JPH05264432A - 粒子含有流体の拡散稀釈装置および方法 - Google Patents

粒子含有流体の拡散稀釈装置および方法

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JPH05264432A
JPH05264432A JP4361182A JP36118292A JPH05264432A JP H05264432 A JPH05264432 A JP H05264432A JP 4361182 A JP4361182 A JP 4361182A JP 36118292 A JP36118292 A JP 36118292A JP H05264432 A JPH05264432 A JP H05264432A
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JP4361182A
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Wayne T Mcdermott
ウェーン．トーマス．マクダーモット
Richard C Ockovic
リチャード．カール．オッコヴィック
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Air Products and Chemicals Inc
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 正確且つ安全に粒子含有流体（反応性ガス）
中の粒子量を計測し得るような拡散稀釈装置およびこれ
を使用した含有粒子計測方法を提供すること。 【構成】 粒子含有流体２２と稀釈用流体１８とが管の
長さ方向同軸上に層流を形成して流れる状態で稀釈する
のに十分な長さを持った層流管１０；噴射された粒子含
有流体が該層流管内を該層流管の長さ方向の入口端１２
から出口端１４に流れるように該層流管の入口端に該層
流管と同軸に設けられ、且つ粒子含有流体源に連結する
噴射管２４；稀釈された粒子含有流体を該層流管の出口
端で捕収するために該層流管の出口端に該層流管と同軸
に設けられた捕収管３４；該噴射管に併置されて該層流
管の入口端を封止するとともに該噴射管から噴射された
粒子含有流体の周囲を同軸上で被覆して流すために供給
される稀釈用流体源に連結する稀釈用流体導入室２０か
らなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒子含有流体の稀釈に
関し、特に粒子含有流体を該流体中に含まれる粒子数を
維持しつつ稀釈用流体によって拡散稀釈し、稀釈された
流体を不活性流体中で正確に計数するようにした粒子含
有流体の拡散稀釈方法である。
【０００２】
【従来の技術】マイクロエレクトロニクス装置の製造に
使用される工程ガスにおいては随伴汚染粒子が極度に低
レベルであることが要求されている。これは製造工程に
おけるごく少量の顕微鏡的汚染物の存在がマイクロエレ
クトロニクス回路に欠陥を与えるからである。したがっ
て該工程ガス中の汚染物粒子の濃度は厳密に制御されね
ばならない。
【０００３】最近の濾過用フィルターは工程ガス中の汚
染粒子をきわめて効率よく除去することができるが、完
全な汚染物質の制御保証を得るためには一層のガス清浄
度の確認が必要であり、それには濾過ガスに存在する顕
微鏡的な超微粒子に対する精密な測定技術を適用しなけ
ればならない。
【０００４】窒素ガスのような不活性な工程ガスに対し
ては、約０．００３μｍ程度の微粒子の検出ができる高
感度の装置を適用することができるが、汚染粒子の制御
は種々のマイクロ回路を作成するために使用される水素
や酸素のような活性ガスに対しても高精度な測定を行な
う必要がある。
【０００５】しかし、不活性ガス中の粒子を計数するた
めに設計された装置では、水素や酸素のような反応性ガ
スを１００％含むガス中での粒子の計数を行なうことは
できない。また、このような水素または酸素のような反
応性ガスに対する粒子計数をより低い精度ではあるが計
測できる装置はごく僅かであるが存在する。例えばコロ
ラド州ボウルダーの粒子計測システム会社製のある種の
粒子計測装置は水素または酸素中の約０．１μｍ程度の
粒子の測定が可能である。
【０００６】この粒子計測装置はいわゆるレーザースペ
クトルの系統に属するものであり、１００％の反応性ガ
スを含むサンプルガス流の存在において安全に設計さ
れ、これらのガスを使用して適切な補正を施して使用し
得る。しかしながら、水素または酸素中における０．１
μｍ以下の微細な粒子を測定し得る市販の装置は未だ市
場には存在しない。
【０００７】一方粒子含有活性ガスを稀釈用不活性ガス
を用いて稀釈するための強攪拌稀釈装置は公知である。
しかしながらこの強攪拌稀釈装置には、稀釈用不活性ガ
スと稀釈して得られた粒子含有ガスの両者に対して汚染
物の計測を行なわなければならないという欠点がある。
その上この強攪拌稀釈装置では、エレクトロニクス製造
上重要な顕微鏡的な微細粒子が該装置の容器壁に付着し
て除去される可能性が高く、これが粒子含有ガス中の粒
子の正確な検出を妨げ、その結果計測結果の正確性を低
下させるという問題があった。
【０００８】他の工業的な稀釈装置として、米国特許第
４，６８４，２５１号には稀釈サンプルによる分光分析
装置が開示されている。これは稀釈用流体で層流中で稀
釈された流体試料を屈曲管中を層流でアトマイザーに流
し、その後試料を加熱して分光分析するものであるが、
該装置における屈曲管およびアトマイザーの使用は、上
記特許において開示された層流の効果を正確な粒子計測
を促進するために生かす妨げになっている。
【０００９】米国特許第５，０５８，４４０号には特に
内燃機関の排気中の粒子をサンプリングするためのガス
サンプリング用トンネルについて開示されている。そこ
ではサンプリング検体は粒子含有ガス流中に導入された
後、後流を断って稀釈用エアーと混合して多孔質管を通
過するサンプルの流れに沿って導入する。そして、直角
にバルブを通過させる前に粒子をフィルターに付着させ
るのである。しかし、この装置のようにサンプルガス中
の粒子に対する稀釈用ガス中の粒子の付加を伴った稀釈
用ガスを並流させ、この流れをフィルター装置へ直角に
流入させて粒子の計測を行なう方法では、フィルターに
おける粒子の付着力とあいまって、マイクロエレクトロ
ニクス製造に使用されるような超低濃度の超微細粒子の
計測には不適当である。
【００１０】米国特許第５，０２６，１５５号には濃縮
核計測装置が開示されている。この方法は粒子含有ガス
を毛細管において作用流体蒸気と該作用流体蒸気が管内
で粒子上に凝縮するような温度で接触させることにより
粒子核の周囲に付着させて粒子径を拡大させ、これを検
出部において光学的に検出することによってサンプルガ
ス流中の汚染粒子を正確に計測しようとするものであ
る。しかしながら、この方法に用いられる作用流体には
アルコールや種々の有機物質が使用されるため、エレク
トロニクス製造に際して用いられるような水素や酸素の
如き反応性ガスに対しては不適切である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は粒子含有流体
の稀釈に際しての上記した従来法における問題点を克服
し、正確且つ安全に流体中の粒子量を計測し得るような
拡散稀釈装置およびこれを使用した粒子計測方法を提供
することを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明は、稀釈された粒子含有流体における含有粒
子数がほぼもとの粒子含有流体中に含まれる粒子数を保
つようにして稀釈用流体で粒子含有流体を稀釈するよう
にした稀釈装置であって、 （ａ）該粒子含有流体と該稀釈用流体とが管の長さ方向
同軸上に層流を形成して流れる状態で稀釈するのに十分
な長さを持った層流管； （ｂ）噴射された粒子含有流体が該層流管内を該層流管
の長さ方向の入口端から出口端に流れるように該層流管
の入口端に該層流管と同軸に設けられ、且つ粒子含有流
体源に連結する噴射管； （ｃ）稀釈された粒子含有流体を該層流管の出口端で捕
収するために該層流管の出口端に該層流管と同軸に設け
られた捕収管； （ｄ）該噴射管に併置されて該層流管の入口端を封止す
るとともに該噴射管から噴射された粒子含有流体の周囲
を該粒子含有流体と共軸に被覆して流すために供給され
る稀釈用流体源に連結する稀釈用流体導入室； （ｅ）該捕収管に併置されて該層流管の出口端を封止す
るとともに該層流管内の稀釈された粒子含有流体の周囲
を該粒子含有流体と共軸に被覆して流れる流体を排出す
るための流体排出室；からなる粒子含有流体の拡散稀釈
装置である。
【００１３】上記した本発明の装置における好ましい態
様を示すと、流体排出空間室は層流管の出口端を囲んで
同軸で且つ該層流管の排出ガス流に向かって流通路が形
成されるように設置すること、流体排出空間室は流体排
出用のベントと結合させること、稀釈用流体導入空間室
は焼結多孔板を有し稀釈用流体が該多孔板を通して層流
管の前方に流通するようにすること、捕収管は稀釈され
た粒子含有流体中の粒子数を計測する装置に結合してい
ること、該計測装置は凝縮核計数装置であること、粒子
含有流体は反応性ガスであり稀釈用流体は不活性ガスで
あること、特に粒子含有流体は水素および酸素から成る
群から選ばれたものであり稀釈用流体は窒素であること
および反応性ガスは該反応性ガスの反応性が消失するに
十分な量の稀釈用ガスで稀釈されることなどである。
【００１４】またさらに、本発明は稀釈された粒子含有
流体中の粒子数がほぼ稀釈前の粒子数を維持するように
して粒子含有反応性流体を稀釈用流体により稀釈する方
法を提供するものであって、 （ａ）粒子含有流体を、稀釈が行なわれるのに十分な長
さの共軸の層流が長さ方向に形成されるような条件で噴
射管から層流管の入口端に供給する工程； （ｂ）稀釈用流体を、稀釈用流体導入空間室を経て層流
管の入口端に導入し、噴射管から噴射された粒子含有流
体の周囲を該粒子含有流体と共軸に被覆するような外層
流を形成して流す工程； （ｃ）粒子含有流体に含有される粒子を層流の内部流中
に保持させながら、流体を一方から他方に相互に拡散さ
せることによって粒子含有流体を稀釈用流体で稀釈する
工程； （ｄ）稀釈された粒子含有流体を層流管の出口端内部に
該層流管と同軸に設けられた捕収管中に捕収する工程； （ｅ）稀釈された粒子含有流体を被覆するようにして層
流の外層流を形成した流体を層流管の出口端に設けられ
た捕収管に併置された流体排出空間室を経て層流管外へ
排出する工程；とからなることを特徴とする粒子含有流
体の拡散稀釈方法である。
【００１５】上記した本発明の粒子含有流体の拡散稀釈
方法の好ましい実施態様によれば、稀釈された粒子含有
流体は適切な粒子計測装置に導入され、そこで流体中の
粒子数が計測される。粒子数の計測には凝縮核計数方法
を用いるのが特に好ましく、粒子は作用流体の蒸気と接
触して凝縮部に送られそこで蒸気は粒子上に凝縮して粒
滴となり、適宜のセンサーによって該粒滴を計数して図
表化する。粒滴の計数は粒滴自体の光分散によって行な
われる。このため反応性ガスは作用流体蒸気との反応が
起こらないように十分な量の稀釈用流体によって稀釈し
ておく必要がある。なお、作用流体としては水、アルコ
ール類および過フッ化有機化合物からなる群から選ばれ
たものを使用することが好ましい。
【００１６】
【作用】本発明は上記したような装置および方法に係る
ものであり、粒子含有流体を稀釈用流体により稀釈する
に際してそれぞれに含まれる粒子を混合することなく相
互に拡散して稀釈を行なうものである。したがって、初
めの流体の粒子はほぼ完全に稀釈された流体中に維持さ
れるので、稀釈された混合流体は次の工程で汚染粒子の
検出および計測等に使用することができる。
【００１７】本発明の応用の一つとしては、本発明によ
り粒子濃度の変化なしに稀釈された粒子含有反応性流体
あるいはガスを窒素のような不活性ガスを使用して検出
を行なうのに適した粒子計測装置に導入して、稀釈前の
最初の粒子含有流体あるいはガスに含まれる粒子濃度を
直接的に測定するのに使用される。
【００１８】従って本発明は、例えばエレクトロニクス
製造工業において用いられるような超高純度反応性ガス
中の汚染粒子の測定を行なうのに適している。このよう
な反応性ガスには濾過によって高純度化された水素、酸
素あるいは類似の他の反応性ガスが使用されている。従
って、これらのガスを使用する場合には、先に述べた不
活性ガス用の粒子計測装置の使用はできないものと考え
られていた。しかしながら、現用の粒子計測装置に適用
のできないと考えられているこのような反応性ガスにお
いても他の適用可能なガス、つまり不活性ガスによって
十分な稀釈を行なうことによって本発明を応用すること
ができることが判明した。
【００１９】本発明の優れた利点は粒子含有流体と稀釈
用流体とを強攪拌によって混合することがないことであ
る。そして本発明においては粒子含有流体を稀釈用流体
と混合するために分子拡散方法が適用される。そして、
この分子拡散技術の適用により、もとの粒子含有流体中
の含有粒子の濃度を変えることなく稀釈用流体の使用に
よって粒子含有流体に対して所望の稀釈を行なうことが
できるのである。
【００２０】
【実施例】以下に本発明の詳細を実施例に従って説明す
る。なお、本実施例においては典型的な態様として層流
の内部流を形成する粒子含有流体に水素または酸素のよ
うな反応性ガスを、また外層流を形成する稀釈用流体と
して窒素のような不活性ガスを使用したものについて論
述する。
【００２１】図１は本発明の装置の一実施例を示す概略
断面図である。図１において、拡散稀釈装置は一方に入
口端１２、他方に出口端１４を持った層流管１０を有す
る。１６は層流管１０の入口端１２に設けられた稀釈用
流体（不活性ガス）の導入空間部である。２４は該稀釈
用流体導入空間部１６を層流管１０と同軸に貫通して設
けられた噴射管であって、粒子含有流体（反応性ガス）
２２は該噴射管２４から層流管１０の内部３０に噴射さ
れ粒子含有反応性ガス流２８を形成する。
【００２２】そして噴射により層流管１０内に導入され
た粒子含有反応ガス２２は稀釈用流体導入室２０の導入
空間部１６から層流管１０の内部３０に導入される稀釈
用不活性ガス１８によって稀釈される。この稀釈用不活
性ガスは、多孔質焼結金属板２６を経由させて流速を減
少させて層流管１０内に導入することによって、該層流
管１０の長さ方向中心部に流れる粒子含有反応性ガス流
２８の周囲を該稀釈用不活性ガスによって被覆するよう
な状態で、反応性ガス流２８と層流管１０の内壁との間
に共軸の層流を形成維持することができる。
【００２３】この粒子含有反応性ガス流２８と稀釈用不
活性ガス流は層流管１０の長さ方向に沿って入口端１２
から出口端１４まで層流を形成しながら流れるので、粒
子含有反応性ガス中の粒子はそのまま維持され、一方そ
の間においてそれぞれのガスの分子は相互に拡散を起こ
して出口端１４に達するので、噴射管２４によって層流
管１０内に噴射された粒子含有ガス２２は層流管１０の
出口端１４においては稀釈された状態で出口端１４に層
流間１０と同軸に設けられた捕収管３４内に捕収され
る。
【００２４】捕収された稀釈ガスは実質的にもとの粒子
含有ガス中に含まれる全ての粒子が含まれており、粒子
含有ガス排出流３６として凝縮核計測装置に導かれてそ
こで粒子の計測が行なわれる。粒子の混入しない被覆ガ
ス流は層流管１０の出口端１４において該層流管１０と
同軸に且つ層流管１０から隔離されて設けられた流体排
出空間室３２中に分離されるので該排出ガス流は層流管
１０を流れる粒子含有ガス流２８と関わることなく層流
管１０から排出させることができる。そしてこの粒子を
含まない排出ガスは流体排出空間室３２内の層流管１０
の外壁４０との間に形成された排出流路３８を経てベン
ト４４に排出される。
【００２５】本発明の好ましい実施例においては、層流
管１０の入口端１２に同軸に設けられる噴射管２４の径
（本実施例においては０．９８センチメートル）は、管
内を流れる粒子含有流体の平均流速とこれを取り囲むよ
うにして管内を流れる稀釈用流体の平均流速に適合する
ようにして定められる。この２つの流体の流速が異なる
場合においても流体は乱流を起こすことなく内部流と外
部流に剪断された層流を形成することができる。
【００２６】また層流管１０の出口端１４に同軸に設け
られる捕収管３４の径（本実施例においては０．９８セ
ンチメートル）およびここからの流体排出量（本実施例
においては毎分１．４リットル）は、噴射管２４の径お
よびその流体噴射量に適応するように定められる。該噴
射管２４および捕収管３４には端部に発生する乱流を防
止するためにその端部に鋭角のテーパー部を形成させる
ことが好ましい。
【００２７】被覆外層流を形成する稀釈用ガスは、流体
排出空間室３２中に均整流として導入される。該流体排
出空間室３２に装備される排出用ベント４４は層流管１
０における粒子含有反応性ガスと稀釈用不活性ガスとに
よって形成される共軸層流を破壊しないように全ての排
出流を均整に排出させることが望ましい。共軸層流に偏
流を生ずると捕収管３４において粒子含有ガスを完全に
捕収することが困難となるからである。
【００２８】出口端１４の排出ガスは流体排出空間室３
２の流路４２表面に沿って分岐されて層流管１０の出口
端１４の内壁４０との間の排出流路３８に逆流してその
側部に設けられたベント４４から排出される。この逆流
による流圧の低下によって層流管１０内における層流に
はベント排出流による影響が及ぶことがない。
【００２９】本実施例によれば、噴射管２４と捕収管３
４との間の層流による拡散ゾーンの長さを４１センチメ
ートルに採ることによって反応性ガスが拡散性のよい水
素の場合には７％の稀釈率で、また拡散性の劣る酸素の
場合には１７％の稀釈率で粒子含有反応性ガスの稀釈を
行なうことができた。
【００３０】ある種の軽量な反応性ガス、例えば水素を
粒子含有流体として使用する場合には、窒素のようなよ
り重い分子の稀釈用ガスと接触させるときに軽量な反応
性ガス分子の浮上による影響がでないように層流管を垂
直方向に設置してもよい。粒子含有流体に例えば酸素と
窒素の混合ガスのように稀釈用ガスと近い分子重量をも
ったガスを使用するときは上記したような配慮をする必
要はない。
【００３１】本発明の装置および方法において、正確に
反応性ガスの粒子濃度を正確に測定するためには、粒子
の拡散稀釈を効率的に行ない得るように搬送し、且つ稀
釈工程を通じてもとの粒子濃度を維持しなければならな
い。
【００３２】本発明の装置における代表的な例として
は、層流の内部流となる粒子含有反応ガスの流量は、毎
分１．４リットルである。この流量は図１の装置の後部
につながる現用の不活性ガス凝縮核計数装置の仕様要求
を満たすものである。このような凝縮核計数装置には
０．０２マイクロメーター（２００オングストローム）
および０．００３マイクロメーター（３０オングストロ
ーム）の計測器が具えられている。
【００３３】本発明の拡散稀釈装置においては、主とし
て水素ガスまたは酸素ガス等を反応性流体として用いる
が、該装置の寸法は操作条件を変更することなしに上記
したようなガスを分子的に交換して稀釈するに十分な寸
法とする必要がある。
【００３４】例えば水素のような反応性ガスには極限的
な稀釈率（７％まで）まで稀釈することが望まれてい
る。しかしながら分子拡散は拡散稀釈装置に沿って徐々
に起こるものであるから、限られ長さの層流管において
は拡散率は完全な稀釈率の値よりも低くなることが予想
される。それ故に従って本装置においては被覆層として
外層を流れる稀釈用流体の流量は毎分４６リットルにセ
ットした。このような流量にすることによって稀釈濃度
を約３％とすることができる。従って水素ガスのような
反応性ガスに対して要求される７％の内層流の稀釈は相
応の長さを有する層流管によって達成することができ
る。
【００３５】本拡散稀釈装置における層流管の径は比較
的遅い毎秒５．７センチメートルの平均流速で５．７セ
ンチ径の管を使用することができる。これによってガス
の層流を形成するために十分に低いレイノルズ数を得る
ことができる。また、稀釈用流体の導入口付近には多孔
質焼結金属板または他の適当な整流板が設置される。こ
の整流板の設置によって導入される稀釈用流体に乱流を
生ずることなく一様なガス流を生ずるようにすることが
できる。稀釈用流体導入室にはグラスウールまたは他の
類似の物質を充填することによって導入する被覆稀釈用
流体の整流効果を高めることができる。凝縮核計数装置
はガスサンプルを標準温度および圧力で受け入れるよう
に設計されているので、拡散稀釈装置の操作は約１気圧
の室温で操作することができる。
【００３６】次に本発明の拡散稀釈装置における粒子搬
送効率を測定するための実験を行なった。実験は粒子含
有反応性ガス流について行なったが、拡散稀釈装置にお
ける粒子搬送効率は粒径に依存性があることが判った。
小さい粒径の粒子は移動度が高く、従ってブラウン運動
および拡散により影響されやすいために流路から逸脱す
る可能性が高い。この逸脱傾向のために小さい粒径の粒
子は捕収管によって捕獲される機会が少なくなる。粒子
の粒径が小さいほどまた層流管の長さが長い程この傾向
は大きいことは云うまでもない。
【００３７】本実験に用いられるサンプル用の反応性ガ
スは公知の粒径の粒子を養生生成して得た。該粒子含有
反応性ガス流はエレクトロニクス作成に使用される純度
の水中に塩化ナトリウムを溶解して作られ、懸濁液を窒
素中に噴射することによって細かいミスト状塩水を得
た。
【００３８】図２は粒子計測装置と連結した本発明の拡
散稀釈装置を使用して粒子含有流体の拡散稀釈立証実験
を行なう場合の実験工程説明図である。図２において１
００は濾過することによって汚染粒子を除去した純窒素
である。該純窒素１００はアトマイザー１０２を通過
し、そこで微細な塩水溶液ミストと接触する。その結果
として得られた水滴は直ちに蒸発して塩化ナトリウムが
窒素と水蒸気との混合物流体中に懸濁した状態となる。
次いで拡散型乾燥器１０４を通過させてエアーゾルを吹
き付けることによって水蒸気を除去する。これによって
塩化ナトリウム粒子と種々の粒径の不揮発性粒子が懸濁
する乾燥窒素流が得られる。また塩化ナトリウム粒子の
粒径は一般的には０．０１μｍ以上であるが、稀には
０．０１μｍ以下の粒径の粒子も含まれる。
【００３９】次に上記の如く形成されたエアーゾルは一
定の粒径の粒子のみが通過するように設計された粒子サ
イズ選定装置１０６を通過させる。この粒子サイズ選定
装置１０６は易動度示差解析装置と呼ばれるものであっ
て、要求される粒径の粒子のみが選択され他は全て排除
されるようになっている。粒子サイズ選定装置を経た後
濾過を行なって単一サイズの塩化ナトリウム粒子のみを
懸濁する汚染粒子を含まない窒素ガス流が得られる。こ
の塩化ナトリウム含有ガスは流路１０８を経て入路１１
０から不活性ガス測定装置１１４に導入されそこで直接
的にこのエアーゾル中の粒子濃度の測定が行なわれる。
【００４０】流路１０８のガス流の一部は流路１１２に
分岐され流路１１３からの高度に濾過された水素または
酸素からなる反応性ガスと該反応性ガス２部に対して不
活性ガス１部の割合になるように稀釈されて、含有濃度
が既知の単一粒径粒子を含む反応性ガス主体のガス流と
して流路１１６に流される。
【００４１】この実験においては、粒子含有窒素ガスと
反応性ガスとを混合せずにそれぞれ単独でサンプルガス
として使用する場合もある。従ってこの実験においては
３種類のサンプルガスが使用されることになる。そして
これはサンプルガス流の組成の粒子移動効率への影響を
評価するのに有効である。
【００４２】このようなサンプルガスは本発明の拡散稀
釈装置１２０に導入され、ここで流路１１８から導入さ
れ排出ガスとして１２２から排出する稀釈用被覆ガスで
稀釈される。稀釈用ガスには高度に濾過され粒子含有が
無視し得る程度の窒素ガスが使用される。稀釈された粒
子混合ガスは流路１２４を経て１１４の測定装置とは別
個に設けられた不活性ガス粒子測定装置１２６に導入さ
れ、そこでガス中の粒子濃度の測定が行なわれる。
【００４３】該測定装置１２６による粒子濃度の測定結
果は既に知られている流路１１６からの導入ガス中の粒
子濃度と比較され、稀釈された粒子含有ガス流１２４の
粒子濃度と導入粒子含有ガス流１１６中の粒子濃度との
比によって粒子搬送効率が定められる。実験は種々の粒
径粒子を含有するサンプルガスについて繰り返し行なわ
れた。その結果を図３に示す。
【００４４】図３のデータは本発明の拡散稀釈装置によ
る予期されるサイズによる粒子搬送効率を示すものであ
る。本データによれば搬送効率は粒子の粒径が小さくな
るにつれて低下しそして粒子の拡散が高くなる。また、
粒子搬送効率はサンプルガスとして水素／窒素混合ガス
を使用したときに高くなる。そして粒径４０オングスト
ロームの粒子においては、サンプルガスが酸素／窒素混
合ガスまたは窒素ガスであると粒子搬送効率は約６５％
に低下することが判った。また粒径１００オングストロ
ームの粒子の場合には、すべてのサンプルガスにおいて
粒子搬送効率は１００％に達する。この実験結果から半
導体製造工業に使用されるような濾過された工程ガスに
対する正確な評価を行なうことのできる高度な装置およ
び技術を提供することができることが判る。
【００４５】本発明は反応性ガスおよび不活性ガスを混
合して、両者中に搬送粒子を含む実質的に不活性ガスの
性質を有するガスを得るための優れた装置および方法を
提供するものであり、これは分子的な拡散によって達成
される。そのメカニズムについて説明すると次の如くで
ある。即ち、反応性ガスと稀釈用ガスとの間の濃度勾配
が分子拡散の推進力となって両ガスが相互に拡散し、こ
の拡散によって双方が均一な組成になろうとする。この
拡散のプロセスはフィックの拡散第１法則によってよく
知られている。この法則によれば混合ガスの１つの成分
は混合ガスを通してその成分の濃度勾配に比例した割合
で拡散する。その比例常数は２つのガスの量拡散係数に
よって与えられる。
【００４６】ガスを通過して拡散する粒子の割合は多く
の場合ガス分子の拡散よりも小さい。粒子のガス中での
拡散は分子の拡散と類似している。そして粒子のこのブ
ラウン拡散は粒径が小さくなるほど激しい。これは粒子
の粒径が小さくなるほどその易動度が分子の易動度に近
くなり高くなるからである。しかしながら、粒子の粒径
が２０オングストローム以下の小さいものであっても、
ガス中での拡散係数は以下に示すように本発明における
低分子量のガス分子の拡散性よりも桁違いに小さいもの
である。 量拡散性：窒素中での水素＝０．６７４ｃｍ２／秒 量拡散性：窒素中での酸素＝０．１８１ｃｍ２／秒 拡散係数：空気中での０．００２μｍ（２０オングスト
ローム）粒子＝約０．０１５ｃｍ２／秒 上記した値から２０オングストロームのようなごく微小
な粒径の粒子であっても、その拡散易動度は分子拡散の
場合に比べてきわめて小さいことが判る。そして通常反
応性ガス中に含まれるような２０オングストロームより
大きい粒子の場合には易動度はこれよりも大きいのであ
るから、粒子は前記した本発明の装置において噴射管と
捕収管を結ぶ中心線から拡散し逸脱することはない。従
って本発明の稀釈方法においては、殆ど全ての含有粒子
は層流管の中心流によって搬送されるものと考えること
ができる。
【００４７】上記の解析結果は本発明の稀釈方法におい
てはサンプルガス流中の粒子は稀釈後においても殆ど損
失しないことを示すものであり、また同様の理由によっ
てサンプルガス流中にはこれを取り巻いて流れる稀釈用
ガスからの新しい粒子の加入もない。したがって、サン
プルガス流においての測定粒子濃度は稀釈ガス中の粒子
濃度に影響されることがないから、該稀釈用ガス中の粒
子濃度を別個に測定する必要はない。
【００４８】本発明の拡散稀釈装置およびその方法を総
括すると以下の如くである。即ち、本発明は流体として
粒子含有サンプルガスおよび稀釈用ガスの２つの流体を
擾乱を起こすことなく個別に流して両者間を接触させる
手段を提供する。このように２つの個別のガスを擾乱を
起こすことなく接触させることによって、２つのガス間
において分子および粒子の拡散現象を起こさせる。本発
明においては、２つのガスは分子拡散が起こるような大
きな濃度勾配をもって層流管内を並流して流されるの
で、この分子拡散によって２つのガスは組成的に均一な
状態になる。
【００４９】そしてこの場合において、層流管内での滞
留時間で定まる２つのガスの拡散のための接触時間は、
ブラウン拡散によって２つのガスの間でブラウン拡散に
よる粒子の相互交換が起こらずに反応性ガスが実質的に
不活性化するような程度に分子拡散がなされるような範
囲で定められる。その結果として、粒子含有サンプルガ
スは実質的に該サンプルガス中の粒子数に変化を起こす
ことなく粒子計数装置を操作するために適した不活性化
がなされるように変化する。このようにすることによっ
て、常態では活性な反応性ガス中の粒子の計測を米国特
許第５，０２６，１５５号に記載されたような凝縮核計
数装置のような不活性ガス用の粒子計測装置を使用して
行なうことができるようになるのである。
【００５０】この凝縮核計数装置は、例えばマイクロエ
レクトロニクスの製造に使用される工程ガスのような超
高純度ガスの清浄度分析を行なうためにガス中の粒子を
計測するために使用されるものである。該装置において
は凝縮ゾーンに作用流体と混合した粒子含有流体を凝縮
滞域を通過させ、作用流体を粒子上に凝縮させて液滴を
形成させることによって粒子の径を拡大し、この拡大さ
れた液滴に電気的信号によって粒子数を係数できるよう
なフォトメトリックセルにおける散乱光に当てて液滴の
数を計測するものであって、液滴凝縮のために使用する
作用流体としてブタノールのようなアルコール類の蒸気
を使用するために不活性ガス中の粒子計測にのみ適用し
得るものである。
【００５１】本発明による拡散稀釈装置は凝縮核計数装
置の前に連結して水素、酸素といった反応性ガスを該反
応性ガス中に含まれる粒子の数をそのまま維持させた状
態で不活性ガスによって稀釈して実質的にアルコール類
の蒸気と反応を起こさない程度に不活性化するものであ
るから、上記凝縮核計数装置を使用して安全且つ正確に
粒子含有反応性ガス中におけるサブミクロンのオーダー
の粒子数を計測することができる。上記した実施例は本
発明の１実施態様について述べたものに過ぎないもので
あり、これに限定されるものでないことは以下に示す本
発明の特許請求の範囲から明らかである。
【００５２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によるときは
粒子含有流体、特に粒子含有反応性ガス中の粒子濃度の
測定を行なうに際し、粒子含有反応性ガスを内部流とし
稀釈用の不活性ガスを被覆流とした層流を形成させ、両
ガス間の拡散を行なわせて粒子含有反応性ガスにおける
最初の粒子数を維持した状態でガスの活性を減少し、こ
れによって従来不活性ガスにのみ適用可能であった微細
粒子測定用の粒子計測装置を適用することに成功したも
のであるから、本発明の拡散稀釈装置および方法は、エ
レクトロニクス産業における工程ガス等における汚染粒
子の測定その他にきわめて優れた効果を有する発明であ
ると云うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の拡散稀釈装置の一実施例における要部
概略断面図である。
【図２】本発明の拡散稀釈装置を粒子計測装置と結合さ
せて粒子含有流体中の粒子数を計測する場合の流れの系
統を示す説明図である。
【図３】本発明の装置および方法を窒素ガス、酸素ガス
２／窒素ガス１の混合ガスおよび水素ガス２／窒素ガス
１の混合ガスに適用した場合の粒子搬送効率を示し、横
軸に粒子径（オングストローム）を、縦軸に搬送効率を
示す図である。
【符合の説明】
１０ 層流管 １２ 入口端 １４ 出口端 １６ 稀釈用流体導入空間 １８ 稀釈用流体（不活性ガス） ２０ 稀釈用流体導入空間室 ２２ 粒子含有流体（反応性ガス） ２４ 噴射管 ２６ 燒結多孔板 ２８ 粒子含有反応性ガス流 ３０ 層流管内部 ３４ 捕収管 ３６ 粒子含有ガス排出流 ３８ 排出流路 ４０ 層流管外壁 ４２ 排出流路 ４４ 排出用ベント １００ 純窒素ガス １０２ アトマイザ− １０４ 拡散型乾燥器 １０６ 粒子サイズ選定装置 １０８ ガス流路 １１０ ガス流路 １１２ ガス流路 １１３ ガス流路 １１４ 不活性ガス測定装置 １１６ ガス流路 １１８ ガス流路 １２０ 拡散稀釈装置 １２２ 稀釈用ガス １２４ 粒子含有ガス １２６ 不活性ガス粒子測定装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウェーン．トーマス．マクダーモット アメリカ合衆国．18103．ペンシルバニア 州．アレンタウン．クラブ．アヴェニュ ー．1342 (72)発明者 リチャード．カール．オッコヴィック アメリカ合衆国．18067．ペンシルバニア 州．ノースアンプトン．コヴェントリー. コート．592

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 稀釈された粒子含有流体における含有粒
    子数がほぼもとの含有粒子数を保つようにして稀釈用流
    体で粒子含有流体を稀釈するようにした稀釈装置であっ
    て、 （ａ）該粒子含有流体と該稀釈用流体とが長さ方向に共
    軸の層流を形成するような条件で且つ稀釈が行なわれる
    ために十分な長さを有する層流管； （ｂ）噴射された粒子含有流体が該層流管内を該層流管
    の長さ方向における入口端から出口端に流れるように該
    層流管の入口端に該層流管と同軸に設けられ、且つ粒子
    含有流体源に連結する噴射管； （ｃ）稀釈された粒子含有流体を該層流管の入口端で捕
    収するために該層流管の出口端に該層流管と同軸に設け
    られた捕収管； （ｄ）該噴射菅に併置されて該層流管の入口端を封止す
    るとともに、該噴射管から噴射された粒子含有流体の周
    囲を共軸の被覆流として流すために供給される稀釈用流
    体源に連結する稀釈用流体導入空間室； （ｅ）該捕収管に併置されて該層流管の出口端を封止す
    るとともに該層流管内の稀釈された粒子含有流体と共軸
    に被覆流を形成した流体を排出するための流体排出空間
    室；からなる粒子含有流体の拡散稀釈装置。
  2. 【請求項２】 該流体排出空間室を層流管の出口端に該
    層流管と同軸に設け、且つ該層流管の出口端における排
    出流体の流れと逆方向の流路を形成した請求項１記載の
    粒子含有流体の拡散稀釈装置。
  3. 【請求項３】 該流路を流体排出空間室と層流管の外壁
    の間に形成した請求項２記載の粒子含有流体の拡散稀釈
    装置。
  4. 【請求項４】 該流体排出空間室には排出流体の排出用
    ベントを結合した請求項１記載の粒子含有流体の拡散稀
    釈装置。
  5. 【請求項５】 該稀釈用流体導入空間に焼結多孔質板を
    設け、稀釈用流体が該焼結多孔質板を通して層流管に流
    入するようにした請求項１記載の粒子含有流体の拡散稀
    釈装置。
  6. 【請求項６】 該捕収管を稀釈された粒子含有流体の粒
    子数を計測する装置に結合した請求項１記載の粒子含有
    流体の拡散稀釈装置。
  7. 【請求項７】 該粒子数計測装置は凝縮核計数装置であ
    る請求項６記載の粒子含有流体の拡散稀釈装置。
  8. 【請求項８】 該粒子含有流体は反応性ガスであり、ま
    た該稀釈用流体は不活性ガスである請求項１記載の粒子
    含有流体の稀釈拡散装置。
  9. 【請求項９】 該粒子含有流体は水素ガスまたは酸素ガ
    スである請求項１記載の粒子含有流体の拡散稀釈装置。
  10. 【請求項１０】 該稀釈用流体は窒素ガスである請求項
    １記載の粒子含有流体の拡散稀釈装置。
  11. 【請求項１１】 該反応性ガスを該稀釈用ガスによって
    作用流体蒸気との反応性を失うに十分な程度に稀釈する
    請求項１記載の粒子含有流体の拡散稀釈装置。
  12. 【請求項１２】 稀釈された粒子含有流体中の粒子数が
    ほぼ稀釈前の粒子含有流体中に含まれる粒子数を維持す
    るようにして粒子含有反応性流体を稀釈用流体により稀
    釈する方法であって、 （ａ）粒子含有流体を、稀釈が行なわれるのに十分な長
    さの共軸の層流が長さ方向に形成されるような条件で噴
    射管から層流管の入口端に供給する工程； （ｂ）稀釈用流体を、稀釈用流体導入空間室を経て層流
    管の入口端に導入し、噴射管から噴射された粒子含有流
    体の周囲に該粒子含有流体を被覆するようにして該粒子
    含有流体と共軸の外層流として流す工程； （ｃ）粒子含有流体に含有される粒子を層流の中心流中
    に保持させながら、流体を一方から他方に相互に拡散さ
    せることによって粒子含有流体を稀釈用流体で稀釈する
    工程； （ｄ）稀釈された粒子含有流体を層流管の出口端内部に
    該層流管と同軸に設けられた捕収管中に捕収する工程； （ｅ）稀釈された粒子含有流体を被覆するようにして流
    され層流の外層流を形成した流体を層流管の出口端に設
    けられた捕収管に併置された流体排出空間室を経て層流
    管外へ排出する工程；とからなることを特徴とする粒子
    含有流体の拡散稀釈方法。
  13. 【請求項１３】 稀釈された粒子含有流体を該流体中に
    含有される粒子数を計測する装置に導入する請求項１２
    記載の粒子含有流体の拡散稀釈方法。
  14. 【請求項１４】 粒子数の計測は凝縮核計数装置により
    行ない、該装置において該粒子を作用流体蒸気と接触さ
    せて凝縮ゾーンを通過させ、そこで作用流体蒸気を粒子
    上に凝縮させて液滴化し、該液滴を適当な検出装置で計
    数して図表化する請求項１３記載の粒子含有流体の拡散
    稀釈方法。
  15. 【請求項１５】 液滴を該液滴の散乱光により計数する
    請求項１４記載の粒子含有流体の拡散稀釈方法。
  16. 【請求項１６】 粒子含有ガスは反応性ガスであり、稀
    釈用ガスは不活性ガスである請求項１２の粒子含有流体
    の拡散稀釈方法。
  17. 【請求項１７】 粒子含有流体は水素または酸素である
    請求項１２記載の粒子含有流体の拡散稀釈方法。
  18. 【請求項１８】 稀釈用流体は窒素である請求項１２記
    載の粒子含有流体の拡散稀釈方法。
  19. 【請求項１９】 該反応性ガスを作用流体蒸気と反応を
    おこさなくなる程度に該稀釈用ガスによって稀釈する請
    求項１６記載の粒子含有流体の拡散稀釈方法。
  20. 【請求項２０】 作用流体蒸気は、水、アルコール類お
    よび過弗化有機化合物からなる群から選択される請求項
    １４記載の粒子含有流体の拡散稀釈方法。
JP4361182A 1992-01-02 1992-12-28 粒子含有流体の拡散稀釈装置および方法 Pending JPH05264432A (ja)

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