JPH05247505A - 複合金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】アトマイズ法によりセラミックス等の高融点・
硬質化合物粒子が均一に分散した高品質の複合金属粉末
を安定して製造する手段を提供する。 【構成】金属溶解炉２より貯留容器３へ溶融金属材料を
注ぐ際に、セラミックス等の硬質粉末と金属粉の複合粉
末、または硬質粉末の周囲に金属粉を付着または固着さ
せた複合粉末７を同時に投入する。その際、前記複合粉
末を事前に加熱して投入する。また、金属溶解炉２より
貯留容器３へ注湯する溶融金属材料を貯留容器の中心位
置よりずれた位置に注湯する。 【効果】溶融金属材料の攪拌効果により複合粉末が溶融
金属材料中に効率よく均一に分散する。溶融金属材料温
度の低下が抑えられ、溶湯ノズルの閉塞が防止される。
溶融金属材料の不純物ガス成分による汚染を防止でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、耐摩耗材料、耐熱材
料、高強度材料の素材として好適な高融点、硬質化合物
粒子と金属との複合粉末を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】耐摩耗性、耐熱性、強度といった特性の
向上をはかるべく、近年では金属と炭化物、酸化物ある
いは窒化物との複合材料の適用が行われている。これ
は、金属に対して融点の高い炭化物、酸化物あるいは窒
化物からなる硬質粒子を該金属中に分散させることによ
り、耐熱性や耐摩耗性が著しく向上するからである。一
方、金属中に前記硬質粒子を分散させるとその材質が極
めて硬くなり、最終製品である工具やロール等にするた
めには前記硬質粒子混入の粉末原料を冷間成形してから
焼結するという、いわゆる粉末冶金法が利用されてい
る。したがって、前記硬質粒子との複合材料を粉末冶金
法にて製造するには、これらが可及的に均一に混ざり合
った複合粉末の製造が重要となっていた。

【０００３】従来、上記のような複合粉末を製造する方
法としては、機械的合金化法、化学的合金化法、アトマ
イズ法を適用した複合粉末製造方法があり、その中でア
トマイズ法は量産に向き、短時間で品質のよい複合粉末
を製造できるとされている。アトマイズ法で複合金属粉
末を製造する方法としては、例えば添加する硬質粒子の
表面を改質し溶融金属材料との濡れ性を改善する方法
（特開平２−１３３５０２号公報参照）、噴霧ノズル中
心孔上方から高融点粒子を供給する方法（特開昭６２−
１０９９０５号公報参照）、噴霧媒体中に溶融金属材料
温度より１００〜５００℃低い温度に予熱したセラミッ
クス粉末を混合して吹付ける方法（特開昭６３−５０４
０３号公報参照）等が知られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
たような従来の複合粉末製造方法は、以下に記載する問
題があり、必ずしも有効な方法とは言い得ないものであ
る。すなわち、表面改質粉末を溶融金属材料中に添加す
る方法では、溶融金属材料の強い表面張力のため攪拌中
の溶融金属材料でも添加粒子の分散に時間がかかり、そ
の間に表面改質物質どうしが溶解して凝着が起こり、均
一分散が妨げられるという問題がある。また、噴霧直前
の溶融金属材料近傍にセラミックス等の粒子を供給、あ
るいは衝突させて噴霧を行う方法では、噴霧ガスの一部
がいわゆる巻き上げという現象によって上方に舞い上が
り、流下してくる溶融金属材料の表面を覆うため添加粒
子の溶融金材料中への分散を妨げ、その結果製造された
複合粉末の中には複合化されていないセラミックス粒子
が存在するという問題がある。これは溶融金属貯留容器
内での乱流が粉末の鉛直下方への落下を妨げることも原
因となっている。

【０００５】一方、流下中の溶融金属流に粒子を吹付け
られるのは、いわゆる自由落下方式のアトマイズ法でな
いと複合化は容易でない。自由落下方式では、溶融金属
材料を噴霧ガスの吹出し力を使わない方法のため注湯管
が不要であり、粉砕点より上方から粒子を供給すること
が可能である。しかしながら、粉末に対する小径粒化、
安定製造の観点から用いられるコンファインド方式で
は、噴霧ガスの吹出し力を利用するので注湯管先端近傍
に噴霧ガスを噴射する方法がとられている。この方式で
は、粒子を溶融金属材料中に取り込まれるように添加す
ることは機構的に困難であり、例えば注湯管近傍に粒子
供給管を設置すると、ガス流れを不安定にして粉末品質
に影響を与えることがあるのみならず、粒子供給装置の
設置により操業前後のセッティング、取外しの工程が複
雑になる外、粉末が該粒子供給装置に付着残留し、操業
後のメンテナンスを困難にする。さらには、噴霧ガスの
すべてが溶融金属材料に衝突、粉砕に寄与しないため供
給された粒子のすべては金属粉末と複合化しないという
問題がある。

【０００６】また、噴霧媒体中に予熱したセラミックス
粒子を混合して吹付ける方法では、予熱したセラミック
ス粒子は混合後ただちに冷却されるため予熱の効果が小
さくなる。すなわち、高圧ガス容器より噴出した噴霧媒
体は断熱膨張のため相当冷却されており、複合材として
実用可能な材料を製造するための添加量程度では、圧倒
的な量の噴霧媒体流中ですぐに熱を奪われるからであ
る。

【０００７】このように溶融金属材料貯留容器から流下
する溶融金属材料あるいは粉化点に粒子を添加する方法
では、完全に複合化した粉末を安定して製造することが
困難である。

【０００８】この発明はこのような従来技術の問題点に
鑑み、溶融金属材料貯留容器内で粒子を添加する方法に
より、溶融金属材料中に粒子を迅速に分散させて高品質
複合金属粉末を安定して製造可能な複合金属粉末の製造
方法を提案しようとするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この発明は、溶融金属流
を流体ジェットにより粉砕して金属粉末を得る方法にお
いて、金属溶解炉より貯留容器へ溶融金属材料を注湯す
る際に、セラミックス等の硬質粉末と金属粉の複合粉
末、またはセラミックス等の硬質粉末の周囲に金属粉を
付着または固着させた複合粉末を同時に投入し、該複合
粉末混合の溶融金属材料を該貯留容器より流下させるこ
と、また上記複合粉末を予め加熱して貯留容器へ投入す
ること、また金属溶解炉より貯留容器へ溶融金属材料を
注入する際、貯留容器の中心位置よりずれた位置に溶融
金属材料を注入することを要旨とするものである。

【００１０】

【作用】この発明において、溶融金属材料に粒子を添加
する手段として、溶融金属材料貯留容器内で粒子を添加
する方法を採用したのは、以下に示す理由による。溶融
金属材料にセラミックス等の粒子を添加する場合、該粒
子を供給管を通じ連続的に通過させる方法、ボックスよ
り投入する方法が考えられるが、セラミックス等の粒子
と溶融金属材料との濡れ性の悪さ、大きな比重差のた
め、いずれの方法も簡単に複合化できない。これに対
し、溶融金属材料容器内で添加する方法の場合は、金属
溶解炉より溶融金属材料が注湯されるので、該溶融金属
材料容器内で溶湯の回転を伴う攪拌が行われる。したが
って、この注湯の際に粒子を同時に添加することにより
溶融金属材料中へ効率よく巻き込むことが可能となる。
さらに、添加用の粒子あるいは粉末を予め複合化した粒
子あるいは粉末とすることにより、溶融金属材料との比
重差を小さくすることができるので均質分散が容易とな
る。

【００１１】また、上記複合粉末（以下「第１複合粉
末」と称する）を予め加熱して溶融金属材料貯留容器に
投入するのは、第１複合粉末を予め加熱することによ
り、溶解雰囲気に挿入される前に該複合粉末表面に吸着
したガス成分を脱離させることができ溶融金属材料の不
純物ガス成分による汚染を防止できるとともに、溶融金
属材料温度の低下を抑えられ、未溶解粉末が溶湯ノズル
内で凝固し閉塞する現象も抑制できるからである。この
第１複合粉末の加熱温度としては投入前において粉末ど
うしが融着しない程度の温度が望ましい。粉末どうしが
融着すると溶融金属材料中での当該複合粉末の均一分散
が妨げられるからである。また、第１複合粉末の加熱方
法としては、ヒーターによる加熱、誘導加熱方式のいず
れでもよいが、誘導加熱方式では短時間に添加粉末を高
温に加熱することができるので、ヒーターによる長時間
加熱の場合に起こりがちな焼結を生じさせない条件で加
熱することができるので誘導加熱が好ましい。誘導加熱
条件は粉末添加量、第１複合粉末の組成によって決めら
れる。第１複合粉末の加熱温度はガス成分が除去される
温度、例えば２００℃以上であればよいが、望ましくは
融点の１０分の６程度が焼結の進行が少なく、溶融金属
材料温度に近いので添加の時に溶融金属材料温度に与え
る影響が少なくてすむ。しかしながら、加熱装置の加熱
上限温度、加熱時間が長時間かかることによるコストの
上昇、工数の増大を考慮した場合、３００〜５００℃程
度の温度が好ましい。また、この温度域に加熱すること
により焼結の進行が十分に抑えられる。ただし、第１複
合粉末の粒径が例えば数μｍである場合焼結が進行する
ことがあるので加熱時間を短くする必要がある。適正な
加熱時間としては、第１複合粉末の組成、粒径から冶金
学的に焼結の進行する条件を調査して決めるのが望まし
い。

【００１２】また、金属溶解炉から貯留容器へ注入する
溶融金属を該貯留容器の中心位置よりずれた位置に注入
することとしたのは、以下に示す理由による。すなわ
ち、溶融金属材料貯留容器中へ溶融金属材料を注ぐ際
に、金属溶解炉の注湯口は該溶解炉と溶融金属材料容器
のそれぞれの中心を結ぶ水平中心線上に位置させるのが
普通であるが、注湯口を該線上に置かず水平中心線に対
し斜めに配置することにより、溶融金属材料貯留容器内
の溶融金属材料がよく回転し攪拌が促進される効果が得
られ、添加された粉末が効率よく溶融金属材料中に分散
されるからである。

【００１３】なお、添加粒子を複合粉末としたのは、添
加粒子が単体の粉末では溶融金属材料中への分散は容易
でなく、複合粉末とすることにより溶融金属材料中へ添
加しても浮上しにくくなり分散が容易となるからであ
る。第１複合粉末の製造方法としては、特に限定するも
のではなく、例えばボールミル等により混合する方法を
用いることができる。

【００１４】

【実施例】図１はこの発明方法を実施するためのアトマ
イズ装置の一例を示す概略図、図２は同上装置における
粉末供給装置を拡大して示す概略図、図３は同上装置に
おける溶融金属材料貯留容器内での複合粉末添加時の挙
動を示す概略図であり、１は溶融金属材料、２は溶解
炉、３は溶融金属材料貯留容器、４は誘導加熱装置、５
はストッパー、６は粉末供給管、７は第１複合粉末、８
は粉末供給装置、９はチャンバー、１０はアトマイザ
ー、１１はタンク、１２はサイクロン、１３は排気弁、
１４−１、１４−２は不活性ガスボンベである。

【００１５】粉末供給装置８は図２に拡大して示すごと
く、内部に焼結金属あるいは発泡金属等のフィルター８
−１を配し、内壁に加熱装置８−２が内蔵されており、
フィルター８−１の下部より溶解雰囲気と同種の不活性
ガスを流し、フィルター８−１上で流動床が形成される
構造となっており、かつ熱電対１５により内部の温度を
測定して温度調整できるようになっている。

【００１６】上記アトマイズ装置において、溶解炉２よ
り溶融金属材料貯留容器３に注湯される溶融金属材料１
は該貯留容器３内で回転を伴う攪拌が生じ、粉末供給装
置８より粉末供給管６を介して同時に添加される第１複
合粉末７が溶融金属材料中に効率よく巻き込まれ容易に
均質分散される。第１複合粉末７は不活性ガスボンベ１
４−１より供給される不活性ガスにより装置内のフィル
ター８−１上部で流動し、添加の際には不活性ガスボン
ベ１４−１のガス圧を増すことによって溶融金属材料貯
留容器３内に添加される。溶融金属材料貯留容器３内で
第１複合粉末７が均質に分散された溶融金属材料１は、
該貯留容器３内のストッパー５を上昇させることにより
開く底部開口部より棒状あるいは板状に流下し、タンク
１１内でアトマイザー１０より噴射される噴霧媒体によ
り粉砕され、製造された複合金属粉末はサイクロン１２
を介して回収される。

【００１７】また、第１複合粉末を添加するに際し、粉
末供給装置８内で加熱装置８−２により予め加熱してお
くことにより、溶解雰囲気に装入される前に吸着したガ
ス成分が除去され溶融金属材料１の不純物ガス成分によ
る汚染が防止されるとともに、溶融金属材料温度の低下
が抑えられ未溶解粉末による溶湯ノズルの閉塞が防止さ
れ、安定操業が行える。

【００１８】次に、溶融金属材料貯留容器３内に溶融金
属材料１を注ぐ際に、溶解炉２の注湯口２−１を該溶解
炉２と溶融金属材料貯留容器３のそれぞれの中心を結ぶ
水平中心線に対し斜めに配置させて注湯すると、該溶融
金属材料貯留容器３内の溶融金属材料１の回転がさらに
よくなり、大きな攪拌効果が得られ、第１複合粉末の溶
融金属材料中への溶解、均一分散がより促進される。

【００１９】なお、溶融金属材料貯留容器３に溶融金属
材料１が注湯されると同時に誘導加熱装置４により溶融
金属材料１を加熱すると該容器内の溶融金属材料が攪拌
されるので、添加された第１複合粉末がより効率よく溶
融金属材料中に分散される。この時の誘導加熱条件は溶
融金属材料貯留容器３の構造、溶融金属材料の量等によ
って溶融金属材料が攪拌されるような条件を選べばよ
い。

【００２０】実施例１ 溶解炉の注湯口を溶融金属貯留容器と溶解炉とを結ぶ水
平中心線上に位置させた図１に示すアトマイズ装置によ
り、複合金属粉末を製造した。その際、粒度０．５〜２
０μｍのアルミナ粉末５００ｇと４０μｍ以上で平均粒
径１５０μｍのＣｕ粉末１０００ｇを、内壁およびボー
ルをアルミナ製としたボールミルにて３０分間混合させ
て得た第１複合粉末とし、粉末供給装置で第１複合粉末
を５００℃に１時間保持した。本実施例では溶融金属材
料であるＣｕを１３５０℃で溶解した後、溶融金属貯留
容器に約３０ｋｇ／分の速度で注湯し、注湯と同時に粉
末供給装置から第１複合粉末全量を約５００ｇ／分の速
度で全量を供給した。そして、最終的に、第１複合粉末
とＣｕとを合わせて５０ｋｇをタンディッシュに投入
し、含有アルミナ量が１％となるように溶解量を調節し
た。

【００２１】実施例２ 溶解炉の注湯口を溶融金属貯留容器と溶解炉とを結ぶ水
平中心線に対して２０度の角度をもって斜めに配置し、
他は実施例１と同じ条件でアトマイズし複合金属粉末を
製造した。

【００２２】実施例３ 溶解炉の注湯口を溶融金属貯留容器と溶解炉とを結ぶ水
平中心線に対して２０度の角度をもって斜めに配置し、
第１複合粉末として平均粒径５０μｍのアルミナ粉末５
００ｇに平均粒径２０μｍのＣｕ粉末５００ｇをメカノ
フュージョン法でコーティングさせたものを用い、他は
実施例１と同じ条件でアトマイズし複合金属粉末を製造
した。

【００２３】比較例 溶解炉の注湯口を溶融金属貯留容器と溶解炉とを結ぶ水
平中心線上に位置させた従来の注湯方法により、第１複
合粉末を０．５〜２０μｍのアルミナのみとした以外実
施例１と同じ条件でアトマイズを行った。

【００２４】以上４種類の方法で製造した各粉末を分級
して含有アルミナ量を測定し、各粒度のアルミナ量を比
較した結果を表１に示す。表１には４粒度の粉末の分析
値（重量％）を示した。表１の結果より明らかなごと
く、本発明法適用の実施例１〜３における各粒度の分析
値は、いずれも目標の１％を外れることなく一定であ
る。これはアルミナが均一に複合化したことによるもの
と推察される。これに対し、比較例では分析値がかなり
低く、アルミナが溶融金属材料中に取り込まれていない
ことを示している。これはセラミックス単体では溶融金
属材料中に容易に取り込まれないからである。

【００２５】

【表１】

【００２６】

【発明の効果】以上説明したごとく、この発明方法によ
れば、添加複合粉末を溶融金属材料貯留容器内で容易に
均一に分散させることができるので、量産規模で噴霧装
置の構造、噴霧条件、メンテナンスを複雑にすることな
く、セラミックス等高融点・硬質化合物粒子が極めて均
一に分散した高品質の複合金属粉末を安定して製造する
ことができるという、大なる効果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明方法を実施するためのアトマイズ装置
の一例を示す概略図である。

【図２】同上装置における粉末供給装置を拡大して示す
概略図である。

【図３】同上装置における溶融金属材料貯留容器内での
複合粉末添加時の挙動を示す概略図である。

【符号の説明】

１ 溶融金属材料 ２ 溶解炉 ３ 溶融金属材料貯留容器 ４ 誘導加熱装置 ５ ストッパー ６ 粉末供給管 ７ 複合粉末 ８ 粉末供給装置 ９ チャンバー １０ アトマイザー １１ タンク １２ サイクロン １３ 排気弁 １４−１、１４−２ 不活性ガスボンベ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶融金属流を流体ジェットにより粉砕し
   て金属粉末を得る方法において、金属溶解炉より貯留容
   器へ溶融金属材料を注湯する際に、セラミックス等の硬
   質粉末と金属粉の複合粉末、またはセラミックス等の硬
   質粉末の周囲に金属粉を付着または固着させた複合粉末
   を同時に投入し、該複合粉末混合の溶融金属材料を該貯
   留容器より流下させることを特徴とする複合金属粉末の
   製造方法。
2. 【請求項２】 セラミックス等の硬質粉末と金属粉の複
   合粉末、またはセラミックス等の硬質粉末の周囲に金属
   粉を付着または固着させた複合粉末を予め加熱して溶融
   金属材料貯留容器へ投入することを特徴とする請求項１
   記載の複合金属粉末の製造方法。
3. 【請求項３】 金属溶解炉から貯留容器へ注湯する溶融
   金属材料を該貯留容器の中心位置よりずれた位置に注入
   することを特徴とする請求項１ないしは２記載の複合金
   属粉末の製造方法。