JPH05170426A - 高生成率、高純度合成カオリナイトの製造法 - Google Patents
高生成率、高純度合成カオリナイトの製造法Info
- Publication number
- JPH05170426A JPH05170426A JP3356465A JP35646591A JPH05170426A JP H05170426 A JPH05170426 A JP H05170426A JP 3356465 A JP3356465 A JP 3356465A JP 35646591 A JP35646591 A JP 35646591A JP H05170426 A JPH05170426 A JP H05170426A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- kaolinite
- solution
- gel
- product
- silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
- C01B33/40—Clays
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高生成率、高純度合成カオリナイトの製造法
の提供。 【構成】 ケイ酸ナトリウム水溶液と硫酸アルミニウム
水溶液を混合して得たシリカ−アルミナゲルをアルカリ
水溶液及び酸性水溶液中で熟成し不純物のアニオン、及
びカチオンを除去した後、水熱処理をして高生成率、高
純度合成カオリナイトを製造する。 【効果】 生成率が高く、不純物カチオン、アニオンの
少ない合成カオリナイトを製造することができる。
の提供。 【構成】 ケイ酸ナトリウム水溶液と硫酸アルミニウム
水溶液を混合して得たシリカ−アルミナゲルをアルカリ
水溶液及び酸性水溶液中で熟成し不純物のアニオン、及
びカチオンを除去した後、水熱処理をして高生成率、高
純度合成カオリナイトを製造する。 【効果】 生成率が高く、不純物カチオン、アニオンの
少ない合成カオリナイトを製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス用原料、
セラミックスの成型用バインダー、製紙用フィラーとし
て多用されており、また新しい機能材料として注目を集
めている高生成率、高純度合成カオリナイトの製造法に
関するものである。
セラミックスの成型用バインダー、製紙用フィラーとし
て多用されており、また新しい機能材料として注目を集
めている高生成率、高純度合成カオリナイトの製造法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来か
らセラミックスの原料として、カオリナイトを主成分と
する天然粘土が用いられている。このカオリナイトは粘
土鉱物の中のカオリナイトグループの主要な鉱物であっ
て、白色、灰色又は黄色の鉱物である。カオリナイトを
主成分とする良質の天然粘土、特に愛知県瀬戸地区で産
出する木節粘土、蛙目粘土は永年の消費、呼び近年の急
激な宅地開発等に起因してそれらの産出量が減少してい
る。そこでこれらの天然粘土に代わる材料として板状結
晶であることを利用した新規な機能材料として人工粘土
の研究開発が推進されている。
らセラミックスの原料として、カオリナイトを主成分と
する天然粘土が用いられている。このカオリナイトは粘
土鉱物の中のカオリナイトグループの主要な鉱物であっ
て、白色、灰色又は黄色の鉱物である。カオリナイトを
主成分とする良質の天然粘土、特に愛知県瀬戸地区で産
出する木節粘土、蛙目粘土は永年の消費、呼び近年の急
激な宅地開発等に起因してそれらの産出量が減少してい
る。そこでこれらの天然粘土に代わる材料として板状結
晶であることを利用した新規な機能材料として人工粘土
の研究開発が推進されている。
【０００３】上記カオリナイトの製造法としては、通常
水熱合成法が用いられる。この水熱合成法とは、原材料
を水分の存在下でオートクレーブ内に密閉して一定時間
高温高圧状態に保持することによって所望の鉱物を得る
方法であり、各種人工鉱物の合成手段として広く用いら
れている。このような水熱合成法によるカオリナイトの
製造法としては、柴崎、渡村（Ｃｌａｙｓ ａｎｄ
Ｃｌａｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ，１９８３年）らによるシ
リカゾルとアルミナゾルを混合し原料として使用する方
法、アロフェン、ケイソウ土、モンモリロナイト、ゼ
オライト等とアルミニウム化合物を混合し原料として使
用する方法が知られている。
水熱合成法が用いられる。この水熱合成法とは、原材料
を水分の存在下でオートクレーブ内に密閉して一定時間
高温高圧状態に保持することによって所望の鉱物を得る
方法であり、各種人工鉱物の合成手段として広く用いら
れている。このような水熱合成法によるカオリナイトの
製造法としては、柴崎、渡村（Ｃｌａｙｓ ａｎｄ
Ｃｌａｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ，１９８３年）らによるシ
リカゾルとアルミナゾルを混合し原料として使用する方
法、アロフェン、ケイソウ土、モンモリロナイト、ゼ
オライト等とアルミニウム化合物を混合し原料として使
用する方法が知られている。
【０００４】しかしながら上記の方法では、シリカ原料
とアルミナ原料が固体混合又は固体／液体混合であるた
め難反応性部分が存在し、反応が１００％進行せずカオ
リナイト含有率が上がらないという問題点があった。さ
らに天然原料を用いた場合は原料中に含まれる金属酸化
物等の不純物がカオリナイト中に残存し、着色といった
問題点も含有している。
とアルミナ原料が固体混合又は固体／液体混合であるた
め難反応性部分が存在し、反応が１００％進行せずカオ
リナイト含有率が上がらないという問題点があった。さ
らに天然原料を用いた場合は原料中に含まれる金属酸化
物等の不純物がカオリナイト中に残存し、着色といった
問題点も含有している。
【０００５】例えば、合成品であるシリカゾルとアルミ
ナゾルを混合し原料として使用した場合、金属酸化物等
の不純物の混入はないが水熱処理温度、水熱処理時間に
関係なくカオリナイト含有率が９０％程度で反応は終了
し未反応のシリカ、アルミナが残存する。これはシリ
カ、アルミナ原料の混合が固体混合でありそのため均一
混合になっていないこと、またゾルやゲルの製法上それ
らの安定剤を用いるため、これらを除去のために焼成を
おこなっていることに起因し、非反応性のシリカ、アル
ミナ部分が存在するためと考えられる。
ナゾルを混合し原料として使用した場合、金属酸化物等
の不純物の混入はないが水熱処理温度、水熱処理時間に
関係なくカオリナイト含有率が９０％程度で反応は終了
し未反応のシリカ、アルミナが残存する。これはシリ
カ、アルミナ原料の混合が固体混合でありそのため均一
混合になっていないこと、またゾルやゲルの製法上それ
らの安定剤を用いるため、これらを除去のために焼成を
おこなっていることに起因し、非反応性のシリカ、アル
ミナ部分が存在するためと考えられる。
【０００６】残存する未反応のシリカ、アルミナはカオ
リナイト微結晶粉末の凝集を引き起こしそれを用いた練
土の粘土特性の低下を招く。さらにケイソウ土と塩化ア
ルミニウムを混合し原料として使用した場合、不純物と
して石英、鉄分、その他金属酸化物がカオリナイト中に
残存するうえ原料であるケイソウ土も残存する。
リナイト微結晶粉末の凝集を引き起こしそれを用いた練
土の粘土特性の低下を招く。さらにケイソウ土と塩化ア
ルミニウムを混合し原料として使用した場合、不純物と
して石英、鉄分、その他金属酸化物がカオリナイト中に
残存するうえ原料であるケイソウ土も残存する。
【０００７】本発明の目的は、従来の方法よりも不純物
及び未反応物を含まない高生成率、高純度のカオリナイ
トを製造することができる方法を提供するものである。
及び未反応物を含まない高生成率、高純度のカオリナイ
トを製造することができる方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解決するために鋭意検討を行った結果、本発明の高生
成率、高純度合成カオリナイトの製造法を得るに至っ
た。すなわち本発明は、ケイ酸ナトリウム水溶液と硫酸
アルミニウム水溶液をｐＨ４〜１２に維持しながらゲル
化し、ついでｐＨ７以上のアルカリ水溶液中で熟成し、
濾過・洗浄した後さらにｐＨ３〜４の酸性水溶液中で熟
成・濾過・洗浄した該ゲルを水熱処理することを特徴と
する高生成率、高純度合成カオリナイトの製造法であ
る。
を解決するために鋭意検討を行った結果、本発明の高生
成率、高純度合成カオリナイトの製造法を得るに至っ
た。すなわち本発明は、ケイ酸ナトリウム水溶液と硫酸
アルミニウム水溶液をｐＨ４〜１２に維持しながらゲル
化し、ついでｐＨ７以上のアルカリ水溶液中で熟成し、
濾過・洗浄した後さらにｐＨ３〜４の酸性水溶液中で熟
成・濾過・洗浄した該ゲルを水熱処理することを特徴と
する高生成率、高純度合成カオリナイトの製造法であ
る。
【０００９】
【作用】以下本発明を具体的に説明する。本発明におけ
る合成カオリナイトとは、シリカ原料とアルミナ原料よ
り主に水熱処理により製造される化学式｛Ａｌ2 Ｓｉ2
Ｏ5 （ＯＨ）4 ｝で表され、シリコンと４つの酸素から
なる４面体シートとアルミニウムを６つの酸素で囲む８
面体シートが１：１で構成された層状の含水アルミノケ
イ酸塩である。粒子形状は製造法により粒状、球状、板
状の形状を有する。
る合成カオリナイトとは、シリカ原料とアルミナ原料よ
り主に水熱処理により製造される化学式｛Ａｌ2 Ｓｉ2
Ｏ5 （ＯＨ）4 ｝で表され、シリコンと４つの酸素から
なる４面体シートとアルミニウムを６つの酸素で囲む８
面体シートが１：１で構成された層状の含水アルミノケ
イ酸塩である。粒子形状は製造法により粒状、球状、板
状の形状を有する。
【００１０】また本発明の合成カオリナイトは、高生成
率、高純度なカオリナイトである。生成率は熱重量分析
（ＴＧ）によってカオリナイトの構造水の脱水にともな
う重量減少を測定することにより算出され、本発明は生
成率９０％以上、好ましくは生成率９５％以上の高生成
率の合成カオリナイトを提供する。つぎに高純度とは、
シリカ、アルミナ、水以外の不純物の含有量が０．１wt
％以下であることを意味する。不純物としては、ナトリ
ウム、カルシウム等のアルカリ金属、アルカリ土類金属
や鉄、チタン等の重金属が挙げられる。
率、高純度なカオリナイトである。生成率は熱重量分析
（ＴＧ）によってカオリナイトの構造水の脱水にともな
う重量減少を測定することにより算出され、本発明は生
成率９０％以上、好ましくは生成率９５％以上の高生成
率の合成カオリナイトを提供する。つぎに高純度とは、
シリカ、アルミナ、水以外の不純物の含有量が０．１wt
％以下であることを意味する。不純物としては、ナトリ
ウム、カルシウム等のアルカリ金属、アルカリ土類金属
や鉄、チタン等の重金属が挙げられる。
【００１１】上記のように本発明におけるシリカ−アル
ミナゲルは、原料としてケイ酸ナトリウム水溶液と硫酸
アルミニウム水溶液を用い、これらをゲル化することに
より調整できる。ゲル化はｐＨ４〜１２好ましくはｐＨ
１０〜１２で行い、必要によりアルカリ、酸を添加する
ことができる。ゲル化方法に特に制限はないが、ゲル中
のシリカとアルミナの粒子を均一に混合させるためには
攪拌しながら連続混合を行うことが好ましい。また合成
ゲル中のＳｉ／Ａｌのモル比は水熱反応における副生物
抑制のためにＳｉ／Ａｌ＝１に近いことが好ましい。
ミナゲルは、原料としてケイ酸ナトリウム水溶液と硫酸
アルミニウム水溶液を用い、これらをゲル化することに
より調整できる。ゲル化はｐＨ４〜１２好ましくはｐＨ
１０〜１２で行い、必要によりアルカリ、酸を添加する
ことができる。ゲル化方法に特に制限はないが、ゲル中
のシリカとアルミナの粒子を均一に混合させるためには
攪拌しながら連続混合を行うことが好ましい。また合成
ゲル中のＳｉ／Ａｌのモル比は水熱反応における副生物
抑制のためにＳｉ／Ａｌ＝１に近いことが好ましい。
【００１２】そして本発明においては上記のように調整
したシリカ−アルミナゲルを、まずｐＨ７以上のアルカ
リ溶液中で熟成・濾過・洗浄を行い、ゲル化未反応原料
を完全にゲル化するとともに残存ＳＯ4 イオンを除去す
る。この際熟成温度、時間は特に制限されるものではな
いが、反応の促進のため加熱することが好ましい。また
ｐＨ調整のため必要により水酸化ナトリウム、アンモニ
ア等のアルカリを添加することができる。
したシリカ−アルミナゲルを、まずｐＨ７以上のアルカ
リ溶液中で熟成・濾過・洗浄を行い、ゲル化未反応原料
を完全にゲル化するとともに残存ＳＯ4 イオンを除去す
る。この際熟成温度、時間は特に制限されるものではな
いが、反応の促進のため加熱することが好ましい。また
ｐＨ調整のため必要により水酸化ナトリウム、アンモニ
ア等のアルカリを添加することができる。
【００１３】ついでｐＨ３〜４の酸性溶液中で熟成・濾
過・洗浄を行いナトリウムイオンとプロトンのイオン交
換を行う。熟成がｐＨ３未満では、アルミニウムが溶解
しゲル最適組成からの変化が生じ、またｐＨ４を越える
とイオン交換が不十分となる。このｐＨ調整としては塩
酸、硝酸、硫酸及び有機酸を添加し、特に制限されるも
のではないが、例えば室温〜１００℃の温度で１時間以
上熟成した後、濾過・洗浄により溶出したＮａ＋を除去
する。残存Ｎａ量はとくに制限されるものではないが、
結晶化促進のためＮａ／Ａｌのモル比を０．１以下にす
ることが好ましい。
過・洗浄を行いナトリウムイオンとプロトンのイオン交
換を行う。熟成がｐＨ３未満では、アルミニウムが溶解
しゲル最適組成からの変化が生じ、またｐＨ４を越える
とイオン交換が不十分となる。このｐＨ調整としては塩
酸、硝酸、硫酸及び有機酸を添加し、特に制限されるも
のではないが、例えば室温〜１００℃の温度で１時間以
上熟成した後、濾過・洗浄により溶出したＮａ＋を除去
する。残存Ｎａ量はとくに制限されるものではないが、
結晶化促進のためＮａ／Ａｌのモル比を０．１以下にす
ることが好ましい。
【００１４】本発明における水熱反応は通常のオートク
レーブ又は耐圧カップを用いて行うことができる。水熱
反応におけるスラリー濃度・反応温度・反応時間は特に
制限されないが、スラリー濃度は１〜２０wt％、反応温
度は１００℃以上、反応時間は１時間以上行うことが好
ましい。また必要により攪拌の実施及び／又は種晶の添
加により反応時間を短縮することができる。
レーブ又は耐圧カップを用いて行うことができる。水熱
反応におけるスラリー濃度・反応温度・反応時間は特に
制限されないが、スラリー濃度は１〜２０wt％、反応温
度は１００℃以上、反応時間は１時間以上行うことが好
ましい。また必要により攪拌の実施及び／又は種晶の添
加により反応時間を短縮することができる。
【００１５】このような水熱処理により、従来の方法に
おいて生成率が９０％程度であったのに比べ１００％近
い生成率でカオリナイトが合成できる。
おいて生成率が９０％程度であったのに比べ１００％近
い生成率でカオリナイトが合成できる。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に述べる
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１７】（実施例１）原料として３号水ガラス（Ｓ
ｉＯ2 ＝２９．３wt％、Ｎａ2 Ｏ＝９．３５wt％）と硫
酸アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ＝８．０２wt％）を用い、
モル比でＳｉ／Ａｌ＝１となるように攪拌しながら原料
を連続的に混合した。同時に反応ｐＨが１０〜１２とな
るように水酸化ナトリウムを添加し混合することにより
シリカ−アルミナゲルを調整した。
ｉＯ2 ＝２９．３wt％、Ｎａ2 Ｏ＝９．３５wt％）と硫
酸アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ＝８．０２wt％）を用い、
モル比でＳｉ／Ａｌ＝１となるように攪拌しながら原料
を連続的に混合した。同時に反応ｐＨが１０〜１２とな
るように水酸化ナトリウムを添加し混合することにより
シリカ−アルミナゲルを調整した。
【００１８】このゲルの組成分析を行ったところ、モル
比でＳｉ／Ａｌ＝１、Ｎａ／Ａｌ＝０．８とＳＯ4 イオ
ン＝２wt％（無水ゲル換算）であった。上記のシリカ−
アルミナゲルを濾過・洗浄し、副生した硫酸ナトリウム
及び過剰の水酸化ナトリウムを除去した後、ｐＨ＝１０
にスラリー調整し１００℃、１時間加熱処理し残存ＳＯ
4 イオンを溶解した。
比でＳｉ／Ａｌ＝１、Ｎａ／Ａｌ＝０．８とＳＯ4 イオ
ン＝２wt％（無水ゲル換算）であった。上記のシリカ−
アルミナゲルを濾過・洗浄し、副生した硫酸ナトリウム
及び過剰の水酸化ナトリウムを除去した後、ｐＨ＝１０
にスラリー調整し１００℃、１時間加熱処理し残存ＳＯ
4 イオンを溶解した。
【００１９】次に再度濾過・洗浄し溶出したＳＯ4 イオ
ンを除去した後、０．５Ｎ−硝酸を滴下し最終ｐＨを３
〜４に調整することによりナトリウムイオンとプロトン
のイオン交換を行ないナトリウムイオンを溶出させた。
室温で２４時間熟成した後、濾過・洗浄によりナリトウ
ムイオンを除去し、水熱処理用のシリカ−アルミナゲル
とした。また再度このゲルの組成分析を行ったころ、モ
ル比でＳｉ／Ａｌ＝１、Ｎａ／Ａｌ＝０．００５とＳＯ
4 イオン＝０．１wt％（無水ゲル換算）であった。
ンを除去した後、０．５Ｎ−硝酸を滴下し最終ｐＨを３
〜４に調整することによりナトリウムイオンとプロトン
のイオン交換を行ないナトリウムイオンを溶出させた。
室温で２４時間熟成した後、濾過・洗浄によりナリトウ
ムイオンを除去し、水熱処理用のシリカ−アルミナゲル
とした。また再度このゲルの組成分析を行ったころ、モ
ル比でＳｉ／Ａｌ＝１、Ｎａ／Ａｌ＝０．００５とＳＯ
4 イオン＝０．１wt％（無水ゲル換算）であった。
【００２０】上記原料ゲルをスラリー濃度１０wt％にな
るようにオートクレーブに仕込み、２２０℃、１０日間
水熱反応を行った。冷却後、水洗濾過、乾燥し生成物を
得た。得られた生成物のＸ線回折結果を図１に示す。
るようにオートクレーブに仕込み、２２０℃、１０日間
水熱反応を行った。冷却後、水洗濾過、乾燥し生成物を
得た。得られた生成物のＸ線回折結果を図１に示す。
【００２１】生成物はカオリナイトのＸ線パターンのみ
を示していた。また熱重量分析（ＴＧ）によってカオリ
ナイトの構造水の脱水にともなう重量減少を測定しカオ
リナイトの生成量を定量したところ、生成物中のカオリ
ナイト含有率は９８％であった。
を示していた。また熱重量分析（ＴＧ）によってカオリ
ナイトの構造水の脱水にともなう重量減少を測定しカオ
リナイトの生成量を定量したところ、生成物中のカオリ
ナイト含有率は９８％であった。
【００２２】また化学組成分析の結果を下記表１に示
す。シリカ、アルミナ、水以外の不純物は０．１wt％以
下であり高純度であることがわかる。
す。シリカ、アルミナ、水以外の不純物は０．１wt％以
下であり高純度であることがわかる。
【００２３】
【表１】
【００２４】（実施例２）実施例１で調整したゲルを用
い、２５０℃、５日間水熱処理を行った以外は実施例１
と同様の操作を行い生成物を得た。得られた生成物のＸ
線回折結果を図１に示す。
い、２５０℃、５日間水熱処理を行った以外は実施例１
と同様の操作を行い生成物を得た。得られた生成物のＸ
線回折結果を図１に示す。
【００２５】生成物はカオリナイトのＸ線パターンのみ
を示していた。また熱重量分析（ＴＧ）によってカオリ
ナイトの構造水の脱水にともない重量減少を測定しカオ
リナイトの生成量を定量したところ、生成物中のカオリ
ナイト含有率は９７％であった。
を示していた。また熱重量分析（ＴＧ）によってカオリ
ナイトの構造水の脱水にともない重量減少を測定しカオ
リナイトの生成量を定量したところ、生成物中のカオリ
ナイト含有率は９７％であった。
【００２６】（実施例３）実施例１において、混合ゲル
化する時の反応ｐＨを４〜６に調整した以外は実施例１
と同様の操作を行い生成物を得た。また熟成処理を行う
前のゲルの組成分析結果は、モル比でＳｉ／Ａｌ＝１、
Ｎａ／Ａｌ＝０．２、ＳＯ4 イオン４wt％（無水ゲル換
算）であり、熟成処理後のゲルの組成分析結果は、モル
比でＳｉ／Ａｌ＝１、Ｎａ／Ａｌ＝０．００５とＳＯ4
イオン＝０．２wt％（無水ゲル換算）であった。得られ
た生成物のＸ線回折結果を図１に示す。
化する時の反応ｐＨを４〜６に調整した以外は実施例１
と同様の操作を行い生成物を得た。また熟成処理を行う
前のゲルの組成分析結果は、モル比でＳｉ／Ａｌ＝１、
Ｎａ／Ａｌ＝０．２、ＳＯ4 イオン４wt％（無水ゲル換
算）であり、熟成処理後のゲルの組成分析結果は、モル
比でＳｉ／Ａｌ＝１、Ｎａ／Ａｌ＝０．００５とＳＯ4
イオン＝０．２wt％（無水ゲル換算）であった。得られ
た生成物のＸ線回折結果を図１に示す。
【００２７】実施例１と同様に生成物はカオリナイトの
みであることがわかる。また熱重量分析より、生成物中
のカオリナイト含有量は９７％であった。
みであることがわかる。また熱重量分析より、生成物中
のカオリナイト含有量は９７％であった。
【００２８】（比較例１）実施例１において、アルカリ
溶液中での熟成及び酸性溶液中での熟成を行わなかった
以外は実施例１と同様の操作を行い生成物を得た。得ら
れた生成物のＸ線回折結果を図２に示す。
溶液中での熟成及び酸性溶液中での熟成を行わなかった
以外は実施例１と同様の操作を行い生成物を得た。得ら
れた生成物のＸ線回折結果を図２に示す。
【００２９】図２から明らかな様にＸ線回折図にカオリ
ナイト様鉱物のピークは現れず、カオリナイト様鉱物は
生成していないことがわかる。
ナイト様鉱物のピークは現れず、カオリナイト様鉱物は
生成していないことがわかる。
【００３０】（比較例２）実施例１において酸性溶液中
の熟成をｐＨ１〜２で行った以外は同様の操作を行い生
成物を得た。水熱処理用ゲルの組成分析を行なったとこ
ろ、モル比でＳｉ／Ａｌ＝１．８、Ｎａ／Ａｌ＝０．１
０でありアルミの溶解が起きていることがわかる。得ら
れた生成物のＸ線回折結果を図２に示す。
の熟成をｐＨ１〜２で行った以外は同様の操作を行い生
成物を得た。水熱処理用ゲルの組成分析を行なったとこ
ろ、モル比でＳｉ／Ａｌ＝１．８、Ｎａ／Ａｌ＝０．１
０でありアルミの溶解が起きていることがわかる。得ら
れた生成物のＸ線回折結果を図２に示す。
【００３１】実施例１と同様に生成物はカオリナイト様
鉱物のみであることがわかる。また熱重量分析より、生
成物中のカオリナイト含有率は４５％であった。
鉱物のみであることがわかる。また熱重量分析より、生
成物中のカオリナイト含有率は４５％であった。
【００３２】（比較例３）原料としてコロイダルシカリ
（日産化学製 スノーテックスＮ）とアルミナゾル（日
産化学製 アルミナゾル−２００）を用い、モル比でＳ
ｉ／Ａｌ＝１となるように混合、攪拌した。ついで乾
燥、さらに安定剤である酢酸を除去するために６００
℃、１時間の焼成処理を施し水熱処理に用いる原料ゲル
とした。
（日産化学製 スノーテックスＮ）とアルミナゾル（日
産化学製 アルミナゾル−２００）を用い、モル比でＳ
ｉ／Ａｌ＝１となるように混合、攪拌した。ついで乾
燥、さらに安定剤である酢酸を除去するために６００
℃、１時間の焼成処理を施し水熱処理に用いる原料ゲル
とした。
【００３３】上記原料ゲルをスラリー濃度５wt％になる
ようにオートクレーブに仕込み、２２０℃、１０日間水
熱処理を行った。冷却後、水洗・濾過、乾燥し生成物を
得た。得られた生成物のＸ線回折結果を図２に示す。
ようにオートクレーブに仕込み、２２０℃、１０日間水
熱処理を行った。冷却後、水洗・濾過、乾燥し生成物を
得た。得られた生成物のＸ線回折結果を図２に示す。
【００３４】生成物はカオリナイト様鉱物のＸ線回折パ
ターンと微量の硫酸アルミニウム水和物のＸ線回折パタ
ーンを示していた。また熱重量分析より、生成物中のカ
オリナイト含有率は９０％であった。
ターンと微量の硫酸アルミニウム水和物のＸ線回折パタ
ーンを示していた。また熱重量分析より、生成物中のカ
オリナイト含有率は９０％であった。
【００３５】（比較例４）比較例３で調整したゲルを用
い、２５０℃、５日間水熱処理を行った以外は比較例１
と同様の操作を行い生成物を得た。得られた生成物のＸ
線回折結果を図２に示す。
い、２５０℃、５日間水熱処理を行った以外は比較例１
と同様の操作を行い生成物を得た。得られた生成物のＸ
線回折結果を図２に示す。
【００３６】生成物はカオリナイトのＸ線パターンと微
量の硫酸アルミニウム水和物のＸ線回折パターンを示し
ていた。また熱重量分析（ＴＧ）によってカオリナイト
の構造水の脱水にともなう重量減少を測定しカオリナイ
トの生成量を定量したところ、生成物中のカオリナイト
含有率は９２％であった。
量の硫酸アルミニウム水和物のＸ線回折パターンを示し
ていた。また熱重量分析（ＴＧ）によってカオリナイト
の構造水の脱水にともなう重量減少を測定しカオリナイ
トの生成量を定量したところ、生成物中のカオリナイト
含有率は９２％であった。
【００３７】（比較例５）原料にケイソウ土と塩化アル
ミニウムを用い、モル比でＳｉ／Ａｌ＝１となるように
混合、攪拌した。次いでオートクレーブに仕込み、２２
０℃、１０日間水熱処理を行った。冷却後、水洗・濾
過、乾燥し生成物を得た。得られた生成物のＸ線回折結
果を図２に示す。
ミニウムを用い、モル比でＳｉ／Ａｌ＝１となるように
混合、攪拌した。次いでオートクレーブに仕込み、２２
０℃、１０日間水熱処理を行った。冷却後、水洗・濾
過、乾燥し生成物を得た。得られた生成物のＸ線回折結
果を図２に示す。
【００３８】生成物はカオリナイトと不純物である石英
のＸ線回折パターンを示していた。また熱重量分析よ
り、生成物中のカオリナイト含有率は５０％であった。
以上の結果をまとめて表２に示す。
のＸ線回折パターンを示していた。また熱重量分析よ
り、生成物中のカオリナイト含有率は５０％であった。
以上の結果をまとめて表２に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】
【発明の効果】以上述べたとおり、本発明によればケイ
酸ナトリウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液をｐＨ４
〜１２に維持しながらゲル化し、ついでｐＨ７以上のア
ルカリ水溶液中で熟成し、濾過・洗浄した後さらにｐＨ
３〜４の酸性水溶液中で熟成・濾過・洗浄した該ゲルを
水熱処理を行うことにより、従来より高生成率、高純度
なカオリナイトを合成することができる。
酸ナトリウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液をｐＨ４
〜１２に維持しながらゲル化し、ついでｐＨ７以上のア
ルカリ水溶液中で熟成し、濾過・洗浄した後さらにｐＨ
３〜４の酸性水溶液中で熟成・濾過・洗浄した該ゲルを
水熱処理を行うことにより、従来より高生成率、高純度
なカオリナイトを合成することができる。
【図１】本発明の実施例で得られた生成物のＸ線回折測
定の結果を示す実測図である。
定の結果を示す実測図である。
【図２】比較例で得られた生成物のＸ線回折測定の結果
を示す実測図である。
を示す実測図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡村 信治 愛知県名古屋市名東区平和が丘１丁目70番 (72)発明者 宮脇 律郎 愛知県名古屋市西区砂原町199 (72)発明者 大崎 恭 山口県新南陽市政所４丁目10番３−306 (72)発明者 吉田 節夫 山口県新南陽市長田町23番３号 (72)発明者 鮫島 宗一郎 山口県新南陽市宮の前２丁目６番10号東ソ ー自彊寮 (72)発明者 里川 重夫 愛知県名古屋市北区田幡２丁目14番８号
Claims (1)
- 【請求項１】 ケイ酸ナトリウム水溶液と硫酸アルミニ
ウム水溶液をｐＨ４〜１２に維持しながらゲル化し、つ
いでｐＨ７以上のアルカリ水溶液中で熟成し、濾過・洗
浄した後さらにｐＨ３〜４の酸性水溶液中で熟成・濾過
・洗浄した該ゲルを水熱処理することを特徴とする高生
成率、高純度合成カオリナイトの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3356465A JPH06102536B2 (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 高生成率、高純度合成カオリナイトの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3356465A JPH06102536B2 (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 高生成率、高純度合成カオリナイトの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05170426A true JPH05170426A (ja) | 1993-07-09 |
| JPH06102536B2 JPH06102536B2 (ja) | 1994-12-14 |
Family
ID=18449152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3356465A Expired - Lifetime JPH06102536B2 (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 高生成率、高純度合成カオリナイトの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06102536B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010026975A1 (ja) * | 2008-09-02 | 2010-03-11 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 非晶質アルミニウムケイ酸塩の製造方法、及びその方法により得られた非晶質アルミニウムケイ酸塩、並びにそれを用いた吸着剤 |
| US8865020B2 (en) | 2007-12-27 | 2014-10-21 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Aluminum silicate complex and high-performance adsorbent comprising the same |
| FR3041628A1 (fr) * | 2015-09-28 | 2017-03-31 | Centre Nat De La Rech Scient (C N R S ) | Procede de preparation de particules minerales synthetiques et composition comprenant des particules minerales synthetiques |
-
1991
- 1991-12-25 JP JP3356465A patent/JPH06102536B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8865020B2 (en) | 2007-12-27 | 2014-10-21 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Aluminum silicate complex and high-performance adsorbent comprising the same |
| WO2010026975A1 (ja) * | 2008-09-02 | 2010-03-11 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 非晶質アルミニウムケイ酸塩の製造方法、及びその方法により得られた非晶質アルミニウムケイ酸塩、並びにそれを用いた吸着剤 |
| JP4714931B2 (ja) * | 2008-09-02 | 2011-07-06 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 非晶質アルミニウムケイ酸塩の製造方法、及びその方法により得られた非晶質アルミニウムケイ酸塩、並びにそれを用いた吸着剤 |
| US8202360B2 (en) | 2008-09-02 | 2012-06-19 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method of producing amorphous aluminum silicate, amorphous aluminum silicate obtained with said method, and adsorbent using the same |
| FR3041628A1 (fr) * | 2015-09-28 | 2017-03-31 | Centre Nat De La Rech Scient (C N R S ) | Procede de preparation de particules minerales synthetiques et composition comprenant des particules minerales synthetiques |
| WO2017055735A1 (fr) | 2015-09-28 | 2017-04-06 | Centre National De La Recherche Scientifique (C.N.R.S.) | Procede de preparation de particules minerales synthetiques |
| KR20180100295A (ko) * | 2015-09-28 | 2018-09-10 | 쌍트르 나쉬오날 드 라 르쉐르스 쉬앙티피끄 | 합성 광물 입자의 제조방법 |
| JP2018529622A (ja) * | 2015-09-28 | 2018-10-11 | サントル ナシオナル ドゥ ラ ルシェルシェサイアンティフィク（セエヌエールエス） | 合成鉱物粒子の調製方法 |
| US11352264B2 (en) | 2015-09-28 | 2022-06-07 | Centre National De La Recherche Scientifique | Method for preparing synthetic mineral particles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06102536B2 (ja) | 1994-12-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0106552B1 (en) | Process for preparation of zeolites | |
| CN111268692A (zh) | 一种高结晶度lsx沸石分子筛的合成方法 | |
| JPH0834607A (ja) | メソポーラスシリカおよびその製造方法 | |
| CN109592696B (zh) | 一种纳米片状斜发沸石分子筛的制备方法 | |
| CN113845128A (zh) | 一种mor沸石分子筛及其制备方法 | |
| CN101462739A (zh) | 红辉沸石制备4a沸石分子筛的方法 | |
| JPH07505112A (ja) | スメクタイト粘土鉱物類の合成方法 | |
| JPH05170426A (ja) | 高生成率、高純度合成カオリナイトの製造法 | |
| EP0171204B1 (en) | Process for preparation of faujasite type zeolite | |
| JPH02175609A (ja) | 鎖状横造粘土鉱物の製造方法 | |
| JP3674858B2 (ja) | 高比表面積水酸化カルシウム粒子の製造方法 | |
| EP0130809B1 (en) | Method of preparing highly siliceous porous crystalline zeolites | |
| US4144194A (en) | Zeolite promoted hydrocarbon conversion catalysts | |
| EP3778485B1 (en) | Method for preparing zsm-5 zeolite | |
| CN1272246C (zh) | 一种NaY分子筛的合成方法 | |
| CN1184143C (zh) | 氟硅酸钠氨化制高补强白炭黑的方法 | |
| DE19727893A1 (de) | Verfahren zur Herstellung synthetischer Schichtsilikate des Hectorit-Typs | |
| JP2564581B2 (ja) | 高シリカ含有量ゼオライトの製法 | |
| JPH05170427A (ja) | 高生成率カオリナイトの製造法 | |
| JPS61155215A (ja) | Ｌ型ゼオライトの撹拌合成法 | |
| JPH0629131B2 (ja) | 高純度カオリナイト様鉱物の製造法 | |
| JPH05170428A (ja) | 高分散合成カオリナイトの製造法 | |
| CN115650250B (zh) | 一种连续合成zsm-5分子筛的方法 | |
| JP3611185B2 (ja) | 微粒子ゼオライトの製造方法 | |
| JPH08183611A (ja) | Ｍｆｉ型ゼオライトの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |