JPH05208875A - コージエライト質セラミックスフィルタの製造方法 - Google Patents
コージエライト質セラミックスフィルタの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】コージエライトに更に耐熱性及び耐衝撃性を付
与する。 【構成】カイヤナイト及び／またはムライトを４６〜６
５重量％、シリカ２２〜４０重量％、アルミナ０〜１２
重量％、マグネシア１１〜１６重量％からなる原料を１
３５０〜１４４０℃で０．１〜２４時間焼成する。
与する。 【構成】カイヤナイト及び／またはムライトを４６〜６
５重量％、シリカ２２〜４０重量％、アルミナ０〜１２
重量％、マグネシア１１〜１６重量％からなる原料を１
３５０〜１４４０℃で０．１〜２４時間焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コージエライト質セラ
ミックスフィルタの製造方法、特にディーゼル車の排ガ
ス浄化装置に用いる多孔質のコージエライト質セラミッ
クスフィルタの製造方法に関する。
ミックスフィルタの製造方法、特にディーゼル車の排ガ
ス浄化装置に用いる多孔質のコージエライト質セラミッ
クスフィルタの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】排ガスの浄化装置、特にディーゼル車の
浄化装置に用いられているセラミックスフィルタとして
は耐熱性、特に急激な高温に耐え、かつ振動等の機械的
な衝撃に対しても十分耐えねばならない。
浄化装置に用いられているセラミックスフィルタとして
は耐熱性、特に急激な高温に耐え、かつ振動等の機械的
な衝撃に対しても十分耐えねばならない。
【０００３】更に、排ガス中に含まれる未燃カーボンに
代表される粉塵を効率よく捕捉することが要求される。
前記条件に見合う材料として多孔質のセラミックスが知
られている。
代表される粉塵を効率よく捕捉することが要求される。
前記条件に見合う材料として多孔質のセラミックスが知
られている。
【０００４】ところで、かかる多孔質コージエライト
は、粉塵を効率よく捕捉するために特定の平均細孔直径
と気孔率を要し、これが高温で変化しないことを要す
る。従来、多孔質コージエライトを用いたフィルタは、
焼成の際に収縮するため、焼成中に変形や割れを起こし
た。また、平均最高直径や、気孔率は比較的小さく、そ
の範囲は極く狭いものであった。
は、粉塵を効率よく捕捉するために特定の平均細孔直径
と気孔率を要し、これが高温で変化しないことを要す
る。従来、多孔質コージエライトを用いたフィルタは、
焼成の際に収縮するため、焼成中に変形や割れを起こし
た。また、平均最高直径や、気孔率は比較的小さく、そ
の範囲は極く狭いものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一方平均細孔直径や気
孔率を比較的大きくする手段としてコージエライトにカ
イヤナイトを配合して多孔質のコージエライトを製造す
ることが知られている（特公昭６２−４２８８０公報参
照）。この方法は、コージエライトの多孔化を図るもの
であり、とりわけその大部分が１０ミクロンより大きい
細孔直径の孔と気孔率の向上を図るようにしたものであ
る。
孔率を比較的大きくする手段としてコージエライトにカ
イヤナイトを配合して多孔質のコージエライトを製造す
ることが知られている（特公昭６２−４２８８０公報参
照）。この方法は、コージエライトの多孔化を図るもの
であり、とりわけその大部分が１０ミクロンより大きい
細孔直径の孔と気孔率の向上を図るようにしたものであ
る。
【０００６】即ち、コージエライトの組成である３５〜
４５重量％の原滑石、３０〜４５重量％の粘土及び１５
〜２５重量％のアルミナのうち、粘土に代えてこれと同
じ量のカイヤナイトを用いるものである。
４５重量％の原滑石、３０〜４５重量％の粘土及び１５
〜２５重量％のアルミナのうち、粘土に代えてこれと同
じ量のカイヤナイトを用いるものである。
【０００７】しかしながら、このようにして製造された
コージエライトは、平均細孔径は、１０ミクロン以上と
大きいものの、焼成変形が大きいうえ、比較的強度が弱
く、機械的衝撃に対して割れ易い欠点がある。
コージエライトは、平均細孔径は、１０ミクロン以上と
大きいものの、焼成変形が大きいうえ、比較的強度が弱
く、機械的衝撃に対して割れ易い欠点がある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、熱や、機械的
衝撃に対し、強い強度を有し、しかも平均細孔直径や気
孔率をもコージエライト本来のものが有しているものよ
り大きくし得ることを目的として種々研究検討した結
果、カイヤナイトの使用量を従来のものより多くしたも
のである。
衝撃に対し、強い強度を有し、しかも平均細孔直径や気
孔率をもコージエライト本来のものが有しているものよ
り大きくし得ることを目的として種々研究検討した結
果、カイヤナイトの使用量を従来のものより多くしたも
のである。
【０００９】同時にカイヤナイトに代えてムライトも用
いることができ、本発明においては、カイヤナイト及び
／またはムライトを最終的に生成されるコージエライト
に対し、４６〜６５重量％用いることが要求される。
いることができ、本発明においては、カイヤナイト及び
／またはムライトを最終的に生成されるコージエライト
に対し、４６〜６５重量％用いることが要求される。
【００１０】かくして本発明は、カイヤナイト及び／ま
たはムライト４６〜６５重量％、シリカ２２〜４０重量
％、アルミナ０〜１２重量％、マグネシア１１〜１６重
量％からなる原料を１３５０〜１４４０℃で、０．１〜
２４時間焼成することを特徴とするコージエライト質セ
ラミックスフィルタの製造方法を提供するにある。
たはムライト４６〜６５重量％、シリカ２２〜４０重量
％、アルミナ０〜１２重量％、マグネシア１１〜１６重
量％からなる原料を１３５０〜１４４０℃で、０．１〜
２４時間焼成することを特徴とするコージエライト質セ
ラミックスフィルタの製造方法を提供するにある。
【００１１】本発明においてカイヤナイト及び／または
ムライトの使用量は、生成するコージエライトに対し、
４６〜６５重量％が必要である。使用量が４６重量％に
満たないとカイヤナイトあるいはムライト以外の原料が
多くなり、焼成収縮が大きくなったり、気孔率や平均細
孔径が制御し難くなり、逆に６５重量％を超えると、コ
ージエライトの組成からはずれてしまい、熱膨張率が高
くなるので不適当である。そしてこれらの範囲のうち、
生成するコージエライトに対して４６〜５７重量％を採
用する場合には焼成変形が少なく、コージエライトの理
論組成に近く、熱膨張率が低くなるので特に好ましい。
ムライトの使用量は、生成するコージエライトに対し、
４６〜６５重量％が必要である。使用量が４６重量％に
満たないとカイヤナイトあるいはムライト以外の原料が
多くなり、焼成収縮が大きくなったり、気孔率や平均細
孔径が制御し難くなり、逆に６５重量％を超えると、コ
ージエライトの組成からはずれてしまい、熱膨張率が高
くなるので不適当である。そしてこれらの範囲のうち、
生成するコージエライトに対して４６〜５７重量％を採
用する場合には焼成変形が少なく、コージエライトの理
論組成に近く、熱膨張率が低くなるので特に好ましい。
【００１２】本発明に用いられるカイヤナイトの粒径
は、最大粒子直径で１５〜１４９μｍを採用するのが適
当である。最大粒子直径が前記範囲に満たない場合には
平均細孔径が８μｍより小さくなり、逆に前記範囲を超
える場合にはカイヤナイトの粒子中央に未反応ムライト
が残ることとなるので何れも好ましくない。そしてこれ
ら範囲のうち最大粒子直径が３０〜７４μｍを採用する
場合には、平均細孔直径が１０〜３０μｍで未反応ムラ
イトが５重量％以下になるので特に好ましい。
は、最大粒子直径で１５〜１４９μｍを採用するのが適
当である。最大粒子直径が前記範囲に満たない場合には
平均細孔径が８μｍより小さくなり、逆に前記範囲を超
える場合にはカイヤナイトの粒子中央に未反応ムライト
が残ることとなるので何れも好ましくない。そしてこれ
ら範囲のうち最大粒子直径が３０〜７４μｍを採用する
場合には、平均細孔直径が１０〜３０μｍで未反応ムラ
イトが５重量％以下になるので特に好ましい。
【００１３】また、ムライトを用いる場合には、その最
大粒子直径が２０〜１４９μｍを採用するのが適当であ
る。最大粒子直径が前記範囲に満たない場合には平均細
孔径が、５μｍより小さくなり、逆に前記範囲を超える
場合には粒子中央に未反応ムライトが残ることとなるの
で何れも好ましくない。そしてこれら範囲のうち最大粒
子直径が３５〜７４μｍを採用する場合には、平均細孔
直径が１０〜３０μｍで未反応ムライトが５重量％以下
になるので特に好ましい。
大粒子直径が２０〜１４９μｍを採用するのが適当であ
る。最大粒子直径が前記範囲に満たない場合には平均細
孔径が、５μｍより小さくなり、逆に前記範囲を超える
場合には粒子中央に未反応ムライトが残ることとなるの
で何れも好ましくない。そしてこれら範囲のうち最大粒
子直径が３５〜７４μｍを採用する場合には、平均細孔
直径が１０〜３０μｍで未反応ムライトが５重量％以下
になるので特に好ましい。
【００１４】カイヤナイトはムライトと共に任意の割合
で用いることができるが使用割合を、前者が８０〜９０
重量％、後者を２０〜１０重量％で用いると焼成変形を
小さくできる理由から特に好ましい。
で用いることができるが使用割合を、前者が８０〜９０
重量％、後者を２０〜１０重量％で用いると焼成変形を
小さくできる理由から特に好ましい。
【００１５】次に本発明に用いられるシリカは最終的に
生成されるコージエライトに対し、２２〜４０重量％が
必要である。用いられる量が、前記範囲に満たない場合
には、スピネル等の不純物が生ずることとなり、逆に前
記範囲を超える場合には、ムライト、エンスタタイト、
クリストバライト等のコージエライト以外の結晶相が生
ずることとなるので不適当である。そしてこれら範囲の
うち最終的に生成するコージエライトに対し、２７〜３
３重量％を採用するとコージエライトの理論組成に近く
コージエライト以外の結晶相の合計が１０重量％以下と
なる理由から特に好ましい。
生成されるコージエライトに対し、２２〜４０重量％が
必要である。用いられる量が、前記範囲に満たない場合
には、スピネル等の不純物が生ずることとなり、逆に前
記範囲を超える場合には、ムライト、エンスタタイト、
クリストバライト等のコージエライト以外の結晶相が生
ずることとなるので不適当である。そしてこれら範囲の
うち最終的に生成するコージエライトに対し、２７〜３
３重量％を採用するとコージエライトの理論組成に近く
コージエライト以外の結晶相の合計が１０重量％以下と
なる理由から特に好ましい。
【００１６】本発明に用いられるシリカの粒径は、平均
粒子直径で２０μｍ以下のものを採用するのが適当であ
る。平均粒子直径が前記範囲を超える場合には未反応シ
リカが残ったり、組成の不均一が起こることとなるので
好ましくない。とりわけ、これら範囲のうち平均粒子直
径が５μｍ以下のものを採用する場合には、未反応シリ
カも残らず、組成の不均一も少ないため特に好ましい。
粒子直径で２０μｍ以下のものを採用するのが適当であ
る。平均粒子直径が前記範囲を超える場合には未反応シ
リカが残ったり、組成の不均一が起こることとなるので
好ましくない。とりわけ、これら範囲のうち平均粒子直
径が５μｍ以下のものを採用する場合には、未反応シリ
カも残らず、組成の不均一も少ないため特に好ましい。
【００１７】次に本発明に用いられるアルミナは最終的
に生成されるコージエライトに対し、０〜１２重量％が
必要である。用いられる量が、前記範囲を超える場合に
はスピネル等のコージエライト以外の結晶相が生じるこ
ととなるので不適当である。そしてこれら範囲のうち最
終的に生成されるコージエライトに対し、２〜５重量％
を採用するとコージエライトの理論組成に近くコージエ
ライト以外の結晶相の合計が１０重量％以下となる理由
から特に好ましい。
に生成されるコージエライトに対し、０〜１２重量％が
必要である。用いられる量が、前記範囲を超える場合に
はスピネル等のコージエライト以外の結晶相が生じるこ
ととなるので不適当である。そしてこれら範囲のうち最
終的に生成されるコージエライトに対し、２〜５重量％
を採用するとコージエライトの理論組成に近くコージエ
ライト以外の結晶相の合計が１０重量％以下となる理由
から特に好ましい。
【００１８】本発明に用いられるアルミナの粒径は、平
均粒子直径で２０μｍ以下を採用するのが適当である。
平均粒子直径が前記範囲を超える場合には未反応アルミ
ナが残ったり、組成の不均一が起こることとなるので好
ましくない。とりわけ、これら範囲のうち平均粒子直径
が５μｍ以下を採用する場合には、未反応アルミナも残
らず、組成の不均一も少ないため特に好ましい。
均粒子直径で２０μｍ以下を採用するのが適当である。
平均粒子直径が前記範囲を超える場合には未反応アルミ
ナが残ったり、組成の不均一が起こることとなるので好
ましくない。とりわけ、これら範囲のうち平均粒子直径
が５μｍ以下を採用する場合には、未反応アルミナも残
らず、組成の不均一も少ないため特に好ましい。
【００１９】次に本発明に用いられるマグネシアは最終
的に生成するコージエライトに対し、１１〜１６重量％
が必要である。用いられる量が、前記範囲に満たない場
合には、ムライト等のコージエライト以外の結晶相が生
ずることとなり、逆に前記範囲を超える場合には、スピ
ネル、エンスタタイト等のコージエライト以外の結晶相
を生ずることとなるので不適当である。そしてこれら範
囲のうち最終的に生成されるコージエライトに対し、１
２〜１４重量％を採用するとコージエライトの理論組成
に近くコージエライト以外の結晶相の合計が１０重量％
以下となる理由から特に好ましい。
的に生成するコージエライトに対し、１１〜１６重量％
が必要である。用いられる量が、前記範囲に満たない場
合には、ムライト等のコージエライト以外の結晶相が生
ずることとなり、逆に前記範囲を超える場合には、スピ
ネル、エンスタタイト等のコージエライト以外の結晶相
を生ずることとなるので不適当である。そしてこれら範
囲のうち最終的に生成されるコージエライトに対し、１
２〜１４重量％を採用するとコージエライトの理論組成
に近くコージエライト以外の結晶相の合計が１０重量％
以下となる理由から特に好ましい。
【００２０】本発明に用いられるマグネシアの粒径は、
平均粒子直径で１０μｍ以下を採用するのが適当であ
る。平均粒子直径が前記範囲を超える場合には未反応マ
グネシアが残ったり、組成の不均一が起こるので何れも
好ましくない。とりわけ、これら範囲のうち平均粒子直
径が５μｍ以下を採用する場合には、未反応マグネシア
も残らず、組成の不均一も少ないため特に好ましい。
平均粒子直径で１０μｍ以下を採用するのが適当であ
る。平均粒子直径が前記範囲を超える場合には未反応マ
グネシアが残ったり、組成の不均一が起こるので何れも
好ましくない。とりわけ、これら範囲のうち平均粒子直
径が５μｍ以下を採用する場合には、未反応マグネシア
も残らず、組成の不均一も少ないため特に好ましい。
【００２１】かくして調整された各原料は、十分に混合
して焼成されるが、この場合、水と焼結助剤が用いられ
る。用いられる水の量は３０〜５０重量％が適当であ
る。水の量が前記範囲に満たない場合には、原料杯土の
粘度が高く成形性が悪くなり、逆に前記範囲を超える場
合には粘度が低く成形できなくなるので何れも好ましく
ない。
して焼成されるが、この場合、水と焼結助剤が用いられ
る。用いられる水の量は３０〜５０重量％が適当であ
る。水の量が前記範囲に満たない場合には、原料杯土の
粘度が高く成形性が悪くなり、逆に前記範囲を超える場
合には粘度が低く成形できなくなるので何れも好ましく
ない。
【００２２】一方焼結助剤としては、アルカリ金属及び
／またはアルカリ土類金属化合物が適当である。化合物
としては、アルカリ金属及びアルカリ土類金属化合物、
例えば水酸化物、酸化物、硫酸塩、アルミナ化合物、シ
リカ化合物等が挙げられるが、これらはアルカリ金属及
び／またはアルカリ土類金属の２種以上が複合されたよ
うな化合物を用いることもできる。
／またはアルカリ土類金属化合物が適当である。化合物
としては、アルカリ金属及びアルカリ土類金属化合物、
例えば水酸化物、酸化物、硫酸塩、アルミナ化合物、シ
リカ化合物等が挙げられるが、これらはアルカリ金属及
び／またはアルカリ土類金属の２種以上が複合されたよ
うな化合物を用いることもできる。
【００２３】アルカリ金属としてはナトリウム、カリウ
ム、リチウム等が、またアルカリ土類金属としては、カ
ルシウム、バリウム、マグネシウム、ベリリウム等を挙
げることができる。
ム、リチウム等が、またアルカリ土類金属としては、カ
ルシウム、バリウム、マグネシウム、ベリリウム等を挙
げることができる。
【００２４】これらの具体的な例としては、ソーダ長
石、灰長石等が挙げられ、これらは焼結助剤の融点と後
述する焼結助剤との関係から好ましい。焼結助剤の使用
量は、水を除く全原料に対し、１〜３０重量％を採用す
るのが適当である。使用量が前記範囲に満たない場合に
は強度が低く、細孔径が小さくなり逆に前記範囲を超え
る場合には気孔率が１０％以下となるので不適当であ
る。これら範囲のうち水を除く全原料に対し１〜１０重
量％を使用するのが、強度が強いうえ、気孔率が２５〜
４５％及び平均細孔直径が１５〜３０μとなる理由で好
ましい。
石、灰長石等が挙げられ、これらは焼結助剤の融点と後
述する焼結助剤との関係から好ましい。焼結助剤の使用
量は、水を除く全原料に対し、１〜３０重量％を採用す
るのが適当である。使用量が前記範囲に満たない場合に
は強度が低く、細孔径が小さくなり逆に前記範囲を超え
る場合には気孔率が１０％以下となるので不適当であ
る。これら範囲のうち水を除く全原料に対し１〜１０重
量％を使用するのが、強度が強いうえ、気孔率が２５〜
４５％及び平均細孔直径が１５〜３０μとなる理由で好
ましい。
【００２５】本発明において、焼結は１３５０〜１４４
０℃で０．１〜２４時間を採用するのが好ましい。焼結
温度が前記範囲よりも低く、また焼結時間が前記範囲に
満たない場合には未反応ムライト及びスピネルが残るこ
ととなり、逆に焼結温度が前記範囲より高く焼結時間が
前期範囲を超える場合には、緻密化をおこし気孔率が小
さくなったり、コージエライトが分解してムライト等が
生ずるため何れも好ましくない。更に本発明において、
原料に用いられるシリカ及びアルミナを一部または全部
カオリンやその他の粘土に代替することができ、また原
料に用いられるマグネシア及びシリカを一部若しくは全
部滑石に代替できる。
０℃で０．１〜２４時間を採用するのが好ましい。焼結
温度が前記範囲よりも低く、また焼結時間が前記範囲に
満たない場合には未反応ムライト及びスピネルが残るこ
ととなり、逆に焼結温度が前記範囲より高く焼結時間が
前期範囲を超える場合には、緻密化をおこし気孔率が小
さくなったり、コージエライトが分解してムライト等が
生ずるため何れも好ましくない。更に本発明において、
原料に用いられるシリカ及びアルミナを一部または全部
カオリンやその他の粘土に代替することができ、また原
料に用いられるマグネシア及びシリカを一部若しくは全
部滑石に代替できる。
【００２６】本発明において得られるコージエライトの
平均細孔直径は、５〜８０μｍ、特に１０〜４０μｍで
あり、気孔率も２０〜４５％であって、焼成収縮が殆ど
なく、また熱衝撃や機械的衝撃に対しても破壊を生じな
い。従って、本発明によるセラミックスフィルタは、例
えばディーゼルエンジンのパティキュレートトラップや
製鉄所の高炉、ボイラー等の各種排ガス浄化装置のフィ
ルタとして、或いは液体の高温殺菌時のフィルタとして
有用である。
平均細孔直径は、５〜８０μｍ、特に１０〜４０μｍで
あり、気孔率も２０〜４５％であって、焼成収縮が殆ど
なく、また熱衝撃や機械的衝撃に対しても破壊を生じな
い。従って、本発明によるセラミックスフィルタは、例
えばディーゼルエンジンのパティキュレートトラップや
製鉄所の高炉、ボイラー等の各種排ガス浄化装置のフィ
ルタとして、或いは液体の高温殺菌時のフィルタとして
有用である。
【００２７】
実施例１〜１０ コージエライトを合成するように表１及び２に示したカ
イヤナイト、ムライト、カオリン、滑石、アルミナ，シ
リカ等の各原料を所定量混合し、この混合物１００重量
％に対し、焼結助剤を０、３、５の各重量％及び水２０
〜３５重量％、セルロース７重量％を加え、混練機で十
分混練後、押し出し成形機を用いて押しだした。この押
し出し成形品を１４００℃で５時間焼成することによ
り、得られたコージエライト質セラミックススの特性を
表３及び４に示す。なお、平均細孔直径は、水銀圧入式
ポロシメーターにより、また気孔率はアルキメデス法に
よりそれぞれ測定した。
イヤナイト、ムライト、カオリン、滑石、アルミナ，シ
リカ等の各原料を所定量混合し、この混合物１００重量
％に対し、焼結助剤を０、３、５の各重量％及び水２０
〜３５重量％、セルロース７重量％を加え、混練機で十
分混練後、押し出し成形機を用いて押しだした。この押
し出し成形品を１４００℃で５時間焼成することによ
り、得られたコージエライト質セラミックススの特性を
表３及び４に示す。なお、平均細孔直径は、水銀圧入式
ポロシメーターにより、また気孔率はアルキメデス法に
よりそれぞれ測定した。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】
【表３】
【００３１】
【表４】
【００３２】
【作用】本発明は、コージエライトの平均細孔直径と気
孔率とをフィルタに適した値とし、しかもコージエライ
トが有する収縮を実質的に皆無としたものである。
孔率とをフィルタに適した値とし、しかもコージエライ
トが有する収縮を実質的に皆無としたものである。
【００３３】
【発明の効果】本発明は、コージエライトにカイヤナイ
ト及び／またはムライトを特定量配合することによって
コージエライトの持つ耐熱性、特に急激な高温及び機械
的な衝撃に十分耐え得る。従って、自動車等の振動が多
く、かつ急激な高温にさらされる排ガス浄化装置に用い
られるフィルタとして最適である。
ト及び／またはムライトを特定量配合することによって
コージエライトの持つ耐熱性、特に急激な高温及び機械
的な衝撃に十分耐え得る。従って、自動車等の振動が多
く、かつ急激な高温にさらされる排ガス浄化装置に用い
られるフィルタとして最適である。
Claims (7)
- 【請求項１】カイヤナイト及び／またはムライトを４６
〜６５重量％、シリカ２２〜４０重量％、アルミナ０〜
１２重量％、マグネシア１１〜１６重量％からなる原料
を、１３５０〜１４４０℃で０．１〜２４時間焼成する
ことを特徴とするコージエライト質セラミックスフィル
タの製造方法。 - 【請求項２】カイヤナイト及び／またはムライトの最大
粒子直径が１５〜１４９μｍである請求項１のコージエ
ライト質セラミックスフィルタの製造方法。 - 【請求項３】シリカは平均粒子直径が２０μｍ以下であ
る請求項１のコージエライト質セラミックスフィルタの
製造方法。 - 【請求項４】アルミナは平均粒子直径が２０μｍ以下で
ある請求項１のコージエライト質セラミックスフィルタ
の製造方法。 - 【請求項５】マグネシアは平均粒子直径が１０μｍ以下
である請求項１のコージエライト質セラミックスフィル
タの製造方法。 - 【請求項６】シリカ及びアルミナはその少なくとも一部
が粘土によって代替される請求項１のコージエライト質
セラミックスフィルタの製造方法。 - 【請求項７】マグネシア及びシリカはその少なくとも一
部が滑石によって代替される請求項１のコージエライト
質セラミックスフィルタの製造方法。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015513517A (ja) * | 2012-02-29 | 2015-05-14 | コーニング インコーポレイテッド | アルミナ水和物の量によるセラミックハニカム構造物の寸法制御 |
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1992
- 1992-01-29 JP JP03879692A patent/JP3175785B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114988894A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-09-02 | 湖南旗滨医药材料科技有限公司 | 一种轻质抗热震莫来石堇青石质旋转管及其制备方法 |
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