JPH0524931A - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体Info
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- JPH0524931A JPH0524931A JP3174254A JP17425491A JPH0524931A JP H0524931 A JPH0524931 A JP H0524931A JP 3174254 A JP3174254 A JP 3174254A JP 17425491 A JP17425491 A JP 17425491A JP H0524931 A JPH0524931 A JP H0524931A
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- JP
- Japan
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- aluminum nitride
- sintered body
- thermal conductivity
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 緻密な焼結体をえるために必要なアルカリ土
類元素および希土類元素から選ばれる１種または２種以
上の副成分構成元素量を確保しつつ、焼結体中の酸素量
を低減することにより、緻密でかつ高熱伝導性のＡｌＮ
焼結体を提供する。 【構成】 窒化アルミニウムを主成分とし、副成分とし
てアルカリ土類元素および希土類元素から選ばれる１種
または２種以上の元素の酸化物を含む窒化アルミニウム
焼結体において、副成分を構成する元素の量が４ｗｔ％
以上１５ｗｔ％以下、酸素量が２．３ｗｔ％以下、熱伝
導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である窒化アルミニウム焼
結体。
類元素および希土類元素から選ばれる１種または２種以
上の副成分構成元素量を確保しつつ、焼結体中の酸素量
を低減することにより、緻密でかつ高熱伝導性のＡｌＮ
焼結体を提供する。 【構成】 窒化アルミニウムを主成分とし、副成分とし
てアルカリ土類元素および希土類元素から選ばれる１種
または２種以上の元素の酸化物を含む窒化アルミニウム
焼結体において、副成分を構成する元素の量が４ｗｔ％
以上１５ｗｔ％以下、酸素量が２．３ｗｔ％以下、熱伝
導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である窒化アルミニウム焼
結体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム焼結
体に関し、特に新規な組成を有する高熱伝導性の窒化ア
ルミニウム焼結体に係わる。
体に関し、特に新規な組成を有する高熱伝導性の窒化ア
ルミニウム焼結体に係わる。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は、その材
料がもつ高い電気絶縁性、Ｓｉに近い熱膨張係数、高熱
伝導性等の特性により放熱性基板としての期待が高い。
その結果、ＡｌＮ原料粉末や焼結方法を検討することに
より、ＡｌＮの特性として非常に重要である熱伝導率を
向上させる研究が盛んに行われている。
料がもつ高い電気絶縁性、Ｓｉに近い熱膨張係数、高熱
伝導性等の特性により放熱性基板としての期待が高い。
その結果、ＡｌＮ原料粉末や焼結方法を検討することに
より、ＡｌＮの特性として非常に重要である熱伝導率を
向上させる研究が盛んに行われている。
【０００３】ところで、ＡｌＮ焼結体は現在、主成分を
構成するＡｌＮ粉末と、副成分を構成するアルカリ土類
や希土類元素の酸化物等の焼結助剤とを配合、混合、造
粒、成形し、常圧焼結により緻密な焼結体を得る方法が
一般的である。なお、緻密な焼結体を得るためには、ア
ルカリ土類や希土類元素として４ｗｔ％以上残存する程
度の量が必要とされている。そして、この焼結助剤は、
焼結時にＡｌＮ粉末中に不可避的に混入されている酸素
と反応し、アルミナと焼結助剤との複合酸化物からなる
液相を生成することにより緻密化を可能にしている。ま
た、この複合酸化物の生成は、結果的に不純物酸素を粒
界に固定し、粒内への酸素の固溶を抑制しているため、
熱伝導率の向上にも寄与している。
構成するＡｌＮ粉末と、副成分を構成するアルカリ土類
や希土類元素の酸化物等の焼結助剤とを配合、混合、造
粒、成形し、常圧焼結により緻密な焼結体を得る方法が
一般的である。なお、緻密な焼結体を得るためには、ア
ルカリ土類や希土類元素として４ｗｔ％以上残存する程
度の量が必要とされている。そして、この焼結助剤は、
焼結時にＡｌＮ粉末中に不可避的に混入されている酸素
と反応し、アルミナと焼結助剤との複合酸化物からなる
液相を生成することにより緻密化を可能にしている。ま
た、この複合酸化物の生成は、結果的に不純物酸素を粒
界に固定し、粒内への酸素の固溶を抑制しているため、
熱伝導率の向上にも寄与している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように焼結助剤を
ＡｌＮ原料粉末中に添加することは、ＡｌＮ焼結体の緻
密化、高熱伝導化を可能とするが、より高熱伝導のＡｌ
Ｎ焼結体（例えば ≧１７０Ｗ／ｍ・Ｋ）を得るために
は、いまだいくつかの課題が残されている。
ＡｌＮ原料粉末中に添加することは、ＡｌＮ焼結体の緻
密化、高熱伝導化を可能とするが、より高熱伝導のＡｌ
Ｎ焼結体（例えば ≧１７０Ｗ／ｍ・Ｋ）を得るために
は、いまだいくつかの課題が残されている。
【０００５】その一つが焼結体中の酸素量の低減であ
る。最近のＡｌＮ原料粉末は、金属不純物量としては１
００ｐｐｍ以下と非常に高純度になってきているが、依
然として酸素は０．５〜２．０ｗｔ％含有している。こ
れらの酸素は、ＡｌＮ原料粉末を安定な状態で維持する
のに必要な不純物という一面を持っている一方、焼結過
程においてＡｌＮ粒内に固溶しＡｌＮ焼結体の高熱伝導
化を阻害する因子となる。そこで前述のように焼結助剤
を添加し、焼結過程でＡｌＮ原料粉末中に存在していた
不純物酸素をアルミナと焼結助剤の複合酸化物として粒
界に固定することにより高熱伝導化を図っている。しか
し、この方法は≦１７０Ｗ／ｍ・Ｋ程度の熱伝導率を達
成することは可能であるが≧１７０Ｗ／ｍ・Ｋとするこ
とは困難である。なぜならば、熱伝導率≧１７０Ｗ／ｍ
・Ｋを達成する場合は、粒界に存在する複合酸化物が高
熱伝導化を阻害する因子となるからである。そこで、還
元窒素雰囲気で焼結するなどして、複合酸化物を除去す
る手法が検討されている。
る。最近のＡｌＮ原料粉末は、金属不純物量としては１
００ｐｐｍ以下と非常に高純度になってきているが、依
然として酸素は０．５〜２．０ｗｔ％含有している。こ
れらの酸素は、ＡｌＮ原料粉末を安定な状態で維持する
のに必要な不純物という一面を持っている一方、焼結過
程においてＡｌＮ粒内に固溶しＡｌＮ焼結体の高熱伝導
化を阻害する因子となる。そこで前述のように焼結助剤
を添加し、焼結過程でＡｌＮ原料粉末中に存在していた
不純物酸素をアルミナと焼結助剤の複合酸化物として粒
界に固定することにより高熱伝導化を図っている。しか
し、この方法は≦１７０Ｗ／ｍ・Ｋ程度の熱伝導率を達
成することは可能であるが≧１７０Ｗ／ｍ・Ｋとするこ
とは困難である。なぜならば、熱伝導率≧１７０Ｗ／ｍ
・Ｋを達成する場合は、粒界に存在する複合酸化物が高
熱伝導化を阻害する因子となるからである。そこで、還
元窒素雰囲気で焼結するなどして、複合酸化物を除去す
る手法が検討されている。
【０００６】この手法による焼結体として例えば、特開
昭６０−６５７６８号、同６０−７１５７５号、同６０
−１２７２６７号、同６２−２７０４６７号公報に記載
された焼結体が知られているが、この焼結体は、アルカ
リ土類元素および希土類元素から選ばれる１種または２
種以上の副成分を構成する元素の量が４ｗｔ％以上にな
ると酸素量も２．３ｗｔ％以上になり、熱伝導率が１７
０Ｗ／ｍ・Ｋ以上という高熱伝導率を達成することは困
難である。
昭６０−６５７６８号、同６０−７１５７５号、同６０
−１２７２６７号、同６２−２７０４６７号公報に記載
された焼結体が知られているが、この焼結体は、アルカ
リ土類元素および希土類元素から選ばれる１種または２
種以上の副成分を構成する元素の量が４ｗｔ％以上にな
ると酸素量も２．３ｗｔ％以上になり、熱伝導率が１７
０Ｗ／ｍ・Ｋ以上という高熱伝導率を達成することは困
難である。
【０００７】本発明は、以上の点を考慮してなされたも
ので、緻密な焼結体をえるために必要な副成分元素量を
確保しつつ焼結体中の酸素量を低減することにより、緻
密でかつ高熱伝導性のＡｌＮ焼結体を提供するものであ
る。
ので、緻密な焼結体をえるために必要な副成分元素量を
確保しつつ焼結体中の酸素量を低減することにより、緻
密でかつ高熱伝導性のＡｌＮ焼結体を提供するものであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、焼結時に粒
界の複合酸化物を還元する物質を加えて焼結するという
手法を採用することにより、緻密な焼結体をえるために
必要な副成分元素量を確保しつつ焼結体中の酸素量を低
減することができることを知見し本発明を完成した。即
ち本発明は、窒化アルミニウムを主成分とし、副成分と
してアルカリ土類元素および希土類元素から選ばれる１
種または２種以上の元素の酸化物を含む窒化アルミニウ
ム焼結体において、副成分を構成する元素の量が４ｗｔ
％以上１５ｗｔ％以下、酸素量が２．３ｗｔ％以下、熱
伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする
窒化アルミニウム焼結体である。本発明によれば、より
完全な粒内への酸素の固溶防止と複合酸化物中のアルミ
ナ分、すなわち酸素量を減少させることにより、高熱伝
導性を実現する。
界の複合酸化物を還元する物質を加えて焼結するという
手法を採用することにより、緻密な焼結体をえるために
必要な副成分元素量を確保しつつ焼結体中の酸素量を低
減することができることを知見し本発明を完成した。即
ち本発明は、窒化アルミニウムを主成分とし、副成分と
してアルカリ土類元素および希土類元素から選ばれる１
種または２種以上の元素の酸化物を含む窒化アルミニウ
ム焼結体において、副成分を構成する元素の量が４ｗｔ
％以上１５ｗｔ％以下、酸素量が２．３ｗｔ％以下、熱
伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする
窒化アルミニウム焼結体である。本発明によれば、より
完全な粒内への酸素の固溶防止と複合酸化物中のアルミ
ナ分、すなわち酸素量を減少させることにより、高熱伝
導性を実現する。
【０００９】本発明窒化アルミニウム焼結体の粒界相の
組成は、例えばアルミニウムをＡ、アルカリ土類や希土
類元素をＲ、酸素をＯとしたとき、Ａ2Ｒ4Ｏ9、あるい
はＲ2Ｏ3等の組成が単独かあるいはそれらの物質が混合
した状態の組成を挙げることができる。ここで、アルカ
リ土類元素としてはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、を挙げる
ことができ、特にＣａが好ましい。希土類元素としては
Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ，Ｅｕ、Ｔｍ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｐｒ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等を挙げるこ
とができ、特に、Ｙ、Ｄｙが好ましい。
組成は、例えばアルミニウムをＡ、アルカリ土類や希土
類元素をＲ、酸素をＯとしたとき、Ａ2Ｒ4Ｏ9、あるい
はＲ2Ｏ3等の組成が単独かあるいはそれらの物質が混合
した状態の組成を挙げることができる。ここで、アルカ
リ土類元素としてはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、を挙げる
ことができ、特にＣａが好ましい。希土類元素としては
Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ，Ｅｕ、Ｔｍ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｐｒ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等を挙げるこ
とができ、特に、Ｙ、Ｄｙが好ましい。
【００１０】次に、本発明のＡｌＮ焼結体を得るための
製造方法を説明する。まず、ＡｌＮ粉末にアルカリ土類
元素、希土類元素のいずれか一方か、あるいは両方を所
定量添加し、さらに焼結過程で粒界の複合酸化物を還元
する物質を加える。この粒界の複合酸化物を還元する物
質としては、有機系バインダ、２ａ族、３ａ族、４ａ
族、５ａ族、６ａ族、希土類元素からなる炭化物(特に
Ｃａ、Ｙ、Ｄｙからなる炭化物が好ましい)、炭素、あ
るいは加熱処理により炭素になる物質等が掲げられる。
次いでボールミル等を用いて粉砕、混合し、スプレイド
ライヤーなどにより造粒する。次いでその造粒粉を所定
の形状に成形した後、加熱してバインダ中に含まれる水
素分や酸素分を除去する。つづいてその成形体を焼結炉
内にセットし、窒素ガス雰囲気中で焼結を行う。この
際、熱伝導率≧１７０Ｗ／ｍ・ＫのＡｌＮ焼結体を得る
場合には１４００℃〜２０００℃で焼結体中の粒界相を
形成している物質を充分還元窒化させ、酸化物量を減少
させる。
製造方法を説明する。まず、ＡｌＮ粉末にアルカリ土類
元素、希土類元素のいずれか一方か、あるいは両方を所
定量添加し、さらに焼結過程で粒界の複合酸化物を還元
する物質を加える。この粒界の複合酸化物を還元する物
質としては、有機系バインダ、２ａ族、３ａ族、４ａ
族、５ａ族、６ａ族、希土類元素からなる炭化物(特に
Ｃａ、Ｙ、Ｄｙからなる炭化物が好ましい)、炭素、あ
るいは加熱処理により炭素になる物質等が掲げられる。
次いでボールミル等を用いて粉砕、混合し、スプレイド
ライヤーなどにより造粒する。次いでその造粒粉を所定
の形状に成形した後、加熱してバインダ中に含まれる水
素分や酸素分を除去する。つづいてその成形体を焼結炉
内にセットし、窒素ガス雰囲気中で焼結を行う。この
際、熱伝導率≧１７０Ｗ／ｍ・ＫのＡｌＮ焼結体を得る
場合には１４００℃〜２０００℃で焼結体中の粒界相を
形成している物質を充分還元窒化させ、酸化物量を減少
させる。
【００１１】上述した焼結により作製されたＡｌＮ焼結
体中のＡｌＮ以外の構成相は、Ｘ線回折により同定した
結果、Ｒ及び複合酸化物を還元する物質の添加量、そし
て焼結条件により、Ａ2Ｒ4Ｏ9のみ存在、Ａ2Ｒ4Ｏ9とＲ
2Ｏ3の共存、Ｒ2Ｏ3のみの存在などの場合があるが、そ
れらのアルカリ土類元素、希土類元素の量はすべて４ｗ
ｔ％以上１５ｗｔ％以下、酸素量が２．３ｗｔ％以下、
熱伝導率は１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。
体中のＡｌＮ以外の構成相は、Ｘ線回折により同定した
結果、Ｒ及び複合酸化物を還元する物質の添加量、そし
て焼結条件により、Ａ2Ｒ4Ｏ9のみ存在、Ａ2Ｒ4Ｏ9とＲ
2Ｏ3の共存、Ｒ2Ｏ3のみの存在などの場合があるが、そ
れらのアルカリ土類元素、希土類元素の量はすべて４ｗ
ｔ％以上１５ｗｔ％以下、酸素量が２．３ｗｔ％以下、
熱伝導率は１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。
【００１２】
【作用】本発明によれば、窒化アルミニウムを主成分と
し、副成分をアルカリ土類元素および希土類元素から選
ばれる１種または２種以上の元素を酸化物として含む窒
化アルミニウム焼結体において、従来と比較してより少
ない酸素量で粒界相が構成されているにもかかわらず、
充分な緻密化が達成され、かつ高熱伝導率の窒化アルミ
ニウム焼結体を得ることができる。
し、副成分をアルカリ土類元素および希土類元素から選
ばれる１種または２種以上の元素を酸化物として含む窒
化アルミニウム焼結体において、従来と比較してより少
ない酸素量で粒界相が構成されているにもかかわらず、
充分な緻密化が達成され、かつ高熱伝導率の窒化アルミ
ニウム焼結体を得ることができる。
【００１３】
【実施例】次に本発明の実施例について説明する。
【００１４】平均粒径０．８μｍ、酸素量１．２ｗｔ％
の窒化アルミニウム粉末にＹ2Ｏ3、Ｄｙ2Ｏ3をそれぞれ
単独あるいは混合した状態で５、７、９ｗｔ％添加し、
さらにバインダとしてポリビニルアルコールを３、５、
７、９ｗｔ％加えた後、ボールミルを用いて粉砕、混
合、造粒した。つづいてこの造粒粉を１ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力でプレス成形した。ひきつづきこの成形体を窒素
ガス雰囲気で５００℃まで加熱し、水素分、酸素分を除
去した。次いで焼結路内にセットし、窒素ガス雰囲気下
にて１９００℃、２０００℃の各温度で１〜５時間保持
し焼結した。
の窒化アルミニウム粉末にＹ2Ｏ3、Ｄｙ2Ｏ3をそれぞれ
単独あるいは混合した状態で５、７、９ｗｔ％添加し、
さらにバインダとしてポリビニルアルコールを３、５、
７、９ｗｔ％加えた後、ボールミルを用いて粉砕、混
合、造粒した。つづいてこの造粒粉を１ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力でプレス成形した。ひきつづきこの成形体を窒素
ガス雰囲気で５００℃まで加熱し、水素分、酸素分を除
去した。次いで焼結路内にセットし、窒素ガス雰囲気下
にて１９００℃、２０００℃の各温度で１〜５時間保持
し焼結した。
【００１５】このようにして得られた焼結体中のアルカ
リ土類、希土類元素量を高周波誘導結合プラズマ発光分
光分析により測定した。また、酸素量を不活性ガス融解
赤外線吸収法により、測定した。更にレーザフラッシュ
法により室温での熱伝導率を測定した。その結果を相対
密度と共に表１および表２に示す。
リ土類、希土類元素量を高周波誘導結合プラズマ発光分
光分析により測定した。また、酸素量を不活性ガス融解
赤外線吸収法により、測定した。更にレーザフラッシュ
法により室温での熱伝導率を測定した。その結果を相対
密度と共に表１および表２に示す。
【００１６】
【表１】
【表２】 表１及び表２から、本実施例のＡｌＮ焼結体はアルカリ
土類、希土類元素量を４ｗｔ％以上１５ｗｔ％以下含
み、かつ酸素量が２ｗｔ％以下であり、比較例に比べて
アルカリ土類、希土類の元素量に対する酸素量がより少
ない量で熱伝導率≧１７０Ｗ／ｍ・Ｋという高熱伝導率
を達成できることがわかる。
土類、希土類元素量を４ｗｔ％以上１５ｗｔ％以下含
み、かつ酸素量が２ｗｔ％以下であり、比較例に比べて
アルカリ土類、希土類の元素量に対する酸素量がより少
ない量で熱伝導率≧１７０Ｗ／ｍ・Ｋという高熱伝導率
を達成できることがわかる。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
副成分元素であるアルカリ土類、希土類元素量を４ｗｔ
％以上、１５ｗｔ％以下含み、かつ酸素量が２ｗｔ％以
下で、かつ熱伝導率≧１７０Ｗ／ｍ・Ｋを同時に満たす
窒化アルミニウム焼結体を提供できる。
副成分元素であるアルカリ土類、希土類元素量を４ｗｔ
％以上、１５ｗｔ％以下含み、かつ酸素量が２ｗｔ％以
下で、かつ熱伝導率≧１７０Ｗ／ｍ・Ｋを同時に満たす
窒化アルミニウム焼結体を提供できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 窒化アルミニウムを主成分とし、副成分
としてアルカリ土類元素および希土類元素から選ばれる
１種または２種以上の元素の酸化物を含む窒化アルミニ
ウム焼結体において、副成分を構成する元素の量が４ｗ
ｔ％以上１５ｗｔ％以下、酸素量が２．３ｗｔ％以下、
熱伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3174254A JPH0524931A (ja) | 1991-07-16 | 1991-07-16 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3174254A JPH0524931A (ja) | 1991-07-16 | 1991-07-16 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0524931A true JPH0524931A (ja) | 1993-02-02 |
Family
ID=15975416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3174254A Pending JPH0524931A (ja) | 1991-07-16 | 1991-07-16 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0524931A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007173314A (ja) * | 2005-12-19 | 2007-07-05 | Renesas Technology Corp | 半導体装置 |
| US7759746B2 (en) * | 2006-03-31 | 2010-07-20 | Tokyo Electron Limited | Semiconductor device with gate dielectric containing aluminum and mixed rare earth elements |
| US7767262B2 (en) | 2006-09-29 | 2010-08-03 | Tokyo Electron Limited | Nitrogen profile engineering in nitrided high dielectric constant films |
| US8012442B2 (en) | 2006-03-31 | 2011-09-06 | Tokyo Electron Limited | Method of forming mixed rare earth nitride and aluminum nitride films by atomic layer deposition |
| US8076241B2 (en) | 2009-09-30 | 2011-12-13 | Tokyo Electron Limited | Methods for multi-step copper plating on a continuous ruthenium film in recessed features |
| US8097300B2 (en) | 2006-03-31 | 2012-01-17 | Tokyo Electron Limited | Method of forming mixed rare earth oxynitride and aluminum oxynitride films by atomic layer deposition |
-
1991
- 1991-07-16 JP JP3174254A patent/JPH0524931A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007173314A (ja) * | 2005-12-19 | 2007-07-05 | Renesas Technology Corp | 半導体装置 |
| US7759746B2 (en) * | 2006-03-31 | 2010-07-20 | Tokyo Electron Limited | Semiconductor device with gate dielectric containing aluminum and mixed rare earth elements |
| US8012442B2 (en) | 2006-03-31 | 2011-09-06 | Tokyo Electron Limited | Method of forming mixed rare earth nitride and aluminum nitride films by atomic layer deposition |
| US8097300B2 (en) | 2006-03-31 | 2012-01-17 | Tokyo Electron Limited | Method of forming mixed rare earth oxynitride and aluminum oxynitride films by atomic layer deposition |
| US7767262B2 (en) | 2006-09-29 | 2010-08-03 | Tokyo Electron Limited | Nitrogen profile engineering in nitrided high dielectric constant films |
| US8076241B2 (en) | 2009-09-30 | 2011-12-13 | Tokyo Electron Limited | Methods for multi-step copper plating on a continuous ruthenium film in recessed features |
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