【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
［産業上の利用分野］
本発明はターゲツト材に係り、特に磁気記録材
料として用いられる薄膜の製造に好適なターゲツ
ト材に関する。
［従来の技術］
非磁性基板上に磁性合金薄膜を形成した磁気記
録材料は周知である。
この磁気記録材料の薄膜を製造する方法として
は、スパツタリングや真空蒸着、イオンプレーテ
イング等の蒸着法が広く用いられている。
特にスパツタリング法は、均一な内部組成で一
定の合金元素を含んだターゲツト材が得られさえ
すれば、スパツタリング装置内の圧力をコントロ
ールしながら組成的に均一な薄膜を得ることがで
きる点で有利である。
ところで、スパツタリングにより２種以上の金
属よりなる合金膜を形成する場合、そのスパツタ
ターゲツトとしては、所望とする合金膜の組成に
応じた組成の合金よりなるものが用いられるが、
合金の種類によつては、鋳造、加工によりターゲ
ツトの形状とするのが困難なものがある。
例えば、近年、光磁気デイスクメモリ媒体とし
て、Tb−Gd−Fe−Co系、Tb−Fe系、Tb−Gd
−Fe系といつた、Gd，Tb，Dy等の希土類金属
と、Fe，Co，Ni等の遷移金属を組み合せたアモ
ルフアス磁性膜が注目されているが、これらのよ
うに希土類金属を多く、例えば10重量％以上、含
有する合金系は、非常に割れ易く、鋳造、加工に
より板状にすることは非常に困難である。
従来、ターゲツトの形状とするのが困難な金属
や合金等の材料については、適当な粉末を形成
し、これをホツトプレス又は高温にて焼成して焼
結体となし、使用に供している。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、焼結体ターゲツトでは、粉末プ
ロセスを採用する以上、その純度にも限度があ
り、また、得られる焼結体の気孔率にも限度があ
り、十分に緻密なものが得られない。
このようなことから、従来の焼結体製ターゲツ
トでは、
焼結体の気孔中に吸着しているガスがスパツ
タリング工程において放出され、その真空を度
悪化させ、良好なスパツタリングが行いにくく
なる。
表面に形成された酸化皮膜の存在等によりタ
ーゲツト全体の酸素濃度が著しく高い。
酸素の存在のためにTb等の成分元素の酸化
による損耗が大きい。
緻密度が低いため、その機械的強度も十分に
得られず、スパツタリングに用いた場合のター
ゲツトの減肉度が大きく、実用的ではない。
等の問題が生じ、形成される膜組成の安定性が悪
く、効率的な膜形成を行うことができなかつた。
［問題点を解決するための手段］
本発明は上記従来の問題点を解決し、高特性薄
膜を安定かつ効率的に形成することができるター
ゲツト材を提供するものであつて、
Fe及び／又はCo20〜90重量％、Tb，Gd及び
Dyよりなる群から選ばれる１種又は２種以上10
〜80重量％及びCa10〜200ppmからなり、Ｏ含有
量が500ppm以下であり、溶解鋳造品であること
を特徴とするターゲツト材、
を要旨とするものである。
以下、本発明につき詳細に説明する。
本発明のターゲツト材は、特にスパツタリング
による光磁気デイスク材の製造等に好適に利用さ
れるものであつて、下記組成の溶解鋳造品からな
る。
Fe及び／又はCo：20〜90重量％
Tb，Gd及びDyよりなる群から選ばれる１
種又は２種以上：10〜80重量％
Ca：10〜200ppm
また、Ｏ含有量は500ppm以下である。
本発明において、Fe及び／又はCoの含有量及
びTb，Cd及びDyよりなる群から選ばれる１種又
は２種以上の含有量は、そのターゲツト材の用
途、即ち形成する薄膜の用途により決定されるも
のである。本発明のターゲツト材は、光磁気デイ
スク用ターゲツト材として有用であるが、合金組
成としては、次のようなものが挙げられる。
GdCo，GdFe，TbFe，
Gd13Tb13Fe74，TbDyFe，
GdTbDyFe，Gd26（Tb81Co19）74
Tb21（Fe85Co15）79，
（GdTb）23Co77，
（Gd50Tb50）1-a（Fe85Co15）a
本発明において、Caは、合金の溶製の際に、
合金の清浄化に作用し、また蒸着雰囲気中にてガ
ス成分を捕捉するゲツタ作用を有する。Caは、
その含有量があまりに多過ぎると合金特性に影響
を及ぼし、また、金属間化合物の析出により合金
を脆くすることがある。このため、本発明におい
てはCaの含有量は200ppm以下とする。一方、Ca
の含有量は少な過ぎてもCaによる十分な清浄化
作用及びゲツタ作用が現れない。このようなこと
から、Ca含有量は10ppm以上とする。なお、Ca
はCaOの形態では本発明の効果は奏し得ないこと
から、合金中のCaの存在形態は金属Caであるこ
とが重要である。
合金中のＯの量が多いと、スパツタリングに使
用した際に、スパツタ雰囲気の真空度を悪化させ
たり、また良好なスパツタリングが行えず、高特
性の薄膜が得られない。このため、合金中のＯ含
有量は500ppm以下とする。
同様に合金中のＮの量についても多過ぎると良
好な結果が得られないことから、本発明において
は、合金中のＮ含有量は好ましくは200ppm以下
であることが好ましい。
また、本発明において、Si，Mn，Ｐ，Ｓ等の
不純物が合金中に不可避的に含有されるのは、特
に問題とはならないが、上述したことと同様の理
由から、本発明において、合金中の他の不純物は
できるだけ少なくするのが良く、例えば、Si含有
量は0.1重量％以下、Mn含有量は0.1重量％以下、
Ｐ含有量は100ppm以下、Ｓ含有量は100ppm以下
とするのが好ましい。
このような本発明のターゲツト材は、例えば、
以下に説明する方法に従つて製造することができ
る。
即ち、まず、合金化のための所定量のFe及
び／又はCo並びにTb，Gd及びDyの１種以上の
金属又は合金材料を、内面がCaO質耐火材で構成
された容器中で、真空又はアルゴン等の不活性ガ
ス雰囲気等の非酸化性雰囲気にて、常法例えば高
周波あるいは低周波誘導加熱法等で加熱して溶解
することにより、所望の組成の合金溶湯を得る。
本発明において、用いられる容器の内面を構成
するCaO質耐火材としてはカルシア（CaO）、共
存酸化物としてZrO2，Y2O3などがあげられ、ま
た、ランタノイド系の酸化物、CaOを富化したド
ロマイト等が挙げられるが、特に、電融カルシア
が極めて好適である。
このようなカルシア質炉材は、そのCaO含有率
が90％以上、特に95％以上のものが好ましい。
CaOは高融点であると共に、高温で極めて安定
であり、溶製にあたり、金属酸化物を生成して溶
湯を不純物により汚染することがなく、高清浄な
溶湯を得ることが可能とされる。
特に、CaO含有量の高いCaO質耐火材で内面が
構成された容器を用いた場合には、脱Ｏ、脱Ｓ、
脱介在物等の精錬作用も奏され、極めて有利であ
る。
しかも、溶湯中にTb，Gd及びDy（以下、Ｒと
記す。）存在するため、溶湯中の脱Ｏ、脱Ｓが行
われ、これに伴つて脱Ｎも起こる。また、炉壁材
のCaOとＲとの反応により溶湯中へのCaの溶出
も起こる。
即ち、Ｒは溶湯中のＯと反応して
xR＋yO→RxOy
の形となり、RxOyは炉壁のCaOと
nRxOy＋mCaO→nRxOy・mCaO
のように反応して炉壁に吸収される。また、Ｒは
溶湯中のＳともＯと同様に反応して
xR＋yS→RxSy
の形となり、このRxSyがCaOと炉壁反応を起こ
して炉壁に吸収される。このように、脱O.脱Ｓ
が行われ、それに伴つて溶湯中のＮ量も低減され
る。
従つて、内面がCaO質耐火材で構成された容器
中で溶製を行うことにより、本発明の低Ｏ含有量
の母合金を容易に得ることができる。
また、内面がCaO質耐火材で構成された容器中
にて溶製する際に、溶湯中にCaの溶出が起こり、
得られる合金中のCa含有量を容易に本発明の範
囲、即ち10〜200ppmとすることができる。
本発明においては、このようにして得られた合
金溶湯を、常法い従つて非酸化性雰囲気下で鋳造
する。
このような方法によれば、Re及び／又はCo20
〜90重量％、Tb，Gd及びDyよりなる群から選
ばれる１種又は２種以上10〜80重量％、Ca10〜
200ppmからなり、O500ppm以下であり、溶解鋳
造品である本発明のターゲツト材を極めて容易に
製造することができるが、本発明において、溶解
鋳造により得られる母合金は、特に気孔率５％未
満であることが好ましい。
［作用］
本発明のターゲツト材は、Ｏ含有量が少ないた
め、Tb等の酸化に伴う損耗も低減され、効率的
に高特性の磁性薄膜を得ることができる。
また、本発明のターゲツト材に含有されるCa
は、スパツタリング等の蒸着雰囲気中にて、
2Ca＋O2→2CaO
3Ca＋N2→Ca3N2
のように反応して、雰囲気中のガス成分を低下さ
せる、いわゆるゲツタ作用を奏する。
このため、蒸着時の薄膜形成安定性及び形成速
度を向上させると共に、得られる薄膜は高純度で
磁気特性が大幅に改善され、高特性薄膜を構成産
効率で製造することを可能とする。
しかも、本発明のターゲツト材は、鋳造品であ
るため、従来の焼結品の欠点がなく、従来の焼結
品に比し、膜形成の安定性が良く、膜形成立ち上
り時間の短縮、膜組成変動の低減を図ることがで
きる。
更に熱伝導率が大きく、優れた冷却効果が得ら
れ、温度勾配が小さいことから、割れ難いという
利点をも有する。
［実施例］
以下、実施例について説明する。
実施例１、比較例１，２
CaO坩堝中にて、Fe55重量％、Co3重量％、
Tb42重量％となるように不活性ガス雰囲気にて
溶製を行い、Caを55ppm混入させた溶湯を鋳造
してターゲツト材（実施例１）を得た。
別に55重量％Fe−３重量％Co−42重量％Tbの
粉末ホツトプレス焼結品のターゲツト材（比較例
１）及びこのターゲツト材の表面層をレーザビー
ムで溶融させたターゲツト材（比較例２）を作製
した。
得られた各々のターゲツト材のＯ，Ca含有量
の分析結果及び気孔率の測定結果を第１表に示
す。
[Industrial Field of Application] The present invention relates to a target material, and particularly to a target material suitable for manufacturing a thin film used as a magnetic recording material. [Prior Art] A magnetic recording material in which a magnetic alloy thin film is formed on a nonmagnetic substrate is well known. Vapor deposition methods such as sputtering, vacuum evaporation, and ion plating are widely used as methods for producing thin films of magnetic recording materials. In particular, the sputtering method is advantageous in that it is possible to obtain a compositionally uniform thin film while controlling the pressure inside the sputtering device, as long as a target material containing a certain alloying element with a uniform internal composition is obtained. be. By the way, when forming an alloy film made of two or more metals by sputtering, the sputter target used is one made of an alloy whose composition corresponds to the composition of the desired alloy film.
Depending on the type of alloy, it may be difficult to form it into a target shape by casting or processing. For example, in recent years, as magneto-optical disk memory media, Tb-Gd-Fe-Co system, Tb-Fe system, Tb-Gd system
-Fe-based amorphous magnetic films that combine rare earth metals such as Gd, Tb, and Dy with transition metals such as Fe, Co, and Ni are attracting attention. Alloy systems containing 10% by weight or more are extremely brittle and very difficult to form into a plate shape by casting or processing. Conventionally, for materials such as metals and alloys that are difficult to form into target shapes, a suitable powder is formed and the powder is hot-pressed or fired at high temperatures to form a sintered body for use. [Problems to be Solved by the Invention] However, since a powder process is used for the sintered target, there is a limit to its purity, and there is also a limit to the porosity of the obtained sintered body. It is not possible to obtain detailed results. For this reason, in conventional targets made of sintered bodies, the gas adsorbed in the pores of the sintered bodies is released during the sputtering process, which worsens the vacuum and makes it difficult to perform good sputtering. The oxygen concentration of the entire target is extremely high due to the presence of an oxide film formed on the surface. Due to the presence of oxygen, component elements such as Tb are subject to large amounts of loss due to oxidation. Since the density is low, sufficient mechanical strength cannot be obtained, and when used for sputtering, the target wall thickness is greatly reduced, making it impractical. Problems such as these occurred, and the stability of the formed film composition was poor, making it impossible to form an efficient film. [Means for Solving the Problems] The present invention solves the above-mentioned conventional problems and provides a target material capable of stably and efficiently forming a high-characteristic thin film. Co20~90wt%, Tb, Gd and
1 type or 2 or more types selected from the group consisting of Dy10
The target material is comprised of ~80% by weight and 10~200ppm of Ca, has an O content of 500ppm or less, and is a melted and cast product. Hereinafter, the present invention will be explained in detail. The target material of the present invention is particularly suitably used for manufacturing magneto-optical disk materials by sputtering, and is made of a melted and cast product having the following composition. Fe and/or Co: 20 to 90% by weight 1 selected from the group consisting of Tb, Gd and Dy
Species or two or more species: 10 to 80% by weight Ca: 10 to 200 ppm Moreover, the O content is 500 ppm or less. In the present invention, the content of Fe and/or Co and the content of one or more selected from the group consisting of Tb, Cd and Dy are determined by the use of the target material, that is, the use of the thin film to be formed. It is something that The target material of the present invention is useful as a target material for magneto-optical disks, and examples of the alloy composition include the following. GdCo, GdFe, TbFe, Gd 13 Tb 13 Fe 74 , TbDyFe, GdTbDyFe, Gd 26 (Tb 81 Co 19 ) 74 Tb 21 (Fe 85 Co 15 ) 79 , (GdTb) 23 Co 77 , (Gd 50 Tb 50 ) 1 -a (Fe 85 Co 15 ) aIn the present invention, Ca is added during melting of the alloy.
It acts to clean the alloy and also has a getter action to trap gas components in the deposition atmosphere. Ca is
If its content is too high, it will affect the alloy properties and may also cause the alloy to become brittle due to the precipitation of intermetallic compounds. Therefore, in the present invention, the Ca content is set to 200 ppm or less. On the other hand, Ca
Even if the content of Ca is too low, sufficient cleaning action and infiltration action by Ca will not occur. For this reason, the Ca content is set to 10 ppm or more. In addition, Ca
Since the effect of the present invention cannot be achieved in the form of CaO, it is important that the form of Ca present in the alloy is metallic Ca. If the amount of O in the alloy is large, the degree of vacuum in the sputtering atmosphere will deteriorate when the alloy is used for sputtering, and good sputtering cannot be performed, making it impossible to obtain a thin film with high properties. Therefore, the O content in the alloy is set to 500 ppm or less. Similarly, if the amount of N in the alloy is too large, good results cannot be obtained, so in the present invention, the N content in the alloy is preferably 200 ppm or less. Further, in the present invention, it is not a particular problem that impurities such as Si, Mn, P, and S are inevitably contained in the alloy. It is better to reduce other impurities in it as much as possible, for example, the Si content is 0.1% by weight or less, the Mn content is 0.1% by weight or less,
It is preferable that the P content is 100 ppm or less, and the S content is 100 ppm or less. Such target materials of the present invention include, for example,
It can be manufactured according to the method described below. That is, first, a predetermined amount of Fe and/or Co and one or more metals or alloy materials of Tb, Gd, and Dy for alloying are heated in a vacuum or in a container whose inner surface is made of a CaO refractory material. A molten alloy having a desired composition is obtained by heating and melting using a conventional method, such as a high frequency or low frequency induction heating method, in a non-oxidizing atmosphere such as an inert gas atmosphere such as argon. In the present invention, the CaO-based refractory material constituting the inner surface of the container used includes calcia (CaO), coexisting oxides such as ZrO 2 and Y 2 O 3 , and lanthanide-based oxides and CaO-rich materials. Among them, fused calcia is particularly suitable. Such calcia furnace material preferably has a CaO content of 90% or more, particularly 95% or more. CaO has a high melting point and is extremely stable at high temperatures. During melting, CaO does not generate metal oxides and contaminate the molten metal with impurities, making it possible to obtain a highly clean molten metal. In particular, when using a container whose inner surface is made of a CaO-based refractory material with a high CaO content,
It also has a refining effect such as removal of inclusions, which is extremely advantageous. Furthermore, since Tb, Gd, and Dy (hereinafter referred to as R) are present in the molten metal, O and S are removed from the molten metal, and along with this, N is also removed. Additionally, Ca is leached into the molten metal due to the reaction between CaO and R in the furnace wall material. That is, R reacts with O in the molten metal to form xR+yO→RxOy, and RxOy reacts with CaO on the furnace wall as nRxOy+mCaO→nRxOy·mCaO and is absorbed by the furnace wall. In addition, R reacts with S in the molten metal in the same way as O, forming the form xR+yS→RxSy, and this RxSy causes a reaction with CaO and is absorbed by the furnace wall. In this way, de-O.de-S
is carried out, and the amount of N in the molten metal is also reduced accordingly. Therefore, by carrying out melting in a container whose inner surface is made of a CaO-based refractory material, the low O content master alloy of the present invention can be easily obtained. In addition, when melting is performed in a container whose inner surface is made of CaO-based refractory material, Ca is leached into the molten metal.
The Ca content in the resulting alloy can be easily adjusted to the range of the present invention, that is, 10 to 200 ppm. In the present invention, the molten alloy thus obtained is cast in a conventional manner under a non-oxidizing atmosphere. According to such a method, Re and/or Co20
~90% by weight, 10~80% by weight of one or more selected from the group consisting of Tb, Gd, and Dy, Ca10~
200ppm and O500ppm or less, the target material of the present invention, which is a melted and cast product, can be produced very easily. It is preferable that there be. [Function] Since the target material of the present invention has a low O content, wear caused by oxidation of Tb and the like is reduced, and a magnetic thin film with high characteristics can be efficiently obtained. In addition, Ca contained in the target material of the present invention
reacts in a vapor deposition atmosphere such as sputtering as follows: 2Ca+O 2 →2CaO 3Ca+N 2 →Ca 3 N 2 and exhibits a so-called getter effect that lowers the gas components in the atmosphere. Therefore, the stability and formation speed of thin film formation during vapor deposition are improved, and the resulting thin film has high purity and greatly improved magnetic properties, making it possible to manufacture high-performance thin films with high production efficiency. Moreover, since the target material of the present invention is a cast product, it does not have the drawbacks of conventional sintered products, and has better film formation stability than conventional sintered products, shortens the film formation start-up time, and improves film formation stability. It is possible to reduce compositional fluctuations. Furthermore, it has a high thermal conductivity, provides an excellent cooling effect, and has a small temperature gradient, so it has the advantage of being difficult to crack. [Example] Examples will be described below. Example 1, Comparative Examples 1 and 2 In a CaO crucible, 55% by weight of Fe, 3% by weight of Co,
The target material (Example 1) was obtained by melting in an inert gas atmosphere so that the Tb content was 42% by weight, and casting the molten metal mixed with 55 ppm of Ca. Separately, a target material made of a powder hot press sintered product of 55 wt% Fe-3 wt% Co-42 wt% Tb (Comparative Example 1) and a target material whose surface layer was melted by a laser beam (Comparative Example 2) was created. Table 1 shows the analysis results of the O and Ca contents and the measurement results of the porosity of each target material obtained.
【表】
また、得られたターゲツト材を用いて下記装置
仕様及び条件にて薄膜の形成を行つた。
スパツタリング装置仕様
マグネトロンタイプ高周波スパツタリング装置
最大出力：1kw
到達真空度：10-7torr
ターゲツト寸法：100mm（φ）×３mm（ｔ）
スパツタリング条件
スパツタ電力：500w
アルゴンガス圧：５×10-2torr
膜形成時のTb組成の経時変化を示す変動曲線
を第１図に示す。
第１図より、本発明のターゲツト材によれば、
膜形成における立ち上り時間が短縮され、組成変
動の少ない薄膜を形成することができることが明
らかである。
また、各々１時間のスパツタ処理で形成された
膜の磁気特性及び膜の均一性を調べるために、保
持力Hc及び膜の組成を測定し、各々、結果を第
２図及び第３図に示した。
第２図及び第３図より、本発明のターゲツト材
によれば角型比、回転角共に良好で優れた磁気特
性を有し、膜の均一性も良好な磁性薄膜が得られ
ることが明らかである。
実施例２、比較例３，４
CaO坩堝中にて、Fe51重量％、Co3重量％、
Dy40重量％、Gd6重量％となるように不活性ガ
ス雰囲気にて溶製を行い、Caを55ppm混入させ
た溶湯を鋳造してターゲツト材（実施例２）を得
た。
別に51重量％Fe−３重量％Co−40重量％Dy−
６重量％Gdの粉末ホツトプレス焼結品のターゲ
ツト材（比較例３）及びこのターゲツト材の表面
層をレーザビームで溶融させたターゲツト材（比
較例４）を作製した。
得られた各々のターゲツト材のＯ，Ca含有量
の分析結果及び気孔率の測定結果を第２表に示
す。[Table] A thin film was also formed using the obtained target material under the following equipment specifications and conditions. Sputtering equipment specifications Magnetron type high frequency sputtering equipment Maximum output: 1kw Ultimate vacuum: 10 -7 torr Target dimensions: 100mm (φ) x 3mm (t) Sputtering conditions Sputtering power: 500w Argon gas pressure: 5 x 10 -2 torr Film formation Figure 1 shows a fluctuation curve showing the change in Tb composition over time. From FIG. 1, according to the target material of the present invention,
It is clear that the rise time in film formation is shortened and a thin film with less compositional fluctuation can be formed. In addition, in order to investigate the magnetic properties and film uniformity of the films formed by sputtering for 1 hour, we measured the coercive force Hc and the composition of the films, and the results are shown in Figures 2 and 3, respectively. Ta. From FIGS. 2 and 3, it is clear that the target material of the present invention provides a magnetic thin film with good squareness ratio and rotation angle, excellent magnetic properties, and good film uniformity. be. Example 2, Comparative Examples 3 and 4 In a CaO crucible, 51% by weight of Fe, 3% by weight of Co,
The target material (Example 2) was obtained by melting in an inert gas atmosphere so that the content of Dy was 40% by weight and Gd was 6% by weight, and a molten metal mixed with 55 ppm of Ca was cast. Separately 51wt%Fe-3wt%Co-40wt%Dy-
A target material (Comparative Example 3) of a powder hot-pressed sintered product containing 6% by weight of Gd and a target material (Comparative Example 4) in which the surface layer of this target material was melted with a laser beam were prepared. Table 2 shows the analysis results of the O and Ca contents and the measurement results of the porosity of each target material obtained.
【表】
また、得られたターゲツト材を用いて実施例１
と同様にして薄膜の形成を行つた。
膜形成時のDy＋Gd組成の経時変化を示す変動
曲線を第４図に示す。
第４図より、本発明のターゲツト材によれば、
膜形成における立ち上り時間が短縮され、組成変
動の少ない薄膜を形成することができることが明
らかである。
また、各々１時間のスパツタ処理で形成された
膜の磁気特性及び膜の均一性を調べるために、保
持力Hc及び膜の組成を測定し、各々、結果を第
５図及び第６図に示した。
第５図及び第６図より、本発明のターゲツト材
によれば角型比、回転角共に良好で優れた磁気特
性を有し、膜の均一性も良好な磁性薄膜が得られ
ることが明らかである。
実施例３、比較例５，６
CaO坩堝中にて、Fe53重量％、Co3重量％、
Tb22重量％、Gd22重量％となるように不活性ガ
ス雰囲気にて溶製を行い、Caを55ppm混入させ
た溶湯を鋳造してターゲツト材（実施例３）を得
た。
別に53重量％Fe−３重量％CO−22重量％Tb−
22重量％Gdの粉末ホツトプレス焼結品のターゲ
ツト材（比較例５）及びこのターゲツト材の表面
層をレーザビームで溶融させたターゲツト材（比
較例６）を作製した。
得られた各々のターゲツト材のＯ，Ca含有量
の分析結果及び気孔率の測定結果を第３表に示
す。[Table] In addition, using the obtained target material, Example 1
A thin film was formed in the same manner as described above. FIG. 4 shows a fluctuation curve showing the change over time in the Dy+Gd composition during film formation. From FIG. 4, according to the target material of the present invention,
It is clear that the rise time in film formation is shortened and a thin film with less compositional fluctuation can be formed. In addition, in order to investigate the magnetic properties and film uniformity of the films formed by sputtering for 1 hour, we measured the coercive force Hc and the film composition, and the results are shown in Figures 5 and 6, respectively. Ta. From FIG. 5 and FIG. 6, it is clear that the target material of the present invention provides a magnetic thin film with good squareness ratio and rotation angle, excellent magnetic properties, and good film uniformity. be. Example 3, Comparative Examples 5 and 6 In a CaO crucible, Fe53% by weight, Co3% by weight,
The target material (Example 3) was obtained by melting in an inert gas atmosphere so that Tb was 22% by weight and Gd was 22% by weight, and a molten metal mixed with 55 ppm of Ca was cast. Separately 53 wt% Fe-3 wt% CO-22 wt% Tb-
A target material (Comparative Example 5) of a powder hot-pressed sintered product containing 22% by weight of Gd and a target material (Comparative Example 6) in which the surface layer of this target material was melted with a laser beam were prepared. Table 3 shows the analysis results of the O and Ca contents and the measurement results of the porosity of each target material obtained.
【表】
また、得られたターゲツト材を用いて実施例１
と同様にして薄膜の形成を行つた。
膜形成時のTb＋Gd組成の経時変化を示す変動
曲線を第７図に示す。
第７図より、本発明のターゲツト材によれば、
膜形成における立ち上り時間が短縮され、組成変
動の少ない薄膜を形成することができることが明
らかである。
また、各々１時間のスパツタ処理で形成された
膜の磁気特性及び膜の均一性を調べるために、保
持力Hc及び膜の組成を測定し、各々、結果を第
８図及び第９図に示した。
第８図及び第９図より、本発明のターゲツト材
によれば角型比、回転角共に良好で優れた磁気特
性を有し、膜の均一性も良好な磁性薄膜が得られ
ることが明らかである。
実施例４、比較例７，８
CaO坩堝中にて、Fe60重量％、Gd40重量％と
なるように不活性ガス雰囲気にて溶製を行い、
Caを55ppm混入させた溶湯を鋳造してターゲツ
ト材（実施例４）を得た。
別に60重量％Fe−40重量％Gdの粉末ホツトプ
レス焼結品のターゲツト材（比較例７）及びこの
ターゲツト材の表面層をレーザビームで溶融させ
たターゲツト材（比較例８）を作製した。
得られた各々のターゲツト材のＯ，Ca含有量
の分析結果及び気孔率の測定結果を第４表に示
す。[Table] In addition, using the obtained target material, Example 1
A thin film was formed in the same manner as described above. FIG. 7 shows a fluctuation curve showing the change over time in the Tb+Gd composition during film formation. From FIG. 7, according to the target material of the present invention,
It is clear that the rise time in film formation is shortened and a thin film with less compositional fluctuation can be formed. In addition, in order to investigate the magnetic properties and film uniformity of the films formed by sputtering for 1 hour, we measured the coercive force Hc and the composition of the films, and the results are shown in Figures 8 and 9, respectively. Ta. From FIGS. 8 and 9, it is clear that the target material of the present invention can provide a magnetic thin film with good squareness ratio and rotation angle, excellent magnetic properties, and good film uniformity. be. Example 4, Comparative Examples 7 and 8 Melting was performed in a CaO crucible in an inert gas atmosphere so that Fe was 60% by weight and Gd was 40% by weight.
A target material (Example 4) was obtained by casting a molten metal mixed with 55 ppm of Ca. Separately, a target material (Comparative Example 7) of a powder hot-pressed sintered product of 60% Fe-40% Gd and a target material (Comparative Example 8) in which the surface layer of this target material was melted with a laser beam were prepared. Table 4 shows the analysis results of the O and Ca contents and the measurement results of the porosity of each target material obtained.
【表】
また、得られたターゲツト材を用いて実施例１
と同様にして薄膜の形成を行つた。
膜形成時のGd組成の経時変化を示す変動曲線
を第１０図に示す。
第１０図より、本発明のターゲツト材によれ
ば、膜形成における立ち上り時間が短縮され、組
成変動の少ない薄膜を形成することができること
が明らかである。
また、各々１時間のスパツタ処理で形成された
膜の磁気特性及び膜の均一性を調べるために、保
持力Hc及び膜の組成を測定し、各々、結果を第
１１図及び第１２図に示した。
第１１図及び第１２図より、本発明のターゲツ
ト材によれば角型比、回転角共に良好で優れた磁
気特性を有し、膜の均一性も良好な磁性薄膜が得
られることが明らかである。
［発明の効果］
以上詳述した通り、本発明のターゲツト材は、
Fe及び／又はCo20〜90重量％、Tb，Gd及びDy
よりなる群から選ばれる１種又は２種以上10〜80
重量％、Ca10〜200ppmからなり、O500ppm以下
である溶解鋳造品であつて、
Ｏ含有量が少ないため、Tb等の酸化に伴う
損耗が低減される。
Caによるゲツタ作用によりスパツタ雰囲気
中のガス成分が大幅に低減される。
溶解鋳造品であるため、気孔率が低く、従来
の焼結品の欠点が解消される。
熱伝導率が大きく、冷却効果が高い。このた
め、温度傾配が小さいので割れ難い。
等の利点を有する。
このため、蒸着による膜形成安定性及び膜形成
速度が向上されると共に、得られる薄膜は高純度
で極めて磁気特性に優れたものとなる。
従つて、本発明のターゲツト材によれば、高特
性薄膜を高効率で得ることができる。本発明のタ
ーゲツト材は、特に光磁気デイスク用薄膜製造用
蒸着材料として極めて有用である。[Table] In addition, using the obtained target material, Example 1
A thin film was formed in the same manner as described above. FIG. 10 shows a fluctuation curve showing the change in Gd composition over time during film formation. From FIG. 10, it is clear that according to the target material of the present invention, the rise time in film formation is shortened and a thin film with less compositional fluctuation can be formed. In addition, in order to investigate the magnetic properties and uniformity of the films formed by sputtering for 1 hour, we measured the coercive force Hc and the composition of the films, and the results are shown in Figures 11 and 12, respectively. Ta. From FIG. 11 and FIG. 12, it is clear that the target material of the present invention provides a magnetic thin film with good squareness ratio and rotation angle, excellent magnetic properties, and good film uniformity. be. [Effects of the Invention] As detailed above, the target material of the present invention has the following effects:
Fe and/or Co20-90% by weight, Tb, Gd and Dy
One or more types selected from the group consisting of 10 to 80
It is a melted and cast product consisting of 10 to 200 ppm of Ca and 500 ppm or less of O by weight, and since the O content is low, wear due to oxidation of Tb etc. is reduced. Due to the gettering effect of Ca, the gas components in the sputtering atmosphere are significantly reduced. Since it is a melt-cast product, it has a low porosity and eliminates the drawbacks of conventional sintered products. High thermal conductivity and high cooling effect. Therefore, since the temperature gradient is small, it is difficult to break. It has the following advantages. Therefore, the stability and speed of film formation by vapor deposition are improved, and the resulting thin film has high purity and extremely excellent magnetic properties. Therefore, according to the target material of the present invention, a thin film with high characteristics can be obtained with high efficiency. The target material of the present invention is particularly useful as a deposition material for producing thin films for magneto-optical disks.
【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]
第１図〜第３図は実施例１及び比較例１，２で
得られた結果を示し、第１図は膜のTb組成の変
動、第２図は膜の磁気特性、第３図は膜の均一性
の測定結果を示すグラフである。第４図〜第６図
は実施例２及び比較例３，４で得られた結果を示
し、第４図は膜のDy＋Gd組成の変動、第５図は
膜の磁気特性、第６図は膜の均一性の測定結果を
示すグラフである。第７図〜第９図は実施例３及
び比較例５，６で得られた結果を示し、第７図は
膜のTb＋Gd組成の変動、第８図は膜の磁気特
性、第９図は膜の均一性の測定結果を示すグラフ
である。第１０図〜第１２図は実施例４及び比較
例７，８で得られた結果を示し、第１０図は膜の
Gd組成の変動、第１１図は膜の磁気特性、第１
２図は膜の均一性の測定結果を示すグラフであ
る。
Figures 1 to 3 show the results obtained in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2. Figure 1 shows the variation in the Tb composition of the film, Figure 2 shows the magnetic properties of the film, and Figure 3 shows the results obtained in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2. 3 is a graph showing the measurement results of uniformity of . Figures 4 to 6 show the results obtained in Example 2 and Comparative Examples 3 and 4, where Figure 4 shows the variation of the Dy+Gd composition of the film, Figure 5 shows the magnetic properties of the film, and Figure 6 shows the results of the film. 3 is a graph showing the measurement results of uniformity of . Figures 7 to 9 show the results obtained in Example 3 and Comparative Examples 5 and 6, where Figure 7 shows the variation in the Tb+Gd composition of the film, Figure 8 shows the magnetic properties of the film, and Figure 9 shows the results obtained in Example 3 and Comparative Examples 5 and 6. 3 is a graph showing the measurement results of uniformity of . Figures 10 to 12 show the results obtained in Example 4 and Comparative Examples 7 and 8, and Figure 10 shows the results of the membrane.
Changes in Gd composition, Figure 11 shows the magnetic properties of the film, Figure 1
FIG. 2 is a graph showing the measurement results of film uniformity.