JPH05249040A - ガス分析方法とその装置 - Google Patents
ガス分析方法とその装置Info
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- JPH05249040A JPH05249040A JP4087064A JP8706492A JPH05249040A JP H05249040 A JPH05249040 A JP H05249040A JP 4087064 A JP4087064 A JP 4087064A JP 8706492 A JP8706492 A JP 8706492A JP H05249040 A JPH05249040 A JP H05249040A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
- G01N21/3518—Devices using gas filter correlation techniques; Devices using gas pressure modulation techniques
-
- G—PHYSICS
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 簡単で精度の良い光学的ガス分析法とその装
置を提供する。 【構成】 一定の第一のガス圧力下で第一の測定を行な
い、次いで前記ガス圧力を変えて実質的に一定の第二の
ガス圧力下で、かつ同一の測定操作で第二の測定を行な
い、測定した強度の比率またはその差から検出されるべ
き物質の濃度を、透過強度と前記物質の容積濃度との間
の理論的関係にもとづき、コンピューターまたは前記ガ
スのグラフを用いて確認する。 【効果】 測定容器を替えたり、ガスを標準ガスまたは
キャリブレーションガスと代える必要がない。従って、
一連の誤差、特に容器を交換するにつれて窓が次第に汚
れたり、温度が変化するにつれて、かつ時間の経過につ
れてのエミッターやディテクターの汚れのような測定の
背景の長い間の変化によって引き起こされる誤差の原因
が同時に除去される。
置を提供する。 【構成】 一定の第一のガス圧力下で第一の測定を行な
い、次いで前記ガス圧力を変えて実質的に一定の第二の
ガス圧力下で、かつ同一の測定操作で第二の測定を行な
い、測定した強度の比率またはその差から検出されるべ
き物質の濃度を、透過強度と前記物質の容積濃度との間
の理論的関係にもとづき、コンピューターまたは前記ガ
スのグラフを用いて確認する。 【効果】 測定容器を替えたり、ガスを標準ガスまたは
キャリブレーションガスと代える必要がない。従って、
一連の誤差、特に容器を交換するにつれて窓が次第に汚
れたり、温度が変化するにつれて、かつ時間の経過につ
れてのエミッターやディテクターの汚れのような測定の
背景の長い間の変化によって引き起こされる誤差の原因
が同時に除去される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガス分析の方法とその装
置に関する。より詳細には、本発明はガス中の物質の濃
度を、電磁波照射によって、および検出されるべき特質
に特徴的な波長を有する透過照射波強度の測定によって
決定する方法に関し、ここで物質を含むガスは少なくと
も二つの異なるガス圧力値において測定される。
置に関する。より詳細には、本発明はガス中の物質の濃
度を、電磁波照射によって、および検出されるべき特質
に特徴的な波長を有する透過照射波強度の測定によって
決定する方法に関し、ここで物質を含むガスは少なくと
も二つの異なるガス圧力値において測定される。
【０００２】
【従来の技術】この種類の方法はドイツ特許明細書第31
16344号に開示されている。非分散型光学的ガス分析に
適切な装置は、電磁波エミッターと適切な検出器を有
し、分析されるガスがこの両者の間の測定空間に置か
れ、この測定空間は分析対象ガスの導入口および排出口
を有する。
16344号に開示されている。非分散型光学的ガス分析に
適切な装置は、電磁波エミッターと適切な検出器を有
し、分析されるガスがこの両者の間の測定空間に置か
れ、この測定空間は分析対象ガスの導入口および排出口
を有する。
【０００３】実際に、全ての考えられるガス状物質は、
全体としてその物質に特徴的である特定の波長において
電磁波を吸収する。多くの場合、実際の目的に、その波
長における吸収 (吸光) にもとづいて特定物質の濃度の
大きさを確立するためには、単一の固定された波長にお
いて測定をすれば十分である。多原子分子からなる多く
の物質では、この特徴的波長は赤外スペクトル領域に分
布する。しかしながら、基本的にはマイクロ波からレン
トゲン線の電磁スペクトルの全てを適切な測定方法で利
用することができる。
全体としてその物質に特徴的である特定の波長において
電磁波を吸収する。多くの場合、実際の目的に、その波
長における吸収 (吸光) にもとづいて特定物質の濃度の
大きさを確立するためには、単一の固定された波長にお
いて測定をすれば十分である。多原子分子からなる多く
の物質では、この特徴的波長は赤外スペクトル領域に分
布する。しかしながら、基本的にはマイクロ波からレン
トゲン線の電磁スペクトルの全てを適切な測定方法で利
用することができる。
【０００４】しかしながら、赤外分光学は実際的重要性
が極めて大きいので、以下の記述は全て赤外線によるガ
ス分析を例に述べる。しかしこれは、本発明を赤外線ガ
ス分析に限定することを意味するものではない。冒頭に
述べたドイツ特許明細書記載の既知の方法によれば、分
析によってその濃度が決定される物質の既知の濃度およ
び分圧を用いてキャリブレーションが行なわれる。更に
吸光度の圧力依存性が測定される。続いて分析されるべ
きガスが任意の圧力において測定され、測定点を圧力
と、これに依存する吸光度値の曲線系に組み入れること
によって、分圧、従って分析されるべきガス中の物質の
濃度が間接的に確立される。
が極めて大きいので、以下の記述は全て赤外線によるガ
ス分析を例に述べる。しかしこれは、本発明を赤外線ガ
ス分析に限定することを意味するものではない。冒頭に
述べたドイツ特許明細書記載の既知の方法によれば、分
析によってその濃度が決定される物質の既知の濃度およ
び分圧を用いてキャリブレーションが行なわれる。更に
吸光度の圧力依存性が測定される。続いて分析されるべ
きガスが任意の圧力において測定され、測定点を圧力
と、これに依存する吸光度値の曲線系に組み入れること
によって、分圧、従って分析されるべきガス中の物質の
濃度が間接的に確立される。
【０００５】この方法は、圧力依存性を検出することに
よって、いわゆる圧力範囲を拡大する効果も考慮されて
おり、従って狭いバンドで測定することができるので、
確かに高い精度で操作することができる。しかしなが
ら、この方法は、複数のキャリブレーション測定が必要
であり、少なくとも測定の間に長いインターバルが存在
する場合には、時間の経過によって生ずる変化に起因す
る誤差 (汚れ、温度変化など) を補正するためにキャリ
ブレーションを新しい測定の都度、繰り返さねばならな
いので極めて労力を要する。
よって、いわゆる圧力範囲を拡大する効果も考慮されて
おり、従って狭いバンドで測定することができるので、
確かに高い精度で操作することができる。しかしなが
ら、この方法は、複数のキャリブレーション測定が必要
であり、少なくとも測定の間に長いインターバルが存在
する場合には、時間の経過によって生ずる変化に起因す
る誤差 (汚れ、温度変化など) を補正するためにキャリ
ブレーションを新しい測定の都度、繰り返さねばならな
いので極めて労力を要する。
【０００６】他の既知の方法では、関係する波長領域に
おいて吸収しない可能性の純粋ガスまたはキャリヤーガ
スを用いて参照測定が行なわれるが、この目的は測定空
間を十分に洗浄すること、および／または完全に置換す
ることにある。ここでは、測定空間は、また測定光を鏡
で屈折させるなどによって置換される。しかしながら、
これら既知の方法は、比較的費用がかさみ、更に他の誤
差源を内蔵している。なぜならば、洗浄操作および完全
なガス置換操作は 100％不可能であり、測定空間が置換
されたとしても測定条件が実際の濃度測定と完全に同一
であるとの保証はないからである。参照ガスを用いる他
の問題点は、参照ガスの適切な量を供給しなければなら
ず、ここで、この参照ガスは、ガスの正確な組成を知り
得なくなるので密閉容器内に保持しなければならない事
実である。加えて、参照ガスを特別に製造し、および／
または特別に発注しなければならない。また、参照ガス
がスペースを必要とすることは、これら参照ガスがしば
しば加圧下に置かれ、このことはガスの極めて重い留分
は凝縮し、従って残りのガス状成分の組成が変化するの
で問題が多いことを意味する。
おいて吸収しない可能性の純粋ガスまたはキャリヤーガ
スを用いて参照測定が行なわれるが、この目的は測定空
間を十分に洗浄すること、および／または完全に置換す
ることにある。ここでは、測定空間は、また測定光を鏡
で屈折させるなどによって置換される。しかしながら、
これら既知の方法は、比較的費用がかさみ、更に他の誤
差源を内蔵している。なぜならば、洗浄操作および完全
なガス置換操作は 100％不可能であり、測定空間が置換
されたとしても測定条件が実際の濃度測定と完全に同一
であるとの保証はないからである。参照ガスを用いる他
の問題点は、参照ガスの適切な量を供給しなければなら
ず、ここで、この参照ガスは、ガスの正確な組成を知り
得なくなるので密閉容器内に保持しなければならない事
実である。加えて、参照ガスを特別に製造し、および／
または特別に発注しなければならない。また、参照ガス
がスペースを必要とすることは、これら参照ガスがしば
しば加圧下に置かれ、このことはガスの極めて重い留分
は凝縮し、従って残りのガス状成分の組成が変化するの
で問題が多いことを意味する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】この従来技術に対し
て、本発明の目的は、ガス中の物質の濃度を比較的高い
精確さで極めて迅速に、かつ容易に決定することを可能
にする、冒頭部分に述べたような方法と装置を創造する
ことにある。
て、本発明の目的は、ガス中の物質の濃度を比較的高い
精確さで極めて迅速に、かつ容易に決定することを可能
にする、冒頭部分に述べたような方法と装置を創造する
ことにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の方法に関して、
この問題は、分析されるべきガスの、はじめの、実質的
に一定圧力下における第一の測定を行ない、次いでガス
の圧力を変え、他は全て同一の測定手順で、第二の一定
ガス圧力下で第二の測定を行ない、二つの測定がなされ
たときの吸光強度の比率または差から分析対象物質のガ
ス中濃度がコンピュータによって、またはグラフを用い
て強度と容積濃度との間の理論的関係にもとづいて確認
される。
この問題は、分析されるべきガスの、はじめの、実質的
に一定圧力下における第一の測定を行ない、次いでガス
の圧力を変え、他は全て同一の測定手順で、第二の一定
ガス圧力下で第二の測定を行ない、二つの測定がなされ
たときの吸光強度の比率または差から分析対象物質のガ
ス中濃度がコンピュータによって、またはグラフを用い
て強度と容積濃度との間の理論的関係にもとづいて確認
される。
【０００９】既知の方法と比較して、既知の方法と本発
明による方法との基本的な差異は、純粋ガスまたは純粋
なキャリヤーガスまたは測定されるべき物質の既知濃度
のガスを測定する参照測定がなされないことである。そ
の代りに、分析されるべきガスがそれ自体、参照測定の
ために異なる既知の圧力下で用いられ、吸光強度の間
に、すなわち測定された波長を有する測定強度と照射電
磁波強度との比の自然対数と、照射電磁波が透過した空
間における吸光物質の容積濃度との間に存在する特定の
理論的関係を想定している。
明による方法との基本的な差異は、純粋ガスまたは純粋
なキャリヤーガスまたは測定されるべき物質の既知濃度
のガスを測定する参照測定がなされないことである。そ
の代りに、分析されるべきガスがそれ自体、参照測定の
ために異なる既知の圧力下で用いられ、吸光強度の間
に、すなわち測定された波長を有する測定強度と照射電
磁波強度との比の自然対数と、照射電磁波が透過した空
間における吸光物質の容積濃度との間に存在する特定の
理論的関係を想定している。
【００１０】本発明による方法の好ましい態様によれ
ば、第一の測定がなされるときの圧力は第二の測定がな
される圧力よりも高く、二つの測定の間の時間内に分析
されるべきガスをポンプで排出するか、または吸引する
ことによって圧力を第一の値から第二の圧力へ低下させ
る。この方法は、測定空間に存在する過剰の圧力を有す
るガスをポンプで排出または吸引することによって、分
析されるべきガスの組成を変えることになる追加のガス
が測定空間に導入されず、検出すべき物質の濃度の何等
の変化も生ずることがないので好ましい。
ば、第一の測定がなされるときの圧力は第二の測定がな
される圧力よりも高く、二つの測定の間の時間内に分析
されるべきガスをポンプで排出するか、または吸引する
ことによって圧力を第一の値から第二の圧力へ低下させ
る。この方法は、測定空間に存在する過剰の圧力を有す
るガスをポンプで排出または吸引することによって、分
析されるべきガスの組成を変えることになる追加のガス
が測定空間に導入されず、検出すべき物質の濃度の何等
の変化も生ずることがないので好ましい。
【００１１】実際上の理由から、第一の測定がなされる
ときの圧力は大気圧かまたは、もしも分析されるべきガ
スが高圧下であるならば、またはもしも適切な加圧ポン
プが入手可能であるならば、大気圧以上の圧力であるべ
きであり、一方、過剰圧力を周囲圧まで吸引することに
よって、またはポンプで排出して大気圧より低い値を得
ることによって圧力を第二の圧力に低下させる。
ときの圧力は大気圧かまたは、もしも分析されるべきガ
スが高圧下であるならば、またはもしも適切な加圧ポン
プが入手可能であるならば、大気圧以上の圧力であるべ
きであり、一方、過剰圧力を周囲圧まで吸引することに
よって、またはポンプで排出して大気圧より低い値を得
ることによって圧力を第二の圧力に低下させる。
【００１２】二つの測定の間の圧力差は可能な限り大き
くあるべきであり、もしも可能ならば、第二の測定がな
されるときの圧力は、第一の測定がなされたときの多く
とも半分の程度に低下させるべきである。また、圧力の
選択は測定されるべき物質の濃度、その特定の吸収およ
び測定された間隔の長さに明らかに依存する。換言すれ
ば、もしも物質の濃度が極めて低い場合、および／また
は測定された間隔が極めて短い場合、および／または対
象とする物質の吸収が比較的小さい場合には、第一の測
定は可能な限り大きな過剰圧力下でなされるべきであ
り、従って測定すべき吸光度を得ることができ、または
それを十分な精度で測定することができる。
くあるべきであり、もしも可能ならば、第二の測定がな
されるときの圧力は、第一の測定がなされたときの多く
とも半分の程度に低下させるべきである。また、圧力の
選択は測定されるべき物質の濃度、その特定の吸収およ
び測定された間隔の長さに明らかに依存する。換言すれ
ば、もしも物質の濃度が極めて低い場合、および／また
は測定された間隔が極めて短い場合、および／または対
象とする物質の吸収が比較的小さい場合には、第一の測
定は可能な限り大きな過剰圧力下でなされるべきであ
り、従って測定すべき吸光度を得ることができ、または
それを十分な精度で測定することができる。
【００１３】一方、もしも測定されるべき物質の濃度が
高い場合、および／または測定された間隔が長い場合、
および／または対象物質の特定吸収が極めて高い場合に
は、測定を著しい低い圧力で行なうことができる。もし
も望むならば、または一般に行なわれている条件による
単純な方法で操作するために、第一および第二の測定の
両者を大気圧よりも低い圧力下で行なうことができる。
高い場合、および／または測定された間隔が長い場合、
および／または対象物質の特定吸収が極めて高い場合に
は、測定を著しい低い圧力で行なうことができる。もし
も望むならば、または一般に行なわれている条件による
単純な方法で操作するために、第一および第二の測定の
両者を大気圧よりも低い圧力下で行なうことができる。
【００１４】濃度の確認のために、最も単純な場合に
は、いわゆるランベルト−ベール(Lambert-Beer) の法
則を用いることができ、この法則は測定された強度が濃
度と共に単純に指数関数的に減少することにもとづいて
いる。しかしながら、実際的目的のためには、経験的操
作がより好都合であることが実証された。この操作は、
ランベルト−ベールの法則よりもより精度良く透過強度
が濃度に依存する実際の傾向を再現する。本発明の好ま
しい態様によれば、透化強度と濃度との間の関係に関し
て、下記式が成立する。
は、いわゆるランベルト−ベール(Lambert-Beer) の法
則を用いることができ、この法則は測定された強度が濃
度と共に単純に指数関数的に減少することにもとづいて
いる。しかしながら、実際的目的のためには、経験的操
作がより好都合であることが実証された。この操作は、
ランベルト−ベールの法則よりもより精度良く透過強度
が濃度に依存する実際の傾向を再現する。本発明の好ま
しい態様によれば、透化強度と濃度との間の関係に関し
て、下記式が成立する。
【００１５】Ｉ／Ｉ0 ＝ａ・exp (ｂ・ｘ) ＋ (１−ａ)
・ exp (ｃ・ｘ) ここで、ａ, ｂおよびｃは物質に由来する定数であり、
ｘは物質の容積濃度である。二つの異なる圧力値を測定
することによって、上記式を用いて物質の濃度ｘを見出
すことが可能である。なぜならば、二つの既知の圧力値
によって少なくとも容積濃度の比もまた既知であり、一
般的な状態式が理想気体 (場合によっては実際のガス)
を根拠としているからである。
・ exp (ｃ・ｘ) ここで、ａ, ｂおよびｃは物質に由来する定数であり、
ｘは物質の容積濃度である。二つの異なる圧力値を測定
することによって、上記式を用いて物質の濃度ｘを見出
すことが可能である。なぜならば、二つの既知の圧力値
によって少なくとも容積濃度の比もまた既知であり、一
般的な状態式が理想気体 (場合によっては実際のガス)
を根拠としているからである。
【００１６】キャリヤーガスが空気で室温かつ大気圧の
場合には、容積濃度が圧力に比例する (理想ガス) と云
う良好な近似を仮定することができる。本発明の更に他
の態様によれば、測定は周期的なサイクルで異なる圧力
下でなされ、この結果、統計的な情報も与えられる。加
えて少なくとも測定が赤外領域において、かつ室温下で
なされる場合には、光強度変化の原則の使用が好都合で
ある。なぜならば、室温下では著しい赤外の基礎知識が
すでに見出されており、種々の強度の光を測定すること
によって、これらを除去することができるからである。
圧力に加えて、測定空間における温度も測定され、異
なる圧力下でなされた二つの測定の間の温度が相互に明
らかに異なるときには、コンピュータ化された手段によ
って圧力補正がなされるならば好都合である。単純に
は、過剰の圧力を加えることによって、またはポンプ排
出によって低圧を得ることによって、測定空間における
ガスに著しい温度変化を起こさせることが可能であり、
この温度変化は上記したガスの法則にもとづきコンピュ
ータによって補正される。他方、温度が一定の場合にの
み、圧力と濃度の間の明確な関係が適用可能である。
場合には、容積濃度が圧力に比例する (理想ガス) と云
う良好な近似を仮定することができる。本発明の更に他
の態様によれば、測定は周期的なサイクルで異なる圧力
下でなされ、この結果、統計的な情報も与えられる。加
えて少なくとも測定が赤外領域において、かつ室温下で
なされる場合には、光強度変化の原則の使用が好都合で
ある。なぜならば、室温下では著しい赤外の基礎知識が
すでに見出されており、種々の強度の光を測定すること
によって、これらを除去することができるからである。
圧力に加えて、測定空間における温度も測定され、異
なる圧力下でなされた二つの測定の間の温度が相互に明
らかに異なるときには、コンピュータ化された手段によ
って圧力補正がなされるならば好都合である。単純に
は、過剰の圧力を加えることによって、またはポンプ排
出によって低圧を得ることによって、測定空間における
ガスに著しい温度変化を起こさせることが可能であり、
この温度変化は上記したガスの法則にもとづきコンピュ
ータによって補正される。他方、温度が一定の場合にの
み、圧力と濃度の間の明確な関係が適用可能である。
【００１７】しかしながら、代替として、温度平衡が得
られるまで測定を行なうことを待つことも可能である。
これは、より小さな容積の測定空間の場合に全く迅速に
起こる。また、温度センサーも温度平衡を示すので、こ
れらの場合に好都合である。温度平衡がより迅速に到達
するために、ガスが容器に導入されるときに一定の値に
予熱することもでき、その容器もそれ自体、一定温度に
保持される。
られるまで測定を行なうことを待つことも可能である。
これは、より小さな容積の測定空間の場合に全く迅速に
起こる。また、温度センサーも温度平衡を示すので、こ
れらの場合に好都合である。温度平衡がより迅速に到達
するために、ガスが容器に導入されるときに一定の値に
予熱することもでき、その容器もそれ自体、一定温度に
保持される。
【００１８】冒頭に述べた装置に関しては、本発明のベ
ースを形成する問題点が、測定空間の排出口側または導
入口側をポンプに連結し、対応する他の側、すなわち導
入口側または排出口側、または両方がバルブによって閉
止可能であり、エミッターが安定化した出力供給を有
し、測定空間、エミッターおよびディテクターを、これ
らの相対的位置および光の通路が一つの完全な測定サイ
クルの間、位置的に一定になるように配置することによ
って解決される。
ースを形成する問題点が、測定空間の排出口側または導
入口側をポンプに連結し、対応する他の側、すなわち導
入口側または排出口側、または両方がバルブによって閉
止可能であり、エミッターが安定化した出力供給を有
し、測定空間、エミッターおよびディテクターを、これ
らの相対的位置および光の通路が一つの完全な測定サイ
クルの間、位置的に一定になるように配置することによ
って解決される。
【００１９】否定的に表現すれば、本発明による装置に
よれば赤外線を偏光するための手段がなく、測定空間を
変える手段がなく、また分析されるべきガスを参照ガス
またはキャリブレーションガスに変える手段もない。し
かしながら、分析されるべきガスを少なくとも二つの異
なる一定圧力で測定空間に保持することを可能にする手
段を有するまた、時間測定手段を有する制御装置が設け
られていれば好都合であり、この装置は装置システムの
個々の構成部分を望ましい時間的順序に従って制御し、
従ってまず最初に分析されるべきガスが測定室に導入さ
れ、次いで一定圧力下ではじめの測定が行なわれ、次い
で測定操作が中止して圧力が変化し、温度および圧力が
可能ならばチェックされ、次いで一定の第二の圧力下で
第二の測定が行なわれ、しかる後に全測定サイクルが繰
り返される。
よれば赤外線を偏光するための手段がなく、測定空間を
変える手段がなく、また分析されるべきガスを参照ガス
またはキャリブレーションガスに変える手段もない。し
かしながら、分析されるべきガスを少なくとも二つの異
なる一定圧力で測定空間に保持することを可能にする手
段を有するまた、時間測定手段を有する制御装置が設け
られていれば好都合であり、この装置は装置システムの
個々の構成部分を望ましい時間的順序に従って制御し、
従ってまず最初に分析されるべきガスが測定室に導入さ
れ、次いで一定圧力下ではじめの測定が行なわれ、次い
で測定操作が中止して圧力が変化し、温度および圧力が
可能ならばチェックされ、次いで一定の第二の圧力下で
第二の測定が行なわれ、しかる後に全測定サイクルが繰
り返される。
【００２０】この目的のために、制御装置が存在するポ
ンプおよびバルブ、および測定系またはディテクターの
ための検出手段も制御し、ここで制御操作が時間のみに
依存して、しかし出来れば得られた圧力にも依存して、
および／または付加的な基準としての温度に依存して行
なわれ、これによって特に圧力を低下せしめる時間の周
期が望ましい圧力および／または望ましい温度に達する
まで延期される。
ンプおよびバルブ、および測定系またはディテクターの
ための検出手段も制御し、ここで制御操作が時間のみに
依存して、しかし出来れば得られた圧力にも依存して、
および／または付加的な基準としての温度に依存して行
なわれ、これによって特に圧力を低下せしめる時間の周
期が望ましい圧力および／または望ましい温度に達する
まで延期される。
【００２１】本発明の一つの態様によれば、好ましくは
加熱手段が測定容器への導入口および／または容器自体
に設けられる。もちろん、排出口へ相当する加熱手段を
設けることもできる。これらの種類の加熱手段および適
切なサーモスタット・コントロールは容器を常に一定温
度に保持するのに使用され、この結果、容器内のガス
も、その時の圧力とは独立に極めて迅速にその温度に維
持される。このことは、もしもガス導入口が加熱され、
かつ比較的狭い横断面流路を有すれば著しく顕著であ
る。ここで、もしも導入口および流路の側壁もまた、良
好な熱伝導性を有する材料、通常では金属製であれば好
都合である。測定容器の表面には電磁波を透過させるた
めの窓が設けられていることを理解すべきである。温度
平衡により速く到達するために、容器の横方向の寸法が
相対的に小型であれば、相当する小容積のガスが迅速に
調整されるので好都合である。
加熱手段が測定容器への導入口および／または容器自体
に設けられる。もちろん、排出口へ相当する加熱手段を
設けることもできる。これらの種類の加熱手段および適
切なサーモスタット・コントロールは容器を常に一定温
度に保持するのに使用され、この結果、容器内のガス
も、その時の圧力とは独立に極めて迅速にその温度に維
持される。このことは、もしもガス導入口が加熱され、
かつ比較的狭い横断面流路を有すれば著しく顕著であ
る。ここで、もしも導入口および流路の側壁もまた、良
好な熱伝導性を有する材料、通常では金属製であれば好
都合である。測定容器の表面には電磁波を透過させるた
めの窓が設けられていることを理解すべきである。温度
平衡により速く到達するために、容器の横方向の寸法が
相対的に小型であれば、相当する小容積のガスが迅速に
調整されるので好都合である。
【００２２】本発明の更に他の利点、特徴および可能な
応用は、本発明の好ましい態様を示す図面に関する以下
の記述から明らかであろう。図１は、それ自体が樋の形
状の測定室３を横断して電磁波を照射するエミッター１
を示す。電磁線はディテクター２でスキャンされる。チ
ョッパー12およびフィルター13も示されており、ここで
フィルター13はチョッパー12によってそこを通過する周
波数に変調された電磁波のみを通す。この結果、全ての
赤外線は除去され、ディテクター２は赤外エミッター１
によって放射され、チョッパー12によって変調された光
のみを受ける。測定空間、または容器３は磁気バルブ７
によって閉鎖することができる導入口４を有し、かつ真
空ポンプ６と連通する排出口５を有する。バルブ７とポ
ンプ６の間の封じられたスペースには、圧力センサー10
が、より正確には排出管路５、および容器３内のガスと
直接接触している温度センサー11も配置されている。し
かし、センサー11はエミッター１からの赤外線との直接
接触が図示されていない手段によって保護されている。
温度センサー11は、また、導入口４または排出口５に選
択的に配置することもできる。ディテクター２は、ディ
テクター２によって検出された赤外線の強度値を記録す
る電子測定装置９に連結されている。
応用は、本発明の好ましい態様を示す図面に関する以下
の記述から明らかであろう。図１は、それ自体が樋の形
状の測定室３を横断して電磁波を照射するエミッター１
を示す。電磁線はディテクター２でスキャンされる。チ
ョッパー12およびフィルター13も示されており、ここで
フィルター13はチョッパー12によってそこを通過する周
波数に変調された電磁波のみを通す。この結果、全ての
赤外線は除去され、ディテクター２は赤外エミッター１
によって放射され、チョッパー12によって変調された光
のみを受ける。測定空間、または容器３は磁気バルブ７
によって閉鎖することができる導入口４を有し、かつ真
空ポンプ６と連通する排出口５を有する。バルブ７とポ
ンプ６の間の封じられたスペースには、圧力センサー10
が、より正確には排出管路５、および容器３内のガスと
直接接触している温度センサー11も配置されている。し
かし、センサー11はエミッター１からの赤外線との直接
接触が図示されていない手段によって保護されている。
温度センサー11は、また、導入口４または排出口５に選
択的に配置することもできる。ディテクター２は、ディ
テクター２によって検出された赤外線の強度値を記録す
る電子測定装置９に連結されている。
【００２３】装置全系は、時間測定手段も構成する制御
装置８によって制御されている。図１に示した装置の制
御手段は図２のフローチャートによって最も良く記述す
ることができる。図２のチャートにおいて、水平軸は時
間ｔを示し、垂直軸は樋状容器３における圧力Ｐを示
す。基本的にはＩ〜IVの四つの状態を区分することがで
きる。測定サイクルの開始時には、バルブ７を開いて樋
状容器３の導入口４を分析されるべきガスの供給源と連
通せしめる。もしも同一のガスについての測定をしない
のであれば、第一の測定操作の開始時に樋状容器３から
排出させるのにポンプ６をまず使用する。この可能性の
ある洗浄操作の後にポンプ６を停止させる。
装置８によって制御されている。図１に示した装置の制
御手段は図２のフローチャートによって最も良く記述す
ることができる。図２のチャートにおいて、水平軸は時
間ｔを示し、垂直軸は樋状容器３における圧力Ｐを示
す。基本的にはＩ〜IVの四つの状態を区分することがで
きる。測定サイクルの開始時には、バルブ７を開いて樋
状容器３の導入口４を分析されるべきガスの供給源と連
通せしめる。もしも同一のガスについての測定をしない
のであれば、第一の測定操作の開始時に樋状容器３から
排出させるのにポンプ６をまず使用する。この可能性の
ある洗浄操作の後にポンプ６を停止させる。
【００２４】樋状容器３内の圧力が目的とする値に達し
たならば直ちに、またはガス供給源との圧力平衡に達し
たならばただちに、バルブ７を閉める (もしもガス供給
源圧力が一定ならば、まず第一に開いたままにしておく
こともできる) 。図２において、状態Ｉは操作の特徴を
表わし、樋状容器３にガスが充填され、一定圧力値ｐ１
に達したことを示している。次いで、測定を示す状態が
はじまる。制御装置８が、ディテクター２によって検出
される値を電子測定装置９に記録させる。ここで、制御
装置または電子測定装置は、センサー10によって検出さ
れた圧力も、かつセンサー11によって検出された温度も
同時に記録される。
たならば直ちに、またはガス供給源との圧力平衡に達し
たならばただちに、バルブ７を閉める (もしもガス供給
源圧力が一定ならば、まず第一に開いたままにしておく
こともできる) 。図２において、状態Ｉは操作の特徴を
表わし、樋状容器３にガスが充填され、一定圧力値ｐ１
に達したことを示している。次いで、測定を示す状態が
はじまる。制御装置８が、ディテクター２によって検出
される値を電子測定装置９に記録させる。ここで、制御
装置または電子測定装置は、センサー10によって検出さ
れた圧力も、かつセンサー11によって検出された温度も
同時に記録される。
【００２５】この状態は図２における状態IIで表わされ
る。もしもバルブ７が予め閉められていないときは、お
そくとも、状態IIの終りに制御装置８によって磁気バル
ブ７が閉められる。次いで、状態IIIにおいては、ポン
プ６が始動され、圧力Ｐ２に達するまで容器３からガス
が排出される。図２に示したフローチャートにおいて、
圧力値Ｐ２は圧力Ｐ１のほぼ半分であるが、半分よりも
より低い圧力とすることもできる。状態IIIの終りに圧
力Ｐ２に達したならば、ポンプを停止する。もしもガス
のバックフローが排出されないようにポンプがデザイン
されているならば、ポンプ６の上流側の排出連結部５に
一つのバルブが配置されるべきであり、このバルブは状
態IIIの終りに制御装置８によって閉止することも可能
である。
る。もしもバルブ７が予め閉められていないときは、お
そくとも、状態IIの終りに制御装置８によって磁気バル
ブ７が閉められる。次いで、状態IIIにおいては、ポン
プ６が始動され、圧力Ｐ２に達するまで容器３からガス
が排出される。図２に示したフローチャートにおいて、
圧力値Ｐ２は圧力Ｐ１のほぼ半分であるが、半分よりも
より低い圧力とすることもできる。状態IIIの終りに圧
力Ｐ２に達したならば、ポンプを停止する。もしもガス
のバックフローが排出されないようにポンプがデザイン
されているならば、ポンプ６の上流側の排出連結部５に
一つのバルブが配置されるべきであり、このバルブは状
態IIIの終りに制御装置８によって閉止することも可能
である。
【００２６】もしもポンプ排出が徐々に行なわれるなら
ば、著しい温度変化は記録されないであろう。しかしな
がら、樋状容器３における温度が変化した場合には、温
度平衡に達するまでポンプを停止することによって状態
IIIを適宜、延長することができる。しかしながら、こ
の代りに、センサー11によって記録された温度を制御装
置によって検出することもでき、センサー10によって測
定された圧力のコンピュータによる補正によってそのた
めの許容範囲が与えられる。ガスは、また、導入部にお
いて、または容器の壁によってももしもこれらが固定値
に熱平衡的に予熱されているならば、温度が正しく平衡
に達することができる。
ば、著しい温度変化は記録されないであろう。しかしな
がら、樋状容器３における温度が変化した場合には、温
度平衡に達するまでポンプを停止することによって状態
IIIを適宜、延長することができる。しかしながら、こ
の代りに、センサー11によって記録された温度を制御装
置によって検出することもでき、センサー10によって測
定された圧力のコンピュータによる補正によってそのた
めの許容範囲が与えられる。ガスは、また、導入部にお
いて、または容器の壁によってももしもこれらが固定値
に熱平衡的に予熱されているならば、温度が正しく平衡
に達することができる。
【００２７】上記のようにして到達した温度平衡は、も
しも樋状容器の壁および／または導入部または排出部の
壁が良好な熱伝導性を有する材料で作られているなら
ば、そしてもしも配置が全体として比較的小型で、樋状
容器がより小さい長手方向寸法を有するのであれば、比
較的迅速である。状態IIIが終ったならばすみやかに、
そして一定圧力Ｐ２が得られたならばすみやかに、検出
器によって検出された赤外線の強度値を制御装置８が電
子測定装置９に記録させる。この状態は図２のIVによっ
て表わされる。二つの測定が同一温度および同一の与え
られた圧力と温度比率でなされた場合には、理想ガスに
対する状態式を使用することができ、かつ濃度および圧
力に依存する強度パターンを極めて良好な近似で下記の
式で表現することができる。
しも樋状容器の壁および／または導入部または排出部の
壁が良好な熱伝導性を有する材料で作られているなら
ば、そしてもしも配置が全体として比較的小型で、樋状
容器がより小さい長手方向寸法を有するのであれば、比
較的迅速である。状態IIIが終ったならばすみやかに、
そして一定圧力Ｐ２が得られたならばすみやかに、検出
器によって検出された赤外線の強度値を制御装置８が電
子測定装置９に記録させる。この状態は図２のIVによっ
て表わされる。二つの測定が同一温度および同一の与え
られた圧力と温度比率でなされた場合には、理想ガスに
対する状態式を使用することができ、かつ濃度および圧
力に依存する強度パターンを極めて良好な近似で下記の
式で表現することができる。
【００２８】
【００２９】ここでＣは圧力Ｐ0 における物質の (相
対) 濃度、ｐは実際の圧力であり、ａ1 、ａ2 およびａ
3 は定数である。この曲線の傾向を図３に示す。ここで
濃度は明らかなとおり、与えられたガスについて一定と
されており変化しない。種々の濃度に対する曲線は固定
された定数のみが異なり、曲線は横軸方向に直線状とな
り、または延長される。
対) 濃度、ｐは実際の圧力であり、ａ1 、ａ2 およびａ
3 は定数である。この曲線の傾向を図３に示す。ここで
濃度は明らかなとおり、与えられたガスについて一定と
されており変化しない。種々の濃度に対する曲線は固定
された定数のみが異なり、曲線は横軸方向に直線状とな
り、または延長される。
【００３０】上記定数は一回のキャリブレーション用測
定によって確かめることができ、曲線、従って検出され
るべきガスの成分の求める濃度を異なる圧力における二
つの点の測定によって明白にすることができる。実際に
は、濃度は近似計算法を用いる上記式によって見出され
る。
定によって確かめることができ、曲線、従って検出され
るべきガスの成分の求める濃度を異なる圧力における二
つの点の測定によって明白にすることができる。実際に
は、濃度は近似計算法を用いる上記式によって見出され
る。
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、とりわけ単純で、しか
し比較的精度の良い光学的ガス分析法が確立され、対応
する装置もその構造が特に単純である点で優れている。
なぜならば、測定した赤外線を偏光させる必要もなく、
測定容器を替えたり、ガスを標準ガスまたはキャリブレ
ーションガスと代える必要がないからである。従って、
一連の誤差、特に容器を交換するにつれて窓が次第に汚
れたり、温度が変化するにつれて、かつ時間の経過につ
れてのエミッターやディテクターの汚れのような測定の
背景の長い間の変化によって引き起こされる誤差の原因
が同時に除去される。これらの誤差の原因は、迅速に連
続して行なわれる本発明による測定操作では、もはや重
要ではありえないのである。
し比較的精度の良い光学的ガス分析法が確立され、対応
する装置もその構造が特に単純である点で優れている。
なぜならば、測定した赤外線を偏光させる必要もなく、
測定容器を替えたり、ガスを標準ガスまたはキャリブレ
ーションガスと代える必要がないからである。従って、
一連の誤差、特に容器を交換するにつれて窓が次第に汚
れたり、温度が変化するにつれて、かつ時間の経過につ
れてのエミッターやディテクターの汚れのような測定の
背景の長い間の変化によって引き起こされる誤差の原因
が同時に除去される。これらの誤差の原因は、迅速に連
続して行なわれる本発明による測定操作では、もはや重
要ではありえないのである。
【図１】本発明に係る装置の概要図である。
【図２】測定サイクルの経過の説明図である。
【図３】測定されたガスによって吸収された成分部分の
濃度と、これに依存する、かつ圧力に依存する電磁波の
強度の相対的傾向を示す図である。
濃度と、これに依存する、かつ圧力に依存する電磁波の
強度の相対的傾向を示す図である。
１ エミッター ２ ディテクター ３ 測定容器 ４ 導入口 ５ 排出口 10 圧力センサー 11 時間センサー
Claims (14)
- 【請求項１】 電磁波照射によって、かつ検出されるべ
き物質に特徴的である波長を有する透過した電磁波の強
度の測定によってガス中の前記物質の濃度を決定するた
めの、前記物質を含むガスを少なくとも二つの異なるガ
ス圧力値において測定する方法であり、実質的に一定の
第一のガス圧力下で第一の測定を行ない、次いで前記ガ
ス圧力を変えて実質的に一定の第二のガス圧力下で、か
つ同一の測定操作で第二の測定を行ない、測定した強度
の比率またはその差から検出されるべき物質の濃度を、
透過強度と前記物質の容積濃度との間の理論的関係にも
とづき、コンピューターまたは前記ガスのグラフを用い
て確認することを特徴とするガス分析方法。 - 【請求項２】 前記第二の測定がなされるときの前記ガ
ス圧力が前記第一の測定がなされるときよりも低く、前
記第一と第二の二つの測定の間の時間中に測定空間から
測定されるべきガスをポンプで排出または吸引すること
によりガス圧力を前記第二の圧力に低下させる請求項１
記載の方法。 - 【請求項３】 前記第一測定時の前記圧力が外部の大気
圧よりも高いか、または等しく、前記第二測定時の前記
圧力が外部の大気圧よりも低いか、または等しい請求項
２記載の方法。 - 【請求項４】 前記第二の測定がなされるときの前記圧
力が前記第一の測定がなされるときの圧力の半分よりも
低い請求項２または請求項３記載の方法。 - 【請求項５】 透過強度と前記物質の容積濃度との間の
前記理論的関係が、ランベルト−ベールの法則に相当す
る請求項１，２，３および４のいづれかに記載の方法。 - 【請求項６】 透過強度と前記物質の容積濃度との間の
前記理論的関係が、経験的に算出した関数である請求項
１，２，３および４のいづれかに記載の方法。 - 【請求項７】 前記測定が周期的サイクルでなされる請
求項１，２，３，４，５および６のいづれかに記載の方
法。 - 【請求項８】 光強度変換の測定原理が適用される請求
項１，２，３，４，５，６および７のいづれかに記載の
方法。 - 【請求項９】 圧力に加えて、前記測定空間において温
度も検出され、前記第一および第二の測定の間の温度差
が予め決定した限界値を越える場合には、コンピュータ
化された手段によって圧力の補正がなされる請求項１，
２，３，４，５，６，７および８のいづれかに記載の方
法。 - 【請求項10】 電磁波エミッター (１) および対応する
ディテクター (２)を有し、この両者の間に分析される
べきガスが導入口 (４) および排出口 (５)を有する測
定室 (３) に収容されている非分散型光学的ガス分析の
ための装置であって、前記測定室 (３) の前記排出また
は導入口側がポンプ (６) に連結され、対応する導入ま
たは排出口側がバルブ (７) によって閉ざされ、圧力セ
ンサー(10) が前記測定室 (３) の圧力を検出するため
に設けられ、前記エミッター (１) は安定した出力供給
を有し、前記測定室 (３) 、エミッター (１) およびデ
ィテクター (２) は、これらの相互位置および前記電磁
波の通路が完全な一つの測定サイクルの間一定であるよ
うに空間的に相互に関連して配置されていることを特徴
とするガス分析装置。 - 【請求項11】 前記ガス分析装置が時間測定手段 (９)
と共に制御装置 (８) を有し、該制御装置は前記バル
ブ、前記ポンプおよび前記ディテクターが測定した値の
ための検出装置に連結されていて測定サイクル中の時間
に付随して周期的に順次これらを制御する請求項10記載
の装置。 - 【請求項12】 到達した圧力に付随して測定操作を開始
するために前記制御装置が圧力センサー (10) に連結さ
れている請求項11記載の装置。 - 【請求項13】 前記制御装置 (８) が前記測定空間
(３) と熱的に接触している温度センサー (11) と連結
している請求項11または12記載の装置。 - 【請求項14】 前記測定室 (３) 用の容器および／また
は導入口 (４) を加熱するための手段が設けられ、該容
器 (３) および好ましくは導入口 (４) も良好な熱伝導
性を有する材料製である請求項10, 11, 12および13記載
の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4112356A DE4112356A1 (de) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | Verfahren und vorrichtung zur gasanalyse |
| DE41123565 | 1991-04-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05249040A true JPH05249040A (ja) | 1993-09-28 |
Family
ID=6429678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4087064A Pending JPH05249040A (ja) | 1991-04-16 | 1992-04-08 | ガス分析方法とその装置 |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0509249B1 (ja) |
| JP (1) | JPH05249040A (ja) |
| KR (1) | KR920020204A (ja) |
| AT (1) | ATE194425T1 (ja) |
| CA (1) | CA2064540A1 (ja) |
| CS (1) | CS113292A3 (ja) |
| DE (2) | DE4112356A1 (ja) |
| HU (1) | HUT66169A (ja) |
| PL (1) | PL294253A1 (ja) |
| RO (1) | RO109899B1 (ja) |
| RU (1) | RU2095789C1 (ja) |
| TW (1) | TW222687B (ja) |
| YU (1) | YU38192A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4856864A (en) * | 1985-07-11 | 1989-08-15 | Raychem Corporation | Optical fiber distribution network including non-destructive taps and method of using same |
| US7057175B2 (en) | 2003-01-20 | 2006-06-06 | Seiko Epson Corporation | Infrared absorption measurement method, infrared absorption measurement device, and method of manufacturing semiconductor device |
| US7067813B2 (en) | 2003-01-20 | 2006-06-27 | Seiko Epson Corporation | Infrared absorption measurement method, infrared absorption measurement device, and method of manufacturing semiconductor device |
| JP2016532858A (ja) * | 2013-10-11 | 2016-10-20 | エムケイエス インストゥルメンツ， インコーポレイテッド | 圧縮性流体の圧力差分子分光学のためのシステムおよび方法 |
| JP2017044577A (ja) * | 2015-08-26 | 2017-03-02 | 旭化成エレクトロニクス株式会社 | ガスセンサ較正装置及びガスセンサ較正方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| FR2784747B1 (fr) | 1998-10-16 | 2000-12-08 | Air Liquide | Procede et dispositif de mesure de la quantite d'impuretes dans un echantillon de gaz a analyser |
| AU8806401A (en) * | 2000-09-25 | 2002-04-02 | Otsuka Pharma Co Ltd | Isotopic gas analyzer and method of judging absorption capacity of carbon dioxide absorbent |
| FI125907B (en) * | 2013-09-24 | 2016-03-31 | Vaisala Oyj | Method and apparatus for measuring the concentration of gases dissolved in liquids |
| CN114112956A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-01 | 青岛崂应海纳光电环保集团有限公司 | 气体检测方法与装置 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB849983A (en) * | 1956-08-18 | 1960-09-28 | Hartmann & Braun Ag | Method and apparatus for the analysis by radiation of mixtures of gases and/or vapours |
| US4163899A (en) * | 1977-11-30 | 1979-08-07 | Andros, Inc. | Method and apparatus for gas analysis |
| DE3116344A1 (de) * | 1981-04-24 | 1982-11-18 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe | Verfahren zum erhoehen der messgenauigkeit eines gasanalysators |
| GB2110818B (en) * | 1981-11-14 | 1985-05-15 | Ferranti Ltd | Non-dispersive gas analyser |
-
1991
- 1991-04-16 DE DE4112356A patent/DE4112356A1/de not_active Ceased
-
1992
- 1992-03-15 DE DE59209844T patent/DE59209844D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-03-15 AT AT92104444T patent/ATE194425T1/de not_active IP Right Cessation
- 1992-03-15 EP EP92104444A patent/EP0509249B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-03-31 CA CA002064540A patent/CA2064540A1/en not_active Abandoned
- 1992-04-08 JP JP4087064A patent/JPH05249040A/ja active Pending
- 1992-04-13 YU YU38192A patent/YU38192A/sh unknown
- 1992-04-14 CS CS921132A patent/CS113292A3/cs unknown
- 1992-04-14 HU HU9201264A patent/HUT66169A/hu unknown
- 1992-04-14 RO RO92-200518A patent/RO109899B1/ro unknown
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