JPH0459255A - 均一な液滴の形成方法 - Google Patents
均一な液滴の形成方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
す・る。
微小な液滴とし、この液滴をゲル化あるいは重合させて
えられる均一で微小な径を有する粒子は、機能性吸着剤
や担体として極めて有用なものである。
り、機械的に一定周期の振動を加える方法(以下、機械
式という)、または交流電圧を印加する方法(以下、電
気式という)が知られている。
液柱として噴出させる際、一定周期の機械的な振動を加
えて、この振動数と同期した均一な液滴を形成するもの
である(特開昭57−102095号公報、特開昭81
−83202号公報)。しかし、この方法においては液
滴を小さくするためには振動数を大きくしなければなら
ないが、この大きな振動数と同期状態をうるためにはノ
ズル径を小さくしかつ噴出速度を大きくしなければなら
ない。ところが、分散媒中に噴出させる方法では噴出速
度を大きくすると分散媒との摩擦で液柱が破壊されてし
まい、一方、気体中に噴出する方法では気体中に長時間
浮遊するため液滴同士が合体してしまうという問題があ
り、前者ではせいぜい500am、後者でも200加ま
での液滴しか形成できない。
周期の高圧交流電圧を印加しながら液体をノズルから噴
出させることにより、交流周期と同期した数の液滴を分
散媒中に形成させる方法であり(特開昭58−1758
68号公報)、この電気式では、ノズルと電極の間に一
定周期で変化する電場を与え、その電場の変化により、
ノズルから分散媒中に噴出しだ液柱を切断するため、直
接、微小液滴の懸濁液をうろことができるほか、機械的
振動による環境問題もなく、また振動数の安定維持も容
易である。
ではあるが、液柱の切断に必要な同期状態をうるために
はノズルの液体噴出孔を除いて電気的に絶縁しておく必
要があると共に高電圧を必要とする。そのためノズルの
絶縁被膜が破れたりノズルや電極に腐食が生じたりし、
均一な液滴を継続的に安定して製造することが困難であ
る。また、電気式においても機械式はどではないが、生
成した微小液滴が液滴生成域に残留しているため、液滴
同士の合体の防止が不充分となっている。さらに、電場
の変化を分散媒に反映させて液滴を生成するため、使用
できる分散媒の電気物性に厳しい制限がある。
題点を解消した方法に関するものであり、低電圧で合体
防止効果に優れ、かつ使用分散媒の制限が緩和された均
一な液滴の形成方法を提供するものである。
出ノズルと該液体の通過孔を設けた電気的絶縁板と電極
とをこの順に配置し、ノズルと電極間に一定周期の電圧
を加えながらノズルから液体を噴出させることにより、
該電圧の周期と同期した数の均一な液滴を生成させる方
法である。
は本発明の方法を実施するときに採用しうる分散装置の
一実施態様の概略縦断面図であり、第2図は第1図に示
す実施態様において形成される電界を説明するための概
略断面図である。
外壁部分は電気的な絶縁体、たとえばポリテトラフルオ
ロエチレン、アクリル樹脂などで作製されている。液滴
(1)とする液体は導電性のノズル(2の噴出孔(3)
から分散媒(4)中へ噴出される。ノズル(′2Jの前
方には電気的絶縁板(5)がノズルと平行するように配
置されており、該絶縁板(5)の孔(6)はノズルの噴
出孔(3)と同軸する位置に設けられている。さらに絶
縁板(5)の後方には電極01)が絶縁板(5)と平行
に配置されており、その中央部分に液滴などの通過孔■
が設けられている。そして、ノズル(2)と電極01)
との間には電源041から交流電圧が印加されている。
液滴の合体を防止しながら形成することができる。
ノズル(2との間に配置することにより、第2図に電気
力線で示すようにノズルと電極の間の電界が絶縁板(5
)の孔(6)で収束し、その部分の電界密度が大幅に高
くなる。その結果、孔(6)の付近ではノズルと電極間
に実際に印加した電圧が増幅された形となり、低電圧で
も従来法で高電圧を加えたときと同じ効果を奏する。こ
のことは、本発明の方法における液滴の生成が孔(6)
付近で生じていることからも明らかである。この電界収
束作用により印加電圧を従来の数百骨の1にまで下げる
ことができ、その結果、ノズルや電極の腐食を抑えるこ
とができる。
のみであり(縮流作用)、孔(6)付近で生成した液滴
(1)はその付近に滞留することなく直ちにその流れに
乗って孔(6)から遠避けられる。したがって、生成し
た液滴同士が衝突して合体する確率は大幅に減る(合体
防止効果)。
きなかったのであるが、絶縁板(5)で分散媒を仕切っ
ているので、絶縁板以降の分散媒、すなわち液滴の生成
に関与しない分散媒については電気的性質による制限は
不要となり、合体防止に有効な分散媒の使用が可能とな
る。
べたが、その他の態様や作用効果は以下に示す実施例で
明らかにする。
物質の溶液またはビニル重合性モノマーを含む液体であ
る。これらの液体を本発明の方法によって均一な液滴に
分散させたのち、液体が高分子物質の溶液のばあいには
加熱によりこの液滴中の溶剤を揮発させるか、冷却によ
ってゲル化させるか、もしくはこの分散液にゲル化促進
剤を添加することによって液滴を凝固させ、また液体が
ビニル重合性モノマーを含む液体のばあいにはそれを重
合させることによって、これらの液滴から均一な粒子径
をもった粒子かえられる。これらの粒子は優れた機能性
吸着剤や担体として有用である。
に詳しく説明する。
使用できるので、利用目的に適したものを選べばよい。
高分子物質であってもよい。
ガロース、カラゲーナン、アルギン酸塩、絹フィブロイ
ン、コラーゲン、キチンなどの天然高分子物質やそれら
の誘導体があげられる。また、合成高分子物質としては
、たとえばポリビニルアルコール、ポリーγ−メチルー
L−グルタメート、メチルメタクリレート/ヒドロキシ
エチルメタクリレート共重合体などがあげられる。スチ
レン/ブタジェン共重合体、スチレン/クロルメチル化
スチレン共重合体のように架橋とイオン交換基を導入す
ることができるポリマーはイオン交換樹脂の母材として
も有用である。
して本発明に使用される。該溶剤には、後述する分散媒
と非相溶性もしくは貧相溶性の液体が選ばれる。
高分子実験学編集委員会編、「天然高分子J (198
4)共立出版−発行、あるいはSAMUEL M、HU
DSON and JOHN A、CUCULO5Jo
unalof macrosolecular Sci
ence−Reviews inMacro−+*ol
eeular Chemlstry and P
hysics 。
ぶことができる。また、合成高分子物質の溶剤は、J、
Brandrup、Polymer Handboo
k、2nd edition 。
1975などを参考にして選ぶことができる。
ホルム、ジクロロエタンなどの塩素化炭化水素を単独ま
たは2種以上混合して通常用いられる。これらの溶剤に
凝固促進剤として少量のメタノール、エタノールなどの
低級アルコールを添加することができる。さらに、ポリ
マー粒子を多孔質にするために炭素数が4〜12の脂肪
族アルコールを加えることもできる。親水性の溶剤とし
ては、たとえば水、アセトン、テトラヒドロフラン、ジ
オキサン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルスルホキシド、N−メチル−2−ピロリド
ンなどの水溶性溶剤が通常用いられる。これらに凝固促
進のため、またはポリマー粒子を多孔質にするために水
溶性低級アルコール、水溶性多価アルコール、無機塩類
などを加えることもできる。
は20cps以下である。粘度が50cpsよりも大き
くなると交流電圧と同期した液滴にはなりにくい。また
、この溶液の電気伝導度にはとくに制限はない。
ら該溶剤と非相溶性ないし貧相溶性の分散媒中に噴出さ
せることにより、液滴が形成される。
は0/W型の分散液ができるように非イオン性の界面活
性剤、たとえばゼラチン、メチルセルロース、ポリビニ
ルアルコール、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウ
リルエーテル、ポリエチレングリコールモノステアレー
トなどを0.2〜5%(重量%、以下同様)添加した水
溶液が通常用いられる。逆に、高分子物質の溶剤が親水
性のばあいには分散媒として疎水性の有機液体が用いら
れる。たとえば、流動パラフィン、リグロイン、テトラ
リンなどの炭化水素系液体、なたね油、綿実油などの植
物油、四塩化炭素、1.1,2.2.−テトラクロロエ
タンなどのハロゲン化炭化水素系溶剤などが用いられる
。これらにはW2O型の分散液ができるようにHL B
(Hydrophlllcmllpophilic−
Balance )(堀口 博、“新界面活性剤”、6
3〜70頁、三共出版−発行、1981参照)が3〜7
の界面活性剤、たとえばグリセロールモノステアレート
、グリセロールモノオレエート、ソルビタンモノオレエ
ートなどが0.5〜5%添加される。
がさらに好ましく 、5cps以下がとくに好ましい。
たとき粘性抵抗によって噴流が破壊され均一な液滴がで
きにくくなる傾向がある。
、さらには10−7〜lOμs/cmであるのが好まし
い。
ぎても小さすぎても均一な液滴はできにくくなる傾向が
ある。その理由は充分解明されてはいないが、おそらく
電気伝導度が大きすぎると絶縁板の孔付近の電界の収束
部分における電気的緊張力が生じに(くなるためであろ
うと思われる。また、電気伝導度が小さく、誘電率も小
さいばあいには絶縁板の孔付近への電界の収束度合が小
さくなるためであろうと思われる。
較的大きいばあいは数ボルトから数百ボルトの間である
が、電気伝導度の小さい分散媒のばあい100ボルト前
後から数千ボルトの間である。なお、従来の電気式によ
れば前者のばあい数百ボルト以上必要であり、後者のば
あいは数千ボルト以上必要としていた。
気体中で液滴を形成する方法のようにあとから噴出した
液滴と合体して粒径が大きくなったり、液滴がノズルや
電極に付着することがほとんど生じなくなる。また、液
滴が電圧の周期的変化により形成され、機械的振動によ
らないため、噴出速度をそれほど大きくしなくても粒径
を小′さくすることができ、騒音の問題がなく、しかも
周期が安定しているので液滴の粒径が安定する。
的に説明する。第3図は本発明の方法に使用可能な別の
分散装置の電界の状態を示す概略断面図である。なお第
1〜3図中の四回部分は導電性の材料であることを示し
、llの部分は絶縁材料であることを示す。第2〜3図
中の曲線は電気力線が絶縁板(5)の孔(6)で収束し
ている状態を示す。
質の溶液は矢印で示すように一定流量で送り込まれ、ノ
ズル(21の噴出孔(3)から絶縁板(5)の孔(6)
に向って噴出される。第1図に示す実施態様では、ノズ
ル(′2Jは金属などの導電性のものであるが、第3図
に示すようにノズル孔(3)周辺を絶縁性として他の部
分を導電性のものにしてもよい。これらのノズルには従
来の方法のような絶縁被膜は一切施こされていない。図
面に例示する装置では単孔のノズルが使用されているが
、多孔ノズルを使用することももちろん可能である。ノ
ズルの孔(3)の口径は通常20〜250−であるが、
250−以下の比較的粒径の小さい液滴を形成するため
には口径を20ロー以下とするのが好ましく、ノズルの
目詰りを避けるためには30JJrI以上が好ましい。
0倍が好ましい。絶縁板に孔を設けるのは電界を集中す
るためであり、100倍を超えるのは好ましくない。し
かしながら、小さすぎると必要以上に高い組み立て精度
が要求されたり、絶縁板に大きな圧力が加わるなどの問
題が生しるため2倍以上が好ましい。
O關が好ましい。この間隔が50遍未満であると従来の
方法と同じように絶縁板の孔(6)の近傍のノズル部分
に電界が集中して腐食が生じることがある。また、ノズ
ルから噴出する液体を同伴した分散媒の流れが不均一に
なるおそれがある。しかし、この間隔がl0LII11
を超えると液滴か形成される位置で電界が集中されない
ことになり、均一な液滴ができない。
ノズル(2)と絶縁板の空間(8)に送られる。分散媒
(4a)はノズルの孔(3)から出る液体を同伴しなが
ら絶縁板の孔(6)から噴出する。このとき、分散媒の
流量を調節して同伴する液体を縮流させ、同じノズルを
用いて、さらに小さな液滴をつくることも可能である。
媒(4b)を入口(9)から分散槽(ト))に供給する
こともてきる。この分散at (4b)に、たとえば界
面活性剤を添加して液滴の分散を安定に維持し、生成し
た液滴の合体を防止する効果を与えることもてきる。
スチールなどの金属製とし、ノズルからlO〜50龍程
度の距離に設置してもよいし、第2図に示すように分散
装置の絶縁板(5)以降の外壁を導電性材料とし、それ
を電極aZとして用いてもよい。第1図の電極旧)には
分散槽QOI内で形成された液滴が通過する直径IO〜
20m1程度の孔にか開いている。電極01)は一定の
周期で変化する電圧を与える電源(14)を介してノズ
ル(2)と接続されている。電極を通過した均一な液滴
の分散液には、通常、前記したような液滴を高分子物質
の粒子に変える処理(図示されていない)がさらに加え
られる。
き10〜1000の範囲であることが好ましく、さらに
好ましくは20〜500である。レイノルズ数がIO以
下では液滴の生成量が少なくなり、一方1000を超え
ると同期状態に達する交流の周期が数10KHzを超え
、安定した状態を維持することが難しくなる。
同期状態かえられる最小電圧が従来の方法に比べてはる
かに小さいことである。前記したように従来の方法では
最低でも数百ボルト以上の電圧が必要であり、しかも電
界が絶縁被覆の施されていないノズルの孔部分に集中す
るためにこの部分が腐食されやすかったが、本発明の方
法では数ボルトでよいたけてなく、ノズル、電極ともに
導電性部分の面積にはとくに制限がないので広くするこ
とができ、電界が導電性の部分て集中するためにこの部
分が腐食するということかない。したがって、かりに電
圧を数百ボルト以上加えたばあいでもノズルあるいは電
極の腐食は生じない。
は均一な液滴が形成されにくくなる。
絶縁板の孔(6)に電界が集中する効果の相乗作用によ
ると考えられる。実際に液滴はこの孔(6)の付近で形
成される。
することもできるが、半波整流波形の電圧もしくはパル
ス状の電圧のほうが周波数、電圧ともに同期範囲が広く
、好ましい。適用可能な電圧は液体、分散媒の種類によ
って異なるが通常3〜2000ボルト、好ましくは5〜
500ボルト、振動数は通常0.3〜20KHz 、好
ましくは0.5〜1OKHzである。
なるようにするのが好ましく、さらに好ましくは3容量
%以下である。このような流量で分散媒を流すことによ
り電極のまわりに液滴が滞留して液滴同士の再結合や電
極への付着が生じることがなく、液滴が液滴生成域から
分散媒で流し去られる。
うな追加処理が加えられ、完全に凝固した粒子に変えら
れる。
重合性モノマー液を使用したばあいについて説明する。
滴として分散された重合性モノマーは公知の懸濁重合法
よって重合性させて均一なポリマー粒子とされる。分散
液は0/W型、W2O型いずれでもよいためモノマーは
親水性でも疎水性でもよい。またビニル重合性モノマー
は単独で用いてもよいし2種類以上併用してもよい。こ
のような七ツマ−からなるビニル重合性モノマー液には
、えられるポリマー粒子の構造を調整するために非反応
性の希釈剤を加えてもよい。希釈剤の具体例としては、
たとえばベンゼン、ジエチルベンゼン、キシレン、トル
エンなど、炭素数が5〜12の脂肪族飽和炭化水素、炭
素数が5〜12の脂肪族低級アルコールなどがあげられ
る。
ン、エチルスチレン、クロルメチル化スチレン、アクリ
ル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリロニトリル、
無水マレイン酸、酢酸ビニルなどのモノビニルモノマー
ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレ
ート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、フタ
ル酸ジアリルなどのポリビニルモノマーなどがある。こ
れらのうちで、スチレン−ジビニルベンゼン、クロルメ
チル化スチレン−ジビニルベンゼン、スチレン−無水マ
レイン酸−ジビニルベンゼン、メタクリル酸メチル−ジ
ビニルベンゼン、メタクリル酸メチル−エチレングリコ
ールジメタクレートなどの組み合わせがとくに好ましい
。これらのモノマー液の重合は、紫外線あるいは熱を加
えることによって、あらかじめ少量添加した重合開始剤
、たとえば過酸化ベンゾイル、アゾビスイソブチロニト
リルなどにフリーラジカルを生成させることによって行
なわれる。
ミド、種々のアルキルアクリルアミド、ヒドロキシエチ
ルメタクリレート、アクリル酸、ビニルスルホン酸、N
−ビニルピロリドンなどがあげられる。これらのポリマ
ーは水溶性であるので通常架橋剤と共重合して不溶化す
る。
リエチレングリコールジメタクリレートなどがある。さ
らに重合開始剤として、たとえば親水性の過硫酸アンモ
ニウムなどが添加される。
様に50cps以下、好ましくは20cps以下である
。また、この液の電気伝導度にはとくに制限はない。
を用いるばあい、前記高分子物質を含む溶液の分散媒と
同じように通常ゼラチン、メチルセルロース、ポリビニ
ルアルコールなどの非イオン性の界面活性剤を0.2〜
5%程度添加した水溶液が用いられる。
えばトルエン、キシレン、テトラリン、リグロイン、流
動パラフィンなどの炭化水素系溶剤、四塩化炭素、トリ
クロロエチレン、1.1.2.2.− )ラクロロエチ
レン、クロルベンゼンなどのハロゲン化物、ひまし油、
綿実油などの植物油、シリコーンオイルなどが用いられ
る。
ビタンモノオレエート、グリセロールモノステアレート
などが0.5〜5%添加される。
て数〜数千ボルトの一定周期で変化する電圧の周期と同
期して液滴が形成される。
滴は、通常さらに加熱や紫外線照射によって重合させる
ことにより、種々の目的の均一なポリマー粒子とするこ
とができる。使用目的によってはさらに親水性基、イオ
ン交換基、抗体などの生理活性物質などを導入する処理
が加えられる。
が20〜250 Jlの微小な均−滴を従来の方法に比
べてはるかに低い電圧を用いて安定してうろことができ
る。
明する。実施例では液滴とその分散媒の組み合わせとし
て水と灯油を用いているが、もちろん前記した種々の組
み合わせが可能である。
4%添加した灯油(室温での粘度は1 cps未満、電
気伝導度は2 X 10−9 s/cm )を用い、分
散媒として蒸留水(電気伝導度は4.6×10’s/a
m)を用い、第1図に示す装置により以下の条件で均一
な灯油の液滴の水懸濁液を製造した。
ステンレススチール板を使用した。このノズルには、前
記特開昭58−175668号公報に記載されているよ
うな絶縁被膜は一切施こさなかった。ステンレススチー
ル製電極01)には直径10■mの孔Q3)を開けた。
さ200通のポリテトラフルオロエチレン製の絶縁板(
5)を配設した。ノズル(2]と絶縁板(5)の間隔は
200虜、ノズル(′2Jと電極口)の間隔は10+a
mとした。これらを第1図に示す配置で透明なアクリル
樹脂製の容器に固定した。均一な液滴が生成しているか
どうかは、透明容器の外部からストロボスコープを点滅
させながら観察して確認した。また、実験はすべて室温
で行なった。
送った。
4.2 ml/sInで送った。交流電源04)の交流
周期を700Hzに設定し、印加電圧を徐々に上げてい
くと、5.2ボルトに達したときに同期状態になり、直
径180−の均一な液滴が連続してえられた。このとき
の電流は測定限界の1μA以下であった。さらに電圧を
上げていき400ボルトに達したときに1周期の間に大
小二つの液滴が生成しはじめ、この電圧以上では均一な
液滴の形成は不可能となった。
装置を使用して灯油の液滴を作製した。
/■1nおよび4.2 ml/sinとした。交流周期
を4000Hzに設定し、印加電圧を徐々に上げた。5
.8ボルトに達すると同期状態になり1周期に1個の均
一な液滴(直径82r)が連続して形成された。
液滴が生じ、それ以上の電圧では均一な液滴の形成が不
可能になった。
の液滴を生成するべく、以下の条件で行なった。
/winおよび8.3 ml/sinとした。交流周期
を1100Hzに設定し、印加電圧を徐々に上げると、
130ボルトで同期状態に達し、2000ボルトで同期
状態が壊れた。生成した均一な液滴の直径は210通で
あった。
同期状態かえられるので、ノズルの腐食が生じず、また
液滴のノズルや電極への付着がなく、均一で微少な液滴
を長時間安定して製造することができる。
概略縦断面図、第2図は第1図に示す実施態様の電界の
状態を示す概略断面図、第3図は本発明の方法に用いる
分散装置の別の実施態様における電界の状態を示す概略
断面図である。 (図面の主要符号) (1):液滴 (a:ノズル (4):分散媒 (5):絶縁板 (6):絶縁板の孔 旧)、02):電極 ■:交流電源 第2図
Claims (1)
- 1 分散媒中に、液体噴出ノズルと該液体の通過孔を設
けた電気的絶縁板と電極とをこの順に配置し、ノズルと
電極の間に一定周期の電圧を加えながらノズルから液体
を噴出させることにより、該電圧の周期と同期した数の
均一な液滴を生成させることを特徴とする均一な液滴の
形成方法。
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---|---|---|---|
JP17176390A JP2854390B2 (ja) | 1990-06-28 | 1990-06-28 | 均一な液滴の形成方法 |
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JP17176390A JP2854390B2 (ja) | 1990-06-28 | 1990-06-28 | 均一な液滴の形成方法 |
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