JPH05256842A - 微量有機化合物分析方法及び装置 - Google Patents
微量有機化合物分析方法及び装置Info
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- JPH05256842A JPH05256842A JP8810592A JP8810592A JPH05256842A JP H05256842 A JPH05256842 A JP H05256842A JP 8810592 A JP8810592 A JP 8810592A JP 8810592 A JP8810592 A JP 8810592A JP H05256842 A JPH05256842 A JP H05256842A
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Abstract
有機化合物の分析が出来る。 【構成】 電気炉3を流量コントローラー1を介しキャ
リヤー通路に連通する。電気炉3にキャリヤー流通可能
にする。バルブオーブン6のトラップ管47と電気炉3
及びTCT7と連通自在にし、トラップ管47にトラッ
プした有機化合物を脱着してTCT7でクライオフォー
カスし、これをキャピラリーカラム8、検出器9等にて
構成されるガスクロマトグラフに導入分析する。
Description
法及び装置に関し、特にシリコンウエハー、電子基板等
に付着する有機化合物の分析に有効なものである。
ラスチック表面に付着する有機化合物、例えば、埃、微
生物等はフロンや代替フロン等により洗浄されるのであ
るが、該洗浄工程における残留溶剤があり、又、純水で
洗浄しても微量は残留することが多い。又、電子基板の
場合、機材の運転時、運転による発熱で揮発性の溶剤が
発生することが多い。
その濃度がppb〜pptレベルのため、測定不可能で
あり、この測定はしていないのが実情であり、仮に、測
定するにしても手動で極めて困難な作業により行わざる
を得なかった。
に付着している有機化合物が、IC、LSI等の半導体
製品の不良品を生む原因となっている。これら製品は自
動的に、且、大量生産されるため、不良品の発生による
損害は巨額となるケースがある。
試料をセットすれば、あとは完全自動分析を行い、シリ
コンウエハー等に付着した微量の有機化合物を分析測定
する如くしたもので、試料を炉中にて高温加熱すること
により有機化合物を脱着させ、トラップ管に濃縮させる
と共に、トラップ管の加熱により有機化合物を脱着さ
せ、TCTに送ってクライオフォーカスさせた後、ガス
クロマトグラフに導入し分析することを特徴とし、且
つ、ウエハー等の試料を着脱自在と為し、且つキャリヤ
ーの通過自在に電気炉を構成し、該電気炉をトラップ管
と連通自在に為すと共に、トラップ管とクライオフォー
カスを為すTCTを連通自在と為す一方、TCTをガス
クロマトグラフに連通したことを特徴とする。
細に説明する。1は流量コントローラーで、以下の構成
を有する。キャリヤーたるヘリウムガスの流入口11よ
りストップ弁12、調圧器13を介して形成される流路
14は二つに分かれ、一方はフロート式流量計15、マ
スフローバルブ16を介して切換バルブ2の通孔22に
連通してある。
通孔21は出口25に夫々連通してある。流路14の一
方は、フロート式流量計17、調圧器18を介して出口
26に連通してある。この他必要箇処に圧力計19を設
けることは推奨される。
素を満たしたデュワー瓶27を介して、更に電気炉3に
連通している。出口25はVent28に、出口26は
液体窒素を満たしたデュワー瓶29を介して連通部30
に連通させてある。
キュラーシーブ充填管271,291を液体窒素に浸し
てある。電気炉3は試料たるウエハー31を収納する石
英セル32と、該石英セル32を被う中子33とステン
レスブロック34、それらを収納する炉体35により構
成される。
より成り、両者間に適宜の空隙325を設け、受部32
1と蓋部322には夫々連通管323,324を設けて
ある。該連通管323はデュワー瓶27に連通してあ
る。又、中子33は蓋部331と底部332に分かれ、
開閉自在とし、その一部には排気部333を設けてあ
る。該排気部333はチャコールフィルター334、圧
力計345、背圧弁346、フロート式流量計347を
経てベント338に連通してある。
底部342に分割され、開閉自在としてある。炉体35
は、その蓋部351が開閉自在としてある。石英セル3
2の蓋部322と中子33の蓋部331とステンレスブ
ロック34の蓋部341及び炉体35の蓋部351は個
々に開閉してもよいが、連動して開閉することも可能で
ある。電気炉3の電熱体は図示してないが、炉体35に
設置するものとする。
ブン6内に収納設置されている。切換バルブ4の切換口
41は、電気炉3の連通管324と連通してある。切換
バルブ4の切換口42は、チャコールフィルター40
1、ニードルバルブ402、フロート式流量計403を
介してベント404に接続してある。
管47を電熱線48を捲回して接続してある。トラップ
管47に充填する捕集剤としては、試料から水分を吸着
しないテナックスTM等が好ましい。切換口44はサーマ
ルディソープションコールドトラップインジェクター濃
縮導入装置(以下TCTと云う)7のプレカラム71に
連通し、切換口45は切換バルブ5の切換口52に接続
してある。
ィルター57、ニードルバルブ58を経てベント59に
連通させてある。切換口53と切換口56は連通させ、
切換口54はTCT7に連通してある。TCT7はプレ
カラム71とコールドトラップ72より成り、Tジョイ
ント73、電磁弁74、ニードルバルブ75よりベント
76に至る排出部を有する。
7のTバルブ73に、他端は質量分析計等の検出器9に
連結してある。
ントローラー1に於て、流入口11よりヘリウムガスが
流され、ヘリウムガスはマスフローバルブ16→切換バ
ルブ2の通孔22→同21→を経て出口25よりベント
28に流され、マスフローコントローラーの流量を安定
させる。
18を経て出口26より流されるヘリウムガスは、デュ
ワー瓶29中のモレキュラーシーブ充填管291により
有機物を除去され、連通部30より切換バルブ5の切換
口55、54を経てTCT7、キャピラリーカラム8、
検出器9に流される。
ウムガスは一部が切換バルブ4に至り、切換口44、同
43よりトラップ管47を通過し、切換口46、同45
より切換バルブ5に至り、切換口52、同51よりベン
ト59より排出され、トラップ管47をバックフラッシ
ュによるエージングを行う。
英セル32内にセットする。
2と同23が連通し、ヘリウムガスは出口24からデュ
アー瓶27でモレキュラーシーブ271で有機物を除去
し、石英セル32内をパージして切換バルブ4を経てベ
ント404より排出される。同時に石英セル32を被覆
する中子33内をパージして排気部333を経てベント
338より排出される。
るのを防止する。このモードでは石英セル32内の外気
をパージしてから加熱することゝ、所期の温度に達する
まで捕集しないと云う目的がある。
と、ウエハー31表面に付着していた有機化合物が脱着
する。
同46が連通し、有機化合物と共にヘリウムガスはトラ
ップ管47を通り、切換口43、同42を経てベント4
04より排出される。
切換口45は切換バルブ5の切換口52と通じ、連通部
30よりのヘリウムガスはTCT7から切換バルブ4の
切換口44、同45、切換バルブ5の切換口52、同5
1よりベント59に排出されること前の通りである。
31から脱着した有機化合物を捕集しており、捕集剤に
より吸着、濃縮している。
換ると、切換バルブ4の切換口41と同42は連通し、
電気炉3からの試料を含んだヘリウムガスはベント40
4から排出される。
6、切換口53と同52は連通し、連通部30から送ら
れるヘリウムガスは切換口52から切換バルブ4の切換
口45に至り、切換口46からトラップ管47、切換口
43、同44を経てTCT7に送られる。この際、トラ
ップ管47は電熱線48により加熱され、有機化合物は
脱着する。
の時コールドトラップ72は液体窒素により冷却され、
有機化合物をトラップし、同時に低温濃縮し、サンプル
バンドを狭める。
の流量は増加し、移送時間を短縮する。
54が連通し、連通部30からのヘリウムガスは、TC
T7のプレカラム71から切換バルブ4の切換口44、
同43を経てトラップ管47に至るエージング機構とな
る。この時トラップ管47は加熱されており、バックフ
ラッシュによりトラップ管47のコンディショニングを
行う。
ブ5の切換口52、同51を経てベント59から排出さ
れる。又、ヘリウムガスはプレカラム71からコールド
トラップ72に至るが、この時電磁弁74は閉じられ、
コールドトラップ72は急速加熱され、サンプルはキャ
ピラリーカラム8に注入される。
検出する。
て高温加熱することにより有機化合物を脱着させ、トラ
ップ管に濃縮させると共に、トラップ管の加熱により有
機化合物を脱着させ、TCTに送ってクライオフォーカ
スさせた後、ガスクロマトグラフに導入し分析するよう
にし、且つ、ウエハー等の試料を着脱自在と為し、且つ
キャリヤーの通過自在に電気炉を構成し、該電気炉をト
ラップ管と連通自在に為すと共に、トラップ管とクライ
オフォーカスを為すTCTを連通自在と為す一方、TC
Tをガスクロマトグラフに連通したので、ウエハー等を
電気炉にセットするだけで後は自動的にそれらに付着
し、或は内蔵する有機化合物を検出することが出来るこ
とになり、不良品の発生を未然に検知し、生産ラインに
於ける製品への有機化合物の混入を予防し、不良品の発
生防止を為すことが出来る。
容易であり、シリコンウエハーの生産に著大なメリット
を生むことが出来る。
Claims (4)
- 【請求項1】試料を炉中にて高温加熱することにより有
機化合物を脱着させ、トラップ管に濃縮させると共に、
トラップ管の加熱により有機化合物を脱着させ、TCT
に送ってクライオフォーカスさせた後、ガスクロマトグ
ラフに導入し分析することを特徴とする微量有機化合物
分析方法。 - 【請求項2】ウエハー等の試料を着脱自在と為し、且つ
キャリヤーの通過自在に電気炉を構成し、該電気炉をト
ラップ管と連通自在に為すと共に、トラップ管とクライ
オフォーカスを為すTCTを連通自在と為す一方、TC
Tをガスクロマトグラフに連通したことを特徴とする微
量有機化合物分析装置。 - 【請求項3】TCTに対するキャリヤーガス流通路を別
途設け、トラップ管と連通自在と為し、ベントに至るエ
ージング機構を設けたことを特徴とする請求項2に記載
の微量有機化合物分析装置。 - 【請求項4】電気炉内にウエハー等の試料を着脱自在と
為し、且つ内部をパージするセルを設けたことを特徴と
する請求項2に記載の微量有機化合物分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08810592A JP3299562B2 (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 微量有機化合物分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08810592A JP3299562B2 (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 微量有機化合物分析方法及び装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05256842A true JPH05256842A (ja) | 1993-10-08 |
JP3299562B2 JP3299562B2 (ja) | 2002-07-08 |
Family
ID=13933595
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP08810592A Expired - Fee Related JP3299562B2 (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 微量有機化合物分析方法及び装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3299562B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11258218A (ja) * | 1998-03-16 | 1999-09-24 | Toshiba Corp | 分析装置 |
US6460401B1 (en) * | 1998-12-22 | 2002-10-08 | Gl Science Inc. | Method and apparatus for trace analysis of organic compound |
JP2007064647A (ja) * | 2005-08-29 | 2007-03-15 | Toppan Printing Co Ltd | 気体モニタリングシステム |
JP2009257839A (ja) * | 2008-04-14 | 2009-11-05 | Kajima Corp | Voc迅速分析システムおよび分析方法 |
KR101456284B1 (ko) * | 2009-10-28 | 2014-11-04 | (주)바이오니아 | 시료 농축장치 |
-
1992
- 1992-03-12 JP JP08810592A patent/JP3299562B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH11258218A (ja) * | 1998-03-16 | 1999-09-24 | Toshiba Corp | 分析装置 |
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KR101456284B1 (ko) * | 2009-10-28 | 2014-11-04 | (주)바이오니아 | 시료 농축장치 |
US9250168B2 (en) | 2009-10-28 | 2016-02-02 | Bioneer Corporation | Sample preconcentrator |
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---|---|
JP3299562B2 (ja) | 2002-07-08 |
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