JPH05295336A - Preparation of solvent-type chloroprene-based adhesive - Google Patents
Preparation of solvent-type chloroprene-based adhesiveInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、ゴムの素練りや混練
りを行うことなしに、溶剤型クロロプレン系接着剤を製
造する方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a solvent type chloroprene adhesive without masticating or kneading rubber.
【０００２】[0002]
【従来の技術】クロロプレンゴムを使用し、これに金属
酸化物などの加硫剤、フェノール樹脂誘導体などの粘着
付与剤、その他老化防止剤、加硫促進剤、充填剤などを
有機溶剤に溶解ないしは分散させた溶剤型クロロプレン
系接着剤は、広く知られている。2. Description of the Related Art Chloroprene rubber is used and a vulcanizing agent such as a metal oxide, a tackifier such as a phenol resin derivative, an antiaging agent, a vulcanization accelerator, a filler and the like are dissolved or dissolved in an organic solvent. Dispersed solvent-type chloroprene-based adhesives are widely known.
【０００３】このような接着剤は、初期接着性が良好
で、乾燥塗膜を触圧するだけですぐ接着するので、使い
やすいという利点がある。また、耐熱性も良好である。
しかし、この接着剤は、これを被着体の対向するそれぞ
れの面に塗布し、溶剤の揮発を待って貼り合わせねば良
好な接着は行われない。Such an adhesive has a good initial adhesiveness and has an advantage that it is easy to use because it adheres immediately by touching the dry coating film. Also, the heat resistance is good.
However, good adhesion cannot be achieved unless this adhesive is applied to the respective surfaces of the adherend that face each other and the solvent is volatilized before they are bonded.
【０００４】片面塗布でも貼り合わせが可能で、しかも
初期接着性や耐熱性に優れた溶剤型クロロプレン系接着
剤として、カルボキシル基を有するクロロプレンゴムを
使用した接着剤が提案されている（例えば、特平１−１
０８２８２号公報参照）。Adhesives using chloroprene rubber having a carboxyl group have been proposed as solvent-type chloroprene-based adhesives which can be laminated even by single-side application and have excellent initial adhesiveness and heat resistance (for example, Flat 1-1
No. 08282).
【０００５】この種の溶剤型クロロプレン系接着剤を製
造する際には、先ず、慣用の開放型二本ロールを用い
て、カルボキシル基を有するクロロプレンゴムチップと
金属酸化物などの加硫剤との素練り及び混練りが行わ
れ、その後で有機溶剤に溶解される。In the production of this type of solvent-type chloroprene-based adhesive, first, a chloroprene rubber chip having a carboxyl group and a vulcanizing agent such as a metal oxide are mixed with a conventional open type two-roll roll. Kneading and kneading are carried out, and thereafter, they are dissolved in an organic solvent.
【０００６】このような素練り及び混練りにより、ゴム
分子の主鎖と側鎖の分断が行われて高い固形分で低い粘
度の溶液が得られ、また、ゴム分子の存在する溶剤に不
溶解の高分子塊（ミクロゲル）が崩壊して溶解しやすく
なる。By such mastication and kneading, the main chain and the side chain of the rubber molecule are divided to obtain a solution having a high solid content and a low viscosity, and it is insoluble in the solvent in which the rubber molecule is present. The polymer mass (microgel) of (1) disintegrates and becomes easy to dissolve.
【０００７】さらに、金属酸化物等の配合剤が均一に分
散して良好な流動性ととも、初期接着性や耐熱性が発現
するものであり、特に、カルボキシル基を有するクロロ
プレンゴムを用いると、初期接着性や耐熱性が優れ、ま
た接着剤溶液中での相分離が起こりにくいという利点が
ある。Further, the compounding agents such as metal oxides are uniformly dispersed to exhibit good fluidity and initial adhesiveness and heat resistance. Particularly, when chloroprene rubber having a carboxyl group is used, It has the advantages of excellent initial adhesion and heat resistance, and less phase separation in the adhesive solution.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】ところが、カルボキシ
ル基を有するクロロプレンゴムは、このカルボキシル基
と金属酸化物などの加硫剤との反応性が高いため、混練
りの条件のばらつき等により、スコーチ（早期加硫、焼
け）が起こり、加工不能となることがある。However, since chloroprene rubber having a carboxyl group has high reactivity with the carboxyl group and a vulcanizing agent such as a metal oxide, the scorch ( Premature vulcanization and burning may occur, making processing impossible.
【０００９】また、うまく加工ができたとしても、混練
りされたゴム組成物は加硫が進行しやすいので、その日
のうちに有機溶剤に溶解させねばならないという欠点が
ある。さらに、開放型二本ロールでのゴムの素練り及び
混練りは、危険で汚いきつい、品質が安定しない等の欠
点がある。Further, even if it is successfully processed, the kneaded rubber composition has a drawback that it must be dissolved in an organic solvent within the same day because vulcanization is likely to proceed. Further, the mastication and kneading of rubber with an open type two-roll has drawbacks such as being dangerous and dirty, and the quality is not stable.
【００１０】この発明は、上記の欠点を解消するもの
で、その目的とするところは、ゴムの素練り及び混練を
行うことなしに、カルボキシル基を有するクロロプレン
ゴムチップを直接溶解させ、同時に金属酸化物からなる
加硫剤との均質混合を可能にした溶剤型クロロプレン系
接着剤の製造方法を提供することにある。The present invention solves the above-mentioned drawbacks, and an object of the present invention is to directly dissolve a chloroprene rubber chip having a carboxyl group without simultaneously masticating and kneading a rubber, and at the same time, a metal oxide. Another object of the present invention is to provide a method for producing a solvent-type chloroprene-based adhesive that enables homogeneous mixing with a vulcanizing agent consisting of
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明では、カルボキシル基を有するクロロプレ
ンゴムチップを、金属酸化物からなる加硫剤を分散させ
た有機溶剤中に、側壁に多数の流通穴を有する固定リン
グとその内側に配設された回転羽根とから構成された高
速強剪断型の攪拌器により、攪拌しながら溶解させるも
のである。In order to achieve the above object, in the present invention, a large number of chloroprene rubber chips having a carboxyl group are provided on the side wall in an organic solvent in which a vulcanizing agent composed of a metal oxide is dispersed. A stirring ring of a high-speed strong shearing type, which is composed of a fixed ring having a flow hole and a rotating blade arranged inside the ring, is used to dissolve the mixture while stirring.
【００１２】この発明で用いるカルボキシル基を有する
クロロプレンゴムは、例えば、クロロプレン単量体をこ
れと共重合し得る不飽和脂肪族有機カルボン酸、例えば
アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸等と乳化重合法
で共重合することにより得られる。The chloroprene rubber having a carboxyl group used in the present invention is obtained by an emulsion polymerization method with an unsaturated aliphatic organic carboxylic acid such as acrylic acid, methacrylic acid or itaconic acid which is capable of copolymerizing a chloroprene monomer. It is obtained by copolymerizing with.
【００１３】また、クロロプレン単量体を、2,3-メルカ
プトプロピオン酸、チオリンゴ酸等のメルカプトカルボ
ン酸（連鎖移動剤）の存在下で乳化重合法で重合又は共
重合することにより製造することができる。この場合、
カルボキシル基が重合体又は共重合体の末端に導入され
る。The chloroprene monomer can be produced by polymerizing or copolymerizing by an emulsion polymerization method in the presence of a mercaptocarboxylic acid (chain transfer agent) such as 2,3-mercaptopropionic acid and thiomalic acid. it can. in this case,
Carboxyl groups are introduced at the ends of the polymer or copolymer.
【００１４】カルボキシル基を有するクロロプレンゴム
は、ムーニー粘度（単位ＭＬ1+4 、１００℃）が３０〜
５０のものが好ましい。また、ゴムのチップは、厚みが
１〜５mmのもので、縦及び横の長さがそれぞれ３〜５０
mmのものが好ましい。The chloroprene rubber having a carboxyl group has a Mooney viscosity (unit: ML 1 + 4 , 100 ° C.) of 30 to.
50 is preferable. Also, the rubber tip has a thickness of 1 to 5 mm and a length and width of 3 to 50 mm, respectively.
mm is preferable.
【００１５】金属酸化物からなる加硫剤としては、酸化
マグネシウム（マグネシア）又は酸化亜鉛（亜鉛華）が
好適である。これ等の金属酸化物の粒径は、酸化マグネ
シウムの場合は０．２〜０．７μm のもの、酸化亜鉛の
場合は０．０２〜０．０７μm のものが沈降防止の点で
好ましい。As the vulcanizing agent composed of a metal oxide, magnesium oxide (magnesia) or zinc oxide (zinc white) is preferable. The particle size of these metal oxides is preferably 0.2 to 0.7 μm in the case of magnesium oxide and 0.02 to 0.07 μm in the case of zinc oxide from the viewpoint of preventing sedimentation.
【００１６】金属酸化物からなる加硫剤は、カルボキシ
ル基を有するクロロプレンゴムチップ１００重量部に対
して３〜３０重量部が好ましい。３重量部未満では加硫
効果が小さく、３０重量部を越えると増粘や分散不良が
起こることがある。The vulcanizing agent composed of a metal oxide is preferably 3 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the chloroprene rubber chip having a carboxyl group. If it is less than 3 parts by weight, the vulcanization effect is small, and if it exceeds 30 parts by weight, thickening and poor dispersion may occur.
【００１７】有機溶剤としては、カルボキシル基を有す
るクロロプレンゴムを溶解し、しかも粘着付与剤などの
樹脂状物を溶解し得る溶剤が用いられる。これ等の有機
溶剤は、一般に固形分が１５〜４０重量％の範囲内で、
所望の粘度に調整される。As the organic solvent, a solvent which can dissolve chloroprene rubber having a carboxyl group and can dissolve a resinous material such as a tackifier is used. These organic solvents generally have a solid content in the range of 15 to 40% by weight,
Adjusted to desired viscosity.
【００１８】有機溶剤は、例えば、トルエン、キシレン
などの芳香族系、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタンなどの脂
肪族、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン系、
酢酸エチルなどのエステル系、トリクレンなどの塩素系
の中から選ばれ、その単独或いは二種以上を混合して用
いられる。Examples of the organic solvent include aromatic solvents such as toluene and xylene, aliphatic solvents such as n-hexane and n-heptane, ketone solvents such as acetone and methyl ethyl ketone, and the like.
It is selected from ester type such as ethyl acetate and chlorine type such as trichlene, and they are used alone or in combination of two or more kinds.
【００１９】この発明を実施するには、先ず、高速強剪
断型の攪拌器（攪拌ヘッド）を取り付けた溶解槽が用意
される。この攪拌器は、図１に示すように、固定リング
（ステーター）１０と、その内側に配設された回転羽根
（ローター）２０とから構成されている。To carry out the present invention, first, a dissolution tank equipped with a high-speed strong shearing type stirrer (stirring head) is prepared. As shown in FIG. 1, this stirrer is composed of a fixed ring (stator) 10 and rotating blades (rotor) 20 arranged inside thereof.
【００２０】回転羽根２０は、図示のような平板状の羽
根やその他プロペラ状の羽根が用いられ、その複数枚が
長い回転軸２１の先端に取り付けられ、固定リング１０
の内側に配設されている。そして、回転軸２１の後端は
モーター（図は省略）の軸に取り付けられ、それにより
高速回転が可能になされている。As the rotary blade 20, a flat blade as shown in the figure or other propeller blades are used, and a plurality of them are attached to the tip of a long rotary shaft 21 to fix the fixed ring 10.
Is arranged inside. The rear end of the rotary shaft 21 is attached to the shaft of a motor (not shown), which enables high speed rotation.
【００２１】なお、回転羽根２０のやや上方にはフラン
ジ３０が配設され、このフランジ３０には数本の長い固
定用の棒３１の先端が取り付けられ、その後端が上記モ
ーターの本体に取り付けられ、それによりフランジ３０
が動かないように固定されている。A flange 30 is provided slightly above the rotary blades 20, the ends of several long fixing rods 31 are attached to the flange 30, and the rear end is attached to the main body of the motor. , Thereby the flange 30
Is fixed so that it does not move.
【００２２】固定リング１０の側壁１１には、多数の流
通孔１２が設けられている。この流通孔１２は、この流
通孔を通る流体に強い剪断を与えるためのもので、図示
のような縦長孔（スロット）状のものが好ましいが、そ
の他丸孔状、多角形状など任意のものが使用可能であ
る。流通孔１２の寸法は、実際に用いるゴムチップの寸
法を考慮して適当に設定される。The side wall 11 of the fixing ring 10 is provided with a large number of through holes 12. The flow hole 12 is for giving a strong shear to the fluid passing through the flow hole, and is preferably a vertically long hole (slot) shape as shown in the drawing, but may be any other shape such as a round hole shape or a polygonal shape. It can be used. The size of the flow hole 12 is set appropriately in consideration of the size of the rubber chip actually used.
【００２３】この固定リング１０は、その周囲に取付け
用の鍔１３を有し、この鍔１３が上記のフランジ３０に
取り付けられ、それにより固定リング１０が動かないよ
うに固定されている。The fixing ring 10 has a flange 13 for attachment around the periphery thereof, and the flange 13 is attached to the above-mentioned flange 30 so that the fixing ring 10 is fixed so as not to move.
【００２４】高速強剪断型の攪拌器を取り付けた溶解槽
に、適量の有機溶剤と金属酸化物、その他必要に応じて
フェノール樹脂誘導体のような粘着付与剤、フェノール
樹脂誘導体と金属酸化物との反応物、老化防止剤、加硫
促進剤、充填剤等が適量仕込まれる。In a dissolution tank equipped with a high speed strong shearing type agitator, an appropriate amount of an organic solvent and a metal oxide, and if necessary, a tackifier such as a phenol resin derivative, a phenol resin derivative and a metal oxide are added. Reactants, antioxidants, vulcanization accelerators, fillers, etc. are charged in appropriate amounts.
【００２５】なお、フェノール樹脂誘導体としては、熱
可塑性のアルキルフェノール樹脂やテルペンフェノール
樹脂などが用いられる。また、フェノール樹脂誘導体と
金属酸化物との反応物における金属酸化物としては、酸
化マグネシウムや酸化亜鉛が用いられる。As the phenol resin derivative, a thermoplastic alkylphenol resin or terpene phenol resin is used. Moreover, magnesium oxide or zinc oxide is used as the metal oxide in the reaction product of the phenol resin derivative and the metal oxide.
【００２６】そして、攪拌器の回転羽根が適当な速度で
回転され、それにより金属酸化物からなる加硫剤が均一
に分散されるとともに、その他の樹脂状物も均一に溶解
される。こうして、有機溶剤の溶解液ないしは分散液が
得られる。Then, the rotary blades of the stirrer are rotated at an appropriate speed, whereby the vulcanizing agent composed of the metal oxide is uniformly dispersed, and other resinous substances are also uniformly dissolved. Thus, a solution or dispersion of the organic solvent is obtained.
【００２７】その後、上記有機溶剤の溶解液ないしは分
散液に、カルボキシル基を有するクロロプレンゴムチッ
プが適量仕込まれ、攪拌器の回転羽根が高速で回転され
て強剪断がかかり、それによりゴムチップが均一に溶解
される。Then, an appropriate amount of chloroprene rubber chips having a carboxyl group is charged into the solution or dispersion of the above organic solvent, the rotary blades of the stirrer are rotated at high speed and subjected to strong shearing, whereby the rubber chips are uniformly dissolved. To be done.
【００２８】回転羽根の回転数が低速にすぎる場合は、
固定リングの流通孔での吸引破砕速度が遅くなってゴム
チップの溶解速度が遅くなり、また剪断力も弱まってゴ
ム分子の切断効果が低下し、溶液粘度の低下が小さく良
好な流動性が得られない。If the rotation speed of the rotary blade is too low,
The suction crushing speed in the flow hole of the fixing ring becomes slower, the dissolution rate of the rubber chips becomes slower, and the shearing force also weakens, and the effect of cutting rubber molecules decreases, and the solution viscosity is small and good fluidity cannot be obtained. ..
【００２９】逆に、回転羽根の回転数が高速にすぎる場
合は、攪拌器の回転羽根部において、回転エネルギーが
熱エネルギーに変換し高温となり、金属酸化物によるゴ
ムの加硫が促進され、最後にはゴムの焼きつきにより攪
拌不能となる。On the contrary, when the rotation speed of the rotary blade is too high, the rotary energy is converted into heat energy in the rotary blade portion of the stirrer and becomes high temperature, and the vulcanization of the rubber by the metal oxide is promoted. It becomes impossible to stir due to the burning of rubber.
【００３０】それゆえ、回転羽根の回転数は、一般に１
０００〜３０００ｒｐｍが好ましい。こうして、溶剤型
クロロプレン系接着剤が製造される。なお、上記の高速
強剪断型の攪拌器とともに、例えば、錨型低速攪拌器、
プロペラ型低速攪拌器、高速分散器などの汎用の攪拌器
を併用して溶解を行うと、さらに効果的である。Therefore, the rotation speed of the rotary blade is generally 1
000 to 3000 rpm is preferable. Thus, the solvent-type chloroprene-based adhesive is manufactured. Incidentally, together with the high-speed strong shear type stirrer, for example, an anchor type low-speed stirrer,
It is more effective to use a general-purpose stirrer such as a propeller-type low-speed stirrer and a high-speed disperser together to carry out the dissolution.
【００３１】[0031]
【作用】このように、側壁に多数の流通穴を有する固定
リングとその内側に配設された回転羽根とから構成され
た高速強剪断型の攪拌器を用いて、カルボキシル基を有
するクロロプレンゴムチップを有機溶剤中で攪拌する
と、回転羽根の高速回転により、ゴムチップを含む液は
固定リングの流通孔を通過する。この際、ゴムチップに
は固定リングの流通孔と回転羽根との間で強い剪断がか
かり、それにより微細片に吸引破砕される。As described above, a chloroprene rubber chip having a carboxyl group is prepared by using a high-speed strong shearing type stirrer composed of a fixed ring having a large number of through holes in the side wall and a rotary blade arranged inside the fixed ring. When stirred in an organic solvent, the liquid containing the rubber chips passes through the flow holes of the fixed ring due to the high speed rotation of the rotary blades. At this time, the rubber chip is strongly sheared between the flow hole of the fixing ring and the rotary blade, and is thereby crushed by suction into fine pieces.
【００３２】そして、この強い剪断によりゴム分子の主
鎖と側鎖の分断が行われ、それにより高い固形分での溶
液粘度が低下する。また、ゴム分子の存在する溶剤に不
溶解の高分子塊（ミクロゲル）が崩壊して有機溶剤に溶
解しやすくなる。The strong shearing causes the main chain and the side chain of the rubber molecule to be separated, which reduces the solution viscosity at a high solid content. Further, a polymer mass (microgel) that is insoluble in the solvent in which the rubber molecules are present is disintegrated and easily dissolved in the organic solvent.
【００３３】さらに、溶液は固定リングの流通孔を通り
繰り返し吸引破砕されながら攪拌されるので、有機溶剤
中に分散されている金属酸化物の粒子どうしの凝集がな
くなり、単一粒子での良好な分散が行われ、金属酸化物
が沈澱しにくくなる。その結果、良好な流動性や耐熱性
が発現する。Further, since the solution is repeatedly stirred and crushed by suction through the flow holes of the fixing ring, the metal oxide particles dispersed in the organic solvent do not agglomerate with each other, so that the single particles are excellent. Dispersion is performed, and the metal oxide is less likely to precipitate. As a result, good fluidity and heat resistance are exhibited.
【００３４】このような作用は、側壁に多数の流通穴を
有する固定リングとその内側に配設された回転羽根とか
ら構成された高速強剪断型の攪拌器を用いた場合に発現
し、通常の攪拌器では、溶解速度が遅い、溶液粘度が高
い、流動性が悪く塗布性が劣る、配合剤の分散性が悪く
沈澱する等の問題が発生する。Such an effect is exhibited when a high-speed strong-shear type agitator composed of a fixed ring having a large number of through holes on its side wall and a rotary blade arranged inside the fixed ring is used. The stirrer described above causes problems such as slow dissolution rate, high solution viscosity, poor fluidity, poor coatability, poor dispersibility of the compounding agent, and precipitation.
【００３５】[0035]
【実施例】以下、本発明の実施例及び比較例を示す。実施例１ 先ず、図１に示すような高速強剪断型の攪拌器（Ｔ．
Ｋ．ユニミクサーＡ５２０：特殊機化工業製）を取り付
けた１００リットルのステンレス製溶解槽を用意した。EXAMPLES Examples and comparative examples of the present invention will be shown below. Example 1 First, a high speed strong shearing type agitator (T.
K. A 100-liter stainless steel dissolution tank equipped with Unimixer A520: manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd. was prepared.
【００３６】この溶解槽に、トルエン３２０重量部、フ
ェノール樹脂誘導体（ｔ−ブチルフェノール樹脂）（１
００重量部）と酸化マグネシウム（１０重量部）とをト
ルエン溶液中で４０℃×５時間反応させた反応液（トル
エンの５０重量％溶液）４８重量部を仕込んだ。320 parts by weight of toluene, a phenol resin derivative (t-butylphenol resin) (1
(00 parts by weight) and magnesium oxide (10 parts by weight) were reacted in a toluene solution at 40 ° C. for 5 hours to prepare 48 parts by weight of a reaction liquid (50% by weight solution of toluene).
【００３７】さらに、酸化マグネシウム４重量部と老化
防止剤（スミライザーＢＨＴ：住友化学製）２重量部を
仕込み、攪拌器の回転数３０００ｒｐｍで約１５分間攪
拌し、酸化マグネシウムを溶液中に均一に分散させた。Further, 4 parts by weight of magnesium oxide and 2 parts by weight of an antioxidant (Sumilyzer BHT: manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) were charged, and the mixture was stirred at 3000 rpm for about 15 minutes to uniformly disperse the magnesium oxide in the solution. Let
【００３８】次いで、ムーニー粘度（単位ＭＬ1+4 、１
００℃）が４０のカルボキシル基を有するクロロプレン
ゴム（デンカクロロプレンＤＣＲ−１２Ｌ：電気化学
製）のチップ（縦４０mm×横１２mm×厚さ４mm）１００
重量部を仕込み、攪拌器の回転数３０００ｒｐｍで２時
間攪拌してゴムチップを溶解した。こうして、溶剤型ク
ロロプレン系接着剤を製造した。Next, the Mooney viscosity (unit: ML 1 + 4 , 1
Chloroprene rubber (DENKA chloroprene DCR-12L: manufactured by Denki Kagaku) having a carboxyl group of 40 at 00 ° C (length 40 mm x width 12 mm x thickness 4 mm) 100
Part by weight was charged and the rubber chips were dissolved by stirring for 2 hours at 3000 rpm of the stirrer. Thus, a solvent-type chloroprene-based adhesive was produced.
【００３９】実施例２ 実施例１において、攪拌器の回転数３０００ｒｐｍで４
時間攪拌してゴムチップを溶解した。それ以外は実施例
１と同様に行った。 Example 2 In Example 1, the rotation speed of the stirrer was changed to 3000 rpm.
The rubber chips were dissolved by stirring for a time. Other than that was performed like Example 1.
【００４０】実施例３ 実施例１において、攪拌器の回転数３０００ｒｐｍで６
時間攪拌してゴムチップを溶解した。それ以外は実施例
１と同様に行った。 Example 3 In Example 1, the rotation speed of the stirrer was 6 at 3000 rpm.
The rubber chips were dissolved by stirring for a time. Other than that was performed like Example 1.
【００４１】比較例１ 汎用のプロペラ型低速攪拌器（サタケポータブルミキサ
ーＡ５２：佐竹化学機械工業製）を取り付けた１００リ
ットルのステンレス製溶解槽を用意した。なお、このプ
ロペラ型低速攪拌器は、３枚のプロペラ状の羽根のみか
らなり、その周りには固定リングは設けられていない。 Comparative Example 1 A 100-liter stainless steel dissolution tank equipped with a general-purpose propeller-type low-speed stirrer (Satake Portable Mixer A52: manufactured by Satake Chemical Machinery Co., Ltd.) was prepared. The propeller-type low-speed stirrer consisted of only three propeller-shaped blades, and no fixing ring was provided around it.
【００４２】また、ムーニー粘度（単位ＭＬ1+4 、１０
０℃）が４０のカルボキシル基を有するクロロプレンゴ
ム（デンカクロロプレンＤＣＲ−１２Ｌ：電気化学製）
１００重量部と、酸化マグネシウム４重量部と、老化防
止剤（スミライザーＢＨＴ：住友化学製）２重量部と
を、開放型二本ロールを用い、５０℃で約３０分間混練
りしてシート状に成形し、これをカッターで切断したゴ
ム配合チップ（縦１２０mm×横２０mm×厚さ１０mm）を
用意した。The Mooney viscosity (unit: ML 1 + 4 , 10
Chloroprene rubber having 40 carboxyl groups (0 ° C) (Denka Chloroprene DCR-12L: manufactured by Denki Kagaku)
100 parts by weight, 4 parts by weight of magnesium oxide, and 2 parts by weight of an anti-aging agent (Sumilyzer BHT: manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) were kneaded for about 30 minutes at 50 ° C. using an open type two-roll to form a sheet. A rubber-blended chip (120 mm in length x 20 mm in width x 10 mm in thickness) which was molded and cut with a cutter was prepared.
【００４３】前記の溶解槽に、トルエン３２０重量部、
実施例１で用いたフェノール樹脂誘導体と酸化マグネシ
ウムとの反応液（トルエンの５０重量％溶液）４８重量
部を仕込んだ。これに、上記のゴム配合チップ１０６重
量部を投入し、攪拌器の回転数３６０ｒｐｍで２０時間
攪拌してゴム配合チップを溶解した。こうして、溶剤型
クロロプレン系接着剤を製造した。320 parts by weight of toluene,
48 parts by weight of a reaction solution (50% by weight solution of toluene) of the phenol resin derivative used in Example 1 and magnesium oxide was charged. To this, 106 parts by weight of the rubber-blended chips described above were charged, and the rubber-blended chips were melted by stirring at a rotation number of 360 rpm for 20 hours. Thus, a solvent-type chloroprene-based adhesive was produced.
【００４４】比較例２ 実施例１において、高速強剪断型の攪拌器を取り付けた
溶解槽に替えて、汎用のプロペラ型低速攪拌器（サタケ
ポータブルミキサーＡ５２：佐竹化学機械工業製）を取
り付けた１００リットルのステンレス製溶解槽を用い
た。また、攪拌器の回転数３６０ｒｐｍで２０時間攪拌
することにより、ゴムチップを溶解した。それ以外は実
施例１と同様に行った。 Comparative Example 2 In Example 1, a general-purpose propeller-type low-speed agitator (Satake Portable Mixer A52: manufactured by Satake Kagaku Kikai Kogyo Co., Ltd.) was attached instead of the dissolution tank equipped with a high-speed strong-shear type agitator. A liter stainless steel dissolution tank was used. Further, the rubber chips were dissolved by stirring for 20 hours at a rotation number of 360 rpm of the stirrer. Other than that was performed like Example 1.
【００４５】以上、実施例１〜３及び比較例１〜２で製
造された５種の溶剤型クロロプレン系接着剤について、
下記の方法で、分散性、流動性、接着強度を測定した。
その結果を表１に示す。The five solvent-type chloroprene-based adhesives produced in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 are as follows.
The dispersibility, fluidity and adhesive strength were measured by the following methods.
The results are shown in Table 1.
【００４６】(1) 分散性 接着剤を透明な瓶に入れ室内に１箇月間静置し、瓶の底
に層状に沈降した金属酸化物（酸化マグネシウム）の沈
降高さを測定した。この沈降高さが小さいほうが分散性
が良い。(1) Dispersibility The adhesive was put in a transparent bottle and allowed to stand in the room for 1 month, and the sedimentation height of the layered metal oxide (magnesium oxide) was measured at the bottom of the bottle. The smaller the settling height, the better the dispersibility.
【００４７】(2) 流動性 接着剤を透明なビーカー瓶に入れ、これに直径６mmのス
テンレス棒を挿し入れて５００ｒｐｍで回転させ、６０
秒後の接着剤の巻付け高さを測定した。この巻付け高さ
が小さいほうが流動性が良い。(2) Fluidity The adhesive is put in a transparent beaker bottle, a stainless rod having a diameter of 6 mm is inserted therein, and the mixture is rotated at 500 rpm, 60
The winding height of the adhesive after 2 seconds was measured. The smaller the winding height, the better the fluidity.
【００４８】また、ＢＭ型回転粘度計（ローターＮo.３
×１２ｒｐｍ）を用い、２０℃における粘度を測定し
た。Further, a BM type rotational viscometer (rotor No. 3
The viscosity at 20 ° C. was measured using (× 12 rpm).
【００４９】(3) 接着性 接着剤を幅２５mmの二枚の帆布のうち、片方の帆布に刷
毛塗りし、６０℃で１０分間乾燥した後、互いに貼り合
わせてプレスする。(3) Adhesiveness The adhesive is brush-coated on one of the two 25-mm wide canvases, dried at 60 ° C. for 10 minutes, and then laminated and pressed.
【００５０】これを１時間養生後、２０℃の雰囲気で引
張り試験機を用い２００mm／分の引張速度で、Ｔ型剥離
強度（初期接着強度）を測定した。After curing for 1 hour, the T-type peel strength (initial adhesive strength) was measured in a 20 ° C. atmosphere using a tensile tester at a tensile speed of 200 mm / min.
【００５１】また、同様にして７時間養生後、２０℃の
雰囲気で引張り試験機を用い２００mm／分の引張速度
で、Ｔ型剥離強度（常態接着強度）を測定した。Similarly, after curing for 7 hours, the T-type peel strength (normal adhesive strength) was measured at a tensile speed of 200 mm / min in a 20 ° C. atmosphere using a tensile tester.
【００５２】また、同様にして７時間養生後、７０℃の
雰囲気で引張り試験機を用い２００mm／分の引張速度
で、Ｔ型剥離強度（耐熱接着強度）を測定した。Similarly, after aging for 7 hours, the T-type peel strength (heat resistant adhesive strength) was measured in an atmosphere of 70 ° C. using a tensile tester at a tensile speed of 200 mm / min.
【００５３】[0053]
【表１】 [Table 1]
【００５４】表１から明らかなように、この発明の方法
で得られる接着剤は、片面塗布でも貼り合わせが可能
で、従来の開放型二本ロールでのゴムの素練り及び混練
りを行うものと比べ、分散性、流動性、初期接着性、常
態接着性、耐熱性等の接着剤性能において遜色はない。As is clear from Table 1, the adhesive obtained by the method of the present invention can be pasted even by single-sided coating, and the conventional mastication and kneading of rubber by an open type two-roll roll is performed. Compared with, the adhesive properties such as dispersibility, fluidity, initial adhesiveness, normal-state adhesiveness, and heat resistance are comparable.
【００５５】[0055]
【発明の効果】上述の通り、この発明の接着剤の製造方
法は、カルボキシル基を有するクロロプレンゴムチップ
を、金属酸化物からなる加硫剤を分散させた有機溶剤中
に、側壁に多数の流通穴を有する固定リングとその内側
に配設された回転羽根とから構成された高速強剪断型の
攪拌器により、攪拌しながら溶解させるものであり、そ
れにより、ゴムの素練り及び混練りを行うことなしに、
カルボキシル基を有するクロロプレンゴムチップを均一
に直接溶解させ、同時に金属酸化物との均質混合を行う
ことができる。As described above, according to the method for producing an adhesive of the present invention, a chloroprene rubber chip having a carboxyl group is provided in an organic solvent in which a vulcanizing agent composed of a metal oxide is dispersed, and a large number of through holes are formed in the side wall. A high-speed strong-shear agitator composed of a fixed ring having a blade and a rotary vane disposed inside the agitator is used to dissolve with stirring, thereby performing mastication and kneading of rubber. Without,
The chloroprene rubber chip having a carboxyl group can be directly and uniformly dissolved, and at the same time, homogeneous mixing with the metal oxide can be performed.
【００５６】それゆえ、この接着剤の製造方法によれ
ば、開放型二本ロールでのゴムの素練り及び混練りが省
かれ、しかも溶解時間も著しく短縮され、その生産性が
向上し、コストダウンが図れる。Therefore, according to this method for producing an adhesive, mastication and kneading of rubber by the open type two-roll is omitted, and further, the melting time is remarkably shortened, the productivity is improved, and the cost is reduced. Can be down.
【００５７】また、開放型二本ロールでのゴムの素練り
及び混練りのように作業者の感に頼る工程がないので、
作業がらくに行え、しかも接着剤の品質のばらつきが少
なく、品質が安定する。Further, since there is no step of relying on the feeling of the operator such as mastication and kneading of rubber by the open type two rolls,
The work is easy, and the quality of the adhesive is stable and the quality is stable.
【００５８】さらに、開放型二本ロールで混練りされた
ゴム組成物は加硫が進行しやすいので、その日のうちに
有機溶剤に溶解させねばならないが、この発明の方法で
はこのような制限がなく、製造工程の組み換えなどが自
由にできるという利点がある。Further, since the rubber composition kneaded by the open type two rolls is vulcanized easily, it must be dissolved in an organic solvent within the same day, but the method of the present invention has such a limitation. However, there is an advantage that the manufacturing process can be freely changed.
【図１】この発明に用いる高速強剪断型の攪拌器の一例
を示す斜視図である。FIG. 1 is a perspective view showing an example of a high speed strong shearing type agitator used in the present invention.
１０ 固定リング（ステーター） １２ 流通孔（スロット） １３ 取付け用の鍔 ２０ 回転羽根（ローター） ２１ 回転軸 ３０ フランジ ３１ 固定用の棒 10 Fixing Ring (Stator) 12 Circulation Hole (Slot) 13 Collar for Mounting 20 Rotating Blade (Rotor) 21 Rotating Shaft 30 Flange 31 Fixing Rod
Claims (1)
ムチップを、金属酸化物からなる加硫剤を分散させた有
機溶剤中に、側壁に多数の流通穴を有する固定リングと
その内側に配設された回転羽根とから構成された高速強
剪断型の攪拌器により、攪拌しながら溶解させることを
特徴とする溶剤型クロロプレン系接着剤の製造方法。1. A chloroprene rubber chip having a carboxyl group, an organic solvent in which a vulcanizing agent made of a metal oxide is dispersed, and a fixed ring having a large number of through holes on its side wall, and a rotary blade arranged inside the fixed ring. A method for producing a solvent-type chloroprene-based adhesive, characterized in that the solvent-type chloroprene-based adhesive is dissolved by stirring with a high-speed strong-shear agitator composed of.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9526192A JPH05295336A (en) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | Preparation of solvent-type chloroprene-based adhesive |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9526192A JPH05295336A (en) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | Preparation of solvent-type chloroprene-based adhesive |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05295336A true JPH05295336A (en) | 1993-11-09 |
Family
ID=14132829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9526192A Pending JPH05295336A (en) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | Preparation of solvent-type chloroprene-based adhesive |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05295336A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0814139A1 (en) * | 1996-06-17 | 1997-12-29 | Premark RWP Holdings, Inc. | Method of improving the sprayability of polychloroprene contact adhesive |
| US6345775B1 (en) | 1998-07-30 | 2002-02-12 | Wilsoart International, Inc. | Very high solid content aerosol delivery system |
| US6433051B1 (en) | 1999-05-21 | 2002-08-13 | Wilsonart International | Very high solid content aerosol delivery system |
| US6635703B1 (en) | 1998-07-30 | 2003-10-21 | Premark Rwp Holdings, Inc. | Very high solids adhesive |
-
1992
- 1992-04-15 JP JP9526192A patent/JPH05295336A/en active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0814139A1 (en) * | 1996-06-17 | 1997-12-29 | Premark RWP Holdings, Inc. | Method of improving the sprayability of polychloroprene contact adhesive |
| US6345775B1 (en) | 1998-07-30 | 2002-02-12 | Wilsoart International, Inc. | Very high solid content aerosol delivery system |
| US6635703B1 (en) | 1998-07-30 | 2003-10-21 | Premark Rwp Holdings, Inc. | Very high solids adhesive |
| US6433051B1 (en) | 1999-05-21 | 2002-08-13 | Wilsonart International | Very high solid content aerosol delivery system |
| US6896205B2 (en) | 1999-05-21 | 2005-05-24 | Premark Rwp Holdings, Inc. | Very high solid content aerosol delivery system |
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