JPH05295462A - Method and apparatus for purifying aluminum - Google Patents
Method and apparatus for purifying aluminumInfo
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- JPH05295462A JPH05295462A JP12420292A JP12420292A JPH05295462A JP H05295462 A JPH05295462 A JP H05295462A JP 12420292 A JP12420292 A JP 12420292A JP 12420292 A JP12420292 A JP 12420292A JP H05295462 A JPH05295462 A JP H05295462A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、たとえば比較的純度の
良いアルミニウム材料のように、溶湯から初晶α−アル
ミニウムのみが晶出し、晶出反応に伴って不純物が濃縮
された濃縮液から金属間化合物の晶出がないアルミニウ
ム材料を精製する方法及び精製装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a metal from a concentrated liquid in which only primary α-aluminum is crystallized from a molten metal such as an aluminum material having a relatively high purity and impurities are concentrated by the crystallization reaction. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method and a refining apparatus for refining an aluminum material free from crystallization of intermetallic compounds.
【０００２】[0002]
【従来の技術】アルミニウム材料を精製するとき、偏析
凝固を使用する精製方法が知られている。たとえば、特
開昭５７−９２１４８号公報で紹介された方法において
は、ルツボに収容した溶融アルミニウムを撹拌子で撹拌
しながら、溶融アルミニウムをルツボ底部から順次冷却
凝固させる。凝固界面にある高濃度不純物溶液は、撹拌
子で与えられた溶融アルミニウムの撹拌流動によって、
凝固体に巻き込まれることなく凝固界面から上部に拡散
する。そのため、高純度のアルミニウム材料がルツボの
底部に凝固体として生成する。2. Description of the Prior Art When refining aluminum materials, refining methods using segregation solidification are known. For example, in the method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-92148, the molten aluminum contained in the crucible is agitated by a stirrer while the molten aluminum is sequentially cooled and solidified from the bottom of the crucible. The high-concentration impurity solution at the solidification interface is caused by the stirring flow of the molten aluminum given by the stirring bar,
Diffuses upward from the solidification interface without being caught in the solidified body. Therefore, a high-purity aluminum material is produced as a solidified body at the bottom of the crucible.
【０００３】凝固体から放出された高濃度不純物溶液
は、溶融アルミニウムに拡散する。そのため、凝固体が
成長するに従って、残りの溶融アルミニウムに不純物が
濃縮される。したがって、偏析を利用して高純度のアル
ミニウムを得る場合、凝固速度及び凝固界面の拡散層の
厚みを小さくすることが要求される。たとえば、特公昭
５９−４１５００号公報では、アルミニウム溶湯に浸漬
した撹拌子と結晶成長界面との間隔を５〜１００ｍｍに
維持している。The high concentration impurity solution released from the solidified body diffuses into the molten aluminum. Therefore, as the solidified body grows, impurities are concentrated in the remaining molten aluminum. Therefore, when obtaining high-purity aluminum by utilizing segregation, it is required to reduce the solidification rate and the thickness of the diffusion layer at the solidification interface. For example, in Japanese Patent Publication No. 59-41500, the distance between the stirrer immersed in the molten aluminum and the crystal growth interface is maintained at 5 to 100 mm.
【０００４】また、特開昭５８−１０４１３２号公報で
は、樹脂状晶間に捕捉されていた不純物濃縮液を界面か
ら遠ざけるように、結晶成長界面と撹拌子との間を所定
間隔に維持することが紹介されている。Further, in JP-A-58-104132, a predetermined interval is maintained between the crystal growth interface and the stirring bar so that the impurity concentrated solution trapped between the resinous crystals is moved away from the interface. Has been introduced.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】撹拌子を利用した従来
の回転法によってアルミニウム溶湯に与えられる撹拌流
は、水平面に沿った円周方向の流れとなる。そのため、
樹脂状晶の枝の間に取り込まれている多量の不純物を含
む液体金属は、樹脂状晶から液相に排出されず、樹脂状
晶と共に凝固界面に残留し易い。すなわち、不純物濃縮
液を効率よく凝固体から液相に拡散させることが困難で
ある。The stirring flow applied to the molten aluminum by the conventional rotation method using a stirring bar is a circumferential flow along a horizontal plane. for that reason,
The liquid metal containing a large amount of impurities taken in between the branches of the resinous crystal is not discharged from the resinous crystal into the liquid phase, and easily remains at the solidification interface together with the resinous crystal. That is, it is difficult to efficiently diffuse the impurity concentrated liquid from the solidified body into the liquid phase.
【０００６】また、何れの方法においても、ルツボ内で
アルミニウム溶湯から凝固体が凝固成長している固液界
面の位置を正確に検出することが困難である。そのた
め、固液界面の位置を基準として凝固速度を制御するこ
とができず、推定に基づいて撹拌子の回転速度，位置設
定等の条件を制御せざるをえない。その結果、高純度で
且つ均質な精製アルミニウムを安定して得ることができ
ない。In any of the methods, it is difficult to accurately detect the position of the solid-liquid interface where the solidified body is solidified and grown from the molten aluminum in the crucible. Therefore, the solidification speed cannot be controlled with the position of the solid-liquid interface as a reference, and conditions such as the rotation speed and position setting of the stirrer must be controlled based on the estimation. As a result, highly purified and homogeneous purified aluminum cannot be stably obtained.
【０００７】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、アルミニウム溶湯を撹拌する撹拌
子に回転力と共に上下方向の運動を与えることによっ
て、不純物濃縮液を樹脂状晶間から効率よく分離除去す
ると共に、高い歩留りで高純度アルミニウム材料を精製
することを目的とする。The present invention has been devised in order to solve such a problem, and a stirring bar that stirs an aluminum molten metal is caused to move in the vertical direction together with a rotational force, so that the impurity-concentrated liquid is made into a resinous crystal. The purpose of the present invention is to efficiently separate and remove the high-purity aluminum material with a high yield.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明のアルミニウム精
製方法は、その目的を達成するため、初晶α−アルミニ
ウムの晶出進行に伴って濃縮した残液から不純物が金属
間化合物として晶出することがない組成をもつアルミニ
ウム溶湯をルツボ内に保持し、前記ルツボの底部から冷
却して精製アルミニウムを凝固成長させるとき、前記ア
ルミニウム溶湯に浸漬した撹拌子を回転させながら上下
方向に動かすことを特徴とする。In the aluminum refining method of the present invention, in order to achieve its object, impurities are crystallized as intermetallic compounds from the concentrated residual liquid as the crystallization of primary α-aluminum proceeds. Holding a molten aluminum having a composition that does not exist in the crucible and cooling the bottom of the crucible to solidify and grow purified aluminum, the stirring bar immersed in the molten aluminum is moved vertically while rotating. And
【０００９】この精製方法には、ルツボ内に収容したア
ルミニウム溶湯をルツボ底部から冷却することによって
精製アルミニウムを凝固成長させる装置が使用される。
すなわち、ルツボ底部に冷却体を設け、ルツボ内部に撹
拌子を配置する。撹拌子には、上下運動を行うための昇
降機構と共に、凝固界面の上部を検出することができる
検出機構を組み込むことが好ましい。In this refining method, an apparatus for solidifying and growing purified aluminum by cooling the molten aluminum contained in the crucible from the bottom of the crucible is used.
That is, a cooling body is provided at the bottom of the crucible, and an agitator is arranged inside the crucible. The stirrer preferably incorporates a lifting mechanism for performing vertical movement and a detection mechanism capable of detecting the upper part of the solidification interface.
【００１０】[0010]
【作 用】アルミニウム溶湯に浸漬した撹拌子を上下に
移動させるとき、アルミニウム溶湯に水平方向の撹拌流
及び垂直方向の撹拌流が生じる。特に垂直方向の撹拌流
は、樹脂状晶の間に取り込まれている不純物濃縮液を凝
固界面から排出させることに有効である。また、凝固成
長した凝固界面の結晶アルミニウムは、垂直方向の撹拌
流によって破壊され、凝固界面の不規則な発達が抑制さ
れる。そのため、凝固速度の一定化が可能となる。[Operation] When the stir bar immersed in the molten aluminum is moved up and down, horizontal and vertical stirring flows are generated in the molten aluminum. In particular, the vertical stirring flow is effective in discharging the impurity concentrated liquid trapped between the resinous crystals from the solidification interface. Further, the crystalline aluminum at the solidification interface that has solidified and grown is destroyed by the vertical stirring flow, and irregular development of the solidification interface is suppressed. Therefore, the solidification rate can be made constant.
【００１１】精製装置は、たとえば図１に示すように、
アルミニウム溶湯１０を収容するルツボ２０を側壁ヒー
タ２１で取り囲み、底部に冷却体３０を配置している。
側壁ヒータ２１及び冷却体３０は、熱エネルギーの散逸
を抑制するため、保温材２２で囲まれている。The refining device is, for example, as shown in FIG.
A crucible 20 containing the molten aluminum 10 is surrounded by a sidewall heater 21, and a cooling body 30 is arranged at the bottom.
The side wall heater 21 and the cooling body 30 are surrounded by a heat insulating material 22 in order to suppress dissipation of heat energy.
【００１２】ルツボ２０内には、アルミニウム溶湯１０
に浸漬された撹拌子４０が配置されている。撹拌子４０
は、上下動可能な回転軸４１の下端に装着されており、
回転用モータ４２で回転動力が伝えられる。また、回転
軸４１の途中に、回転軸４１を回転可能に支持する軸受
けを介して昇降アーム４３の一端が接続されている。昇
降アーム４３の他端に形成された螺合部４４には、昇降
用モータ４５からの動力を受けて回転するボールネジ４
６が螺合されている。Inside the crucible 20, molten aluminum 10
The stirrer 40 immersed in is placed. Stirrer 40
Is attached to the lower end of the rotating shaft 41 that can move up and down,
Rotational power is transmitted by the rotation motor 42. Further, one end of the elevating arm 43 is connected to the middle of the rotary shaft 41 via a bearing that rotatably supports the rotary shaft 41. The screw portion 44 formed on the other end of the lifting arm 43 has a ball screw 4 that rotates by receiving power from a lifting motor 45.
6 is screwed.
【００１３】回転用モータ４２のトルクは、制御系５０
のトルク検知器５１で検出される。また、ルツボ２０内
における撹拌子４０の高さは、ボールネジ４６の回転量
を介して位置検知器５２で検出される。アルミニウム溶
湯１０中で回転している撹拌子４０が下降して凝固体１
１との凝固界面に達すると、凝固成長した結晶アルミニ
ウムに撹拌子４０の羽根が接触する。そのため、トルク
検知器５１で検出されるトルクが大きくなり、このとき
の撹拌子４０の高さが位置検出器５２で検出され、凝固
界面１２の位置を知ることができる。The torque of the rotation motor 42 is controlled by the control system 50.
Is detected by the torque detector 51. The height of the stirring bar 40 in the crucible 20 is detected by the position detector 52 via the rotation amount of the ball screw 46. The stirrer 40 rotating in the molten aluminum 10 descends and the solidified body 1
When reaching the solidification interface with 1, the blade of the stirrer 40 comes into contact with the solidified and grown crystalline aluminum. Therefore, the torque detected by the torque detector 51 increases, and the height of the stirring bar 40 at this time is detected by the position detector 52, and the position of the solidification interface 12 can be known.
【００１４】検出された凝固界面１２の位置情報は、温
度制御装置５３に出力される。温度制御装置５３には、
全凝固過程を通じて精製アルミニウムがほぼ同一の純度
を維持するように、凝固界面１２の位置に対応した適切
な凝固速度で凝固体１１を成長させる温度条件が設定さ
れたプログラムが予め入力されている。温度制御機構５
３では、設定温度条件を基にしてトルク検知器５１及び
位置検知器５２から入力された信号から加熱条件及び冷
却条件を演算する。The detected position information of the solidification interface 12 is output to the temperature controller 53. The temperature control device 53 includes
A program in which temperature conditions for growing the solidified body 11 at an appropriate solidification rate corresponding to the position of the solidification interface 12 are set in advance so that the purified aluminum maintains substantially the same purity throughout the entire solidification process. Temperature control mechanism 5
In 3, the heating condition and the cooling condition are calculated from the signals input from the torque detector 51 and the position detector 52 based on the set temperature condition.
【００１５】演算結果は、それぞれ側壁ヒータ２１の電
源２３及び冷却体３０の流量調製弁３１に出力される。
側壁ヒータ２１は、ルツボ２０の高さ方向に関し複数の
ブロックに分割されており、温度制御装置５３から出力
された制御信号に基づいてそれぞれのブロックにおける
発熱量が制御される。また、温度制御装置５３から出力
された制御信号に基づいて流量調整弁３１の開度が調節
され、配管３２を流れる冷却水，冷風等の冷却媒体の流
量が調節される。これにより、冷却体３０の抜熱能が制
御され、凝固界面１２に応じた適切な凝固体１１の成長
速度が得られる。The calculation results are output to the power source 23 of the side wall heater 21 and the flow rate adjusting valve 31 of the cooling body 30, respectively.
Sidewall heater 21 is divided into a plurality of blocks in the height direction of crucible 20, and the amount of heat generated in each block is controlled based on a control signal output from temperature control device 53. Further, the opening degree of the flow rate adjusting valve 31 is adjusted based on the control signal output from the temperature control device 53, and the flow rate of the cooling medium such as cooling water or cold air flowing through the pipe 32 is adjusted. Thereby, the heat removal capability of the cooling body 30 is controlled, and an appropriate growth rate of the solidified body 11 according to the solidification interface 12 is obtained.
【００１６】たとえば、精製初期に凝固速度を比較的大
きく、精製後期に凝固速度を比較的小さく設定すること
により、凝固体１１における不純物濃度を凝固方向に沿
って均一化することもできる。なお、精製したアルミニ
ウムの純度が目標値内であればよい場合、析出速度を一
定にした条件下で凝固体１１の成長を行うことも可能で
ある。For example, the impurity concentration in the solidified body 11 can be made uniform along the solidification direction by setting the solidification rate relatively high in the initial stage of purification and relatively low in the latter stage of purification. If the purity of the purified aluminum is within the target value, it is possible to grow the solidified body 11 under the condition that the deposition rate is constant.
【００１７】撹拌子４０の回転及び上下動によって、ア
ルミニウム純度が高められた凝固体が成長する理由は、
次の水モデルを使用したシミュレーションテストにおけ
る水及び粉粒体の挙動から明らかである。すなわち、比
重が若干大きな粉粒体を入れた水を撹拌したとき、粉粒
体がどのように水中を流動するか、シミュレーションテ
ストした。その結果、粉粒体は、撹拌子の回転速度及び
上下動に応じて種々の流動形態になることが判明した。The reason why the solidified body having high aluminum purity grows by the rotation and vertical movement of the stirring bar 40 is as follows.
It is clear from the behavior of water and granules in a simulation test using the following water model. That is, a simulation test was conducted to see how the granular material flows in water when the water containing the granular material having a slightly larger specific gravity is stirred. As a result, it was found that the powder and granules have various flow forms depending on the rotation speed and vertical movement of the stirring bar.
【００１８】回転速度が小さな場合、粉粒体１は、図２
（ａ）に示すように水２中に浮遊することなくビーカ３
の底部に均等に分配された。撹拌羽根４の回転速度を上
げて水２の撹拌を大きくすると、粉粒体１は、図２
（ｂ）に示すように、ビーカ３の底部中央に若干盛り上
がった形態で集合した。更に回転速度を大きくすると、
粉粒体１の盛上りが図２（ｃ）に示すように高くなり、
水２中に粉粒体１の一部が巻き上げられる現象が盛上り
周縁部でみられた。回転速度がある値を超えたとき、図
２（ｄ）に示すように、ビーカ３の底部に集合している
粉粒体１は激しく巻き上げられ、また水面も激しく波動
した。When the rotation speed is low, the powder and granules 1 are
As shown in (a), beaker 3 without floating in water 2
Evenly distributed on the bottom of the. When the rotation speed of the stirring blade 4 is increased to increase the stirring of the water 2, the granular material 1 is
As shown in (b), the beakers 3 were assembled in a slightly raised form at the center of the bottom. When the rotation speed is further increased,
The swelling of the powder and granules 1 becomes high as shown in FIG. 2 (c),
A phenomenon in which a part of the powdery or granular material 1 was rolled up in the water 2 was observed at the rising edge. When the rotation speed exceeded a certain value, as shown in FIG. 2 (d), the particles 1 gathered at the bottom of the beaker 3 were vigorously rolled up and the water surface vibrated violently.
【００１９】粉粒体１が回転速度の如何によって異なる
挙動を示すのは、次の理由によるものと推察される。す
なわち、撹拌羽根４を適度の回転速度で回転させると
き、水２の内部に図３に示す水流ｆ1 が生じる。水流ｆ
1 は、水２を上方から下方に流動させ、ビーカ３の底部
近傍で水平外向きの流れとなった後、ビーカ３の内壁に
沿った上昇流となる。水流ｆ1 が水平方向から上方に向
かうところで、傍流ｆ2が発生する。The reason why the granular material 1 behaves differently depending on the rotation speed is presumed to be due to the following reason. That is, when the stirring blade 4 is rotated at an appropriate rotation speed, the water flow f 1 shown in FIG. Water flow f
1 , the water 2 flows downward from above, becomes a horizontal outward flow near the bottom of the beaker 3, and then becomes an upward flow along the inner wall of the beaker 3. A sidestream f 2 is generated where the water stream f 1 goes upward from the horizontal direction.
【００２０】傍流ｆ2 は、ビーカ３の中心に向かった求
心力をもっており、ビーカ３の底部にある粉粒体１は、
傍流ｆ2 に乗って流動し、ビーカ３の底部中央に集合す
る。したがって、粉粒体１は、ビーカ３の底部中央で盛
り上がった状態になる。ここで、撹拌羽根４を上下動さ
せると、傍流ｆ2 が活発になり、大きな求心力が得られ
る。その結果、ビーカ３の底部中央における粉粒体１の
密集度が高くなる。The sidestream f 2 has a centripetal force directed toward the center of the beaker 3, and the granular material 1 at the bottom of the beaker 3 is
It flows along the sidestream f 2 and gathers at the center of the bottom of the beaker 3. Therefore, the granular material 1 is in a state of being raised at the center of the bottom of the beaker 3. Here, when the stirring blade 4 is moved up and down, the sidestream f 2 becomes active and a large centripetal force is obtained. As a result, the density of the granular material 1 in the center of the bottom of the beaker 3 is increased.
【００２１】粉粒体１がビーカ３の底部中央に盛り上が
って集合する現象は、液体より比重が大きな他の液体と
混合する場合にも同様に生じる。そこで、凝固体から排
出される不純物が濃縮している濃縮液がアルミニウム溶
湯よりも比重が大きいことに着目し、アルミニウムの精
製に利用する可能性を検討した。The phenomenon that the powdery or granular material 1 rises and gathers in the center of the bottom of the beaker 3 also occurs when it is mixed with another liquid having a larger specific gravity than the liquid. Therefore, focusing on the fact that the concentrated liquid in which the impurities discharged from the solidified body are concentrated has a larger specific gravity than the molten aluminum, the possibility of utilizing it for the purification of aluminum was examined.
【００２２】この知見を基にして本発明は、完成された
ものである。すなわち、合金組成に応じて定まる適度の
回転速度及び上下動でアルミニウム溶湯を撹拌しなが
ら、アルミニウム溶湯を底部から凝固させるとき、形成
された凝固体とアルミニウム溶湯との間の凝固界面にお
いて回転中心近傍に不純物が樹脂状晶の間から離れる。
そして、凝固成長したアルミニウムの純度が向上する。
得られた精製アルミニウムは、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｍｎ
等の不純物，金属間化合物等が分離除去された高純度の
ものとなる。The present invention has been completed based on this finding. That is, when the molten aluminum is solidified from the bottom while stirring the molten aluminum at an appropriate rotational speed and vertical movement determined depending on the alloy composition, the vicinity of the center of rotation at the solidification interface between the solidified body formed and the molten aluminum. The impurities are separated from between the resinous crystals.
Then, the purity of the solidified and grown aluminum is improved.
The refined aluminum obtained is Fe, Si, Cu, Mn.
Impurities such as, intermetallic compounds, etc. are separated and removed to obtain high purity.
【００２３】精製された高純度アルミニウムと不純物が
濃縮されたアルミニウムとの分離には、次に掲げるよう
に種々の方法を採用することができる。 精製後のルツボ等の容器を傾倒させ、精製アルミニ
ウムから不純物濃縮液を残湯と共に分離する方法。 容器内で不純物濃縮液を残湯と共に凝固させた後、
容器から取り出し、不純物濃縮液が凝固した部分を精製
アルミニウムから切断分離する方法。Various methods can be adopted for separating purified high-purity aluminum and aluminum in which impurities are concentrated, as described below. A method of tilting a container such as a crucible after purification to separate the concentrated impurity liquid from the purified aluminum together with the residual hot water. After solidifying the impurity concentrate with the residual hot water in the container,
A method of removing from the container and cutting and separating the solidified portion of the impurity concentrate from purified aluminum.
【００２４】撹拌子４０による撹拌作用は、羽根先端部
における回転速度が上昇するほど大きくなる。しかし、
回転速度をあまり大きく設定する場合には、図２（ｄ）
に示すように不純物濃縮液の巻上げや液面にある酸化皮
膜の噛込み等が発生し、得られる精製アルミニウムの純
度が低下する。また、回転速度が不足する場合、アルミ
ニウム溶湯の撹拌が不十分となり、図２（ａ）に示すよ
うに、アルミニウム晶出結晶から排出された不純物元素
が残湯の方に移動しない。The stirring action of the stirrer 40 increases as the rotational speed at the tip of the blade increases. But,
If the rotation speed is set too high, the value shown in FIG.
As shown in (1), the impurity concentrated liquid is rolled up, the oxide film on the liquid surface is caught, etc., and the purity of the obtained purified aluminum is lowered. When the rotation speed is insufficient, the molten aluminum is not sufficiently stirred, and the impurity element discharged from the aluminum crystallized crystal does not move to the residual molten metal as shown in FIG. 2 (a).
【００２５】撹拌子４０の回転速度は、常に一定である
必要はなく、凝固精製の初期及び後期で異ならせても良
い。また、凝固界面１２が必ずしも平坦なものではない
ことから、凝固界面１２近傍に位置するときと凝固界面
１２から離れた箇所に位置するときとで、すなわち撹拌
子４０の上下動に応じて回転速度を変えることもでき
る。直径が１５０ｍｍの撹拌子４０では、回転速度を４
０〜３００ｒ．ｐ．ｍ（羽根先端の周速で０．３〜２．
５ｍ／秒），好ましくは１３０〜２４０ｒ．ｐ．ｍ（羽
根先端の周速で１〜２ｍ／秒）の範囲で選択される。The rotation speed of the stirring bar 40 does not always have to be constant, and may be different in the initial stage and the latter stage of coagulation and purification. In addition, since the solidification interface 12 is not necessarily flat, the rotation speed is different between when the solidification interface 12 is located near the solidification interface 12 and when the solidification interface 12 is located away from the solidification interface 12, that is, according to the vertical movement of the stirrer 40. Can be changed. In the stir bar 40 with a diameter of 150 mm, the rotation speed is 4
0-300r. p. m (0.3 to 2.
5 m / sec), preferably 130-240 r. p. m (1 to 2 m / sec at the peripheral speed of the blade tip) is selected.
【００２６】撹拌子４０の上下動は、一定した周期で行
われる。或いは、撹拌子４０の移動速度を常に一定にす
ることなく、上昇速度と下降速度とを異ならせることも
可能である。具体的には、０．０５〜２ｍ／分，好まし
くは０．１〜１．２ｍ／分の速度範囲で撹拌子４０が上
下動される。The vertical movement of the stirring bar 40 is carried out at a constant cycle. Alternatively, it is possible to make the rising speed and the descending speed different without always keeping the moving speed of the stirring bar 40 constant. Specifically, the stirring bar 40 is moved up and down at a speed range of 0.05 to 2 m / min, preferably 0.1 to 1.2 m / min.
【００２７】[0027]
【実施例】実施例１ ：内径２００ｍｍ及び高さ５５０ｍｍの黒鉛製
ルツボを、図１に示した精製装置に組み込んだ。側壁ヒ
ータ２１としては上下方向に３分割されたものを使用
し、冷媒として常温空気が導入される冷却管を冷却体３
０としてルツボ２０の底部に配置した。撹拌子４０に
は、直径１５０ｍｍの羽根をもつ黒鉛製の撹拌子を使用
した。また、撹拌子４０の回転軸４１も、黒鉛製を使用
した。 Example 1 A graphite crucible having an inner diameter of 200 mm and a height of 550 mm was incorporated in the refining apparatus shown in FIG. As the side wall heater 21, one that is divided into three parts in the vertical direction is used, and a cooling pipe into which normal temperature air is introduced as a refrigerant is used as the cooling body 3.
0 was placed at the bottom of the crucible 20. As the stirrer 40, a stirrer made of graphite having blades with a diameter of 150 mm was used. The rotating shaft 41 of the stirrer 40 is also made of graphite.
【００２８】Ｓｉ：４３４ｐｐｍ，Ｆｅ：３４０ｐｐｍ
及びＣｕ：１０１ｐｐｍを含むアルミニウム原料３０ｋ
ｇをルツボ２０に装入し、平均温度７５０℃に加熱する
ことによりアルミニウム溶湯１０を調製した。そして、
撹拌子４０を、凝固界面１２からの距離がそれぞれ５０
ｍｍ及び２００ｍｍの近接位置及び遠隔位置の間をスト
ローク長１５０ｍｍで上下動させながら、羽根先端部に
おける周速度２ｍ／秒で回転させた。撹拌子４０の上下
動は、１００ｍｍ／分の一定速度に設定した。このと
き、平均凝固速度は、３０ｍｍ／時であった。Si: 434 ppm, Fe: 340 ppm
And Cu: Aluminum raw material containing 101 ppm, 30 k
The aluminum melt 10 was prepared by charging g into the crucible 20 and heating to an average temperature of 750 ° C. And
The stirrer 40 is separated from the solidification interface 12 by 50
While moving up and down between a near position and a remote position of mm and 200 mm with a stroke length of 150 mm, the blade tip was rotated at a peripheral speed of 2 m / sec. The vertical movement of the stirring bar 40 was set to a constant speed of 100 mm / min. At this time, the average coagulation rate was 30 mm / hour.
【００２９】アルミニウム溶湯１０は、ルツボ２０の底
部に配置した冷却体３０によって抜熱され、凝固体１２
が成長した。なお、冷却用空気の流量は、全期間を通じ
て１００Ｎｌ／分の一定値に維持した。The molten aluminum 10 is deheated by a cooling body 30 arranged at the bottom of the crucible 20, and a solidified body 12 is obtained.
Grew up. The flow rate of the cooling air was maintained at a constant value of 100 Nl / min throughout the entire period.
【００３０】この条件下で操業したところ、平均凝固速
度は３０ｍｍ／時であった。そして、５．５時間後に、
ルツボ２０内のアルミニウム溶湯１０のほぼ４５％が凝
固体１１となり、精製されたアルミニウム１３ｋｇが得
られた。精製アルミニウムを成分分析したところ、不純
物として含まれていたＳｉ，Ｆｅ及びＣｕは、図４にそ
れぞれ（ａ），（ｂ）及び（ｃ）として示すように、ル
ツボ２０の深さ方向に従って変化した濃度分布をもって
いた。When operated under these conditions, the average solidification rate was 30 mm / hour. And after 5.5 hours,
Almost 45% of the molten aluminum 10 in the crucible 20 became the solidified body 11, and 13 kg of purified aluminum was obtained. As a result of component analysis of the purified aluminum, Si, Fe and Cu contained as impurities were changed according to the depth direction of the crucible 20, as shown in (a), (b) and (c) of FIG. 4, respectively. It had a concentration distribution.
【００３１】すなわち、ルツボ２０の底から１５０ｍｍ
の範囲に成長した凝固体１１は、Ｓｉが１４０ｐｐｍ以
下，Ｆｅが７０ｐｐｍ以下及びＣｕが４０ｐｐｍ以下と
極めて低い不純物濃度であった。他方、精製作業終了時
にルツボ２０の上部に残っていた溶湯は、Ｓｉ：６３５
ｐｐｍ，Ｆｅ：６０１ｐｐｍ，Ｃｕ：１９１ｐｐｍとな
っており、不純物が濃縮されたものであることが判っ
た。That is, 150 mm from the bottom of the crucible 20.
In the solidified body 11 grown in the above range, Si was 140 ppm or less, Fe was 70 ppm or less, and Cu was 40 ppm or less, which were extremely low impurity concentrations. On the other hand, the molten metal remaining on the upper part of the crucible 20 at the end of the refining work was Si: 635.
It was ppm, Fe: 601 ppm, Cu: 191 ppm, and it was found that the impurities were concentrated.
【００３２】実施例２：実施例１と同じ装置を使用し、
同一組成のアルミニウム溶湯１０を３０ｋｇ調製して、
平均凝固速度６０ｍｍ／時で操業した。なお、他の条件
は、実施例１と同様に設定した。操業１６０分で１３ｋ
ｇの精製アルミニウムが得られた。Example 2 Using the same equipment as in Example 1,
30 kg of aluminum melt 10 having the same composition is prepared,
It operated at an average solidification rate of 60 mm / hour. The other conditions were set in the same manner as in Example 1. 13k in 160 minutes of operation
g of purified aluminum was obtained.
【００３３】得られた精製アルミニウムの不純物濃度分
布を示す図５から明らかなように、Ｓｉが１６０ｐｐｍ
以下，Ｆｅが８０ｐｐｍ以下及びＣｕが４５ｐｐｍ以下
と低い不純物濃度を示した。そして、溶湯原料に含まれ
ているＳｉ，Ｆｅ，Ｃｕ等の不純物は、濃縮液に濃縮さ
れていた。As is apparent from FIG. 5 showing the impurity concentration distribution of the obtained purified aluminum, Si is 160 ppm.
Hereafter, Fe has a low impurity concentration of 80 ppm or less and Cu of 45 ppm or less. Impurities such as Si, Fe, Cu contained in the molten metal raw material were concentrated in the concentrated liquid.
【００３４】実施例３：Ｓｉ：４４３ｐｐｍ，Ｆｅ：３
５４ｐｐｍ及びＣｕ：１１０ｐｐｍを含有するアルミニ
ウム溶湯３０ｋｇを、実施例１と同様に精製した。凝固
速度を５０ｍｍ／時に設定し、４．５時間操業したとき
１７ｋｇの精製アルミニウムが得られた。この精製アル
ミニウムには、平均含有量でＳｉ：１８０ｐｐｍ，Ｆ
ｅ：８２ｐｐｍ及びＣｕ：６３ｐｐｍの不純物が含まれ
ていた。Example 3: Si: 443 ppm, Fe: 3
30 kg of an aluminum melt containing 54 ppm and Cu: 110 ppm was refined in the same manner as in Example 1. When the solidification rate was set to 50 mm / hour and 17 hours of operation for 4.5 hours, 17 kg of purified aluminum was obtained. This purified aluminum has an average content of Si: 180 ppm, F
It contained impurities of e: 82 ppm and Cu: 63 ppm.
【００３５】[0035]
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、不純物が金属間化合物として晶出することがないア
ルミニウム溶湯を偏析凝固させて高純度アルミニウムを
精製するとき、アルミニウム溶湯に水平方向及び垂直方
向の撹拌流を与えている。この撹拌流により、晶出した
樹脂状晶の枝の間に取り込まれている多量の不純物を含
有する溶液が凝固界面から排出され、且つ凝固界面の更
新が行われる。そのため、凝固界面にある不純物濃縮液
が凝固体に取り込まれることが抑制され、精製アルミニ
ウムの純度を向上させることができる。また、凝固段階
全般を通して予め設定された精製純度に従い各凝固面位
置に即した凝固速度に制御するとき、目標とする組成を
もち均一な組織の精製アルミニウムが得られる。As described above, according to the present invention, when the high-purity aluminum is refined by segregating and solidifying an aluminum melt in which impurities are not crystallized as an intermetallic compound, A vertical stir flow is provided. By this stirring flow, the solution containing a large amount of impurities taken in between the branches of the crystallized resinous crystal is discharged from the solidification interface, and the solidification interface is renewed. Therefore, the impurity concentrate on the solidification interface is prevented from being taken into the solidified body, and the purity of the purified aluminum can be improved. Further, when the solidification rate is controlled according to the position of each solidification surface according to the preset purification purity throughout the solidification stage, purified aluminum having a target composition and a uniform structure can be obtained.
【図１】 本発明実施例で使用した精製装置FIG. 1 Purification apparatus used in Examples of the present invention
【図２】 粉粒体の水中における挙動を調査したシミュ
レーションテスト[Fig. 2] Simulation test investigating the behavior of powders in water
【図３】 撹拌子で液相に与えられる撹拌流及びその作
用FIG. 3 Agitated flow given to a liquid phase by an agitator and its action
【図４】 実施例１における不純物低減効果FIG. 4 Impurity reduction effect in Example 1
【図５】 実施例２における不純物低減効果FIG. 5: Impurity reduction effect in Example 2
１０ アルニウム溶湯 １１ 凝固体 １２
凝固界面 ２０ ルツボ（容器） ２１ 側壁ヒータ ３０
冷却体 ４０ 撹拌子 ４２ 回転用モータ ４５
昇降用モータ ５１ トルク検知器 ５２ 位置検知器 ５３
温度制御装置10 molten aluminum 11 solidified body 12
Solidification interface 20 Crucible (container) 21 Side wall heater 30
Cooling body 40 Stirrer 42 Rotation motor 45
Lifting motor 51 Torque detector 52 Position detector 53
Temperature control device
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 土橋 倫男 静岡県庵原郡蒲原町蒲原161 日本軽金属 株式会社蒲原工場内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Tomio Dobashi 161 Kambara, Kambara-machi, Anbara-gun, Shizuoka Prefecture Nippon Light Metal Co., Ltd. Kambara factory
Claims (6)
て濃縮した残液から不純物が金属間化合物として晶出す
ることがない組成をもつアルミニウム溶湯をルツボ内に
保持し、前記ルツボの底部から冷却して精製アルミニウ
ムを凝固成長させるとき、前記アルミニウム溶湯に浸漬
した撹拌子を回転させながら上下方向に動かすことを特
徴とするアルミニウム精製方法。1. An aluminum melt having a composition in which impurities are not crystallized as intermetallic compounds from a residual liquid concentrated with crystallization of primary crystal α-aluminum is held in the crucible, and the bottom of the crucible is held. A method for purifying aluminum, characterized in that, when the purified aluminum is solidified and grown by cooling from the above, the stirrer immersed in the molten aluminum is rotated and moved in the vertical direction.
を検出し、検出された凝固界面の位置に基づいて凝固速
度を制御することを特徴とするアルミニウム精製方法。2. A method for refining aluminum, wherein a solidification interface is detected through the stirrer according to claim 1, and the solidification rate is controlled based on the detected position of the solidification interface.
物が濃縮した濃縮液は、精製後のルツボ等の容器を傾倒
させることにより、精製アルミニウムから残部の溶湯と
共に分離されることを特徴とするアルミニウム精製方
法。3. The refining method according to claim 1, wherein the concentrated liquid in which the impurities are concentrated is separated from the refined aluminum together with the remaining molten metal by tilting the container such as the crucible after the refining. Aluminum refining method.
物が濃縮した濃縮液は、残部の溶湯と共に容器内で凝固
された後、前記容器から取り出し、精製アルミニウムか
ら切断分離することを特徴とするアルミニウム精製方
法。4. The refining method according to claim 1 or 2, wherein the concentrated liquid in which impurities are concentrated is coagulated in the container together with the remaining molten metal, then taken out from the container and cut and separated from the purified aluminum. Aluminum refining method.
容器の底部に配置された冷却体と、前記容器の周囲を取
り囲む側壁ヒータと、前記アルミニウム溶湯に浸漬され
る撹拌子と、該撹拌子を回転させる機構と、前記撹拌子
を上下動させる機構とを備え、前記撹拌子の回転及び上
下動によって前記アルミニウム溶湯に水平方向及び垂直
方向の撹拌流が生じさせることを特徴とするアルミニウ
ム精製装置。5. A container containing the molten aluminum, a cooling body arranged at the bottom of the container, a sidewall heater surrounding the periphery of the container, a stirrer immersed in the molten aluminum, and a stirrer. An aluminum refining apparatus comprising: a mechanism for rotating and a mechanism for vertically moving the stirring bar, wherein horizontal and vertical stirring flows are generated in the molten aluminum by the rotation and vertical motion of the stirring bar.
するトルク検知器と、前記撹拌子の位置を検出する位置
検知器と、前記トルク検知器及び前記位置検知器で検出
されたトルク情報及び位置情報が入力され、側壁ヒータ
への加熱電流及び冷却体の抜熱能を調製する制御信号を
出力する温度制御装置とを備えている請求項５記載のア
ルミニウム精製装置。6. A torque detector for detecting a torque of a mechanism for rotating a stirrer, a position detector for detecting a position of the stirrer, torque information detected by the torque detector and the position detector, and The aluminum refining device according to claim 5, further comprising a temperature control device which receives position information and outputs a control signal for adjusting a heating current to the side wall heater and a heat removal capability of the cooling body.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12420292A JPH05295462A (en) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | Method and apparatus for purifying aluminum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12420292A JPH05295462A (en) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | Method and apparatus for purifying aluminum |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05295462A true JPH05295462A (en) | 1993-11-09 |
Family
ID=14879518
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12420292A Pending JPH05295462A (en) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | Method and apparatus for purifying aluminum |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05295462A (en) |
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-
1992
- 1992-04-17 JP JP12420292A patent/JPH05295462A/en active Pending
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