JPH0497953A - Production of silicon nitride sintered body - Google Patents
Production of silicon nitride sintered bodyInfo
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Abstract
Description
（産業上の利用分野）
この発明は、目勤車９機械装置、化学装置、宇宙航空機
器などの幅広い分野において使用される各種構造部品の
素材として利用でき、特に優れた高温強度を有するファ
インセラミックス材料を得るのに好適な窒化ケイ素質焼
結体の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
窒化ケイ素を主成分とする焼結体は、常温および高温で
化学的に安定であり、高い機械的強度を有するため、軸
受などの摺動部材やターボチャージャロータなどのエン
ジン部材等として好適な材料である。
この窒化ケイ素はこれ単独では焼結が困難なため、通常
の場合、ＭｇＯ、Ａ又２ ｏ３ 、Ｙ２０３などの焼結
助剤を添加して焼結を行う方法が用いられている。そし
て、この種の窒化ケイ素質焼結体の製造方法としては、
特開昭４９−６３７１０号、特開昭５４−１５９１６号
、特開昭６０−１３７８７３号などに開示された多くも
のがある。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、窒化ケイ素に多量の酸化物を添加して焼
結した従来の焼結体においては、焼結体中の粒界に多量
の酸化物成分を含有するため、高温で強度が低下すると
いう問題点があった。
これに対し１本発明者は、焼結体中の酸素含有量を低減
することによって高温強度が改善されるという知見を得
ており、先に、特願昭６３−１９９７０９号、特願平１
−５５９２３号として提案を行っている。
ところが、この焼結体においても酸化物焼結助剤の添加
は不可欠であり、高温強度は改善されるもののいまだ高
温での強度低下をきたすという課題があった。
また、焼結助剤を添加せずに焼結する方法として、窒化
ケイ素粉末をガスを通さないカプセルに封入し、これを
高圧のガス中で焼成する熱間等方圧圧縮の手法が知られ
ているが、この方法では窒化ケイ素原料粉末中に含まれ
る不純物シリカが最終焼結体中に残留するため、得られ
た焼結体は通常の常圧焼結体に比べて高温強度は改善す
るものの依然として高温での強度低下をきたすという課
題があった。
（発明の目的）
この発明は、上述した従来の課題にかんがみてなされた
もので、常温のみならず高温においても強度に優れた窒
化ケイ素質焼結体を提供することを目的としている。(Field of Industrial Application) This invention is a fine ceramic material that can be used as a material for various structural parts used in a wide range of fields such as mechanical equipment, chemical equipment, and aerospace equipment, and has particularly excellent high-temperature strength. The present invention relates to a method for manufacturing a silicon nitride sintered body suitable for obtaining materials. (Prior art) Sintered bodies mainly composed of silicon nitride are chemically stable at room and high temperatures and have high mechanical strength, so they are used in sliding parts such as bearings and engine parts such as turbocharger rotors. It is a suitable material as Since silicon nitride is difficult to sinter by itself, a method is usually used in which sintering is performed by adding a sintering aid such as MgO, A, 2 O3, Y203, or the like. The method for manufacturing this type of silicon nitride sintered body is as follows:
There are many examples disclosed in JP-A-49-63710, JP-A-54-15916, and JP-A-60-137873. (Problem to be solved by the invention) However, in a conventional sintered body in which a large amount of oxide is added to silicon nitride and sintered, the grain boundaries in the sintered body contain a large amount of oxide components. However, there was a problem that the strength decreased at high temperatures. On the other hand, the present inventor has obtained the knowledge that the high temperature strength is improved by reducing the oxygen content in the sintered body.
-55923. However, even in this sintered body, the addition of an oxide sintering aid is essential, and although the high-temperature strength is improved, there is still a problem that the strength at high temperatures decreases. In addition, as a method for sintering without adding a sintering aid, there is a known hot isostatic pressing method in which silicon nitride powder is sealed in a gas-impermeable capsule and then fired in a high-pressure gas. However, in this method, the impurity silica contained in the silicon nitride raw material powder remains in the final sintered body, so the high temperature strength of the obtained sintered body is improved compared to normal pressureless sintered body. However, there was still the problem that strength decreased at high temperatures. (Object of the Invention) The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and an object thereof is to provide a silicon nitride sintered body having excellent strength not only at room temperature but also at high temperature.
（課題を解決するための手段）
本発明者は、窒化ケイ素質焼結体の高温特性に及ぼす研
究を進めた結果、熱間等方圧圧縮による焼成に先立ち、
窒化ケイ素粉末の成形体を高温に加熱することにより原
料粉末中の不純物シリカを取り除くことが可能となり、
より一層の高温強度の向上が可能であることを見いだし
て、この発明を完成するに至ったもので、この発明に係
わる窒化ケイ素質焼結体の製造方法は、窒化ケイ素（Ｓ
ｉ３Ｎｏ）粉末を成形し、窒素雰囲気中で１６００℃以
上の温度に加熱した後冷却した処理物をガスを通さない
カプセルに封入したりガス遮断層を形成したりしてガス
を通さないガス遮断状態とし、これを５００気圧以上の
ガス中で１８００℃以上の温度で焼成することにより焼
結体中の酸素含有量が１重量％以下、焼結体の嵩密度が
理論密度の９５％以上である窒化ケイ素質焼結体を得る
構成としたことを特徴としており、このような発明の構
成を前述した従来の課題を解決するための手段としてい
る。
この発明において、出発原料となる窒化ケイ素粉末中の
酸素含有量は少ないほど望ましいが、２重量％以下の酸
素不純物であれば本発明の方法により最終焼結体中の酸
素含有量を１重置％以下とすることができる。
そして、窒化ケイ素粉末の成形工程は特に限足しないが
、金型成形、う八−プレス、射出成形などを製品の形状
等に応じて用いることができる。
この成形体に対する第１段目の焼成工程は、原料粉末中
の不純物酸素量を低減するために行う。
この成形体を窒素ガス雰囲気中で１６００℃以上の温度
に加熱することにより、Ｓｉ３Ｎ４と不純物の５ｉ０２
が
Ｓｉ３ Ｎ４ ＋３Ｓｉ０２ ＝６ＳｉＯ＋２Ｎ
２の反応を引き起こす。
このとき、処理温度が１６００℃以上であるのは、１６
００℃未満では酸素不純物除去の効果が少ないためであ
る。この反応で、ＳｉＯとＮ２はガスであるため成形体
の外へ揮散し、その結果として成形体中の不純物酸素量
は低下する。なお、この焼成工程を窒素ガス雰囲気中で
行うのは、窒化ケイ素の熱分解反応である
Ｓｉ３ Ｎ４ ＝３Ｓｉ＋２Ｎ２
を抑制するためである。
この場合、雰囲気中の窒素ガス分圧は熱処理の温度によ
り異なり、高温になるほど高圧の窒素分圧が必要である
。なお、純粋の窒素ガスの代わりに、窒素ガスと不活性
ガスとの混合ガスなどを用いても良い、ここで、不活性
ガスとは、アルゴンガス、ヘリウムガスなどである。
次の工程においては、不純物酸素量を低減させた成形体
をガス遮断する。このガス遮断に際しては、ガスを通さ
ないカプセルに封入することにより行うことができる。
このとき、カプセルの種類、封入方法については特に限
定しないが、−例として、ガラスカプセルを用い、１０
００℃程度の温度で真空封入する方法を採用することが
できる。また、成形体が複雑形状をなしている場合は、
上記のごときカプセルに封入する手法を採用せず、ガラ
ス粉末のスラリーを成形体に塗布し、熱処理によりガス
遮断層を形成してガス遮断状態とする方法も採用するこ
とができる。
次に、第２段目の焼成工程として、前記カプセルに封入
したりガス遮断層を形成したりしてガス遮断状態とした
窒化ケイ素成形体を５００気圧以上のガス中で１８００
℃以上の温度で焼成する。
この第２段目の焼成工程により、窒化ケイ素は嵩密度が
理論密度の９５％以上となるまで焼結する。また、酸素
除去の工程により酸素含有量が低下しているため、得ら
れた焼結体中の酸素含有量が１重量％以下となる。
この焼成工程で用いるガスは特に限定しないが、窒素ガ
ス、アルゴンガスなどが経済性の点から望ましい、また
、ガスの圧力は５００気圧以上とする。すなわち、この
発明の製造方法では焼結助剤を添加していないので、緻
密化促進のためには５００気圧以上のガス圧力が必要、
である、また、焼成温度は１８００℃以上とする。これ
は。
１８００℃未満では十分に緻密化しないからである。
（発明の作用）
この発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製造方法は、窒
化ケイ素粉末を成形し、窒素雰囲気中で１６００℃以上
の温度に加熱した後冷却した処理物をガスを通さないガ
ス遮断状態とし、これを５００気圧以上のガス中で１８
００℃以上の温度で焼成するようにしているので、これ
らの工程により得られた窒化ケイ素質焼結体は、焼結体
の嵩密度が理論密度の９５％以上であり、室温で強度が
高くかつ得られた焼結体中の酸素含有量が１重量％以下
であるため優れた高温特性を具備しているものとなる。
（実施例）
この実施例では２平均粒径１．ＯｕＬｍ、！素含有量１
．５％の窒化ケイ素粉末を用いた。
この窒化ケイ素粉末をエタノール中で２４時間ボールミ
ル粉砕を行い、乾燥の後、金型成形により１５ ｍｍＸ
１５ ｍｍＸ ６０ ｍｍの成形体を得た。
次いで、この成形体を窒素ガス１０気圧の雰囲気下で１
９００℃で４時間焼成した。ここで得られた成形体中の
酸素含有量を測定したところ、０．６重量％であった。
そして、この成形体のまわりを窒化ホウ素粉末で被い、
これをホウケイ酸ガラス製のチューブに入れて１０００
℃で真空カプセル封入した。
次に、このカプセル封入体を熱間等方圧圧縮装置（ＨＩ
Ｐ）を用いてアルゴンガスによる表１の条件で焼成する
ことにより各々焼結体を得た。
このようにして得られた各焼結体を３Ｘ４Ｘ４０ｍｍの
形状にダイヤモンドホイールで研削加工し、室温および
１４００℃でスパン３０ｍｍ（７）３点曲げ試験を行っ
た。この結果を同じく表１に示す。
表１のＮｏ、 １ 、２欄に示すように、ここで得ら
れた各焼結体の密度は、いずれも理論密度の９５％以り
であり、焼結体中の酸素含有量はいずれも１重量％以下
であった。また、室温および高温のいずれにおいても強
度の高い窒化ケイ素質焼結体が得られた。
（比較例１）
実施例と同じ窒化ケイ素粉末の成形体を低酸素処理する
ことなしに窒化ホウ素粉末で被い、これをホウケイ酸ガ
ラス製のチューブに入れて１０００℃で真空カプセル刺
入した。
次いで、このカプセル封入体を熱間等方圧圧縮装置を用
いて２０００気圧のアルゴン雰囲気下。
１９００℃で４時間焼成することにより焼結体を得た。
このようにして得られた焼結体を３Ｘ４Ｘ４０ｍｍの形
状にダイヤモンドホイールで研削加工し、室温および１
４００℃でスパン３０ｍｍの３点曲げ試験を行った。こ
こで得られた焼結体の密度は理論密度の９９．５％であ
って十分に緻密化は進み、室温曲げ強さは７８０ Ｍ
Ｐ ａと大きな値を示したが、１４００℃における曲げ
強さは５８０ＭＰａであって高温において強度の低下が
大きいものであった。
（比較例２）
実施例と同じ窒化ケイ素粉末を実施例と同じ工程にて粉
砕、成形、低酸素処理、ガラスカプセル封入を行った後
、表２の条件で熱間等方圧圧縮による焼成を行った。
次いで、このようにして得られた各焼結体を３Ｘ４Ｘ４
０ｍｍの形状にダイヤモンドホイールで研削加工し、室
温および１４００”Ｃでスパン３０ｍｍの３点曲げ試験
を行った。この結果を同じく表２に示す。
表２のＮｏ、 ３ 、４欄に示すように、ここで得られ
た各焼結体の密度はいずれも理論密度の９０％未満であ
り、十分に焼結が進まないため室温および高温おける強
度がいずれも低い値を示していた。(Means for Solving the Problems) As a result of conducting research on the high-temperature properties of silicon nitride sintered bodies, the present inventor discovered that, prior to firing by hot isostatic compression,
By heating the molded body of silicon nitride powder to a high temperature, it is possible to remove the impurity silica in the raw material powder.
This invention was completed by discovering that it is possible to further improve high-temperature strength, and the method for manufacturing a silicon nitride sintered body according to this invention is
i3No) A gas-blocking state in which the powder is molded, heated to a temperature of 1600°C or higher in a nitrogen atmosphere, and then cooled, and the processed product is sealed in a gas-blocking capsule or a gas-barrier layer is formed to block the passage of gas. By firing this at a temperature of 1800°C or higher in a gas of 500 atm or higher, the oxygen content in the sintered body is 1% by weight or less, and the bulk density of the sintered body is 95% or higher of the theoretical density. The present invention is characterized in that it has a structure for obtaining a silicon nitride sintered body, and this structure of the invention is a means for solving the above-mentioned conventional problems. In this invention, it is preferable that the oxygen content in the silicon nitride powder used as the starting material is as low as possible, but if the oxygen impurity is 2% by weight or less, the oxygen content in the final sintered body can be reduced by one layer by the method of the invention. % or less. The molding process for the silicon nitride powder is not particularly limited, but molding, press molding, injection molding, etc. can be used depending on the shape of the product. The first firing step for this compact is performed in order to reduce the amount of impurity oxygen in the raw material powder. By heating this molded body to a temperature of 1600°C or higher in a nitrogen gas atmosphere, Si3N4 and 5i02 of impurities are removed.
is Si3 N4 +3Si02 =6SiO+2N
Causes 2 reactions. At this time, the processing temperature is 1600°C or higher.
This is because the effect of removing oxygen impurities is low below 00°C. In this reaction, SiO and N2, which are gases, are volatilized out of the molded body, and as a result, the amount of impurity oxygen in the molded body is reduced. Note that the reason why this firing step is performed in a nitrogen gas atmosphere is to suppress the thermal decomposition reaction of silicon nitride, ie, Si3 N4 =3Si+2N2. In this case, the partial pressure of nitrogen gas in the atmosphere varies depending on the temperature of the heat treatment, and the higher the temperature, the higher the nitrogen partial pressure required. Note that instead of pure nitrogen gas, a mixed gas of nitrogen gas and an inert gas may be used. Here, the inert gas is argon gas, helium gas, or the like. In the next step, the molded body with a reduced amount of impurity oxygen is cut off from gas. This gas cut-off can be performed by encapsulating it in a capsule that does not allow gas to pass through. At this time, the type of capsule and the method of enclosing the capsule are not particularly limited.
A method of vacuum sealing at a temperature of about 00° C. can be adopted. In addition, if the molded object has a complicated shape,
Instead of employing the method of enclosing the molded body in a capsule as described above, it is also possible to adopt a method of applying a glass powder slurry to the molded body and forming a gas barrier layer through heat treatment to create a gas barrier state. Next, as a second firing step, the silicon nitride molded body, which has been brought into a gas-blocking state by being sealed in a capsule or by forming a gas-blocking layer, is heated at 1800 in a gas of 500 atmospheres or higher.
Fire at temperatures above ℃. By this second firing step, silicon nitride is sintered until the bulk density becomes 95% or more of the theoretical density. Further, since the oxygen content is reduced by the oxygen removal process, the oxygen content in the obtained sintered body is 1% by weight or less. The gas used in this firing step is not particularly limited, but nitrogen gas, argon gas, etc. are preferable from the economic point of view, and the gas pressure is set to 500 atmospheres or more. That is, since no sintering aid is added in the manufacturing method of the present invention, a gas pressure of 500 atmospheres or more is required to promote densification.
In addition, the firing temperature is 1800°C or higher. this is. This is because if the temperature is lower than 1800°C, it will not be sufficiently densified. (Function of the invention) The method for producing a silicon nitride sintered body according to the present invention involves molding silicon nitride powder, heating it to a temperature of 1,600°C or higher in a nitrogen atmosphere, and then cooling the processed product using a gas that does not pass through the product. In a gas of 500 atmospheres or more, 18
Since the firing is performed at a temperature of 00°C or higher, the silicon nitride sintered body obtained through these steps has a bulk density of 95% or more of the theoretical density and has high strength at room temperature. Moreover, since the oxygen content in the obtained sintered body is 1% by weight or less, it has excellent high-temperature properties. (Example) In this example, 2 average particle diameters were 1. OuLm,! Elementary content 1
．． 5% silicon nitride powder was used. This silicon nitride powder was ball milled in ethanol for 24 hours, dried, and molded into 15 mm×
A molded article of 15 mm x 60 mm was obtained. Next, this molded body was heated for 1 hour in a nitrogen gas atmosphere of 10 atm.
It was baked at 900°C for 4 hours. When the oxygen content in the molded article obtained here was measured, it was found to be 0.6% by weight. Then, the molded body is covered with boron nitride powder,
Put this in a borosilicate glass tube and add 1000
Vacuum encapsulated at °C. Next, this encapsulated body was compressed using a hot isostatic compression device (HI
Each sintered body was obtained by firing under the conditions shown in Table 1 using argon gas using P). Each of the sintered bodies thus obtained was ground into a shape of 3 x 4 x 40 mm using a diamond wheel, and subjected to a three-point bending test with a span of 30 mm (7) at room temperature and 1400°C. The results are also shown in Table 1. As shown in columns No., 1, and 2 of Table 1, the densities of the sintered bodies obtained here are all 95% or more of the theoretical density, and the oxygen content in the sintered bodies is It was 1% by weight or less. Furthermore, a silicon nitride sintered body with high strength was obtained both at room temperature and at high temperature. (Comparative Example 1) A molded body of the same silicon nitride powder as in Example was covered with boron nitride powder without being subjected to hypoxic treatment, and this was placed in a tube made of borosilicate glass and inserted into a vacuum capsule at 1000°C. Next, this encapsulated body was compressed in an argon atmosphere at 2000 atm using a hot isostatic compression device. A sintered body was obtained by firing at 1900°C for 4 hours. The sintered body thus obtained was ground with a diamond wheel into a shape of 3 x 4 x 40 mm, and
A three-point bending test with a span of 30 mm was conducted at 400°C. The density of the sintered body obtained here was 99.5% of the theoretical density, and the densification progressed sufficiently, and the room temperature bending strength was 780 M.
Although the bending strength at 1400° C. was 580 MPa, the strength decreased significantly at high temperatures. (Comparative Example 2) The same silicon nitride powder as in the example was pulverized, molded, treated with low oxygen, and encapsulated in glass capsules in the same process as in the example, and then fired by hot isostatic compression under the conditions shown in Table 2. went. Next, each sintered body obtained in this way was placed in a 3X4X4
It was ground to a shape of 0 mm with a diamond wheel and subjected to a three-point bending test with a span of 30 mm at room temperature and 1400"C. The results are also shown in Table 2. As shown in columns No. 3 and 4 of Table 2. The densities of the sintered bodies obtained here were all less than 90% of the theoretical density, and because sintering did not proceed sufficiently, the strength at room temperature and high temperature both showed low values.
この発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製造方法では、
熱間等方圧圧縮等による焼成に先立ち、窒化ケイ素粉末
の成形体を高温に加熱することにより原料粉末中の不純
物シリカを取り除くようにし１その後熱間等方圧圧縮等
による焼成を行うようにしているので、ここで得られた
焼結体中の酸素含有量が１重量％以下であり、かつまた
焼結体の嵩密度が理論密度の９５％以上と十分に緻密化
が進行したものとなっていることから、常温における強
度が大であってしかも高温での強度低下がほとんどなく
、常温および高温のいずれにおいても高強度を有する特
性の著しく優れた窒化ケイ素質焼結体を得ることが可能
であるという著大なる効果がもたらされる。In the method for manufacturing a silicon nitride sintered body according to the present invention,
Prior to firing by hot isostatic compression, etc., impurity silica in the raw material powder is removed by heating the molded body of silicon nitride powder to a high temperature, and then firing is performed by hot isostatic compression, etc. Therefore, the oxygen content in the sintered body obtained here is 1% by weight or less, and the bulk density of the sintered body is 95% or more of the theoretical density, indicating that densification has sufficiently progressed. Therefore, it is possible to obtain a silicon nitride sintered body with extremely excellent properties that has high strength at room temperature and almost no decrease in strength at high temperatures, and has high strength at both room temperature and high temperature. This brings about a significant effect that is possible.
Claims (1)
０℃以上の温度に加熱した後冷却した処理物をガスを通
さないガス遮断状態とし、これを５００気圧以上のガス
中で１８００℃以上の温度で焼成することにより焼結体
中の酸素含有量が１重量％以下、焼結体の嵩密度が理論
密度の９５％以上である窒化ケイ素質焼結体を得ること
を特徴とする窒化ケイ素質焼結体の製造方法。(1) Molded silicon nitride powder and heated to 160°C in a nitrogen atmosphere.
Oxygen content in the sintered body is reduced by heating the product to a temperature of 0°C or higher and then cooling it to a gas-blocked state that does not allow gas to pass through, and then firing it at a temperature of 1800°C or higher in a gas of 500 atmospheres or higher. 1% by weight or less, and the bulk density of the sintered body is 95% or more of the theoretical density.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213323A JPH0497953A (en) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | Production of silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213323A JPH0497953A (en) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | Production of silicon nitride sintered body |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0497953A true JPH0497953A (en) | 1992-03-30 |
Family
ID=16637252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2213323A Pending JPH0497953A (en) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | Production of silicon nitride sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0497953A (en) |
-
1990
- 1990-08-10 JP JP2213323A patent/JPH0497953A/en active Pending
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