JPH05140707A - 固溶強化型Ｎｉ基合金の耐食性改善熱処理法 - Google Patents
固溶強化型Ｎｉ基合金の耐食性改善熱処理法Info
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- JPH05140707A JPH05140707A JP30336891A JP30336891A JPH05140707A JP H05140707 A JPH05140707 A JP H05140707A JP 30336891 A JP30336891 A JP 30336891A JP 30336891 A JP30336891 A JP 30336891A JP H05140707 A JPH05140707 A JP H05140707A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＢＷＲ（沸騰水型原子炉）の炉内構造物に使
用されているインコネル６００は、ＢＷＲ炉水環境下で
材料の鋭敏化に伴う腐食損傷が大きな問題とされてい
る。本発明は原子炉用固溶強化型Ｎｉ基合金の耐食性改
善熱処理に係る。 【構成】 固溶強化型Ｎｉ基合金の高耐食化と良好な機
械的性質を得るため、最終段階の熱処理において、加熱
温度を１０００℃〜１１００℃に設定し、含有Ｃ量の６
０％以上を固溶させると共に、この加熱温度において結
晶粒径を結晶粒度番号４以上の細粒に調整した後、加熱
温度から３００℃までを２００℃／sec以上の冷却速度
で急冷することを特徴とする。
用されているインコネル６００は、ＢＷＲ炉水環境下で
材料の鋭敏化に伴う腐食損傷が大きな問題とされてい
る。本発明は原子炉用固溶強化型Ｎｉ基合金の耐食性改
善熱処理に係る。 【構成】 固溶強化型Ｎｉ基合金の高耐食化と良好な機
械的性質を得るため、最終段階の熱処理において、加熱
温度を１０００℃〜１１００℃に設定し、含有Ｃ量の６
０％以上を固溶させると共に、この加熱温度において結
晶粒径を結晶粒度番号４以上の細粒に調整した後、加熱
温度から３００℃までを２００℃／sec以上の冷却速度
で急冷することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固溶強化型Ｎｉ基合金
の固溶化熱処理状態または最終熱処理状態における耐食
性改善熱処理法に係り、特に軽水炉等の高温高圧水環境
下で懸念される粒界型応力腐食割れ（以下ＩＧＳＣＣと
称する。）を防止するために好適な固溶強化型Ｎｉ基合
金の耐食性改善熱処理法及び固溶強化型Ｎｉ基合金に関
する。
の固溶化熱処理状態または最終熱処理状態における耐食
性改善熱処理法に係り、特に軽水炉等の高温高圧水環境
下で懸念される粒界型応力腐食割れ（以下ＩＧＳＣＣと
称する。）を防止するために好適な固溶強化型Ｎｉ基合
金の耐食性改善熱処理法及び固溶強化型Ｎｉ基合金に関
する。
【０００２】
【従来の技術】Ｃｒを１０％以上を含有するＮｉ基合
金、例えばインコネル６００（１５％Ｃｒ、７％Ｆｅ、
残余は不純物等を除きＮｉ）は、高温強度と耐食性を要
求される機器の構造材料として応く用いられている。一
般にこの種の合金は高Ｃｒ含有のため耐食性が優れてい
ると言えるが、酸やアルカリ環境あるいは原子炉水環境
などで腐食や応力腐食割れ（以下ＳＣＣと称する。）を
生じることが知られている。これらの腐食損傷は、ほと
んどが粒界腐食又はＩＧＳＣＣであり、熱処理により生
ずる粒界でのＣｒ炭化物析出や不純物の粒界偏析が主な
原因と考えられている。すなわち、固溶強化型Ｎｉ基合
金のうち、例えばインコネル６００はＮｉによる非酸化
性酸中での耐食性とＣｒによる酸化性酸中での耐食性と
を兼ね備えているとともに、オーステナイト系ステンレ
ス鋼の決定的な弱点である塩化物による応力腐食割れに
対して極めて優れた抵抗力を有し、応力腐食割れ対策の
切札的な存在であるが、従来の固溶化処理あるいは最終
熱処理（ＭＡ：ミルアニール処理）を施した場合、熱処
理条件により生じる鋭敏化を考慮していなかったために
熱処理過程で鋭敏化が生じ、耐粒界腐食性や耐高温高圧
水ＩＧＳＣＣ性が低下するということが知られている。
金、例えばインコネル６００（１５％Ｃｒ、７％Ｆｅ、
残余は不純物等を除きＮｉ）は、高温強度と耐食性を要
求される機器の構造材料として応く用いられている。一
般にこの種の合金は高Ｃｒ含有のため耐食性が優れてい
ると言えるが、酸やアルカリ環境あるいは原子炉水環境
などで腐食や応力腐食割れ（以下ＳＣＣと称する。）を
生じることが知られている。これらの腐食損傷は、ほと
んどが粒界腐食又はＩＧＳＣＣであり、熱処理により生
ずる粒界でのＣｒ炭化物析出や不純物の粒界偏析が主な
原因と考えられている。すなわち、固溶強化型Ｎｉ基合
金のうち、例えばインコネル６００はＮｉによる非酸化
性酸中での耐食性とＣｒによる酸化性酸中での耐食性と
を兼ね備えているとともに、オーステナイト系ステンレ
ス鋼の決定的な弱点である塩化物による応力腐食割れに
対して極めて優れた抵抗力を有し、応力腐食割れ対策の
切札的な存在であるが、従来の固溶化処理あるいは最終
熱処理（ＭＡ：ミルアニール処理）を施した場合、熱処
理条件により生じる鋭敏化を考慮していなかったために
熱処理過程で鋭敏化が生じ、耐粒界腐食性や耐高温高圧
水ＩＧＳＣＣ性が低下するということが知られている。
【０００３】粒界腐食性を改善するために、１０５０℃
〜１２００℃で０．５ｈ程度の固溶化処理を施すことな
どが考えられているが、耐粒界腐食性を向上させるに至
っていない。特開昭５７−９８６１号公報では固溶化処
理温度を摂氏Ｔ度とし、固溶化処理時間をｔ時間とした
場合、１８２６０／Ｔ≦logｔ＋１２．００の条件を満
足する固溶化熱処理を施せば、インコネル６００の耐粒
界腐食性が改善されるとしているが、粒界腐食感受性や
高温高圧純水ＳＣＣ感受性を完全に消失させるには至っ
ていない。また、特開昭６１−２８４５５８号公報に
は、耐水素割れ性に優れたＮｉ基合金の製造法として、
溶体化処理における冷却速度を５０℃/sec以上（具体的
実施例では６０℃／sec、８０℃／sec）とすることが示
されているが、軽水炉等の高温高圧水環境下で懸念され
る粒界型応力腐食割れの問題については全く考慮されて
いない。
〜１２００℃で０．５ｈ程度の固溶化処理を施すことな
どが考えられているが、耐粒界腐食性を向上させるに至
っていない。特開昭５７−９８６１号公報では固溶化処
理温度を摂氏Ｔ度とし、固溶化処理時間をｔ時間とした
場合、１８２６０／Ｔ≦logｔ＋１２．００の条件を満
足する固溶化熱処理を施せば、インコネル６００の耐粒
界腐食性が改善されるとしているが、粒界腐食感受性や
高温高圧純水ＳＣＣ感受性を完全に消失させるには至っ
ていない。また、特開昭６１−２８４５５８号公報に
は、耐水素割れ性に優れたＮｉ基合金の製造法として、
溶体化処理における冷却速度を５０℃/sec以上（具体的
実施例では６０℃／sec、８０℃／sec）とすることが示
されているが、軽水炉等の高温高圧水環境下で懸念され
る粒界型応力腐食割れの問題については全く考慮されて
いない。
【０００４】従って、該当合金から成る原子炉用機器等
の健全性と信頼性を確保する上では、粒界腐食機構また
はＳＣＣ機構に基づいた粒界腐食及び高温高圧純水ＳＣ
Ｃ防止技術の確立が重要となった。
の健全性と信頼性を確保する上では、粒界腐食機構また
はＳＣＣ機構に基づいた粒界腐食及び高温高圧純水ＳＣ
Ｃ防止技術の確立が重要となった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】固溶強化型Ｎｉ基合金
のうち例えばインコネル６００は、受入れのままの状態
あるいは固溶化処理の状態で粒界腐食感受性や高温高圧
純水ＳＣＣ感受性を示した。これは熱処理により生ずる
不純物の粒界偏析が主要因と考えられていたが、それを
証明すべく実験事実が見当らず粒界腐食及び高温水ＩＧ
ＳＣＣ防止技術の確立が困難な状況にあった。
のうち例えばインコネル６００は、受入れのままの状態
あるいは固溶化処理の状態で粒界腐食感受性や高温高圧
純水ＳＣＣ感受性を示した。これは熱処理により生ずる
不純物の粒界偏析が主要因と考えられていたが、それを
証明すべく実験事実が見当らず粒界腐食及び高温水ＩＧ
ＳＣＣ防止技術の確立が困難な状況にあった。
【０００６】本発明の目的は、固溶化処理状態または最
終熱処理状態で生じる粒界腐食や高温高圧純水ＳＣＣの
発生機構に基づいて、含有Ｃ量に応じた適正固溶化処
理温度あるいは最終熱処理温度並びに適正な結晶粒径
と適正な冷却方法のとととを組合せた熱処理法
により、耐食性に優れた固溶強化型Ｎｉ基合金を得るこ
とにある。本発明によれば、固溶化処理状態または最終
熱処理状態において、該当合金の機械的性質を損うこと
なく耐食性に優れた固溶強化型Ｎｉ基合金が提供でき
る。
終熱処理状態で生じる粒界腐食や高温高圧純水ＳＣＣの
発生機構に基づいて、含有Ｃ量に応じた適正固溶化処
理温度あるいは最終熱処理温度並びに適正な結晶粒径
と適正な冷却方法のとととを組合せた熱処理法
により、耐食性に優れた固溶強化型Ｎｉ基合金を得るこ
とにある。本発明によれば、固溶化処理状態または最終
熱処理状態において、該当合金の機械的性質を損うこと
なく耐食性に優れた固溶強化型Ｎｉ基合金が提供でき
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、固溶強化型Ｎ
ｉ基合金の固溶化処理状態または最終熱処理状態におい
て生じる粒界腐食あるいは高温高圧純水ＩＧＳＣＣを防
止するための熱処理法に係る。固溶強化型Ｎｉ基合金は
Ｃ固溶度が小さいために従来の固溶化処理法または最終
熱処理法において鋭敏化（Ｃｒ欠乏）が生じ、その結果
耐食性の低下が生じ得ることを発見した。従って、耐食
性を向上させるためには固溶化処理状態または最終熱処
理状態において鋭敏化を抑制すべき熱処理技術の確立が
有益であることを見い出した。
ｉ基合金の固溶化処理状態または最終熱処理状態におい
て生じる粒界腐食あるいは高温高圧純水ＩＧＳＣＣを防
止するための熱処理法に係る。固溶強化型Ｎｉ基合金は
Ｃ固溶度が小さいために従来の固溶化処理法または最終
熱処理法において鋭敏化（Ｃｒ欠乏）が生じ、その結果
耐食性の低下が生じ得ることを発見した。従って、耐食
性を向上させるためには固溶化処理状態または最終熱処
理状態において鋭敏化を抑制すべき熱処理技術の確立が
有益であることを見い出した。
【０００８】すなわち本発明は、Ｃｒを含有するＮｉ基
合金であって高温高圧水中で使用される固溶強化型Ｎｉ
基合金の耐食性改善熱処理法において、前記Ｎｉ基合金
を加熱して含有Ｃ量の６０％以上を固溶させる加熱工程
と、この加熱工程後に結晶粒径を結晶粒度番号（ＪＩＳ
Ｇ ０５５２）が４以上の細粒にするよう一定時間保持
する加熱保持工程と、２００℃／sec以上の冷却速度で
３００℃まで冷却する急冷工程と、を含むことを特徴と
するものである。
合金であって高温高圧水中で使用される固溶強化型Ｎｉ
基合金の耐食性改善熱処理法において、前記Ｎｉ基合金
を加熱して含有Ｃ量の６０％以上を固溶させる加熱工程
と、この加熱工程後に結晶粒径を結晶粒度番号（ＪＩＳ
Ｇ ０５５２）が４以上の細粒にするよう一定時間保持
する加熱保持工程と、２００℃／sec以上の冷却速度で
３００℃まで冷却する急冷工程と、を含むことを特徴と
するものである。
【０００９】また、本発明は、Ｃｒを含有するＮｉ基合
金であって高温高圧水中で使用される固溶強化型Ｎｉ基
合金の耐食性改善熱処理法において、前記Ｎｉ基合金を
１０００〜１１００℃に加熱する工程と、この加熱工程
後に結晶粒径を結晶粒度番号４以上の細粒にするよう一
定時間保持する加熱保持工程と、冷却過程で結晶粒界に
Ｃｒ欠乏が生じない速度で３００℃まで冷却する急冷工
程と、を含むことを特徴とするものである。ここで、急
冷工程は１０℃以下の水、油またはガス雰囲気中で行な
われるものがよい。
金であって高温高圧水中で使用される固溶強化型Ｎｉ基
合金の耐食性改善熱処理法において、前記Ｎｉ基合金を
１０００〜１１００℃に加熱する工程と、この加熱工程
後に結晶粒径を結晶粒度番号４以上の細粒にするよう一
定時間保持する加熱保持工程と、冷却過程で結晶粒界に
Ｃｒ欠乏が生じない速度で３００℃まで冷却する急冷工
程と、を含むことを特徴とするものである。ここで、急
冷工程は１０℃以下の水、油またはガス雰囲気中で行な
われるものがよい。
【００１０】また、本発明は、Ｃｒを含有するＮｉ基合
金であって高温高圧水中で使用される固溶強化型Ｎｉ基
合金において、結晶粒界及び粒界近傍部におけるＣｒの
濃度がほぼ一様のものであることを特徴とするものであ
る。ここで、Ｎｉ基合金は重量比で、Ｃ：０．１５％以
下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｃｒ：
１４〜１７％、Ｆｅ：６〜１０％含有し、残部がＮｉ及
び不可避的不純物であるものがよい。または、Ｎｉ基合
金は重量比で、Ｃ：０．１％以下、Ｓｉ：０．５％以
下、Ｍｎ：０．５％以下、Ｃｒ：２０〜２３％、Ｍｏ：
８〜１０％、Ｎｂ：３．１５〜４．１５％、Ｔｉ：０．
４％以下、Ａｌ：０．４％以下、Ｆｅ：５％以下含有
し、残部がＮｉ及び不可避的不純物であるものがよい。
または、Ｎｉ基合金は重量比で、Ｃ：０．０５％以下、
Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．５％以下、Ｃｒ：２７
〜３１％、Ｆｅ：７〜１１％含有し、残部がＮｉ及び不
可避的不純物であるものがよい。
金であって高温高圧水中で使用される固溶強化型Ｎｉ基
合金において、結晶粒界及び粒界近傍部におけるＣｒの
濃度がほぼ一様のものであることを特徴とするものであ
る。ここで、Ｎｉ基合金は重量比で、Ｃ：０．１５％以
下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｃｒ：
１４〜１７％、Ｆｅ：６〜１０％含有し、残部がＮｉ及
び不可避的不純物であるものがよい。または、Ｎｉ基合
金は重量比で、Ｃ：０．１％以下、Ｓｉ：０．５％以
下、Ｍｎ：０．５％以下、Ｃｒ：２０〜２３％、Ｍｏ：
８〜１０％、Ｎｂ：３．１５〜４．１５％、Ｔｉ：０．
４％以下、Ａｌ：０．４％以下、Ｆｅ：５％以下含有
し、残部がＮｉ及び不可避的不純物であるものがよい。
または、Ｎｉ基合金は重量比で、Ｃ：０．０５％以下、
Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．５％以下、Ｃｒ：２７
〜３１％、Ｆｅ：７〜１１％含有し、残部がＮｉ及び不
可避的不純物であるものがよい。
【００１１】
【作用】固溶化処理温度または最終熱処理温度は良好な
機械的性質を得るために含有Ｃ量の６０％以上を固溶さ
せる１０００℃〜１１００℃としたものである。更に１
０００℃〜１１００℃の加熱条件における結晶粒径は結
晶粒度番号が４以上の細粒にするため、１分間以上その
温度に保持するものである。更に、加熱保持後の冷却速
度は冷却過程で粒界Ｃｒ欠乏が生じ得ない冷却速度すな
わち、加熱保持温度から３００℃までを２００℃／sec
以上、特に、２００℃／secを越えるものとしたもので
ある。以上の、加熱条件と結晶粒径と冷却速度とを組合
せた熱処理を実施すれば耐食性に優れた固溶強化型Ｎｉ
基合金が得られる。この加熱速度は中心部までの冷却速
度とし、表面はもっと早い冷却速度となる。本発明は冷
媒の温度を制御することにより大きい部材での冷却速度
が大きくなるようにした。冷却の仕方は冷媒中に浸漬又
は冷媒を噴霧して冷却することができる。冷媒の温度は
１０℃以下にして冷却するのが好ましく、特に０℃に保
って冷却するのが好ましい。
機械的性質を得るために含有Ｃ量の６０％以上を固溶さ
せる１０００℃〜１１００℃としたものである。更に１
０００℃〜１１００℃の加熱条件における結晶粒径は結
晶粒度番号が４以上の細粒にするため、１分間以上その
温度に保持するものである。更に、加熱保持後の冷却速
度は冷却過程で粒界Ｃｒ欠乏が生じ得ない冷却速度すな
わち、加熱保持温度から３００℃までを２００℃／sec
以上、特に、２００℃／secを越えるものとしたもので
ある。以上の、加熱条件と結晶粒径と冷却速度とを組合
せた熱処理を実施すれば耐食性に優れた固溶強化型Ｎｉ
基合金が得られる。この加熱速度は中心部までの冷却速
度とし、表面はもっと早い冷却速度となる。本発明は冷
媒の温度を制御することにより大きい部材での冷却速度
が大きくなるようにした。冷却の仕方は冷媒中に浸漬又
は冷媒を噴霧して冷却することができる。冷媒の温度は
１０℃以下にして冷却するのが好ましく、特に０℃に保
って冷却するのが好ましい。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳しく説明す
る。供試材は２ヒート（試料記号Ａ、Ｂ）で表１に化学
組成を示す。これらはいずれもミルアニール（ＭＡ）処
理が施された市販材である。
る。供試材は２ヒート（試料記号Ａ、Ｂ）で表１に化学
組成を示す。これらはいずれもミルアニール（ＭＡ）処
理が施された市販材である。
【００１３】
【表１】
【００１４】実験には表２（試料記号Ａ）と表３（試料
記号Ｂ）に示す加工・熱処理材を供した。供試材の耐食
性は下記に示す粒界腐食試験と高温水ＳＣＣ試験及び図
３のＳＣＣ試験装置により評価した。 （粒界腐食試験） 試 験：ストライカ試験 試 験 液：４００ｍｌＨ2Ｏ＋２３６ｍｌＨ2ＳＯ4＋５
０ｇＦｅ（ＳＯ4）3（沸騰水溶液） 比 液 量：２０ｍｌ／ｃｍ2 試験時間：２４ｈ 評 価：最大粒界侵食深さ（μｍ） （高温水ＳＣＣ試験） 温 度：２８８℃ 圧 力：８５Ｋｇ／ｃｍ2 溶存酸素：３２ｐｐｍ（Ｏ2ガス連続注入） 電気伝導度：０．８μｓ／ｃｍ以下 流 量：２０リットル／ｈ 隙 間：グラファイトウール 付与ひずみ：ｍａｘ２．０〜３．０％ 試験時間：６４０ｈ 図１及び図２は、本発明熱処理材と従来熱処理材の結晶
粒界及び粒界近傍部の成分分析結果を示す。また、耐食
性と機械的性質について実施した試験結果は表４及び表
５にまとめて示した。
記号Ｂ）に示す加工・熱処理材を供した。供試材の耐食
性は下記に示す粒界腐食試験と高温水ＳＣＣ試験及び図
３のＳＣＣ試験装置により評価した。 （粒界腐食試験） 試 験：ストライカ試験 試 験 液：４００ｍｌＨ2Ｏ＋２３６ｍｌＨ2ＳＯ4＋５
０ｇＦｅ（ＳＯ4）3（沸騰水溶液） 比 液 量：２０ｍｌ／ｃｍ2 試験時間：２４ｈ 評 価：最大粒界侵食深さ（μｍ） （高温水ＳＣＣ試験） 温 度：２８８℃ 圧 力：８５Ｋｇ／ｃｍ2 溶存酸素：３２ｐｐｍ（Ｏ2ガス連続注入） 電気伝導度：０．８μｓ／ｃｍ以下 流 量：２０リットル／ｈ 隙 間：グラファイトウール 付与ひずみ：ｍａｘ２．０〜３．０％ 試験時間：６４０ｈ 図１及び図２は、本発明熱処理材と従来熱処理材の結晶
粒界及び粒界近傍部の成分分析結果を示す。また、耐食
性と機械的性質について実施した試験結果は表４及び表
５にまとめて示した。
【００１５】
【表２】
【００１６】
【表３】
【００１７】
【表４】
【００１８】
【表５】
【００１９】原子炉プラント材料として使用される固溶
強化型Ｎｉ基合金は良好な耐食性と良好な機械的性質が
要求される。しかしながら、該当合金の耐食性や機械的
性質は、加熱温度と結晶粒径と冷却速度との組合
せにより複雑に変化するために、これら、、の好
適な組合せの選定が特に重要となる。加熱温度は図４に
示したとおり、含有Ｃ量を固溶させて良好な機械的性質
を得るために、含有Ｃ量が６０％以上固溶せしめる温度
（Ｃ：０．０７％材で１０００℃以上）にする。一方、
耐食性は加熱保持温度を必要以上に高くすると結晶粒の
粗大化に伴って低下する傾向を示すために、良好な耐食
性を得るためには結晶粒をできるだけ細かくすることが
好ましい。また、図５に示したとおり、該当合金はＣ固
溶度が小さいために加熱保持温度から約３００℃までの
冷却過程で鋭敏化が生じるので、高耐食性を得る上では
鋭敏化を阻止すべく急速冷却速度の選定も不可欠とな
る。この場合、耐食性は１５０℃／sec以上で良好とな
るが、２００℃／sec以上とすると更に改善される。
強化型Ｎｉ基合金は良好な耐食性と良好な機械的性質が
要求される。しかしながら、該当合金の耐食性や機械的
性質は、加熱温度と結晶粒径と冷却速度との組合
せにより複雑に変化するために、これら、、の好
適な組合せの選定が特に重要となる。加熱温度は図４に
示したとおり、含有Ｃ量を固溶させて良好な機械的性質
を得るために、含有Ｃ量が６０％以上固溶せしめる温度
（Ｃ：０．０７％材で１０００℃以上）にする。一方、
耐食性は加熱保持温度を必要以上に高くすると結晶粒の
粗大化に伴って低下する傾向を示すために、良好な耐食
性を得るためには結晶粒をできるだけ細かくすることが
好ましい。また、図５に示したとおり、該当合金はＣ固
溶度が小さいために加熱保持温度から約３００℃までの
冷却過程で鋭敏化が生じるので、高耐食性を得る上では
鋭敏化を阻止すべく急速冷却速度の選定も不可欠とな
る。この場合、耐食性は１５０℃／sec以上で良好とな
るが、２００℃／sec以上とすると更に改善される。
【００２０】本発明は固溶強化型Ｎｉ基合金の良好な耐
食性と良好な機械的性質を得るための熱処理法に係るも
のである。以下に上記、、の組合せによる諸特性
についての検討結果を説明する。
食性と良好な機械的性質を得るための熱処理法に係るも
のである。以下に上記、、の組合せによる諸特性
についての検討結果を説明する。
【００２１】原子炉プラント用該当合金製機器は、主に
冷間加工材（管）または鍛造材（ボルト、ナット、リン
グｅｔｃ……）より製作構成されることから、この点に
ついても評価した。表４及び表５に従来熱処理と本発明
熱処理を実施した試料記号Ａと試料記号Ｂの加工・熱処
理材の耐粒界腐食性と耐高温高圧純水ＳＣＣ性と機械的
性質の関連について評価した結果を示す。冷間加工の有
無によらず、加熱温度が１０００℃未満ではＣの固溶が
不十分となり、機械的性質が低下する（Ａ−１〜Ａ−
４、Ａ−１７、Ａ−１８、Ｂ−１）ため、良好な機械的
性質を得るための加熱温度としては１０００℃以上とす
ることが好ましい。この場合、良好な機械的性質は含有
Ｃ量を６０％以上固溶させる必要がある。しかし、加熱
温度が１１５０℃以上になると結晶粒径が粗大化（結晶
粒度番号：１〜２）し、加熱温度からの冷却速度を２０
０℃／secに調整しても耐食性（耐粒界腐食性と耐高温
高圧純水ＳＣＣ性）が低下（Ａ−１４〜Ａ−１６、Ａ−
２５、Ａ−２６、Ｂ−５〜Ｂ−７、Ｂ−１１〜Ｂ−１
３）する。
冷間加工材（管）または鍛造材（ボルト、ナット、リン
グｅｔｃ……）より製作構成されることから、この点に
ついても評価した。表４及び表５に従来熱処理と本発明
熱処理を実施した試料記号Ａと試料記号Ｂの加工・熱処
理材の耐粒界腐食性と耐高温高圧純水ＳＣＣ性と機械的
性質の関連について評価した結果を示す。冷間加工の有
無によらず、加熱温度が１０００℃未満ではＣの固溶が
不十分となり、機械的性質が低下する（Ａ−１〜Ａ−
４、Ａ−１７、Ａ−１８、Ｂ−１）ため、良好な機械的
性質を得るための加熱温度としては１０００℃以上とす
ることが好ましい。この場合、良好な機械的性質は含有
Ｃ量を６０％以上固溶させる必要がある。しかし、加熱
温度が１１５０℃以上になると結晶粒径が粗大化（結晶
粒度番号：１〜２）し、加熱温度からの冷却速度を２０
０℃／secに調整しても耐食性（耐粒界腐食性と耐高温
高圧純水ＳＣＣ性）が低下（Ａ−１４〜Ａ−１６、Ａ−
２５、Ａ−２６、Ｂ−５〜Ｂ−７、Ｂ−１１〜Ｂ−１
３）する。
【００２２】従って、熱処理前の塑性加工条件によらず
良好な耐食性と良好な機械的性質を得るための加熱温度
は含有Ｃ量の６０％以上を固溶させる１０００℃〜１１
００℃の範囲に設定し、更に加熱温度での結晶粒径を結
晶粒度番号４以上の細粒にする必要がある。
良好な耐食性と良好な機械的性質を得るための加熱温度
は含有Ｃ量の６０％以上を固溶させる１０００℃〜１１
００℃の範囲に設定し、更に加熱温度での結晶粒径を結
晶粒度番号４以上の細粒にする必要がある。
【００２３】一方、加熱温度を１０００℃、１０５０
℃、１１００℃に調整しても耐食性は加熱保持温度から
３００℃までの冷却速度に依存していることが示された
（図５）。すなわち、１０００℃〜１１００℃の温度で
加熱保持しても加熱保持温度から３００℃までの冷却速
度が１００℃／sec以下（１００℃／sec、５０℃／se
c）になると、耐食性の低下（Ａ−５、Ａ−６、Ａ−
８、Ａ−９、Ａ−１１、Ａ−１２、Ａ−１９、Ａ−２
１、Ａ−２３、Ａ−２７、Ａ−２９、Ａ−３１、Ｂ−
２、Ｂ−３、Ｂ−８、Ｂ−９）が認められた。従って、
加熱保持温度から３００℃までの冷却速度は２００℃／
sec以上とする必要がある。この場合、２００℃／sec以
上の冷却速度は０℃の氷水中に試料をすばやく入れるこ
とにより得た。厳密には試料の形状と冷媒の温度と容量
により冷却速度が決定されるが、本発明では試料表面の
冷却速度を規定している。しかし、熱処理後に機械加工
等により表面を研削する場合は仕上げ面の部位を２００
℃／sec以上の冷却速度に調整することが好ましい。ま
た、ガス雰囲気中で２００℃／sec以上の冷却速度を得
るには水素ガスを用いることが望ましい。なお、従来熱
処理材で耐粒界腐食性及び耐高温高圧純水ＳＣＣ性が劣
る試料は図２に示したとおり、結晶粒界で鋭敏化（Ｃｒ
欠乏）が生じていることが明らかとなった。この場合の
冷却速度は約１００℃／secである。
℃、１１００℃に調整しても耐食性は加熱保持温度から
３００℃までの冷却速度に依存していることが示された
（図５）。すなわち、１０００℃〜１１００℃の温度で
加熱保持しても加熱保持温度から３００℃までの冷却速
度が１００℃／sec以下（１００℃／sec、５０℃／se
c）になると、耐食性の低下（Ａ−５、Ａ−６、Ａ−
８、Ａ−９、Ａ−１１、Ａ−１２、Ａ−１９、Ａ−２
１、Ａ−２３、Ａ−２７、Ａ−２９、Ａ−３１、Ｂ−
２、Ｂ−３、Ｂ−８、Ｂ−９）が認められた。従って、
加熱保持温度から３００℃までの冷却速度は２００℃／
sec以上とする必要がある。この場合、２００℃／sec以
上の冷却速度は０℃の氷水中に試料をすばやく入れるこ
とにより得た。厳密には試料の形状と冷媒の温度と容量
により冷却速度が決定されるが、本発明では試料表面の
冷却速度を規定している。しかし、熱処理後に機械加工
等により表面を研削する場合は仕上げ面の部位を２００
℃／sec以上の冷却速度に調整することが好ましい。ま
た、ガス雰囲気中で２００℃／sec以上の冷却速度を得
るには水素ガスを用いることが望ましい。なお、従来熱
処理材で耐粒界腐食性及び耐高温高圧純水ＳＣＣ性が劣
る試料は図２に示したとおり、結晶粒界で鋭敏化（Ｃｒ
欠乏）が生じていることが明らかとなった。この場合の
冷却速度は約１００℃／secである。
【００２４】本発明の熱処理を実施した試料（Ａ−７、
Ａ−１０、Ａ−１３、Ａ−２０、Ａ−２２、Ａ−２４、
Ａ−２８、Ａ−３０、Ａ−３２、Ｂ−４、Ｂ−１０）
は、含有Ｃ量の差異（試料記号Ａ：０．０３％Ｃ、試料
記号Ｂ：０．０７％Ｃ）や冷間加工の有無（冷間加工
度：０、２０％、３０％、４０％）によらず、１０００
℃〜１１００℃の加熱条件で結晶粒径を結晶粒度番号４
以上の細粒となるように調整した後、加熱保持温度から
３００℃までを２００℃／sec以上の冷却速度で急冷し
たために、図１に示したとおり、結晶粒界において鋭敏
化が生じ得ず良好な耐食性と良好な機械的性質が得られ
た。
Ａ−１０、Ａ−１３、Ａ−２０、Ａ−２２、Ａ−２４、
Ａ−２８、Ａ−３０、Ａ−３２、Ｂ−４、Ｂ−１０）
は、含有Ｃ量の差異（試料記号Ａ：０．０３％Ｃ、試料
記号Ｂ：０．０７％Ｃ）や冷間加工の有無（冷間加工
度：０、２０％、３０％、４０％）によらず、１０００
℃〜１１００℃の加熱条件で結晶粒径を結晶粒度番号４
以上の細粒となるように調整した後、加熱保持温度から
３００℃までを２００℃／sec以上の冷却速度で急冷し
たために、図１に示したとおり、結晶粒界において鋭敏
化が生じ得ず良好な耐食性と良好な機械的性質が得られ
た。
【００２５】本発明の熱処理法によれば、これまで問題
とされていた高温高圧アルカリ環境下あるいは原子炉炉
水中において隙間部で生じ得るＰＨ低下による酸性環境
下または塩素イオンを含む高温高圧水環境下等で使用さ
れる該当合金製機器部材の耐食性が著しく向上され、ひ
いては原子炉プラントの信頼性と長寿命化を図ることが
できる。また、本発明は該当合金の溶接部での耐食性改
善法としても有効である。また、本発明はＢＷＲ及びＰ
ＷＲ原子力プラントをはじめ化学プラントやボイラ等に
使用される該当合金の機器部材にも応用できる。図６は
ＢＷＲにおける本発明対象のＮｉ基合金製部品の例を示
す。図において、１は給水ノズルサーマルスリーブ、２
は計装ノズル、３はシュラウドヘッドボルト、４はシュ
ラウドサポート、５はジェットポンプロアーリング、６
は炉心差圧計装ノズル、７は下鏡パタリング、８はイン
コアハウジング、９はＣＲＤスタブチューブを示し、こ
れらが上記Ｎｉ基合金で作られている。
とされていた高温高圧アルカリ環境下あるいは原子炉炉
水中において隙間部で生じ得るＰＨ低下による酸性環境
下または塩素イオンを含む高温高圧水環境下等で使用さ
れる該当合金製機器部材の耐食性が著しく向上され、ひ
いては原子炉プラントの信頼性と長寿命化を図ることが
できる。また、本発明は該当合金の溶接部での耐食性改
善法としても有効である。また、本発明はＢＷＲ及びＰ
ＷＲ原子力プラントをはじめ化学プラントやボイラ等に
使用される該当合金の機器部材にも応用できる。図６は
ＢＷＲにおける本発明対象のＮｉ基合金製部品の例を示
す。図において、１は給水ノズルサーマルスリーブ、２
は計装ノズル、３はシュラウドヘッドボルト、４はシュ
ラウドサポート、５はジェットポンプロアーリング、６
は炉心差圧計装ノズル、７は下鏡パタリング、８はイン
コアハウジング、９はＣＲＤスタブチューブを示し、こ
れらが上記Ｎｉ基合金で作られている。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、十分な固溶強化を図る
ための固溶化処理温度を設定すると共に、耐食性を得る
上で重要な固溶化処理温度における結晶粒径を規定し、
更に急速冷却することにより冷却過程で生じ得る鋭敏化
を阻止する、すなわち加熱温度と結晶粒径と冷却速度と
を好適に組合せたので、良好な耐食性と良好な機械的性
質とを兼ねそなえた固溶強化型Ｎｉ基合金を提供でき
る。
ための固溶化処理温度を設定すると共に、耐食性を得る
上で重要な固溶化処理温度における結晶粒径を規定し、
更に急速冷却することにより冷却過程で生じ得る鋭敏化
を阻止する、すなわち加熱温度と結晶粒径と冷却速度と
を好適に組合せたので、良好な耐食性と良好な機械的性
質とを兼ねそなえた固溶強化型Ｎｉ基合金を提供でき
る。
【００２７】該当合金に本発明熱処理を施せば、耐食性
と機械的性質に優れた原子炉用機器部材が提供でき、ひ
いては原子炉プラントの高信頼性と長寿命化を図ること
ができる。
と機械的性質に優れた原子炉用機器部材が提供でき、ひ
いては原子炉プラントの高信頼性と長寿命化を図ること
ができる。
【図１】本発明熱処理材の結晶粒界及び粒界近傍部の成
分分析結果を示す図である。
分分析結果を示す図である。
【図２】従来熱処理材の結晶粒界及び粒界近傍部の成分
分析結果を示す図である。
分析結果を示す図である。
【図３】高温水ＳＣＣ試験装置の概略図である。
【図４】各種合金のＣ量と固溶温度との関係を示す図で
ある。
ある。
【図５】３００℃における冷却速度と鋭敏化の関係を示
す図である。
す図である。
【図６】ＢＷＲにおける本発明対象のＮｉ基合金製部品
例を示す一部切欠斜視図である。
例を示す一部切欠斜視図である。
１ 給水ノズルサーマルスリーブ ９ ＣＲＤスタブチューブ
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｃｒを含有するＮｉ基合金であって高温
高圧水中で使用される固溶強化型Ｎｉ基合金の耐食性改
善熱処理法において、前記Ｎｉ基合金を加熱して含有Ｃ
量の６０％以上を固溶させる加熱工程と、この加熱工程
後に結晶粒径を結晶粒度番号（ＪＩＳ Ｇ ０５５２）が
４以上の細粒にするよう一定時間保持する加熱保持工程
と、２００℃／sec以上の冷却速度で３００℃まで冷却
する急冷工程と、を含むことを特徴とする固溶強化型Ｎ
ｉ基合金の耐食性改善熱処理法。 - 【請求項２】 Ｃｒを含有するＮｉ基合金であって高温
高圧水中で使用される固溶強化型Ｎｉ基合金の耐食性改
善熱処理法において、前記Ｎｉ基合金を１０００〜１１
００℃に加熱する工程と、この加熱工程後に結晶粒径を
結晶粒度番号４以上の細粒にするよう一定時間保持する
加熱保持工程と、冷却過程で結晶粒界にＣｒ欠乏が生じ
ない速度で３００℃まで冷却する急冷工程と、を含むこ
とを特徴とする固溶強化型Ｎｉ基合金の耐食性改善熱処
理法。 - 【請求項３】 請求項１又は２において、急冷工程は１
０℃以下の水、油またはガス雰囲気中で行なわれること
を特徴とする固溶強化型Ｎｉ基合金の耐食性改善熱処理
法。 - 【請求項４】 Ｃｒを含有するＮｉ基合金であって高温
高圧水中で使用される固溶強化型Ｎｉ基合金において、
結晶粒界及び粒界近傍部におけるＣｒの濃度がほぼ一様
のものであることを特徴とする固溶強化型Ｎｉ基合金。 - 【請求項５】 請求項４において、Ｎｉ基合金は重量比
で、Ｃ：０．１５％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：
１．０％以下、Ｃｒ：１４〜１７％、Ｆｅ：６〜１０％
含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物である固溶強化
型Ｎｉ基合金。 - 【請求項６】 請求項４において、Ｎｉ基合金は重量比
で、Ｃ：０．１％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：
０．５％以下、Ｃｒ：２０〜２３％、Ｍｏ：８〜１０
％、Ｎｂ：３．１５〜４．１５％、Ｔｉ：０．４％以
下、Ａｌ：０．４％以下、Ｆｅ：５％以下含有し、残部
がＮｉ及び不可避的不純物である固溶強化型Ｎｉ基合
金。 - 【請求項７】 請求項４において、Ｎｉ基合金は重量比
で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：
０．５％以下、Ｃｒ：２７〜３１％、Ｆｅ：７〜１１％
含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物である固溶強化
型Ｎｉ基合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30336891A JPH05140707A (ja) | 1991-11-19 | 1991-11-19 | 固溶強化型Ｎｉ基合金の耐食性改善熱処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30336891A JPH05140707A (ja) | 1991-11-19 | 1991-11-19 | 固溶強化型Ｎｉ基合金の耐食性改善熱処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05140707A true JPH05140707A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=17920156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30336891A Pending JPH05140707A (ja) | 1991-11-19 | 1991-11-19 | 固溶強化型Ｎｉ基合金の耐食性改善熱処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05140707A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009139387A1 (ja) * | 2008-05-16 | 2009-11-19 | 住友金属工業株式会社 | Ｎｉ－Ｃｒ合金材 |
| JP4683712B2 (ja) * | 2000-12-06 | 2011-05-18 | 日本冶金工業株式会社 | 熱間加工性に優れたＮｉ基合金 |
| JP2013049902A (ja) * | 2011-08-31 | 2013-03-14 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp | Ｎｉ基合金およびＮｉ基合金の製造方法 |
| JP2018119194A (ja) * | 2017-01-26 | 2018-08-02 | 株式会社東芝 | 構造物の表面改質方法 |
| CN110592505A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-12-20 | 中国航发北京航空材料研究院 | GH720Li合金组织性能精确控制的固溶处理方法 |
| US10513756B2 (en) | 2017-09-14 | 2019-12-24 | Nippon Yakin Kogyo Co., Ltd. | Nickel-based alloy |
-
1991
- 1991-11-19 JP JP30336891A patent/JPH05140707A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4683712B2 (ja) * | 2000-12-06 | 2011-05-18 | 日本冶金工業株式会社 | 熱間加工性に優れたＮｉ基合金 |
| WO2009139387A1 (ja) * | 2008-05-16 | 2009-11-19 | 住友金属工業株式会社 | Ｎｉ－Ｃｒ合金材 |
| JP4518210B2 (ja) * | 2008-05-16 | 2010-08-04 | 住友金属工業株式会社 | Ｎｉ−Ｃｒ合金材 |
| JPWO2009139387A1 (ja) * | 2008-05-16 | 2011-09-22 | 住友金属工業株式会社 | Ｎｉ−Ｃｒ合金材 |
| US8241439B2 (en) | 2008-05-16 | 2012-08-14 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Ni-Cr alloy material |
| JP2013049902A (ja) * | 2011-08-31 | 2013-03-14 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp | Ｎｉ基合金およびＮｉ基合金の製造方法 |
| JP2018119194A (ja) * | 2017-01-26 | 2018-08-02 | 株式会社東芝 | 構造物の表面改質方法 |
| US10513756B2 (en) | 2017-09-14 | 2019-12-24 | Nippon Yakin Kogyo Co., Ltd. | Nickel-based alloy |
| CN110592505A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-12-20 | 中国航发北京航空材料研究院 | GH720Li合金组织性能精确控制的固溶处理方法 |
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