JPH0477605A - 走査型トンネル顕微鏡、及び、この顕微鏡に使用されるプローブ - Google Patents

走査型トンネル顕微鏡、及び、この顕微鏡に使用されるプローブ

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JPH0477605A
JPH0477605A JP2190705A JP19070590A JPH0477605A JP H0477605 A JPH0477605 A JP H0477605A JP 2190705 A JP2190705 A JP 2190705A JP 19070590 A JP19070590 A JP 19070590A JP H0477605 A JPH0477605 A JP H0477605A
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voltage
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JP2190705A
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Tsugiko Takase
つぎ子 高瀬
Takao Okada
孝夫 岡田
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Olympus Optical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は走査型トンネル顕微#11(STM)に関す
る。
[従来の技術] 試料表面の光学的特性及びS TM像を同時に測定して
、試料表面の電子状態や格子振動等に関する情報、例え
ば構造やエネルギー状態密度などを得ようとする試みが
ある。
これを達成する装置として、例えば光学顕微鏡一体型S
 T Mが提案されている。 この光学顕vli鏡一体
型STMでは、探側は透明板に取り付けられ。
その中心軸が試料観察光学系の光軸に一致するように配
置される。 これにより、 S T Mによる試料面の
観察と同時に、試料面の光学的な観察が透明板を介して
可能である。さらに1分光器などを組み合わせることに
より、吸収、反射2発光などの試料表面の光学的な諸性
質を1llll定することもOI能である。
また、別の装置として、近接視野走査顕微鏡(Near
−Field  Optical−Scanning 
 Microscope:NFO3M)が提案されてお
り、その詳細は文献rJ、^pp1. Phys、、 
Vol、59.No、10.15 May 198(i
pp、 3318−3327 Jの中に述べられている
。その原理図が同文献の第3図に示される0図において
、水晶製のチップ(TIP)は30nmの曲率半径の先
端を有し、先端部は光を通す透過孔を備える。 この透
過孔は。
チップをCr、  八gまたは^1で被覆し、 さらに
^11で被覆した後、先端をガラス面に押し付けること
により形成される。 このチップの他端から内部にレー
ザー光が導入されると、 レーザー光は透過孔で回折さ
れ、 大きく広がりながら外部に放出される。
NFO3Mは、試料と透過孔を十分に近づけ、この回折
光を利用して試料を観察することにより、光学顕微鏡に
比べて優れた水平分解能(〜λ120)を得ている。こ
のNFO3Mでは、試料表面に承直な2方向の位置制御
にはS ’r Mが用いられている。従って、 このS
 T Mを利用して、高水甲分解能の光学像(吸収、反
射1発光など)と同時にSTMQを得ることも可能であ
る。
[発明が解決しようとする課題] しかし、光学顕微鏡一体型STMでは2分光器等を用い
て波長分解能を高めて試料表面の光学的性質を解析する
場合、光学視野全体の平均的な特性だけが観測されるた
め、光学像の水平分解能は著しく低下する。さらに、試
料表面を対物レンズからの射出光で光励起し、その時に
流れるトンネル電流を検出する場合、 トンネル電流を
検出している近傍の試料表面(1onla程度の範囲)
だけを光励起することは不可能である。
また、・上述のNFO3Mを利用して、試料表面の光学
的測定と同時に37M測定を行う場合、同論文の第5図
に示されるように、光はチップの先端に設けられた透過
孔から放射される一方、 トンネル電流は透過孔周辺の
Au膜を介して流れる。 このため、光学的性質を検出
する位置と、 S ’!’ M像を検出する位置とが一
致していない、従って、光励起している位置と、 トン
ネル電流を検出する位置が異なるため、光励起トンネル
電流を検出することは実質的に不可能である。
この発明の目的は、試料の吸収、反射、発光などの光学
的な性質を1one −1100n程度の水平分解能で
測定できるとともに、同一位置の31’ M 像を観察
できる装置を提供することである。
[課題を解決するための手段] この発明の走査型トンネル顕微鏡は、端部に光を透過す
る透過孔を有する光伝搬媒体と、■1記光伝搬媒体の少
なくとも上記透過孔を覆い、この透過孔」二に尖鋭な先
端部を形成するごとく設けられた透明な導電部材とを有
するプローブと、 1記プローブ内に導入される光を放
射する光源と、試料を透過した光または試料で反射され
た光を受ける光電変換素子と、プローブと試料との間に
電圧を印加する電圧印加手段と、プローブを試料表面に
沿って走査する走査手段と、プローブと試料との間に流
れるトンネル電流を検出するトンネル電流検出手段と、
プローブと試料との間の距離を制御する制御手段と、上
記光電変換素子の出力から試料の光学的性質を測定し表
示する手段と、 1−記トンネル電流検出手段の出力か
ら試料表面の微細形状および電気的特性を測定し表示す
る手段とを備える。
また、 この発明の他の走査型トンネル顕微鏡は。
端部に光を透過する透過孔を有する光伝搬媒体と。
」−記光伝’a’lJ体の少なくとも上記透過孔を覆い
、この透過孔」二に尖鋭な先端部を形成するごとく設け
られた透明な導電部材とを有するプローブと」1記プロ
7−ブ内に導入される光を放射するyC源とプローブと
試料との間に電圧を印加する′屯月、印加手段と、プロ
ーブを試料表面に沿って走査する走査手段と、プローブ
と試料との間の距#tを制御する制御手段と、プローブ
と試料との間に流れるトンネル電流を検出するトンネル
電流検出手段と。
試料で反射された光またはトンネル発光により試料から
放出された光を反射収束する凹面鏡と、J−配回面鏡の
(lI点位置に配置された光?It変換変換素上記光電
変換素子の出力から試料の光学的f1質を測定し表示す
る手段と、」二記トンネル電流検出丁段の出力から試料
表面の微細形状および電気的特性を測定し表示する手段
とを備える。
[作用] この発明の走査型t・ンネル顕微鏡では、NFO3M測
定のためにプローブ内に導入された光は。
プローブの先端近傍に設けられた透過孔から射出され、
試料に照射される。一方、プローブ及び試料を互いに近
づけ、プローブと試料との間に電圧を印加した際に流れ
るトンネル電流は、透過孔の先に設けられた透明な導電
部材によって形成された先端を介して流れる。これによ
り、 トンネル電流を用いてSTM111察される地点
は、透過孔を介して照射される光を用いてNFO3M測
定される地点に一致する。
[実施例] 以下1図面を参照しながら、この発明によるSTMの実
施例について説明する。
第1図に示されるように、装filoは、 タングステ
ンランプ、高圧水銀ランプ、黒体輻射、キセノンランプ
などの白色定常光源12を備える。光源12から照射さ
れた白色光はレンズ14を介して分光器16に入射し分
光される1分光された光はレンズ+8で集光され光ファ
イバー20に導入される。光ファイバー20は、  N
FO8Mによる測定とS ’r Mによる測定を同時に
行うためのプローブ22を他方の端部に備える。プロー
ブ22は。
例えば、先鋭化された光ファイバー20の先端部に全反
射膜24及び透明導電膜26を被覆して形成される。
ここで、第2夕1を参照しながら、プローブ22の製造
方法の一例を説明する0石英ファイバー20の−p:1
1をフッ酸でエツチングして、第2図(a)に示される
ように、先鋭な先端を有する先端部を形成する。先端部
の先端は、 NFO3Mの光の射出端として十分に機能
するように、好ましくは101程度の曲率半径を有する
0次に、第21!I(b)に示されるように、光ファイ
バー20を■転させながら、 その側方からA1を真空
蒸着することにより、傾斜した先端部を少なくとも含む
光ファイバーの側面に全反射膜24を形成する。このと
き。
光ファーパー20の先端にA1が付着しないように留意
する。 この光ファイバー20を、 その先端部の上方
に円形開口部を有するマスク28と共にスパッタリング
装置内に配置し、第2図(C)に示されるように、図面
の上方からITOをマスク28を介して光ファイバー2
0に堆積させる。 さらに堆積を絖け、第2図(d)に
示されるように、 マスクの開口部がITOでふさがれ
、結果として先鋭な先端を有する円錐状の透明伝導膜2
6が光ファイバー20の先端部に形成される。 このよ
うに形成されたプローブ22は、結果として、 光を透
過する直径10ns+程度の透過孔を先端に有し、光フ
アイバー20内を伝搬してきた光は透過孔から射出され
る。
プローブ22は、金属枠30を介して、 プローブ22
を3次元方向に微動する公知の円筒型圧電アクチュエー
ター32に固定される0円筒型圧電アクチュエーター3
2は、パルスモータ−またはDCモーターで駆動され、
金属筐体36に固定された2方向粗動機構34によって
支持される。試料38を截置する試料台40は、その中
央部に光を透過する構造、例えば開口または透明板を備
えている。試料台40の下方には、試料38を透過した
光を集光するレンズ系42を介して、光電子増倍管、 
フォトダイオード、  PINフォトダイオードなどの
光電変換素子44が配置される。光電変換素子44は増
幅回路46を介して、 ビデオモニターやCRi’など
の表示装置50に接続され。
N F OS Mによる測定結果が表示される。さらに
、装置lOは、プローブ22と試料38との間に電圧を
印加するとともに、 プローブ22と試料38との間に
流れるトンネル電流を検出する電源部49、及び、 円
筒型圧電アクチュエーター32を用いてプローブ22を
試料表面に平行なxy力方向走査すると共に、電源部4
9の出力を受けてプローブ22のZ方向位置を制御する
駆動回路48を備える。駆動回路48もまた表示装置5
0に接続され、駆動回路48から出力される円筒型圧電
アクチュエーター32に印加した電圧に基づいてS′I
″M像が表示される。
次に測定について説明する。?Ii源部4 Dを用いて
プローブ22と試料38との間に所定の電圧を印加した
状態で、 2方向粗動機構34を用いてプローブ22を
試料38に接近させ、 プローブ22と試料38との間
にトンネル電流が流れ始めた時点で2方向粗動機横34
を停止させる。このとき、トンネル電流は試料38とプ
ローブ22の先端(すなわち透明導電膜26の先端)と
の間に流れる。
続いて、駆動回路48を用いて、円筒型圧電アクチュエ
ーター32の図示されない駆動電極に所定の電圧を印加
して、プローブ22を試料:)8の表面のxy力方向走
査する。この間、駆動回路48は、 トンネル電流を一
定に保つように圧電アクチュエータ−32の駆動電圧を
調整し、 プローブ22の2方向位置をフィードバック
制御する。 これらの一連の動作の間に円筒型圧電アク
チュエーター32に印加された電圧に基づいて試料38
の87M像が槽底され、表示装置i 50に表示される
また、プローブ22がxyh向に走査される間、NFO
3Mの測定のための光が、光源12から光ファイバー2
0に入射される。光ファイバー20に入射された光は、
プローブ22の先端の透過孔から回折されながら試料3
8に照射され、試料38を通過した光が光電変換素子4
4に照射される。
光電変換素子44に照射された光に基づいて、試料によ
る吸収や試料からの発光がNFO8M像として表示装置
50に表示される。
このような装置10であれば、プローブ22が透明伝導
膜26で作られた先鋭な先端を持ち、 トンネル電流は
その先端から流れるので、N F OSMによる測定位
置と31’ Mによる測定67置が一致する。従って、
試料の局所的な光学的性質の測定とS ’rM 1ll
ll定とを対応させ、様々な光学的性質の空間分布も測
定できるようになる。
この装置】0によれば、光源12から放射される励起光
の波長を可変することにより、試料3Bの吸収スペクト
ルや発光の励起スペクトルの空間分布を測定できる。 
さらに、試料38から放出される光を分光しながら測定
することにより1発光スペクトルの空間分布を測定する
こともできる。
また、励起光を照射しなからトンネル電流を検出するこ
とにより、光励起を受けた場合のトンネル電流によるS
’「M測定が行える。さらに、励起光の波長を連続的に
変えることにより、励起スペクトルに対応したトンネル
電流の空間分布が測定できる。また、プローブ22と試
料38に印加する電流を制御しながら、あるいは試料3
8に電圧勾配を与えた状態でトンネル電流をモニターす
ることにより、光の照射に依存する局所的なS ’I″
S(Scanning  Tunneling  5p
ectroscopy)illl定、  S  TI)
(Scanning Tunnel ingI’ote
nLiometry)fll+l定を行うことができる
また、 レンズ18と光ファイバー20との間に光を断
続光にするメカニカルチョッパーを設けることにより、
試料38の光吸収と発光を同時に観測することもできる
。この場合、光電変換信号は断続光の周期に同期してロ
ックインアンプに取り込まれる。このとき、断続光に対
して、 インフェイズの光Wj、信瞭は試料による光吸
収信号を示し。
アウトオブフェイズの信号は発光信号(発光寿命がわり
あい長い成分)を示す、 また、 このときの励起光と
発光の位相のずれから、試料の発光寿命を推定すること
ができる。
光電変換素子として、光学グレイティングと1次元ダイ
オードアレイを組み合わせた測光システム(例えば浜松
ホトニクス製、同時測光システム)を用いることにより
、波長の異なる複数の発光成分を同時に検出することも
できる。
また、波長特性をあまり問題にしない場合や、試料を透
過する光が強い場合などは、 レンズ系42を設()る
ことなく、試料の裏側に直接、またはその近くに光電変
換素子44を設けてもよい、この場合、試料の裏側に直
接2次元光センサーを取り4寸けることにより2発光そ
のものの空間分布を1111定することができ、試料を
励起した時の励起子の拡散などに関する情報を得ること
ができる。
次に第3図を参照しながら、 この発明の別の実施例に
ついて説明する。なお、上述の実施例と同等な部材には
同一・の符号を付し、その説明は省略する。この実施例
では、試料台40はガラス、石英等で作られた透明板4
Iを有し、 この透明板11の上に試料38が載置され
る。透明板41は。
試料への電圧印加を考慮し、 その表面に1丁0などの
透明電極がコーティングされていてもよい、 また、プ
ローブ22を保持する金属枠30は、試料38に対向す
る面に凹面鏡31を有し、その焦点は光電変換素子44
上に位置する。
この実施例では、プローブ22の先端から放射され、試
料3Bの表面で反射された光(および試料表面の発光)
は、凹面#1t31で反射され、m開板41の試料38
の周辺部を透過して、光電変換素子44に集光される。
この実施例の装置によれば、試料表面の反射スペクトル
の空間分布や、試料表面からの発光スペクトルの空間分
布を測定することがてきる。この場合、反射スペクトル
をクラーマスークロニッヒ変換することにより5表面の
吸収スペクトルを推定でき、 これは吸収係数の大きな
試料の場合には透過吸収スペクトルよりも有効である。
 また、試料を透過した光を利用した発光スペクトルに
比べて、試料による再吸収の効果を無視することができ
、物質本来の発光スペクトルにより近いスペクトルが得
られる。
また、第3図に示した試料表面からの反射光を検出する
光学系によれば、試料表面で検出される微弱なトンネル
発光をl!測することができる。 トンネル発光とはト
ンネル電流が流れることにより放出される発光のことを
言う、 この場合、単なるトンネル発光ではなく5 プ
ローブからの照射光によって光励起した時のトンネル発
光をも検出可能である。
ここで、 トンネル発光を高精度で検出するための方法
について説明する。第3図においてプローブ22のXY
座標を固定し、試料38にDCバイアス電圧を印加し、
 トンネル電流が検出された時点でサーボ回路をホール
ドし、 プローブ22のZ力面の位置を固定する。 こ
の後バイアス電圧を方形波で試料に目ノ加し、バイアス
電圧に同期したトンネル発光信号をロックインアンプを
用いて検出する0以上のような操作をプローブ22を移
動させながら、試料表面の各点で行うことによフて、ト
ンネル発光の空間分布をより高精度で測定することがで
きる。また、試料からの発光を分光器を介して測定する
ことにより、 トンネル発光スペクトルの空11JJ分
布を高精度で測定することができる。
次に、前述した発光寿命を直接測定可能なさらに別の実
施例のブロック図を第4図に示す、この実施例の構成は
、基本的には第1図に示した装置と同様で、以下、相違
点についてのみ説明し、同様な部分については説明を省
略する。この実施例では、光源12にはモードロックの
Y A Gレーザーが使用される。光源12の後段には
、第2または第3高調波を発生させる高調波発生ユニッ
ト52が設けられ、光源12からの光を短波長の光に変
換する。高調波発生ユニット52の後段には。
波長を可変できるように、チューナプル・色素レーザー
54が設けられる。これらにより、サブナノ秒のパルス
幅を持つ波長可変な励起光のパルスが繰り返し発生され
、光ファイバー20に導入される。
また、試料38とレンズ系42との間には、励起光を空
間的にカットする空間フィルター56が設けられる。空
間フィルター56は、中央の約50ミクロンの範囲がオ
プティカルトラップになっており、励起光の大部分を吸
収する。従って、空間フィルター56を透過した光のほ
とんどは発光成分で1分光系などを介して、光電変換素
子44に入射される。光電変換素子44としては、 こ
の場合、ゲート回路付き光電子増倍管が使用される。
このゲート回路付き光電子増倍管は、 ゲート信号発生
器58からゲート信号が入った時だけ、光電子増倍管の
初段電極に電圧が印加され、光電変換信号を出力する。
この結果、励起光成分と発光成分とが時間的に分Ntさ
れる。 このとき、 ゲート信号発生器58は、そのタ
イミングチャートが第5図に示されるように2 励起光
のパルスが入射した直後2例えば1[μsec]後にゲ
ートが開くように調整されている。このようにして得ら
れた光電変換信号(すなわち発光成分の信号)はレーザ
ー発振に同期して、波形記憶装置60またはΔ/1)変
換器を介してコンピューター62に取り込まれる。
ゲート信号によって取り出された光電I増倍管の光電変
換出力波形は次式に従うことが知られている。
1  (L)=  I  o6  x  p  (−t
/τ )(r (t): 発光の光電出力波形 T0 : 出力の初期値   ) よって上式より発光寿命τが算出される。
この装置によれば、パルス状の励起光で試料を励起した
場合の発光強度の時間依存性を測定することによって、
励起状態の緩和(発光寿命)に関する情報を得ることが
できる。 さらに、 プローブをxy面で走査させるこ
とによって、発光寿命の空間分布を測定することもでき
る。
また、第4図のブロック図に示した構成によれば、光源
12のレーザーの発振と同期してトンネル電流信号を波
形記憶装置1f60に記録してゆくことにより、パルス
光で試料を励起した時のトンネル電流強度の時間的依存
性を測定することができる。従って電気伝導に関与して
いる電荷の緩和状態に関する情報、あるいはその空間分
布を得ることもできる。
なお2 この発明は上述の実施例に限定されることはな
く1発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更や修正が
可能である6例えば、プローブ22の製造方法において
、光ファイバーとしては、石英ガラスファイバー以外に
多成分系ガラスやプラスチックファイバーを用いてもよ
く、光源の波長に対して低損失で導波できるものであれ
ば使用可能である。 また、光ファイバーの先鋭な先端
部は機械的な研磨によって形成されてもよい9反射膜2
4としては^I膜膜外外、  Cr、八g、八〇などの
膜も使用でき、光源の波長に対して反射膜として作用す
るものであればよい、透明伝導膜はITO以外に5n0
2などでもよく、光源の波長に対して透明で。
しかも導電性を有するものであればよい、さらに、光フ
ァイバー20の側面に積層される全反射IIg24と透
明伝導膜26の順番は逆でもよい。
[発明の効果] この発明の装置によれば、  NFO3Mにより試料の
吸収、反射、発光などの光学的な性質をIOn+s程度
の水平分解能で測定できるとともに、プローブがNFO
3Mのための光を透過する透過孔の先に透明伝導部材で
作られた先鋭な先端を有するので、同一位置の37M測
定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、 この発明の実施例の構成を示す図。 第2図は、第1図の装置で用いられるプローブの製造方
法を説明する図、 第3図は、 この発明の別の実施例の構成を示す図、 第4図は、この発明のさらに別の実施例の構成を示すブ
ロック図、 第5図は、第4図に示される装置における励起光のパル
ス、ゲート信号、及び、光電子増倍管の入力及び出力信
号との時間的関係を示すタイミングチャートである。 12・・・売捌 22・・・プローブ、 32・・・円
筒型圧電アクチュエーター、 44・・・光lft変換
素子。 48・・・駆動回路、49・・・電源部、 50・・・
表示装毘出願人代理人  弁理士 鈴江 武彦 JJJIJ 第 図 第 図 筈 図 門

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)端部に光を透過する透過孔を有する光伝搬媒体と
    、 上記光伝搬媒体の少なくとも上記透過孔を覆い、この透
    過孔上に尖鋭な先端部を形成するごとく設けられた透明
    な導電部材とを有するプローブ。
  2. (2)上記光伝搬媒体は、 尖鋭な端部を有し、光を透過する基部と、 上記基部を覆うように設けられ、基部内から外へ向かう
    光を基部内に反射する反射膜とを備え、上記透過孔は上
    記基部の先端近傍の反射膜に設けられていることを特徴
    とする請求項1記載のプローブ。
  3. (3)請求項1または2に記載のプローブと、上記プロ
    ーブ内に導入される光を放射する光源試料を透過した光
    または試料で反射された光を受ける光電変換素子と、 プローブと試料との間に電圧を印加する電圧印加手段と
    、 プローブを試料表面に沿って走査する走査手段と、 プローブと試料との間に流れるトンネル電流を検出する
    トンネル電流検出手段と、 プローブと試料との間の距離を制御する制御手段と、 上記光電変換素子の出力から試料の光学的性質を測定し
    表示する手段と、 上記トンネル電流検出手段の出力から試料表面の微細形
    状および電気的特性を測定し表示する手段とを備える走
    査型トンネル顕微鏡。
  4. (4)請求項1または2に記載のプローブと、上記プロ
    ーブ内に導入される光を放射する光源と、 プローブと試料との間に電圧を印加する電圧印加手段と
    、 プローブを試料表面に沿って走査する走査手段と、 プローブと試料との間の距離を制御する制御手段と、 プローブと試料との間に流れるトンネル電流を検出する
    トンネル電流検出手段と、 試料で反射された光またはトンネル発光により試料から
    放出された光を反射収束する凹面鏡と、上記凹面鏡の焦
    点位置に配置された光電変換素子と、 上記光電変換素子の出力から試料の光学的性質を測定し
    表示する手段と、 上記トンネル電流検出手段の出力から試料表面の微細形
    状および電気的特性を測定し表示する手段とを備える走
    査型トンネル顕微鏡。
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