JPH05179499A - Production of probe for scanning tunnel microscope - Google Patents
Production of probe for scanning tunnel microscopeInfo
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- JPH05179499A JPH05179499A JP125792A JP125792A JPH05179499A JP H05179499 A JPH05179499 A JP H05179499A JP 125792 A JP125792 A JP 125792A JP 125792 A JP125792 A JP 125792A JP H05179499 A JPH05179499 A JP H05179499A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は走査トンネル顕微鏡（以
後ＳＴＭと記す）用探針の製造方法に関し、とりわけ先
端曲率半径が小さく、表面が清浄な金属探針の製造方法
に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of manufacturing a probe for a scanning tunneling microscope (hereinafter referred to as STM), and more particularly to a method of manufacturing a metal probe having a small tip radius of curvature and a clean surface.
【０００２】[0002]
【従来の技術】固体表面を原子オーダで観察できる装置
としてＳＴＭが開発されている。ＳＴＭは先端の尖った
探針を試料表面から約１ｎｍの高さに保ち、探針と試料
との間に電圧を印加し、その時に流れるトンネル電流を
検知しながら試料表面を走査することにより、試料表面
上の原子の配置や状態を観察するものである。このＳＴ
Ｍの分解能や再現性は、探針の先端部の曲率半径や清浄
度に大きく依存する。2. Description of the Related Art STM has been developed as an apparatus for observing the surface of a solid on the atomic order. The STM maintains a probe with a sharp tip at a height of about 1 nm from the sample surface, applies a voltage between the probe and the sample, and scans the sample surface while detecting the tunnel current flowing at that time. The purpose is to observe the arrangement and state of atoms on the sample surface. This ST
The resolution and reproducibility of M largely depend on the radius of curvature and cleanliness of the tip of the probe.
【０００３】この様な探針の作製には、タングステン細
線をＫＯＨ水溶液を用いて特定部の側面から電解エッチ
ングし、切断する方法［レヴュー・オブ・サイエンティ
フィック・インストゥルメンツ61(12)(1990年)第3911頁
から第3912頁（Rev.Sci.Instrum.61(12),3911-3912,199
0）］が用いられてきた。In order to manufacture such a probe, a method of electrolytically etching a thin tungsten wire from a side surface of a specific portion by using a KOH aqueous solution and cutting the same [REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS 61 (12) ( (1990) pp. 3911 to 3912 (Rev. Sci. Instrum. 61 (12), 3911-3912, 199)
0)] has been used.
【０００４】図３に、この方法を実施するための電解エ
ッチング装置の１例を示す。厚さ１ｍｍの銅電極３に
は、直径３ｍｍの金属細線挿入穴４が開けられている。
この細線挿入穴４の左右には、エッチャント循環用チュ
ーブ５が配置されている。また、細線挿入穴の下には、
くぼみを有する探針保持具６が置かれている。FIG. 3 shows an example of an electrolytic etching apparatus for carrying out this method. A metal fine wire insertion hole 4 having a diameter of 3 mm is formed in the copper electrode 3 having a thickness of 1 mm.
An etchant circulation tube 5 is arranged on the left and right of the thin wire insertion hole 4. Also, under the thin wire insertion hole,
A probe holder 6 having a hollow is placed.
【０００５】金属細線挿入穴４にエッチャントを表面張
力で張り、そこに金属細線を挿入する。この金属細線と
銅電極３の間に電圧を印加することにより、金属細線の
側面のうち、エッチャントに触れている部分のみが電解
エッチングされる。側面の電解エッチングが進むと、最
終的には、金属細線は切断される。切断された金属細線
は落下するが、探針保持具６によって受け止められる。
この切断された金属細線をＳＴＭ用探針とする。しかし
ながら、電解エッチングの過程において、探針の先端
に、部分的に、あるいは全面に、厚さ数ｎｍのきわめて
薄い酸化層が形成される場合がある。An etchant is attached to the fine metal wire insertion hole 4 by surface tension, and the fine metal wire is inserted therein. By applying a voltage between the metal fine wire and the copper electrode 3, only the portion of the side surface of the metal fine wire that is in contact with the etchant is electrolytically etched. When the side surface electrolytic etching proceeds, the thin metal wire is finally cut. Although the cut thin metal wire falls, it is received by the probe holder 6.
This cut thin metal wire is used as an STM probe. However, in the process of electrolytic etching, an extremely thin oxide layer with a thickness of several nm may be formed partially or entirely on the tip of the probe.
【０００６】アプライド・フィジックス・レター50(11)
(1987年)第696頁から第698頁（Appl.Phys.Lett.50(11),
696-698,1987)では、電解エッチングで作成したタング
ステン探針を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察すること
によって、探針表面の酸化膜の厚さを見積っている。タ
ングステンは質量数が大きいので、電子の透過率が低い
が、ＷＯ3はタングステン原子１個に対して、酸素原子
３個を含んでいるので、タングステンに比べ、電子を透
過し易い。したがって、探針をＴＥＭ観察すると、純粋
なタングステンの部分は暗く、原子像はほとんど見えな
いが、酸化膜の部分は明るく、原子像が見える。すなわ
ちＷＯ3と純粋なタングステンの区別がつけられる。Applied Physics Letter 50 (11)
(1987) pp. 696 to 698 (Appl.Phys.Lett.50 (11),
696-698, 1987), the thickness of the oxide film on the surface of the probe is estimated by observing the tungsten probe formed by electrolytic etching with a transmission electron microscope (TEM). Tungsten has a large mass number and thus has a low electron transmittance. However, since WO 3 contains 3 oxygen atoms for 1 tungsten atom, it is more permeable to electrons than tungsten. Therefore, when the probe is observed with a TEM, the pure tungsten portion is dark and the atomic image is hardly visible, but the oxide film portion is bright and the atomic image is visible. That is, a distinction can be made between WO 3 and pure tungsten.
【０００７】この文献のＴＥＭ写真の例では、先端曲率
半径150nm程度の探針の表面に、厚さ約5nmの酸化膜がつ
いている。しかしながら、このような酸化膜が常に形成
されるとは限らず、理想的な条件で電解エッチングを行
ったときには、酸化膜が1nm以下になると報告してい
る。In the example of the TEM photograph of this document, an oxide film having a thickness of about 5 nm is attached to the surface of the probe having a tip curvature radius of about 150 nm. However, it is reported that such an oxide film is not always formed, and when electrolytic etching is performed under ideal conditions, the oxide film becomes 1 nm or less.
【０００８】このような酸化膜を除去するために、電解
エッチングして作製した探針の先端に、高速イオンを照
射してドライエッチングする方法［ジャーナル・オブ・
バキュウム・サイエンス・アンド・テクノロジーA9(1)
(1991年)第167頁から第169頁（J.Vac.Sci.Technol.A9
(1),167-169,1991）］が用いられている。In order to remove such an oxide film, a method of performing dry etching by irradiating the tip of a probe manufactured by electrolytic etching with fast ions [Journal of.
Vacuum Science and Technology A9 (1)
(1991) pp. 167 to 169 (J.Vac.Sci.Technol.A9
(1), 167-169, 1991)] is used.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】前記［レヴュー・オブ
・サイエンティフィック・インストゥルメンツ61(12)(1
990年)第3911頁から第3912頁（Rev.Sci.Instrum.61(1
2),3911-3912,1990）］記載の方法では、厚さ数ｎｍの
酸化膜が探針先端の表面に形成され、また金属細線が、
電解エッチングで、ある程度の細さになると、細くくび
れた部分より下の部分による重力がくびれた部分にかか
り、細くなった部分の引っ張り強さを越えるために切断
されてしまい、それ以上細くできないという問題点があ
る。[Problems to be Solved by the Invention] [Review of Scientific Instruments 61 (12) (1
(990) pp. 3911 to 3912 (Rev. Sci. Instrum. 61 (1
2), 3911-3912, 1990)], the oxide film having a thickness of several nm is formed on the surface of the tip of the probe, and the thin metal wire is
When the thickness is reduced to a certain extent by electrolytic etching, gravity from the lower part of the narrowed part is applied to the constricted part, and it is cut because it exceeds the tensile strength of the narrowed part, and it cannot be further thinned. There is a problem.
【００１０】電解エッチングで作製した探針の先端の酸
化層を除去するために、高速イオンを照射してドライエ
ッチングする方法においては、確かに酸化層は除去でき
るが、同時に酸化層の下の探針本体もドライエッチング
される。このため、長時間ドライエッチングした場合、
探針先端の曲率半径がかえって大きくなったり、先端に
複数の突起ができるという問題点がある。In the method of dry etching by irradiating fast ions in order to remove the oxide layer at the tip of the probe produced by electrolytic etching, the oxide layer can certainly be removed, but at the same time the probe under the oxide layer is removed. The needle body is also dry-etched. Therefore, when dry etching is performed for a long time,
There are problems that the radius of curvature of the tip of the probe becomes rather large, and that a plurality of protrusions are formed at the tip.
【００１１】本発明は、探針先端部の曲率半径が小さ
く、表面が酸化層で覆われていないＳＴＭ用探針を提供
することを目的とする。An object of the present invention is to provide an STM probe in which the tip has a small radius of curvature and whose surface is not covered with an oxide layer.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】金属細線の一部分を、表
面に酸化膜を形成しながら、その径を減少させ、切断面
が前記酸化膜で覆われ、金属が露出していない状態で前
記金属細線を切断し、その後、前記酸化膜を化学エッチ
ング法によって選択的に除去する。[Means for Solving the Problems] A part of a thin metal wire is reduced in diameter while forming an oxide film on the surface thereof, and the cut surface is covered with the oxide film so that the metal is not exposed. The thin wire is cut, and then the oxide film is selectively removed by a chemical etching method.
【００１３】[0013]
【作用】探針を作成する過程において、酸化膜を探針表
面に形成することによって、先端部分を保護することが
可能である。例えば、図３に示す装置で、電解エッチン
グ法により探針を作成するとき、電解エッチングで細く
した部分には、それより下の部分の重みがかかってく
る。タングステンの密度は19.3g/cm3であるので、直径
0.2mmで長さ10mmのタングステン探針を得ようとすれ
ば、その重さは0.006ｇとなる。ところが、タングステ
ンの引っ張り強さは3.00x109N/m2（Handbook oftables
for APPLIED ENGINEERING SCIENCE CRC社発行）である
ので、この重みに耐えうるには2.0ｘ10-14ｍ2以上の面
積がなければならない。断面を円と仮定するなら、この
面積に相当する半径は80nmである。したがって、理論的
にはタングステン細線が電解エッチングで切断される前
に、半径80nm以下になった時点で、重力で切断されてし
まう。すなわち先端曲率半径80nm以下の探針は容易に作
成できない。In the process of manufacturing the probe, the tip portion can be protected by forming the oxide film on the surface of the probe. For example, in the device shown in FIG. 3, when the probe is formed by the electrolytic etching method, the portion thinned by the electrolytic etching is weighted below. Since the density of tungsten is 19.3 g / cm 3 , the diameter
If a tungsten probe with a length of 0.2 mm and a length of 10 mm is to be obtained, its weight is 0.006 g. However, the tensile strength of tungsten is 3.00x10 9 N / m 2 (Handbook of tables
Because it is for APPLIED ENGINEERING SCIENCE CRC company), it must have an area of 2.0x10 -14 m 2 or more to withstand this weight. If the cross section is assumed to be a circle, the radius corresponding to this area is 80 nm. Therefore, theoretically, before the tungsten thin wire is cut by electrolytic etching, it is cut by gravity when the radius becomes 80 nm or less. That is, a probe with a tip curvature radius of 80 nm or less cannot be easily created.
【００１４】ところが、図１のように表面に厚い酸化膜
を形成しながら電解エッチングすれば、周りの酸化膜
で、くびれ下の金属細線の重みを支えることができるの
で、金属細線が電解エッチングで切断される前に、重力
で切断されることを防止できる。ただし、上記の引っ張
り強さは多結晶であることを仮定している。電解エッチ
ングで切断される直前は、タングステンの大きさは多結
晶の粒径よりも小さくなっているので、ほとんど単結晶
と考えてよく、引っ張り強さは上記の値よりも大きくな
ると考えられ、その結果、曲率半径の限界値は上記の値
よりも多少小さくなる。However, if electrolytic etching is performed while forming a thick oxide film on the surface as shown in FIG. 1, the surrounding oxide film can support the weight of the thin metal wire under the constriction. Before cutting, it is possible to prevent cutting by gravity. However, the above tensile strength is assumed to be polycrystalline. Immediately before being cut by electrolytic etching, since the size of tungsten is smaller than the grain size of the polycrystalline, it can be considered that it is almost a single crystal, and the tensile strength is considered to be larger than the above value. As a result, the limit value of the radius of curvature is slightly smaller than the above value.
【００１５】また、図４に示すように探針先端部を半径
Ｒの球と仮定し、酸化膜の厚さが球の表面から均一にｄ
であるとすれば、内部の純粋なタングステンの曲率半径
ｒはＲ−ｄとなる。それゆえ、探針表面に、より厚い酸
化膜を形成し、その後、酸化膜を選択的に除去すれば、
より曲率半径の小さな探針を得ることができる。As shown in FIG. 4, assuming that the tip of the probe is a sphere having a radius R, the thickness of the oxide film is uniformly d from the surface of the sphere.
, The radius of curvature r of pure tungsten inside is R−d. Therefore, if a thicker oxide film is formed on the probe surface and then the oxide film is selectively removed,
A probe with a smaller radius of curvature can be obtained.
【００１６】上記２つの点から、厚い酸化膜で覆われた
状態で、金属細線を切断し、その後、化学エッチングに
よって酸化膜を除去すれば、より小さな先端曲率半径を
持つ探針を作成することができる。From the above two points, if the thin metal wire is cut while being covered with a thick oxide film, and then the oxide film is removed by chemical etching, a probe having a smaller tip curvature radius can be produced. You can
【００１７】[0017]
【実施例】 （実施例１）図３の装置を用いて、１規定の水酸化カリ
ウム（ＫＯＨ）水溶液を約0.6ml/minの流量で循環さ
せ、直径0.2mmの多結晶タングステン線を電極に挿入
し、電極とタングステン線の間に５Ｖの交流電圧を印加
した。約１分後にタングステン線は切断され、探針保持
具に落下した。まず、この段階でＳＥＭ観察した結果を
図２（ａ）に示す。つぎに、この探針の先端を、室温で
１規定のＫＯＨ水溶液に５分間浸した後、再びＳＥＭ観
察した結果を図２（ｂ）に示す。Example 1 Using the apparatus shown in FIG. 3, a 1N potassium hydroxide (KOH) aqueous solution was circulated at a flow rate of about 0.6 ml / min, and a polycrystalline tungsten wire with a diameter of 0.2 mm was used as an electrode. After insertion, an AC voltage of 5 V was applied between the electrode and the tungsten wire. After about 1 minute, the tungsten wire was cut and dropped on the probe holder. First, the result of SEM observation at this stage is shown in FIG. Next, FIG. 2B shows the result of SEM observation after immersing the tip of the probe in a 1N KOH aqueous solution at room temperature for 5 minutes.
【００１８】図２（ａ）と図２（ｂ）の違いは以下のよ
うに説明できる。アプライド・フィジックス・レター50
(11)(1987年)第696頁から第698頁[Appl.Phys.Lett.50(1
1),696-698,1987]によれば、タングステンを電解エッチ
ングしたときに生じる酸化膜は、ＷＯxであり、ｘは３
前後である。ＷＯ3はアルカリ溶液によって容易に溶解
する。たとえば、水酸化カリウム水溶液の場合の反応式
は、The difference between FIG. 2A and FIG. 2B can be explained as follows. Applied Physics Letter 50
(11) (1987) pp. 696 to 698 [Appl.Phys.Lett.50 (1
1), 696-698, 1987], the oxide film formed when electrolytically etching tungsten is WO x , and x is 3
Before and after. WO 3 is easily dissolved by an alkaline solution. For example, the reaction formula for an aqueous solution of potassium hydroxide is
【００１９】[0019]
【化１】 [Chemical 1]
【００２０】であり、Ｋ2ＷＯ4は水に容易に溶解するの
で、探針表面に残らない。したがって、図２（ａ）と図
２（ｂ）の違いは、ＫＯＨ水溶液による化学エッチング
によって、探針表面の酸化膜が除去されたためと考えら
れる。ちなみにタングステン自体は室温のＫＯＨ水溶液
には殆どエッチングされない。Since K 2 WO 4 is easily dissolved in water, it does not remain on the surface of the probe. Therefore, it is considered that the difference between FIG. 2A and FIG. 2B is that the oxide film on the surface of the probe was removed by the chemical etching with the KOH aqueous solution. Incidentally, tungsten itself is hardly etched by a KOH aqueous solution at room temperature.
【００２１】また探針表面の酸化膜の厚さは、電解エッ
チングにおける印加電圧に左右される。電気化学便覧
（電気化学協会編 丸善株式会社発行）によれば、タン
グステンを電解エッチングしたときに酸化膜が形成され
る反応式は、The thickness of the oxide film on the surface of the probe depends on the applied voltage in electrolytic etching. According to the Electrochemical Handbook (published by Maruzen Co., Ltd., edited by The Electrochemical Society), the reaction formula for forming an oxide film when electrolytically etching tungsten is
【００２２】[0022]
【化２】 [Chemical 2]
【００２３】であり、まず、陽極上に単分子の酸化膜が
形成される。これ以上に酸化膜が成長するには、陽極か
らの金属イオン、液中の水酸イオンのいずれかが、また
はその両方が酸化膜を通過して出会い、反応しなければ
ならない。固相である酸化膜中のイオンの移動は通常抵
抗を伴うので、酸化膜が成長を続けるには、高い陽極電
位が必要となる。したがって、より厚い酸化膜を形成す
るには、印加電圧を高くする必要がある。First, a monomolecular oxide film is formed on the anode. In order for the oxide film to grow more than this, either metal ions from the anode, hydroxide ions in the liquid, or both must pass through the oxide film to meet and react. Since the movement of ions in the oxide film, which is a solid phase, is usually accompanied by resistance, a high anodic potential is required for the oxide film to continue to grow. Therefore, it is necessary to increase the applied voltage to form a thicker oxide film.
【００２４】なお、電解エッチング中にも、ＫＯＨ水溶
液による酸化膜の溶解はおこっているが、酸化膜生成速
度が溶解速度より大きいときは、結果的に酸化膜が形成
される。電解エッチングで作製した直後のタングステン
探針をＴＥＭ観察したところ、図５に示すように探針先
端部は明るく、内部は暗く見えた。明るく見える領域は
酸化膜であり、内部の暗い領域は純粋なタングステンで
ある。このＴＥＭ観察から、探針表面を覆っている酸化
膜を含めた先端の曲率半径は約60nmであるが、内部の暗
い領域の純粋なタングステンの部分の曲率半径は10nm以
下であることがわかった。したがって、先端部の酸化膜
を選択的に除去できれば、曲率半径10nmの探針を得るこ
とができる。Although the oxide film is dissolved by the KOH aqueous solution during the electrolytic etching as well, when the oxide film generation rate is higher than the dissolution rate, the oxide film is eventually formed. TEM observation of the tungsten probe immediately after the electrolytic etching showed that the tip of the probe was bright and the inside looked dark as shown in FIG. Areas that appear bright are oxide films, and dark areas inside are pure tungsten. From this TEM observation, it was found that the radius of curvature of the tip including the oxide film covering the probe surface is about 60 nm, but the radius of curvature of the pure tungsten portion in the dark region inside is 10 nm or less. . Therefore, if the oxide film at the tip can be selectively removed, a probe with a radius of curvature of 10 nm can be obtained.
【００２５】そこで、電解エッチングにおける印加電圧
の大きさを変えて、探針を作成し、化学エッチング前後
のＳＥＭ観察を行った。図６（ａ）及び（ｂ）は、印加
電圧を交流１Ｖにして電解エッチングで作成した探針
の、化学エッチング前後のＳＥＭ写真である。図２に比
べると、化学エッチング前後で顕著な変化はない。これ
は印加電圧が低いため、酸化膜の形成速度が小さく、探
針表面の酸化膜の厚さが薄いためと思われる。また、Ｓ
ＥＭ写真より求めた、探針の先端曲率半径と、電解エッ
チングにおける印加電圧の関係を表１に示す。Therefore, the magnitude of the applied voltage in the electrolytic etching was changed to prepare a probe, and SEM observation was performed before and after the chemical etching. FIGS. 6A and 6B are SEM photographs of a probe formed by electrolytic etching with an applied voltage of 1 V AC before and after chemical etching. Compared to FIG. 2, there is no significant change before and after chemical etching. This is probably because the applied voltage is low, the oxide film formation rate is low, and the thickness of the oxide film on the probe surface is small. Also, S
Table 1 shows the relationship between the radius of curvature of the tip of the probe and the applied voltage in electrolytic etching, which was obtained from the EM photograph.
【００２６】[0026]
【表１】 [Table 1]
【００２７】化学エッチング前の曲率半径は、印加電圧
が１Ｖのときも、５Ｖのときも同じであるが、化学エッ
チングで酸化膜を取り除いた後は、印加電圧が５Ｖのと
きは、１Ｖのときに比べ、１／３になっていることがわ
かる。これは、印加電圧が高いほど、酸化膜の生成速度
が大きくなり、探針表面の酸化膜が厚くなり、内部の純
タングステンの領域が細くなった状態で切断されるため
と思われる。The radius of curvature before chemical etching is the same when the applied voltage is 1 V and 5 V, but after removing the oxide film by chemical etching, when the applied voltage is 5 V and at 1 V. It can be seen that it is 1/3 compared to. This is probably because the higher the applied voltage, the higher the oxide film generation rate, the thicker the oxide film on the probe surface, and the thinner the region of pure tungsten inside the tip.
【００２８】印加電圧１〜５Ｖで、探針を１０本作製し
たが、いずれの探針も化学エッチング前の曲率半径は50
nm〜60nmであった。これらを化学エッチングして酸化膜
を除去した後にシリコン（１１１）表面の７×７構造を
観察したが、曲率半径が30nmより大きい探針では原子像
を解像度よく得ることができなかった。すなわち、原子
像を解像度よく得るには、酸化膜の厚さが最低20nmは必
要であった。ここで、酸化膜の厚さは化学エッチング前
後の曲率半径の差で見積っている。Ten probes were produced with an applied voltage of 1 to 5 V, and the radius of curvature of each probe was 50 before chemical etching.
It was nm to 60 nm. After chemical etching of these to remove the oxide film, a 7 × 7 structure of the silicon (111) surface was observed, but an atomic image could not be obtained with good resolution with a probe having a radius of curvature larger than 30 nm. That is, the oxide film had to have a thickness of at least 20 nm in order to obtain an atomic image with high resolution. Here, the thickness of the oxide film is estimated by the difference in radius of curvature before and after chemical etching.
【００２９】また、水酸化カリウム水溶液の濃度を変え
た場合の化学エッチングの効果も調べた。0.01規定の水
酸化カリウム水溶液を用いた場合は、１規定の水酸化カ
リウム水溶液を用いた場合と同様な効果が得られた。と
ころが、５規定の水酸化カリウム水溶液を用いた場合
は、タングステン表面に数ｎｍの凹凸を生じた。このよ
うな高濃度の水酸化カリウム水溶液ではタングステン自
身のエッチングも無視できないと考えられる。The effect of chemical etching when the concentration of the aqueous potassium hydroxide solution was changed was also examined. When the 0.01N potassium hydroxide aqueous solution was used, the same effect as when the 1N potassium hydroxide aqueous solution was used was obtained. However, when a 5N potassium hydroxide aqueous solution was used, irregularities of several nm were formed on the tungsten surface. It is considered that etching of tungsten itself cannot be ignored in such a high concentration potassium hydroxide aqueous solution.
【００３０】なお、化学エッチングのエッチャントとし
て、水酸化ナトリウム水溶液、アンモニア水を用いたと
きも、タングステンの酸化膜を選択的に除去することが
できた。Even when a sodium hydroxide aqueous solution or aqueous ammonia was used as an etchant for chemical etching, the tungsten oxide film could be selectively removed.
【００３１】[0031]
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、従来製
造が困難であった50nm以下の先端曲率半径を有するＳＴ
Ｍ探針を、容易に製造することができる。As described above, according to the present invention, the ST having a radius of curvature of the tip of 50 nm or less, which has been difficult to manufacture by the conventional ST
The M probe can be easily manufactured.
【図１】本発明の走査トンネル顕微鏡用探針の製造プロ
セスの模式図FIG. 1 is a schematic diagram of a manufacturing process of a scanning tunneling microscope probe of the present invention.
【図２】（ａ）は、本発明の実施例において電解エッチ
ング（印加電圧交流５Ｖ）によって作成したＳＴＭ用探
針の化学エッチング前の電子顕微鏡による観察結果を示
す図 （ｂ）は、同化学エッチング後の電子顕微鏡による観察
結果を示す図FIG. 2 (a) is a view showing an observation result by an electron microscope before chemical etching of an STM probe formed by electrolytic etching (applied voltage AC: 5 V) in the example of the present invention. The figure which shows the observation result with the electron microscope after etching
【図３】（ａ）は、本発明の実施例におけるＳＴＭ用探
針の製造プロセスで用いた電解エッチング装置の平面図 （ｂ）は、同装置の断面図FIG. 3A is a plan view of an electrolytic etching apparatus used in a manufacturing process of an STM probe according to an embodiment of the present invention, and FIG. 3B is a sectional view of the apparatus.
【図４】表面の酸化によって内部の純粋なタングステン
の曲率半径が減少するモデル図FIG. 4 is a model diagram in which the radius of curvature of pure tungsten inside is reduced by surface oxidation.
【図５】電解エッチングによって作成したＳＴＭ用探針
の透過電子顕微鏡観察の模式図FIG. 5 is a schematic diagram of transmission electron microscope observation of a STM probe created by electrolytic etching.
【図６】（ａ）は、電解エッチング（印加電圧交流１
Ｖ）によって作成したＳＴＭ用探針の化学エッチング前
の電子顕微鏡による観察結果を示す図 （ｂ）は、同化学エッチング後の電子顕微鏡による観察
結果を示す図FIG. 6A shows electrolytic etching (applied voltage AC 1
The figure which shows the observation result with the electron microscope before the chemical etching of the STM probe created by V) is a figure which shows the observation result with the electron microscope after the same chemical etching.
１ 酸化膜 ２ 純タングステン ３ 銅電極 ４ 金属細線挿入穴 ５ エッチャント循環用チューブ ６ 探針保持具 ７ 酸化膜（曲率半径Ｒ） ８ 純タングステン（曲率半径ｒ） ９ 酸化膜 １０ 純タングステン 1 oxide film 2 pure tungsten 3 copper electrode 4 metal thin wire insertion hole 5 etchant circulation tube 6 probe holder 7 oxide film (curvature radius R) 8 pure tungsten (curvature radius r) 9 oxide film 10 pure tungsten
Claims (5)
しながら、その径を減少させ、切断面が前記酸化膜で覆
われ、金属が露出していない状態で前記金属細線を切断
し、その後、前記酸化膜を化学エッチング法によって選
択的に除去することを特徴とする走査トンネル顕微鏡用
探針の製造方法。1. A part of a thin metal wire is formed into an oxide film on the surface thereof, the diameter of the thin metal wire is reduced, the cut surface is covered with the oxide film, and the thin metal wire is cut without exposing the metal. Then, a method of manufacturing a probe for a scanning tunneling microscope, wherein the oxide film is selectively removed by a chemical etching method.
が20nm以上であることを特徴とする請求項１記載の走査
トンネル顕微鏡用探針の製造方法。2. The method of manufacturing a probe for a scanning tunneling microscope according to claim 1, wherein the thickness of the oxide film when the thin metal wire is cut is 20 nm or more.
グであることを特徴とする請求項１記載の走査トンネル
顕微鏡用探針の製造方法。3. The method for manufacturing a probe for a scanning tunneling microscope according to claim 1, wherein the means for cutting the thin metal wire is electrolytic etching.
ｍｓ以上の交流電圧であることを特徴とする請求項３記
載の走査トンネル顕微鏡用探針の製造方法。4. The applied voltage in electrolytic etching is 5 Vr.
The method for manufacturing a probe for a scanning tunneling microscope according to claim 3, wherein the alternating voltage is at least ms.
が、1規定以下の濃度の水酸化カリウム水溶液であるこ
とを特徴とする請求項１記載の走査トンネル顕微鏡用探
針の製造方法。5. The method for manufacturing a probe for a scanning tunneling microscope according to claim 1, wherein the etching solution used in the chemical etching method is an aqueous potassium hydroxide solution having a concentration of 1 N or less.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP125792A JPH05179499A (en) | 1992-01-08 | 1992-01-08 | Production of probe for scanning tunnel microscope |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP125792A JPH05179499A (en) | 1992-01-08 | 1992-01-08 | Production of probe for scanning tunnel microscope |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05179499A true JPH05179499A (en) | 1993-07-20 |
Family
ID=11496409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP125792A Pending JPH05179499A (en) | 1992-01-08 | 1992-01-08 | Production of probe for scanning tunnel microscope |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05179499A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2088420A4 (en) * | 2006-11-30 | 2017-06-28 | Japan Science and Technology Agency | Metallic probe, method of forming the same and metallic probe forming apparatus |
| CN109500463A (en) * | 2018-12-05 | 2019-03-22 | 南京航空航天大学 | Vertical liquid film prepares big L/D ratio micro-meter scale tool-electrode method and device online |
| JP2021038468A (en) * | 2020-11-25 | 2021-03-11 | 学校法人千葉工業大学 | Metal probe and method for producing metal probe |
-
1992
- 1992-01-08 JP JP125792A patent/JPH05179499A/en active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2088420A4 (en) * | 2006-11-30 | 2017-06-28 | Japan Science and Technology Agency | Metallic probe, method of forming the same and metallic probe forming apparatus |
| CN109500463A (en) * | 2018-12-05 | 2019-03-22 | 南京航空航天大学 | Vertical liquid film prepares big L/D ratio micro-meter scale tool-electrode method and device online |
| CN109500463B (en) * | 2018-12-05 | 2020-04-24 | 南京航空航天大学 | Method and device for preparing micron-scale tool electrode with large length-diameter ratio on line through vertical liquid film |
| JP2021038468A (en) * | 2020-11-25 | 2021-03-11 | 学校法人千葉工業大学 | Metal probe and method for producing metal probe |
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