JPH0450639A - Optical sample analyzer - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、試料の特性を決定するための簡易な構造から
なる光学式試料分析装置に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Field of Industrial Application) The present invention relates to an optical sample analyzer having a simple structure for determining the characteristics of a sample.
（従来の技術）
各種の気体、液体さらには固体試料の特性またはその経
時変化を光学的に測定する方法として、分光分析装置が
実用化されている。この装置の主たるものは、光源から
放射された光を試料に投射し、試料からの透過光或いは
反射光を分光して検出し、試料の光吸収特性を測定する
ことを基本原理としている。このような分析装置は、光
が空気中を進行するため散乱等による光の減衰が大きく
、感度を上げるために大きな光源を必要としたり、回折
格子、プリズム又はフィルタ等の分光器を必要とし、多
種類の特性を同時に感度良く測定できるようにするため
には、構造が複雑化したり大型化し、現場で簡易に測定
することができない。(Prior Art) Spectroscopic analyzers have been put into practical use as a method for optically measuring the characteristics of various gases, liquids, and even solid samples or their changes over time. The basic principle of this device is to project light emitted from a light source onto a sample, spectrally detect the transmitted or reflected light from the sample, and measure the light absorption characteristics of the sample. Such analyzers require a large light source to increase sensitivity, or a spectrometer such as a diffraction grating, prism, or filter. In order to be able to measure many types of characteristics at the same time with good sensitivity, the structure becomes complicated and large, making it impossible to easily measure on-site.
ところで、近年光ファイバを用いた光学式測定器が種々
提案されており、特に、第１の光ファイバに入射させた
入射光を光分岐結合器で第２の光ファイバに伝播させ、
これを被測定物に投射し、この反射光を前記第２の光フ
ァイバに入射させ、この光を前記光分岐結合器で第３の
光ファイバに伝播させ、この光量を測定することにより
、非測定物の特性を測定する方法が提案されている（特
開昭５４−８９６８０号）。By the way, various optical measuring instruments using optical fibers have been proposed in recent years, and in particular, a method in which the incident light incident on a first optical fiber is propagated to a second optical fiber using an optical branching coupler,
By projecting this onto the object to be measured, making this reflected light enter the second optical fiber, propagating this light to the third optical fiber using the optical branching coupler, and measuring the amount of light, A method for measuring the characteristics of a measurement object has been proposed (Japanese Patent Application Laid-open No. 89680/1989).
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上記方法は単に光を分岐させて測定する
ものであるため、試料の単一の特性、例えば、試料中の
１成分のみしか測定できず、複数の特性、例えば、吸収
波長域のことなる試料中の２以上の成分を同時に測定す
る等の複数の波長域を有する光を用い、その光学的な変
化を測定して試料の複数の特性を決定できないという問
題点を有していた。(Problem to be Solved by the Invention) However, since the above method simply branches the light and measures it, it is possible to measure only a single characteristic of the sample, for example, one component in the sample, and it is difficult to measure multiple characteristics. For example, it is impossible to determine multiple properties of a sample by measuring optical changes using light with multiple wavelength ranges, such as simultaneously measuring two or more components in a sample with different absorption wavelength ranges. It had some problems.
本発明はかかる問題を解決したもので、本発明の目的は
簡単な構造で、試料の複数の特性が簡便に測定できる光
学的測定装置を提供することにある。The present invention has solved this problem, and an object of the present invention is to provide an optical measuring device that has a simple structure and can easily measure multiple characteristics of a sample.
また、他の目的としては、一つの試料特性について複数
波長域で測定でき、測定の信軌性を畜めることかできる
光学的測定装置を提供することにある。Another object of the present invention is to provide an optical measuring device that can measure one sample characteristic in multiple wavelength ranges and improve the reliability of the measurement.
（課題を解決するための手段）
本発明の光学式試料分析装置は、光を放射する光源系と
、光ファイバからなる光伝播系と、光を試料に接触させ
る光接触系と、当該光伝播系を伝播する光から特定の波
長域の光を選択的に分波する波長選択性分波器を有する
分波光学系と、分波された光を受光する光検出系と、前
記光検出系の出力信号に基づいて試料の特性を決定する
信号処理系とを具えるものである。(Means for Solving the Problems) The optical sample analyzer of the present invention includes a light source system that emits light, a light propagation system consisting of an optical fiber, an optical contact system that brings light into contact with a sample, and a light propagation system that makes light contact with a sample. A demultiplexing optical system having a wavelength selective demultiplexer that selectively demultiplexes light in a specific wavelength range from light propagating through the system, a photodetection system that receives the demultiplexed light, and the photodetection system. and a signal processing system that determines the characteristics of the sample based on the output signal of the sample.
本発明では、光を試料に照射することによりその光が試
料との間で相互作用を生じ、その試料の特性に応じて、
照射された光が変化するような気体、液体及び固体等の
種々の形態の試料を測定の対象とすることができる。す
なわち、本発明は、試料に光を照射し、この光が試料に
より、吸収、反射、散乱或いは偏光され、又は蛍光を発
し或いはラマン散乱光を発する場合、これらの光の吸収
、反射、散乱の量、或いは蛍光やラマン散乱光の波長及
び強度を測定することにより、その試料の特性を決定す
るものである。ここにいう試料の特性とは、試料全体と
しての物理的、化学的な性質以外に試料中に含まれる各
成分の物理的、化学的性質或いは成分の同定や含有量等
をも含むものである。In the present invention, by irradiating light onto a sample, the light interacts with the sample, and depending on the characteristics of the sample,
Samples in various forms, such as gases, liquids, and solids, on which the irradiated light changes can be measured. That is, in the case where a sample is irradiated with light and this light is absorbed, reflected, scattered, or polarized by the sample, or emits fluorescence or Raman scattered light, the absorption, reflection, and scattering of these lights can be controlled. By measuring the amount of fluorescence or the wavelength and intensity of fluorescence or Raman scattered light, the characteristics of the sample are determined. The characteristics of the sample herein include not only the physical and chemical properties of the sample as a whole, but also the physical and chemical properties of each component contained in the sample, as well as the identification and content of the components.
本発明の装置のもっとも一般的な使用は、試料の、或い
は試料中の成分の定性及び定量であり、測定に用いる光
の波長を適宜選定することにより種々の物質の定性さら
には定量を行うことができる。The most common use of the device of the present invention is the qualitative and quantitative determination of a sample or a component in a sample, and by appropriately selecting the wavelength of light used for measurement, it is possible to perform qualitative and quantitative determination of various substances. I can do it.
この本発明で使用される光は、測定対象の試料の特性に
応じた波長のもの、−ｉには、紫外、可視、近赤外及び
赤外領域の波長の光のいずれか、或いはこれらの波長混
合した光から適宜選定される。The light used in the present invention has a wavelength that corresponds to the characteristics of the sample to be measured. The light is appropriately selected from wavelength-mixed light.
上記本発明に云う光を放射する光源系とは、白色光、単
色光のいずれを放射するものでもよいが、単色光を用い
る場合は、ラマン散乱法や蛍光分光法による測定の場合
を除いて、異なる複数の波長域の光を合波して用いなけ
れば試料の複数の特性を測定でき−ない。ラマン散乱法
や蛍光分光法の場合は、単色光を照射しても試料の複数
の特性により異なった波長の光が放出されるため単色光
を放射する光源系でも充分である。The light source system that emits light referred to in the present invention may be one that emits either white light or monochromatic light, but when monochromatic light is used, it may be used except in the case of measurement by Raman scattering or fluorescence spectroscopy. However, it is not possible to measure multiple characteristics of a sample unless light in multiple different wavelength ranges is combined and used. In the case of Raman scattering and fluorescence spectroscopy, a light source system that emits monochromatic light is sufficient because even if monochromatic light is irradiated, light of different wavelengths is emitted depending on multiple characteristics of the sample.
上記光源としては、通常の分光分析装置に用いられてい
る熱輻射体、水銀灯、クセノンランプ、水素放電管、固
体レーザー、気体レーザー、半導体レーザー等、測定に
用いる光の波長を放出する光源を選定して使用する。光
源系はこれらの光源から放射された光が直接或いは所望
によりフィルターを介して光伝播系である光ファイバに
導入されるように構成するとよい。尚、複数の単色光を
合波して用いる場合は、複数の光源からの光ファイバを
合波器を介して光伝播系の光ファイバに結合することに
より構成すると良い。この合波器としては後述するカプ
ラが合波の機能を具えているため、これを合波器として
用いることが軽量小型化の上から好ましい。As the light source, select a light source that emits the wavelength of light used for measurement, such as a thermal radiator, mercury lamp, xenon lamp, hydrogen discharge tube, solid-state laser, gas laser, semiconductor laser, etc. used in ordinary spectroscopic analyzers. and use it. The light source system is preferably configured such that the light emitted from these light sources is introduced directly or, if desired, through a filter into the optical fiber that is the light propagation system. In addition, when multiplexing and using a plurality of monochromatic lights, it is preferable to configure the system by coupling optical fibers from a plurality of light sources to an optical fiber of a light propagation system via a multiplexer. As this multiplexer, a coupler, which will be described later, has a multiplexing function, so it is preferable to use this multiplexer from the viewpoint of reducing weight and size.
光伝播系に用いられる光ファイバは、一般の光通信に使
用されているもので充分あるが、波長により散乱損失及
び吸収損失等の特性が多少異なるため、例えば、紫外光
、可視光及び近赤外光を用いる場合は石英ファイバを、
赤外光の場合はフッ化物ガラスファイバやフッ化ジルコ
ニウムファイバ等を用いると搬送する光のロスが少なく
て、測定感度を上げることができ、特に好ましい。Optical fibers used in light propagation systems are those used in general optical communications, but their properties such as scattering loss and absorption loss vary depending on the wavelength. When using external light, use quartz fiber.
In the case of infrared light, it is particularly preferable to use a fluoride glass fiber, a fluoride zirconium fiber, or the like, since the loss of the transmitted light is small and the measurement sensitivity can be increased.
尚、この伝播系は、光源から光及び後述する試料と接触
後の光の両方を伝播するものであり、同一の光ファイバ
を用いて光源からの光も試料接触後の光をも伝播するよ
うな双方向伝播でも、光源からの光と試料接触後の光を
別々に伝播させるような一方向伝播方式としても良い。This propagation system propagates both the light from the light source and the light after contact with the sample, which will be described later.The same optical fiber is used to propagate both the light from the light source and the light after contact with the sample. It may be a bidirectional propagation method or a unidirectional propagation method in which the light from the light source and the light after contact with the sample are propagated separately.
光接触系は光源から伝播されてきた光を試料と接触させ
、試料との間で光を相互作用させ、この作用後の光を取
り出す系である。これは、前記伝播系の光ファイバの先
端を試料中に浸漬することでも充分である。すなわち、
光ファイバの先端を試料に浸漬し、光源からの光を試料
中に投光し、試料と接触し、相互作用を受けた試料を前
記同一の先端から受光して、伝播系で伝播させるように
したり、光源からの光を−の光ファイバの先端から試料
中に投光し、それと直線上に他の光ファイバの先端がく
るようにして、試料からの光を受光するようにしても良
い。この前者の場合、光ファイバの先端の前方にミラー
を設け、光ファイバの先端部から投光された光が試料を
介してミラーで反射され、これが光ファイバの先端で受
光できるようにするとより高感度の測定が可能となる。An optical contact system is a system that brings light propagated from a light source into contact with a sample, causes the light to interact with the sample, and extracts the light after this interaction. For this purpose, it is sufficient to immerse the tip of the optical fiber of the propagation system into the sample. That is,
The tip of the optical fiber is immersed in the sample, the light from the light source is projected into the sample, and the sample that comes into contact with the sample receives the light from the same tip and propagates in the propagation system. Alternatively, the light from the light source may be projected into the sample from the tip of the - optical fiber, and the tip of another optical fiber may be placed in a straight line with it, so that the light from the sample is received. In the former case, a mirror is installed in front of the tip of the optical fiber, and the light emitted from the tip of the optical fiber is reflected by the mirror through the sample, and this can be received at the tip of the optical fiber. It becomes possible to measure sensitivity.
また、他の試料接触系としては、光ファイバの一部のク
ラッド部及びコア部を細くしてテーパー状に形成して、
この廻りに試料接触部を設けたものでもよい。これは、
前記テーパ部でエバーネタセント光が生成し、このエバ
ーネタセント光を試料と接触させて相互作用を行わせ、
この相互作用後のエバーネタセント光を光ファイバにそ
のまま取り込む方法である。この方法は光ファイバを切
断しないため、光が光ファイバから全く外へでてしまう
ことがなくて光のロスが極めて少な（高感度での測定が
可能であり、また光軸を合わせる必要がなく装置の組み
立てが極めて容易となり好ましい。In addition, as another sample contact system, the cladding part and core part of a part of the optical fiber are made thin and formed into a tapered shape.
A sample contact portion may be provided around this area. this is,
Evernetascent light is generated in the tapered portion, and this evernetascent light is brought into contact with the sample to cause interaction,
This is a method in which the evernetascent light after this interaction is directly taken into the optical fiber. Since this method does not cut the optical fiber, no light exits from the optical fiber, resulting in extremely low light loss (high sensitivity measurement is possible, and there is no need to align the optical axis). This is preferable because the device can be assembled extremely easily.
分波光学系は、上記光伝播系を伝播する光から特定の波
長域の光を選択的に分波する波長選択性分波器から成る
ものである。すなわち、この波長選択性分波器は、複数
の波長を伝播している光ファイバから特定の波長域の光
を分波する機能を有するものであり、例えば、ファイバ
及び／又は導波路から構成される波長選択性を有するカ
プラを用いると、これ自体、構造が簡単で小型であり、
装置自体を軽量小型化できるため特に好ましい。The demultiplexing optical system is composed of a wavelength selective demultiplexer that selectively demultiplexes light in a specific wavelength range from the light propagating through the optical propagation system. In other words, this wavelength-selective demultiplexer has the function of demultiplexing light in a specific wavelength range from an optical fiber that propagates multiple wavelengths, and for example, is composed of fibers and/or waveguides. By using a coupler with wavelength selectivity, the structure itself is simple and compact;
This is particularly preferable because the device itself can be made lighter and smaller.
このカプラは光ファイバ及び／又は導波路をエハーネン
セント結合することによって作成されるもので、この結
合面の度合を調整することにより分波する光の波長を任
意に選定できる。光ファイバを用いた分波機能を有する
カプラはシングルモード分波合波器（Ｗ Ｄ Ｍ ；
Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ Ｍｕｌｔｉ
ｐｌｅｘｅｒ）として市販されており、これを用いると
簡便である。この分波器は、光伝播系の任意の位置に設
けられ、その個数は試料の測定対象の特性数に応じて、
また信転性の向上を考慮して設けられる。This coupler is created by coherently coupling optical fibers and/or waveguides, and by adjusting the degree of this coupling surface, the wavelength of the light to be demultiplexed can be arbitrarily selected. A coupler that has a demultiplexing function using an optical fiber is a single mode demultiplexer/multiplexer (W D M ;
Wavelength Division Multi
plexer), and it is easy to use. This demultiplexer is installed at any position in the optical propagation system, and the number of demultiplexers depends on the number of characteristics to be measured on the sample.
It is also provided to improve reliability.
光検出系は、上記分波器により分波された光を受光する
光検出器よりなり、この場合の光検出器としては、例え
ば、シリコンディテクター、ＧａＡｓＰフォトダイオー
ド、ＣｄＳ光導電素子、フォトンドラッグ素子、焦電型
素子等を用いることができる。The photodetection system includes a photodetector that receives the light demultiplexed by the demultiplexer, and examples of the photodetector in this case include a silicon detector, a GaAsP photodiode, a CdS photoconductive element, and a photon drag element. , a pyroelectric element, etc. can be used.
上記検出系の出力信号に基づいて試料の特性を決定する
信号処理系は、検出器で検出された光量に応じて出力さ
れる信号を処理するための信号処理回路を有するもので
、検出された光の波長及び光量とから、あらかじめ定め
られた波長及び光量と試料の特性との関係に基づいて、
試料の特性値或いはその変量値として表示装置等へ出力
する。The signal processing system that determines the characteristics of the sample based on the output signal of the detection system has a signal processing circuit that processes the signal output according to the amount of light detected by the detector. Based on the wavelength and amount of light, and the relationship between the predetermined wavelength and amount of light and the characteristics of the sample,
It is output to a display device, etc. as a characteristic value of the sample or its variable value.
この信号処理系には必要に応じて演算回路、メモリ回路
等が設けられる。This signal processing system is provided with an arithmetic circuit, a memory circuit, etc. as necessary.
本発明では、以上のような各系は、少な（とも上記光源
系からの光を上記光伝播系にて伝播させ、前記光を上記
光接触系で試料と接触させ、この接触後の光を上記伝播
系で伝播させ、上記分波光学系で前記伝播する光から特
定波長域の光を選択的に分波し、前記分波された光を上
記光検出系で受光し、前記光検出系からの出力信号を上
記信号処理系で処理して、試料の特性を決定するように
構成される。In the present invention, each of the systems described above propagates light from the light source system in the light propagation system, brings the light into contact with the sample in the optical contact system, and transmits the light after this contact. the light in a specific wavelength range is selectively demultiplexed from the propagating light by the demultiplexing optical system; the demultiplexed light is received by the photodetection system; The output signal from the sample is processed by the signal processing system to determine the characteristics of the sample.
（実施例）
第１図は本発明による光学式試料分析装置の一例の構成
を示す線図であり、第２図はエバーネッセント光と試料
との接触部を拡大した試料容器３０部部分面図である。(Example) Fig. 1 is a diagram showing the configuration of an example of an optical sample analyzer according to the present invention, and Fig. 2 is a partial view of 30 sample containers showing an enlarged view of the contact area between the evanescent light and the sample. It is a diagram.
本例では潤滑油の分光吸光特性及び光散乱特性を同時分
析する例について説明する。潤滑油は、一般にその使用
に伴い酸化が進行し有機酸が生成されその生成量は除々
に増大することが見出されている。また、混入水分量も
その使用に伴って増大し、さらに金属粉やススの混入量
も増大することが知られている。従って、潤滑油に含ま
れる有機酸、水分、金属粉、スス等の懸濁物を同時定量
分析できれば、潤滑油の劣化の進行状態を正確に把握で
き、その交換時期を正確に判断できる。このため、本例
では、試料からの透過光の分光吸収特性から有機酸及び
水分の量を検出し、試料からの散乱光に基づいて金属粉
及びスス等の懸濁物の混入量を求める場合について説明
する。In this example, an example will be described in which the spectral absorption characteristics and light scattering characteristics of lubricating oil are simultaneously analyzed. It has been found that as lubricating oils are used, oxidation generally progresses to produce organic acids, and the amount of organic acids produced gradually increases. It is also known that the amount of water mixed in increases with use, and that the amount of metal powder and soot mixed in also increases. Therefore, if it is possible to simultaneously quantitatively analyze suspended substances such as organic acids, moisture, metal powder, and soot contained in lubricating oil, it is possible to accurately grasp the progress of deterioration of lubricating oil and accurately determine when to replace it. Therefore, in this example, the amount of organic acid and water is detected from the spectral absorption characteristics of the transmitted light from the sample, and the amount of suspended matter such as metal powder and soot is determined based on the scattered light from the sample. I will explain about it.
光源１から所定の波長光を含む光を放射する。A light source 1 emits light containing light of a predetermined wavelength.
この光源１としてはキセノンランプのような白色光源又
は赤外線を放出するセラミック光源を用いることができ
、例えば分析すべき試料中に含まれる特定成分の吸収波
長光を含む光を放射する光源を適宜選択して用いる。光
源１から放出された放射光は光ファイバ２を経て送出さ
れ、光接触系である試料容器３内で試料と相互作用を生
じる。この試料容器３は、第２図にその拡大図を示した
ように、試料中を光ファイバ２が貫通するように構成さ
れ、この中で光ファイバの一部がテーパ状を呈するよう
に細く絞られている。この場合、テーパはその度合が大
きければ大きいほど、すなわち、細く絞られた外径が小
さければ小さいほど、エハー不ツセント光が大きくなる
ため測定感度を上げることができるが、光ファイバの強
度が低下するため、このテーパの度合は目的に応じて適
宜選定する。光ファイバ２を伝播してきた光源１からの
光の一部は、この子−バ部においてエバーネッセント光
として光ファイバの外側に漏れる。このエハーネッセン
ト光がその周りの試料と相互作用を起こし、特定の波長
の光が吸収されたり、散乱されたり、或いは蛍光やラマ
ン散乱光を発したりする。このような吸光、散乱された
後の光或いは蛍光やラマン散乱光が再度光フアイバ２内
に入り、分波光学系４へと伝播される。As this light source 1, a white light source such as a xenon lamp or a ceramic light source that emits infrared rays can be used, and for example, a light source that emits light that includes light with an absorption wavelength of a specific component contained in a sample to be analyzed is appropriately selected. and use it. Synchrotron radiation emitted from a light source 1 is transmitted through an optical fiber 2 and interacts with a sample within a sample container 3, which is an optical contact system. As shown in an enlarged view in FIG. 2, this sample container 3 is constructed so that an optical fiber 2 passes through the sample, and a part of the optical fiber is narrowed so as to have a tapered shape. It is being In this case, the greater the degree of taper, that is, the smaller the narrowed outer diameter, the greater the wafer uncentred light, which can increase the measurement sensitivity, but the strength of the optical fiber decreases. Therefore, the degree of taper is appropriately selected depending on the purpose. A portion of the light from the light source 1 that has propagated through the optical fiber 2 leaks to the outside of the optical fiber as evanescent light at this daughter bar. This eherescent light interacts with the sample around it, and light of a specific wavelength is absorbed, scattered, or emits fluorescence or Raman scattered light. After such light absorption and scattering, the light, fluorescence, and Raman scattered light enters the optical fiber 2 again and is propagated to the demultiplexing optical system 4.
この分波光学系４は光ファイバ２に結合した波長選択性
分波器５．５’ 、５″及び分波された光ファイバ６′
に結合した波長選択性分波器５″′とで構成されている
。これら波長選択性分波器は、光ファイバを伝播する試
料と相互作用を生じた光から特定の波長域の光だけを選
択的に分波する作用を果たし、波長選択性ファイバカブ
ラで構成することができる。これら波長選択性ファイバ
カブラは、それぞれ１本の光ファイハロ、６’ 、６−
６″′を有し、それらの一端側を試料と相互作用を生じ
た光が伝播する光ファイバ２．６′に光結合し、その結
合度合と結合長を適切に規定することにより所望の波長
光だけを選択的に分波することができる。そして、それ
ぞれ分波された波長光は、光ファイバ６．６’ 、６“
、６′″を伝播するから、それら光ファイバの出射端に
それぞれ光検出器７７′、７″、７′″、７″″を配置
することにより、分波された波長光の強度を検出するこ
とができる。This demultiplexing optical system 4 includes wavelength selective demultiplexers 5.5', 5'' coupled to the optical fiber 2 and a demultiplexed optical fiber 6'.
The wavelength-selective demultiplexer 5'' is coupled to a wavelength-selective demultiplexer 5''. It has the function of selectively demultiplexing, and can be composed of wavelength-selective fiber couplers.These wavelength-selective fiber couplers each have one optical fiber halo, 6', 6-
6'', one end of which is optically coupled to an optical fiber 2.6' through which the light that has interacted with the sample propagates, and the desired wavelength can be obtained by appropriately specifying the coupling degree and coupling length. Only the light can be selectively demultiplexed.The demultiplexed wavelength light is then connected to the optical fibers 6.6' and 6''.
, 6'', so by arranging photodetectors 77', 7'', 7'', and 7'''' at the output ends of these optical fibers, the intensity of the demultiplexed wavelength light is detected. be able to.
二のように、波長選択性分波器としてファイバカブラを
用いれば、分波した光を分波器自身により任意の位置ま
で伝播させることができ、この結果、光学系の設計の自
由度を確保することができる。As shown in 2, if a fiber coupler is used as a wavelength selective demultiplexer, the demultiplexer itself can propagate the demultiplexed light to any desired position, thereby ensuring greater freedom in the design of the optical system. can do.
分析すべき特性成分である水分は、１．３９μ閑及び１
．８９μｍの波長域において特有の吸収ピークを有し、
有機酸は１．４４μｍの波長域において特有の吸収ピー
クを有している。従って、第１分波器５は１．３９μｍ
以下の特定の波長域の光だけを分波するファイバカブラ
が、第２分波器５′は１．３９μｍ及び１．４４μｍの
波長光を分波し第３分波器５″は１．８９μｍの波長光
を、また第４分波器５″″は１．４４μｍの波長光をそ
れぞれ分波するファイバカブラが用いられている。各光
検出器７〜７″″は同一基板８上に配置され、これら光
検出器７〜７′″″の出力信号を増幅器９〜９″′″で
それぞれ増幅し、Ａ／Ｄ変換した後処理回路１０にそれ
ぞれ供給する。Water, which is a characteristic component to be analyzed, is 1.39μ and 1.
．． It has a unique absorption peak in the wavelength range of 89 μm,
Organic acids have a unique absorption peak in the 1.44 μm wavelength range. Therefore, the first branching filter 5 has a diameter of 1.39 μm.
The fiber coupler demultiplexes only light in the following specific wavelength range, the second demultiplexer 5' demultiplexes light with wavelengths of 1.39 μm and 1.44 μm, and the third demultiplexer 5'' demultiplexes light with wavelengths of 1.89 μm. A fiber coupler is used that separates light with a wavelength of 1.44 μm, and the fourth demultiplexer 5″″ separates light with a wavelength of 1.44 μm. Each of the photodetectors 7 to 7″″ is arranged on the same substrate 8. The output signals of these photodetectors 7 to 7''' are amplified by amplifiers 9 to 9''', respectively, and supplied to a post-processing circuit 10 for A/D conversion.
一方、光源１から放射される光の強度が変動すると分析
誤差が生じてしまうため、フィードバックループを形成
して光源への印加電圧を常時一定に維持することが好ま
しく、このため、本例では、光源１から放射した光が伝
播する光ファイバ２に第５分波器１１を結合している。On the other hand, if the intensity of the light emitted from the light source 1 fluctuates, analysis errors will occur, so it is preferable to form a feedback loop to maintain the voltage applied to the light source constant at all times.For this reason, in this example, A fifth demultiplexer 11 is coupled to an optical fiber 2 through which light emitted from a light source 1 propagates.
そして、第５分波器を光ファイバ１２を経て第６の光検
出器１３に光結合し、その出力信号を増幅器１４で増幅
し、Ａ／Ｄ変換した後処理回路１０に供給する。処理回
路１０は第６光検出器１３からの出力が常時一定になる
ように光源駆動信号を発生し、この駆動信号を光源駆動
回路１５に供給し、この光源駆動回路１５から光源１に
駆動電力を供給する。この結果、光源１を含むフィード
バックループが形成され、光源から常時一定エネルギー
の光を放出させることができる。Then, the fifth demultiplexer is optically coupled to the sixth photodetector 13 via the optical fiber 12, and its output signal is amplified by the amplifier 14 and supplied to the post-processing circuit 10 where it is A/D converted. The processing circuit 10 generates a light source drive signal so that the output from the sixth photodetector 13 is always constant, supplies this drive signal to the light source drive circuit 15, and supplies drive power to the light source 1 from the light source drive circuit 15. supply. As a result, a feedback loop including the light source 1 is formed, and the light source can always emit light with constant energy.
次に、分析操作について説明する。まず、試料容器３に
潤滑油を入れない状態で光源１を駆動して光を投射し光
受光用の光検出器７〜７−及び投射光受光用の光検出器
１３からの出力信号を処理回路１０に取込み、それぞれ
処理回路１０内に設けたメモリに記憶する。これら記憶
した値は、各測定光路における光学系の基準値とする。Next, the analysis operation will be explained. First, without putting lubricating oil into the sample container 3, the light source 1 is driven to project light, and the output signals from the photodetectors 7 to 7- for receiving the light and the photodetector 13 for receiving the projected light are processed. The data are taken into the circuit 10 and stored in memories provided within the processing circuit 10, respectively. These stored values are used as reference values for the optical system in each measurement optical path.
次に、試料分析操作を行う。分析に際し、分析されるべ
き潤滑油を試料容器３に入れる。そして、分波後を受光
する第１〜第５光検出器７．７’ 。Next, a sample analysis operation is performed. During the analysis, the lubricating oil to be analyzed is placed in the sample container 3. First to fifth photodetectors 7.7' receive the demultiplexed light.
７“、７″″、７″″の出力信号を処理回路１０に取り
込む。まず、第１及び第５光検出器７，７″″の出力値
は試料により光吸収を受けない波長であり試料の散乱に
よるデータを示すものとして取り扱い、光検出器７．７
”の出力値を、メモリに記憶されている懸濁物量と出力
値との関係に基づいて試料の懸濁物量を算出し表示装置
１６に表示する。この場合、散乱光量は、波長とも一定
の関係を有しているため、この関係を利用し、２波長域
で測定することにより散乱光量を正確に求めることがで
き、これにより、懸濁物量をより正確に求めることがで
きる。The output signals of 7", 7"", 7"" are taken into the processing circuit 10. First, the output values of the first and fifth photodetectors 7, 7"" are at wavelengths at which light is not absorbed by the sample, and Treated as representing data due to scattering of the photodetector 7.7
The amount of suspended matter in the sample is calculated based on the relationship between the amount of suspended matter stored in the memory and the output value, and is displayed on the display device 16. In this case, the amount of scattered light is constant with respect to the wavelength. Since there is a relationship, by using this relationship and measuring in two wavelength regions, the amount of scattered light can be accurately determined, and thereby the amount of suspended matter can be determined more accurately.
次に、第３光検出器７′の出力値とメモリに記憶した検
量線データとから有機酸量を求める。この場合、第３光
検出器７′の出力値は散乱によるデータと有機酸の分光
吸収データの両方を含んでいるため、散乱の影響を除去
する必要がある。すなわち、第１及び第５光検出器の出
力値は光学系による減衰因子並びに散乱等によるデータ
だけを含んでいる。従って、第３光検出器７′の出力値
を、第１及び第５光検出器の出力値を用いて補正するこ
とにより、有機酸の含有量だけを表わす出力値が得られ
る。この出力値とメモリに記憶されている検量線データ
とに基づいて有機酸量を求める。この結果、分光吸収以
外の因子が除去され、キャリブレーション操作を行うこ
となく分光吸収による正確なデータを得ることができる
。さらに、第２及び第４の光検出器７′″″、７″の出
力値から同様な補正を行ない、試料中に含まれる水分量
を求めることができる。そして、求めた分析結果を表示
装置１６に表示する。このように構成すれば、散乱及び
分光吸収の分析項目についてリアルタイムで分析できる
。特に、１の分析項目が他の分析項目に及ぼす影響が補
正された分析結果が得られるので、分析精度を一層向上
させることができる。Next, the amount of organic acid is determined from the output value of the third photodetector 7' and the calibration curve data stored in the memory. In this case, since the output value of the third photodetector 7' includes both scattering data and organic acid spectral absorption data, it is necessary to remove the influence of scattering. That is, the output values of the first and fifth photodetectors include only data due to attenuation factors and scattering due to the optical system. Therefore, by correcting the output value of the third photodetector 7' using the output values of the first and fifth photodetectors, an output value representing only the content of organic acid can be obtained. The amount of organic acid is determined based on this output value and the calibration curve data stored in the memory. As a result, factors other than spectral absorption are removed, and accurate data based on spectral absorption can be obtained without performing a calibration operation. Furthermore, similar corrections can be made from the output values of the second and fourth photodetectors 7''''' and 7'' to determine the amount of water contained in the sample.Then, the determined analysis results are displayed on the display. 16. With this configuration, analysis items of scattering and spectral absorption can be analyzed in real time.In particular, analysis results can be obtained in which the influence of one analysis item on other analysis items is corrected. Analysis accuracy can be further improved.
さらに、試料容器３を、光結合器等を用いて、分波光学
系、信号処理系及び光源装置に対して着脱自在に接続す
る構成とすると、分析すべき試料に応じて容易に試料容
器を交換することができる。Furthermore, if the sample container 3 is configured to be detachably connected to the demultiplexing optical system, signal processing system, and light source device using an optical coupler or the like, it is possible to easily connect the sample container 3 according to the sample to be analyzed. Can be exchanged.
また、分波光学系も光結合器を介して信号処理系及び試
料ステージに対して着脱自在に接続する構成すると、分
波光学系だけを交換することもでき、従って分析すべき
試料に応して分波光の波長域を簡単な作業で変更するこ
とができる。In addition, if the demultiplexing optical system is configured to be detachably connected to the signal processing system and the sample stage via an optical coupler, only the demultiplexing optical system can be replaced, and therefore the demultiplexing optical system can be changed depending on the sample to be analyzed. The wavelength range of the demultiplexed light can be changed with a simple operation.
第３図は光源装置の変形例を示す線図である。FIG. 3 is a diagram showing a modification of the light source device.
本例では、単色光源を用いて複数の波長光を放出する光
源装置について説明する。波長λ、の波長光を放射する
第ル−ザ４０、波長λ２の波長光を放射する第２のレー
ザ４１、及び波長λ３の波長光を放射する第３のレーザ
４２を用い、各レーザから放射した光ビームをそれぞれ
集光光学系を経て光ファイバ４３．４４及び４５にそれ
ぞれ入射させる。光ファイバ４３及び４４の出射側を第
１光合波器４６に結合し、λ１＋λ２の波長光を出射さ
せる。このハ＋ λ２の波長光を光ファイバ４７を介し
て第２光合波器４８に入射させる。また光ファイバ４５
も第２光合波器４８に接続する。この結果、第２光合波
器４８からλ、＋ λ２＋λ３の波長光が出射すること
にになる。このように構成すれば、分析に必要な波長光
だけを試料に投射でき、光検出器に入射する光量を増大
することができる。面この場合、各光ファイバ４３〜４
５に第１図に示したような、ファイバカブラから成る分
波器を結合し、フィードバックループを設けることによ
り、各レーザ４０〜４２を安定して駆動させることがで
きる。In this example, a light source device that uses a monochromatic light source to emit light of a plurality of wavelengths will be described. A first laser 40 that emits light with a wavelength λ, a second laser 41 that emits light with a wavelength λ2, and a third laser 42 that emits light with a wavelength λ3 are used to emit light from each laser. The resulting light beams are made to enter optical fibers 43, 44 and 45, respectively, through condensing optical systems. The output sides of the optical fibers 43 and 44 are coupled to a first optical multiplexer 46 to output light having a wavelength of λ1+λ2. This wavelength light of +λ2 is made to enter a second optical multiplexer 48 via an optical fiber 47. Also, optical fiber 45
is also connected to the second optical multiplexer 48. As a result, light with a wavelength of λ, +λ2+λ3 is emitted from the second optical multiplexer 48. With this configuration, only the wavelength light necessary for analysis can be projected onto the sample, and the amount of light incident on the photodetector can be increased. In this case, each optical fiber 43-4
By coupling a demultiplexer made of a fiber coupler to 5 and providing a feedback loop as shown in FIG. 1, each of the lasers 40 to 42 can be stably driven.
第４図は本発明による光学式試料分析装置の変形例を示
す線図である。光源装置５０からの光を集光レンズ５１
を経て伝播用の光ファイバ５２に放射する。光ファイバ
５２には、分波光学系を構成する３個の波長選択性ファ
イバカップラ５３．５４及び５５を順次結合する。そし
て光ファイバ５２の出射端を光結合器５６を介して、試
料容器５８内に装着する。この試料容器５８は、分析す
べき試料が入る穴５８ａが形成され、この穴の光ファイ
バ５２の出射端５７と対向する側の壁部表面にミラーを
とり付は反射面５８ｂとする。光源装置５０から出射し
た光は伝送用の光ファイバ５２を伝播し、３個の波長選
択性ファイバカップラ５３〜５５を通過し、光結合器５
６を経て分析すべき試料に投射される。この投射光は試
料中で、試料と相互作用をし、反射面５８ｂで反射し再
び光ファイバ５２の端面５７に入射する。従って、光フ
ァイバ５２は双方向の光を伝播することになる。FIG. 4 is a diagram showing a modification of the optical sample analyzer according to the present invention. The light from the light source device 50 is condensed by a condensing lens 51
The light is then radiated to an optical fiber 52 for propagation. Three wavelength selective fiber couplers 53, 54 and 55 constituting a demultiplexing optical system are sequentially coupled to the optical fiber 52. Then, the output end of the optical fiber 52 is installed in the sample container 58 via the optical coupler 56. This sample container 58 has a hole 58a into which a sample to be analyzed is inserted, and a mirror is attached to the wall surface of this hole on the side opposite to the output end 57 of the optical fiber 52 to form a reflective surface 58b. The light emitted from the light source device 50 propagates through the transmission optical fiber 52, passes through three wavelength selective fiber couplers 53 to 55, and is connected to the optical coupler 5.
6 and is projected onto the sample to be analyzed. This projected light interacts with the sample in the sample, is reflected by the reflecting surface 58b, and enters the end face 57 of the optical fiber 52 again. Therefore, the optical fiber 52 propagates light in both directions.
尚、光ファイバ５２の８射端に受光レンズ（集光レンズ
としても作用する）を配置して受光効率を増大させるこ
ともできる。光ファイバ５２で受光された光は再び元の
光路を戻り、光結合器５６を経て受渡光学系に入射する
。戻り光から３個の波長光λ４．λ２及びλ３が波長選
択性ファイバカップラ５３〜５５によりそれぞれ分波さ
れ、光検出器５９〜６１に入射する。これら光検出器の
出力を処理装置において信号処理することにより、各波
長光λ、。Note that it is also possible to increase the light receiving efficiency by disposing a light receiving lens (which also acts as a condensing lens) at the 8-emitting end of the optical fiber 52. The light received by the optical fiber 52 returns again to the original optical path and enters the delivery optical system via the optical coupler 56. Three wavelengths of light λ4. λ2 and λ3 are demultiplexed by wavelength selective fiber couplers 53-55, respectively, and enter photodetectors 59-61. By signal-processing the outputs of these photodetectors in a processing device, each wavelength of light λ, is generated.
λ２及びλ３の唆収特性が得られる。このように構成す
れば、１本の光ファイバを用いるだけで試料の特性を測
定でき、装置の構造を一層簡単化することができる。尚
、試料容器５８の面５８ｂを広い波長域に亘って光吸収
作用を有する面とするか或いは穴５８ａを広くして壁面
５８ｂでの反射をなくすることにより、散乱光を用いた
測定ができる。さらに光ファイバ５２の出射面５７と試
料との間に空間或いは他の物質を介在させ、水平又は垂
直以外の角度で光を照射して界面との間における反射光
を検出して、分波光学系で分波、分光分析することによ
り試料の屈折率の波長特性及び偏光特性を検出すること
ができる。The convergence characteristics of λ2 and λ3 are obtained. With this configuration, the characteristics of the sample can be measured using only one optical fiber, and the structure of the apparatus can be further simplified. Note that measurement using scattered light can be performed by making the surface 58b of the sample container 58 a surface that absorbs light over a wide wavelength range, or by making the hole 58a wide to eliminate reflection on the wall surface 58b. . Furthermore, a space or other substance is interposed between the output surface 57 of the optical fiber 52 and the sample, and light is irradiated at an angle other than horizontally or vertically, and reflected light between the interface and the interface is detected to perform demultiplexing optics. The wavelength characteristics and polarization characteristics of the refractive index of the sample can be detected by performing demultiplexing and spectroscopic analysis using the system.
本発明は上述した実施例だけに限定されず、種々の変形
や変更が可能である。例えば、上述した実施例では、潤
滑油中に含まれる特定成分を定量分析する例を以て説明
したが、液体試料だけでなく固体材料や気体材料それ自
身或いはその中に含まれる特定成分を定量分析する場合
にも適用することができる。The present invention is not limited to the embodiments described above, and various modifications and changes are possible. For example, in the above embodiment, an example was explained in which a specific component contained in lubricating oil was quantitatively analyzed, but it is also possible to quantitatively analyze not only a liquid sample but also a solid material or gaseous material itself or a specific component contained therein. It can also be applied in cases.
（発明の効果）
以上説明した本発明の効果を要約すると以下の通りであ
る。(Effects of the Invention) The effects of the present invention explained above are summarized as follows.
（１）光源からの波長を含む光を放射させ、この放射光
を光ファイバにより試料まで伝播させ、分析すべき試料
と相互作用をなした光を波長選択性分波器により試料自
身又はその中の特定成分により特有の作用を受けた光を
選択的に分波し、分波した光の強度を検出する構成とし
ているから、時間分割及び空間分割を必要とせず装置が
極めて簡単となり現場において簡単な操作で試料中の特
定成分を定量することができる。また、分波のため、フ
ィルターに比べ光量の減少がないため、高感度での測定
が可能となる。(1) Emit light containing a wavelength from a light source, propagate this emitted light to the sample through an optical fiber, and use a wavelength-selective demultiplexer to transmit the light that has interacted with the sample to be analyzed into the sample itself or its contents. The structure selectively demultiplexes the light that has been affected by a specific component of the demultiplexed light and detects the intensity of the demultiplexed light, so there is no need for time division or space division, making the device extremely simple and easy to use on site. A specific component in a sample can be quantified with simple operations. In addition, because it separates the waves, there is no decrease in the amount of light compared to a filter, making it possible to perform measurements with high sensitivity.
さらに試料の１つの特性を複数の波長で検知することが
できるため、より正確に定量或いは定性を行うことがで
きる。Furthermore, since one characteristic of a sample can be detected at multiple wavelengths, more accurate quantitative or qualitative analysis can be performed.
（２）波長選択性分波器として複数個のファイバ及び／
又は導波路から構成された波長選択性カブラを用いれば
、複数種類の波長光を分波することができる。この結果
、現場において試料自身又はその中に含まれる複数の特
定成分について定量或いは定性を行うことができる。し
かも、ファイバ及び／又は導波路から構成される波長選
択性カプラは、回折格子やフィルタと異なり分波した光
を任意の位置まで伝播させることができるので、光検出
器を任意の位置に配置でき、従って、設計の自由度が一
層増大する。(2) Multiple fibers and/or
Alternatively, by using a wavelength-selective coupler made up of a waveguide, it is possible to separate light of a plurality of wavelengths. As a result, the sample itself or a plurality of specific components contained therein can be quantitatively or qualitatively determined on-site. Moreover, unlike diffraction gratings and filters, wavelength-selective couplers made of fibers and/or waveguides can propagate separated light to any position, so the photodetector can be placed at any position. , Therefore, the degree of freedom in design is further increased.
（３）また、光接触系を光ファイバの一部を細くテーパ
状に作成し、エバーネタセント光で試料の特性を測定す
るようにすると、光の損失がほとんど生じないため、極
めて高感度で測定することができる。(3) In addition, if the optical contact system is made by making a part of the optical fiber into a thin tapered shape and measuring the characteristics of the sample with everlasting light, there will be almost no loss of light, resulting in extremely high sensitivity. can be measured.
第１図は本発明による光学式試料分析装置の一例の構成
を示す線図、
第２図は試料容器の部分断面図、
第３図は光源装置の変形例を示す線図、第４図は本発明
による光学式試料分析装置の変形例を示す線図である。FIG. 1 is a diagram showing the configuration of an example of an optical sample analyzer according to the present invention, FIG. 2 is a partial cross-sectional view of a sample container, FIG. 3 is a diagram showing a modification of the light source device, and FIG. 4 is a diagram showing a modification of the light source device. FIG. 6 is a diagram showing a modification of the optical sample analyzer according to the present invention.
Claims (1)
的に分波する波長選択性分波器を有する分波光学系と、 分波された光を受光する光検出系と、 前記光検出系の出力信号に基づいて試料の特性を決定す
る信号処理系とを具え、 少なくとも上記光源系からの光を上記光伝播系にて伝播
させ、前記光を上記光接触系で試料と接触させ、この接
触後の光を上記伝播系で伝播させ、上記分波光学系で前
記伝播する光から特定波長域の光を選択的に分波し、前
記分波された光を上記光検出系で受光し、前記光検出系
からの出力信号を上記信号処理系で処理して、試料の特
性を決定する構成からなることを特徴とする光学式試料
分析装置。 ２、上記分波光学系の波長選択性分波器がファイバ及び
／又は導波路から構成された波長選択性カプラからなる
ことを特徴とする請求項１に記載の光学式試料分析装置
。 ３、上記光を試料に接触させる光接触系が、光ファイバ
の一部を細くテーパ状に作成したものであることを特徴
とする請求項１に記載の光学式試料分析装置。[Claims] 1. A light source system that emits light, a light propagation system consisting of an optical fiber, an optical contact system that brings the light into contact with a sample, and a light source system that emits light in a specific wavelength range from the light propagating through the light propagation system. A demultiplexing optical system having a wavelength selective demultiplexer that selectively demultiplexes light; a photodetection system that receives the demultiplexed light; and determining characteristics of a sample based on the output signal of the photodetection system. a signal processing system for propagating at least light from the light source system in the light propagation system, bringing the light into contact with the sample in the optical contact system, and propagating the light after this contact in the propagation system. , the splitting optical system selectively splits light in a specific wavelength range from the propagating light, the split light is received by the photodetection system, and the output signal from the photodetection system is An optical sample analyzer characterized by comprising a configuration that determines the characteristics of a sample by processing it with a signal processing system. 2. The optical sample analyzer according to claim 1, wherein the wavelength-selective demultiplexer of the demultiplexing optical system comprises a wavelength-selective coupler constituted by a fiber and/or a waveguide. 3. The optical sample analyzer according to claim 1, wherein the optical contact system for bringing the light into contact with the sample is formed by forming a part of an optical fiber into a thin and tapered shape.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15253690A JPH0450639A (en) | 1990-06-13 | 1990-06-13 | Optical sample analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15253690A JPH0450639A (en) | 1990-06-13 | 1990-06-13 | Optical sample analyzer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0450639A true JPH0450639A (en) | 1992-02-19 |
Family
ID=15542591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15253690A Pending JPH0450639A (en) | 1990-06-13 | 1990-06-13 | Optical sample analyzer |
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| JP (1) | JPH0450639A (en) |
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1990
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