JPH0475622B2

JPH0475622B2 -

Info

Publication number: JPH0475622B2
Application number: JP60105478A
Authority: JP
Inventors: Ryuichi Shimizu; Sumio Kumashiro
Original assignee: Shimazu Seisakusho KK
Current assignee: Shimazu Seisakusho KK
Priority date: 1985-05-16
Filing date: 1985-05-16
Publication date: 1992-12-01
Also published as: JPS61263039A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、固体試料にイオンを照射し、試料か
らスパツタされる中性粒子を質量分析する
SNMS（Sputtered Neutral Spectrometry）に
関するものである。

（従来の技術）試料にイオンを照射して得られるスパツタ粒子
は一般に大部分が中性粒子であり、二次イオンは
そのごく一部である。

従来のSIMS（二次イオン質量分析）において
は、中性粒子はノイズ成分を形成するとして除去
されていたため、検出信号量はスパツタ粒子中の
二次イオン収率に依存していた。また、この二次
イオン収率は、一次イオン種、入射角、試料の種
類、さらには放出部周囲の雰囲気など多くの要素
の微妙な影響を受ける。

このような微妙な影響を少なくし、SIMSにお
いて捨ていた中性粒子をもイオン化し利用する手
法として、主に次の２種類の方法が提案されてい
る。

(1) 集中的な電子ビームを中性粒子束に照射する
ことにより中性粒子をイオン化する。

(2) 中性粒子束を電離ガス中に導くことにより中
性粒子をイオン化する。

（発明が解決しようとする問題点） (1)の電子ビーム照射による手法は(2)の電離ガス
による手法に較べて装置が簡単になるという利点
はあるが、中性粒子の進行方向に対し垂直な方向
から電子衝撃をするので、イオン化効率が悪く、
イオン化効率の面では(2)の電離ガスによる手法の
方が遥かに優れている。また、(2)の電離ガスによ
る手法によれば電離ガス中のイオンを一次イオン
ビームとして利用でき、低加速（10eV〜1KeV）
のスパツタリングが可能となり、深さ分解能が上
がる。しかし(2)の電離ガスによる手法は高周波
（27MHz）電界放電を利用するため、ノイズが多
くなる問題がある。

本発明は、試料からスパツタされた中性粒子に
電子ビームを照射する手法を用いてSNMSを構
成するとともに、そのイオン化効率を増大させる
ことを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段）一実施例を示す第１図を参照して説明すると、
本発明では試料２の励起点とアナライザ１７を結
ぶイオン光学系の光軸上に中心軸をもち、その中
心軸上で試料側とアナライザ側にそれぞれ開口部
をもつイオン化室が、その試料側開口部を試料２
に接近させて配置されており、このイオン化室は
その中心軸に対して軸対称の円筒状磁石１２と、
円筒状磁石１２の一方の開口部に設けられたフイ
ラメント１４と、円筒状磁石１２の内側に設けら
れた円筒状メツシユグリツド１０と、フイラメン
ト１４からの電子をグリツド１０方向に反発する
リペラ１８とを備えている。

（作用）本発明におけるイオン化室８のイオン化の動作
原理を実施例の第３図を参照して説明する。中性
粒子をイオン化する場合、フイラメント１４に対
してグリツド１０を正電位、リペラー１８を負電
位になるようにバイアス電圧を印加する。フイラ
メント１４から出射した電子２２はグリツド１０
に引かれ、磁力線２０に沿つて螺旋運動を起こ
し、電子の走行距離が増し、滞在時間が長くな
る。さらに、電子は螺旋運動をしながら中性粒子
の走行方向に進むので、イオン化室内の中性粒子
との衝突の確率が増し、イオン化効率が増大す
る。

また、磁石１２が円筒状であるため、磁束２０
が中心軸上に集中する。このことにより電子２２
もイオン化室の中心軸付近に集中し、イオン生成
場所も中心軸上に多く分布することになる。この
ことは、二次イオン光学系を扱う上で好都合であ
る。

（実施例１）第１図は本発明の第１の実施例を表わす。

２は試料であり、イオン銃からの一次イオンに
より励起された試料２から発生する粒子６を取り
込むことができる位置にイオン化室８が設けられ
ている。イオン化室８は試料２の励起点とアナラ
イザ１７を結ぶイオン光学系の光軸上に中心軸を
もち、その中心軸上で試料側とアナライザ側にそ
れぞれ開口部をもち、その試料側開口部を試料２
に接近させて配置されている。このイオン化室８
は、電子衝撃型イオン源に磁石を併用したもので
あり、円筒状メツシユグリツド１０、円筒状磁石
１２、リング状フイラメント１４、収束レンズ系
１６及びリペラー１８からなる。

円筒状メツシユグリツド１０の外側にはグリツ
ド１０の側方を取り囲んで円筒状磁石１２が設け
られている。磁石１２は電磁石又は永久磁石のい
ずれでもよい。磁石１２の２個の開口部のうち、
試料側の開口部にはリング状フイラメント１４が
設けられている。また、磁石１２の他の開口部に
は収束レンズ系１６が設けられている。１８はフ
イラメント１４、磁石１２及び収束レンズ系１６
の外側に設けられたリペラーであり、フイラメン
ト１４からの電子を反発してフイラメント１４側
に戻し、イオン化室８内に閉じ込める機能を有す
る。１７は質量分析計のアナライザである。

熱電子の発生源であるフイラメント１４は、そ
の設置位置により中性粒子のイオン化効率に大き
な影響を与えるが、本実施例においては第２図に
示されるように磁石１２の一方の開口部の磁石端
面近傍において磁力線２０の方向が反転する位置
に設けられている。

本実施例を試料２からの中性粒子２４の分析を
行なうSNMSとして用いる場合には、各部のバ
イアス電圧は第４図に示されるように印加し、フ
イラメント１４を点火して熱電子を放出させる。
V₁として10V程度、V₃として200V程度を印加す
る。また、収束レンズ系１６のV₄は1KV程度ま
での可変電圧とする。

この場合のイオン光学系は、第５図に示される
ように、引出しレンズ２５と収束レンズ１６ａで
表わすことができる。引出しレンズ２５はイオン
化室８のうち収束レンズ系１６を除いた部分に対
応し、収束レンズ１６ａは収束レンズ系１６に対
応する。

この場合、試料２から発生する通常の二次イオ
ンは信号としては検出されない。

また、本実施例を試料２から発生する二次イオ
ン２６を検出する通常のSIMSとして用いる場合
は、第６図に示されるように、リペラー１８とグ
リツド１０を同電位とし、フイラメント１４をそ
れより正電位V₅（０〜300V）とするとともに、
試料２をイオン化室よりも正電位V₆（約1KV）に
保つことにより、リペラー１８、フイラメント１
４及びグリツド１０を二次イオン２６に対する引
出し電極として利用する。この場合、フイラメン
ト１４は点火しない。収束レンズ系１６は第４図
の場合と同じである。

この場合のイオン光学系は、第７図に示される
ように、引出しレンズ２８と収束レンズ１６ａに
より表わすことができ、引出しレンズ２８はリペ
ラー１８、フイラメント１４及びグリツド１０に
対応し、収束レンズ１６ａは収束レンズ系１６に
対応する。

第６図は二次イオン２６が正イオンの場合であ
るが、負イオンの場合にも利用することができ
る。その場合、試料２と引出し電極としてのリペ
ラー１８、フイラメント１４及びグリツド１０と
の間の極性、及び収束レンズ系１６の極性が逆極
性になるようにバイアス電圧を印加すればよい。

このように、フイラメント１４を試料側に設け
ることにより、試料２からの二次イオンを取り込
み、通常のSIMSとして用いることもできるよう
になる。なお、磁石併用によるイオン光学系への
影響は、磁界が軸対称であることと扱う荷電粒子
がイオンであることを考慮すれば大きな問題では
ない。

（実施例２）第８図は第２の実施例を表わす。

第１図の実施例では、収束レンズ系１６がイオ
ン化室と一体的に構成されているのに対し、本実
施例ではイオン化室３０と収束レンズ系１６とが
離されて配置されている。

イオン化室３０は円筒状メツシユグリツド１
０、円筒状磁石１２、リング状フイラメント１４
及びリペラー３２から構成されている。フイラメ
ント１４は本実施例でも試料２側に設けられてい
る。リペラー３２は磁石１２の内側に設けられて
いる。

イオン化室３０は、円筒状メツシユグリツド１
０、円筒状磁石１２、リング状フイラメント１
４、及びリペラー３２から構成されている。

イオン化室３０と収束レンズ１６の間には、イ
オン化室３０からイオンを引き出す引出し電極３
４と、引き出されたイオンビームの方向を調節す
る偏向電極３６とが設けられている。なお、３８
は試料２を励起する一次イオンを発生するイオン
銃である。

第８図にはまた、本実施例を、試料２からの中
性粒子を分析するSNMSとして用いる場合のバ
イアス電圧が示されている。本実施例は第１図の
実施例と同様に、各部のバイアス電圧を変更して
正イオン又は負イオンを分析するSIMSとして用
いることができる。

（実施例３）第９図は第３の実施例を表わす。

本実施例では、イオン化室４０は円筒状メツシ
ユグリツド１０、円筒状磁石１２、フイラメント
１４、リペラー１８，４２から構成されている。

イオン化室４０と収束レンズ系１６の間には引
出し電極３４が設けられている。

リペラー１８は電子をフイラメント１４側へ戻
して電子の走行距離を増す機能をもち、リペラー
４２はフイラメント１４の光が試料２に直接入射
しないようにするとともに、フイラメント１４か
らの電子を中心軸上に集中させる機能をもつてい
る。

本実施例をSNMSとして用いる場合のバイア
ス電圧を第１０図に示す。試料２の電位及びリペ
ラー１８，４２をグランドとする。そして、フイ
ラメント１４の電位V₁を＋10V、フイラメント
加熱用電源V₂を数Ｖ、円筒メツシユグリツド１
０の電位（電子衝撃電位）V₃を＋200Vとし、引
出し電極３４の電位は正イオンを取り出す場合は
グランドとする。

本実施例ではフイラメント１４が試料２から遠
ざかることにより、試料２を加熱しない利点があ
る。

（発明の効果）本発明によれば、次のような利点をもつ
SNMSを達成することができる。

(1) SIMSにおいて従来有効に利用されていなか
つた中性粒子が利用されるようになるため、従
来のSIMSに比べて二次イオンの収率が増大
し、SIMSにおける定量性に関する諸問題を解
決することができる。

(2) 軸対称磁界を併用したため、中性粒子のイオ
ン化効率が増大するとともに、イオン生成場所
が軸上に分布するという利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は第１の実施例を示す概略断面図、第２
図は同実施例におけるイオン化室のフイラメント
位置を示す概略断面図、第３図は同実施例におけ
るイオン化室のイオン化機構を示す概略断面図、
第４図は同実施例をSNMSとして用いる場合の
バイアス電圧状態を示す概略断面図、第５図は第
４図のイオン光学系を示す図、第６図は同実施例
をSIMSとして用いる場合のバイアス電圧状態を
示す概略断面図、第７図は第６図のイオン光学系
を示す図、第８図は第２の実施例を示す概略断面
図、第９図は第３の実施例を示す概略断面図、第
１０図は第９図の実施例におけるバイアス電圧状
態を示す概略断面図である。２……試料、８，３０，４０……イオン化室、
１０……グリツド、１２……磁石、１４……フイ
ラメント、１８……リペラー。

Claims

【特許請求の範囲】１試料の励起点とアナライザを結ぶイオン光学
系の光軸上に中心軸をもち、その中心軸上で試料
側とアナライザ側にそれぞれ開口部をもつイオン
化室が、その試料側開口部を試料に接近させて配
置されており、このイオン化室は前記中心軸に対
して軸対称の円筒状磁石と、この円筒状磁石の一
方の開口部に設けられたフイラメントと、この円
筒状磁石の内側に設けられた円筒状メツシユグリ
ツドと、前記フイラメントからの電子を前記グリ
ツド方向に反発するリペラとを備えていることを
特徴とする質量分析計。２前記フイラメントが前記円筒状磁石の試料側
開口部に設けられている特許請求の範囲第１項に
記載の質量分析計。３前記フイラメントが前記円筒状磁石のイオン
出口側開口部に設けられている特許請求の範囲第
１項に記載の質量分析計。