物ガラスファイバの場合、
OH基の赤外吸収波数の3500cm-1近傍ではエバネ
ッセント波の強度が1/eとなる距離はテフロンクラッ
ドで0.75μm、またフッ化物ガラスクラッドで1.
4μm程度である。本発明では、エバネッセント波が透
過できるクラッドの厚さを余裕をみて1/2dpとする
と、クラッド厚減少部の厚さは1μm以下にするのが好
ましい。
的あるいは物理的方法により一部または全部除去して、
クラッドの厚さを減少させたクラッド厚減少部を設けて
もよい。この場合、クラッド厚減少部のクラッド厚はエ
バネッセント波が透過できる厚さ以下とする。また、ク
ラッド厚減少部においては、コアを完全に露出させても
よい。一般に、エバネッセント波が透過できるクラッド
の厚さ(dp)は、赤外光が透過する物質、これと接す
る物質の屈折率、および赤外光の波長と入射角度により
決定される。例えば、フッ化物ガラスファイバの場合、
OH基の赤外吸収波数の3500cm-1近傍ではエバネ
ッセント波の強度が1/eとなる距離はテフロンクラッ
ドで0.75μm、またフッ化物ガラスクラッドで1.
4μm程度である。本発明では、エバネッセント波が透
過できるクラッドの厚さを余裕をみて1/2dpとする
と、クラッド厚減少部の厚さは1μm以下にするのが好
ましい。
【0032】IREである光導波路のクラッドの一部が
通気性あるいは選択的透過性を持つ場合は、クラッド厚
減少部を設けない光導波路をIREとすることもでき
る。
通気性あるいは選択的透過性を持つ場合は、クラッド厚
減少部を設けない光導波路をIREとすることもでき
る。
【0033】上述のように処理した光導波路、あるいは
クラッドがエアクラッドである光導波路の表面に、測定
物質と反応することにより、化学的あるいは物理的特性
を変化させる物質をエバネッセント波透過できる程度の
厚さに固定化したものをIREとすることもできる。さ
らに、IRE表面に固定した物質の表面を、通気性ある
いは選択的透過性をもつ膜で覆ったものをIREとする
こともできる。
クラッドがエアクラッドである光導波路の表面に、測定
物質と反応することにより、化学的あるいは物理的特性
を変化させる物質をエバネッセント波透過できる程度の
厚さに固定化したものをIREとすることもできる。さ
らに、IRE表面に固定した物質の表面を、通気性ある
いは選択的透過性をもつ膜で覆ったものをIREとする
こともできる。
【0034】また、本発明において、クラッドがエアク
ラッドである光導波路ではコアが露出しているため、任
意の部分を測定部位(IRE)として使用することがで
きる。
ラッドである光導波路ではコアが露出しているため、任
意の部分を測定部位(IRE)として使用することがで
きる。
【0035】クラッドがエアクラッドである光導波路で
は任意の部分を、また上述の処理を施した光導波路で
は、上述の表面処理を施した部分を測定セル内に収納
し、固定して使用する。
は任意の部分を、また上述の処理を施した光導波路で
は、上述の表面処理を施した部分を測定セル内に収納
し、固定して使用する。
【0036】測定セルの構造は、IREが固定でき、か
つ測定試料の導入口と排出口を持ち、それぞれに測定試
料の搬送系、排出処理系、測定セル内のパージ系、真空
系を取り付けられるものとする。また、加熱が可能であ
る構造とする。測定セルの材質はガラス、フッ素樹脂、
ステンレス等の金属あるいはこれらの組み合わせとする
のが好ましい。
つ測定試料の導入口と排出口を持ち、それぞれに測定試
料の搬送系、排出処理系、測定セル内のパージ系、真空
系を取り付けられるものとする。また、加熱が可能であ
る構造とする。測定セルの材質はガラス、フッ素樹脂、
ステンレス等の金属あるいはこれらの組み合わせとする
のが好ましい。
【0037】本発明では、フーリエ変換赤外分光光度計
の赤外光の出射部とIREを第1のライトガイドにIR
Eである光導波路の一端(IREの光導波路で測定セル
から出ている部分の一方)を接続している。また、第2
のライトガイドに第2の微動位置合わせ装置が取り付け
てあり、この第2のライトガイドにIREである光導波
路の他端(IREの光導波路で測定セルから出ている部
分の他方)を接続している。この場合、IREである光
導波路を第1の微動位置合わせ装置に直接接続すること
により、IRE自体をライトガイドとして使用するこ
と、あるいはIREである光導波路を第2のライトガイ
ドの第2の微動位置合わせ装置に直接接続することによ
り、IRE自体をライトガイドとして使用することもで
きる。また、ライトガイドとIREは接続治具により接
続してもよい。さらに、第1および第2のライトガイド
の一方または双方を、IRE材料である光透過材料から
作製された光ファイバを使用してもよい。
の赤外光の出射部とIREを第1のライトガイドにIR
Eである光導波路の一端(IREの光導波路で測定セル
から出ている部分の一方)を接続している。また、第2
のライトガイドに第2の微動位置合わせ装置が取り付け
てあり、この第2のライトガイドにIREである光導波
路の他端(IREの光導波路で測定セルから出ている部
分の他方)を接続している。この場合、IREである光
導波路を第1の微動位置合わせ装置に直接接続すること
により、IRE自体をライトガイドとして使用するこ
と、あるいはIREである光導波路を第2のライトガイ
ドの第2の微動位置合わせ装置に直接接続することによ
り、IRE自体をライトガイドとして使用することもで
きる。また、ライトガイドとIREは接続治具により接
続してもよい。さらに、第1および第2のライトガイド
の一方または双方を、IRE材料である光透過材料から
作製された光ファイバを使用してもよい。
【0038】本発明においては、ライトガイドの第1お
よび第2の微動位置合わせ装置は、それぞれ、フーリエ
変換赤外分光光度計本体から出射される赤外光をライト
ガイドに集光させる、あるいは、ライトガイドから出射
される赤外光を赤外検出器の受光部に集光させるため
の、X−Y軸ステージとZ軸ステージ、複数のレンズあ
るいはミラー、およびライトガイド固定用治具から構成
してあるので精密な位置合わせが可能である。
よび第2の微動位置合わせ装置は、それぞれ、フーリエ
変換赤外分光光度計本体から出射される赤外光をライト
ガイドに集光させる、あるいは、ライトガイドから出射
される赤外光を赤外検出器の受光部に集光させるため
の、X−Y軸ステージとZ軸ステージ、複数のレンズあ
るいはミラー、およびライトガイド固定用治具から構成
してあるので精密な位置合わせが可能である。
【0039】第1の微動位置合わせ装置(フーリエ変換
赤外分光光度計本体から出射される赤外光をライトガイ
ドに集光させるために使用する装置)は、赤外光の入射
角度調整手段を有し、赤外光のライトガイドへの入射角
度を任意に変更できる。
赤外分光光度計本体から出射される赤外光をライトガイ
ドに集光させるために使用する装置)は、赤外光の入射
角度調整手段を有し、赤外光のライトガイドへの入射角
度を任意に変更できる。
【0040】本発明ではライトガイドの長さを、任意に
設定することが可能であるため、測定セルとフーリエ変
換赤外分光光度計本体から任意に離れた恒温槽、ドラフ
ト内等に設置することが可能となり、温度の設定、自動
試料交換機能の付与、分光光度計の性能を劣化させるよ
うな反応性ガスや溶液の使用が容易となる。従って、種
々の気体、液体の赤外吸収スペクトル(全反射吸収スペ
クトル)の測定だけでなく、気体反応、溶液反応の追跡
にも使用できる。
設定することが可能であるため、測定セルとフーリエ変
換赤外分光光度計本体から任意に離れた恒温槽、ドラフ
ト内等に設置することが可能となり、温度の設定、自動
試料交換機能の付与、分光光度計の性能を劣化させるよ
うな反応性ガスや溶液の使用が容易となる。従って、種
々の気体、液体の赤外吸収スペクトル(全反射吸収スペ
クトル)の測定だけでなく、気体反応、溶液反応の追跡
にも使用できる。
【0041】本発明においては、気体および液体試料を
測定試料として赤外吸収スペクトルを測定し得るだけで
なく、固体試料自体をIREとして使用することにより
固体試料、例えば赤外光ファイバの表面・界面を評価す
ることができる。この場合、エアクラッドファイバはコ
アが露出しているので任意の部分を表面反応に付するこ
とができる。また、クラッドの影響がない状態での赤外
光ファイバの表面・界面の反応、状態が評価される。ク
ラッドが反応試薬に対して透過性をもつ場合は、クラッ
ド厚減少部を設けない赤外光ファイバを測定試料とする
こともできる。また、完全被覆状態の赤外光ファイバを
使用してクラッド側の状態を評価することもできる。こ
のように、本発明は、ガラス表面処理過程の各段階にお
ける表面状態の逐次分析、反応の経時変化の測定に使用
することができる。また、コア−クラッド界面状態評
価、クラッドおよび光ファイバ被覆層の安全性評価にも
応用できる。
測定試料として赤外吸収スペクトルを測定し得るだけで
なく、固体試料自体をIREとして使用することにより
固体試料、例えば赤外光ファイバの表面・界面を評価す
ることができる。この場合、エアクラッドファイバはコ
アが露出しているので任意の部分を表面反応に付するこ
とができる。また、クラッドの影響がない状態での赤外
光ファイバの表面・界面の反応、状態が評価される。ク
ラッドが反応試薬に対して透過性をもつ場合は、クラッ
ド厚減少部を設けない赤外光ファイバを測定試料とする
こともできる。また、完全被覆状態の赤外光ファイバを
使用してクラッド側の状態を評価することもできる。こ
のように、本発明は、ガラス表面処理過程の各段階にお
ける表面状態の逐次分析、反応の経時変化の測定に使用
することができる。また、コア−クラッド界面状態評
価、クラッドおよび光ファイバ被覆層の安全性評価にも
応用できる。
【0042】また、本発明においては、光導波路を適切
に設計することにより、IRE内での内部反射回数を大
幅に増大させることができるため、高感度測定が可能と
なる。例えば、IREとして光ファイバあるいは平面型
光導波路を使用する場合、内部反射回数を、市販装置の
内部反射回数の数回から100回以上に大幅に増加させ
ることが可能であり、数10倍の感度向上が期待でき
る。
に設計することにより、IRE内での内部反射回数を大
幅に増大させることができるため、高感度測定が可能と
なる。例えば、IREとして光ファイバあるいは平面型
光導波路を使用する場合、内部反射回数を、市販装置の
内部反射回数の数回から100回以上に大幅に増加させ
ることが可能であり、数10倍の感度向上が期待でき
る。
【0043】
【実施例】以下、図面を参照しながら、実施例により本
発明の装置をより具体的に説明する。以下の実施例にお
いては、IREである光導波路として、光ファイバを使
用する例を述べるが、前述のように、光導波路として平
面型光導波路、円筒型プリズムもIREとして使用でき
る。また、実施例では、光源および測定系にフーリエ変
換赤外分光光度計を使用しているが、赤外領域以外の測
定においては、光源、検出器等の変更により本発明の適
用が可能である。従って、本発明は以下の実施例に限定
されないこと勿論である。
発明の装置をより具体的に説明する。以下の実施例にお
いては、IREである光導波路として、光ファイバを使
用する例を述べるが、前述のように、光導波路として平
面型光導波路、円筒型プリズムもIREとして使用でき
る。また、実施例では、光源および測定系にフーリエ変
換赤外分光光度計を使用しているが、赤外領域以外の測
定においては、光源、検出器等の変更により本発明の適
用が可能である。従って、本発明は以下の実施例に限定
されないこと勿論である。
【0044】〔実施例1〕図1は本発明の気体・液体試
料用全反射吸収測定装置を用いた測定系の主要構成の一
例を示すブロック図であり、ここに、1は気体・液体試
料用全反射吸収測定装置、2はフーリエ変換赤外分光光
度計本体、3は恒温槽、4は測定セル、5は赤外検出
器、6はデータ処理装置、7は第1のライトガイド、8
は第2のライトガイド、9は第1の微動位置合わせ装
置、10は第2の微動位置合わせ装置、11は測定試料
の導入口、12は測定試料の排出口、13は測定試料の
搬送系、14は測定試料の排出処理系、15はパージ
系、16は真空系、17は内部反射エレメント(IR
E)、18,19は光ファイバとライトガイドの接続部
である。
料用全反射吸収測定装置を用いた測定系の主要構成の一
例を示すブロック図であり、ここに、1は気体・液体試
料用全反射吸収測定装置、2はフーリエ変換赤外分光光
度計本体、3は恒温槽、4は測定セル、5は赤外検出
器、6はデータ処理装置、7は第1のライトガイド、8
は第2のライトガイド、9は第1の微動位置合わせ装
置、10は第2の微動位置合わせ装置、11は測定試料
の導入口、12は測定試料の排出口、13は測定試料の
搬送系、14は測定試料の排出処理系、15はパージ
系、16は真空系、17は内部反射エレメント(IR
E)、18,19は光ファイバとライトガイドの接続部
である。
【0045】本発明の装置においてIREとして使用で
きる光導波路は、図2に模式的斜視図を示すように、平
面型光導波路17a,円筒型プリズム17b,光ファイ
バ17cである。図2において(A)はコア17Kとク
ラッド17Lを有する平面型光導波路17aがライトガ
イド7,8と接続端部18,19で接続されている状態
を示す。(B)は円筒型プリズム17bがライトガイド
7,8と接続端部18,19で接続されている状態を示
す。(C)はコア17Kとクラッド17Lを有する光フ
ァイバ17cがライトガイド7,8と接続端部18,1
9で接続されている状態を示す。光導波路の形状は、光
導波路を作製する材料に合わせて選択すればよい。
きる光導波路は、図2に模式的斜視図を示すように、平
面型光導波路17a,円筒型プリズム17b,光ファイ
バ17cである。図2において(A)はコア17Kとク
ラッド17Lを有する平面型光導波路17aがライトガ
イド7,8と接続端部18,19で接続されている状態
を示す。(B)は円筒型プリズム17bがライトガイド
7,8と接続端部18,19で接続されている状態を示
す。(C)はコア17Kとクラッド17Lを有する光フ
ァイバ17cがライトガイド7,8と接続端部18,1
9で接続されている状態を示す。光導波路の形状は、光
導波路を作製する材料に合わせて選択すればよい。
【0046】図1に示したように、本発明の気体・液体
全反射吸収測定装置1は、フーリエ変換赤外分光光度計
本体2、と赤外検出器5と光学的に接続される。一方、
データ処理装置6はフーリエ変換赤外分光光度計本体2
と赤外検出器5とに電気的に接続される。より詳細に
は、フーリエ変換赤外分光光度計本体2と恒温槽3内に
設けられた測定セル4内に固定したIRE17とを第1
のライトガイド7で接続し、IRE17の他端と赤外検
出器5を第2のライトガイド8で接続している。フーリ
エ変換赤外分光光度計本体2の出射部(図示しない)に
は第1の集光装置9を取り付け、この第1の集光装置の
微動位置合わせ装置(図示しない)に第1のライトガイ
ド7を接続している。また、赤外検出器5に第2の集光
装置10を取り付け、この第2の集光装置の微動位置調
整装置(図示しない)に第2のライトガイド8を接続し
ている。測定セル4は測定試料の導入口11、排出口1
2を有し、この導入口11に測定試料の搬送系13、排
出口12に測定試料の排出処理系14をそれぞれ接続し
ている。また、測定試料の導入口11、排出口12にパ
ージ系15を接続する。測定試料の排出口12には真空
系16を接続する。測定セル4の内部にはIREである
光ファイバ17を収納固定する。光ファイバ17は接続
部18,19で第1および第2のライトガイド7,8と
それぞれ接続している。
全反射吸収測定装置1は、フーリエ変換赤外分光光度計
本体2、と赤外検出器5と光学的に接続される。一方、
データ処理装置6はフーリエ変換赤外分光光度計本体2
と赤外検出器5とに電気的に接続される。より詳細に
は、フーリエ変換赤外分光光度計本体2と恒温槽3内に
設けられた測定セル4内に固定したIRE17とを第1
のライトガイド7で接続し、IRE17の他端と赤外検
出器5を第2のライトガイド8で接続している。フーリ
エ変換赤外分光光度計本体2の出射部(図示しない)に
は第1の集光装置9を取り付け、この第1の集光装置の
微動位置合わせ装置(図示しない)に第1のライトガイ
ド7を接続している。また、赤外検出器5に第2の集光
装置10を取り付け、この第2の集光装置の微動位置調
整装置(図示しない)に第2のライトガイド8を接続し
ている。測定セル4は測定試料の導入口11、排出口1
2を有し、この導入口11に測定試料の搬送系13、排
出口12に測定試料の排出処理系14をそれぞれ接続し
ている。また、測定試料の導入口11、排出口12にパ
ージ系15を接続する。測定試料の排出口12には真空
系16を接続する。測定セル4の内部にはIREである
光ファイバ17を収納固定する。光ファイバ17は接続
部18,19で第1および第2のライトガイド7,8と
それぞれ接続している。
【0047】図3は図1に示すIRE17として使用さ
れる光ファイバで、測定セル4内に収納されている部分
の形状を示す模式的断面図である。図3の(A)〜
(J)において、17はIRE、17Kはコア、17L
はクラッド、17Mはエバネッセント波が透過できる厚
さ以下のクラッド厚減少部、17Nは通気性あるいは選
択的透過膜、17Oは測定物質と反応することにより化
学的あるいは光学的特性を変化させる物質(特性変化物
質)を固定化した層である。(A)はエアクラッドファ
イバ、(B)はプラスチッククラッドファイバあるいは
ガラスクラッドファイバのクラッド17Lの一部を除去
し、コア17Kを露出したファイバ、(C)はプラスチ
ッククラッドファイバあるいはガラスクラッドファイバ
で、クラッド17Lの厚さが一部でエバネッセント波が
透過できる厚さ以下に化学的または物理的に除去したク
ラッド厚減少部17Mを有する光ファイバ、(D)はプ
ラスチッククラッドファイバあるいはガラスクラッドフ
ァイバで、クラッドの一部が通気性あるいは選択的透過
膜17Nであり、これを膜17Nを透過した液体あるい
は気体試料がコアと接することのできる光ファイバであ
る。(E)はエアクラッドファイバの表面(コア17K
の表面)に測定物質と反応することにより、化学的ある
いは光学的特性を変化させる物質(特性変化物質)をエ
バネッセント波が通過できる程度の厚さに固定化した層
17Oを有する光ファイバ、(F)はコアを露出させた
プラスチッククラッドファイバあるいはガラスクラッド
ファイバのコア17Kの露出部に、測定物質と反応する
ことにより、化学的あるいは光学的特性を変化させる特
性変化物質を、エバネッセント波が透過できる程度の厚
さに固定化した層17Oを有する光ファイバ、(G)は
プラスチッククラッドファイバあるいはガラスクラッド
ファイバで、クラッド17Kの厚さをエバネッセント波
が透過できる厚さ以下に化学的あるいは物理的に除去し
たクラッド厚減少部17Mに、測定物質と反応すること
により化学的あるいは光学的特性を変化させる物質を、
エバネッセント波が透過できる程度の厚さに固定化した
層17Oを有する光ファイバである。(H)は(E)の
処理を施した部分を通気性あるいは選択的透過膜17N
で覆った光ファイバ、(I)は(F)の処理を施した部
分を通気性あるいは選択的透過膜17Nで覆った光ファ
イバ、(J)は(G)の処理を施した部分を通気性ある
いは選択的透過膜17Nで覆った光ファイバを示してい
る。本発明では、IRE17の形状は測定の目的に応じ
て(A)〜(J)から適宜選択することができる。
れる光ファイバで、測定セル4内に収納されている部分
の形状を示す模式的断面図である。図3の(A)〜
(J)において、17はIRE、17Kはコア、17L
はクラッド、17Mはエバネッセント波が透過できる厚
さ以下のクラッド厚減少部、17Nは通気性あるいは選
択的透過膜、17Oは測定物質と反応することにより化
学的あるいは光学的特性を変化させる物質(特性変化物
質)を固定化した層である。(A)はエアクラッドファ
イバ、(B)はプラスチッククラッドファイバあるいは
ガラスクラッドファイバのクラッド17Lの一部を除去
し、コア17Kを露出したファイバ、(C)はプラスチ
ッククラッドファイバあるいはガラスクラッドファイバ
で、クラッド17Lの厚さが一部でエバネッセント波が
透過できる厚さ以下に化学的または物理的に除去したク
ラッド厚減少部17Mを有する光ファイバ、(D)はプ
ラスチッククラッドファイバあるいはガラスクラッドフ
ァイバで、クラッドの一部が通気性あるいは選択的透過
膜17Nであり、これを膜17Nを透過した液体あるい
は気体試料がコアと接することのできる光ファイバであ
る。(E)はエアクラッドファイバの表面(コア17K
の表面)に測定物質と反応することにより、化学的ある
いは光学的特性を変化させる物質(特性変化物質)をエ
バネッセント波が通過できる程度の厚さに固定化した層
17Oを有する光ファイバ、(F)はコアを露出させた
プラスチッククラッドファイバあるいはガラスクラッド
ファイバのコア17Kの露出部に、測定物質と反応する
ことにより、化学的あるいは光学的特性を変化させる特
性変化物質を、エバネッセント波が透過できる程度の厚
さに固定化した層17Oを有する光ファイバ、(G)は
プラスチッククラッドファイバあるいはガラスクラッド
ファイバで、クラッド17Kの厚さをエバネッセント波
が透過できる厚さ以下に化学的あるいは物理的に除去し
たクラッド厚減少部17Mに、測定物質と反応すること
により化学的あるいは光学的特性を変化させる物質を、
エバネッセント波が透過できる程度の厚さに固定化した
層17Oを有する光ファイバである。(H)は(E)の
処理を施した部分を通気性あるいは選択的透過膜17N
で覆った光ファイバ、(I)は(F)の処理を施した部
分を通気性あるいは選択的透過膜17Nで覆った光ファ
イバ、(J)は(G)の処理を施した部分を通気性ある
いは選択的透過膜17Nで覆った光ファイバを示してい
る。本発明では、IRE17の形状は測定の目的に応じ
て(A)〜(J)から適宜選択することができる。
【0048】なお、IREが平面型光導波路の場合も上
述の(A)〜(J)と同様な表面処理が行える(図示し
ない)。また、円筒型プリズムの場合は、上述の表面処
理のうち、エアクラッドファイバと同様な表面処理、す
なわち、(A),(E),(H)が行える(図示しな
い)。
述の(A)〜(J)と同様な表面処理が行える(図示し
ない)。また、円筒型プリズムの場合は、上述の表面処
理のうち、エアクラッドファイバと同様な表面処理、す
なわち、(A),(E),(H)が行える(図示しな
い)。
【0049】図4は図1の本発明の気体・液体試料用全
反射吸収測定装置を用いた測定系において、本発明の装
置の一部を詳細に示す概略構成ブロック図であり、ここ
に、1〜10,18,19は図1と同じであり、20は
可変アイリス、21はレンズ、22はライトガイド固定
台、23はライトガイド押え、24はX−Y軸ステー
ジ、25はZ軸ステージ、26は固定台、27はレン
ズ、28はX−Y軸ステージ、29はZ軸ステージ、3
0はライトガイド固定台、31はミラー、32はX−Y
軸ステージ、33はZ軸ステージ、35は光電素子であ
る。7A,7Bは第1のライトガイドの端部、8A,8
Bは第2のライトガイドの端部である。
反射吸収測定装置を用いた測定系において、本発明の装
置の一部を詳細に示す概略構成ブロック図であり、ここ
に、1〜10,18,19は図1と同じであり、20は
可変アイリス、21はレンズ、22はライトガイド固定
台、23はライトガイド押え、24はX−Y軸ステー
ジ、25はZ軸ステージ、26は固定台、27はレン
ズ、28はX−Y軸ステージ、29はZ軸ステージ、3
0はライトガイド固定台、31はミラー、32はX−Y
軸ステージ、33はZ軸ステージ、35は光電素子であ
る。7A,7Bは第1のライトガイドの端部、8A,8
Bは第2のライトガイドの端部である。
【0050】図4に示すように、図1の第1の集光装置
9はフーリエ変換赤外分光光度計本体2の出射部(図示
しない)からの赤外光を可変アイリス20およびレンズ
(またはレンズ系)21により第1のライトガイド7の
端部7Aに導く。第1のライトガイド7の端部7Aは固
定台22に形成されたV溝(図示しない)にライトガイ
ド押え23により固定してあり、この固定台22はX−
Y軸ステージ24,Z軸ステージ25によりライトガイ
ド7の端部7Aの相対的位置が調節できる。これによ
り、フーリエ変換赤外分光光度計本体2の出射部(図示
しない)からの赤外光のライトガイド7への入射角度を
調整できる。図4に示すように、図1の接続部18は例
えば固定台26とレンズ(またはレンズ系)27を有
し、固定台26に形成されたV溝(図示しない)により
ライトガイド7のもう一方の端部7Bを固定してある。
この固定台26はX−Y軸ステージ28,Z軸ステージ
29によりライトガイド7の端部7BのIRE17の端
部17Aに対する相対位置を調整できる。ライトガイド
7を伝播してきた赤外光は端部7Bから調節された入射
角度でIRE端部17Aに入射する。この赤外光はIR
E17の内部で多数回、例えば100回以上、の反射を
繰り返し、IREの表面と接する測定試料により一部が
吸収されてIRE17のもう一方の端部17Bから出射
し、第2のライトガイド8の一方の端部8Aに入射し、
ライトガイド8内を伝播して第2の集光装置10に入射
する。この第2のライトガイド8のもう一方の端部8B
は固定台30に形成されたV溝(図示しない)に固定し
てある。端部8Bから出射した赤外光はミラー31で集
光する。この場合、ミラー31の向き等をX−Y軸ステ
ージ32,Z軸ステージ33で調節して反射光を赤外検
出器5の光電素子35に入射し電気信号に変える。この
電気信号をデータ処理装置6に導く。ミラー31はレン
ズ系で置き換えることもできる。
9はフーリエ変換赤外分光光度計本体2の出射部(図示
しない)からの赤外光を可変アイリス20およびレンズ
(またはレンズ系)21により第1のライトガイド7の
端部7Aに導く。第1のライトガイド7の端部7Aは固
定台22に形成されたV溝(図示しない)にライトガイ
ド押え23により固定してあり、この固定台22はX−
Y軸ステージ24,Z軸ステージ25によりライトガイ
ド7の端部7Aの相対的位置が調節できる。これによ
り、フーリエ変換赤外分光光度計本体2の出射部(図示
しない)からの赤外光のライトガイド7への入射角度を
調整できる。図4に示すように、図1の接続部18は例
えば固定台26とレンズ(またはレンズ系)27を有
し、固定台26に形成されたV溝(図示しない)により
ライトガイド7のもう一方の端部7Bを固定してある。
この固定台26はX−Y軸ステージ28,Z軸ステージ
29によりライトガイド7の端部7BのIRE17の端
部17Aに対する相対位置を調整できる。ライトガイド
7を伝播してきた赤外光は端部7Bから調節された入射
角度でIRE端部17Aに入射する。この赤外光はIR
E17の内部で多数回、例えば100回以上、の反射を
繰り返し、IREの表面と接する測定試料により一部が
吸収されてIRE17のもう一方の端部17Bから出射
し、第2のライトガイド8の一方の端部8Aに入射し、
ライトガイド8内を伝播して第2の集光装置10に入射
する。この第2のライトガイド8のもう一方の端部8B
は固定台30に形成されたV溝(図示しない)に固定し
てある。端部8Bから出射した赤外光はミラー31で集
光する。この場合、ミラー31の向き等をX−Y軸ステ
ージ32,Z軸ステージ33で調節して反射光を赤外検
出器5の光電素子35に入射し電気信号に変える。この
電気信号をデータ処理装置6に導く。ミラー31はレン
ズ系で置き換えることもできる。
【0051】図5は第2のライトガイドの端部8AとI
RE17の端部17Bの接続部19の具体的構成例を示
す模式的断面図であり、(A)はV溝スプライス、
(B)はX−Y,Z軸ステージによるバッティングジョ
イントを示す。ここに、8B,17Bは図4と同じであ
り、36はV溝、37は光ファイバ押えである。図5
(A)に示すように、第2のライトガイドの端部8Aと
IREである赤外光ファイバ17の端部17Bとの接続
部19はV溝スプライスにより接続することができる。
すなわち、赤外光ファイバ17の端部17Bをライトガ
イド8の端部8Aに形成したV溝36に光ファイバ押え
37により固定する。あるいは、図5(B)に示すよう
に、接続部19はX−Y,Z軸ステージによるバッティ
ングジョイントにより接続できる。すなわち、ライトガ
イド8の端部8AをX−Y,Z軸ステージ(図示しな
い)に取り付け、ライトガイド8の端部8Aの導波層8
Cに赤外光ファイバ17の端部17Bを突き合わせ固定
してもよい。
RE17の端部17Bの接続部19の具体的構成例を示
す模式的断面図であり、(A)はV溝スプライス、
(B)はX−Y,Z軸ステージによるバッティングジョ
イントを示す。ここに、8B,17Bは図4と同じであ
り、36はV溝、37は光ファイバ押えである。図5
(A)に示すように、第2のライトガイドの端部8Aと
IREである赤外光ファイバ17の端部17Bとの接続
部19はV溝スプライスにより接続することができる。
すなわち、赤外光ファイバ17の端部17Bをライトガ
イド8の端部8Aに形成したV溝36に光ファイバ押え
37により固定する。あるいは、図5(B)に示すよう
に、接続部19はX−Y,Z軸ステージによるバッティ
ングジョイントにより接続できる。すなわち、ライトガ
イド8の端部8AをX−Y,Z軸ステージ(図示しな
い)に取り付け、ライトガイド8の端部8Aの導波層8
Cに赤外光ファイバ17の端部17Bを突き合わせ固定
してもよい。
【0052】〔実施例2〕図6は本発明の気体・液体試
料用全反射吸収測定装置の別の構成例を示す概略ブロッ
ク図である。この実施例に従う構成は図4に示す実施例
1の気体・液体試料用全反射吸収測定装置構成とは第1
のライトガイド7をIREである光ファイバ17自体で
構成した点が相違する。光ファイバ17の端部17Aは
第1の集光装置9の固定台22に固定し、この固定台2
2をX−Y軸ステージ24,Z軸ステージ25により調
整して、フーリエ変換赤外分光光度計本体2の出射部
(図示しない)からの赤外光が可変アイリス20とレン
ズ21とを通り端部17Aに入射する角度を調節できる
ようにしてある。固定台22に端部17Aを固定するの
は単に粘着テープ、あるいは透明樹脂(接着剤)で固定
してもよいし、固定台17にV溝(図示しない)を形成
し、このV溝にファイバ押え37により端部17Aを固
定してもよい。
料用全反射吸収測定装置の別の構成例を示す概略ブロッ
ク図である。この実施例に従う構成は図4に示す実施例
1の気体・液体試料用全反射吸収測定装置構成とは第1
のライトガイド7をIREである光ファイバ17自体で
構成した点が相違する。光ファイバ17の端部17Aは
第1の集光装置9の固定台22に固定し、この固定台2
2をX−Y軸ステージ24,Z軸ステージ25により調
整して、フーリエ変換赤外分光光度計本体2の出射部
(図示しない)からの赤外光が可変アイリス20とレン
ズ21とを通り端部17Aに入射する角度を調節できる
ようにしてある。固定台22に端部17Aを固定するの
は単に粘着テープ、あるいは透明樹脂(接着剤)で固定
してもよいし、固定台17にV溝(図示しない)を形成
し、このV溝にファイバ押え37により端部17Aを固
定してもよい。
【0053】図7は、図6の気体・液体試料用全反射吸
収測定装置の構成例において、フーリエ変換赤外分光光
度計本体2の出射部(図示しない)からの赤外光が第1
の集光装置9において可変アイリス20とレンズ21と
を通り端部17Aに入射する角度を調節するための別の
構成を示す模式的断面図である。図7において、2,
9,17,17A,20,21は図6と同じであり、3
8は入射角度変更部、39は固定治具である。図7に示
すように、光ファイバ17の端部17Aは角度変更部3
8に形成されたV溝(図示しない)に固定治具39によ
り固定している。固定治具39は例えば図6の光ファイ
バ押え37を用いて押え、接着剤あるいは粘着テープで
固定してもよい。この場合、入射角度変更部38は光フ
ァイバの先端を中心に回動できるように支持する。これ
により、赤外光の光ファイバへの入射角度を任意に調節
することができる。
収測定装置の構成例において、フーリエ変換赤外分光光
度計本体2の出射部(図示しない)からの赤外光が第1
の集光装置9において可変アイリス20とレンズ21と
を通り端部17Aに入射する角度を調節するための別の
構成を示す模式的断面図である。図7において、2,
9,17,17A,20,21は図6と同じであり、3
8は入射角度変更部、39は固定治具である。図7に示
すように、光ファイバ17の端部17Aは角度変更部3
8に形成されたV溝(図示しない)に固定治具39によ
り固定している。固定治具39は例えば図6の光ファイ
バ押え37を用いて押え、接着剤あるいは粘着テープで
固定してもよい。この場合、入射角度変更部38は光フ
ァイバの先端を中心に回動できるように支持する。これ
により、赤外光の光ファイバへの入射角度を任意に調節
することができる。
【0054】〔実施例3〕図8は本発明の装置を用いて
液体試料の全反射吸収スペクトルを測定するための測定
系の構成を説明するブロック図であり、ここに、1〜1
2,15,17,17K,17Lは図1,図3に示した
ものと同じであり、40は測定試料容器、41は送液パ
イプ、42は送液ポンプ、43は廃液パイプ、44は廃
液容器、45は真空ポンプ45、46はトラップ46で
ある。
液体試料の全反射吸収スペクトルを測定するための測定
系の構成を説明するブロック図であり、ここに、1〜1
2,15,17,17K,17Lは図1,図3に示した
ものと同じであり、40は測定試料容器、41は送液パ
イプ、42は送液ポンプ、43は廃液パイプ、44は廃
液容器、45は真空ポンプ45、46はトラップ46で
ある。
【0055】この実施例で使用した装置では、赤外光フ
ァイバの1つである、フッ化物をコアとしテフロンをク
ラッドとするテフロンクラッドファイバをIRE17と
して使用し、全吸収スペクトルを測定した。また、ライ
トガイド7,8にはIRE自体を使用した。図8におい
ては、テフロンクラッドファイバ17の一部のみを拡大
して示している。測定セル4内にファイバのクラッド1
7Lの一部を除去し、コア17Kを露出させた部分(図
3(B)の構造に相当する)を収納し固定した。測定セ
ル4の測定試料の導入口11には測定試料の搬送系13
を接続する。この測定試料の搬送系13として試料容器
40、送液パイプ41、送液ポンプ42を設け、試料容
器40内に貯留された試料溶液を送液パイプ41を通し
て送液ポンプ42により測定試料の導入口11から測定
セル4内に送る。試料の排出口12には測定試料の排出
処理系14を接続するとともにパージ系15,真空系1
6を接続する。測定試料の排出処理系14として廃液パ
イプ43と廃液容器44を設けてある。測定後の廃液を
廃液パイプ43を通して図示しない送液ポンプにより廃
液容器44に導き、排出する。パージ系としては図示し
ない窒素源に接続した窒素導入系16を測定試料の導入
口11と排出口12に結合し、図示しない送気ポンプに
より窒素ガスを測定セル4内に通気しパージする。真空
系16としては真空ポンプ45とトラップ46とを設け
た。
ァイバの1つである、フッ化物をコアとしテフロンをク
ラッドとするテフロンクラッドファイバをIRE17と
して使用し、全吸収スペクトルを測定した。また、ライ
トガイド7,8にはIRE自体を使用した。図8におい
ては、テフロンクラッドファイバ17の一部のみを拡大
して示している。測定セル4内にファイバのクラッド1
7Lの一部を除去し、コア17Kを露出させた部分(図
3(B)の構造に相当する)を収納し固定した。測定セ
ル4の測定試料の導入口11には測定試料の搬送系13
を接続する。この測定試料の搬送系13として試料容器
40、送液パイプ41、送液ポンプ42を設け、試料容
器40内に貯留された試料溶液を送液パイプ41を通し
て送液ポンプ42により測定試料の導入口11から測定
セル4内に送る。試料の排出口12には測定試料の排出
処理系14を接続するとともにパージ系15,真空系1
6を接続する。測定試料の排出処理系14として廃液パ
イプ43と廃液容器44を設けてある。測定後の廃液を
廃液パイプ43を通して図示しない送液ポンプにより廃
液容器44に導き、排出する。パージ系としては図示し
ない窒素源に接続した窒素導入系16を測定試料の導入
口11と排出口12に結合し、図示しない送気ポンプに
より窒素ガスを測定セル4内に通気しパージする。真空
系16としては真空ポンプ45とトラップ46とを設け
た。
【0056】本実施例で測定したフッ化物光ファイバの
直径は、125μm(テフロンクラッドを含めた直径
は、131μm)、長さは80cmであった。フッ化物
光ファイバはエポキシ樹脂接着剤で測定セルに固定し
た。また赤外光の入射角度は12°、クラッドを除去し
た部分の長さは10cmとしたため、測定セル内のコア
部における内部反射回数は約110回である。したがっ
て、図15,図16に示した市販のATR装置と比較
し、この実施例の装置は40倍程度の感度向上が期待で
きる。
直径は、125μm(テフロンクラッドを含めた直径
は、131μm)、長さは80cmであった。フッ化物
光ファイバはエポキシ樹脂接着剤で測定セルに固定し
た。また赤外光の入射角度は12°、クラッドを除去し
た部分の長さは10cmとしたため、測定セル内のコア
部における内部反射回数は約110回である。したがっ
て、図15,図16に示した市販のATR装置と比較
し、この実施例の装置は40倍程度の感度向上が期待で
きる。
【0057】全反射吸収スペクトル測定は次の操作で行
う。真空ポンプ45を作動させ、測定セル4内を減圧す
る。測定試料容器40内の試料溶液を送液ポンプ42を
作動させて送液パイプ41を通して測定セル4の試料導
入口11から測定セル内部に導入し、IREである赤外
光ファイバ17のコア17Kの表面と接触させ、全反射
吸収スペクトルを測定する。赤外吸収スペクトルの測定
が終れば、パージ系15からの窒素で試料を排出した
後、真空ポンプ45を作動させ測定セル4内を減圧にす
る。洗浄液を測定セル4内に導入し洗浄した後、同様に
して窒素で洗浄液を排出する。この操作を数回繰り返し
た後、測定セルを減圧し、次の試料溶液を導入する。
う。真空ポンプ45を作動させ、測定セル4内を減圧す
る。測定試料容器40内の試料溶液を送液ポンプ42を
作動させて送液パイプ41を通して測定セル4の試料導
入口11から測定セル内部に導入し、IREである赤外
光ファイバ17のコア17Kの表面と接触させ、全反射
吸収スペクトルを測定する。赤外吸収スペクトルの測定
が終れば、パージ系15からの窒素で試料を排出した
後、真空ポンプ45を作動させ測定セル4内を減圧にす
る。洗浄液を測定セル4内に導入し洗浄した後、同様に
して窒素で洗浄液を排出する。この操作を数回繰り返し
た後、測定セルを減圧し、次の試料溶液を導入する。
【0058】図9はこの実施例の装置を使用して測定し
た水の全反射吸収スペクトル47Aとバックグラウンド
スペクトル47Bを示す線図である。
た水の全反射吸収スペクトル47Aとバックグラウンド
スペクトル47Bを示す線図である。
【0059】本実施例で示した通り、本発明の装置を使
用すれば液体の全反射吸収スペクトルを測定することが
できる。
用すれば液体の全反射吸収スペクトルを測定することが
できる。
【0060】〔実施例4〕図10は本発明の装置を用い
て気体試料の全反射吸収スペクトルを測定するための測
定系の構成を説明するブロック図であり、1〜12,1
5,17,17K,17Lは図1,図3に示したものと
同じであり、48は測定試料容器、49は送気パイプ、
50は切り替え弁、51は排気パイプ、52は排気処理
設備、53はドラフトである。
て気体試料の全反射吸収スペクトルを測定するための測
定系の構成を説明するブロック図であり、1〜12,1
5,17,17K,17Lは図1,図3に示したものと
同じであり、48は測定試料容器、49は送気パイプ、
50は切り替え弁、51は排気パイプ、52は排気処理
設備、53はドラフトである。
【0061】図10に示すように、測定試料を貯留した
容器48から測定試料を送気パイプ49を通して切り替
え弁50を経由して測定セル4の試料導入口11から測
定セル4の内部に導入する。切り替え弁50には排気パ
イプ51を接続し、配管内の残留した測定試料を排気す
る。スクラバー等の排気処理設備52を設置して排気を
処理する。測定セル4はドラフト53内に設置する。
容器48から測定試料を送気パイプ49を通して切り替
え弁50を経由して測定セル4の試料導入口11から測
定セル4の内部に導入する。切り替え弁50には排気パ
イプ51を接続し、配管内の残留した測定試料を排気す
る。スクラバー等の排気処理設備52を設置して排気を
処理する。測定セル4はドラフト53内に設置する。
【0062】〔実施例5〕図11は測定セルを開放系に
したものを使用し、空調を行っている室内の湿度変化の
測定例の結果を示す線図である。54,55,56,5
7,58,59は基準とした時間からの経過時間を、
5,10,20,40,60,90分としたときの全反
射吸収スペクトルであり、水を示す3750cm-1近傍
の吸収ピークが変化していることが分かる。これは、空
調装置の運転状況に伴い、湿度が変化していることを示
している。
したものを使用し、空調を行っている室内の湿度変化の
測定例の結果を示す線図である。54,55,56,5
7,58,59は基準とした時間からの経過時間を、
5,10,20,40,60,90分としたときの全反
射吸収スペクトルであり、水を示す3750cm-1近傍
の吸収ピークが変化していることが分かる。これは、空
調装置の運転状況に伴い、湿度が変化していることを示
している。
【0063】〔実施例6〕図8に示す装置と同じ装置を
赤外光ファイバ表面・界面評価方法に使用して赤外光フ
ァイバと水溶液との反応性を測定した。この場合、測定
セル4は反応容器として機能する。測定試料はIRE1
7としての赤外光ファイバであり、測定試料容器は試薬
容器として使用される。
赤外光ファイバ表面・界面評価方法に使用して赤外光フ
ァイバと水溶液との反応性を測定した。この場合、測定
セル4は反応容器として機能する。測定試料はIRE1
7としての赤外光ファイバであり、測定試料容器は試薬
容器として使用される。
【0064】赤外吸収スペクトル測定は次の操作で行
う。真空ポンプ45を作動させ、測定セル(反応容器)
4内を減圧する。試薬容器40内の試薬溶液を送液ポン
プ42を作動させて送液パイプ41を通して反応容器4
の試薬導入口11から反応容器内部に導入し、赤外光フ
ァイバ17の露出コア17Kの表面と反応させ、赤外吸
収スペクトル(ATRスペクトル)を測定する。赤外光
の測定が終れば、パージ系15からの窒素で試薬溶液を
排出した後、真空ポンプ45を作動させ反応容器4内を
減圧にする。次に洗浄液を反応容器4内に導入して洗浄
した後、同様にして窒素で洗浄液を排出する。この操作
を数回繰り返した後、容器を減圧し、次の試薬溶液を導
入する。異なる試薬溶液を貯留した複数の試薬容器は図
示しないスイッチ機構で接続を切り変えられる。このよ
うにして、順次反応を行い、赤外光の吸収の変化を測定
できる。
う。真空ポンプ45を作動させ、測定セル(反応容器)
4内を減圧する。試薬容器40内の試薬溶液を送液ポン
プ42を作動させて送液パイプ41を通して反応容器4
の試薬導入口11から反応容器内部に導入し、赤外光フ
ァイバ17の露出コア17Kの表面と反応させ、赤外吸
収スペクトル(ATRスペクトル)を測定する。赤外光
の測定が終れば、パージ系15からの窒素で試薬溶液を
排出した後、真空ポンプ45を作動させ反応容器4内を
減圧にする。次に洗浄液を反応容器4内に導入して洗浄
した後、同様にして窒素で洗浄液を排出する。この操作
を数回繰り返した後、容器を減圧し、次の試薬溶液を導
入する。異なる試薬溶液を貯留した複数の試薬容器は図
示しないスイッチ機構で接続を切り変えられる。このよ
うにして、順次反応を行い、赤外光の吸収の変化を測定
できる。
【0065】図12はこの実施例の装置を使用して行っ
た赤外光ファイバの表面評価で得られた赤外光吸収スペ
クトルを示す線図であり、ここに、60Aは空気中にお
けるフッ化物光ファイバの赤外吸収スペクトル、60B
はフッ化物光ファイバを水と反応させたときの赤外吸収
スペクトルを示す。
た赤外光ファイバの表面評価で得られた赤外光吸収スペ
クトルを示す線図であり、ここに、60Aは空気中にお
けるフッ化物光ファイバの赤外吸収スペクトル、60B
はフッ化物光ファイバを水と反応させたときの赤外吸収
スペクトルを示す。
【0066】本実施例で示した通り、本発明の装置を使
用すれば、フッ化物光ファイバのATR測定が可能であ
る。
用すれば、フッ化物光ファイバのATR測定が可能であ
る。
【0067】〔実施例7〕図10に示す装置と同じ装置
を赤外光ファイバ表面・界面評価方法に使用して赤外光
ファイバと表面と気体との反応性を測定した。この場合
も、測定セル4は反応容器として機能する。測定試料は
IRE17としての赤外光ファイバであり、測定試料容
器48は試薬容器として使用される。反応容器の材質は
ガラスあるいはフッ素樹脂とするのが好ましい。
を赤外光ファイバ表面・界面評価方法に使用して赤外光
ファイバと表面と気体との反応性を測定した。この場合
も、測定セル4は反応容器として機能する。測定試料は
IRE17としての赤外光ファイバであり、測定試料容
器48は試薬容器として使用される。反応容器の材質は
ガラスあるいはフッ素樹脂とするのが好ましい。
【0068】この気相反応測定用の装置を使用した赤外
吸収スペクトル測定は次の操作で行う。真空ポンプ45
を作動させ、測定セル(反応容器)4内を減圧する。ガ
スボンベ48内の反応用ガス(試薬)を送気パイプ49
を通して反応容器4の試薬導入口11から反応容器内部
に導入し、赤外光ファイバ17の露出コア17Kの表面
と反応させ、赤外吸収スペクトル(ATRスペクトル)
を測定する。赤外光の測定が終れば、パージ系15から
の窒素で反応用ガスおよび反応ガスを排出した後、真空
ポンプ45を作動させ反応容器4内を減圧にする。この
操作を数回繰り返した後、容器を減圧し、次の反応用ガ
ス(試薬)を導入する。異なる種類の反応ガスを貯留し
た複数の反応用ガスボンベは図示しない切り替え弁で接
続を切り変えられる。このようにして、順次反応を行
い、赤外光の吸収の変化を測定できる。
吸収スペクトル測定は次の操作で行う。真空ポンプ45
を作動させ、測定セル(反応容器)4内を減圧する。ガ
スボンベ48内の反応用ガス(試薬)を送気パイプ49
を通して反応容器4の試薬導入口11から反応容器内部
に導入し、赤外光ファイバ17の露出コア17Kの表面
と反応させ、赤外吸収スペクトル(ATRスペクトル)
を測定する。赤外光の測定が終れば、パージ系15から
の窒素で反応用ガスおよび反応ガスを排出した後、真空
ポンプ45を作動させ反応容器4内を減圧にする。この
操作を数回繰り返した後、容器を減圧し、次の反応用ガ
ス(試薬)を導入する。異なる種類の反応ガスを貯留し
た複数の反応用ガスボンベは図示しない切り替え弁で接
続を切り変えられる。このようにして、順次反応を行
い、赤外光の吸収の変化を測定できる。
【0069】〔実施例8〕図13および図14は、それ
ぞれ、実施例6で使用した装置(図8)を用いて、フッ
化物光ファイバと脱イオン水との反応を追跡した赤外吸
収スペクトル測定例で得られた結果を示す線図である。
ぞれ、実施例6で使用した装置(図8)を用いて、フッ
化物光ファイバと脱イオン水との反応を追跡した赤外吸
収スペクトル測定例で得られた結果を示す線図である。
【0070】図13(A)は反応開始から28分経過時
まで、(B)は32〜147分経過時までのフッ化物光
ファイバと脱イオン水との反応で現れる3200cm-1
の吸収ピークの変動を示す赤外吸収スペクトルを示す線
図であり、任意時間に測定した赤外吸収スペクトルから
差スペクトル法により得た。また図14は、フッ化物光
ファイバと脱イオン水との反応で現れる5200,32
00cm-1の吸収ピークから得た、吸収強度の時間依存
性を示す赤外吸収スペクトルを示す線図である。
まで、(B)は32〜147分経過時までのフッ化物光
ファイバと脱イオン水との反応で現れる3200cm-1
の吸収ピークの変動を示す赤外吸収スペクトルを示す線
図であり、任意時間に測定した赤外吸収スペクトルから
差スペクトル法により得た。また図14は、フッ化物光
ファイバと脱イオン水との反応で現れる5200,32
00cm-1の吸収ピークから得た、吸収強度の時間依存
性を示す赤外吸収スペクトルを示す線図である。
【0071】本実施例の通り、本発明の赤外光ファイバ
の表面・界面評価装置を使用すれば特定雰囲気内の表面
化学反応のin situ分析が容易に行える。
の表面・界面評価装置を使用すれば特定雰囲気内の表面
化学反応のin situ分析が容易に行える。
【0072】
【発明の効果】以上述べたことから明らかなように、本
発明では、光透過材料を光導波路に加工し、これを赤外
分光法のATR測定におけるIREとして使用すること
により、従来数回であった内部反射回数を100回以上
に増大させ感度の向上を計った、高感度な気体・液体全
反射吸収測定装置を提供することができる。さらにライ
トガイドを使用し、IREとフーリエ変換赤外分光光度
計および赤外検出器を接続することにより、測定セルを
赤外分光光度計から任意に離れた高温槽、ドラフト内等
に設置することが可能になり、温度の設定、赤外分光光
度計の性能を劣化させるような試料の測定、あるいは有
害物質等の使用を容易とする気体・液体試料全反射吸収
測定装置を提供することができる。従って、種々の気
体、液体の赤外吸収スペクトルの測定だけでなく、気体
反応、溶液反応の追跡にも使用できる。
発明では、光透過材料を光導波路に加工し、これを赤外
分光法のATR測定におけるIREとして使用すること
により、従来数回であった内部反射回数を100回以上
に増大させ感度の向上を計った、高感度な気体・液体全
反射吸収測定装置を提供することができる。さらにライ
トガイドを使用し、IREとフーリエ変換赤外分光光度
計および赤外検出器を接続することにより、測定セルを
赤外分光光度計から任意に離れた高温槽、ドラフト内等
に設置することが可能になり、温度の設定、赤外分光光
度計の性能を劣化させるような試料の測定、あるいは有
害物質等の使用を容易とする気体・液体試料全反射吸収
測定装置を提供することができる。従って、種々の気
体、液体の赤外吸収スペクトルの測定だけでなく、気体
反応、溶液反応の追跡にも使用できる。
【0073】本発明の応用範囲として、気体・液体反応
の追跡、環境モニタリングへの応用等が考えられる。さ
らに、IREである光導波路表面あるいはIREのコア
−クラッド界面に固定する化学物質が、任意の光の波長
感受性を持つものであれば、光センサとしても使用でき
る。さらに、本発明の装置において、光源、検出器等を
変更することにより、測定領域を赤外領域以外へ拡張す
ることも可能である。
の追跡、環境モニタリングへの応用等が考えられる。さ
らに、IREである光導波路表面あるいはIREのコア
−クラッド界面に固定する化学物質が、任意の光の波長
感受性を持つものであれば、光センサとしても使用でき
る。さらに、本発明の装置において、光源、検出器等を
変更することにより、測定領域を赤外領域以外へ拡張す
ることも可能である。
【0074】また、本発明では、測定試料を光導波路、
例えばファイバ形状に加工し、これを赤外分光法のAT
R測定法におけるIREとして使用することにより、従
来からATR測定の問題であった、IREプリズム−測
定試料間の密着性、IREの吸収等の問題を解決するこ
とができ、感度の向上を計った、高感度な赤外光ファイ
バ表面・界面評価法を提供することができる。
例えばファイバ形状に加工し、これを赤外分光法のAT
R測定法におけるIREとして使用することにより、従
来からATR測定の問題であった、IREプリズム−測
定試料間の密着性、IREの吸収等の問題を解決するこ
とができ、感度の向上を計った、高感度な赤外光ファイ
バ表面・界面評価法を提供することができる。
【図1】本発明の気体・液体試料用全反射吸収測定装置
を用いた測定系の主要構成を示すブロック図である。
を用いた測定系の主要構成を示すブロック図である。
【図2】本発明で使用する内部反射エレメントの形状を
示す模式的斜視図である。
示す模式的斜視図である。
【図3】本発明で使用する内部反射エレメント(光ファ
イバ型)の一部分の形状を示す模式的断面図であり、
(A)はエアクラッドファイバ、(B)はプラスチック
クラッドファイバあるいはガラスクラッドファイバのク
ラッドの一部を除去し、コアを露出させた構造の光ファ
イバ、(C)はプラスチッククラッドファイバあるいは
ガラスクラッドファイバで、クラッドの厚さをエバネッ
セント波が透過できる厚さ以下になるよう、クラッドの
一部を化学的あるいは物理的に除去した構造の光ファイ
バ、(D)はプラスチッククラッドファイバあるいはガ
ラスクラッドファイバで、クラッドの一部が、通気性あ
るいは選択的透過膜であり、これを透過した液体あるい
は気体試料がコアと接することのできる構造の光ファイ
バ、(E)はエアクラッドファイバの表面に測定物質と
反応することにより、化学的あるいは光学的特性を変化
させる物質をエバネッセント波が透過できる程度の厚さ
に固定化した構造の光ファイバ、(F)はコアを露出さ
せたプラスチッククラッドファイバあるいはガラスクラ
ッドファイバのコア露出部に、測定物質と反応すること
により、化学的あるいは光学的特性を変化させる物質を
エバネッセント波が透過できる程度の厚さに固定化した
光ファイバ、(G)はプラスチッククラッドファイバあ
るいはガラスクラッドファイバで、区クラッドの厚さを
エバネッセント波が透過できる程度の厚さ以下に化学的
あるいは物理的に除供した部分に、測定物質と反応する
ことによりかがくてきあるいは光学的特性を変化させる
物質を、エバネッセント波が透過できる程度の厚さに固
定化した構造の光ファイバ、(H)は(E)の処理を施
した部分を通気性あるいは選択的透過膜で覆った構造の
光ファイバ、(I)は(F)の処理を施した部分を通気
性あるいは選択的透過膜で覆った構造の光ファイバ、
(J)は(G)の処理を施した部分を通気性あるいは選
択的透過膜で覆った構造の光ファイバを示す。
イバ型)の一部分の形状を示す模式的断面図であり、
(A)はエアクラッドファイバ、(B)はプラスチック
クラッドファイバあるいはガラスクラッドファイバのク
ラッドの一部を除去し、コアを露出させた構造の光ファ
イバ、(C)はプラスチッククラッドファイバあるいは
ガラスクラッドファイバで、クラッドの厚さをエバネッ
セント波が透過できる厚さ以下になるよう、クラッドの
一部を化学的あるいは物理的に除去した構造の光ファイ
バ、(D)はプラスチッククラッドファイバあるいはガ
ラスクラッドファイバで、クラッドの一部が、通気性あ
るいは選択的透過膜であり、これを透過した液体あるい
は気体試料がコアと接することのできる構造の光ファイ
バ、(E)はエアクラッドファイバの表面に測定物質と
反応することにより、化学的あるいは光学的特性を変化
させる物質をエバネッセント波が透過できる程度の厚さ
に固定化した構造の光ファイバ、(F)はコアを露出さ
せたプラスチッククラッドファイバあるいはガラスクラ
ッドファイバのコア露出部に、測定物質と反応すること
により、化学的あるいは光学的特性を変化させる物質を
エバネッセント波が透過できる程度の厚さに固定化した
光ファイバ、(G)はプラスチッククラッドファイバあ
るいはガラスクラッドファイバで、区クラッドの厚さを
エバネッセント波が透過できる程度の厚さ以下に化学的
あるいは物理的に除供した部分に、測定物質と反応する
ことによりかがくてきあるいは光学的特性を変化させる
物質を、エバネッセント波が透過できる程度の厚さに固
定化した構造の光ファイバ、(H)は(E)の処理を施
した部分を通気性あるいは選択的透過膜で覆った構造の
光ファイバ、(I)は(F)の処理を施した部分を通気
性あるいは選択的透過膜で覆った構造の光ファイバ、
(J)は(G)の処理を施した部分を通気性あるいは選
択的透過膜で覆った構造の光ファイバを示す。
【図4】図1の本発明の装置の一部を詳細に示す概略構
成ブロック図である。
成ブロック図である。
【図5】第2のライトガイドの端部と赤外光ファイバ端
部の接続部の具体的構成例を示す模式的断面図である。
部の接続部の具体的構成例を示す模式的断面図である。
【図6】本発明の実施例2に従う気体・液体試料用全反
射吸収測定装置の主要構成を示す概略ブロック図であ
る。
射吸収測定装置の主要構成を示す概略ブロック図であ
る。
【図7】図5の気体・液体試料用全反射吸収測定装置の
赤外光の入射角度を調節するための構成の一例を示す模
式的断面図である。
赤外光の入射角度を調節するための構成の一例を示す模
式的断面図である。
【図8】本発明の装置を用いて液体試料の全反射吸収ス
ペクトルを測定するための測定系の構成を説明するブロ
ック図である。
ペクトルを測定するための測定系の構成を説明するブロ
ック図である。
【図9】本発明の実施例3の装置を使用して得られた全
反射吸収スペクトルを示す線図である。
反射吸収スペクトルを示す線図である。
【図10】本発明の装置を用いて気体試料の全反射吸収
スペクトルを測定するための測定系の構成を説明するブ
ロック図である。
スペクトルを測定するための測定系の構成を説明するブ
ロック図である。
【図11】室内の湿度変化の測定例の結果を示す線図で
ある。
ある。
【図12】本発明の装置を用いて行った赤外光ファイバ
の表面評価で得られた赤外吸収スペクトルを示す線図で
ある。
の表面評価で得られた赤外吸収スペクトルを示す線図で
ある。
【図13】本発明の装置を用いて行ったフッ化物光ファ
イバと脱イオン水との反応を追跡した赤外吸収スペクト
ルを示す線図である。
イバと脱イオン水との反応を追跡した赤外吸収スペクト
ルを示す線図である。
【図14】本発明の装置を用いて行ったフッ化物光ファ
イバと脱イオン水との反応を追跡した赤外吸収スペクト
ルを示す線図である。
イバと脱イオン水との反応を追跡した赤外吸収スペクト
ルを示す線図である。
【図15】市販の液体試料用ATR測定装置の構成を示
す斜視図である。
す斜視図である。
【図16】市販の液体試料用ATR測定装置の水溶液ホ
ルダの構成を示す分解斜視図である。
ルダの構成を示す分解斜視図である。
【図17】市販の液体試料用ATR測定装置の構成を示
す模式的断面図である。
す模式的断面図である。
1 気体・液体試料用全反射吸収測定装置 2 フーリエ変換赤外分光光度計本体 3 恒温槽 4 測定セル(反応容器) 5 赤外検出器 6 データ処理装置 7 第1のライトガイド 7A,7B 第1のライトガイドの端部 8 第2のライトガイド 8A,8B 第2のライトガイドの端部 8C 第2のライトガイドの導波層 9 第1の集光装置 10 第2の集光装置 11 測定試料の導入口 12 測定試料の排出口 13 測定試料の搬送系 14 測定試料の排出処理系 15 パージ系 16 真空系 17 内部反射エレメント(IRE)(赤外光ファイ
バ) 17a 内部反射エレメントである平面型光導波路 17b 内部反射エレメントである円筒型プリズム 17c 内部反射エレメントである光ファイバ 17A,17B IREの端部 17K コア 17L クラッド 17M クラッド厚減少部 17N 通気性あるいは選択的透過膜 17O 測定物質と反応することにより化学的あるいは
光学的特性を変化させる物質 18,19 接続部 20 可変アイリス 21 レンズ 22 ライトガイド固定台 23 ライトガイド押え 24 X−Y軸ステージ 25 Z軸ステージ 26 レンズ 27 X−Y軸ステージ 28 Z軸ステージ 30 ライトガイド固定台 31 ミラー 32 X−Y軸ステージ 33 Z軸ステージ 35 光電素子 36 V溝 37 光ファイバ押え 38 入射角度変更部 39 固定治具 40 測定試料容器 41 送液パイプ 42 送液ポンプ 43 廃液パイプ 44 廃液容器 45 真空ポンプ 46 トラップ 47A 水の全反射吸収スペクトル 47B バックグラウンドスペクトル 48 測定試料容器(試薬容器) 49 送気パイプ 50 切り替え弁 51 排気パイプ 52 排気処理設備 53 ドラフト 54 室内の湿度変化の測定例(経過時間:5分) 55 室内の湿度変化の測定例(経過時間:10分) 56 室内の湿度変化の測定例(経過時間:20分) 57 室内の湿度変化の測定例(経過時間:40分) 58 室内の湿度変化の測定例(経過時間:60分) 59 室内の湿度変化の測定例(経過時間:90分) 60A 空気中におけるフッ化物光ファイバの赤外吸収
スペクトル 60B フッ化物光ファイバを水と反応させたときの赤
外吸収スペクトル 61 ATR装置 62 台 63A,63B ミラー 64 水溶液試料ホルダ 65 サンプルホルダ 65A スロット 66 締め付けねじ 67 蓋 68A、68B 押え板 69A,69B パッキング 71 IRE 72A,72B 円錐型ミラー 73A,73B曲面ミラー 74 測定試料
バ) 17a 内部反射エレメントである平面型光導波路 17b 内部反射エレメントである円筒型プリズム 17c 内部反射エレメントである光ファイバ 17A,17B IREの端部 17K コア 17L クラッド 17M クラッド厚減少部 17N 通気性あるいは選択的透過膜 17O 測定物質と反応することにより化学的あるいは
光学的特性を変化させる物質 18,19 接続部 20 可変アイリス 21 レンズ 22 ライトガイド固定台 23 ライトガイド押え 24 X−Y軸ステージ 25 Z軸ステージ 26 レンズ 27 X−Y軸ステージ 28 Z軸ステージ 30 ライトガイド固定台 31 ミラー 32 X−Y軸ステージ 33 Z軸ステージ 35 光電素子 36 V溝 37 光ファイバ押え 38 入射角度変更部 39 固定治具 40 測定試料容器 41 送液パイプ 42 送液ポンプ 43 廃液パイプ 44 廃液容器 45 真空ポンプ 46 トラップ 47A 水の全反射吸収スペクトル 47B バックグラウンドスペクトル 48 測定試料容器(試薬容器) 49 送気パイプ 50 切り替え弁 51 排気パイプ 52 排気処理設備 53 ドラフト 54 室内の湿度変化の測定例(経過時間:5分) 55 室内の湿度変化の測定例(経過時間:10分) 56 室内の湿度変化の測定例(経過時間:20分) 57 室内の湿度変化の測定例(経過時間:40分) 58 室内の湿度変化の測定例(経過時間:60分) 59 室内の湿度変化の測定例(経過時間:90分) 60A 空気中におけるフッ化物光ファイバの赤外吸収
スペクトル 60B フッ化物光ファイバを水と反応させたときの赤
外吸収スペクトル 61 ATR装置 62 台 63A,63B ミラー 64 水溶液試料ホルダ 65 サンプルホルダ 65A スロット 66 締め付けねじ 67 蓋 68A、68B 押え板 69A,69B パッキング 71 IRE 72A,72B 円錐型ミラー 73A,73B曲面ミラー 74 測定試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G02F 1/00 (72)発明者 高橋 志郎 東京都千代田区内幸町1丁目1番6号 日 本電信電話株式会社内
Claims (10)
- 【請求項1】 光透過材料を含む光導波路を内部反射エ
レメントとして備えたことを特徴とする全反射吸収測定
装置。 - 【請求項2】 前記光導波路により構成される内部反射
エレメントが光ファイバあるいは平面光導波路あるいは
円筒型プリズムであることを特徴とする請求項1記載の
全反射吸収測定装置。 - 【請求項3】 前記光導波路がコアおよびクラッドから
構成されており、該クラッドの一部を化学的あるいは物
理的手段により除去しコアのみとしたクラッド欠損部を
設けたことを特徴とする請求項1記載の全反射吸収測定
装置。 - 【請求項4】 前記光導波路がコアおよびクラッドから
構成されており、該クラッドの厚さがエバネッセント波
が透過できる厚さ以下であるクラッド厚減少部を有する
ことを特徴とする請求項1記載の全反射吸収測定装置。 - 【請求項5】 前記光導波路がコアおよびクラッドから
構成されており、該クラッドの一部が通気性あるいは選
択的透過性を有し、クラッドを透過した気体あるいは液
体試料がコアと接することができるようにしたことを特
徴とする請求項1記載の全反射吸収測定装置。 - 【請求項6】 前記光導波路がコアおよびエアクラッド
から構成され、あるいは円筒型プリズムから構成されて
おり、前記光導波路はその表面に測定物質と反応するこ
とにより化学的あるいは光学的特性を変化させる特性変
化物質を、エバネッセント波が透過できる程度の厚さに
固定化した層を有することを特徴とする請求項1記載の
全反射吸収測定装置。 - 【請求項7】 前記光導波路は、前記特性変化物質層の
上にさらに通気性あるいは選択的透過膜を設けたことを
特徴とする請求項6記載の全反射吸収測定装置。 - 【請求項8】 内部反射エレメントである光導波路と、
フーリエ変換赤外分光光度計本体からの出射光を集めて
前記内部反射エレメントに送る第1の集光装置と、前記
内部反射エレメントからの光を集める第2の集光装置と
を具備した全反射吸収測定装置において、 内部反射エレメントとしての光導波路の少なくとも一部
と測定試料とを収納する測定セルと、 前記フーリエ変換赤外分光光度計本体の赤外光出射部と
前記光導波路の一端を接続するための第1のライトガイ
ドと、 前記光導波路の他端と前記フーリエ変換赤外分光光度計
本体の赤外検出器を接続するための第2のライトガイド
と、 前記第1の集光装置に設けられ、前記赤外光出射部に対
する前記第1のライトガイドの相対的位置を調整する第
1の微動位置合わせ装置と、 前記第2の集光装置に設けられ、前記赤外光出射部に対
する前記第2のライトガイドの相対的位置を調整する第
2の微動位置合わせ装置とを備え、 前記内部反射エレメントは前記光導波路から構成されて
いることを特徴とする全反射吸収測定装置。 - 【請求項9】 前記光導波路が光ファイバであり、該光
ファイバの少なくとも一端が、前記第1のライトガイド
あるいは第2のライトガイドを構成していることを特徴
とする請求項8記載の全反射吸収測定装置。 - 【請求項10】 前記第1の微動位置合わせ装置は、赤
外光の入射角度変更手段を有することを特徴とする請求
項8記載の全反射吸収測定装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30736892A JPH05322747A (ja) | 1992-03-16 | 1992-11-17 | 全反射吸収測定装置 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4-58483 | 1992-03-16 | ||
JP5848392 | 1992-03-16 | ||
JP30736892A JPH05322747A (ja) | 1992-03-16 | 1992-11-17 | 全反射吸収測定装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05322747A true JPH05322747A (ja) | 1993-12-07 |
Family
ID=13085682
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30736892A Pending JPH05322747A (ja) | 1992-03-16 | 1992-11-17 | 全反射吸収測定装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05322747A (ja) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003021239A1 (fr) * | 2001-08-28 | 2003-03-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Appareil de mesure d'information sur un composant particulier |
JP2005502879A (ja) * | 2001-09-05 | 2005-01-27 | リンデ メディカル センサーズ アーゲー | 光導波管検知器システム |
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JP2007248253A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-09-27 | Omron Corp | 光学部品、光学センサ、表面プラズモンセンサ及び指紋認証装置 |
WO2007108214A1 (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Kyushu University, National University Corporation | 分析素子およびこれを用いた分析装置 |
JP2010112961A (ja) * | 1998-11-20 | 2010-05-20 | Waters Investments Ltd | フローセル |
JP4929434B2 (ja) * | 2005-07-20 | 2012-05-09 | Nuエコ・エンジニアリング株式会社 | キャビティリングダウン分光方法及びそれに用いるプローブ |
JP2019168278A (ja) * | 2018-03-22 | 2019-10-03 | 株式会社日立製作所 | 光センサおよびそれを用いた分析装置 |
CN112041663A (zh) * | 2018-03-02 | 2020-12-04 | 建新公司 | 用于生物制造的多元谱分析与监测 |
-
1992
- 1992-11-17 JP JP30736892A patent/JPH05322747A/ja active Pending
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010112961A (ja) * | 1998-11-20 | 2010-05-20 | Waters Investments Ltd | フローセル |
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WO2003021239A1 (fr) * | 2001-08-28 | 2003-03-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Appareil de mesure d'information sur un composant particulier |
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WO2007108214A1 (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Kyushu University, National University Corporation | 分析素子およびこれを用いた分析装置 |
US8917959B2 (en) | 2006-03-17 | 2014-12-23 | Denso Corporation | Analyzing element and analyzing apparatus using same |
CN112041663A (zh) * | 2018-03-02 | 2020-12-04 | 建新公司 | 用于生物制造的多元谱分析与监测 |
JP2019168278A (ja) * | 2018-03-22 | 2019-10-03 | 株式会社日立製作所 | 光センサおよびそれを用いた分析装置 |
US11036013B2 (en) * | 2018-03-22 | 2021-06-15 | Hitachi, Ltd. | Optical sensor and analyzer using the same |
JP2022153599A (ja) * | 2018-03-22 | 2022-10-12 | 株式会社日立製作所 | 光センサおよびそれを用いた分析装置 |
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