JPH0473136B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な、高鮮明度の工業用放射線写真
部材に関するものである。この部材は微粒ハロゲ
ン化銀乳剤の写真フイルムと光放出けい光物質
（light−emitting phosphor）のスクリーンとを
独特に組合わせたものである。
製品や材料を破壊することなく検査することは
近頃の製造業における品質管理にとつて不可欠な
ものになつてきている。この種の検査によつて、
生産物の構造上の探測をオンラインで集中的に行
うことが可能になる。最も普及している非破壊検
査の一つは工業用材料を放射線像に撮ることであ
る。工業用Ｘ線写真は建物や橋等の構造に使用さ
れている支持梁を検査するために長い間用いられ
てきた。これは性能に影響する微小な割れ目の有
無に関する溶接の評価や金属板の検査に特に有用
である。
材料に対する工業上の要求が厳しくなりそして
ひび割れに関する許容度が小さくなると、より正
確な検査方法が必要となる。写真および放射線写
真を含む全ての像形成方法においては、使用され
る物理的要素のため方法全体を通して得られる解
像力は大きく規制される。現在の工業用Ｘ線方法
の実施にあたつては、増幅（intensifying）スク
リーンの使用が更に放射線写真で得られる解像力
に対し規制を加えている。従つて、増幅スクリー
ンのけい光物質粒子およびスクリーン自体は非破
壊検査に用いられる放射線写真で得られる粒状性
即ち解像力における制限因子であると一般に理解
されている（Nondestructive Testing ２版、
Warren J.McGonnagle 著、Science
Publishers 発行、1971年、第119〜123頁、
Radiography in Modern Industry ３版、Ｅ
astman Kodak 発行、1969年、第34〜38頁、お
よび Physics of Indusutrial Radiology、R.
Halmshaw 著、ロンドン、Heywood Books
発行、1966年、第110頁および第176頁参照）。こ
の制限はけい光物質粒子から発した可視光が投射
Ｘ線のような直線路で照射されたところ以上に広
ろがるという事実に帰因すると考えられている。
工業用スクリーン型フイルムのＸ線方法に用い
られる放射線写真用乳剤は典型的に平均粒径が
0.5ミクロン以上であり（例えば米国特許第
3922545号第13欄第25〜46行）そして一般に１ミ
クロン以上である（例えば米国特許第3753714号
第４欄第34〜40行）乳剤を含む。米国特許第
4177071号および第4130428号には粒径に関して
0.25〜1.2ミクロンの範囲を記述しているが実施
例には単に0.5、0.6、0.7および0.8ミクロンの平
均粒径を有する乳剤が開示されているだけであ
る。
工業用Ｘ線方法に特に有用な本発明の像形成部
材は輻射線に感ずる写真フイルムを間にはさんだ
少なくとも２個のＸ線増幅スクリーンからなる。
このフイルムは支持体の少なくとも一方の側に脱
色性（例えば漂白可能な又はアルカリ水溶液中で
溶剤除去可能な）染料の下塗り層を有し、そして
支持体の両側に輻射線に感ずるハロゲン化銀乳剤
層（少なくとも一方はその染料下塗層の上にあ
る）を有するものである。ハロゲン化銀乳剤は数
平均粒径が0.40ミクロン以下でかつ0.05ミクロン
より大きい染料増感ハロゲン化銀粒子からなる。
この粒子はけい光スクリーンによつて発生した光
のスペクトル領域に近いスペクトル領域の部分で
増感されていることが望ましい。
本発明は輻射線に感ずる要素をはさんだ２個の
Ｘ線増幅スクリーンからなる放射線写真像形成部
材に関するものであり、該要素は
１ 支持体
２ 該支持体の少なくとも一方の面上の脱色性染
料下塗層、
３ 該染料下塗層上の第一のハロゲン化銀乳剤
４ 該支持体の他方の面上の第二のハロゲン化銀
乳剤
からなる。このハロゲン化銀乳剤の双方は同一で
ある必要はないが0.40ミクロン以下でかつ0.05ミ
クロン以上の平均径のハロゲン化銀粒子を有して
いなければならない。好ましくは平均径は0.075
〜0.35ミクロンであり、最も好ましくは0.10〜
0.25ミクロン又はちようど0.20ミクロンである。
ハロゲン化銀粒子はＸ線が当つたときに増幅スク
リーンによつて発生した光に感じなければならな
い。ハロゲン化銀の染料増感は当分野でよく知ら
れている。選択された特定のけい光物質の発光ス
ペクトルを測定して、スペクトルの適切領域（通
常、400〜780nm）にハロゲン化銀結晶を増感さ
せるために公知の増感染料を選択することは容易
である。好ましくはハロゲン化銀はスクリーンの
放出光の極大波長から25nm以内のスペクトル範
囲で増感され、より好ましくは15nm以内、最も
好ましくは10nm以内で増感されている。
また、本発明は工業用材料の工業用放射線写真
像を得る方法に関するものである。本発明の実施
における「工業用材料」は生物以外のすべてのも
の又は加工品として定義される。金属、合金、セ
ラミツク、ガラスおよび重合体樹脂（有機および
無機）の工業用材料はシート、膜、加工物、原料
品、中間物および完成構造物の形であつてもその
他の形であつても本発明の実施対象となる。
従来の工業用放射線写真の方法および材料にお
いては高濃度の銀の乳剤がＸ線を吸収するために
使用されている。この高濃度の銀を使用する結
果、処理時間が長くなり（例えば約10〜20分）、
乾燥時間が長くなり、そして材料の価格も高くな
る。
本発明の実施にあたり使用される放射線写真用
乳剤は銀塗料量が10gAg／m2以下、好ましくは平
方米当り銀３〜８グラムである。最適範囲は銀３
〜7g／m2である。このフイルムでは処理時間が
90秒程度に減少することができた。
この方法は従来のＸ線投射源またはγ線や中性
子源を含む他の高エネルギー粒子放射線源を使用
して実行される。公知のように、使用される特定
のけい光物質は放射線源から発した放射線に対し
て高い吸収係数を有するものでなければならな
い。通常、この放射線はＸ線、中性子およびγ放
射線のいずれかとして定義される高エネルギー粒
子放射線である。工業用材料を制御可能なＸ線源
と本発明の工業用放射線写真部材との間に置く。
Ｘ線による制御された露出は、放射線源から工業
用材料を通過して放射線写真部材の増幅スクリー
ンおよび該スクリーンの内側に隣接する写真フイ
ルムの面に対してほぼ垂直の角度で当たるように
行われる。スクリーンのけい光物質によつて放射
線は吸収されて発光を起こし、次いで２つのハロ
ゲン化銀像形成層中に潜像を形成させる。それか
ら停止浴、洗浄、定着、漂白等を包含する従来の
現像方法を露出フイルムに対して使用する。
ハロゲン化銀粒子は、塩化銀、臭化銀、ヨウ化
銀、ヨウ臭化銀、ヨウ臭塩化銀、臭塩化銀、等お
よびそれ等の混合物のような公知のハロゲン化銀
のいずれかの中から選択することができる。
公知の写真用助剤および加工助剤に関するぼう
大なリストを本発明の実施においても使用するこ
とができる。これら材料にはゼラチン、増量剤、
化学増感剤（硫黄および金の化合物類を包含す
る）現像促進剤（例えばオニウムおよびポリオニ
ウム化合物）、酸化アルキレン重合体促進剤、か
ぶり防止化合物、安定剤（例えばアザインデン類
特にテトラーおよびペンタアザインデン）、界面
活性剤（特にフツ素化界面活性剤）、帯電防止剤
（特にフツ素化化合物）、可塑剤、マツト剤、硬化
剤（hardening agents）、硬化促進剤、等が包含
される。
支持体はガラス、セルロースアセテート（およ
びトリアセテート）、ポリエステル（特にポリエ
チレンテレフタレート）、ポリカーボネート、ポ
リスチレン、およびポリビニルアセタールフイル
ムベースのような重合体フイルム、のように公知
の写真用支持体材料のいずれかであつてもよい。
他の多数の材料も使用することができる。
染料下塗層は脱色性染料を含有していなければ
ならない。「脱色性」とは、染料の光吸収能力が
実質的に減少可能であるか又は完全に除去可能で
なければならないことを意味する。例えば、下塗
層を形成する結合剤中の染料はフイルム要素の処
理（現像）中に使用されるアルカリ水溶液に容易
に溶解して染料が要素から洗い流されるようなも
のであつてもよい。染料はアルカリ溶液漂白性、
熱漂白性、亜硫酸塩漂白性、またはフイルム中の
像を破壊することのない他のいずれかの方法で除
去可能であればよい。多数の除去方法が公知であ
るが、２種類の好ましい方法があり、それは従来
の現像溶液中で漂白性のある染料を使用するもの
であり、例えば、Photographic Chemistry，第
２巻、P.Glafkides.1960年、第703〜704頁に開示
されている。染料の熱漂白は、それ自体が熱に犯
され易い染料を選択するか又は加熱した時に染料
を漂白できる材料と組合わせるかして達成するこ
とができる。（1980年10月22日出願の米国特許出
願番号第199426号中に教示しているような160〜
200℃に加熱した時にHNO3又は窒素酸化物を遊
離することができる硝酸塩と漂白性染料との組合
わせが特に望ましい。
染料下塗層は放射線写真要素中のクロス・トー
クを防止するので特に重要なものである。クロ
ス・トークは、一方のスクリーンから発した光が
一方のハロゲン化銀乳剤および支持体を通過して
第二のハロゲン化銀乳剤に到達しそこに潜像を形
成させる時に生ずる。第二乳剤（即ち、考慮中の
発光スクリーンから離れている方の支持体面上の
乳剤）は比較的にそのスクリーンから遥か隔たつ
ているので、光像は大きく分散しそして解像力が
大巾に減少する。それ故、染料下塗層がけい光物
質によつて発生した波長の輻射線を吸収すること
は欠かすことができない。
実施例 １〜６
狭い粒度分布を有する一連のハロゲン化銀乳剤
は粒径を0.22から0.6ミクロンの間で変化させた。
乳剤は制御したpAg条件下で２段ジエツト法を用
いて製造した。すべての場合、粒子は組成物中に
2.75モル％のヨウ化物を含有するヨウ臭化物であ
り、また立方晶癖であつた。乳剤は通常の方法で
凝固、洗浄および再調整を行つた。再調整した乳
剤はその感度を増加するために従来の硫黄および
金の増感剤で処理して55℃で温浸し、40℃に冷却
し、そして当分野で一般的であるようにポスト増
感添加剤および安定剤（即ち、テトラアザインデ
ン、追加ハロゲン化物、かぶり防止剤、および
3MのTrimax
増幅スクリーンの最大発光特性
に合致する550nmで極大感度をもたらすように選
択された分光増感剤）で処理した。
あらかじめ、アルカリ水溶液可溶性染料を含有
するゼラチン層で被覆されたポリエステルフイル
ム支持体の両側に上記乳剤を別々に塗布して写真
フイルムを製造した。フイルム支持体は７ミルの
写真用級のポルエステルであつた。乳剤は精密写
真用塗布機を用いて塗布した。最終的に塗膜は
5.1gAg／m2を含有していた。
それから、これ等フイルムは3MのTrimax
増幅スクリーン（ガドリニウム、テルビウムをド
ープしたオキシスルフイドのけい光物質のスクリ
ーン）を有するカセツト中で、125KVpX線に48
インチ（104cm）の間隔をもつて露出させた。従
来の現像を行つた後、測定したデータを下記の表
に示す。ノイズパワー（noise power）はウイー
ナー（Weiner）スペクトルをもつて測定した
（J.Optical Soc.Am.45，709〜808（1955）参照）。
下記に示す結果は１mm当り１サイクルの周波数に
対するミクロンデンシテイー（microns
density）の単位で表わされている。
【表】
本発明の実施によりノイズパワーの大巾減少が
達成され、粒度を小さくすると予想外の顕著な改
善がなされると云うことが明らかとなつた。更
に、４サイクル／mmでの変調伝達係数
〔modulation transfer function（MTF）〕による
像評価によつて、粒度を小さくした乳剤において
も解像力が損われないことがわかつた。これはフ
イルムの情報容量が実質的に増加したことを意味
するものである。
実施例 ７
この実施例は本発明の材料を市販の工業用放射
線写真に利用したものである。
試料片：突合せ溶接で接合された２枚の低炭素
鋼。全体は12″×8″×1″の片であつた。溶
接部の近くにASTM−E142透過度計
（penetrameter）2.0を配置した。
フイルム：７ミルのポリエステルの両面に、
550nmで光学増感されたヨウ臭化銀乳剤を
塗布した。銀塗布量は5.4g／m2であつた。
あらかじめ、一方の側には脱色性染料下塗
層を施しておいた。電子顕微鏡で測定した
とき、平均粒径は0.247ミクロンであつた。
スクリーン：フロントTrimax
12、バツク
Trimax
12。
露出：300KVp、フイルム−焦点−間隔48インチ
（122cm）、300mA秒。
現像：露出されたフイルムをコダツクＸ−
OMAT自動プロセツサーで90秒間ドラ
イ・ツー・ドライ（dry−to−dry）で処
理した。
結果：２−1T透過度計ホール（hole）が明瞭に
認められ、これはASTM−E142に定義さ
れているように1.4％の等価感度
（Equivalent Sensitivity）を表わすもので
ある。溶接領域の不完全溶融の小さな範囲
が明瞭に認められた。
実施例 ８
これは放射性アイソトープ源を使用する野外の
放射線写真の一例である。
試料：スチール梁溶接、3.76cm厚、ASTM−
E142透過度計3.0を配置。
フイルム：実施例７と同じ
スクリーン：フロントTrimax
12、バツク
Trimax
12
放射線源：IR−192、49キユリー。
露出：フイルム−焦点−間隔13.5インチ（34.2
cm）。時間10秒。
現像：露出されたフイルムをコダツクＸ−
OMAT型Ｂで12分間、ドライ・ツー・ド
ライで処理した。
結果：２−2T透過度計ホールが1.88の濃度で明
瞭に認められた。これはASTM−E142に
定義された等価感度2.0を示す。溶接内部
の小さな亀裂も明瞭に認められた。
実施例 ９
これはアルミニウムの放射線写真の例である。
試料片：アルミニウム階段くさび、長さ7.5イン
チ（18.79cm）、奥行き2.75インチで0.25イ
ンチ（0.63cm）の段差で10段。最低段の厚
さは0.5インチ（1.27cm）であつた。各段
の厚さ毎に適当なMIL.STD.271D AI透過
度計を配置した。
フイルム：７ミルのポリエステルフイルム支持体
の両側に平均粒径0.24ミクロンのヨウ臭化
銀を塗布したもの。フイルム支持体の一方
の側はあらかじめ漂白性染料層で被覆して
おいた。銀塗布量は5.7g／m2であつた。
スクリーン：フロントTrimax
２、バツク
Trimax
２。
露出：125KVp、フイルム−焦点−間隔48インチ
（122cm）、48mA秒。
現像：露出されたフイルムをコダツクＸ−
OMAT自動プロセツサーで90秒間ドラ
イ・ツー・ドライで現像した。
結果：0.75インチ（1.88cm）から1.5インチ（31.5
cm）のすべての厚さのアルミニウム上の２
−1T透過度計ホールが明瞭に認められた。
これは等価感度1.4％に相当する。
実施例 10
これは多重フイルムを用いた放射線写真の例で
ある。
試料片：実施例９と同じ。
フイルム：実施例９と同じ。
スクリーン：フロントTrimax2、バツク
Trimax12F。
手順：可撓性ビニルカセツトに２枚のスクリーン
と、そのスクリーンの間に２枚のフイルム
を装架した。
露出：125KVp、フイルム−焦点−間隔44イン
チ、30mA秒。
現像：露出されたフイルムをコダツクＸ−
OMAT自動プロセツサーで90秒ドライ・
ツー・ドライで現像した。
結果：Ｘ線源に近いフイルム番号１では0.5イン
チ（1.27cm）から1.2インチ（3.06cm）の間
のすべての厚さのアルミニウム上の２−
2T透過計度ホールが明瞭に撮影されてい
た。フイルム番号２では1.2インチ（3.06
cm）から2.5インチ（6.26cm）の間のすべ
ての厚さのアルミニウム上の２−2T透過
度計ホールが明瞭に撮影されていた。２枚
のフイルムの組合わせによつてアルミニウ
ム階段くさびにおける全段階について２％
の等価感度が示された。
本発明の実施において使用されたＸ線増幅スク
リーンは公知のけい光スクリーンである。これ等
けい光体は入射Ｘ線を吸収し異なる領域の電磁ス
ペクトルで輻射線を特に可視および紫外線を発す
る材料である。タングステン酸カルシウムおよび
希土類（ガドリニウムおよびランタン）のオキシ
スルフイドおよびガドリニウム又はランタンのオ
キシブロミドが特に有用なけい光材料である。ガ
ドリニウムオキシスルフイドおよびランタンオキ
シスルフイドおよびリン酸塩およびヒ酸塩はドー
プされて発光波長を制御することおよびその係数
を改善することができる。これ等けい光材料の多
くは米国特許第3725704号および英国特許第
1565811号中に示されている。リン酸塩およびヒ
酸塩けい光材料は一般に式
La（１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ）
GdaCebEucTbdTheXO4
（但し、ａは0.01〜0.50、ｂは０〜0.50、ｃは
０〜0.02、ｄは０〜0.10、ｅは０〜0.02、ｘはリ
ン又はヒ素原子又はこれ等の組合わせである）
によつて表わすことができる。好ましくは、ｃは
０、ａは0.05〜0.30、およびｄは０〜0.02である。
ｂとｃとｄとｅの総計は０より大きくなければな
らず、最も好ましくは少なくとも0.005でなけれ
ばならない。
希土類オキシスルフイドのけい光材料は式
La（2−ｇ−ｆ）GdaLuhZfO2Ｓ
（但し、ｚはドーパント元素又は元素類であり、
ｇは０〜1.99、ｈは０〜1.99、ｆは0.0005〜0.16
である）
によつて表わすことができる。好ましくはｂは
０、ａは0.15〜1.00、ｆは0.0010〜0.05、ｚはテ
ルビウムである。 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a novel high definition industrial radiographic element. This member is a unique combination of a fine grain silver halide emulsion photographic film and a light-emitting phosphor screen. Inspecting products and materials without destroying them has become essential for quality control in the manufacturing industry these days. With this type of test,
It becomes possible to carry out intensive online structural exploration of products. One of the most popular non-destructive inspection methods is radiographic imaging of industrial materials. Industrial radiography has long been used to inspect support beams used in structures such as buildings and bridges. This is particularly useful for evaluating welds and inspecting metal plates for the presence of microscopic cracks that affect performance. As industrial requirements for materials become more stringent and tolerances for cracking decrease, more accurate inspection methods are required. In all imaging methods, including photography and radiography, the physical elements used greatly limit the resolution that can be obtained throughout the process. In the practice of current industrial X-ray methods, the use of intensifying screens further imposes restrictions on the resolution that can be obtained in radiographs. Therefore, it is generally understood that the phosphor particles of the amplifying screen and the screen itself are the limiting factor in the graininess or resolution obtainable in radiographs used in nondestructive testing ( Nondestructive Testing, 2nd edition ,
Written by Warren J. McGonnagle, Science
Publishers, 1971, pp. 119-123,
Radiography in Modern Industry 3rd edition, E
astman Kodak, 1969, pp. 34-38, and Physics of Industrial Radiology , R.
Halmshaw, London, Heywood Books
Published, 1966, pp. 110 and 176). This limitation is believed to be due to the fact that the visible light emitted by the phosphor particles spreads out beyond what is irradiated by a straight path, such as in projection X-rays. Radiographic emulsions used in industrial screen film x-ray methods typically have an average grain size of
0.5 micron or more (for example, U.S. Patent No.
No. 3,922,545, column 13, lines 25-46) and generally greater than 1 micron (e.g., U.S. Pat. No. 3,753,714, column 4, lines 34-40). US Patent No.
4177071 and 4130428 regarding particle size.
Although a range of 0.25 to 1.2 microns is described, the Examples merely disclose emulsions having average grain sizes of 0.5, 0.6, 0.7 and 0.8 microns. The imaging member of the present invention, which is particularly useful in industrial x-ray processes, consists of at least two x-ray intensifying screens with radiation sensitive photographic film sandwiched therebetween.
The film has a subbing layer of decolorizable (e.g. bleachable or solvent removable in aqueous alkaline solution) dyes on at least one side of the support and a radiation-sensitive silver halide emulsion on both sides of the support. layers, at least one of which is above the dye subbing layer. The silver halide emulsion consists of dye-sensitized silver halide grains having a number average grain size of 0.40 microns or less and larger than 0.05 microns.
Preferably, the particles are sensitized in a portion of the spectral region close to that of the light produced by the fluorescent screen. The present invention relates to a radiographic imaging member consisting of two x-ray intensifying screens sandwiching a radiation-sensitive element, the elements comprising: 1 a support 2 a decolorizable dye on at least one side of the support. A subbing layer, consisting of: 3 a first silver halide emulsion on the dye subbing layer; 4 a second silver halide emulsion on the other side of the support. Both silver halide emulsions need not be identical, but must have silver halide grains with an average diameter of 0.40 microns or less and 0.05 microns or more. Preferably the average diameter is 0.075
~0.35 micron, most preferably ~0.10
It is 0.25 micron or almost 0.20 micron.
The silver halide grains must be sensitive to the light generated by the intensifying screen when X-rays strike them. Silver halide dye sensitization is well known in the art. It is easy to measure the emission spectrum of the particular phosphor selected and select a known sensitizing dye to sensitize the silver halide crystal to the appropriate region of the spectrum (usually 400-780 nm). be. Preferably, the silver halide is sensitized in a spectral range within 25 nm, more preferably within 15 nm, and most preferably within 10 nm of the maximum wavelength of light emitted by the screen. The invention also relates to a method for obtaining industrial radiographic images of industrial materials. "Industrial materials" in the practice of the present invention are defined as all non-living materials or processed products. Industrial materials of metals, alloys, ceramics, glasses and polymeric resins (organic and inorganic) whether in the form of sheets, membranes, workpieces, raw materials, intermediates and finished structures or in any other form. This is the subject of implementation of the present invention. In conventional industrial radiographic methods and materials, highly concentrated silver emulsions are used to absorb X-rays. Using this high concentration of silver results in longer processing times (e.g. approximately 10-20 minutes);
The drying time is longer and the cost of the material is higher. The radiographic emulsions used in the practice of this invention have a silver coating weight of less than 10 gAg/m 2 , preferably from 3 to 8 grams silver per square meter. Optimal range is silver 3
~7g/ m2 . The processing time for this film is
The time could be reduced to about 90 seconds. The method is carried out using conventional x-ray projection sources or other sources of high energy particle radiation including gamma ray and neutron sources. As is known, the particular phosphor material used must have a high absorption coefficient for the radiation emitted by the radiation source. Typically, this radiation is high-energy particle radiation, defined as either X-rays, neutrons, or gamma radiation. An industrial material is placed between the controllable X-ray source and the industrial radiographic element of the present invention.
Controlled exposure with X-rays is carried out from a radiation source through the industrial material and impinging at an approximately perpendicular angle to the intensifying screen of the radiographic member and to the surface of the photographic film adjacent to the inside of said screen. . The radiation is absorbed by the phosphor material of the screen causing it to emit light and then form a latent image in the two silver halide imaging layers. Conventional development methods including stop baths, washing, fixing, bleaching, etc. are then used on the exposed film. The silver halide grains can be any of the known silver halides such as silver chloride, silver bromide, silver iodide, silver iodobromide, silver iodobromochloride, silver bromochloride, etc. and mixtures thereof. You can choose from. An extensive list of known photographic and processing aids can also be used in the practice of this invention. These ingredients include gelatin, fillers,
Chemical sensitizers (including sulfur and gold compounds), development accelerators (e.g. onium and polyionium compounds), alkylene oxide polymer accelerators, antifogging compounds, stabilizers (e.g. azaindenes, especially tetra- and pentaazaindenes) , surfactants (particularly fluorinated surfactants), antistatic agents (particularly fluorinated compounds), plasticizers, matting agents, hardening agents, hardening accelerators, and the like. The support can be any of the known photographic support materials such as glass, cellulose acetate (and triacetate), polyester (especially polyethylene terephthalate), polycarbonate, polystyrene, and polymeric films such as polyvinyl acetal film bases. It's okay.
Many other materials can also be used. The dye subbing layer must contain a decolorizing dye. "Bleaching" means that the light absorption capacity of the dye must be substantially reducible or completely removable. For example, the dye in the binder forming the subbing layer may be such that it is readily soluble in the aqueous alkaline solution used during processing (development) of the film element so that the dye is washed from the element. The dye is alkaline bleachable,
It may be removable by heat bleaching, sulfite bleaching, or any other method that does not destroy the image in the film. Although a number of removal methods are known, there are two preferred methods, which use bleaching dyes in conventional developer solutions, such as those described in Photographic Chemistry, Volume 2, P. Glafkides. 1960, pp. 703-704. Thermal bleaching of dyes can be accomplished by selecting dyes that are themselves susceptible to heat attack or by combining them with materials that can bleach the dyes when heated. (160~ as taught in U.S. Patent Application No. 199426 filed October 22, 1980
Particularly desirable are combinations of nitrates and bleaching dyes that can liberate HNO 3 or nitrogen oxides when heated to 200°C. Dye subbing layers are of particular importance because they prevent cross talk in radiographic elements. Cross talk occurs when light emitted from one screen passes through one silver halide emulsion and the support to reach a second silver halide emulsion and form a latent image thereon. Because the second emulsion (i.e., the emulsion on the side of the support remote from the luminescent screen under consideration) is relatively far from that screen, the light image is highly dispersed and the resolution is greatly reduced. do. It is therefore essential that the dye subbing layer absorbs the radiation at the wavelengths generated by the phosphor. Examples 1-6 A series of silver halide emulsions with narrow grain size distributions were varied in grain size between 0.22 and 0.6 microns.
Emulsions were prepared using a two-step jet method under controlled pAg conditions. In all cases, particles are present in the composition
It was an iodobromide containing 2.75 mol% iodide and had a cubic crystal habit. The emulsion was coagulated, washed and reconditioned in the usual manner. The reconditioned emulsion is treated with conventional sulfur and gold sensitizers to increase its sensitivity, digested at 55°C, cooled to 40°C, and post-sensitized as is common in the art. Additives and stabilizers (i.e., tetraazaindene, additional halides, antifoggants, and
The spectral sensitizer was selected to provide maximum sensitivity at 550 nm, matching the maximum emission characteristics of 3M's Trimax amplification screen. A photographic film was prepared by separately coating the above emulsion on both sides of a polyester film support coated with a gelatin layer containing a dye soluble in an aqueous alkaline solution. The film support was 7 mil photographic grade polyester. The emulsion was coated using a precision photographic coater. Finally, the coating film
It contained 5.1gAg/ m2 . Also, these films are 3M Trimax
48 to 125 KVp
They were exposed at intervals of inches (104 cm). After conventional development, the data measured is shown in the table below. Noise power was measured using a Weiner spectrum (see J. Optical Soc. Am. 45, 709-808 (1955)).
The results shown below are expressed in terms of micron density versus frequency of 1 cycle per mm.
It is expressed in units of density. It has become clear that a significant reduction in noise power is achieved by practicing the present invention, and that decreasing the particle size provides an unexpectedly significant improvement. Further, image evaluation by modulation transfer function (MTF) at 4 cycles/mm revealed that resolution was not impaired even in emulsions with reduced grain size. This means that the information capacity of the film has been substantially increased. Example 7 This example utilizes the material of the present invention in commercially available industrial radiography. Sample piece: two pieces of low carbon steel joined by butt welding. The whole was a 12" x 8" x 1" piece. An ASTM-E142 penetrameter 2.0 was placed near the weld. Film: 7 mil polyester on both sides.
A silver iodobromide emulsion optically sensitized at 550 nm was coated. The silver coating amount was 5.4 g/m 2 .
A decolorizing dye undercoat layer was previously applied to one side. The average particle size was 0.247 microns as measured by electron microscopy. Screen: Front Trimax 12, back
Trimax 12. Exposure: 300KVp, film-to-focus spacing 48 inches (122cm), 300mA seconds. Development: Kodatsu X-
Processed dry-to-dry for 90 seconds in an OMAT automatic processor. Results: A 2-1T permeameter hole was clearly visible, representing an equivalent sensitivity of 1.4% as defined by ASTM-E142. A small area of incomplete fusion in the weld area was clearly visible. Example 8 This is an example of field radiography using a radioisotope source. Sample: Steel beam weld, 3.76cm thick, ASTM−
E142 penetrameter 3.0 is installed. Film: Same as Example 7 Screen: Front Trimax 12, back
Trimax 12 Radiation Source: IR-192, 49 Curries. Exposure: Film-Focus-Spacing 13.5 inches (34.2
cm). Time 10 seconds. Development: Kodatsu X-
Processed dry-to-dry in OMAT type B for 12 minutes. Results: 2-2T permeameter holes were clearly seen at a density of 1.88. This indicates an equivalent sensitivity of 2.0 as defined by ASTM-E142. Small cracks inside the weld were also clearly observed. Example 9 This is an example of an aluminum radiograph. Specimen piece: Aluminum stair wedge, 7.5 inches (18.79 cm) long and 2.75 inches deep with 10 steps of 0.25 inches (0.63 cm). The thickness of the lowest step was 0.5 inches (1.27 cm). An appropriate MIL.STD.271D AI permeability meter was placed for each thickness of each layer. Film: 7 mil polyester film support coated on both sides with silver iodobromide having an average particle size of 0.24 microns. One side of the film support was previously coated with a layer of bleachable dye. The silver coating amount was 5.7 g/m 2 . Screen: Front Trimax 2, back
Trimax 2. Exposure: 125KVp, film-to-focus spacing 48 inches (122cm), 48mA seconds. Development: Kodatsu X-
Developed dry-to-dry for 90 seconds in an OMAT automatic processor. Result: 0.75" (1.88cm) to 1.5" (31.5
2 on all thicknesses of aluminum (cm)
-1T permeability meter hole was clearly recognized.
This corresponds to an equivalent sensitivity of 1.4%. Example 10 This is an example of radiography using multiple films. Sample piece: Same as Example 9. Film: Same as Example 9. Screen: Front Trimax2, back
Trimax12F. Procedure: Two screens were placed in a flexible vinyl cassette, and two films were placed between the screens. Exposure: 125KVp, film-to-focus spacing 44 inches, 30mA seconds. Development: Kodatsu X-
Dry for 90 seconds with OMAT automatic processor.
Developed two-dry. Results: 2- on aluminum of all thicknesses between 0.5 inches (1.27 cm) and 1.2 inches (3.06 cm) with film number 1 close to the
The 2T transmission meter hole was clearly photographed. Film number 2 is 1.2 inches (3.06
The 2-2T permeameter hole on aluminum of all thicknesses between 2.5 inches (6.26 cm) and 2.5 inches (6.26 cm) was clearly imaged. 2% for all stages in aluminum stair wedges by combination of two films
The equivalent sensitivity was shown. The X-ray amplification screen used in the practice of this invention is a conventional fluorescent screen. These phosphors are materials that absorb incident X-rays and emit radiation in different regions of the electromagnetic spectrum, especially visible and ultraviolet radiation. Calcium tungstate and rare earth (gadolinium and lanthanum) oxysulfides and gadolinium or lanthanum oxybromides are particularly useful fluorescent materials. Gadolinium oxysulfide and lanthanum oxysulfide and phosphates and arsenates can be doped to control the emission wavelength and improve its coefficient. Many of these fluorescent materials are described in U.S. Patent No. 3725704 and British Patent No.
No. 1565811. Phosphate and arsenate fluorescent materials generally have the formula La (1-a-b-c-d-e) Gd a Ce b Eu c Tb d Th e XO 4 (where a is 0.01 to 0.50 and b is 0 to 0.50, c is 0 to 0.02, d is 0 to 0.10, e is 0 to 0.02, and x is a phosphorus or arsenic atom or a combination thereof). Preferably, c is 0, a is 0.05-0.30, and d is 0-0.02.
The sum of b, c, d, and e must be greater than 0, and most preferably at least 0.005. Rare earth oxysulfide fluorescent materials have the formula La( 2 -g-f)Gd a Lu h Z f O 2 S (where z is a dopant element or elements,
g is 0-1.99, h is 0-1.99, f is 0.0005-0.16
). Preferably b is 0, a is 0.15-1.00, f is 0.0010-0.05, and z is terbium.
Claims (1)
下塗層、 ３ 上記染料下塗層上の第一のハロゲン化銀乳剤
層、および ４ 上記支持体の他方の面上の第二のハロゲン化
銀乳剤層 からなる輻射線に感ずる要素をはさんだ２個の高
エネルギー粒子放射線増幅スクリーンからなり、
上記ハロゲン化銀乳剤層の双方は高エネルギー粒
子放射線が当たつた時に上記スクリーンから発す
る輻射線の波長に対して個々に増感されており、
かつ乳剤中のハロゲン化銀粒子はその平均径が
0.4ミクロン以下であつてかつ狭い粒度分布を有
していることを特徴とする、工業用放射線写真部
材。 ２ スクリーンがＸ線増幅スクリーンである特許
請求の範囲第１項に記載の部材。 ３ 平均粒径が0.075〜0.35ミクロンの間にある、
特許請求の範囲第２項に記載の部材。 ４ スクリーンのけい光物質がガドリニウム、オ
キシスルフイド、ランタンオキシスルフイド、ガ
ドリニウム・ランタンオキシスルフイド、ガドリ
ニウムオキシブロミド、ランタンオキシブロミ
ド、またはランタン・ガドリニウムオキシブロミ
ドである、特許請求の範囲第２項または第３項に
記載の部材。 ５ 乳剤の極大感度がスクリーンの放出光の極大
波長から50nm以内に存在するように乳剤が少な
くとも１種の増感染料で増感されている、特許請
求の範囲第２項または第３項に記載の部材。 ６ 上記極大感度がスクリーンの放出光の極大波
長から25nm以内に存在する、特許請求の範囲第
４項に記載の部材。 ７ １）支持体、２）支持体の少なくとも一方の
面上の脱色性染料下塗層、３）上記染料下塗層上
の第一のハロゲン化銀乳剤層、および４）上記支
持体の他方の面上の第二のハロゲン化銀乳剤層か
らなる輻射線に感ずる要素をはさんだ２個のＸ線
増幅スクリーンからなり、上記ハロゲン化銀乳剤
層の双方はＸ線が当たつたときに上記スクリーン
から発する輻射線の波長に対して個々に増感され
ており、かつ乳剤中のハロゲン化銀粒子はその平
均径が0.4ミクロン以下であつてかつ狭い粒度分
布を有している、工業用放射線写真部材と、制御
されたＸ線源との間に、工業用材料を配置し； Ｘ線源からのＸ線を工業用材料を通過させて上
記増幅スクリーンに対してほぼ垂直な角度で上記
放射線部材中に入射させて上記第一および第二の
ハロゲン化銀の像形成層中に潜像を形成させる；
ことを特徴とする、工業用材料の非破壊検査方
法。 ８ スクリーンのけい光物質がガドリニウム、オ
キシスルフイド、ランタンオキシスルフイド、ガ
ドリニウム・ランタンオキシスルフイド、ガドリ
ニウムオキシブロミド、ランタンオキシブロミ
ド、またはランタン・ガドリニウムオキシブロミ
ドである、特許請求の範囲第７項に記載の方法。[Scope of Claims] 1 1 a support, 2 a decolorizable dye undercoat layer on at least one side of the support, 3 a first silver halide emulsion layer on the dye undercoat layer, and 4 the support consisting of two high-energy particle radiation amplifying screens sandwiching a radiation-sensitive element consisting of a second silver halide emulsion layer on the other side of the screen;
both of said silver halide emulsion layers are individually sensitized to the wavelength of radiation emitted by said screen when impinged by high energy particle radiation;
and the average diameter of the silver halide grains in the emulsion is
An industrial radiographic member characterized by having a particle size distribution of 0.4 microns or less and a narrow particle size distribution. 2. The member according to claim 1, wherein the screen is an X-ray amplification screen. 3 The average particle size is between 0.075 and 0.35 microns,
The member according to claim 2. 4. The fluorescent substance of the screen is gadolinium, oxysulfide, lanthanum oxysulfide, gadolinium-lanthanum oxysulfide, gadolinium oxybromide, lanthanum oxybromide, or lanthanum-gadolinium oxybromide, or The member according to item 3. 5. The emulsion according to claim 2 or 3, wherein the emulsion is sensitized with at least one sensitizing dye such that the maximum sensitivity of the emulsion is within 50 nm from the maximum wavelength of the light emitted by the screen. parts. 6. The member according to claim 4, wherein the maximum sensitivity exists within 25 nm from the maximum wavelength of the light emitted from the screen. 7 1) a support, 2) a decolorizable dye undercoat layer on at least one side of the support, 3) a first silver halide emulsion layer on the dye undercoat layer, and 4) the other side of the support. It consists of two X-ray amplifying screens sandwiching a radiation-sensitive element consisting of a second silver halide emulsion layer on the surface of the Industrial radiation that is individually sensitized to the wavelength of the radiation emitted by the screen, and in which the silver halide grains in the emulsion have an average diameter of 0.4 microns or less and a narrow particle size distribution. an engineered material is placed between the photographic member and a controlled x-ray source; x-rays from the x-ray source are passed through the engineered material to direct the x-rays at an angle approximately perpendicular to the amplification screen; into the member to form a latent image in the first and second silver halide imaging layers;
A method for non-destructive testing of industrial materials, characterized by: 8. Claim 7, wherein the fluorescent substance of the screen is gadolinium, oxysulfide, lanthanum oxysulfide, gadolinium-lanthanum oxysulfide, gadolinium oxybromide, lanthanum oxybromide, or lanthanum-gadolinium oxybromide. Method described.
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