JPH05311274A - 自己支持性複合セラミック体 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】セラミックス・金属複合物を効率的且つ経済的
に調製。 【構成】親金属１０とホウ素源１２の反応浸透により、
典形的には親金属ホウ化物と金属よりなる複合体を得、
自己支持性複合セラミック体を製造する。浸透されるべ
き素材はホウ素源と混合された不活性充填材１４を含む
ことができ、金属と親金属ホウ化物のマトリックス中に
充填材を埋め込んだ複合体が得られる。条件を制御する
と、セラミック、金属及び／又は空隙の割合を変えるこ
とが可能である。
に調製。 【構成】親金属１０とホウ素源１２の反応浸透により、
典形的には親金属ホウ化物と金属よりなる複合体を得、
自己支持性複合セラミック体を製造する。浸透されるべ
き素材はホウ素源と混合された不活性充填材１４を含む
ことができ、金属と親金属ホウ化物のマトリックス中に
充填材を埋め込んだ複合体が得られる。条件を制御する
と、セラミック、金属及び／又は空隙の割合を変えるこ
とが可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な自己支持物体に
係る。より詳しく述べると、本発明は、ホウ素源及びオ
プションによる一つ又はそれ以上の不活性充填剤を含ん
でいる床又は塊のなかへの溶融親金属の反応性浸透によ
り得られる、金属及びホウ化物及びもし使用されるなら
ば充填剤を含んでいる複合セラミック体からなる自己支
持物体に係る。
係る。より詳しく述べると、本発明は、ホウ素源及びオ
プションによる一つ又はそれ以上の不活性充填剤を含ん
でいる床又は塊のなかへの溶融親金属の反応性浸透によ
り得られる、金属及びホウ化物及びもし使用されるなら
ば充填剤を含んでいる複合セラミック体からなる自己支
持物体に係る。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】近年、古
くから金属が用いられてきた構造材料にセラミックスを
使用することに関心が高まってきた。この関心を刺激し
てきたのは、金属と比較した時の耐蝕性、硬度、耐摩耗
性、弾性係数及び耐熱性のようないくつかの性質に関す
るセラミックスの優秀性である。
くから金属が用いられてきた構造材料にセラミックスを
使用することに関心が高まってきた。この関心を刺激し
てきたのは、金属と比較した時の耐蝕性、硬度、耐摩耗
性、弾性係数及び耐熱性のようないくつかの性質に関す
るセラミックスの優秀性である。
【０００３】しかし、このような目的へのセラミックス
の使用を制限する主な要因は所望のセラミックス構造を
製造する可能性及び費用である。例えば、高温圧縮、反
応焼結及び反応高温圧縮の方法によるセラミックスホウ
化物の製造はよく知られている。高温圧縮の場合には、
所望のホウ化物の微細粉末粒子が高い温度及び圧力に於
いて稠密化される。反応高温圧縮方法は、例えば、高め
られた温度及び圧力に於いて適当な金属含有粉末と一緒
にホウ素又は金属ホウ化物を稠密化する過程を含んでい
る。米国特許第３，９３７，６１９号明細書には、粉末
化された二ホウ化物と粉末化された金属との混合物を高
温圧縮することによりホウ化物物体を調製する方法が説
明されており、また米国特許第４，５１２，９４６号明
細書には、ホウ化物複合物を形成するべくホウ素及び金
属水素化物と一緒にセラミックス粉末を高温圧縮する方
法が説明されている。しかし、これらの高温圧縮方法は
特殊な取扱及び高価な特殊装置を必要とし、また製造さ
れるセラミックス部品の寸法及び形状が制限されてお
り、さらに典型的に生産性が低く製造費用が高い。構造
材料としてのセラミックスの使用を制限する第二の主な
要因は、延性及びタスネス（すなわち損傷耐性又は破砕
耐性）が一般的に欠けていることである。この特性は中
程度の引張応力を含む用途でセラミックスの突然の破局
的な損傷を招く傾向がある。
の使用を制限する主な要因は所望のセラミックス構造を
製造する可能性及び費用である。例えば、高温圧縮、反
応焼結及び反応高温圧縮の方法によるセラミックスホウ
化物の製造はよく知られている。高温圧縮の場合には、
所望のホウ化物の微細粉末粒子が高い温度及び圧力に於
いて稠密化される。反応高温圧縮方法は、例えば、高め
られた温度及び圧力に於いて適当な金属含有粉末と一緒
にホウ素又は金属ホウ化物を稠密化する過程を含んでい
る。米国特許第３，９３７，６１９号明細書には、粉末
化された二ホウ化物と粉末化された金属との混合物を高
温圧縮することによりホウ化物物体を調製する方法が説
明されており、また米国特許第４，５１２，９４６号明
細書には、ホウ化物複合物を形成するべくホウ素及び金
属水素化物と一緒にセラミックス粉末を高温圧縮する方
法が説明されている。しかし、これらの高温圧縮方法は
特殊な取扱及び高価な特殊装置を必要とし、また製造さ
れるセラミックス部品の寸法及び形状が制限されてお
り、さらに典型的に生産性が低く製造費用が高い。構造
材料としてのセラミックスの使用を制限する第二の主な
要因は、延性及びタスネス（すなわち損傷耐性又は破砕
耐性）が一般的に欠けていることである。この特性は中
程度の引張応力を含む用途でセラミックスの突然の破局
的な損傷を招く傾向がある。
【０００４】この問題を克服するための一つの解決策と
して、例えばサーメット又は金属マトリックス複合物の
ように金属と組み合わせてセラミックスを使用すること
が試みられてきた。この解決策の目的は、セラミックス
の最良の性質（例えば硬度）及び金属の最良の性質（例
えば延性）の組み合わせを得ることである。セラミック
ス・金属複合物を製造するための方法はヨーロッパ特許
出願第０１１６８０９号明細書に開示されている。この
開示によれば、先ず粒子反応物の塊状反応混合物が形成
され、次いでこの混合物がそのなかに浸透する溶融金属
と接触して反応させられる。このような反応混合物の例
は二酸化チタン、酸化ホウ素及びアルミニウムを（化学
量論的量及び粒子形態で）含んでいるものであり、この
反応混合物が、溶融アルミニウムと接触して、アルミニ
ウムにより浸透されるセラミックス相のような二ホウ化
チタン及びアルミナを形成するべく反応する。この開示
から、溶融金属、例えばアルミナが還元剤でありホウ化
物形成反応への前駆物質ではないことは明らかである。
して、例えばサーメット又は金属マトリックス複合物の
ように金属と組み合わせてセラミックスを使用すること
が試みられてきた。この解決策の目的は、セラミックス
の最良の性質（例えば硬度）及び金属の最良の性質（例
えば延性）の組み合わせを得ることである。セラミック
ス・金属複合物を製造するための方法はヨーロッパ特許
出願第０１１６８０９号明細書に開示されている。この
開示によれば、先ず粒子反応物の塊状反応混合物が形成
され、次いでこの混合物がそのなかに浸透する溶融金属
と接触して反応させられる。このような反応混合物の例
は二酸化チタン、酸化ホウ素及びアルミニウムを（化学
量論的量及び粒子形態で）含んでいるものであり、この
反応混合物が、溶融アルミニウムと接触して、アルミニ
ウムにより浸透されるセラミックス相のような二ホウ化
チタン及びアルミナを形成するべく反応する。この開示
から、溶融金属、例えばアルミナが還元剤でありホウ化
物形成反応への前駆物質ではないことは明らかである。
【０００５】ヨーロッパ特許出願第０１１３２４９号明
細書には、先ず溶融金属相のなかの元の場所でセラミッ
クス相の分散された粒子を形成し、次いでこの溶融条件
を中間成長セラミックスネットワークを生成させるのに
十分な時間にわたり維持することによりサーメットを製
造する方法が開示されている。セラミックス相の生成は
溶融金属のなかのチタン塩とホウ素塩との反応により示
されている。セラミックスは元の場所で成長して、中間
成長ネットワークとなる。しかし、浸透は生ぜず、さら
にこのプロセスに利用される溶融金属、例えばアルミニ
ウムは還元剤であり、ホウ化物を形成するべく反応せ
ず、またホウ化物は溶融金属のなかに粒子として形成さ
れる。両例に於いてＴｉＡｌ３，ＡｌＢ２又はＡｌＢ
１２の粒子は形成されずに、ＴｉＢ２の粒子が形成さ
れ、アルミニウムがホウ化物への前駆物質ではないとい
う事実を示した。
細書には、先ず溶融金属相のなかの元の場所でセラミッ
クス相の分散された粒子を形成し、次いでこの溶融条件
を中間成長セラミックスネットワークを生成させるのに
十分な時間にわたり維持することによりサーメットを製
造する方法が開示されている。セラミックス相の生成は
溶融金属のなかのチタン塩とホウ素塩との反応により示
されている。セラミックスは元の場所で成長して、中間
成長ネットワークとなる。しかし、浸透は生ぜず、さら
にこのプロセスに利用される溶融金属、例えばアルミニ
ウムは還元剤であり、ホウ化物を形成するべく反応せ
ず、またホウ化物は溶融金属のなかに粒子として形成さ
れる。両例に於いてＴｉＡｌ３，ＡｌＢ２又はＡｌＢ
１２の粒子は形成されずに、ＴｉＢ２の粒子が形成さ
れ、アルミニウムがホウ化物への前駆物質ではないとい
う事実を示した。
【０００６】米国特許第３，８６４，１５４号明細書に
は、浸透によるセラミックス・金属系が開示されてい
る。ＡｌＢ１２の稠密物が、これらの成分の系を得るべ
く、真空のもとに溶融アルミニウムで含浸された。調製
された他の材料はＳｉＢ６−Ａｌ；Ｂ−Ａｌ；Ｂ４Ｃ−
Ａｌ／Ｓｉ；及びＡｌＢ１２−ＢＡｌを含んでいた。反
応の仕方に関する示唆はなく、また不活性充填剤を埋め
込んだ反応生成物又は複合物の一部分である反応生成物
の浸透金属との反応を含む複合物の製造方法に関する示
唆もない。サーメットを製造するためのこれらのコンセ
プトはいくつかの場合には有望な結果を生じたが、この
ようなセラミックス・金属複合物を調製する一層効率的
且つ経済的な方法が一般的に要望されている。
は、浸透によるセラミックス・金属系が開示されてい
る。ＡｌＢ１２の稠密物が、これらの成分の系を得るべ
く、真空のもとに溶融アルミニウムで含浸された。調製
された他の材料はＳｉＢ６−Ａｌ；Ｂ−Ａｌ；Ｂ４Ｃ−
Ａｌ／Ｓｉ；及びＡｌＢ１２−ＢＡｌを含んでいた。反
応の仕方に関する示唆はなく、また不活性充填剤を埋め
込んだ反応生成物又は複合物の一部分である反応生成物
の浸透金属との反応を含む複合物の製造方法に関する示
唆もない。サーメットを製造するためのこれらのコンセ
プトはいくつかの場合には有望な結果を生じたが、この
ようなセラミックス・金属複合物を調製する一層効率的
且つ経済的な方法が一般的に要望されている。
【０００７】
【課題を解決するための手段、作用及び効果】本発明に
よれば、自己支持物体は（後で定義される）ホウ素源の
存在下に親金属浸透及び反応プロセス（すなわち反応性
浸透）を利用して製造される。親金属により浸透される
べき材料のこの床又は塊（素材、ｍａｓｓ）は完全にホ
ウ素源から成っていてよく、典型的に親金属ホウ化物及
び金属から成る複合物を生ずる。代替的に、浸透される
べき塊は、金属と充填剤を埋め込んだ親金属ホウ化物と
のマトリックスを含んでいる複合物を反応性浸透により
製造するべくホウ素源と混合された一つ又はそれ以上の
不活性充填剤を含んでいてよい。反応物濃度及びプロセ
ス条件はセラミックス及び金属の体積百分率および（ま
たは）多孔性の異なる物体を得るべく変更又は制御され
得る。
よれば、自己支持物体は（後で定義される）ホウ素源の
存在下に親金属浸透及び反応プロセス（すなわち反応性
浸透）を利用して製造される。親金属により浸透される
べき材料のこの床又は塊（素材、ｍａｓｓ）は完全にホ
ウ素源から成っていてよく、典型的に親金属ホウ化物及
び金属から成る複合物を生ずる。代替的に、浸透される
べき塊は、金属と充填剤を埋め込んだ親金属ホウ化物と
のマトリックスを含んでいる複合物を反応性浸透により
製造するべくホウ素源と混合された一つ又はそれ以上の
不活性充填剤を含んでいてよい。反応物濃度及びプロセ
ス条件はセラミックス及び金属の体積百分率および（ま
たは）多孔性の異なる物体を得るべく変更又は制御され
得る。
【０００８】広く言って、本発明では、ホウ素源を含む
塊は、特定の温度エンベロープのなかで実質的に不活性
の雰囲気内で溶融されている溶融金属又は合金の物体と
隣接又は接触して置かれる。ホウ素源はホウ素元素であ
ってもよいし、プロセスの温度条件のもとに溶融親金属
により還元可能な適当な金属ホウ化物であってもよい。
溶融金属は塊に浸透し、ホウ素源と反応して、反応生成
物として親金属ホウ化物を形成する。反応生成物の少な
くとも一部分は金属と接触する状態に保たれ、また溶融
金属は毛管作用により未反応ホウ素源に向けて引かれ、
又は運ばれる。この運ばれた金属は追加的な親金属ホウ
化物を形成し、またセラミックス・金属複合物の生成又
は成長は、親金属又はホウ素源が消費されるまで、又は
反応温度が反応温度エンベロープの外側に変更されるま
で継続される。結果として得られる構造は親金属ホウ化
物、金属および（または）金属間化合物又は空所又はそ
れらの組み合わせを含んでおり、またこれらのいくつか
の相が一つ又はそれ以上の寸法に相互結合されていても
いなくてもよい。ホウ化物及び金属相の最終体積部分及
び相互結合の度合はホウ素源の初期密度、ホウ素源及び
親金属の相対的量、親金属の合金化、充填剤によるホウ
素源の希釈、温度及び時間のような条件の変更により制
御され得る。典型的にホウ素源の塊は、反応生成物を通
じての親金属の毛管作用を許すように少なくとも或る程
度多孔性である。毛管作用が生ずる理由は明らかに、親
金属が毛管作用を継続し得る孔を反応時の体積変化が完
全には閉じないこと、又はその粒子境界の少なくとも若
干を親金属に浸透可能にする表面エネルギー考察のよう
な因子のために反応生成物が溶融金属に浸透可能に留ま
ることである。
塊は、特定の温度エンベロープのなかで実質的に不活性
の雰囲気内で溶融されている溶融金属又は合金の物体と
隣接又は接触して置かれる。ホウ素源はホウ素元素であ
ってもよいし、プロセスの温度条件のもとに溶融親金属
により還元可能な適当な金属ホウ化物であってもよい。
溶融金属は塊に浸透し、ホウ素源と反応して、反応生成
物として親金属ホウ化物を形成する。反応生成物の少な
くとも一部分は金属と接触する状態に保たれ、また溶融
金属は毛管作用により未反応ホウ素源に向けて引かれ、
又は運ばれる。この運ばれた金属は追加的な親金属ホウ
化物を形成し、またセラミックス・金属複合物の生成又
は成長は、親金属又はホウ素源が消費されるまで、又は
反応温度が反応温度エンベロープの外側に変更されるま
で継続される。結果として得られる構造は親金属ホウ化
物、金属および（または）金属間化合物又は空所又はそ
れらの組み合わせを含んでおり、またこれらのいくつか
の相が一つ又はそれ以上の寸法に相互結合されていても
いなくてもよい。ホウ化物及び金属相の最終体積部分及
び相互結合の度合はホウ素源の初期密度、ホウ素源及び
親金属の相対的量、親金属の合金化、充填剤によるホウ
素源の希釈、温度及び時間のような条件の変更により制
御され得る。典型的にホウ素源の塊は、反応生成物を通
じての親金属の毛管作用を許すように少なくとも或る程
度多孔性である。毛管作用が生ずる理由は明らかに、親
金属が毛管作用を継続し得る孔を反応時の体積変化が完
全には閉じないこと、又はその粒子境界の少なくとも若
干を親金属に浸透可能にする表面エネルギー考察のよう
な因子のために反応生成物が溶融金属に浸透可能に留ま
ることである。
【０００９】他の実施例では、複合物はホウ素源を含ん
でいる一つ又はそれ以上の不活性充填剤のなかへの溶融
親金属の移動により形成される。この実施例では、ホウ
素源は適当な充填剤材料のなかに混ぜられており、この
充填剤材料が次いで溶融親金属と隣接又は接触する状態
に置かれる。このセットアップは、プロセス条件のもと
に溶融金属により湿潤不可能であり且つそれと非反応性
である別個の床の上又は中に支持され得る。溶融親金属
はホウ素源・充填剤混合物に浸透し、また親金属ホウ化
物を形成するべくホウ素源と反応する。結果として得ら
れる自己支持セラミックス・金属複合物は典型的に親金
属ホウ化物及び金属を含んでいるマトリックスにより埋
め込まれている充填剤から成る稠密な微細構造である。
少量のホウ素源のみが反応性浸透プロセスを助長するの
に必要とされる。従って、結果として得られるマトリッ
クスは、金属組成物から主として成り、従っていくつか
の金属の性質を呈するものから、ホウ素源の高い濃度が
プロセスで使用され、従ってマトリックスの性質を支配
し得る有意義なホウ化物相を生ずるものまで、含有量を
変化し得る。充填剤は複合物の性質を強化し、複合物の
原材料コストを下げ、又はホウ化物生成反応の速度及び
それと関係する熱放出の速度を適度にする役割をする。
でいる一つ又はそれ以上の不活性充填剤のなかへの溶融
親金属の移動により形成される。この実施例では、ホウ
素源は適当な充填剤材料のなかに混ぜられており、この
充填剤材料が次いで溶融親金属と隣接又は接触する状態
に置かれる。このセットアップは、プロセス条件のもと
に溶融金属により湿潤不可能であり且つそれと非反応性
である別個の床の上又は中に支持され得る。溶融親金属
はホウ素源・充填剤混合物に浸透し、また親金属ホウ化
物を形成するべくホウ素源と反応する。結果として得ら
れる自己支持セラミックス・金属複合物は典型的に親金
属ホウ化物及び金属を含んでいるマトリックスにより埋
め込まれている充填剤から成る稠密な微細構造である。
少量のホウ素源のみが反応性浸透プロセスを助長するの
に必要とされる。従って、結果として得られるマトリッ
クスは、金属組成物から主として成り、従っていくつか
の金属の性質を呈するものから、ホウ素源の高い濃度が
プロセスで使用され、従ってマトリックスの性質を支配
し得る有意義なホウ化物相を生ずるものまで、含有量を
変化し得る。充填剤は複合物の性質を強化し、複合物の
原材料コストを下げ、又はホウ化物生成反応の速度及び
それと関係する熱放出の速度を適度にする役割をする。
【００１０】他の実施例では、浸透されるべき材料の所
望の最終複合物のジオメトリに一致するプレフォームに
成形される。続いての溶融親金属によるプレフォームの
反応性浸透の結果として、プレフォームの正味形状又は
ほぼ正味形状を有する複合物が得られ、それにより費用
のかかる最終機械加工及び仕上げ工程が最小化される。
望の最終複合物のジオメトリに一致するプレフォームに
成形される。続いての溶融親金属によるプレフォームの
反応性浸透の結果として、プレフォームの正味形状又は
ほぼ正味形状を有する複合物が得られ、それにより費用
のかかる最終機械加工及び仕上げ工程が最小化される。
【００１１】（定義）本明細書中に使用される用語の定
義は下記のとおりである。“親金属”とは、多結晶反応
生成物、少なくとも一つの親金属ホウ化物に対する前駆
物質である金属、例えばアルミニウムを指し、また純粋
又は比較的純粋な金属、不純物および（または）合金化
組成物を含有する商業的に入手可能な金属、及び金属前
駆物質が主組成物である合金を含んでおり、また特定の
金属が親金属、例えばアルミニウムとして述べられる
時、アイデイティファイされた金属が、それとは別に文
脈中で指示されないかぎり、この定義で解されるべきで
ある。
義は下記のとおりである。“親金属”とは、多結晶反応
生成物、少なくとも一つの親金属ホウ化物に対する前駆
物質である金属、例えばアルミニウムを指し、また純粋
又は比較的純粋な金属、不純物および（または）合金化
組成物を含有する商業的に入手可能な金属、及び金属前
駆物質が主組成物である合金を含んでおり、また特定の
金属が親金属、例えばアルミニウムとして述べられる
時、アイデイティファイされた金属が、それとは別に文
脈中で指示されないかぎり、この定義で解されるべきで
ある。
【００１２】“ホウ素源”は、親金属のホウ化物を得る
べくプロセス温度条件のもとに親金属と反応するホウ素
元素又は金属ホウ化物を指し、また通常はプロセス条件
に於いて個体であるが、特に高融点親金属に対して液体
であってよい。“親金属ホウ化物”はホウ素源及び親金
属の反応生成物を意味し、またホウ素と親金属との二元
化合物も、ホウ素源の組成物を含んでいてもよい三元又
はより多元の化合物も含んでいる。以下、図面を参照し
て本発明を説明する。
べくプロセス温度条件のもとに親金属と反応するホウ素
元素又は金属ホウ化物を指し、また通常はプロセス条件
に於いて個体であるが、特に高融点親金属に対して液体
であってよい。“親金属ホウ化物”はホウ素源及び親金
属の反応生成物を意味し、またホウ素と親金属との二元
化合物も、ホウ素源の組成物を含んでいてもよい三元又
はより多元の化合物も含んでいる。以下、図面を参照し
て本発明を説明する。
【００１３】
【実施例】本発明によれば、自己支持物体は、親金属と
ホウ素源及び親金属の一つ又はそれ以上の不酸化組成物
との反応生成物を含んでいる多結晶のセラミックス・金
属複合物を形成するべく、溶融親金属とホウ素源との反
応性浸透により製造される。もしホウ素源が反応条件の
もとに親金属により還元可能な金属ホウ化物を含んでい
るならば、複合物は金属相でホウ素源の還元された金属
組成物を含んでいてよい。また複合物は多孔性又は空隙
率を呈してよい。ホウ素源、典型的にはプロセス条件に
於いて固体、は好ましくは微細な粒子又は粉末の形態で
あるが、高温に於いて溶融する親金属がプロセス温度範
囲に於いて液化する両立可能なホウ素源の使用を必要と
することは理解されよう。所望であれば、ホウ素源の塊
は実質的に不浸透性であってよいが、形成される生成物
のモル体積は、生成物を通じてまたホウ素源と接触して
の溶融金属の移行を許すように、ホウ素源のモル体積よ
りも小さい。プロセスの環境又は雰囲気はプロセス条件
のもとに比較的不活性又は非反応性であるように選定さ
れている。
ホウ素源及び親金属の一つ又はそれ以上の不酸化組成物
との反応生成物を含んでいる多結晶のセラミックス・金
属複合物を形成するべく、溶融親金属とホウ素源との反
応性浸透により製造される。もしホウ素源が反応条件の
もとに親金属により還元可能な金属ホウ化物を含んでい
るならば、複合物は金属相でホウ素源の還元された金属
組成物を含んでいてよい。また複合物は多孔性又は空隙
率を呈してよい。ホウ素源、典型的にはプロセス条件に
於いて固体、は好ましくは微細な粒子又は粉末の形態で
あるが、高温に於いて溶融する親金属がプロセス温度範
囲に於いて液化する両立可能なホウ素源の使用を必要と
することは理解されよう。所望であれば、ホウ素源の塊
は実質的に不浸透性であってよいが、形成される生成物
のモル体積は、生成物を通じてまたホウ素源と接触して
の溶融金属の移行を許すように、ホウ素源のモル体積よ
りも小さい。プロセスの環境又は雰囲気はプロセス条件
のもとに比較的不活性又は非反応性であるように選定さ
れている。
【００１４】ホウ素が元素形態で使用される方法の典型
的なものは、親金属ホウ化物及び親金属、例えばホウ化
アルミニウム及びアルミニウムと親金属の多少の他の不
反応組成物とを含んでいる複合物を形成すべく、粉末化
されたホウ素をアルミニウムのような親金属と反応させ
る方法である。代替的に、親金属は、親金属ホウ化物
と、親金属の不反応組成物と、親金属と最初に使用され
た金属ホウ化物の還元により自由にされた金属組成物と
の反応により形成された金属間化合物を含めて最初に使
用された金属ホウ化物の還元された組成物とのセラミッ
クス・金属複合物体を形成するべく、ホウ素源としての
役割をする還元可能な金属ホウ化物と反応させられ得
る。例えば、もしチタンが親金属として、またホウ化ア
ルミニウムがホウ素源として使用されるならば、金属相
はチタン（及びチタンの不反応合金化組成物）、アルミ
ニウム及び一つ又はそれ以上のアルミニウム／チタン金
属間化合物を含んでいてよい（しかし、通常はこれらの
すべてを同時には含んでいない）。ホウ化チタンもプロ
セス内で形成される。
的なものは、親金属ホウ化物及び親金属、例えばホウ化
アルミニウム及びアルミニウムと親金属の多少の他の不
反応組成物とを含んでいる複合物を形成すべく、粉末化
されたホウ素をアルミニウムのような親金属と反応させ
る方法である。代替的に、親金属は、親金属ホウ化物
と、親金属の不反応組成物と、親金属と最初に使用され
た金属ホウ化物の還元により自由にされた金属組成物と
の反応により形成された金属間化合物を含めて最初に使
用された金属ホウ化物の還元された組成物とのセラミッ
クス・金属複合物体を形成するべく、ホウ素源としての
役割をする還元可能な金属ホウ化物と反応させられ得
る。例えば、もしチタンが親金属として、またホウ化ア
ルミニウムがホウ素源として使用されるならば、金属相
はチタン（及びチタンの不反応合金化組成物）、アルミ
ニウム及び一つ又はそれ以上のアルミニウム／チタン金
属間化合物を含んでいてよい（しかし、通常はこれらの
すべてを同時には含んでいない）。ホウ化チタンもプロ
セス内で形成される。
【００１５】以下では、親金属がアルミニウムであり、
またホウ素源がホウ素元素である実施例を特に参照して
本発明を説明するが、これは単に例示に過ぎない。シリ
コン、チタン、ジルコン、ハフニウム、ランタン、鉄、
カルシウム、バナジウム、ニオブ、マグネシウム及びベ
リリウムのような他の親金属も使用され得る。いくつか
のこのような親金属の例は後で示される。また、本発明
の規範を満足する任意の還元可能な金属ホウ化物が使用
され得る。
またホウ素源がホウ素元素である実施例を特に参照して
本発明を説明するが、これは単に例示に過ぎない。シリ
コン、チタン、ジルコン、ハフニウム、ランタン、鉄、
カルシウム、バナジウム、ニオブ、マグネシウム及びベ
リリウムのような他の親金属も使用され得る。いくつか
のこのような親金属の例は後で示される。また、本発明
の規範を満足する任意の還元可能な金属ホウ化物が使用
され得る。
【００１６】図１を参照すると、全体として参照符号１
０を付されている親金属前駆物質、例えばアルミニウム
はインゴット、ビレット、棒、板又はこれらの類似物の
なかに形成されている。金属は少なくとも部分的に、好
ましくは約０．１μｍから１００μｍまでの粒子寸法を
有するホウ素元素１２のなかに埋め込まれている。この
セットアップ又はアセンブリは、溶融金属により湿潤可
能でなく且つ溶融金属と非反応性でありまたるつぼ１６
又は他の耐熱容器のなかに入れられている典型的に粒子
形態の不活性材料１４により包囲されている。親金属の
頂面１８は露出されていても、ホウ素源により完全に埋
め込み又は包囲されていてもよく、また床１４は省略さ
れてよい。このアセンブリは炉内に置かれ、また、溶融
金属の物体又はプールを形成するように、好ましくはア
ルゴンのような不活性雰囲気中で親金属の融点よりも高
く、ただし好ましくは所望の親金属ホウ化物の融点より
も低い温度に加熱される。作動可能な温度範囲又は好ま
しい温度がこの全間隔にわたって延びていなくてもよい
ことは理解されよう。温度範囲は親金属の組成及びホウ
素源の選定のような因子に大きく関係する。溶融金属は
ホウ素源と接触し、また親金属ホウ化物が反応生成物と
して形成される。ホウ素源への露出を継続しつつ、残留
する溶融金属は、溶融金属とホウ素源との間の界面に反
応生成物を連続的に形成させるべく、ホウ素源を含む塊
の方向に、またそのなかへ反応生成物を通じて漸次に引
かれる。この方法により製造されたセラミックス・金属
複合物は親金属とホウ素源との反応生成物（例えばホウ
素および（または）一つ又はそれ以上の還元可能な金属
ホウ化物）、及び親金属の一つ又はそれ以上の不酸化組
成物又は空隙又はこれらの双方、又はホウ素源としての
還元可能な金属ホウ化物の使用に起因する自由にされた
金属又は金属間化合物を含んでいる。ホウ素源のかなり
の量が親金属ホウ化物を形成するべく反応させられ、好
ましくはこの量は少なくとも約５０％、最も好ましくは
少なくとも約９０％である。親金属ホウ化物への転化
は、生成物が高温で使用されるいくつかの用途では有意
義である。なぜならば、ホウ素は生成物中に存在する金
属、例えばアルミニウムと反応する傾向を有する点でホ
ウ化物のほうがホウ素よりも安定であるからである。プ
ロセスにより形成されるホウ化物結晶は相互結合されて
いてもいなくてもよく、また生成物中の金属相及び空隙
は少なくとも部分的に相互結合されている。多孔性は
（化学量論的反応剤又は過剰ホウ素が存在する場合のよ
うに）追加的な反応生成物の生成のために親金属相の部
分的又は完全なディプレッションに起因する傾向がある
が、空隙の体積百分率も温度、時間、親金属の形式、ホ
ウ素源の選定及びホウ素源の床の多孔性のような因子に
関係する。
０を付されている親金属前駆物質、例えばアルミニウム
はインゴット、ビレット、棒、板又はこれらの類似物の
なかに形成されている。金属は少なくとも部分的に、好
ましくは約０．１μｍから１００μｍまでの粒子寸法を
有するホウ素元素１２のなかに埋め込まれている。この
セットアップ又はアセンブリは、溶融金属により湿潤可
能でなく且つ溶融金属と非反応性でありまたるつぼ１６
又は他の耐熱容器のなかに入れられている典型的に粒子
形態の不活性材料１４により包囲されている。親金属の
頂面１８は露出されていても、ホウ素源により完全に埋
め込み又は包囲されていてもよく、また床１４は省略さ
れてよい。このアセンブリは炉内に置かれ、また、溶融
金属の物体又はプールを形成するように、好ましくはア
ルゴンのような不活性雰囲気中で親金属の融点よりも高
く、ただし好ましくは所望の親金属ホウ化物の融点より
も低い温度に加熱される。作動可能な温度範囲又は好ま
しい温度がこの全間隔にわたって延びていなくてもよい
ことは理解されよう。温度範囲は親金属の組成及びホウ
素源の選定のような因子に大きく関係する。溶融金属は
ホウ素源と接触し、また親金属ホウ化物が反応生成物と
して形成される。ホウ素源への露出を継続しつつ、残留
する溶融金属は、溶融金属とホウ素源との間の界面に反
応生成物を連続的に形成させるべく、ホウ素源を含む塊
の方向に、またそのなかへ反応生成物を通じて漸次に引
かれる。この方法により製造されたセラミックス・金属
複合物は親金属とホウ素源との反応生成物（例えばホウ
素および（または）一つ又はそれ以上の還元可能な金属
ホウ化物）、及び親金属の一つ又はそれ以上の不酸化組
成物又は空隙又はこれらの双方、又はホウ素源としての
還元可能な金属ホウ化物の使用に起因する自由にされた
金属又は金属間化合物を含んでいる。ホウ素源のかなり
の量が親金属ホウ化物を形成するべく反応させられ、好
ましくはこの量は少なくとも約５０％、最も好ましくは
少なくとも約９０％である。親金属ホウ化物への転化
は、生成物が高温で使用されるいくつかの用途では有意
義である。なぜならば、ホウ素は生成物中に存在する金
属、例えばアルミニウムと反応する傾向を有する点でホ
ウ化物のほうがホウ素よりも安定であるからである。プ
ロセスにより形成されるホウ化物結晶は相互結合されて
いてもいなくてもよく、また生成物中の金属相及び空隙
は少なくとも部分的に相互結合されている。多孔性は
（化学量論的反応剤又は過剰ホウ素が存在する場合のよ
うに）追加的な反応生成物の生成のために親金属相の部
分的又は完全なディプレッションに起因する傾向がある
が、空隙の体積百分率も温度、時間、親金属の形式、ホ
ウ素源の選定及びホウ素源の床の多孔性のような因子に
関係する。
【００１７】本発明の他の局面では、金属組成物のマト
リックスと実質的に不活性な充填剤を埋め込んだ親金属
ホウ化物とを含んでいる自己支持セラミックス・金属複
合物が製造される。マトリックスは、ホウ素源と密に混
合された充填剤の床又は塊のなかへ親金属を浸透させる
ことにより形成される。充填剤材料は任意の寸法又は形
状であってよく、また、反応生成物の成長の方向が、充
填剤を実質的に乱し又は変位させることなしに、充填剤
材料の少なくとも一部分に向けられており、またそこで
吸い込むかぎり、任意の仕方で親金属に対して向けられ
ていてよい。充填剤はセラミックスおよび（または）金
属ファイバー、ホイスカー、粒子、粉末、棒、ワイヤ、
ワイヤクロス、耐熱クロス、板、小板、網状フォーム構
造、中実又は中空の球などのような任意の適当な材料か
ら成っていてよく又はそれを含んでいてよい。充填剤材
料の体積は緩い又は接合されたアレイ又は配置であって
よく、このアレイは、溶融親金属の浸透に対して充填剤
材料を浸透性にするべく、隙間、開口、介在空間などを
有する。さらに、充填剤材料は均一であっても不均一で
あってもよい。所望であれば、これらの材料は、本発明
の反応と干渉せず、また最終の複合物製品内に望ましく
ない副生物を残さない任意の適当な接合剤により接合さ
れ得る。プロセス進行中にホウ素源又は溶融金属と過剰
に反応する傾向がある充填剤は、充填剤をプロセス環境
に対して不活性にするように被覆され得る。例えば、カ
ーボンファイバは、もし親金属としてのアルミニウムと
組み合わせて充填剤として使用されるならば、溶融アル
ミニウムと反応する傾向があるが、この反応は、もしフ
ァイバが最初に例えばアルミナで被覆されるならば、回
避され得る。
リックスと実質的に不活性な充填剤を埋め込んだ親金属
ホウ化物とを含んでいる自己支持セラミックス・金属複
合物が製造される。マトリックスは、ホウ素源と密に混
合された充填剤の床又は塊のなかへ親金属を浸透させる
ことにより形成される。充填剤材料は任意の寸法又は形
状であってよく、また、反応生成物の成長の方向が、充
填剤を実質的に乱し又は変位させることなしに、充填剤
材料の少なくとも一部分に向けられており、またそこで
吸い込むかぎり、任意の仕方で親金属に対して向けられ
ていてよい。充填剤はセラミックスおよび（または）金
属ファイバー、ホイスカー、粒子、粉末、棒、ワイヤ、
ワイヤクロス、耐熱クロス、板、小板、網状フォーム構
造、中実又は中空の球などのような任意の適当な材料か
ら成っていてよく又はそれを含んでいてよい。充填剤材
料の体積は緩い又は接合されたアレイ又は配置であって
よく、このアレイは、溶融親金属の浸透に対して充填剤
材料を浸透性にするべく、隙間、開口、介在空間などを
有する。さらに、充填剤材料は均一であっても不均一で
あってもよい。所望であれば、これらの材料は、本発明
の反応と干渉せず、また最終の複合物製品内に望ましく
ない副生物を残さない任意の適当な接合剤により接合さ
れ得る。プロセス進行中にホウ素源又は溶融金属と過剰
に反応する傾向がある充填剤は、充填剤をプロセス環境
に対して不活性にするように被覆され得る。例えば、カ
ーボンファイバは、もし親金属としてのアルミニウムと
組み合わせて充填剤として使用されるならば、溶融アル
ミニウムと反応する傾向があるが、この反応は、もしフ
ァイバが最初に例えばアルミナで被覆されるならば、回
避され得る。
【００１８】親金属と、充填剤のなかへの親金属の反応
性浸透及び複合物の適当な成長を許すべく適当に向けら
れた混合されたホウ素源を有する充填剤の床又は体積と
を保持する適当な耐熱容器は炉のなかに置かれ、またこ
のレイアップが親金属の融点よりも高い温度に加熱され
る。これらの高められた温度に於いて、溶融親金属は毛
管作用により浸透性の充填剤に浸透し、またホウ素源と
反応し、それにより所望のセラミックス・金属複合物を
形成する。
性浸透及び複合物の適当な成長を許すべく適当に向けら
れた混合されたホウ素源を有する充填剤の床又は体積と
を保持する適当な耐熱容器は炉のなかに置かれ、またこ
のレイアップが親金属の融点よりも高い温度に加熱され
る。これらの高められた温度に於いて、溶融親金属は毛
管作用により浸透性の充填剤に浸透し、またホウ素源と
反応し、それにより所望のセラミックス・金属複合物を
形成する。
【００１９】親金属による浸透性の充填剤の浸透は、充
填剤のなかにホウ素源が存在することにより助長される
ことが発見されている。少量のホウ素が有効であること
が示されているが、最小量はホウ素源の形式及び粒子寸
法、親金属の形式、充填剤の形式及びプロセス条件のよ
うな多数の因子に関係し得る。従って、充填剤のなかの
ホウ素源の濃度は広い範囲で選定され得るが、ホウ素源
の濃度が低いほど、マトリックス中の金属の体積百分率
は高い。非常に少量、例えば充填剤及びホウ素源の合計
重量に対して１又は１０重量百分率のホウ素源が使用さ
れる時、それにより得られるマトリックスは相互結合さ
れた金属及びそのなかに分散された少量の親金属ホウ化
物である。ホウ素源が存在しない対照実験では、複合物
は生成しなかった。下記の例９は、０，１，２，５及び
１０重量百分率のホウ素及びアルミニウム親金属を有す
るアルミニウム充填剤を使用する五つのランの結果を示
している。ホウ素源が存在しない場合には、充填剤の反
応性浸透は生ぜず、また浸透は、金属を充填剤のなかへ
押し込む外部圧力の印加のような特別な手順なしには可
能でない。
填剤のなかにホウ素源が存在することにより助長される
ことが発見されている。少量のホウ素が有効であること
が示されているが、最小量はホウ素源の形式及び粒子寸
法、親金属の形式、充填剤の形式及びプロセス条件のよ
うな多数の因子に関係し得る。従って、充填剤のなかの
ホウ素源の濃度は広い範囲で選定され得るが、ホウ素源
の濃度が低いほど、マトリックス中の金属の体積百分率
は高い。非常に少量、例えば充填剤及びホウ素源の合計
重量に対して１又は１０重量百分率のホウ素源が使用さ
れる時、それにより得られるマトリックスは相互結合さ
れた金属及びそのなかに分散された少量の親金属ホウ化
物である。ホウ素源が存在しない対照実験では、複合物
は生成しなかった。下記の例９は、０，１，２，５及び
１０重量百分率のホウ素及びアルミニウム親金属を有す
るアルミニウム充填剤を使用する五つのランの結果を示
している。ホウ素源が存在しない場合には、充填剤の反
応性浸透は生ぜず、また浸透は、金属を充填剤のなかへ
押し込む外部圧力の印加のような特別な手順なしには可
能でない。
【００２０】充填剤のなかのホウ素源の濃度の広い範囲
が本発明で使用され得るので、ホウ素源の濃度を変更す
ることにより、完成されたセラミックス・金属複合物の
特性を制御又は変更することが可能である。塊が低密度
のホウ素源を含んでいる場合のように親金属の量に対し
て相対的にごく少量のホウ素源が存在している時、マト
リックスが圧倒的に金属であるので、複合物物体又はマ
トリックスの性質は親金属の性質、最も典型的に延性及
びタフネス、により支配される。例えばホウ素元素粒子
が充填剤材料の回りに密にバックされている場合又は充
填剤の組成物の間の空間を高い百分率で占めている場合
のように、大量のホウ素源が使用される時、複合物物体
又はマトリックスの性質は、物体又はマトリックスが硬
度がより高く、又は延性がより少なく、又はタフネスが
より少ない点で、親金属ホウ化物により支配される傾向
がある。これらの極端な特性の間の選定はこれらのセラ
ミックス・金属複合物の種々の潜在的な用途のニーズを
満たすのに高度に望ましい。
が本発明で使用され得るので、ホウ素源の濃度を変更す
ることにより、完成されたセラミックス・金属複合物の
特性を制御又は変更することが可能である。塊が低密度
のホウ素源を含んでいる場合のように親金属の量に対し
て相対的にごく少量のホウ素源が存在している時、マト
リックスが圧倒的に金属であるので、複合物物体又はマ
トリックスの性質は親金属の性質、最も典型的に延性及
びタフネス、により支配される。例えばホウ素元素粒子
が充填剤材料の回りに密にバックされている場合又は充
填剤の組成物の間の空間を高い百分率で占めている場合
のように、大量のホウ素源が使用される時、複合物物体
又はマトリックスの性質は、物体又はマトリックスが硬
度がより高く、又は延性がより少なく、又はタフネスが
より少ない点で、親金属ホウ化物により支配される傾向
がある。これらの極端な特性の間の選定はこれらのセラ
ミックス・金属複合物の種々の潜在的な用途のニーズを
満たすのに高度に望ましい。
【００２１】複合物の特性及び性質の追加的な変更は浸
透条件を制御することにより行われ得る。操作され得る
変数はホウ素源材料の粒子の性質及び寸法、浸透の温度
及び時間、ホウ素源から得られるホウ素の量に対する親
金属の量及び形成されるべき親金属ホウ化物の化学量論
的量を含んでいる。例えば、大きいホウ素源粒子を使用
して低温に於いて最小露出時間で反応性浸透が行われる
と、ホウ素源から親金属ホウ化物への部分的な転化が生
ずる。その結果、不反応のホウ素源材料がミクロ構造の
なかに留まり、いくつかの目的に対して仕上がり材料に
望ましくない性質を与え得る。微細な粒子、高い温度及
び（おそらく浸透後の温度保持も完全である）延長され
た露出時間により行われる浸透は親金属ホウ化物への実
質的に完全な転化を助長する傾向がある。親金属ホウ化
物へのホウ素源の転化は好ましくは少なくとも約５０
％、また最も好ましくは少なくとも約９０％である。高
い温度での浸透（又はそれに続く高温処理）は焼結プロ
セスによる複合組成物のいくつかの稠密化を生じ得る。
加えて、前記のように、得られる親金属の量が、親金属
ホウ化物を形成し且つ材料内の間隙を満たすのに必要な
量以下に減少すると、やはり有用な用途を有する多孔性
物体が生ずる。このような複合物では、多孔性は上記の
いくつかの因子又は条件に関係して約１５体積百分率か
ら２５体積百分率又は場合によってはそれ以上の体積百
分率まで変化し得る。
透条件を制御することにより行われ得る。操作され得る
変数はホウ素源材料の粒子の性質及び寸法、浸透の温度
及び時間、ホウ素源から得られるホウ素の量に対する親
金属の量及び形成されるべき親金属ホウ化物の化学量論
的量を含んでいる。例えば、大きいホウ素源粒子を使用
して低温に於いて最小露出時間で反応性浸透が行われる
と、ホウ素源から親金属ホウ化物への部分的な転化が生
ずる。その結果、不反応のホウ素源材料がミクロ構造の
なかに留まり、いくつかの目的に対して仕上がり材料に
望ましくない性質を与え得る。微細な粒子、高い温度及
び（おそらく浸透後の温度保持も完全である）延長され
た露出時間により行われる浸透は親金属ホウ化物への実
質的に完全な転化を助長する傾向がある。親金属ホウ化
物へのホウ素源の転化は好ましくは少なくとも約５０
％、また最も好ましくは少なくとも約９０％である。高
い温度での浸透（又はそれに続く高温処理）は焼結プロ
セスによる複合組成物のいくつかの稠密化を生じ得る。
加えて、前記のように、得られる親金属の量が、親金属
ホウ化物を形成し且つ材料内の間隙を満たすのに必要な
量以下に減少すると、やはり有用な用途を有する多孔性
物体が生ずる。このような複合物では、多孔性は上記の
いくつかの因子又は条件に関係して約１５体積百分率か
ら２５体積百分率又は場合によってはそれ以上の体積百
分率まで変化し得る。
【００２２】本発明を実施するための特に有効な方法
は、最終の複合物部品の所望のジオメトリに一致する形
状を有するプレフォームのなかへ所望の不活性充填材料
と一緒にホウ素源を形成する過程を含んでいる。プレフ
ォームは、ホウ素源及びもし存在するならば充填剤の特
性に関係して、広範囲の通常のセラミックス物体形成方
法（例えば一軸方向圧縮、等圧圧縮、スリップ鋳込、沈
降鋳込、テープ鋳込、射出成形、繊維性材料に対するフ
ィラメント巻きなど）のいずれかにより調製され得る。
反応性浸透に先立っての粒子又は繊維の初期結合は軽い
焼結を通じて、又はプロセスと干渉したり仕上がり材料
に望ましくない副生物を生じたりしない種々の有機又は
無機結合材料の使用により行われ得る。プレフォーム
は、十分な形状維持性及び圧粉体強度を有するものとし
て製造されており、また溶融金属の浸透を許すものでな
ければならず、好ましくは体積百分率で約５％と９０％
との間、一層好ましくは体積百分率で約５０％と９０％
との間の多孔性を有する。アルミニウム親金属の場合に
は、とりわけ炭化ケイ素、アルミナ及び十二ホウ化アル
ミニウムが適当なプレフォーム充填剤材料であり、また
粒子として典型的に約１４から１０００までのメッシュ
寸法を有するが、充填剤材料及びメッシュ寸法の混和も
使用され得る。プレフォームは次いで、プレフォームの
表面境界へのマトリックスの完全な浸透に十分な時間に
わたりその表面の一つ又はそれ以上の溶融親金属と接触
させられる。このプレフォーム方法の結果として、最終
製品に望まれる形状を精密又は正確に現す形状のセラミ
ックス・金属複合物物体が得られ、こうして費用のかか
る最終的機械加工又は研削を最小化又は省略し得る。下
記の例は本発明の新規な反応生成物及びそれらの調製方
法を示している。しかし、これらの例は例示に過ぎず、
本発明の範囲を限定するものではない。
は、最終の複合物部品の所望のジオメトリに一致する形
状を有するプレフォームのなかへ所望の不活性充填材料
と一緒にホウ素源を形成する過程を含んでいる。プレフ
ォームは、ホウ素源及びもし存在するならば充填剤の特
性に関係して、広範囲の通常のセラミックス物体形成方
法（例えば一軸方向圧縮、等圧圧縮、スリップ鋳込、沈
降鋳込、テープ鋳込、射出成形、繊維性材料に対するフ
ィラメント巻きなど）のいずれかにより調製され得る。
反応性浸透に先立っての粒子又は繊維の初期結合は軽い
焼結を通じて、又はプロセスと干渉したり仕上がり材料
に望ましくない副生物を生じたりしない種々の有機又は
無機結合材料の使用により行われ得る。プレフォーム
は、十分な形状維持性及び圧粉体強度を有するものとし
て製造されており、また溶融金属の浸透を許すものでな
ければならず、好ましくは体積百分率で約５％と９０％
との間、一層好ましくは体積百分率で約５０％と９０％
との間の多孔性を有する。アルミニウム親金属の場合に
は、とりわけ炭化ケイ素、アルミナ及び十二ホウ化アル
ミニウムが適当なプレフォーム充填剤材料であり、また
粒子として典型的に約１４から１０００までのメッシュ
寸法を有するが、充填剤材料及びメッシュ寸法の混和も
使用され得る。プレフォームは次いで、プレフォームの
表面境界へのマトリックスの完全な浸透に十分な時間に
わたりその表面の一つ又はそれ以上の溶融親金属と接触
させられる。このプレフォーム方法の結果として、最終
製品に望まれる形状を精密又は正確に現す形状のセラミ
ックス・金属複合物物体が得られ、こうして費用のかか
る最終的機械加工又は研削を最小化又は省略し得る。下
記の例は本発明の新規な反応生成物及びそれらの調製方
法を示している。しかし、これらの例は例示に過ぎず、
本発明の範囲を限定するものではない。
【００２３】例１：９９．７％の純度、約２×（３／
８）×（１／４）インチ（５．１×０．９５×０．６４
ｃｍ）の寸法のアルミニウム棒が耐熱るつぼのなかの６
０メッシュの結晶性ホウ素粉末のなかに浸された。この
系が、２００ｃｃ／ｍｉｎで流れるアルゴンガスを供給
される抵抗加熱式管形炉のなかに置かれ、約５時間にわ
たり設定点温度に加熱され、２２時間にわたり１２００
℃の設定点温度に保たれ、また炉からの取り出しに先立
って約５時間にわたり冷却を許された。
８）×（１／４）インチ（５．１×０．９５×０．６４
ｃｍ）の寸法のアルミニウム棒が耐熱るつぼのなかの６
０メッシュの結晶性ホウ素粉末のなかに浸された。この
系が、２００ｃｃ／ｍｉｎで流れるアルゴンガスを供給
される抵抗加熱式管形炉のなかに置かれ、約５時間にわ
たり設定点温度に加熱され、２２時間にわたり１２００
℃の設定点温度に保たれ、また炉からの取り出しに先立
って約５時間にわたり冷却を許された。
【００２４】成長した生成物の切片の検査により、親ア
ルミニウム金属の反応が金属棒の元の表面からすべての
方向に外方に生起し、元の棒の形状にほぼ同一の孔を残
すことが示された。反応生成物の顕微鏡検査により、セ
ラミックス・金属複合物が確認され、またセラミックス
及び金属組成物の双方が相互結合されていることが示さ
れた。生成物のＸ線回折分析により、十二ホウ化アルミ
ニウム（ＡｌＢ１２）及びアルミニウムの存在が確認さ
れた。また、アルゴン雰囲気又はホウ素粉末のわずかな
汚染に起因すると考えられるチッ化アルミニウムの痕跡
量が存在した。
ルミニウム金属の反応が金属棒の元の表面からすべての
方向に外方に生起し、元の棒の形状にほぼ同一の孔を残
すことが示された。反応生成物の顕微鏡検査により、セ
ラミックス・金属複合物が確認され、またセラミックス
及び金属組成物の双方が相互結合されていることが示さ
れた。生成物のＸ線回折分析により、十二ホウ化アルミ
ニウム（ＡｌＢ１２）及びアルミニウムの存在が確認さ
れた。また、アルゴン雰囲気又はホウ素粉末のわずかな
汚染に起因すると考えられるチッ化アルミニウムの痕跡
量が存在した。
【００２５】図２は複合生成物の断面の４００倍の倍率
での顕微鏡写真を模した図であり、主要な相としてのＡ
ｌＢ１２（濃灰色）Ａｌ（淡灰色）及びＡｌＮ汚染の隔
離された粒子を示している。前記の手順が、１０％シリ
コン及び３％マグネシウムを含有するアルミニウム合金
の棒及び商業的に入手可能なＡ３８０．１アルミニウム
合金の他の棒が別個のレイアップ内の親金属として使用
されたことを例外として塗り返された。各ランに対し
て、ＡｌＢ１２及びＡｌを含むセラミックス・金属複合
物が形成された。従って、本発明の方法によるセラミッ
クス・金属複合物の形成は親金属の元の組成に特に敏感
ではない。
での顕微鏡写真を模した図であり、主要な相としてのＡ
ｌＢ１２（濃灰色）Ａｌ（淡灰色）及びＡｌＮ汚染の隔
離された粒子を示している。前記の手順が、１０％シリ
コン及び３％マグネシウムを含有するアルミニウム合金
の棒及び商業的に入手可能なＡ３８０．１アルミニウム
合金の他の棒が別個のレイアップ内の親金属として使用
されたことを例外として塗り返された。各ランに対し
て、ＡｌＢ１２及びＡｌを含むセラミックス・金属複合
物が形成された。従って、本発明の方法によるセラミッ
クス・金属複合物の形成は親金属の元の組成に特に敏感
ではない。
【００２６】例２：９９．７％の純度、１／２インチ
（１．２７ｃｍ）の直径及び１インチ（２．５４ｃｍ）
の長さのチタンの棒が２〜３μｍの平均粒子寸法の９２
〜９５％の純度の無定形ホウ素粉末のなかに、円形の面
が雰囲気に露出されるように埋め込まれた。このセット
アップが、耐熱アルミナるつぼのなかに入れられて、金
属への直接結合を使用する誘導炉のなかで（露出された
金属表面で光高温計により測定して）約１７００℃に加
熱された。加熱は、１５０ｃｃ／ｍｉｎで流れる９９．
５％アルゴン及び０．５％水素ガス（水素は痕跡酸素汚
染の分圧を抑制するべく追加された）の雰囲気内で行わ
れた。上記温度への加熱は約１０〜２０ｍｉｎにわたり
徐々に行われた。チタンの融点に到達すると、反応はか
なりの熱を放出しつつ非常に急速に進行した。反応は約
２０ｓｅｃの浸透の間に完了した。
（１．２７ｃｍ）の直径及び１インチ（２．５４ｃｍ）
の長さのチタンの棒が２〜３μｍの平均粒子寸法の９２
〜９５％の純度の無定形ホウ素粉末のなかに、円形の面
が雰囲気に露出されるように埋め込まれた。このセット
アップが、耐熱アルミナるつぼのなかに入れられて、金
属への直接結合を使用する誘導炉のなかで（露出された
金属表面で光高温計により測定して）約１７００℃に加
熱された。加熱は、１５０ｃｃ／ｍｉｎで流れる９９．
５％アルゴン及び０．５％水素ガス（水素は痕跡酸素汚
染の分圧を抑制するべく追加された）の雰囲気内で行わ
れた。上記温度への加熱は約１０〜２０ｍｉｎにわたり
徐々に行われた。チタンの融点に到達すると、反応はか
なりの熱を放出しつつ非常に急速に進行した。反応は約
２０ｓｅｃの浸透の間に完了した。
【００２７】得られた材料の検査により、反応は外方に
金属の表面からホウ素床のなかへ生起し、元は親金属に
より占められていた場所に孔を残していることが示され
た。Ｘ線粉末回折分析により、形成されたコヒーレント
な高度に多孔性の物体のなかにＴｉＢ２とＴｉ３Ｂ４の
痕跡量との存在が確認された。Ｘ線回折によっても光学
顕微鏡によっても金属チタンの存在は見出されず、この
場合には反応が元の金属源を完全に消費するように十分
な量のホウ素が存在したことが示された。
金属の表面からホウ素床のなかへ生起し、元は親金属に
より占められていた場所に孔を残していることが示され
た。Ｘ線粉末回折分析により、形成されたコヒーレント
な高度に多孔性の物体のなかにＴｉＢ２とＴｉ３Ｂ４の
痕跡量との存在が確認された。Ｘ線回折によっても光学
顕微鏡によっても金属チタンの存在は見出されず、この
場合には反応が元の金属源を完全に消費するように十分
な量のホウ素が存在したことが示された。
【００２８】上記の手順は、反応を穏やかにするためＴ
ｉＢ２粉末がホウ素粉末と組み合わせて５０体積百分率
の混合物として使用されたことを例外として繰り返され
た。チタンの融点に到達すると、反応はあまり明らかで
ない熱発生を伴って、より遅い速度で進行する（約１分
間継続する）ことが観察された。それにより得られたコ
ヒーレントな多孔性の材料はＴｉ３Ｂ４の痕跡量と共に
ＴｉＢ２を含んでいることが観察された。多分、観察さ
れたＴｉＢ２は最初に混合された粒子及びチタン・ホウ
素反応生成物の双方を現すものである。この例は、材料
及び条件の適切な選定により、物体が金属をわずかしか
又は全く示さずに形成され得ることを示している。
ｉＢ２粉末がホウ素粉末と組み合わせて５０体積百分率
の混合物として使用されたことを例外として繰り返され
た。チタンの融点に到達すると、反応はあまり明らかで
ない熱発生を伴って、より遅い速度で進行する（約１分
間継続する）ことが観察された。それにより得られたコ
ヒーレントな多孔性の材料はＴｉ３Ｂ４の痕跡量と共に
ＴｉＢ２を含んでいることが観察された。多分、観察さ
れたＴｉＢ２は最初に混合された粒子及びチタン・ホウ
素反応生成物の双方を現すものである。この例は、材料
及び条件の適切な選定により、物体が金属をわずかしか
又は全く示さずに形成され得ることを示している。
【００２９】例３：この例では、種々の寸法の９８．４
％の純度のシリコンチップが耐熱るつぼのなかの９２〜
９５％の純度の無定形ホウ素粉末のなかに表面を露出し
て埋め込まれた。このレイアップは例２の手順に続いて
約１５００℃に誘導炉のなかで加熱された。加熱は、４
００ｃｃ／ｍｉｎで流れる９９．０％のアルゴン及び
１．０％の水素ガスの雰囲気内で行われた。
％の純度のシリコンチップが耐熱るつぼのなかの９２〜
９５％の純度の無定形ホウ素粉末のなかに表面を露出し
て埋め込まれた。このレイアップは例２の手順に続いて
約１５００℃に誘導炉のなかで加熱された。加熱は、４
００ｃｃ／ｍｉｎで流れる９９．０％のアルゴン及び
１．０％の水素ガスの雰囲気内で行われた。
【００３０】シリコンの融点に到達すると、急速な発熱
反応が生起し、元のシリコンの場所に中央孔を有する複
合物物体が形成された。反応生成物のＸ線粉末回折分析
により、（二つの多形での）ＳｉＢ６及びＳｉマトリッ
クスの存在が確認された。生成物の検査により、若干の
多孔性を有するコヒーレントな硬い物体が明らかに示さ
れた。
反応が生起し、元のシリコンの場所に中央孔を有する複
合物物体が形成された。反応生成物のＸ線粉末回折分析
により、（二つの多形での）ＳｉＢ６及びＳｉマトリッ
クスの存在が確認された。生成物の検査により、若干の
多孔性を有するコヒーレントな硬い物体が明らかに示さ
れた。
【００３１】例４：例２の手順が、チタンの代わりに９
９．７％の純度のジルコンの棒が使用され、また９９％
のアルゴン及び１％の水素を含む雰囲気内で約１９００
℃の温度への加熱が行われたことを例外として繰り返さ
れた。同様に、ジルコンの融点への到達時に急速な発熱
反応が観察され、Ｘ線粉末回折分析により知られたよう
にＺｒＢ２Ｚｒの痕跡量とを含む中空の高度に多孔性の
物体が得られた。反応を穏やかにするため、上記の手順
が、ＺｒＢ２粉末（−１００、＋２００メッシュ粒子寸
法）及びホウ素粒子の５０体積百分率の混合物から成る
床を使用して繰り返された。反応は一層徐々に進行する
ことが観察され、また得られた中空物体はＺｒマトリッ
クスのなかにＺｒＢ２粒子（最初に床に加えられた粒子
及びジルコン・ホウ素反応により生じた粒子の双方を含
む）を含んでいた。この材料の微細構造は図３に示され
ており、相の識別はＸ線粉末回折により確認された。
９．７％の純度のジルコンの棒が使用され、また９９％
のアルゴン及び１％の水素を含む雰囲気内で約１９００
℃の温度への加熱が行われたことを例外として繰り返さ
れた。同様に、ジルコンの融点への到達時に急速な発熱
反応が観察され、Ｘ線粉末回折分析により知られたよう
にＺｒＢ２Ｚｒの痕跡量とを含む中空の高度に多孔性の
物体が得られた。反応を穏やかにするため、上記の手順
が、ＺｒＢ２粉末（−１００、＋２００メッシュ粒子寸
法）及びホウ素粒子の５０体積百分率の混合物から成る
床を使用して繰り返された。反応は一層徐々に進行する
ことが観察され、また得られた中空物体はＺｒマトリッ
クスのなかにＺｒＢ２粒子（最初に床に加えられた粒子
及びジルコン・ホウ素反応により生じた粒子の双方を含
む）を含んでいた。この材料の微細構造は図３に示され
ており、相の識別はＸ線粉末回折により確認された。
【００３２】例５：例２の手順が、８３．６重量百分率
のチッ化チタン粉末（−３２５メッシュ粒子寸法）及び
１６．４重量百分率の結晶性ホウ素の混合物を含む床の
なかで、チタン棒を使用して繰り返された。この系が２
００ｃｃ／ｍｉｎで流れる９９％のアルゴン及び１％の
水素のなかで約１８００〜２０００℃に徐々に加熱され
た。チタンの融点よりも高い温度で、反応がホウ素粒子
により生起し、また反応生成物はチッ化チタン粒子を包
囲するべく床のなかへ成長した。生成物のＸ線粉末回折
分析により、主要な相としてのＴｉＢ２，ＴｉＮ及びＴ
ｉＢと、Ｔｉ２Ｎの痕跡量と、明らかにアルミナるつぼ
との反応からのＴｉ２Ｏによる汚染との存在が示され
た。
のチッ化チタン粉末（−３２５メッシュ粒子寸法）及び
１６．４重量百分率の結晶性ホウ素の混合物を含む床の
なかで、チタン棒を使用して繰り返された。この系が２
００ｃｃ／ｍｉｎで流れる９９％のアルゴン及び１％の
水素のなかで約１８００〜２０００℃に徐々に加熱され
た。チタンの融点よりも高い温度で、反応がホウ素粒子
により生起し、また反応生成物はチッ化チタン粒子を包
囲するべく床のなかへ成長した。生成物のＸ線粉末回折
分析により、主要な相としてのＴｉＢ２，ＴｉＮ及びＴ
ｉＢと、Ｔｉ２Ｎの痕跡量と、明らかにアルミナるつぼ
との反応からのＴｉ２Ｏによる汚染との存在が示され
た。
【００３３】例６：チタンの円筒状のインゴット（長さ
３／４インチ（１．９１ｃｍ）、直径５／８インチ
（１．５９ｃｍ））が十二ホウ化アルミニウム粒子（３
〜８μｍ粒子寸法）の床のなかに浸された。この系が例
２の手順に続いて、３００ｃｃ／ｍｉｎで流れる９９％
のアルゴン及び１％の水素の不活性雰囲気内で１８００
〜２０００℃の反応温度に加熱された。チタンの融点よ
りも高い温度で、反応が十二ホウ化アルミニウムにより
生起し、それにより、成長した反応生成物としてチタン
親金属と十二ホウ化アルミニウムとの反応により自由に
されたアルミニウム金属の混在物が埋め込まれている二
ホウ化チタンを含んでいる複合物材料が形成された。相
の識別はＸ線粉末回折により確認され、Ｔｉ３Ｂ４及び
ＴｉＢの痕跡量の存在が示された。
３／４インチ（１．９１ｃｍ）、直径５／８インチ
（１．５９ｃｍ））が十二ホウ化アルミニウム粒子（３
〜８μｍ粒子寸法）の床のなかに浸された。この系が例
２の手順に続いて、３００ｃｃ／ｍｉｎで流れる９９％
のアルゴン及び１％の水素の不活性雰囲気内で１８００
〜２０００℃の反応温度に加熱された。チタンの融点よ
りも高い温度で、反応が十二ホウ化アルミニウムにより
生起し、それにより、成長した反応生成物としてチタン
親金属と十二ホウ化アルミニウムとの反応により自由に
されたアルミニウム金属の混在物が埋め込まれている二
ホウ化チタンを含んでいる複合物材料が形成された。相
の識別はＸ線粉末回折により確認され、Ｔｉ３Ｂ４及び
ＴｉＢの痕跡量の存在が示された。
【００３４】例７：郭定された最終ジオメトリを有する
セラミックス・金属複合物部品を得るためのプレフォー
ムの使用を示すべく、二つのプレフォームがホウ素粒子
を５％重量百分率の有機結合剤材料（ＡｖｉｃｅｌＰＨ
・１０５、ＦＭＣコーポレイションの製品）と混合し且
つ４０，０００ｐｓｉ（２７５．５ＭＰａ）の圧力を使
用してプレフォームディスク（直径１・１／４インチ
（３．１８ｃｍ）、厚み３／８インチ（０．９５ｃ
ｍ））に圧縮することにより調製された。２種類の粒子
寸法の無定形のホウ素粉末が使用された：（ａ）２〜３
μｍ平均粒子寸法、及び（ｂ）−３２５メッシュ粒子寸
法。親金属は９９．７％純度のアルミニウムのディスク
（直径１インチ（２．５４ｃｍ）、厚み３／８インチ
（０．９５ｃｍ））により用意された。各アセンブリ
は、アルミニウムディスクの下側に置かれ、且つ耐熱る
つぼに入れられた２４メッシュ寸法のアルミナ粒子（ノ
ートン・カンパニー３８アランダム）で頂面以外はすべ
て包囲された一つのホウ素プレフォームディスクを含ん
でいた。これらのアセンブリは設定点温度に１５時間に
わたりマッフル炉のなかで加熱され、２００ｃｃ／ｍｉ
ｎで流れる重水なアルゴンガスのなかで４８時間にわた
り１１００℃に保たれ且つ１０時間にわたり冷却され
た。
セラミックス・金属複合物部品を得るためのプレフォー
ムの使用を示すべく、二つのプレフォームがホウ素粒子
を５％重量百分率の有機結合剤材料（ＡｖｉｃｅｌＰＨ
・１０５、ＦＭＣコーポレイションの製品）と混合し且
つ４０，０００ｐｓｉ（２７５．５ＭＰａ）の圧力を使
用してプレフォームディスク（直径１・１／４インチ
（３．１８ｃｍ）、厚み３／８インチ（０．９５ｃ
ｍ））に圧縮することにより調製された。２種類の粒子
寸法の無定形のホウ素粉末が使用された：（ａ）２〜３
μｍ平均粒子寸法、及び（ｂ）−３２５メッシュ粒子寸
法。親金属は９９．７％純度のアルミニウムのディスク
（直径１インチ（２．５４ｃｍ）、厚み３／８インチ
（０．９５ｃｍ））により用意された。各アセンブリ
は、アルミニウムディスクの下側に置かれ、且つ耐熱る
つぼに入れられた２４メッシュ寸法のアルミナ粒子（ノ
ートン・カンパニー３８アランダム）で頂面以外はすべ
て包囲された一つのホウ素プレフォームディスクを含ん
でいた。これらのアセンブリは設定点温度に１５時間に
わたりマッフル炉のなかで加熱され、２００ｃｃ／ｍｉ
ｎで流れる重水なアルゴンガスのなかで４８時間にわた
り１１００℃に保たれ且つ１０時間にわたり冷却され
た。
【００３５】露出の後に、試料の検査により、アルミニ
ウム親金属がプレフォームディスクに浸透し、またＸ線
回折により確認されたように（二つの同形での）ＡｌＢ
１２とＡｌとＡｌＮ汚染の痕跡量とを含むセラミックス
・金属複合物を形成するべくホウ素と反応したことが示
された。複合物ディスクは元のプレフォームのジオメト
リを保ち、また最終物体の寸法はプレフォームの最初の
寸法を密に近似した。いずれの場合にも、過剰金属が親
アルミニウム金属と接触する側に残留したが、過剰金属
は比較的小さい力によりセラミックス・金属複合物から
分離可能であった。
ウム親金属がプレフォームディスクに浸透し、またＸ線
回折により確認されたように（二つの同形での）ＡｌＢ
１２とＡｌとＡｌＮ汚染の痕跡量とを含むセラミックス
・金属複合物を形成するべくホウ素と反応したことが示
された。複合物ディスクは元のプレフォームのジオメト
リを保ち、また最終物体の寸法はプレフォームの最初の
寸法を密に近似した。いずれの場合にも、過剰金属が親
アルミニウム金属と接触する側に残留したが、過剰金属
は比較的小さい力によりセラミックス・金属複合物から
分離可能であった。
【００３６】セラミックス・金属複合物の試料が機械的
測定のために、曲げ試験のための小さい検査棒をのこ引
きし且つ研削することにより調製された。その結果、そ
れぞれ２〜３μｍ及び−３２５メッシュの無定形ホウ素
粒子から製造されたディスクについて２８，０００ｐｓ
ｉ（１９３ＭＰａ）及び１７，５００ｐｓｉ（１２１Ｍ
Ｐａ）の最大たわみ強度が示された。両試料は損傷に先
立ってのかなりの変形の証拠を示し、複合物内のアルミ
ニウム組成物の延性を反映した。
測定のために、曲げ試験のための小さい検査棒をのこ引
きし且つ研削することにより調製された。その結果、そ
れぞれ２〜３μｍ及び−３２５メッシュの無定形ホウ素
粒子から製造されたディスクについて２８，０００ｐｓ
ｉ（１９３ＭＰａ）及び１７，５００ｐｓｉ（１２１Ｍ
Ｐａ）の最大たわみ強度が示された。両試料は損傷に先
立ってのかなりの変形の証拠を示し、複合物内のアルミ
ニウム組成物の延性を反映した。
【００３７】例８：プレフォーム方法をさらに示すもの
として、ＴｉＢ２粒子（−１００／＋２７０メッシュ）
が無定形ホウ素粒子（−３２５メッシュ）と重量比で６
２．５％／３７．５％の割合で混合された。例７の手順
を使用して、これらの粉末が３０００ｐｓｉ（２１ＭＰ
ａ）の圧力を使用して４×４×（１／２）インチ（１０
×１０×１．３ｃｍ）のプレフォームに圧縮された。こ
のプレフォームが、アルミナ床のなかのプレフォームの
下に置かれた２×４×（１／２）インチ（５．１×１０
×１．３ｃｍ）の形態に親アルミニウム（合金１１０
０、公称９９％純度によりアセンブルされた。加熱は１
５時間にわたり例７の場合のように行われた。
として、ＴｉＢ２粒子（−１００／＋２７０メッシュ）
が無定形ホウ素粒子（−３２５メッシュ）と重量比で６
２．５％／３７．５％の割合で混合された。例７の手順
を使用して、これらの粉末が３０００ｐｓｉ（２１ＭＰ
ａ）の圧力を使用して４×４×（１／２）インチ（１０
×１０×１．３ｃｍ）のプレフォームに圧縮された。こ
のプレフォームが、アルミナ床のなかのプレフォームの
下に置かれた２×４×（１／２）インチ（５．１×１０
×１．３ｃｍ）の形態に親アルミニウム（合金１１０
０、公称９９％純度によりアセンブルされた。加熱は１
５時間にわたり例７の場合のように行われた。
【００３８】それにより得られた複合物物体はプレフォ
ームの形状及び寸法を密に再現した。複合物はＴｉＢ２
及びアルミニウムを含んでいることがＸ線回折により見
出された。光学顕微鏡及び走査電子顕微鏡による検査に
より、残留する無定形ホウ素（Ｘ線回折によっては検出
不可能）及びＡｌＢ１２として識別された追加的な相の
存在が示された。この例に於いてアルミニウム、ホウ素
反応の完了の度合が低いのは、この例に於ける加熱時間
が例７に比較して短いことにより説明され得る。
ームの形状及び寸法を密に再現した。複合物はＴｉＢ２
及びアルミニウムを含んでいることがＸ線回折により見
出された。光学顕微鏡及び走査電子顕微鏡による検査に
より、残留する無定形ホウ素（Ｘ線回折によっては検出
不可能）及びＡｌＢ１２として識別された追加的な相の
存在が示された。この例に於いてアルミニウム、ホウ素
反応の完了の度合が低いのは、この例に於ける加熱時間
が例７に比較して短いことにより説明され得る。
【００３９】例７で説明した手順を使用して複合物から
切断された四つの試料についてのたわみ強度試験から、
２１，２００ｐｓｉ（１４６ＭＰａ）（±１０００ｐｓ
ｉ（６．８９ＭＰａ））の平均値及び先の例の材料より
も大きい延性が示された。この材料の高度に変形可能な
性質はおそらく、そのアルミニウム含有量が高いために
圧縮による稠密化の度合が低く、従ってこの場合には最
初プレフォームの密度が低いことによるものである。
切断された四つの試料についてのたわみ強度試験から、
２１，２００ｐｓｉ（１４６ＭＰａ）（±１０００ｐｓ
ｉ（６．８９ＭＰａ））の平均値及び先の例の材料より
も大きい延性が示された。この材料の高度に変形可能な
性質はおそらく、そのアルミニウム含有量が高いために
圧縮による稠密化の度合が低く、従ってこの場合には最
初プレフォームの密度が低いことによるものである。
【００４０】例９：ごく小さい濃度のホウ素の有効性を
示すため、プレフォームディスクがアルミナ充填剤粉末
に重量百分率で０，１，２，５及び１０％の無定形ホウ
素を加えて調製された。ディスクを調製するにあたって
は、適当な組成百分率のアルミナ（３８アランダム、２
２０メッシュ寸法）及び無定形ホウ素（２〜３μｍ寸
法）が重量百分率で５％の有機結合剤（ＡｖｉｃｅｌＰ
Ｈ−１０５）と混合され、また直径１・１／４インチ
（３．１８ｃｍ）、厚み５／１６インチ（０．７９ｃ
ｍ）のディスクに圧縮された。これらのディスクは、円
形の面が接触するように各ディスクの頂の上に置かれた
純度９９．７％、厚み１／２インチ（１．２７ｃｍ）、
直径１インチ（２．５４ｃｍ）のアルミニウムの円筒状
インゴットを有するアルミナ粒子（３８アランダム、９
０メッシュ寸法）の耐熱床のなかに埋め込まれた。上記
の系が２００ｃｃ／ｍｉｎで流れる純粋なアルゴンのな
かで１７時間にわたり１２００℃の設定点温度に加熱さ
れた。
示すため、プレフォームディスクがアルミナ充填剤粉末
に重量百分率で０，１，２，５及び１０％の無定形ホウ
素を加えて調製された。ディスクを調製するにあたって
は、適当な組成百分率のアルミナ（３８アランダム、２
２０メッシュ寸法）及び無定形ホウ素（２〜３μｍ寸
法）が重量百分率で５％の有機結合剤（ＡｖｉｃｅｌＰ
Ｈ−１０５）と混合され、また直径１・１／４インチ
（３．１８ｃｍ）、厚み５／１６インチ（０．７９ｃ
ｍ）のディスクに圧縮された。これらのディスクは、円
形の面が接触するように各ディスクの頂の上に置かれた
純度９９．７％、厚み１／２インチ（１．２７ｃｍ）、
直径１インチ（２．５４ｃｍ）のアルミニウムの円筒状
インゴットを有するアルミナ粒子（３８アランダム、９
０メッシュ寸法）の耐熱床のなかに埋め込まれた。上記
の系が２００ｃｃ／ｍｉｎで流れる純粋なアルゴンのな
かで１７時間にわたり１２００℃の設定点温度に加熱さ
れた。
【００４１】充填剤ディスクがホウ素を含んでいた各系
では、溶融金属が充填剤ディスクに浸透し、それにより
いくつかの反応生成物粒子を含むアルミニウム金属マト
リックスを本質的に有する複合物材料を形成するべくア
ルミナ粒子を埋め込んだ。充填剤ディスクのなかにホウ
素を含んでいなかった系では、溶融アルミニウム物体に
よる充填剤の浸透は生じなかった。浸透された複合物は
正確にプレフォームのジオメトリ及び寸法を保った。
では、溶融金属が充填剤ディスクに浸透し、それにより
いくつかの反応生成物粒子を含むアルミニウム金属マト
リックスを本質的に有する複合物材料を形成するべくア
ルミナ粒子を埋め込んだ。充填剤ディスクのなかにホウ
素を含んでいなかった系では、溶融アルミニウム物体に
よる充填剤の浸透は生じなかった。浸透された複合物は
正確にプレフォームのジオメトリ及び寸法を保った。
【００４２】図４はプレフォーム内に１％のホウ素を有
する場合に形成された複合物試料の断面の光学顕微鏡写
真を模した図であり、Ａｌ２Ｏ３及び少量のＡｌＢ１２
反応生成物を含むアルミニウムマトリックス複合物の生
成を示している。比較の目的で、第５図には、最初のプ
レフォームが重量百分率で５０％の−３２５メッシュの
無定形ホウ素を含んでいたことを例外として類似の方法
で調製された複合物材料が示されている。得られた複合
物は、別のプレフォーム組成から期待されるように、
（Ｘ線回折により確認された）はるかに多量のＡｌＢ
１２及び少量のアルミナ及びアルミニウムを含んでい
る。
する場合に形成された複合物試料の断面の光学顕微鏡写
真を模した図であり、Ａｌ２Ｏ３及び少量のＡｌＢ１２
反応生成物を含むアルミニウムマトリックス複合物の生
成を示している。比較の目的で、第５図には、最初のプ
レフォームが重量百分率で５０％の−３２５メッシュの
無定形ホウ素を含んでいたことを例外として類似の方法
で調製された複合物材料が示されている。得られた複合
物は、別のプレフォーム組成から期待されるように、
（Ｘ線回折により確認された）はるかに多量のＡｌＢ
１２及び少量のアルミナ及びアルミニウムを含んでい
る。
【００４３】例１０：長さ３／４インチ（１．９１ｃ
ｍ）、幅１／２インチ（１．２７ｃｍ）、厚み１／４イ
ンチ（０．６４ｃｍ）の寸法、１０．８ｇの重量の純粋
なランタンの棒が２４．５ｇの９８〜９９％の純度の結
晶性ホウ素粉末（−３２５メッシュ寸法）のなかに、ラ
ンタン棒の３／４インチ（１．９１ｃｍ）×１／２イン
チ（１．２７ｃｍ）の表面が露出されるように埋め込ま
れた。ランタン棒を包囲するホウ素粉末の量は、ランタ
ン金属棒とホウ素粉末との反応から六ホウ化ランタンを
生成するのに化学量論的に過剰であった。上記の系はア
ルミナるつぼのなかに入れられて、金属への直接結合を
使用する誘導炉のなかで（ランタンの露出された表面で
光高温計により測定して）約１８００℃に加熱された。
加熱は２００ｃｃ／ｍｉｎで流れる純粋なアルゴンの雰
囲気内で行われた。この温度への加熱は約３０分にわた
り行われた、反応はランタン金属の融点への到達時に観
察された。光高温計は金属の露出された表面の温度を測
定するので、金属棒の内部の点および（または）局所化
された反応点に於ける温度は光高温計により測定された
温度よりも高いかもしれない。
ｍ）、幅１／２インチ（１．２７ｃｍ）、厚み１／４イ
ンチ（０．６４ｃｍ）の寸法、１０．８ｇの重量の純粋
なランタンの棒が２４．５ｇの９８〜９９％の純度の結
晶性ホウ素粉末（−３２５メッシュ寸法）のなかに、ラ
ンタン棒の３／４インチ（１．９１ｃｍ）×１／２イン
チ（１．２７ｃｍ）の表面が露出されるように埋め込ま
れた。ランタン棒を包囲するホウ素粉末の量は、ランタ
ン金属棒とホウ素粉末との反応から六ホウ化ランタンを
生成するのに化学量論的に過剰であった。上記の系はア
ルミナるつぼのなかに入れられて、金属への直接結合を
使用する誘導炉のなかで（ランタンの露出された表面で
光高温計により測定して）約１８００℃に加熱された。
加熱は２００ｃｃ／ｍｉｎで流れる純粋なアルゴンの雰
囲気内で行われた。この温度への加熱は約３０分にわた
り行われた、反応はランタン金属の融点への到達時に観
察された。光高温計は金属の露出された表面の温度を測
定するので、金属棒の内部の点および（または）局所化
された反応点に於ける温度は光高温計により測定された
温度よりも高いかもしれない。
【００４４】溶融ランタン金属は半径方向にホウ素床に
浸透し、それにより、ランタン棒により先に占められて
いた場所に空隙を含んでいるセラミックス物体を生ず
る。セラミックス物体はコヒーレント且つ多孔性であっ
た。材料のＸ線粉末回折分析により、六ホウ化ランタン
としてのセラミックス構造が識別された。
浸透し、それにより、ランタン棒により先に占められて
いた場所に空隙を含んでいるセラミックス物体を生ず
る。セラミックス物体はコヒーレント且つ多孔性であっ
た。材料のＸ線粉末回折分析により、六ホウ化ランタン
としてのセラミックス構造が識別された。
【図１】本発明により処理されるべき、耐熱るつぼのな
かのホウ素粉末のなかに埋め込まれたアルミニウムイン
ゴットを示す立断面図である。
かのホウ素粉末のなかに埋め込まれたアルミニウムイン
ゴットを示す立断面図である。
【図２】例１に従って１２００℃の設定点温度に於いて
ホウ素により処理された、３％マグネシウム及び１０％
シリコンを含むアルミニウム合金から得られたホウ化ア
ルミニウム・金属複合物の切片の金属組織を示す図面に
代る光学顕微鏡写真（倍率４００倍）である。
ホウ素により処理された、３％マグネシウム及び１０％
シリコンを含むアルミニウム合金から得られたホウ化ア
ルミニウム・金属複合物の切片の金属組織を示す図面に
代る光学顕微鏡写真（倍率４００倍）である。
【図３】例４の方法により形成されたＺｒＢ２／Ｚｒ生
成物の切片の金属組織を示す図面に代る光学顕微鏡写真
（倍率４００倍）である。
成物の切片の金属組織を示す図面に代る光学顕微鏡写真
（倍率４００倍）である。
【図４】例９に説明されているようにＡｌ２Ｏ３に重量
百分率で１％のホウ素を加えたプレフォームのなかへの
アルミニウムの反応性浸透により形成されたＡｌ２Ｏ３
／Ａｌ複合物の切片の金属組織を示す図面に代る光学顕
微鏡写真（倍率４００倍）である。
百分率で１％のホウ素を加えたプレフォームのなかへの
アルミニウムの反応性浸透により形成されたＡｌ２Ｏ３
／Ａｌ複合物の切片の金属組織を示す図面に代る光学顕
微鏡写真（倍率４００倍）である。
【図５】例９に説明されているように重量百分率で５０
％のＡｌ２Ｏ３及び重量百分率で５０％のホウ素を含む
プレフォームのなかへのアルミニウムの反応性浸透によ
り形成されたＡｌ２Ｏ３／ＡｌＢ１２／Ａｌ複合物の切
片の金属組織を示す図面に代る光学顕微鏡写真（倍率４
００倍）である。
％のＡｌ２Ｏ３及び重量百分率で５０％のホウ素を含む
プレフォームのなかへのアルミニウムの反応性浸透によ
り形成されたＡｌ２Ｏ３／ＡｌＢ１２／Ａｌ複合物の切
片の金属組織を示す図面に代る光学顕微鏡写真（倍率４
００倍）である。
１０…親金属前駆物質 １２…ホウ素源 １４…不活性材料 １６…るつぼ １８…頂面
Claims (4)
- 【請求項１】 親金属とホウ素源との反応生成物として
形成された親金属ホウ化物、及び該親金属ホウ化物全体
に三次元的に実質的に内部連結している残留親金属から
なる自己支持性複合セラミック体。 - 【請求項２】 さらに充填材を含む請求項１記載の自己
支持性複合セラミック体。 - 【請求項３】 前記残留親金属が前記親金属ホウ化物よ
りも容積的により多く存在する請求項１又は２記載の自
己支持性複合セラミック体。 - 【請求項４】 前記親金属ホウ化物が前記残留親金属よ
りも容積的により多く存在する請求項１又は２記載の自
己支持性複合セラミック体。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| US837448 | 1986-03-07 | ||
| US06/837,448 US4777014A (en) | 1986-03-07 | 1986-03-07 | Process for preparing self-supporting bodies and products made thereby |
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|---|---|
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| JP62051867A Granted JPS62220266A (ja) | 1986-03-07 | 1987-03-06 | 金属ホウ化物含有材料の製造方法 |
| JP2418580A Pending JPH05311274A (ja) | 1986-03-07 | 1990-12-28 | 自己支持性複合セラミック体 |
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| CS (1) | CS277413B6 (ja) |
| DD (1) | DD256871A5 (ja) |
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| DK (1) | DK169411B1 (ja) |
| ES (1) | ES2000417B3 (ja) |
| FI (1) | FI88019C (ja) |
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| NZ (1) | NZ219533A (ja) |
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| PT (1) | PT84422B (ja) |
| RU (1) | RU2022948C1 (ja) |
| TR (1) | TR23190A (ja) |
| YU (1) | YU46532B (ja) |
| ZA (1) | ZA871656B (ja) |
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