JPH05172801A - Molecular weight distribution measurement - Google Patents
Molecular weight distribution measurementInfo
- Publication number
- JPH05172801A JPH05172801A JP34377291A JP34377291A JPH05172801A JP H05172801 A JPH05172801 A JP H05172801A JP 34377291 A JP34377291 A JP 34377291A JP 34377291 A JP34377291 A JP 34377291A JP H05172801 A JPH05172801 A JP H05172801A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molecular weight
- cellulose acetate
- weight distribution
- moving bed
- gpc
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、セルロースアセテー
ト、フミン酸などの従来、分子量分布測定が困難であっ
た物質の分子量分布測定法に関する。さらに詳しくは、
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（以下ＧＰＣと
いう）を用いた分子量分布測定法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for measuring the molecular weight distribution of substances such as cellulose acetate and humic acid which have been conventionally difficult to measure. For more details,
The present invention relates to a molecular weight distribution measuring method using gel permeation chromatography (hereinafter referred to as GPC).
【０００２】[0002]
【従来の技術】例えば、セルロースアセテートは、各種
フィルム、シート、膜（透析膜、逆浸透膜など）などと
して利用され、また、フミン酸は土壌または低石炭化度
の石炭質の中に存在する物質として知られている。2. Description of the Related Art For example, cellulose acetate is used as various films, sheets, membranes (dialysis membranes, reverse osmosis membranes, etc.), and humic acid is present in soil or coal quality with low coalification degree. Known as a substance.
【０００３】従って、これら用途に使用するためにも、
セルロースアセテートやフミン酸などの品質管理、性能
評価は重要で、そのためにもこれら物質の分子量分布の
測定が望まれている。Therefore, even for use in these applications,
Quality control and performance evaluation of cellulose acetate, humic acid, etc. are important, and for that purpose, measurement of the molecular weight distribution of these substances is desired.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、例えば
セルロースアセテートの分子量分布を測定しようと欲し
ても、セルロースアセテートを溶解させる適当な溶媒が
見出せなかったので分子量分布測定に有益なＧＰＣに付
すことができなかった。However, even if one wants to measure the molecular weight distribution of cellulose acetate, for example, a suitable solvent for dissolving the cellulose acetate has not been found, so that it can be attached to GPC useful for measuring the molecular weight distribution. There wasn't.
【０００５】また、フミン酸の場合は、フミン酸はアル
カリに可溶の物質であるが、アルカリを流せるＧＰＣの
分析カラムはないので、今までＧＰＣによるフミン酸の
分子量分布測定は困難であった。Further, in the case of humic acid, humic acid is a substance soluble in alkali, but since there is no GPC analytical column through which alkali can flow, it has been difficult to measure the molecular weight distribution of humic acid by GPC. ..
【０００６】そこで、本発明はＧＰＣの溶離液を選択す
ることにより、従来分子量分布の測定ができなかった物
質の測定を可能とすることを目的とする。Therefore, an object of the present invention is to make it possible to measure substances which could not be measured by conventional molecular weight distribution by selecting an eluent for GPC.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本件発明者は、上記課題
を解決するため、鋭意検討した結果、ＧＰＣの移動相を
選択することにより、セルロースアセテートやフミン酸
などの分子量分布の測定ができることを見いだし本発明
をなすに至った。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have made extensive studies in order to solve the above problems. As a result, it has been found that the molecular weight distribution of cellulose acetate, humic acid, etc. can be measured by selecting the mobile phase of GPC. The present invention has been found out.
【０００８】すなわち、本発明の第１は、セルロースア
セテートをアセトンで溶解し、この溶解液をアセトンを
移動相とするＧＰＣに付してセルロースアセテートの分
子量分布を測定することを特徴とする。That is, the first aspect of the present invention is characterized in that cellulose acetate is dissolved in acetone, and the solution is subjected to GPC using acetone as a mobile phase to measure the molecular weight distribution of cellulose acetate.
【０００９】ここで、移動相として用いるアセトンには
りん酸を含有させるのが好ましく、添加するりん酸は
０．０５〜０．２％程度が好ましい。Here, the acetone used as the mobile phase preferably contains phosphoric acid, and the phosphoric acid added is preferably about 0.05 to 0.2%.
【００１０】セルロースアセテートをアセトンで溶解す
るときの濃度は、０．１〜０．４wt％になるようにする
のが適当である。The concentration of cellulose acetate dissolved in acetone is preferably 0.1 to 0.4 wt%.
【００１１】セルロースアセテートの溶解液ができた
ら、それをＧＰＣに付す。ＧＰＣに付すには公知の試料
導入装置を利用でき、これにより、所定量の溶液をＧＰ
Ｃに注入できる。When a solution of cellulose acetate is prepared, it is subjected to GPC. A well-known sample introduction device can be used to attach to GPC.
Can be injected into C.
【００１２】ＧＰＣに注入された溶液は、アセトンを移
動相として分離カラムに付される。ここで、ＧＰＣの移
動相とセルロースアセテート溶解用の溶液とは同一であ
ることが装置の操作上好ましい。The solution injected into GPC is applied to a separation column with acetone as a mobile phase. Here, it is preferable in terms of operation of the apparatus that the mobile phase of GPC and the solution for dissolving cellulose acetate are the same.
【００１３】セルロースアセテートを測定するためのＧ
ＰＣで用いる分離カラムとしては、汎用の高分子ゲルを
充填したものが使用可能であり、例えば、ビニルアルコ
ールコポリマーの充填カラムが好適な例として挙げられ
る。G for measuring cellulose acetate
As the separation column used in the PC, one packed with a general-purpose polymer gel can be used, and for example, a packed column of vinyl alcohol copolymer can be mentioned as a suitable example.
【００１４】ＧＰＣの検出手段としては、示差屈折率検
出器を使用する。A differential refractive index detector is used as the GPC detecting means.
【００１５】また、本発明の第２は、フミン酸をジメチ
ルホルムアミドで（加熱）溶解し、この溶解液をジメチ
ルホルムアミドを移動相とするＧＰＣに付してフミン酸
の分子量分布を測定することを特徴とする。In the second aspect of the present invention, humic acid is dissolved (heated) in dimethylformamide, and the solution is subjected to GPC using dimethylformamide as a mobile phase to measure the molecular weight distribution of humic acid. Characterize.
【００１６】フミン酸をジメチルホルムアミドで溶解す
るときの濃度は、０．１〜０．３wt％になるようにする
のが適当である。The concentration of humic acid dissolved in dimethylformamide is preferably 0.1 to 0.3 wt%.
【００１７】ＧＰＣに注入された溶液は、ジメチルホル
ムアミドを移動相として分離カラムに付される。ここ
で、ＧＰＣの移動相とフミン酸溶解用の溶液とは同一で
あることが装置の操作上好ましい。The solution injected into GPC is applied to a separation column using dimethylformamide as a mobile phase. Here, it is preferable for the operation of the apparatus that the mobile phase of GPC and the solution for dissolving humic acid are the same.
【００１８】フミン酸測定のためのＧＰＣで用いる分離
カラムとしては、前述と同じものが好適な例として挙げ
られる。Suitable examples of the separation column used in GPC for measuring humic acid are the same as those described above.
【００１９】また、ＧＰＣの検出手段としては、紫外吸
光検出器または示差屈折率検出器を使用する。An ultraviolet absorption detector or a differential refractive index detector is used as the GPC detection means.
【００２０】[0020]
【作用】本発明によれば、セルロースアセテートやフミ
ン酸などの溶解液についてのＧＰＣからの溶離液を分画
して補集することにより、セルロースアセテートの分子
量分布測定を行うことができる。According to the present invention, the molecular weight distribution of cellulose acetate can be measured by fractionating and collecting the eluent from GPC for the solution such as cellulose acetate or humic acid.
【００２１】[0021]
【実施例】本発明の方法を実施する装置構成を図面に基
づいて説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An apparatus configuration for carrying out the method of the present invention will be described with reference to the drawings.
【００２２】図１は、本発明の方法を実施する装置の一
例で、１は移動相貯流槽、２は送液ポンプ、３はマニュ
アルインジェクタ、４はカラム、５はカラムオーブン、
６は紫外吸光検出器（または示差屈折率検出器）、７は
データ処理装置である。FIG. 1 shows an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention. 1 is a mobile phase storage tank, 2 is a liquid feed pump, 3 is a manual injector, 4 is a column, 5 is a column oven,
Reference numeral 6 is an ultraviolet absorption detector (or differential refractive index detector), and 7 is a data processing device.
【００２３】分析に際しては、移動相貯流槽１からポン
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、マニュアルインジェクタ３から試料を注入する。
注入された試料は移動相によりカラムオーブン５中のカ
ラム４に送られ、示差屈折率検出器６によりセルロース
アセテートやフミン酸などの分子量分布が測定される。
このデータをデータ処理装置７で処理し、分子量計算を
行う。In the analysis, the mobile phase is made to flow in advance from the mobile phase storage tank 1 by the pump 2 to create a steady state.
Next, the sample is injected from the manual injector 3.
The injected sample is sent to the column 4 in the column oven 5 by the mobile phase, and the differential refractive index detector 6 measures the molecular weight distribution of cellulose acetate, humic acid, or the like.
This data is processed by the data processor 7 to calculate the molecular weight.
【００２４】以上の装置を用いて、次の分析条件で分析
を行った。Using the above apparatus, analysis was conducted under the following analysis conditions.
【００２５】＜実験例１：セルロースアセテートの測定
＞ (1) 試料の前処理 セルロースアセテート１０ｍｇを移動相５ｍＬに溶解
し、メンブランフィルタ（孔径：０．４５μｍ）でろ過
する。<Experimental Example 1: Measurement of Cellulose Acetate> (1) Pretreatment of Sample 10 mg of cellulose acetate is dissolved in 5 mL of mobile phase and filtered with a membrane filter (pore size: 0.45 μm).
【００２６】次に、ろ液２００μＬをＨＰＬＣに注入す
る。Next, 200 μL of the filtrate is injected into HPLC.
【００２７】(2) 分析条件 カラム：Ａｓａｈｉｐａｋ ＧＳＭ−７００Ｈ （（株）島津製作所製） （７．６ｍｍＩ．Ｄ．×２５０ｍｍＬ） 移動相：アセトン（０．１％りん酸含有） 流 量：０．５ｍＬ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器） （（株）島津製作所製） 感度：６４×１０-6ＲＩＵＦＳ ポラリティ：＋ (3) 分析結果 上記分析条件で分析した結果を図２に示す。図２からセ
ルロースアセテートの分子量分布が容易に測定できるこ
とが分かる。(2) Analytical conditions Column: Asahipak GSM-700H (manufactured by Shimadzu Corporation) (7.6 mm ID × 250 mm L) Mobile phase: Acetone (containing 0.1% phosphoric acid) Flow rate: 0. 5mL / min Temperature: 40 ° C Detector: RID-6A (Differential Refractive Index Detector) (manufactured by Shimadzu Corporation) Sensitivity: 64 × 10 -6 RIUFS Polarity: + (3) Analysis results Analyzed under the above analysis conditions The results obtained are shown in FIG. It can be seen from FIG. 2 that the molecular weight distribution of cellulose acetate can be easily measured.
【００２８】なお、図２の横軸は溶出量、縦軸は信号強
度を示す。The horizontal axis in FIG. 2 represents the elution amount, and the vertical axis represents the signal intensity.
【００２９】＜実験例２：フミン酸の測定＞ (1) 試料の前処理 フミン酸１０ｍｇを移動相５ｍＬに溶解し、メンブラン
フィルタ（孔径：０．４５μｍ）でろ過する。<Experimental Example 2: Measurement of humic acid> (1) Pretreatment of sample 10 mg of humic acid is dissolved in 5 mL of mobile phase and filtered through a membrane filter (pore size: 0.45 μm).
【００３０】次に、ろ液２０μＬをＨＰＬＣに注入す
る。Next, 20 μL of the filtrate is injected into HPLC.
【００３１】(2) 分析条件 カラム：Ａｓａｈｉｐａｋ ＧＳ−５１０Ｈ （（株）島津製作所製） （７．６ｍｍＩ．Ｄ．×２５０ｍｍＬ） 移動相：ジメチルホルムアミド 流 量：０．５ｍＬ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＳＰＤ−１０Ａ（紫外吸光検出器） （（株）島津製作所製） 感度：０．５１２ＡＵＦＳ 波長：２７０ｎｍ (3) 分析結果 上記分析条件で分析した結果を図３に示す。図３からフ
ミン酸の分子量分布が容易に測定できることが分かる。
図３の横軸、縦軸は図２と同じである。(2) Analytical conditions Column: Asahipak GS-510H (manufactured by Shimadzu Corporation) (7.6 mm ID × 250 mm L) Mobile phase: Dimethylformamide Flow rate: 0.5 mL / min Temperature: 40 ° C. Detector: SPD-10A (ultraviolet absorption detector) (manufactured by Shimadzu Corporation) Sensitivity: 0.512AUFS Wavelength: 270 nm (3) Analysis results The results of analysis under the above analysis conditions are shown in FIG. It can be seen from FIG. 3 that the molecular weight distribution of humic acid can be easily measured.
The horizontal axis and the vertical axis in FIG. 3 are the same as those in FIG.
【００３２】[0032]
【発明の効果】本発明によれば、セルロースアセテート
やフミン酸などの分子量分布を容易に測定することがで
きる。According to the present invention, the molecular weight distribution of cellulose acetate, humic acid, etc. can be easily measured.
【００３３】また、これら物質の分子量分布と分子量を
把握することにより各種材料に使用したときの品質管
理、性能評価が簡単に行えるという特別の効果を有す
る。Further, by grasping the molecular weight distribution and molecular weight of these substances, there is a special effect that quality control and performance evaluation when used for various materials can be easily performed.
【図１】本発明の構成を実施するための装置を示す図。FIG. 1 shows an apparatus for implementing the arrangement of the present invention.
【図２】本発明によりセルロースアセテートの溶解液を
測定したときのクロマトグラム。FIG. 2 is a chromatogram when a solution of cellulose acetate is measured according to the present invention.
【図３】本発明によりフミン酸の溶解液を測定したとき
のクロマトグラム。FIG. 3 is a chromatogram when a humic acid solution is measured according to the present invention.
１：移動相貯流槽 ４：分析カラム ６：検出器 1: Mobile phase storage tank 4: Analytical column 6: Detector
Claims (2)
して、その溶解液をアセトンを移動相として用いたゲル
パーミエーションクロマトグラフィに付して測定するこ
とを特徴とするセルロースアセテートの分子量分布測定
法。1. A method for measuring the molecular weight distribution of cellulose acetate, which comprises dissolving cellulose acetate with acetone and subjecting the solution to gel permeation chromatography using acetone as a mobile phase.
して、その溶解液をジメチルホルムアミドを移動相とし
て用いたゲルパーミエーションクロマトグラフィに付し
て測定することを特徴とするフミン酸の分子量分布測定
法。2. A method for measuring the molecular weight distribution of humic acid, which comprises dissolving humic acid in dimethylformamide and subjecting the solution to gel permeation chromatography using dimethylformamide as a mobile phase.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34377291A JPH05172801A (en) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | Molecular weight distribution measurement |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34377291A JPH05172801A (en) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | Molecular weight distribution measurement |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05172801A true JPH05172801A (en) | 1993-07-13 |
Family
ID=18364124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34377291A Pending JPH05172801A (en) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | Molecular weight distribution measurement |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05172801A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107436332A (en) * | 2017-08-01 | 2017-12-05 | 清华大学 | A kind of method for separating and determining humic acid opposed polarity and molecular weight component |
-
1991
- 1991-12-26 JP JP34377291A patent/JPH05172801A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107436332A (en) * | 2017-08-01 | 2017-12-05 | 清华大学 | A kind of method for separating and determining humic acid opposed polarity and molecular weight component |
| CN107436332B (en) * | 2017-08-01 | 2020-05-22 | 清华大学 | Method for separating and measuring components with different polarities and molecular weights of humic acid |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Determann | Gel chromatography gel filtration· gel permeation· molecular sieves: A laboratory handbook | |
| Sebille et al. | Study of binding of low-molecular-weight lignd to biological macromolecules by high-performance liquid chromatography: Evaluation of binding parameters for two drugs bound to human serum albumin | |
| CN106706768B (en) | Method for separating and measuring empagliflozin and related substances thereof | |
| CN108120792A (en) | A kind of efficient liquid phase detection of tetrahydropyrimidine and content assaying method | |
| Parks et al. | Application of a graphite furnace atomic absorption detector automatically coupled to a high-performance liquid chromatograph for speciation of metal-containing macromolecules | |
| Conrad et al. | X-ray small-angle scattering from aqueous solutions of oxy-and deoxyhaemoglobin | |
| JPH05172801A (en) | Molecular weight distribution measurement | |
| CN113933424B (en) | Method for detecting impurities in apixaban starting material | |
| JPH06109715A (en) | Molecular weight distribution analyzing method for polymer material | |
| JP3983210B2 (en) | Absolute molecular weight and molecular weight distribution analysis of hydroxypropyl methylcellulose acetate succinate | |
| Feng et al. | Rapid separation and screening of mycophenolate mofetil and mycophenolic acid with a novel (vinyl ester) resin molecular imprinted monolithic column | |
| JPH0526862A (en) | Method for analyzing distribution of molar weight of hydroxypropylmethylcellulosephthalate | |
| CN102243215A (en) | Detection method for water-soluble glucomannan | |
| JPH0618506A (en) | Method for analyzing aqueous solution containing dextran | |
| JPH0560741A (en) | Method for analyzing water in polyvinylidene fluoride | |
| Pitz et al. | Quality control of clinical dextran by rapid gel-permeation chromatography | |
| JPH06288997A (en) | Method for analyzing high polymer material for molecular weight distribution | |
| JPH05119031A (en) | Distribution analysis of molecular weight of natural polysaccharide | |
| JPH06194352A (en) | Molecular weight distribution measuring method for fluorine-based lubricant | |
| JPH052013A (en) | Molecular weight distribution analyzing method of hydrophilic polymer | |
| JPH0526861A (en) | Method for analyzing additive within fluoro-rubber | |
| CN114965795A (en) | Method for simultaneously detecting rosmarinic acid and ursolic acid in selfheal based on ultra-high performance liquid chromatography | |
| JP2854661B2 (en) | Method for measuring molecular weight of polymer materials | |
| Sreenivasan | A rapid GPC method for the estimation of hatcol-200 in polymers | |
| JPH0674947A (en) | Molecular weight distribution analyzing method for hydrophilic ion polymer |