JPH05306199A - Apparatus for producing silicon carbide single crystal - Google Patents
Apparatus for producing silicon carbide single crystalInfo
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- JPH05306199A JPH05306199A JP14014392A JP14014392A JPH05306199A JP H05306199 A JPH05306199 A JP H05306199A JP 14014392 A JP14014392 A JP 14014392A JP 14014392 A JP14014392 A JP 14014392A JP H05306199 A JPH05306199 A JP H05306199A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、口径，長さ等を自由に
変更することが可能で高品質の炭化ケイ素単結晶を製造
する装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for producing a high-quality silicon carbide single crystal whose diameter and length can be freely changed.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体材料として期待されている炭化ケ
イ素単結晶は、従来から昇華法で製造されている。昇華
法においては、たとえば炭化ケイ素の原料粉末を収容し
た黒鉛ルツボの蓋に、原料粉末と対向させて種結晶を取
り付ける。２０００〜２４００℃に加熱すると、黒鉛ル
ツボ内の原料粉末が昇華する。昇華した炭化ケイ素は、
種結晶の結晶方位に揃った方位で種結晶上に成長し、単
結晶として育成される。2. Description of the Related Art A silicon carbide single crystal expected as a semiconductor material has been conventionally produced by a sublimation method. In the sublimation method, for example, a seed crystal is attached to a lid of a graphite crucible containing a raw material powder of silicon carbide so as to face the raw material powder. When heated to 2000 to 2400 ° C., the raw material powder in the graphite crucible sublimes. Sublimated silicon carbide is
It grows on the seed crystal in an orientation aligned with the crystal orientation of the seed crystal and is grown as a single crystal.
【０００３】また、底部又は上部に種結晶を取り付けた
黒鉛ルツボの内部に多孔質の黒鉛製中空円筒を配置し、
黒鉛ルツボの内壁面と中空円筒との間に炭化ケイ素原料
粉末を充填することもある。この場合、高温加熱によっ
て原料粉末から昇華した炭化ケイ素ガスは、中空円筒を
透過し、黒鉛ルツボの底部又は上部の種結晶の上に到達
する。そして、同様に種結晶に結晶方位を揃えた単結晶
が成長する。Further, a porous hollow graphite cylinder is arranged inside a graphite crucible having a seed crystal attached to the bottom or the top thereof.
Silicon carbide raw material powder may be filled between the inner wall surface of the graphite crucible and the hollow cylinder. In this case, the silicon carbide gas sublimated from the raw material powder by high-temperature heating passes through the hollow cylinder and reaches the seed crystal at the bottom or top of the graphite crucible. Then, similarly, a single crystal in which the crystal orientation is aligned with the seed crystal grows.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】昇華法に使用される黒
鉛ルツボの材料としては、炭化ケイ素単結晶の汚染を防
止するため高品質の黒鉛が使用されている。しかしなが
ら、現在入手可能な黒鉛は、高品質のものでも約５ｐｐ
ｍ程度の不純物が含まれている。この不純物は、ルツボ
壁面から昇華し、炭化ケイ素単結晶に混入する。不純物
が混入した炭化ケイ素単結晶は、半導体デバイスとして
使用したときに機能が満足されなかったり、劣化を発生
させる原因となる。As a material for the graphite crucible used in the sublimation method, high quality graphite is used in order to prevent contamination of the silicon carbide single crystal. However, the currently available graphite is about 5 pp even if it is of high quality.
It contains about m of impurities. This impurity sublimes from the crucible wall surface and mixes with the silicon carbide single crystal. The silicon carbide single crystal mixed with impurities may cause the function to be unsatisfactory or the deterioration to occur when used as a semiconductor device.
【０００５】ルツボ材料の不純物が単結晶に混入する過
程は、次のように考えられている。高温加熱によって炭
化ケイ素原料粉末から昇華した炭化ケイ素は、必ずしも
化学量論的な組成をとらず、Ｓｉ，Ｓｉ2 ，Ｃ，ＳｉＣ
2 ，Ｓｉ2 Ｃ，ＳｉＣ等が混在したガス組成をもつ。そ
して、これらガス成分が互いに反応してＳｉＣガスとな
り、炭化ケイ素単結晶の成長に消費される。Ｓｉ，Ｓｉ
2 ，Ｃ，ＳｉＣ2 ，Ｓｉ2 Ｃ等のガス成分は、黒鉛ルツ
ボのＣとも反応する。この反応の際、黒鉛ルツボの不純
物も同時に昇華ガスに混入し、成長中の炭化ケイ素単結
晶に取り込まれる。The process of mixing impurities of the crucible material into the single crystal is considered as follows. Silicon carbide sublimated from a silicon carbide raw material powder by high temperature heating does not necessarily have a stoichiometric composition, and is composed of Si, Si 2 , C, SiC.
It has a gas composition in which 2 , 2 , Si 2 C, SiC, etc. are mixed. Then, these gas components react with each other to become SiC gas, which is consumed for the growth of the silicon carbide single crystal. Si, Si
Gas components such as 2 , C, SiC 2 and Si 2 C also react with C in the graphite crucible. During this reaction, impurities in the graphite crucible are also mixed in the sublimation gas and taken into the growing silicon carbide single crystal.
【０００６】ルツボ材料のＣが昇華することによって、
黒鉛ルツボ自体も消耗し、ルツボ構造，ルツボ壁の厚み
等に形状変化が生じる。この形状変化は、黒鉛ルツボの
長手方向に沿った温度勾配に影響を与える。その結果、
成長条件が黒鉛ルツボの形状変化に伴って変動し、得ら
れる炭化ケイ素単結晶の均質性を低下させる。By sublimation of C in the crucible material,
The graphite crucible itself is also consumed, and the crucible structure, the thickness of the crucible wall, and the like change in shape. This shape change affects the temperature gradient along the longitudinal direction of the graphite crucible. as a result,
The growth conditions change with the shape change of the graphite crucible, and the homogeneity of the obtained silicon carbide single crystal is deteriorated.
【０００７】また、黒鉛ルツボを昇華法に使用すること
から、ルツボの大きさ，ルツボに収容可能な炭化ケイ素
原料粉末の量等に制約が加わる。この制約から、黒鉛ル
ツボを使用した昇華法によるとき、約３０ｍｍの直径及
び約２０ｍｍの長さが限界であり、それ以上のサイズを
もつ炭化ケイ素単結晶を製造できない現状である。しか
し、半導体材料として炭化ケイ素単結晶を使用するに当
り、歩留り向上の面から大口径且つ長尺の単結晶が必要
とされる。この点、従来の昇華法によって製造されてい
る炭化ケイ素単結晶は、この要求に十分応えるに足る口
径をもっていない。そのため、炭化ケイ素単結晶は、半
導体材料として本格的に実用化されていない。Further, since the graphite crucible is used in the sublimation method, restrictions are imposed on the size of the crucible, the amount of silicon carbide raw material powder that can be stored in the crucible, and the like. Due to this limitation, when the sublimation method using the graphite crucible is used, the diameter is about 30 mm and the length is about 20 mm, and it is impossible to manufacture a silicon carbide single crystal having a size larger than that. However, when using a silicon carbide single crystal as a semiconductor material, a large diameter and long single crystal is required from the viewpoint of improving the yield. In this respect, the silicon carbide single crystal produced by the conventional sublimation method does not have a diameter sufficient to meet this requirement. Therefore, the silicon carbide single crystal has not been put into practical use in earnest as a semiconductor material.
【０００８】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、焼結・昇華帯と結晶成長帯とをシ
リーズに設けることにより、製造可能なサイズに制約を
受ける黒鉛ルツボを使用することなく、高品質の炭化ケ
イ素単結晶を製造することを目的とする。The present invention has been devised to solve such a problem, and by providing a sintering / sublimation zone and a crystal growth zone in series, a graphite crucible that is restricted in the size that can be manufactured. It is intended to produce high quality silicon carbide single crystals without using.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明の炭化ケイ素単結
晶製造装置は、その目的を達成するため、雰囲気ガスが
下降流となって流れる成長装置と、該成長装置の内部に
配置され、予め炭化ケイ素焼結体が装着される焼結体支
持具と、前記炭化ケイ素焼結体の上に原料粉末を落下さ
せる原料供給部と、前記炭化ケイ素焼結体の上に落下し
た原料粉末を焼結させるヒータと、前記炭化ケイ素焼結
体の下面から昇華ガスを発生させるヒータと、前記炭化
ケイ素焼結体の下方に配置され、結晶成長温度を制御す
るヒータと、前記昇華ガスから成長した単結晶を支持す
る単結晶支持具とを備え、昇華ガスの発生に伴って消耗
する前記焼結体の消耗分を供給された前記原料粉末の焼
結によって補うことを特徴とする。In order to achieve the object, a silicon carbide single crystal production apparatus of the present invention has a growth apparatus in which an atmospheric gas flows as a downward flow, and a growth apparatus arranged inside the growth apparatus. A sintered body support on which the silicon carbide sintered body is mounted, a raw material supply unit for dropping the raw material powder onto the silicon carbide sintered body, and a raw material powder dropped onto the silicon carbide sintered body. A heater for binding, a heater for generating a sublimation gas from the lower surface of the silicon carbide sintered body, a heater arranged below the silicon carbide sintered body for controlling the crystal growth temperature, and a single crystal grown from the sublimated gas. A single crystal support for supporting a crystal is provided, and the consumption of the sintered body, which is consumed as a sublimation gas is generated, is supplemented by sintering the supplied raw material powder.
【００１０】[0010]
【作 用】本発明の炭化ケイ素単結晶製造装置において
は、焼結・昇華帯で炭化ケイ素焼結体を生成させ昇華さ
せる。得られた昇華ガスを、結晶成長帯で単結晶に成長
させる。そのため、従来の昇華法にみられた黒鉛ルツボ
に起因する製造上及び製品上での問題が無くなり、しか
も口径及び長さ共に自由度が大きく品質安定性に優れた
炭化ケイ素単結晶が製造される。[Operation] In the silicon carbide single crystal production apparatus of the present invention, a silicon carbide sintered body is generated and sublimated in the sintering / sublimation zone. The obtained sublimation gas is grown into a single crystal in the crystal growth zone. Therefore, problems in production and products due to the graphite crucible found in the conventional sublimation method are eliminated, and a silicon carbide single crystal having a large degree of freedom in both diameter and length and excellent quality stability is produced. ..
【００１１】以下、図面を参照しながら、本発明を具体
的に説明する。この炭化ケイ素単結晶製造装置は、図１
に示すように成長装置１０の内部を原料供給部２０及び
結晶成長部３０で構成する。成長装置１０は、各種操作
のための操作パネルを備えた架台１１で支持されてい
る。The present invention will be described in detail below with reference to the drawings. This silicon carbide single crystal manufacturing apparatus is shown in FIG.
As shown in FIG. 3, the inside of the growth apparatus 10 is composed of the raw material supply unit 20 and the crystal growth unit 30. The growth apparatus 10 is supported by a pedestal 11 equipped with operation panels for various operations.
【００１２】成長装置１０の上方には、原料粉末フィー
ダ２１から原料粉末を成長装置１０内部に送り込む原料
供給管２２が開口している。また、Ａｒガスを成長装置
１０の内部に送り込むガス供給管２３も、成長装置１０
の上部に開口している。ガス供給管２３には、流量調整
弁２３ａが組み込まれている。ガス供給管２３から送り
込まれたＡｒガスは、原料粉末の焼結時、焼結体の昇華
時及び結晶成長時の雰囲気ガスとなる。Above the growth apparatus 10, a raw material supply pipe 22 for feeding the raw material powder from the raw material powder feeder 21 into the growth apparatus 10 is opened. In addition, the gas supply pipe 23 for feeding the Ar gas into the growth apparatus 10 is also connected to the growth apparatus 10.
Has an opening at the top. A flow rate adjusting valve 23a is incorporated in the gas supply pipe 23. The Ar gas sent from the gas supply pipe 23 becomes an atmospheric gas during sintering of the raw material powder, sublimation of the sintered body, and crystal growth.
【００１３】製造される炭化ケイ素単結晶にｎ型，ｐ型
等の特性をもたせるため、Ｎ2 ，Ａｌ (ＣＨ3)3 等のド
ーピングガスを成長装置１０の内部に送り込むドーピン
グガス供給管２４，２５が成長装置１０の上部に開口し
ている。ドーピングガス供給管２４，２５にも、制御さ
れた流量でドーピングガスを供給するため流量調整弁２
４ａ，２５ａがそれぞれ組み込まれている。A doping gas supply pipe 24 for feeding a doping gas such as N 2 or Al (CH 3 ) 3 into the growth apparatus 10 in order to give the manufactured silicon carbide single crystal an n-type or p-type characteristic. 25 is open to the top of the growth apparatus 10. The flow rate adjusting valve 2 for supplying the doping gas to the doping gas supply pipes 24 and 25 at a controlled flow rate
4a and 25a are incorporated respectively.
【００１４】成長装置１０の下部に圧力調整用の排気管
２６が接続され、排気管２６に排気弁２６ａが組み込ま
れている。成長装置１０の内部圧力は、流量調整弁２３
ａ及び排気弁２６ａの開閉によって調節される。そし
て、成長装置１０の内部に、上方から下方に向かったガ
スの流れが形成される。An exhaust pipe 26 for pressure adjustment is connected to the lower part of the growth apparatus 10, and an exhaust valve 26a is incorporated in the exhaust pipe 26. The internal pressure of the growth apparatus 10 is the flow rate adjusting valve 23.
a and the exhaust valve 26a are opened and closed. Then, inside the growth apparatus 10, a gas flow from the upper side to the lower side is formed.
【００１５】成長装置１０の内部上方にある原料供給部
２０は、ダクト２７を備えている。ダクト２７は、成長
装置１０の上部に位置する大径部２７ａから下方に向け
て断面積が小さくなる縮径部２７ｂを備えている。ダク
ト２７を取り巻く成長装置１０の外壁１２には、断熱材
１３がライニングされている。The raw material supply section 20 above the inside of the growth apparatus 10 is provided with a duct 27. The duct 27 includes a reduced diameter portion 27b having a cross-sectional area that decreases downward from a large diameter portion 27a located at the upper portion of the growth apparatus 10. A heat insulating material 13 is lined on the outer wall 12 of the growth apparatus 10 surrounding the duct 27.
【００１６】結晶成長部３０は、雰囲気温度を一定に保
持する円筒状のヒータ３１ａ，３１ｂ，３１ｃを備えて
いる。ヒータ３１ａ，３１ｂ，３１ｃの内側に、焼結体
支持具３２が立設されている。焼結体支持具３２には、
単結晶成長に先立って、予め用意された焼結体３３が配
置される。この部分が、粉末焼結帯３４となる。The crystal growth portion 30 is provided with cylindrical heaters 31a, 31b, 31c for keeping the ambient temperature constant. Inside the heaters 31a, 31b, 31c, a sintered body support 32 is erected. The sintered body support 32 includes
Prior to the single crystal growth, a sintered body 33 prepared in advance is arranged. This portion becomes the powder sintered band 34.
【００１７】焼結体３３を一旦配置すると、結晶成長に
伴って焼結反応も同時に進行するので、新たな焼結体を
別途チャージする必要はない。すなわち、原料粉末フィ
ーダ２１からダクト２７を経て送られてきた原料粉末ａ
が焼結体３３の上に堆積し焼結され、焼結体ｂとなる。
また、粉末焼結帯３４の下部が昇華帯３５となってお
り、この部分で焼結体３３の下部が更に加熱され、結晶
成長に使用される昇華ガスｃが発生する。そのため、新
しく生成した焼結体ｂにより、焼結体３３から昇華ガス
ｃとして消耗する分が補償される。Once the sintered body 33 is placed, the sintering reaction simultaneously proceeds with the crystal growth, so that it is not necessary to separately charge a new sintered body. That is, the raw material powder a sent from the raw material powder feeder 21 through the duct 27.
Are deposited on the sintered body 33 and sintered to form a sintered body b.
Further, the lower portion of the powder sintering zone 34 is a sublimation zone 35, and the lower portion of the sintered body 33 is further heated in this portion, and the sublimation gas c used for crystal growth is generated. Therefore, the newly generated sintered body b compensates for the consumption of sublimation gas c from the sintered body 33.
【００１８】結晶成長部３０の下部が結晶成長帯３６と
なっている。結晶成長帯３６には、単結晶支持具３７が
設けられている。単結晶支持具３７は、成長装置１０の
底壁を貫通する回転軸３８で回転可能に支持されてい
る。回転軸３８は、架台１１から水平方向に突出した昇
降ロッド３９に接続されている。これにより、単結晶支
持具３７は、結晶成長帯３６で回転可能及び上下動可能
になる。単結晶の成長に対応した単結晶支持具３７の回
転及び降下は、架台１１に設けた操作パネルで制御され
る。The lower part of the crystal growth portion 30 is a crystal growth zone 36. The crystal growth zone 36 is provided with a single crystal support 37. The single crystal support 37 is rotatably supported by a rotary shaft 38 that penetrates the bottom wall of the growth apparatus 10. The rotating shaft 38 is connected to an elevating rod 39 that horizontally projects from the gantry 11. As a result, the single crystal support 37 can rotate and move up and down in the crystal growth zone 36. The rotation and descent of the single crystal support 37 corresponding to the growth of the single crystal are controlled by the operation panel provided on the gantry 11.
【００１９】原料粉末フィーダ２１から原料供給管２２
を経て原料供給部２０に供給された原料粉末ａは、昇温
しながらダクト２７内を降下し、焼結体３３の上に落下
する。落下した原料粉末ａは、ヒータ３１ａで加熱・焼
結され、焼結体３３を補充する焼結体ｂとなる。更に、
ヒータ３１ｂで加熱されている焼結体３３は、その下面
から昇華ガスｃを放出する。昇華ガスｃは、成長装置１
０の内部を下向きに流れている雰囲気ガスの流れに乗っ
て流下し、結晶成長帯３６に達する。昇華ガスｃは、一
定圧力下でヒータ３１ｃにより設定温度に維持された条
件下で、単結晶支持具３７に取り付けている種結晶の上
に成長し、炭化ケイ素単結晶ｄとなる。炭化ケイ素単結
晶ｄの成長速度に応じて、結晶成長条件が一定に維持さ
れるように、単結晶支持具３７の回転速度及び降下速度
を制御する。Raw material powder feeder 21 to raw material supply pipe 22
The raw material powder a supplied to the raw material supply unit 20 through the above descends in the duct 27 while rising in temperature and falls onto the sintered body 33. The dropped raw material powder a is heated and sintered by the heater 31a to become a sintered body b which supplements the sintered body 33. Furthermore,
The sintered body 33 heated by the heater 31b emits a sublimation gas c from its lower surface. Sublimation gas c is the growth device 1
It flows down along with the flow of the atmospheric gas flowing downward inside 0, and reaches the crystal growth zone 36. The sublimation gas c grows on the seed crystal attached to the single crystal support 37 under the condition that the heater 31c maintains the set temperature under a constant pressure, and becomes the silicon carbide single crystal d. Depending on the growth rate of the silicon carbide single crystal d, the rotation speed and the descending speed of the single crystal support tool 37 are controlled so that the crystal growth conditions are kept constant.
【００２０】このように、新たに供給される原料粉末ａ
から生成する焼結体ｂで焼結体３３の消耗を補償しなが
ら、炭化ケイ素単結晶ｄを成長させるとき、従来の昇華
法における黒鉛ルツボに起因する製造面，品質面での問
題を回避できる。また、育成される炭化ケイ素単結晶ｄ
のサイズは、専ら焼結体支持具３２や単結晶支持具３７
等の機器による制約を受けるのみであり、高い自由度で
ニーズに応じた口径及び長さをもつ単結晶が製造され
る。In this way, the newly supplied raw material powder a
When the silicon carbide single crystal d is grown while compensating for the consumption of the sintered body 33 with the sintered body b generated from, it is possible to avoid problems in manufacturing and quality due to the graphite crucible in the conventional sublimation method. .. Also, the grown silicon carbide single crystal d
The size of is exclusively for the sintered body support 32 and the single crystal support 37.
However, the single crystal having a diameter and a length according to needs can be manufactured with a high degree of freedom.
【００２１】[0021]
【実施例】単結晶の成長に先立って、焼結体３３を焼結
体支持具３２で支持し粉末焼結帯３４及び昇華帯３５に
配置した。Ａｒガスをガス供給管２３から成長装置１０
内に送り込み、成長装置１０の内部雰囲気をＡｒガスに
置換した。そして、成長装置１０の雰囲気圧を１０-2ト
ールまで減圧した。この操作を５回繰り返すことによっ
て、成長装置１０内の不純物を除去した。Example Prior to the growth of a single crystal, a sintered body 33 was supported by a sintered body support 32 and placed in a powder sintering zone 34 and a sublimation zone 35. Ar gas is supplied from the gas supply pipe 23 to the growth apparatus 10
The atmosphere inside the growth apparatus 10 was replaced with Ar gas. Then, the atmospheric pressure of the growth apparatus 10 was reduced to 10 -2 Torr. By repeating this operation 5 times, the impurities in the growth apparatus 10 were removed.
【００２２】次いで、Ａｒガス及びＮ2 ガスをそれぞれ
１リットル／分及び０．０１リットル／分の流量で成長
装置１０内に導入し、粉末焼結帯３４を温度２０００℃
に、昇華帯３５を温度２２００〜２４００℃に、結晶成
長帯３６を温度２０００〜２２００℃に維持した。原料
粉末ａとしては、平均粒径２００μｍ及び純度９９．９
％のＳｉＣを使用し、流量１０ｇ／分で成長装置１０内
に送り込んだ。Next, Ar gas and N 2 gas are introduced into the growth apparatus 10 at a flow rate of 1 liter / min and 0.01 liter / min, respectively, and the powder sintering zone 34 is heated to 2000 ° C.
Further, the sublimation zone 35 was maintained at a temperature of 2200 to 2400 ° C, and the crystal growth zone 36 was maintained at a temperature of 2000 to 2200 ° C. The raw material powder a has an average particle size of 200 μm and a purity of 99.9.
% SiC was used and fed into the growth apparatus 10 at a flow rate of 10 g / min.
【００２３】この条件下で原料粉末ａを焼結しながら、
炭化ケイ素単結晶ｄを育成した。炭化ケイ素単結晶ｄの
成長に伴って、単結晶支持具３７を１０ｒ．ｐ．ｍ．の
速度で回転させながら４ｍｍ／時の速度で降下させた。
このようにして、長さ３０ｍｍの炭化ケイ素単結晶ｄを
得た。炭化ケイ素単結晶ｄの口径は、単結晶支持具３７
の面積に応じて自由に変えることができた。While sintering the raw material powder a under these conditions,
A silicon carbide single crystal d was grown. Along with the growth of the silicon carbide single crystal d, the single crystal support tool 37 was moved to 10 r. p. m. It was lowered at a speed of 4 mm / hour while rotating at a speed of.
Thus, a silicon carbide single crystal d having a length of 30 mm was obtained. The diameter of the silicon carbide single crystal d is the same as the single crystal support tool 37.
I was able to change it freely according to the area of.
【００２４】得られた炭化ケイ素単結晶ｄは、ドーピン
グガスとしてＮ2 ガスを使用していることから、ｎ型の
特性を呈した。この炭化ケイ素単結晶ｄには、従来の黒
鉛ルツボを使用した昇華法にみられた不純物の混入が検
出されなかった。The silicon carbide single crystal d thus obtained exhibited n-type characteristics because N 2 gas was used as a doping gas. In this silicon carbide single crystal d, contamination of impurities found in the conventional sublimation method using a graphite crucible was not detected.
【００２５】Ｎ2 ガスに代えＡｌ (ＣＨ3)3 ガスをドー
ピングガスとして使用する他は、同じ条件下で炭化ケイ
素単結晶を育成した。Ａｌ (ＣＨ3)3 ガスは、ドーピン
グガス供給管２５から０．０１リットル／分の流量で成
長装置１０の内部に送り込んだ。得られた炭化ケイ素単
結晶は、ｐ型の特性をもち、品質特性の優れたものであ
った。A silicon carbide single crystal was grown under the same conditions except that Al (CH 3 ) 3 gas was used as a doping gas instead of N 2 gas. The Al (CH 3 ) 3 gas was fed into the growth apparatus 10 from the doping gas supply pipe 25 at a flow rate of 0.01 liter / min. The obtained silicon carbide single crystal had p-type characteristics and was excellent in quality characteristics.
【００２６】[0026]
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、成長装置の内部で原料粉末の焼結及び昇華を行いな
がら炭化ケイ素単結晶を成長させている。そのため、従
来の昇華法で使用されていた黒鉛ルツボに起因する不純
物の混入や、黒鉛ルツボの形状変化に伴う単結晶成長条
件の変動が無く、安定した成長条件下で高品質の炭化ケ
イ素単結晶を育成することができる。また、得られる炭
化ケイ素単結晶のサイズを制約する要因が無いため、大
口径，長尺の炭化ケイ素単結晶であっても同様の条件下
で育成することが可能となる。そのため、得られた炭化
ケイ素単結晶を半導体材料として使用するとき、高品質
の半導体デバイスを歩留り良く作製することができる。As described above, in the present invention, the silicon carbide single crystal is grown while sintering and sublimating the raw material powder inside the growth apparatus. Therefore, there is no contamination of impurities due to the graphite crucible used in the conventional sublimation method, and there is no change in the single crystal growth conditions due to the shape change of the graphite crucible, and a high-quality silicon carbide single crystal under stable growth conditions. Can be trained. Further, since there is no factor that restricts the size of the obtained silicon carbide single crystal, it becomes possible to grow a large diameter and long silicon carbide single crystal under the same conditions. Therefore, when the obtained silicon carbide single crystal is used as a semiconductor material, high quality semiconductor devices can be manufactured with high yield.
【図１】 本発明に従った炭化ケイ素単結晶製造装置FIG. 1 is an apparatus for producing a silicon carbide single crystal according to the present invention.
１０ 成長装置 ２０ 原料供給部 ３０
結晶成長部 ３１ ヒータ ３２ 焼結体支持具 ３３
焼結体 ３４ 粉末焼結帯 ３５ 昇華帯 ３６
結晶成長帯 ３７ 単結晶支持具 ３８ 回転軸 ａ 原
料粉末 ｂ 原料粉末から形成された焼結体 ｃ 昇
華ガス ｄ 炭化ケイ素単結晶10 Growth apparatus 20 Raw material supply unit 30
Crystal growth part 31 Heater 32 Sintered body support tool 33
Sintered body 34 Powder sintered zone 35 Sublimation zone 36
Crystal growth zone 37 Single crystal support tool 38 Rotating shaft a Raw material powder b Sintered body formed from raw material powder c Sublimation gas d Silicon carbide single crystal
Claims (1)
装置と、該成長装置の内部に配置され、予め炭化ケイ素
焼結体が装着される焼結体支持具と、前記炭化ケイ素焼
結体の上に原料粉末を落下させる原料供給部と、前記炭
化ケイ素焼結体の上に落下した原料粉末を焼結させるヒ
ータと、前記炭化ケイ素焼結体の下面から昇華ガスを発
生させるヒータと、前記炭化ケイ素焼結体の下方に配置
され、結晶成長温度を制御するヒータと、前記昇華ガス
から成長した単結晶を支持する単結晶支持具とを備え、
昇華ガスの発生に伴って消耗する前記焼結体の消耗分を
供給された前記原料粉末の焼結によって補うことを特徴
とする炭化ケイ素単結晶製造装置。1. A growth apparatus in which an atmospheric gas flows as a downward flow, a sintered body support placed inside the growth apparatus and to which a silicon carbide sintered body is preliminarily mounted, and the silicon carbide sintered body. A raw material supply unit for dropping the raw material powder onto the above, a heater for sintering the raw material powder dropped onto the silicon carbide sintered body, and a heater for generating a sublimation gas from the lower surface of the silicon carbide sintered body, A heater that is arranged below the silicon carbide sintered body and that controls a crystal growth temperature, and a single crystal support that supports a single crystal grown from the sublimation gas,
An apparatus for producing a silicon carbide single crystal, characterized in that the consumption of the sintered body, which is consumed as a sublimation gas is generated, is supplemented by the sintering of the supplied raw material powder.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14014392A JPH05306199A (en) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | Apparatus for producing silicon carbide single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP14014392A JPH05306199A (en) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | Apparatus for producing silicon carbide single crystal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05306199A true JPH05306199A (en) | 1993-11-19 |
Family
ID=15261875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14014392A Withdrawn JPH05306199A (en) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | Apparatus for producing silicon carbide single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05306199A (en) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980031986A (en) * | 1996-10-31 | 1998-07-25 | 이형도 | Single crystal manufacturing device by vapor crystal growth method |
| KR100416736B1 (en) * | 1996-10-31 | 2004-03-19 | 삼성전기주식회사 | Method for fabricating single crystal using vpe growth method |
| JP2008169111A (en) * | 2008-01-28 | 2008-07-24 | Showa Denko Kk | Method for producing silicon carbide single crystal |
| CN102776558A (en) * | 2012-07-30 | 2012-11-14 | 新疆天科合达蓝光半导体有限公司 | Pulling locator for seed crystal rod |
| JP2017124967A (en) * | 2016-01-12 | 2017-07-20 | 台州市一能科技有限公司 | Apparatus for rapidly manufacturing silicon carbide crystal using sublimation method and method thereof |
| JP2021014385A (en) * | 2019-07-12 | 2021-02-12 | 住友電気工業株式会社 | Method for manufacturing 4h silicon carbide single crystal |
| EP3922762A4 (en) * | 2020-04-14 | 2022-01-05 | Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. | Crystal growth method and device |
| CN115261977A (en) * | 2022-08-04 | 2022-11-01 | 福建北电新材料科技有限公司 | Silicon carbide pretreatment method and device |
-
1992
- 1992-04-30 JP JP14014392A patent/JPH05306199A/en not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980031986A (en) * | 1996-10-31 | 1998-07-25 | 이형도 | Single crystal manufacturing device by vapor crystal growth method |
| KR100416736B1 (en) * | 1996-10-31 | 2004-03-19 | 삼성전기주식회사 | Method for fabricating single crystal using vpe growth method |
| JP2008169111A (en) * | 2008-01-28 | 2008-07-24 | Showa Denko Kk | Method for producing silicon carbide single crystal |
| CN102776558A (en) * | 2012-07-30 | 2012-11-14 | 新疆天科合达蓝光半导体有限公司 | Pulling locator for seed crystal rod |
| JP2017124967A (en) * | 2016-01-12 | 2017-07-20 | 台州市一能科技有限公司 | Apparatus for rapidly manufacturing silicon carbide crystal using sublimation method and method thereof |
| JP2021014385A (en) * | 2019-07-12 | 2021-02-12 | 住友電気工業株式会社 | Method for manufacturing 4h silicon carbide single crystal |
| EP3922762A4 (en) * | 2020-04-14 | 2022-01-05 | Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. | Crystal growth method and device |
| US11926922B2 (en) | 2020-04-14 | 2024-03-12 | Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. | Methods for crystal growth by replacing a sublimated target source material with a candidate source material |
| CN115261977A (en) * | 2022-08-04 | 2022-11-01 | 福建北电新材料科技有限公司 | Silicon carbide pretreatment method and device |
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