JPH05256842A - 微量有機化合物分析方法及び装置 - Google Patents
微量有機化合物分析方法及び装置Info
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- JPH05256842A JPH05256842A JP8810592A JP8810592A JPH05256842A JP H05256842 A JPH05256842 A JP H05256842A JP 8810592 A JP8810592 A JP 8810592A JP 8810592 A JP8810592 A JP 8810592A JP H05256842 A JPH05256842 A JP H05256842A
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- Japan
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- organic compound
- switching
- sample
- trap tube
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 シリコンウエハー等に付着乃至含まれる微量
有機化合物の分析が出来る。 【構成】 電気炉３を流量コントローラー１を介しキャ
リヤー通路に連通する。電気炉３にキャリヤー流通可能
にする。バルブオーブン６のトラップ管４７と電気炉３
及びＴＣＴ７と連通自在にし、トラップ管４７にトラッ
プした有機化合物を脱着してＴＣＴ７でクライオフォー
カスし、これをキャピラリーカラム８、検出器９等にて
構成されるガスクロマトグラフに導入分析する。
有機化合物の分析が出来る。 【構成】 電気炉３を流量コントローラー１を介しキャ
リヤー通路に連通する。電気炉３にキャリヤー流通可能
にする。バルブオーブン６のトラップ管４７と電気炉３
及びＴＣＴ７と連通自在にし、トラップ管４７にトラッ
プした有機化合物を脱着してＴＣＴ７でクライオフォー
カスし、これをキャピラリーカラム８、検出器９等にて
構成されるガスクロマトグラフに導入分析する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微量有機化合物分析方
法及び装置に関し、特にシリコンウエハー、電子基板等
に付着する有機化合物の分析に有効なものである。
法及び装置に関し、特にシリコンウエハー、電子基板等
に付着する有機化合物の分析に有効なものである。
【０００２】
【従来の技術】シリコンウエハーやその包装材であるプ
ラスチック表面に付着する有機化合物、例えば、埃、微
生物等はフロンや代替フロン等により洗浄されるのであ
るが、該洗浄工程における残留溶剤があり、又、純水で
洗浄しても微量は残留することが多い。又、電子基板の
場合、機材の運転時、運転による発熱で揮発性の溶剤が
発生することが多い。
ラスチック表面に付着する有機化合物、例えば、埃、微
生物等はフロンや代替フロン等により洗浄されるのであ
るが、該洗浄工程における残留溶剤があり、又、純水で
洗浄しても微量は残留することが多い。又、電子基板の
場合、機材の運転時、運転による発熱で揮発性の溶剤が
発生することが多い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらの有機化合物は
その濃度がｐｐｂ〜ｐｐｔレベルのため、測定不可能で
あり、この測定はしていないのが実情であり、仮に、測
定するにしても手動で極めて困難な作業により行わざる
を得なかった。
その濃度がｐｐｂ〜ｐｐｔレベルのため、測定不可能で
あり、この測定はしていないのが実情であり、仮に、測
定するにしても手動で極めて困難な作業により行わざる
を得なかった。
【０００４】このため、このシリコンウエハー等の表面
に付着している有機化合物が、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体
製品の不良品を生む原因となっている。これら製品は自
動的に、且、大量生産されるため、不良品の発生による
損害は巨額となるケースがある。
に付着している有機化合物が、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体
製品の不良品を生む原因となっている。これら製品は自
動的に、且、大量生産されるため、不良品の発生による
損害は巨額となるケースがある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで本発明に於ては、
試料をセットすれば、あとは完全自動分析を行い、シリ
コンウエハー等に付着した微量の有機化合物を分析測定
する如くしたもので、試料を炉中にて高温加熱すること
により有機化合物を脱着させ、トラップ管に濃縮させる
と共に、トラップ管の加熱により有機化合物を脱着さ
せ、ＴＣＴに送ってクライオフォーカスさせた後、ガス
クロマトグラフに導入し分析することを特徴とし、且
つ、ウエハー等の試料を着脱自在と為し、且つキャリヤ
ーの通過自在に電気炉を構成し、該電気炉をトラップ管
と連通自在に為すと共に、トラップ管とクライオフォー
カスを為すＴＣＴを連通自在と為す一方、ＴＣＴをガス
クロマトグラフに連通したことを特徴とする。
試料をセットすれば、あとは完全自動分析を行い、シリ
コンウエハー等に付着した微量の有機化合物を分析測定
する如くしたもので、試料を炉中にて高温加熱すること
により有機化合物を脱着させ、トラップ管に濃縮させる
と共に、トラップ管の加熱により有機化合物を脱着さ
せ、ＴＣＴに送ってクライオフォーカスさせた後、ガス
クロマトグラフに導入し分析することを特徴とし、且
つ、ウエハー等の試料を着脱自在と為し、且つキャリヤ
ーの通過自在に電気炉を構成し、該電気炉をトラップ管
と連通自在に為すと共に、トラップ管とクライオフォー
カスを為すＴＣＴを連通自在と為す一方、ＴＣＴをガス
クロマトグラフに連通したことを特徴とする。
【０００６】
【実施例】以下、図に示す一実施例により本願発明を詳
細に説明する。１は流量コントローラーで、以下の構成
を有する。キャリヤーたるヘリウムガスの流入口１１よ
りストップ弁１２、調圧器１３を介して形成される流路
１４は二つに分かれ、一方はフロート式流量計１５、マ
スフローバルブ１６を介して切換バルブ２の通孔２２に
連通してある。
細に説明する。１は流量コントローラーで、以下の構成
を有する。キャリヤーたるヘリウムガスの流入口１１よ
りストップ弁１２、調圧器１３を介して形成される流路
１４は二つに分かれ、一方はフロート式流量計１５、マ
スフローバルブ１６を介して切換バルブ２の通孔２２に
連通してある。
【０００７】該切換バルブ２の通孔２３は出口２４に、
通孔２１は出口２５に夫々連通してある。流路１４の一
方は、フロート式流量計１７、調圧器１８を介して出口
２６に連通してある。この他必要箇処に圧力計１９を設
けることは推奨される。
通孔２１は出口２５に夫々連通してある。流路１４の一
方は、フロート式流量計１７、調圧器１８を介して出口
２６に連通してある。この他必要箇処に圧力計１９を設
けることは推奨される。
【０００８】流量コントローラー１の出口２４は液体窒
素を満たしたデュワー瓶２７を介して、更に電気炉３に
連通している。出口２５はＶｅｎｔ２８に、出口２６は
液体窒素を満たしたデュワー瓶２９を介して連通部３０
に連通させてある。
素を満たしたデュワー瓶２７を介して、更に電気炉３に
連通している。出口２５はＶｅｎｔ２８に、出口２６は
液体窒素を満たしたデュワー瓶２９を介して連通部３０
に連通させてある。
【０００９】上記のデュワー瓶２７，２９には夫々モレ
キュラーシーブ充填管２７１，２９１を液体窒素に浸し
てある。電気炉３は試料たるウエハー３１を収納する石
英セル３２と、該石英セル３２を被う中子３３とステン
レスブロック３４、それらを収納する炉体３５により構
成される。
キュラーシーブ充填管２７１，２９１を液体窒素に浸し
てある。電気炉３は試料たるウエハー３１を収納する石
英セル３２と、該石英セル３２を被う中子３３とステン
レスブロック３４、それらを収納する炉体３５により構
成される。
【００１０】石英セル３２は受部３２１と蓋部３２２と
より成り、両者間に適宜の空隙３２５を設け、受部３２
１と蓋部３２２には夫々連通管３２３，３２４を設けて
ある。該連通管３２３はデュワー瓶２７に連通してあ
る。又、中子３３は蓋部３３１と底部３３２に分かれ、
開閉自在とし、その一部には排気部３３３を設けてあ
る。該排気部３３３はチャコールフィルター３３４、圧
力計３４５、背圧弁３４６、フロート式流量計３４７を
経てベント３３８に連通してある。
より成り、両者間に適宜の空隙３２５を設け、受部３２
１と蓋部３２２には夫々連通管３２３，３２４を設けて
ある。該連通管３２３はデュワー瓶２７に連通してあ
る。又、中子３３は蓋部３３１と底部３３２に分かれ、
開閉自在とし、その一部には排気部３３３を設けてあ
る。該排気部３３３はチャコールフィルター３３４、圧
力計３４５、背圧弁３４６、フロート式流量計３４７を
経てベント３３８に連通してある。
【００１１】ステンレスブロック３４は、蓋部３４１と
底部３４２に分割され、開閉自在としてある。炉体３５
は、その蓋部３５１が開閉自在としてある。石英セル３
２の蓋部３２２と中子３３の蓋部３３１とステンレスブ
ロック３４の蓋部３４１及び炉体３５の蓋部３５１は個
々に開閉してもよいが、連動して開閉することも可能で
ある。電気炉３の電熱体は図示してないが、炉体３５に
設置するものとする。
底部３４２に分割され、開閉自在としてある。炉体３５
は、その蓋部３５１が開閉自在としてある。石英セル３
２の蓋部３２２と中子３３の蓋部３３１とステンレスブ
ロック３４の蓋部３４１及び炉体３５の蓋部３５１は個
々に開閉してもよいが、連動して開閉することも可能で
ある。電気炉３の電熱体は図示してないが、炉体３５に
設置するものとする。
【００１２】４及び５は夫々切換バルブで、バルブオー
ブン６内に収納設置されている。切換バルブ４の切換口
４１は、電気炉３の連通管３２４と連通してある。切換
バルブ４の切換口４２は、チャコールフィルター４０
１、ニードルバルブ４０２、フロート式流量計４０３を
介してベント４０４に接続してある。
ブン６内に収納設置されている。切換バルブ４の切換口
４１は、電気炉３の連通管３２４と連通してある。切換
バルブ４の切換口４２は、チャコールフィルター４０
１、ニードルバルブ４０２、フロート式流量計４０３を
介してベント４０４に接続してある。
【００１３】切換口４３と切換口４６間には、トラップ
管４７を電熱線４８を捲回して接続してある。トラップ
管４７に充填する捕集剤としては、試料から水分を吸着
しないテナックスTM等が好ましい。切換口４４はサーマ
ルディソープションコールドトラップインジェクター濃
縮導入装置（以下ＴＣＴと云う）７のプレカラム７１に
連通し、切換口４５は切換バルブ５の切換口５２に接続
してある。
管４７を電熱線４８を捲回して接続してある。トラップ
管４７に充填する捕集剤としては、試料から水分を吸着
しないテナックスTM等が好ましい。切換口４４はサーマ
ルディソープションコールドトラップインジェクター濃
縮導入装置（以下ＴＣＴと云う）７のプレカラム７１に
連通し、切換口４５は切換バルブ５の切換口５２に接続
してある。
【００１４】切換バルブ５の切換口５１はチャコールフ
ィルター５７、ニードルバルブ５８を経てベント５９に
連通させてある。切換口５３と切換口５６は連通させ、
切換口５４はＴＣＴ７に連通してある。ＴＣＴ７はプレ
カラム７１とコールドトラップ７２より成り、Ｔジョイ
ント７３、電磁弁７４、ニードルバルブ７５よりベント
７６に至る排出部を有する。
ィルター５７、ニードルバルブ５８を経てベント５９に
連通させてある。切換口５３と切換口５６は連通させ、
切換口５４はＴＣＴ７に連通してある。ＴＣＴ７はプレ
カラム７１とコールドトラップ７２より成り、Ｔジョイ
ント７３、電磁弁７４、ニードルバルブ７５よりベント
７６に至る排出部を有する。
【００１５】８はキャピラリーカラムで、一端はＴＣＴ
７のＴバルブ７３に、他端は質量分析計等の検出器９に
連結してある。
７のＴバルブ７３に、他端は質量分析計等の検出器９に
連結してある。
【００１６】その作動について説明すれば、先ず流量コ
ントローラー１に於て、流入口１１よりヘリウムガスが
流され、ヘリウムガスはマスフローバルブ１６→切換バ
ルブ２の通孔２２→同２１→を経て出口２５よりベント
２８に流され、マスフローコントローラーの流量を安定
させる。
ントローラー１に於て、流入口１１よりヘリウムガスが
流され、ヘリウムガスはマスフローバルブ１６→切換バ
ルブ２の通孔２２→同２１→を経て出口２５よりベント
２８に流され、マスフローコントローラーの流量を安定
させる。
【００１７】又、一方、フロート式流量計１７、調圧器
１８を経て出口２６より流されるヘリウムガスは、デュ
ワー瓶２９中のモレキュラーシーブ充填管２９１により
有機物を除去され、連通部３０より切換バルブ５の切換
口５５、５４を経てＴＣＴ７、キャピラリーカラム８、
検出器９に流される。
１８を経て出口２６より流されるヘリウムガスは、デュ
ワー瓶２９中のモレキュラーシーブ充填管２９１により
有機物を除去され、連通部３０より切換バルブ５の切換
口５５、５４を経てＴＣＴ７、キャピラリーカラム８、
検出器９に流される。
【００１８】又、この際プレカラム７１に送られるヘリ
ウムガスは一部が切換バルブ４に至り、切換口４４、同
４３よりトラップ管４７を通過し、切換口４６、同４５
より切換バルブ５に至り、切換口５２、同５１よりベン
ト５９より排出され、トラップ管４７をバックフラッシ
ュによるエージングを行う。
ウムガスは一部が切換バルブ４に至り、切換口４４、同
４３よりトラップ管４７を通過し、切換口４６、同４５
より切換バルブ５に至り、切換口５２、同５１よりベン
ト５９より排出され、トラップ管４７をバックフラッシ
ュによるエージングを行う。
【００１９】この状態で試料、例えばウエハー３１を石
英セル３２内にセットする。
英セル３２内にセットする。
【００２０】次いで、切換バルブ２を切換ると、通孔２
２と同２３が連通し、ヘリウムガスは出口２４からデュ
アー瓶２７でモレキュラーシーブ２７１で有機物を除去
し、石英セル３２内をパージして切換バルブ４を経てベ
ント４０４より排出される。同時に石英セル３２を被覆
する中子３３内をパージして排気部３３３を経てベント
３３８より排出される。
２と同２３が連通し、ヘリウムガスは出口２４からデュ
アー瓶２７でモレキュラーシーブ２７１で有機物を除去
し、石英セル３２内をパージして切換バルブ４を経てベ
ント４０４より排出される。同時に石英セル３２を被覆
する中子３３内をパージして排気部３３３を経てベント
３３８より排出される。
【００２１】これにより石英セル３２内に外気が混入す
るのを防止する。このモードでは石英セル３２内の外気
をパージしてから加熱することゝ、所期の温度に達する
まで捕集しないと云う目的がある。
るのを防止する。このモードでは石英セル３２内の外気
をパージしてから加熱することゝ、所期の温度に達する
まで捕集しないと云う目的がある。
【００２２】こゝで電気炉３加熱により試料を加熱する
と、ウエハー３１表面に付着していた有機化合物が脱着
する。
と、ウエハー３１表面に付着していた有機化合物が脱着
する。
【００２３】切換バルブ４の切換により、切換口４１、
同４６が連通し、有機化合物と共にヘリウムガスはトラ
ップ管４７を通り、切換口４３、同４２を経てベント４
０４より排出される。
同４６が連通し、有機化合物と共にヘリウムガスはトラ
ップ管４７を通り、切換口４３、同４２を経てベント４
０４より排出される。
【００２４】一方、切換口４４、同４５は連通し、又、
切換口４５は切換バルブ５の切換口５２と通じ、連通部
３０よりのヘリウムガスはＴＣＴ７から切換バルブ４の
切換口４４、同４５、切換バルブ５の切換口５２、同５
１よりベント５９に排出されること前の通りである。
切換口４５は切換バルブ５の切換口５２と通じ、連通部
３０よりのヘリウムガスはＴＣＴ７から切換バルブ４の
切換口４４、同４５、切換バルブ５の切換口５２、同５
１よりベント５９に排出されること前の通りである。
【００２５】この際、トラップ管４７は室温でウエハー
３１から脱着した有機化合物を捕集しており、捕集剤に
より吸着、濃縮している。
３１から脱着した有機化合物を捕集しており、捕集剤に
より吸着、濃縮している。
【００２６】そこで、切換バルブ４と切換バルブ５を切
換ると、切換バルブ４の切換口４１と同４２は連通し、
電気炉３からの試料を含んだヘリウムガスはベント４０
４から排出される。
換ると、切換バルブ４の切換口４１と同４２は連通し、
電気炉３からの試料を含んだヘリウムガスはベント４０
４から排出される。
【００２７】同時に、切換バルブ５の切換口５５と同５
６、切換口５３と同５２は連通し、連通部３０から送ら
れるヘリウムガスは切換口５２から切換バルブ４の切換
口４５に至り、切換口４６からトラップ管４７、切換口
４３、同４４を経てＴＣＴ７に送られる。この際、トラ
ップ管４７は電熱線４８により加熱され、有機化合物は
脱着する。
６、切換口５３と同５２は連通し、連通部３０から送ら
れるヘリウムガスは切換口５２から切換バルブ４の切換
口４５に至り、切換口４６からトラップ管４７、切換口
４３、同４４を経てＴＣＴ７に送られる。この際、トラ
ップ管４７は電熱線４８により加熱され、有機化合物は
脱着する。
【００２８】有機化合物はＴＣＴ７に移送されるが、こ
の時コールドトラップ７２は液体窒素により冷却され、
有機化合物をトラップし、同時に低温濃縮し、サンプル
バンドを狭める。
の時コールドトラップ７２は液体窒素により冷却され、
有機化合物をトラップし、同時に低温濃縮し、サンプル
バンドを狭める。
【００２９】又、電磁弁７４はこの時開放され、脱着時
の流量は増加し、移送時間を短縮する。
の流量は増加し、移送時間を短縮する。
【００３０】切換バルブ５を切換ると、切換口５５と同
５４が連通し、連通部３０からのヘリウムガスは、ＴＣ
Ｔ７のプレカラム７１から切換バルブ４の切換口４４、
同４３を経てトラップ管４７に至るエージング機構とな
る。この時トラップ管４７は加熱されており、バックフ
ラッシュによりトラップ管４７のコンディショニングを
行う。
５４が連通し、連通部３０からのヘリウムガスは、ＴＣ
Ｔ７のプレカラム７１から切換バルブ４の切換口４４、
同４３を経てトラップ管４７に至るエージング機構とな
る。この時トラップ管４７は加熱されており、バックフ
ラッシュによりトラップ管４７のコンディショニングを
行う。
【００３１】次いで、切換口４６から同４５、切換バル
ブ５の切換口５２、同５１を経てベント５９から排出さ
れる。又、ヘリウムガスはプレカラム７１からコールド
トラップ７２に至るが、この時電磁弁７４は閉じられ、
コールドトラップ７２は急速加熱され、サンプルはキャ
ピラリーカラム８に注入される。
ブ５の切換口５２、同５１を経てベント５９から排出さ
れる。又、ヘリウムガスはプレカラム７１からコールド
トラップ７２に至るが、この時電磁弁７４は閉じられ、
コールドトラップ７２は急速加熱され、サンプルはキャ
ピラリーカラム８に注入される。
【００３２】次いで、ＭＳＤ、ＦＩＤ等の検出器９にて
検出する。
検出する。
【００３３】
【発明の効果】上記の如き本発明によれば試料を炉中に
て高温加熱することにより有機化合物を脱着させ、トラ
ップ管に濃縮させると共に、トラップ管の加熱により有
機化合物を脱着させ、ＴＣＴに送ってクライオフォーカ
スさせた後、ガスクロマトグラフに導入し分析するよう
にし、且つ、ウエハー等の試料を着脱自在と為し、且つ
キャリヤーの通過自在に電気炉を構成し、該電気炉をト
ラップ管と連通自在に為すと共に、トラップ管とクライ
オフォーカスを為すＴＣＴを連通自在と為す一方、ＴＣ
Ｔをガスクロマトグラフに連通したので、ウエハー等を
電気炉にセットするだけで後は自動的にそれらに付着
し、或は内蔵する有機化合物を検出することが出来るこ
とになり、不良品の発生を未然に検知し、生産ラインに
於ける製品への有機化合物の混入を予防し、不良品の発
生防止を為すことが出来る。
て高温加熱することにより有機化合物を脱着させ、トラ
ップ管に濃縮させると共に、トラップ管の加熱により有
機化合物を脱着させ、ＴＣＴに送ってクライオフォーカ
スさせた後、ガスクロマトグラフに導入し分析するよう
にし、且つ、ウエハー等の試料を着脱自在と為し、且つ
キャリヤーの通過自在に電気炉を構成し、該電気炉をト
ラップ管と連通自在に為すと共に、トラップ管とクライ
オフォーカスを為すＴＣＴを連通自在と為す一方、ＴＣ
Ｔをガスクロマトグラフに連通したので、ウエハー等を
電気炉にセットするだけで後は自動的にそれらに付着
し、或は内蔵する有機化合物を検出することが出来るこ
とになり、不良品の発生を未然に検知し、生産ラインに
於ける製品への有機化合物の混入を予防し、不良品の発
生防止を為すことが出来る。
【００３４】然も、その作業は自動的に行われ、誰でも
容易であり、シリコンウエハーの生産に著大なメリット
を生むことが出来る。
容易であり、シリコンウエハーの生産に著大なメリット
を生むことが出来る。
【図１】本発明一実施例を示す説明図。
【図２】同上電気炉部分の拡大説明図。
【符号の説明】１ 流量コントローラー２ 切換バルブ３ 電気炉４ 切換バルブ５ 切換バルブ ６ バルブオーブン７ ＴＣＴ８ キャピラリーカラム９ 検出器 １３ 調圧器 １５ フロート式流量計 １６ マスフローバルブ １７ フロート式流量計 １８ 調圧器 ２７ デュワー瓶 ２９ デュワー瓶 ３０ 連通部３１ ウエハー３２ 石英セル３３ 中子３４ ステンレスブロック３５ 炉体 ４７ トラップ管 ４８ 電熱線
Claims (4)
- 【請求項１】試料を炉中にて高温加熱することにより有
機化合物を脱着させ、トラップ管に濃縮させると共に、
トラップ管の加熱により有機化合物を脱着させ、ＴＣＴ
に送ってクライオフォーカスさせた後、ガスクロマトグ
ラフに導入し分析することを特徴とする微量有機化合物
分析方法。 - 【請求項２】ウエハー等の試料を着脱自在と為し、且つ
キャリヤーの通過自在に電気炉を構成し、該電気炉をト
ラップ管と連通自在に為すと共に、トラップ管とクライ
オフォーカスを為すＴＣＴを連通自在と為す一方、ＴＣ
Ｔをガスクロマトグラフに連通したことを特徴とする微
量有機化合物分析装置。 - 【請求項３】ＴＣＴに対するキャリヤーガス流通路を別
途設け、トラップ管と連通自在と為し、ベントに至るエ
ージング機構を設けたことを特徴とする請求項２に記載
の微量有機化合物分析装置。 - 【請求項４】電気炉内にウエハー等の試料を着脱自在と
為し、且つ内部をパージするセルを設けたことを特徴と
する請求項２に記載の微量有機化合物分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08810592A JP3299562B2 (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 微量有機化合物分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08810592A JP3299562B2 (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 微量有機化合物分析方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05256842A true JPH05256842A (ja) | 1993-10-08 |
| JP3299562B2 JP3299562B2 (ja) | 2002-07-08 |
Family
ID=13933595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08810592A Expired - Fee Related JP3299562B2 (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 微量有機化合物分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3299562B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11258218A (ja) * | 1998-03-16 | 1999-09-24 | Toshiba Corp | 分析装置 |
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-
1992
- 1992-03-12 JP JP08810592A patent/JP3299562B2/ja not_active Expired - Fee Related
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