JPH05116944A - 射出成形焼結品製造用原料粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 短時間の脱バインダー処理を可能にしなが
ら、より高い材質強度を有する焼結品の入手を可能にす
る原料粉末として、酸化イットリウムにより部分安定化
処理が成された酸化ジルコニウム粉末の中、特に射出成
形焼結品の製造に適した原料粉末を開示する。 【構成】 酸化イットリウムにより、部分安定化処理が
成された酸化ジルコニウム粉末にあって、酸化イットリ
ウムの含有量が０．５〜８モル％であると共に、上記部
分安定化処理が成された酸化ジルコニウム粉末をＸ線回
折した場合、上記酸化イットリウムにより、部分安定化
処理が成された酸化ジルコニウム粉末の正方晶（２０
０）面に相当するＸ線回折ピークの半価幅が０．５度以
上であり、さらに、上記金属酸化物粉末の平均粒径が１
μｍ〜１００μｍの範囲にある事を特徴とする射出成形
焼結品製造用原料粉末。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は複雑な形状を示す精密機
械部品を射出成形工程に次ぐ焼結処理工程で生産する際
に、有機バインダーと混合して利用する射出成形焼結品
製造用原料粉末に関する。

【０００２】

【従来の技術】複雑形状を呈する精密機械部品の入手に
際しては、従来から、その精度の高い事、量産の可能な
事、加工が比較的容易な事、強度の高い事等の点から、
酸化イットリウムにより部分安定化処理が成された酸化
ジルコニウム粉末を用いた射出成形焼結品を対象とする
需要が市中で高まって居る。

【０００３】この場合、複雑形状を呈する精密機械部品
の製造に際しては、原料粉末の焼結性を尊重すると共
に、最終製品の密度を高める必要がある事等から、酸化
イットリウムにより部分安定化処理が成された酸化ジル
コニウム粉末であって、その平均粒径が１μｍ未満の原
料粉末が多く利用されて居る。

【０００４】特に、射出成形法によって精密機械部品を
製造する際には、原料粉末の平均粒径が１μｍ未満でな
いと射出成形材を焼結処理して得る最終製品の焼結密度
が十分なものに成り難い事から、意識的に粒径の細かい
原料粉末を用いている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、射出成
形法にあって平均粒径が１μｍ未満の原料粉末を利用し
ようとすれば、原料として使用する粉末で構成される部
分の比表面積が大きくなるので、共存する有機バインダ
ーの添加量も自然に増加させなければならなくなって、
その量を体積率で表示した場合における有機バインダー
の添加量は実に５０〜６０％にも及ぶ高い割合になって
いた。

【０００６】この場合、原料粉末の平均粒径が１μｍ未
満と微細な事と、有機バインダーの添加量も５０〜６０
％という高い割合を占めている事から、製品の焼結処理
に先立つた脱バインダー処理工程で費やされる処理時間
が非常に長引いて来ると共に、この間の昇温処理過程も
複雑なものとなって居て、製品肉厚の大小によっても影
響されるものの、脱バインダー処理工程で費やさなけれ
ばならない処理時間は１００時間から１５０時間にも及
ぶ有様であった。

【０００７】本発明は、以上の課題を解決して、従来と
比較して短時間の脱バインダー処理を可能にしながら、
より高い材質強度を有する焼結品の入手を可能にする原
料粉末として、酸化イットリウムにより部分安定化処理
が成された酸化ジルコニウム粉末の中、特に射出成形焼
結品の製造に適した原料粉末の開示を目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の目
的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、酸化イット
リウムにより、部分安定化処理が成された酸化ジルコニ
ウム粉末にあって、酸化イットリウムの含有量が０．５
〜８モル％であると共に、上記部分安定化処理が成され
た酸化ジルコニウム粉末をＸ線回折した場合、上記酸化
イットリウムにより、部分安定化処理が成された酸化ジ
ルコニウム粉末の正方晶（２００）面に相当するＸ線回
折ピークの半価幅が０．５度以上であり、さらに、上記
金属酸化物粉末の平均粒径が１μｍ〜１００μｍの範囲
にある事を特徴とする射出成形焼結品製造用原料粉末の
利用により上記の課題が解決される事を見出だし、本発
明に至ったものである。

【０００９】

【作用】本発明に於いて、原料粉末に酸化イットリウム
により部分安定化処理が成された酸化ジルコニウム粉末
を用いるのは、添加された酸化イットリウムが準安定な
正方晶の生成に大きく寄与し、製品に見られる機械的強
度の向上や靭性の強化に対して大きな役割を果たすもの
である為である。

【００１０】しかしながら、この場合にあっても、添加
された酸化イットリウムの量が０．５モル％未満では上
記の様な性能向上という効果が充分に発揮されない為、
機械部品として利用するには機械的強度が不充分であ
り、逆に、添加された酸化イットリウムの量が８モル％
を超えると、焼結体の結晶粒界には、破壊の原因となる
複合酸化物が形成され易くなって、製品の機械的強度を
大幅に低下させて来る様になる。

【００１１】本発明に於いて開示する原料粉末として、
酸化イットリウムにより部分安定化処理が成された酸化
ジルコニウム粉末の正方晶（２００）面に相当するＸ線
回折ピークの半価幅が０．５度以上のものである事と規
定したのは、酸化イットリウムにより部分安定化処理が
成された酸化ジルコニウム粉末の正方晶（２００）面に
相当するＸ線回折ピークの半価幅が０．５度未満である
場合には製品を製造する際の原料粉末の焼結性が乏しく
成ってくる事から、必然的に、脱バインダー工程に要す
る処理時間の長引くことを承知した上での、極微細原料
粉末の採用に踏み切らなくては成らなくなる為である。

【００１２】Ｘ線回折ピークの半価幅が０．５度以上と
なる事は、原料粉末の結晶性が相対的に薄らいで来て居
る事を示すものであると共に、この事に伴って結晶格子
が歪んで来ている事を示すものであり、この事に因って
焼結工程での結合作用が促進されて来る事を表してい
る。

【００１３】この場合、必要条件として採用したＸ線回
折ピークの半価幅とは、Ｘ線回折強度を示すピーク強度
の１／２に相当する強度位置に於いて当該するＸ線の回
折線が示す角度幅を意味する。

【００１４】また、本発明では、原料粉末の平均粒径を
１μｍから１００μｍと規定しているが、これは、原料
粉末の平均粒径が１μｍ未満の場合には射出成形作業に
必要とされる有機バインダーの配合総量を増量しないと
充分な製品強度が得られ難くなるばかりか、この様な場
合には、脱バインダー処理時間の大幅な延長を強いられ
る事に繋がり、結果的に生産原価の大幅な増加を生じる
様にしてしまう為である。

【００１５】また、逆に、原料粉末の平均粒径が１００
μｍを超えると、成形性の面からも射出成形作業を非常
に困難にしてしまうと共に、結果的に、高密度で高強度
な製品を入手し難くしてしまう為である。

【００１６】

【実施例】本発明の実施例について以下に詳述する。

【００１７】（実施例１）平均粒径が０．３μｍである
（株）東ソー製のイットリア安定化高純度ジルコニア粉
末と純度９９．９％以上の高純度ジルコニア粉末とを原
材料とし、この原材料に対して種々なる条件下で爆薬を
用いた圧縮処理を施して得た原料塊をさらに破砕してそ
の粒度を調整して得た平均粒径が４μｍであり、Ｘ線半
価幅が０．５度であり、酸化イットリウムの含有量が
０．８モル％であり、体積％にて７１％を占める爆薬処
理粉と、体積％にて２９％を占めるワックス系の有機バ
インダーであるパラフィンワックス６０．０重量％、低
密度ポリエチレン３９．５重量％、ステアリン酸０．５
重量％の組成を持ったバインダーとを混合し、長さが４
５ｍｍ、幅が３．５ｍｍ、厚さが４．５ｍｍである材料
曲げ試験用の試料を射出成形した後、６００℃にて２１
時間保持する脱バインダー処理を施して後、１５００℃
にて１時間の焼結処理を施して得た試験片の三点曲げ強
度は１１２ｋｇ／ｍｍ² であり、試料数を２０とした場
合の平均焼結密度は９９．８％であり、試料の外観には
何等の欠陥も認められず良好な状態を示していた。

【００１８】この場合、試験片の相対密度はアルキメデ
スの方法を用いて測定したものであって、真密度を４．
９９としてその相対密度を算出した。

【００１９】また、試験片の三点曲げ強度はＪＩＳ Ｒ
１６０１として定められているフアインセラミックスの
曲げ強さ試験方法に従って試験したものであって、この
場合の試験片寸法としては長さが４０ｍｍ、幅が４ｍ
ｍ、厚さが３ｍｍのものを用い、２０個の試料について
測定した曲げ強さの平均値を求めて測定値とした。

【００２０】（実施例２）平均粒径が５μｍであり、Ｘ
線半価幅が０．５度であり、酸化イットリウムの含有量
が２モル％であり、体積％にて７２％を占める爆薬処理
粉と、体積％にて２８％を占めるバインダーを用い、脱
バインダー処理時間を２０時間とした以外は実施例１と
同様にして処理して得た試験片について実施した三点曲
げ強度は１２０ｋｇ／ｍｍ² であり、試料数を２０とし
た場合の平均焼結密度は９９．９％であり、試料の外観
には何等の欠陥も認められず良好な状態を示していた。

【００２１】（実施例３）平均粒径が１０μｍであり、
Ｘ線半価幅が０．６度であり、酸化イットリウムの含有
量が３モル％であり、体積％にて７３％を占める爆薬処
理粉と、体積％にて２７％を占めるバインダーを用い、
脱バインダー処理時間を１９時間とした以外は実施例１
と同様にして処理して得た試験片について実施した三点
曲げ強度は１１５ｋｇ／ｍｍ² であり、試料数を２０と
した場合の平均焼結密度は９９．８％であり、試料の外
観には何等の欠陥も認められず良好な状態を示してい
た。

【００２２】（実施例４）平均粒径が２０μｍであり、
Ｘ線半価幅が０．７度であり、酸化イットリウムの含有
量が５モル％であり、体積％にて７４％を占める爆薬処
理粉と、体積％にて２６％を占めるバインダーを用い、
脱バインダー処理時間を１７時間とした以外は実施例１
と同様にして処理して得た試験片について実施した三点
曲げ強度は１１０ｋｇ／ｍｍ² であり、試料数を２０と
した場合の平均焼結密度は９９．７％であり、試料の外
観には何等の欠陥も認められず良好な状態を示してい
た。

【００２３】（実施例５）平均粒径が３０μｍであり、
Ｘ線半価幅が０．８度であり、酸化イットリウムの含有
量が６モル％であり、体積％にて７５％を占める爆薬処
理粉と、体積％にて２５％を占めるバインダーを用い、
脱バインダー処理時間を１５時間とした以外は実施例１
と同様にして処理して得た試験片について実施した三点
曲げ強度は１０８ｋｇ／ｍｍ² であり、試料数を２０と
した場合の平均焼結密度は９９．７％であり、試料の外
観には何等の欠陥も認められず良好な状態を示してい
た。

【００２４】（実施例６）平均粒径が７０μｍであり、
Ｘ線半価幅が０．９度であり、酸化イットリウムの含有
量が８モル％であり、体積％にて７６％を占める爆薬処
理粉と、体積％にて２４％を占めるバインダーを用い、
脱バインダー処理時間を１４時間とした以外は実施例１
と同様にして処理して得た試験片について実施した三点
曲げ強度は１０７ｋｇ／ｍｍ² であり、試料数を２０と
した場合の平均焼結密度は９９．７％であり、試料の外
観には何等の欠陥も認められず良好な状態を示してい
た。

【００２５】（実施例７）平均粒径が１０μｍであり、
Ｘ線半価幅が０．６度であり、酸化イットリウムの含有
量が３モル％であり、体積％にて５５％を占める爆薬処
理粉と、体積％にて４５％を占めるバインダーを用い、
脱バインダー処理時間を３０時間とした以外は実施例１
と同様にして処理して得た試験片について実施した三点
曲げ強度は１０５ｋｇ／ｍｍ² であり、試料数を２０と
した場合の平均焼結密度は９９．８％であり、試料の外
観には何等の欠陥も認められず良好な状態を示してい
た。

【００２６】（実施例８）平均粒径が２０μｍであり、
Ｘ線半価幅が０．７度であり、酸化イットリウムの含有
量が５モル％であり、体積％にて６０％を占める爆薬処
理粉と、体積％にて４０％を占めるバインダーを用い、
脱バインダー処理時間を２４時間とした以外は実施例１
と同様にして処理して得た試験片について実施した三点
曲げ強度は１０４ｋｇ／ｍｍ² であり、試料数を２０と
した場合の平均焼結密度は９９．８％であり、試料の外
観には何等の欠陥も認められず良好な状態を示してい
た。

【００２７】（比較例１）平均粒径が０．３μｍであ
り、Ｘ線半価幅が０．２度であり、酸化イットリウムの
含有量が３モル％であり、体積％にて５５％を占める爆
薬処理粉と、体積％にて４５％を占めるバインダーを用
い、脱バインダー処理時間を１１３時間とした以外は実
施例１と同様にして処理して得た試験片について実施し
た三点曲げ強度は５６ｋｇ／ｍｍ² しかなく、試料数を
２０とした場合の平均焼結密度も９８．５％と低かった
が、試料の外観には何等の欠陥も認められず良好な状態
を示していた。

【００２８】（比較例２）平均粒径が０．３μｍであ
り、Ｘ線半価幅が０．１度であり、酸化イットリウムの
含有量が４モル％であり、体積％にて５０％を占める爆
薬処理粉と、体積％にて５０％を占めるバインダーを用
い、脱バインダー処理時間を１１２時間とした以外は実
施例１と同様にして処理して得た試験片について実施し
た三点曲げ強度は４５ｋｇ／ｍｍ² しかなく、試料数を
２０とした場合の平均焼結密度も９８．４％と低かった
が、試料の外観には何等の欠陥も認められず良好な状態
を示していた。

【００２９】（比較例３）平均粒径が０．３μｍであ
り、Ｘ線半価幅が０．２度であり、酸化イットリウムの
含有量が４モル％であり、体積％にて５５％を占める爆
薬処理粉と、体積％にて４５％を占めるバインダーを用
い、脱バインダー処理時間を１１３時間とした以外は実
施例１と同様にして処理して得た試験片について実施し
た三点曲げ強度は７８ｋｇ／ｍｍ² しかなく、試料数を
２０とした場合の平均焼結密度も９８．５％と低かった
が、試料の外観には何等の欠陥も認められず良好な状態
を示していた。

【００３０】（比較例４）平均粒径が１６０μｍであ
り、Ｘ線半価幅が０．８度であり、酸化イットリウムの
含有量が６モル％であり、体積％にて７２％を占める爆
薬処理粉と、体積％にて２８％を占めるバインダーを用
い、脱バインダー処理時間を１５時間とした以外は実施
例１と同様にして処理して得た試験片について実施した
三点曲げ強度は４３ｋｇ／ｍｍ² しかなく、試料数を２
０とした場合の平均焼結密度も９４．５％と低かった
が、試料の外観には何等の欠陥も認められず良好な状態
を示していた。

【００３１】（比較例５）平均粒径が１０μｍであり、
Ｘ線半価幅が０．６度であり、酸化イットリウムの含有
量が９モル％であり、体積％にて７３％を占める爆薬処
理粉と、体積％にて２７％を占めるバインダーを用い、
脱バインダー処理時間を１９時間とした以外は実施例１
と同様にして処理して得た試験片について実施した三点
曲げ強度は５４ｋｇ／ｍｍ² しかなかったが、試料数を
２０とした場合の平均焼結密度は９９．８％であり、試
料の外観には何等の欠陥も認められず良好な状態を示し
ていた。

【００３２】（比較例６）平均粒径が０．３μｍであ
り、Ｘ線半価幅が０．１度であり、酸化イットリウムの
含有量が４モル％であり、体積％にて７１％を占める爆
薬処理粉と、体積％にて２９％を占めるバインダーを用
いて実施例１と同様に射出成形したところ、射出原料の
流動性が低く、成形品を得るに至らなかった。

【００３３】（比較例７）平均粒径が０．２μｍであ
り、Ｘ線半価幅が０．２度であり、酸化イットリウムの
含有量が５モル％であり、体積％にて７１％を占める爆
薬処理粉と、体積％にて２９％を占めるバインダーを用
いて実施例１と同様に射出成形したところ、射出原料の
流動性が低く、成形品を得るに至らなかった。

【００３４】（比較例８）平均粒径が０．３μｍであ
り、Ｘ線半価幅が０．２度であり、酸化イットリウムの
含有量が４モル％であり、体積％にて５５％を占める爆
薬処理粉と、体積％にて４５％を占めるバインダーを用
いて実施例１と同様に射出成形した試験片について焼結
処理を施したところ、脱バインダー速度を２０℃／ｈｒ
とした場合には膨れや表面欠陥が生じて、良好な成形品
を得るに至らなかった。

【００３５】以上の如く、本発明による時は、曲げ強度
に優れると共に密度の高い射出成形焼結品を短時間の処
理工程で入手する事が可能になった。

【００３６】なお、以上の結果を表１と表２にまとめて
示す。

【００３７】

【表１】

【００３８】

【表２】

【００３９】

【発明の効果】本発明によれば、複雑形状のセラミック
ス焼結品を射出成形方法により製造する場合の処理時間
を大幅に短縮すると共に、その強度を向上させる事にも
安定性が示されたので、斯る製品を利用する業界に対し
て寄与するところ大なるものがある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酸化イットリウムにより、部分安定化処
   理が成された酸化ジルコニウム粉末にあって、酸化イッ
   トリウムの含有量が０．５〜８モル％であると共に、上
   記部分安定化処理が成された酸化ジルコニウム粉末をＸ
   線回折した場合、上記酸化イットリウムにより、部分安
   定化処理が成された酸化ジルコニウム粉末の正方晶（２
   ００）面に相当するＸ線回折ピークの半価幅が０．５度
   以上であり、さらに、上記金属酸化物粉末の平均粒径が
   １μｍ〜１００μｍの範囲にある事を特徴とする射出成
   形焼結品製造用原料粉末。