JPH05125216A - Production of porous fluororesin film - Google Patents
Production of porous fluororesin filmInfo
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- JPH05125216A JPH05125216A JP29015091A JP29015091A JPH05125216A JP H05125216 A JPH05125216 A JP H05125216A JP 29015091 A JP29015091 A JP 29015091A JP 29015091 A JP29015091 A JP 29015091A JP H05125216 A JPH05125216 A JP H05125216A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本願発明は、例えばエチレン共重
合体フッ素樹脂製多孔膜等のフッ素樹脂多孔膜の製造方
法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a fluororesin porous membrane such as an ethylene copolymer fluororesin porous membrane.
【０００２】[0002]
【従来の技術】このようなフッ素樹脂多孔膜の製造に際
し、従来の方法では、例えば先ず製膜材料となる主剤、
可塑剤、シリコンオイル、微粒子をそのまま同時に混合
し、該混合体を溶融成形することによって製膜した後
に、上記可塑剤とシリコンオイルとを抽出剤を使用して
抽出し、さらに上記微粒子を抽出することにより多孔膜
を得るようにしていた(例えば特公昭６３−１１３７０
号公報参照)。2. Description of the Related Art In the production of such a fluororesin porous membrane, according to the conventional method, for example, first, a main agent which is a membrane forming material,
The plasticizer, silicone oil, and fine particles are simultaneously mixed as they are, and the mixture is melt-molded to form a film, and then the plasticizer and silicone oil are extracted using an extractant to further extract the fine particles. To obtain a porous membrane (for example, Japanese Patent Publication No. 63-11370).
(See Japanese Patent Publication).
【０００３】そして、上記微粒子の抽出に先立つ可塑剤
およびシリコンオイルを抽出する抽出剤としては、洗浄
機能が高く抽出能力の良い溶剤である１・１・１−トリ
クロルエタンを使用していた。As the extractant for extracting the plasticizer and the silicone oil prior to the extraction of the fine particles, 1.1.1-trichloroethane, which is a solvent having a high cleaning function and a good extracting ability, has been used.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来のフ
ッ素樹脂多孔膜の製造方法において抽出剤として使用さ
れている１・１・１−トリクロルエタンは、地球環境保
全のための第２回モントリオール議定書締約国会議(所
謂モントリオール議定書)で西暦２００５年に全廃され
ることが規定されている物質で、将来は使用することが
できなくなる問題がある。However, 1.1.1-trichloroethane, which is used as an extractant in the above-mentioned conventional method for producing a fluororesin porous membrane, is the second Montreal Protocol for global environmental protection. It is a substance stipulated by the Conference of the Parties (so-called Montreal Protocol) to be completely abolished in the year 2005, and there is a problem that it cannot be used in the future.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本願の請求項１および２
記載の各発明のフッ素樹脂多孔膜の製造方法は、上記従
来法による問題を解決することを目的としてなされたも
ので、各々次のように構成されている。Claims 1 and 2 of the present application
The method for producing a fluororesin porous membrane of each of the inventions described above is intended to solve the problems of the above-mentioned conventional methods, and is configured as follows.
【０００６】(１) 請求項１記載の発明のフッ素樹脂多
孔膜の製造方法 該発明の製造方法は、製膜材料であるフッ素樹脂主剤と
微孔形成剤である耐熱性有機可塑剤とを混合し、その
後、該混合体を溶融成形することによって製膜した後に
抽出剤を使用して上記可塑剤を抽出することにより多孔
膜を製造するようにしてなるフッ素樹脂多孔膜の製造方
法において、上記抽出剤として２・２−ジクロロ−１・
１・１−トリフルオロエタンＣＨＣl2ＣＦ3を使用した
ことを特徴とするものである。(1) Method for Producing Fluororesin Porous Membrane of Invention of Claim 1 In the production method of the invention, a fluororesin main agent as a film-forming material and a heat-resistant organic plasticizer as a micropore-forming agent are mixed. Then, in the method for producing a fluororesin porous membrane, which comprises producing a porous membrane by extracting the plasticizer using an extractant after forming the membrane by melt-molding the mixture, 2,2-dichloro-1, as an extractant
It is characterized in that 1 · 1-trifluoroethane CHCl 2 CF 3 is used.
【０００７】(２) 請求項２記載の発明のフッ素樹脂多
孔膜の製造方法 該発明の製造方法は、製膜材料であるフッ素樹脂主剤と
微孔形成剤である耐熱性有機可塑剤とを混合し、その
後、該混合体を溶融成形することによって製膜した後に
抽出剤を使用して上記可塑剤を抽出することにより多孔
膜を製造するようにしてなるフッ素樹脂多孔膜の製造方
法において、上記抽出剤としてジクロロ−ペンタフルオ
ロプロパンＣ3ＨＣl2Ｆ5を使用したことを特徴とするも
のである。(2) Method for producing a fluororesin porous membrane of the invention according to claim 2 In the method for producing the fluororesin of the present invention, a fluororesin main agent as a film-forming material and a heat-resistant organic plasticizer as a micropore-forming agent are mixed. Then, in the method for producing a fluororesin porous membrane, which comprises producing a porous membrane by extracting the plasticizer using an extractant after forming the membrane by melt-molding the mixture, It is characterized by using dichloro-pentafluoropropane C 3 HCl 2 F 5 as an extractant.
【０００８】[0008]
【作用】本願の請求項１および２記載のフッ素樹脂多孔
膜の製造方法は、各々上記のように構成されている結
果、当該各構成に対応して次のような作用を奏する。The method for producing a fluororesin porous film according to claims 1 and 2 of the present application is configured as described above, and as a result, the following operation is achieved corresponding to each configuration.
【０００９】(１) 請求項１記載の発明のフッ素樹脂多
孔膜の製造方法の作用 該請求項１記載の発明のフッ素樹脂多孔膜の製造方法で
は、特に代替フロン剤である２・２−ジクロロ−１・１
・１−トリフルオロエタンＣＨＣl2ＣＦ3を抽出剤とし
て多孔膜の製造方法が構成されている。(1) Action of the method for producing a fluororesin porous membrane according to the invention of claim 1 In the method for producing a fluororesin porous membrane according to the invention of claim 1, particularly, a 2,2-dichloro alternative fluorocarbon agent is used. -1.1
A method for producing a porous film is constituted by using 1-trifluoroethane CHCl 2 CF 3 as an extractant.
【００１０】代替フロン剤である２・２−ジクロロ−１
・１・１−トリフルオロエタンＣＨＣl2ＣＦ3は、洗浄
剤として有効に機能する溶剤であって、その分子中に水
素原子を有しているために、大気中での寿命が短く従来
の抽出剤である１・１・１−トリクロルエタンに比べて
オゾン層の破壊に対する影響が小さい。2,2-dichloro-1, an alternative CFC agent
・ 1.1-Trifluoroethane CHCl 2 CF 3 is a solvent that effectively functions as a cleaning agent, and since it has a hydrogen atom in its molecule, it has a short life in the atmosphere and is extracted by conventional methods. The effect on the destruction of the ozone layer is smaller than that of 1.1.1-trichloroethane, which is an agent.
【００１１】従って、該溶剤を抽出剤として構成した本
発明のフッ素樹脂多孔膜の製造方法は、上述したモント
リオール議定書の制限に関係なく将来にわたつて長く使
用することができる。Therefore, the method for producing a fluororesin porous membrane of the present invention in which the solvent is used as an extractant can be used for a long time in the future regardless of the restrictions of the Montreal Protocol.
【００１２】(２) 請求項２記載の発明のフッ素樹脂多
孔膜の製造方法の作用 該請求項２記載の発明のフッ素樹脂多孔膜の製造方法で
は、特に代替フロン剤であるジクロロ−ペンタフルオロ
プロパンＣ3ＨＣl2Ｆ5を抽出剤として多孔膜の製造方法
が構成されている。(2) Action of the method for producing a fluororesin porous membrane according to the invention of claim 2 In the method for producing a fluororesin porous membrane according to the invention of claim 2, in particular, dichloro-pentafluoropropane which is an alternative CFC agent. A method for producing a porous membrane is constituted by using C 3 HCl 2 F 5 as an extractant.
【００１３】代替フロン剤であるジクロロ−ペンタフル
オロプロパンＣ3ＨＣl2Ｆ5は、洗浄剤として有効に機能
する溶剤であって、その分子中に水素原子を有している
ために、大気中での寿命が短く、従来の抽出剤である１
・１・１−トリクロルエタンに比べてオゾン層の破壊に
対する影響も小さい。Dichloro-pentafluoropropane C 3 HCl 2 F 5 , which is an alternative CFC agent, is a solvent that effectively functions as a cleaning agent, and since it has hydrogen atoms in its molecule, it is present in the atmosphere. Has a short life and is a conventional extractant 1
・ Compared to 1.1-trichloroethane, it has less effect on ozone layer depletion.
【００１４】従って、該溶剤を抽出剤として構成した本
発明のフッ素樹脂多孔膜の製造方法は、上述したモント
リオール議定書の制限に関係なく将来にわたつて長く使
用することができる。Therefore, the method for producing a fluororesin porous membrane of the present invention in which the solvent is used as an extractant can be used for a long time in the future regardless of the limitation of the above-mentioned Montreal Protocol.
【００１５】[0015]
【発明の効果】従って、上記本願各発明のフッ素樹脂多
孔膜の製造方法によると、可塑剤の抽出性能を低下させ
ることなく今後の環境規制に対応することができるよう
になり、将来に亘って、現在の基本となる効果的なフッ
素樹脂多孔膜の製造方法の実施を確保することができる
ようになる。As described above, according to the method for producing a fluororesin porous membrane of the inventions of the present application, it becomes possible to comply with future environmental regulations without deteriorating the extraction performance of the plasticizer, and for the future. Thus, it becomes possible to ensure the implementation of the present effective and effective method for producing a fluororesin porous membrane.
【００１６】[0016]
【実施例】図１および図２は、本願発明の実施例に係る
例えばエチレン共重合体フッ素樹脂多孔膜の製造方法お
よび製造装置を示している。1 and 2 show a method and an apparatus for producing, for example, an ethylene copolymer fluororesin porous membrane according to an embodiment of the present invention.
【００１７】先ず図１は、同製造方法の各製造工程を経
時的に示す製造工程図である。First, FIG. 1 is a manufacturing process diagram showing each manufacturing process of the manufacturing method with time.
【００１８】(a) 第１工程 先ず第１工程として、耐熱性有機可塑剤であるクロロト
リフルオロエチレンオリゴマー(ＣＴＦＥ)とシリコンオ
イルとの混合体７および微粒子状の無定形シリカ微粒子
１８、並びに主剤であるエチレンテトラフルオロエチレ
ン共重合体(ＥＴＦＥ)を各々準備する。これらの各々
は、それぞれ所定の重量比に設定されている。(A) First Step First, as a first step, a mixture 7 of chlorotrifluoroethylene oligomer (CTFE) which is a heat resistant organic plasticizer and silicone oil, fine amorphous silica fine particles 18, and a main agent Ethylene tetrafluoroethylene copolymer (ETFE) is prepared. Each of these is set to a predetermined weight ratio.
【００１９】(b) 第２工程 次に先ず上記無定形シリカ微粒子１８を先ず最初に図２
に示すヘンシェルミキサー１の混合室２内に入れて攪拌
する。(B) Second Step Next, first, the amorphous silica fine particles 18 are first shown in FIG.
The mixture is put in the mixing chamber 2 of the Henschel mixer 1 and stirred.
【００２０】その後、該粉体状の無定形シリカ微粒子１
８の混合攪拌状態において上方側からノズル４によって
霧状に微粒化された可塑剤(クロロトリフルオロエチレ
ンオリゴマー)を噴霧して更に無定形シリカ微粒子と当
該可塑剤とを合せてヘンシェルミキサー１混合室２内で
混合攪拌する。そして、それによって上記可塑剤である
クロロトリフルオロエチレンオリゴマー粒子に対して図
１の(b)に示すように無定形シリカ微粒子を均一に分散
付着させる。Thereafter, the powdery amorphous silica fine particles 1
In the mixing and stirring state of No. 8, the plasticizer (chlorotrifluoroethylene oligomer) atomized into fine particles by the nozzle 4 is sprayed from the upper side, and further the amorphous silica fine particles and the plasticizer are combined, and the Henschel mixer 1 mixing chamber Mix and stir in 2. As a result, amorphous silica fine particles are uniformly dispersed and adhered to the chlorotrifluoroethylene oligomer particles as the plasticizer as shown in FIG. 1 (b).
【００２１】(３) 第３工程 その後、上記第２工程を完了した図１(b)の状態の可塑
剤と無定形シリカとの混合体中に更に主剤である、粉末
状のエチレンテトラフルオロエチレン共重合体(フッ素
樹脂:ＥＴＦＥ)を投入(図１の(c)参照)して同じく該ヘ
ンシェルミキサー１の混合室２内で混合する。(3) Third Step After that, in the mixture of the plasticizer in the state shown in FIG. 1 (b) and the amorphous silica, which has completed the second step, powdered ethylene tetrafluoroethylene, which is the main agent, is further added. A copolymer (fluorine resin: ETFE) is charged (see (c) in FIG. 1) and similarly mixed in the mixing chamber 2 of the Henschel mixer 1.
【００２２】この結果、図１の(d)に示すように、無定
形シリカ微粒子が均一に分散付着した可塑剤(クロロト
リフルオロエチレンオリゴマー)に対して更に主剤(エチ
レンテトラフルオロエチレン共重合体)が均一に分散付
着した３成分混合体を得ることができる。As a result, as shown in FIG. 1 (d), the main agent (ethylene tetrafluoroethylene copolymer) was further added to the plasticizer (chlorotrifluoroethylene oligomer) on which the amorphous silica fine particles were uniformly dispersed and adhered. It is possible to obtain a three-component mixture in which is uniformly dispersed and adhered.
【００２３】(４) 第４工程 そこで、次に該図１(d)の３成分混合体を上記ヘンシェ
ルミキサー１から取り出して、溶融混練し押出機にかけ
て例えば中空糸(管)状に溶融成形する。その結果、該状
態では主剤であるフッ素樹脂、エチレンテトラフルオロ
エチレン共重合体が溶融して図１(e)のような状態とな
る。(4) Fourth Step Then, next, the three-component mixture of FIG. 1 (d) is taken out from the Henschel mixer 1, melt-kneaded, and subjected to an extruder to melt-mold into, for example, a hollow fiber (tube) shape. .. As a result, in this state, the fluorocarbon resin and ethylene tetrafluoroethylene copolymer, which are the main components, are melted into a state as shown in FIG.
【００２４】(５) 第５工程 次に上記図１(e)の状態の成形体から、例えば代替フロ
ン洗浄剤である(Ａ)「２・２−ジクロロ−１・１・１−
トリフルオロエタンＣＨＣl2ＣＦ3」又は(Ｂ)「ジクロロ
−ペンタフルオロプロパンＣ3ＨＣl2Ｆ5」よりなる抽出
剤を使用して上記可塑剤(クロロトリフルオロエチレン
オリゴマー)とシリコンオイルとを抽出して図１(f)の中
空状態を形成する。(5) Fifth Step Next, from the molded product in the state of FIG. 1 (e), for example, (A) "2. 2-dichloro-1.1.1- 1" which is an alternative CFC cleaning agent.
Trifluoroethane CHCl 2 CF 3 ”or (B)“ Dichloro-pentafluoropropane C 3 HCl 2 F 5 ”is used to extract the plasticizer (chlorotrifluoroethylene oligomer) and silicone oil. To form the hollow state of FIG. 1 (f).
【００２５】ここで使用される上記抽出剤(Ａ)２・２−
ジクロロ−１・１・１−トリフルオロエタンＣＨＣl2Ｃ
Ｆ3および(Ｂ)ジクロロ−ペンタフルオロプロパンＣ3Ｈ
Ｃl2Ｆ5は、各々次のような物理化学的特徴を有してい
る。The above-mentioned extractant (A) 2.2 used here
Dichloro-1.1.1-trifluoroethane CHCl 2 C
F 3 and (B) dichloro-pentafluoropropane C 3 H
Cl 2 F 5 has the following physicochemical characteristics.
【００２６】(Ａ) ２・２−ジクロロ−１・１・１−ト
リフルオロエタンＣＨＣl2ＣＦ3 (A) 2,2-dichloro-1,1.1-trifluoroethane CHCl 2 CF 3
【００２７】[0027]
【表１】 [Table 1]
【００２８】(Ｂ) ジクロロ−ペンタフルオロプロパン
Ｃ3ＨＣl2Ｆ５ (B) Dichloro-pentafluoropropane C 3 HCl 2 F 5
【００２９】[0029]
【表２】 [Table 2]
【００３０】これらの特性から明らかなように、（Ａ),
(Ｂ)何れの抽出剤も有効な洗浄剤、溶剤としての機能を
有しており、十分に抽出剤として使用することができ
る。しかも、次の実験結果から明らかなように、上記
(Ａ),(Ｂ)２つの抽出剤は従来の抽出剤１・１・１−ト
リクロルエタンよりも更に高い抽出性能が得られた。As is clear from these characteristics, (A),
(B) Any of the extractants has a function as an effective cleaning agent and a solvent, and can be sufficiently used as the extractant. Moreover, as is clear from the following experimental results,
The two extractants (A) and (B) obtained higher extraction performance than the conventional extractant 1.1.1.1-trichloroethane.
【００３１】ー抽出実験ー (１) 実験方法 上記同様の可塑剤(クロロトリフルオロエチレンオリゴ
マー51.6wt％＋ジメチルシリコンオイル8.1wt％)を含有
したエチレン共重合体フッ素樹脂製中空管(エチレンテ
トラフルオロエチレン26.7wt％＋無定形シリカ13.6wt
％)を用いて上記(Ａ),(Ｂ)の抽出剤と上述した従来技術
の抽出剤(Ｃ)１・１・１−トリクロルエタンとの各抽出
能力を測定し、その結果を比較した。なお、該使用した
中空管のサンプル形状(a)およびサンプル本数(b)、並び
に抽出剤の溶剤量(c)、抽出時間(d)は、各々次の通りで
ある。-Extraction Experiment- (1) Experimental Method Ethylene copolymer fluororesin hollow tube (ethylene tetra-tube) containing the same plasticizer (chlorotrifluoroethylene oligomer 51.6 wt% + dimethyl silicone oil 8.1 wt%) as described above. Fluoroethylene 26.7wt% + amorphous silica 13.6wt
%) Was used to measure the respective extraction capacities of the above-mentioned extractants (A) and (B) and the above-mentioned prior art extractant (C) 1.1.1.1-trichloroethane, and the results were compared. The sample shape (a) and the number of samples (b) of the used hollow tube, the solvent amount (c) of the extractant, and the extraction time (d) are as follows.
【００３２】(a) サンプル形状 外径６mm,内径５mm,
長さ５０mm (b) サンプル本数 １０本 (c) 抽出溶剤量 ２００cc (d) 抽出時間 ５時間浸漬(静置) そして、次式(１)によって抽出率(％)を算出した。(A) Sample shape outer diameter 6 mm, inner diameter 5 mm,
Length 50 mm (b) Number of samples 10 (c) Extraction solvent amount 200 cc (d) Extraction time 5 hours Immersion (standing) Then, the extraction rate (%) was calculated by the following formula (1).
【００３３】[0033]
【数１】 [Equation 1]
【００３４】[0034]
【表３】 [Table 3]
【００３５】また、上記本実施例の抽出剤(Ａ),(Ｂ)
は、共にその分子中に水素原子(Ｈ)を含んでおり、大気
中での寿命が短くオゾン層破壊に対する影響が小さい。
従って、先に述べたモントリオール議定書での制約も確
実にクリアすることができる。Further, the extractants (A) and (B) of the above embodiment
Both contain hydrogen atoms (H) in their molecules, and have a short life in the atmosphere and little influence on ozone layer depletion.
Therefore, the above-mentioned restrictions under the Montreal Protocol can be surely cleared.
【００３６】(６) 第６工程 そして、最後に上記中空状態の成形樹脂中空部から更に
無定形シリカ微粒子を所定の方法で抽出する。その結
果、図１の(g)に示すような連続的な微多孔を有する良
質の多孔膜を得ることができる。(6) Sixth Step Finally, amorphous silica fine particles are further extracted from the hollow molding resin hollow portion in the hollow state by a predetermined method. As a result, a good quality porous film having continuous microporosity as shown in FIG. 1 (g) can be obtained.
【００３７】次に上記の製造過程(図1の(a)〜(d))にお
いて使用される可塑剤と微粒子、主剤の混合機能を有し
た多孔膜の製造装置(ヘンシェルミキサーを中心として
構成されている)の構成を図２を参照して詳細に説明す
る。Next, a device for producing a porous film having a mixing function of the plasticizer, the fine particles and the main agent used in the above production process ((a) to (d) in FIG. 1) (consisting mainly of a Henschel mixer) 2) will be described in detail with reference to FIG.
【００３８】先ず符号１は同装置の中心となるヘンシェ
ルミキサーであり、該ヘンシェルミキサー１は例えば円
筒状の筺体内に混合室２が設けられている。そして、該
混合室２内上部には可塑剤タンク６内に貯留されている
可塑剤である上記クロロトリフルオロエチレンオリゴマ
ーとシリコンオイルとの混合体７を微粒化して霧状に噴
霧するノズル４が、また下部(底部)には上羽根１３と下
羽根１２とを有し、上記混合室２内に収納されている粉
末状無定形シリカ微粒子を噴流状態で上方に掻き上げて
攪拌する攪拌手段が設けられている。符号１５は、該攪
拌手段の上羽根１３および下羽根１２を回転駆動する駆
動用モータ、１４は同駆動軸である。First, reference numeral 1 is a Henschel mixer which is the center of the apparatus, and the Henschel mixer 1 is provided with a mixing chamber 2 in a cylindrical housing, for example. A nozzle 4 for atomizing and atomizing a mixture 7 of the above-mentioned chlorotrifluoroethylene oligomer which is a plasticizer stored in a plasticizer tank 6 and silicone oil is provided in the upper part of the mixing chamber 2. Further, the lower part (bottom part) has an upper blade 13 and a lower blade 12, and a stirring means for scraping up and stirring the powdery amorphous silica fine particles contained in the mixing chamber 2 in a jet flow state is provided. It is provided. Reference numeral 15 is a drive motor for rotationally driving the upper blade 13 and the lower blade 12 of the stirring means, and 14 is the same drive shaft.
【００３９】一方、上記可塑剤タンク６には可塑剤加熱
溶融用のヒータ１１が設けられており、タンク内に収納
されているクロロトリフルオロエチレンオリゴマーとシ
リコンオイルとを１００℃程度に加熱して溶融状態に維
持する。また、同タンク６内には、圧力供給路８を介し
て空気圧縮機１０が接続されており、所定の圧縮状態に
保たれるようになっている。そして、該供給される空気
圧は圧力調整バルブ９によって任意の値にコントロール
される。On the other hand, the plasticizer tank 6 is provided with a heater 11 for heating and melting the plasticizer, and heats the chlorotrifluoroethylene oligomer and the silicone oil contained in the tank to about 100.degree. Keep molten. Further, an air compressor 10 is connected to the inside of the tank 6 via a pressure supply passage 8 so that a predetermined compressed state is maintained. The supplied air pressure is controlled to an arbitrary value by the pressure adjusting valve 9.
【００４０】上記ヘンシェルミキサー混合室２内のノズ
ル４は、上記可塑剤タンク６の底部内に可塑剤供給パイ
プ３を介して接続されており、該可塑剤タンク６内のク
ロロトリフルオロエチレンオリゴマーとシリコンオイル
との溶融体が同可塑剤供給パイプ３を通して上記ノズル
４に供給され、該ノズル４から図示の如く霧状体１６に
なって吹き出され、下方側の上記攪拌状態にある無定形
シリカ微粒子と均一に混合される。この結果、上記可塑
剤であるクロロトリフルオロエチレンオリゴマー粒子に
対して上記無定形シリカ微粒子が均一に分散付着する
(図１の(b)の状態参照)。該ノズル４からの可塑剤１６
の噴霧量は可塑剤供給パイプ３の途中に設けられている
流量調整バルブ５によって任意にコントロールされる。The nozzle 4 in the Henschel mixer mixing chamber 2 is connected to the inside of the bottom of the plasticizer tank 6 via the plasticizer supply pipe 3, and is connected to the chlorotrifluoroethylene oligomer in the plasticizer tank 6. A melt with silicon oil is supplied to the nozzle 4 through the plasticizer supply pipe 3, and is blown out as a mist 16 as shown in the drawing from the nozzle 4, and the amorphous silica fine particles in the stirring state on the lower side. Evenly mixed with. As a result, the amorphous silica fine particles are uniformly dispersed and adhered to the chlorotrifluoroethylene oligomer particles which are the plasticizer.
(Refer to the state of (b) of FIG. 1). Plasticizer 16 from the nozzle 4
The spraying amount of is arbitrarily controlled by the flow rate adjusting valve 5 provided in the middle of the plasticizer supply pipe 3.
【００４１】そして、以上のようにして可塑剤と無定形
シリカ微粒子との混合が完了すると、上記混合室２内に
更に主剤であるエチレンテトラフルオロエチレン共重合
体を別途投入して上記攪拌手段を駆動し再び混合する。When the mixing of the plasticizer and the amorphous silica fine particles is completed as described above, the ethylene tetrafluoroethylene copolymer, which is the main ingredient, is separately charged into the mixing chamber 2 and the stirring means is added. Drive and mix again.
【００４２】その後、上述した図１の(d)〜(g)の工程が
実行される。After that, the above-mentioned steps (d) to (g) of FIG. 1 are executed.
【００４３】以上の結果、上記多孔膜の製造方法および
製造装置では、結局上記可塑剤を微粒化して主剤と混合
するようにしており、それによって多孔部の数と径が決
定されるから、該可塑剤の微粒化の度合を所望のレベル
に調節することにより任意の孔径のものに形成すること
ができる。そして、該可塑剤の微粒化の度合は、その製
造に際して使用される製造装置のノズル４への可塑剤供
給量と供給圧を上記流量調整バルブ５や圧力調整バルブ
９の制御によって任意にコントロールすることができ
る。As a result, in the above-described method and apparatus for producing a porous membrane, the plasticizer is ultimately atomized and mixed with the main agent, and the number and diameter of the porous parts are determined by this, and By adjusting the degree of atomization of the plasticizer to a desired level, the plasticizer can be formed to have an arbitrary pore size. The degree of atomization of the plasticizer is controlled by controlling the flow rate adjusting valve 5 and the pressure adjusting valve 9 to control the supply amount and the supplying pressure of the plasticizer to the nozzle 4 of the manufacturing apparatus used for manufacturing the plasticizer. be able to.
【００４４】従って、上記多孔膜の製造方法および製造
装置によると、共に微孔形成剤である可塑剤を微粒化し
て主剤または微粒子又は両者と混合するようになってい
るとともに抽出性能も向上する結果、可塑剤の粒径によ
る孔径の制御が可能となり、また微粒子や主剤中への分
散をより均一化することができるために、より緻密な３
次元網目構造を有する良質の多孔膜が作製可能となる。
しかも、上記可塑剤とシリコンオイルの抽出に使用され
る抽出剤はモントリオール議定書における使用規制の対
象となっていないから、将来に亘っての実施が可能であ
る。Therefore, according to the above-described method and apparatus for producing a porous membrane, the plasticizer, which is a micropore-forming agent, is atomized and mixed with the main agent or fine particles or both, and the extraction performance is also improved. Since the pore size can be controlled by the particle size of the plasticizer and the dispersion in the fine particles and the main agent can be made more uniform, a more precise 3
A good quality porous film having a three-dimensional network structure can be produced.
In addition, the plasticizer and the extractant used for extracting the silicone oil are not subject to the usage restrictions in the Montreal Protocol, so that they can be implemented in the future.
【図１】図１は、本願発明の実施例に係るエチレン共重
合体フッ素樹脂多孔膜の製造方法を示す製造工程図であ
る。FIG. 1 is a manufacturing process diagram showing a method for manufacturing an ethylene copolymer fluororesin porous membrane according to an example of the present invention.
【図２】図２は、同製造工程の実施において使用される
多孔膜の製造装置の構成を示す概略図である。FIG. 2 is a schematic view showing a configuration of a porous membrane manufacturing apparatus used in carrying out the manufacturing process.
１はヘンシェルミキサー、４はノズル、６は可塑剤タン
ク、７はクロロトリフルオロエチレンオリゴマーとシリ
コンオイルの混合体、１０は圧縮機、１６は霧状体であ
る。1 is a Henschel mixer, 4 is a nozzle, 6 is a plasticizer tank, 7 is a mixture of chlorotrifluoroethylene oligomer and silicone oil, 10 is a compressor, and 16 is a mist.
Claims (2)
成剤である耐熱性有機可塑剤とを混合し、その後、該混
合体を溶融成形することによって製膜した後に抽出剤を
使用して上記可塑剤を抽出することにより多孔膜を製造
するようにしてなるフッ素樹脂多孔膜の製造方法におい
て、上記抽出剤として２・２−ジクロロ−１・１・１−
トリフルオロエタンＣＨＣl2ＣＦ3を使用したことを特
徴とするフッ素樹脂多孔膜の製造方法1. A fluororesin main agent as a film-forming material and a heat-resistant organic plasticizer as a micropore-forming agent are mixed, and then the mixture is melt-molded to form a film, and then an extractant is used. In the method for producing a fluororesin porous membrane, which comprises producing the porous membrane by extracting the above plasticizer with 2,2-dichloro-1,1.1-
Trifluoroethane CHCl 2 CF 3 is used to produce a fluororesin porous membrane
成剤である耐熱性有機可塑剤とを混合し、その後、該混
合体を溶融成形することによって製膜した後に抽出剤を
使用して上記可塑剤を抽出することにより多孔膜を製造
するようにしてなるフッ素樹脂多孔膜の製造方法におい
て、上記抽出剤としてジクロロ−ペンタフルオロプロパ
ンＣ3ＨＣl2Ｆ5を使用したことを特徴とするフッ素樹脂
多孔膜の製造方法。2. A fluororesin main agent as a film-forming material and a heat-resistant organic plasticizer as a micropore-forming agent are mixed, and then the mixture is melt-molded to form a film, and then an extractant is used. In the method for producing a fluororesin porous membrane, which comprises producing the porous membrane by extracting the plasticizer with the use of dichloro-pentafluoropropane C 3 HCl 2 F 5 as the extractant. Method for producing fluororesin porous membrane.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29015091A JPH05125216A (en) | 1991-11-06 | 1991-11-06 | Production of porous fluororesin film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29015091A JPH05125216A (en) | 1991-11-06 | 1991-11-06 | Production of porous fluororesin film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05125216A true JPH05125216A (en) | 1993-05-21 |
Family
ID=17752427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29015091A Pending JPH05125216A (en) | 1991-11-06 | 1991-11-06 | Production of porous fluororesin film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05125216A (en) |
-
1991
- 1991-11-06 JP JP29015091A patent/JPH05125216A/en active Pending
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