JPH04505803A - サンプルの特性測定装置およびその方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 サンプルの　１　およびその　一 本発明は、サンプルの特性測定装置およびその測定方法方法に関し、特に例えば 印刷インク、グリス、オイル等の液体もしくは半固体材料の流動特性の測定装置 およびその測定方法に関するものである。

特殊な特性における種々の材料の適性を検査する際に、種々の状況下における材 料の特性をつかむことは重要なことである。このため、それらの固体／液体特性 との関係におけるデータを得るために、断続的な剪断力を加えることがなされて いる。しかしながら、従来のこのような材料サンプルの特性を測定する装置は十 分に満足できるものではなかった。従来より知られている装置としては、多くの 場合、１５Ｈｚまでの周波数で操作可能なものであり、この範囲であれば有用な データを得ることができるものであるが、このような周波数では、多（の目的（ 例えば、６０００ｒｐｍで回転するエンジンは１ｏｏＨｚで回転するものであり 、したがって少なくともこのレベルまでの周波数でオイルの特性をテストできる ことが有用である）において完全に満足のいくデータを得るためにはあまりにも 低い周波数である。

サンプルの特性を測定する従来より知られている装置は、その間でテストされる サンプルが両プレートに接触する位置に配置された２枚のプレートを有するもの である。このプレートの一つは、ねじり剪断特性を測定するために、他のプレー ト（このプレートは通常固定されているものである。）に対し、振動するかもし くは軸の周りに回転するものである。軸の周囲におけるプレートの回転によって は、十分なデータが得られるものでな（、そしてプレートが振動する従来より知 られている装置においては、１５Ｈ２を越える十分な周波数で振動させることは 不可能である。なぜならば、このような振動を与える装置の大きさは、周波数に 限定を与えるからである。従来より知られているこのような装置の一つは、アー マチャー上に設けられたシャフトを含む大きな１ｉ気モータを用いている。この 装置には、軸について／ヤフトの振動させる好ましい周波数を与える交流が適用 される。このような振動は、比較的自由であり、かつ制御が困難である。そして 、このような装置を用いて高い周波数で正確に測定することは困難である。この 装置において、力は振動側のシャフトかもしくは固定シャフトを経由して決定さ れる。その他の従来の装置においては、振動は、機械的な結合により与えられる 。

このような装置は、振動においてより正確に振幅の制御をするものであるが、複 合的であり、かつ種々の部品の能力のためにまだ振動数が制限される。このよう な装置において、サンプルを通して得られる力は、サンプルが支持されている支 持部材における変換手段により検出される。この機械的な手段を用いた代表的な 振動タイプの装置は、ＧＢ−Ａ−１３６５６７７号特許に記載されている。

本発明の目的の一つは、サンプルの特性の測定に用いられるのに好適な改良され た装置を提供することにある。

本発明は、サンプルが配置される平面支持表面を提供する支持部材、平面な表面 を提供するカバ一部材、予め定められた距離に平面な表面間をｇ整し、カバ一部 材の平面な表面と接触する位置に支持表面によつて動かされるサンプルを移動し て部材の位置を調整する手段、１もしくは２以上の予め設定された周波数で部材 の一つを振動させるための手段、およびサンプルの状態を検出する手段を含むサ ンプルの粘弾特性を測定するのに好ましい装置の提供するものでもある。部材の 一つを振動させる前記手段は、単一の予め選択された周波数で部材を振動させる 。もしくは、ある一定のく例えば、２か好ましくは３以上）予め定められた周波 数を同時に設定できる手段である。

本発明に用いられる好ましい振動手段は、例えばビエゾーエレクトリフクデバイ ス（ｐｉｅｚｏ−ｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｄｅｖｉｃｅ）等の電気的駆動される振動 体を有するものであり、好ましくは直線的に前記一つの部材を振動させるために 装着される。本発明の装置は、とても低い周波数（０近傍）からかなり高い周波 数まで、好ましくは０゜００１Ｈｚから２０００Ｈｚまでの振動の周波数および 振幅の両方を調整する手段をＡｌｌすることが好ましい。

本発明の好ましい装置において、振動手段は、支持部材を振動させるために装着 され、検出手段は、カバ一部材に連結され、サンプルを通じてカバ一部材へ伝達 される力を検出するために装着される。この装置において、サンプルの温度調整 装置は、下方であるが支持部材から極めて近い位置に配置され、急速に支持部材 からもしくは支持部材へ熱を伝達するための少量の熱交換液が支持部材と温度制 御装置の間に配置された温度ｇ腎部材を具備する。

本発明の他の装置においては、支持部材は固定され、振動手段は、カバ一部材を 振動させるために装着され、検出手段はカバ一部材に連結され、カバ一部材を通 じて加わる力を検出するために装着される。この例においては、サンプルの温度 を制御するためには支持部材の温度を制御することが必要であるため、支持部材 は湿度制御手段を具備する。

本発明は、支持部材の平滑な支持表面上にサンプルを配置し、カバ一部材の平滑 表面までサンプルが支持表面から設定された距離のとなるようにカバ一部材をサ ンプルが配置された表面方面に移動し、制御された周波数で他の部材に関して小 さい振幅で電気的な振動子の手段による振動で部材の一つを振動させ、サンプル に加わる力を検出し、そしてサンプルの特性を決定するために振動子の振動と比 較するサンプルの粘弾性測定方法をも提供するものである。

本発明の好ましい実施例によれば、与えられた振動の振幅および位相に関して検 出された位相遅れおよび振幅は、当業者に知られているサンプルの特性を決定す るのに用いられる。本発明の方法を実施するにあたっては、本発明の装置を用い ることが好ましい。通常、本発明の方法においては、振動の周波数は、２０００ Ｈｚは越えず、ＩＨｚから１５００Ｈｚの間である。より好ましくは、５Ｈｚか ら１２００Ｈｚの間である。

以下、本発明の装置の実施例について、添付図面を用いて詳しく説明する。この 装置は、本発明の一例として選択されて記載されたものである。

添付図面は、以下の通りである。

図１は、本発明の装置の一例の組み立てられた状態を示す正面図である。

図２は、図１に示す装置の作動状態を示す正面図である。

図３は、図１に示す装置における第１の他の例を示す正面図である。

図４は、図１に示す装置における箪２の他の例を示す正面図である。

図示された装置は、フレーム部材の反対側にピラー１２を有するフレーム部材１ ０を具備するものである。ピラー１２の各々の表面においては、ステージ１４． １６が、図中においてＡで示される上下の動きができるように設けられている。

ステージ１４．１６の各々には、ビーム１ｇ、２０が設けられている。これらの ビーム１８．２０は、極めて軽く、かつ水平方向に配置された平面プレート２２ ．２４をその内側の端部において有するものである。下側のプレートであるプレ ート２４は、サンプル２６の支持部材とされ、上側のプレート２２はカバ一部材 とされる。装置が作動している場合には、図１および図２に示すように、プレー ト２２．２４は配置される。プレート２２．２４は種々の好ましい材料により形 成される。例えば、重合体材料、もしくはガラスであり、これらは十分に硬くか つ平面な表面を提供するものである。

位置決め手段（図示時）は、図中矢印Ａに示す方向に上方間もしくは下方向にス テージ１４、】６を動かすためにピラー１２上に設けられている。この位置決め 手段は、正確に装置を動かすための手段であればよく、例えばステージ１４．１ ６を導くための精密なスライドや、互いに関係する位置にステージを正８ｆに位 置決めすることによってステージによって駆動されるナツトで連結されたステッ パモータによって駆動されるリードスクリュー等が用いられる。

さらに、記載された装置は、フレームｌＯによって保持されるブロック２８によ り提供される温度制御部材を具備する温度制御手段を含むものである。プロ１り ２８は平面の上側表面３０を有するものであり、この上側表面は、処理を行って いる際にプレート２２．２４と所定の位置関係にある。上側表面３０は、下側プ レート２４の下側に位置する。ブロック２８の温度ｇ整手段は、ブロック２８に 供給されており、これには必要に応じて加熱手段および冷却手段が具備されてい る。

ステージ１６には、ビーム２０を通じてプレート２４を図中矢印りで示される方 向に直線的に振動させるためのビニノーエレクトリック装Ｗ　（ｐｌｅｚｏ−ｅ ｌｅｃｔｒｉｃｄｅｖｉｃｅＨ７を含む振動手段が設けられている。ステージ］ ４には、小さな力にも感応する従来より用いられている力変換器１５を含む検出 手段が設けられている。

ビーム１８．２０およびプレート２２，２４は、とても軽く、したがってピエゾ エレクトリック装置１７は、約２０００Ｈｚまでの非常に高い周波数で矢印りで 示される方向にプレート２４を往復運動させることができる。これは、ビーム２ ０とプレート２４の組み合せの慣性が極めて低いことによるものである。同様に ビーム１８／プレート２２の組み合せの慣性も非常に低く、シたがって変換器１ ５は、伝達された振動Ｉ；対してとても敏感に感応する。

例示された装置もまたコンビエータ手段を具備するものである。これは、作動中 に例示された装置を制御するためであり、さらにビーム１８とプレート２２に設 けられた力変換器からの出力を処理するためである。

例示された装置において、二つのステージ１４．１６は、当初最も持ち上げられ た位置にあり、この場合、ステージ１６の位置よりステー′）１４の位置の方が より高い位置にある。新しいプレート２２．２４は、ビーム１８．２０に、好ま しいクランプ手段（図示時）により取り付けられる。必要に応じて、容易な方法 により矢印りによって示される方向と実質的に直角にその位置を回動させる手段 を設けてもよい。

テストされる材料のサンプルは、支持表面を提供する下側プレート２４の平面な 表面上に配置される。サンプル２６は非常に小さく、これはサンプルの特性を測 定するための従来より知られている多（の装置のものよりもより小さくすること が可能である。同時に、小さな体積、例えば約０．０１ｍ１程度の好ましい熱交 換液の液４ｉ３２もまた、ブロック２８の上側表面３０上に滴下される。そして 、ステージ１６は、図２において矢印Ｆで示すようにプレート２４と表面３０の 間で液滴３２が広がりフィルムを形成するように、ブロックの上側表面３０とプ レート２４の下側の表面間の距離が極めて小さくなるように、コンビ二一夕の制 御下において下降する。そして、ステージ１４もまた、コンビ二一夕の制御下で 、プレート２２の下側の表面がプレート２４の上側表面上から設定された距離と なるまで、その最上の位置から降下する。プレー）２２．２４間の距離は、テス トされるサンプルＳによって選択される。図２に示すように、サンプルＳは、プ レート２２．２４の間に広がり、フィルムを形成する。

温度制御手段は、ブロック２８の温度を必要とするａ度となるように調節するよ うに作動する。この温度は、熱交換液Ｆと薄いプレート２４とを通じてサンプル Ｓまで伝達される。熱交換液Ｆおよびプレート２４は大きな影響を与えるもので ないので、サンプルＳの温度は、ブロック２８により極めて精密に制御される。

サンプルＳが設定した温度に到達したとき、ピエゾエレクトリック装置（ｐｌｅ ｚｏ−ｅｌｅｃｔｒｌｃ　ｄｅｖｉｃｅ）　１７は、コンビエータの制御下にお いて、設定された振幅および周波数で振動を開始する。直線的なプレート２４の 振動は、テストされるサンプルに伝達され、ステージ１４に支持される力変換器 １５によって検出される。力変換器！５からの出力は、コンビエータに入力され 、同様にコンビ、−夕の＄ＩＩｍ下のピエゾエレクトリック装置（ｐｉｅｚｏ− ｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｄｅｖｉｃｅ）　１７によって与えられる信号と比較される 。コンビ二一夕は、ピエゾエレクトリックｉｆ　ｆ［（ｐｉｅｚｏ−ｅｌｅｃｔ ｒｉｅ　ｄｅｖｉｃｅ）　１７　（サンプルＳの下側プレート２４に適用される ものである）によって得られる信号の振幅と、サンプルＳを通じて上側プレート ２２の動きによって与えられる力変換器下らの出力信号の振幅とを比率、および 力変換器によって検出される位相差の両方を決定することができる。

通常知られている数学上の公式にしたがったコンピュータソフトのプログラムを 用いることにより、位相角Ｏは、振幅の比率と位相差から計１され、そしてサン プルの流動特性は、ｔａｎδ、Ｇ’　、Ｇ”　によって示される。ｔａｎ６−Ｑ ’／Ｇ゛′であり、弾性モジユラスと粘性との比率により示される。これは、特 にポリマーレオロジーにおいて幅広く重要なデータを得られるものである。例示 した方法を実行した場合、サンプルは剪断運動に供されている。二つのプレート ２２．２４の関連する動きは、サンプルの粘弾特性によるものである。有用なデ ータを得るために、計算に用いられる数式Ｉこおいて特性が直線となるような状 態にサンプルを確実に置く必要がある。特性が直線となるのは、剪断角度が極め て小さい必要がある。例えば、剪断角度が０．０１ラジアンより小さい場合であ る＠　したがって、プレート２２．２４０間の間隔は、サンプルが問題のこの剪 断角度を越えることが無いように確実に選択される必要がある。しかしながら、 ある状況下においては、数式の関係が直線上にない領域を調査する必要がある場 合がある。

この場合は、剪断角度が０．０１ラジアン以上であることが好ましい。非直線の 効果は、サンプルが非可逆的に引き伸ばされたときに発生する。これは力を排除 した後、元の状態に戻らないものである。

結果の数学的処理における基本的な考えは、「レオメトリー（Ｒｂｅｏ■ｅｔｒ ｙ）Ｊ　（Ｐｒｏｆｅｓｓｏｒ　Ｌ　ｆａｌｔｅｒｓ　ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ　Ｉ ｎ　１！？Ｓ　ｂｙ　Ｃｈｓｐｍａｎ　＆　Ｈａｌｌ、　Ｌｏｎｄｏｎ、　撃T Ｂ）ｌ　Ｏ４ １２１２０９０９）に記載されている。直接参照することができるのは、１２０ から２０９頁であり、特に１３３から１６０頁である。

必要な制御を提供するために、ステージ１４．１６を動かすための手段は、±Ｉ 　ｘ　１０−’ｍの精度でビーム１８．２０を位置決めできる能力が必要とされ る。

コンピュータは、種々の興なる周波数および振幅でサンプルＳの試験を制御でき るものである。さらに、温度制御手段もまた種々の温度でコンビニターに制御さ れている。

実施例の装置は、上述した通常眉いられる種々の従来の振動！ｉ置よりも、容易 に使用することができる。例えば、サンプルへの加重の加重を加えることも単純 である。さらに、本実施例の装置は、掃除が簡単であり、さらにプレート２２． ２４は、一度用いられた後処理され、新しいプレートによって置き換えられる。

このプレートは、ガラス形成されている場合は、比較的安価である。上述したよ うに、本発明の装置は従来可能であったものよりより大きな周波数の領域の試験 が可能である。さらに、装置の構造が比較的単純であり、したがって装置は従来 の装置より安価であると考えられる。

評価した結果によると、本実施例の装置は、外界の振動に影響されるものであり 、したがって振動しないテーブル上に配置されることが好ましい。

さらにまた、振動は、コンビエータの制御の下、ピエゾエレクトリック装置（ｐ ｉｅｚｏ−ｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｄｅｖｉｃｅ）　＋　７によって起こされるもの であり、検出手段もまた制御コ／ビ二−夕と連結された力変換器であるので、実 施例の装置においては、直ちに計算される。好ましくは、実施例の装置は、いわ ゆる「マウス」を用い、コンビエータのスクリーン上に７ユミレートされた実施 例の装置についてマウスによって操作するコンビエータであって、市販の用いる ことができるソフトを用いたコンビ二一夕から直に制御される。

本発明の他の二つの実施例について、以下に記載する。これらの他の実施例にお いて、同じ番号は同じ部材を示すものである。

図３に示す本発明の最初の他の実施例において、ステージ１４および補助的な装 置は省略されている。試験されるサンプルは、温度制御プロ、り２８の平面上側 表面上（温度制御液３２が配置されていた位置）に直接配置されている。この場 合、検出手段はビーム２０に取り付けられている。これは、図３に示すように、 ピエゾエレクトリック装置（ｐｉｅｚｏ−ｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｄｅｖｉｃｅ）　 １７と検出手段の力変換器１５が同じステージ１６に支持されているからである 。この最初の変形例においては、サンプル２６は、温度制御ブロック２８によっ て直接加熱される。ビーム２０に連結された力変換器の取付位置の斐更の必要性 にもかかわらず、同じソフトウェア−を用いることができる。しかしながら、単 一のステージおよびそれに連結された正確な位置決め手段をもちいることは、大 きなコストダウンとなり、この最初の変形例の使用を容易とする。

二番目のその他の変形例は、図４に示されている。この装置において、サンプル ２６は、循環する流動体、すなわち適当なガスにより加熱される（図中符号Ｃに 示す。）。湿度の制御された空気が、この目的に用いられる。

高い周波数において低い粘度を取り扱うシステムにおいては慣性の影響は避は難 いものである点に注意する必要がある。本発明におけるサンプルの外形は、この 問題の数学的処理が特に好ましい。

問題は、装置の共鳴周波数（もしくはその整数倍の周波数）の近くで起こる。

これらは、特に特定の周波数帯域で使用するために用いられると−ム１８．２０ の設計により最小限に押さえることができる。

国際調査報告 国際調査報告

Claims (25)

【特許請求の範囲】
1. １．サンプルがその上に配置さ札る平滑な支持表面と、平滑な表面を有するカバ ー部材と、支持表面によって移動するサンプルをカバー部材の平滑表面と接触す る位置まで動かし設定され間隔で平滑表面の位置決めを行う部材の位置調節装置 と、設定された周波数で部材の一っを振動させる振動手段と、サンプルからの応 等を検出する検出手段とを具備することを特徴とするサンプルの粘弾性測定装置 。
2. ２．前記振動手段が、ピエゾーエレクトリック装置（ｐｉｅｚｏ−ｅｌｅｃｔｒ ｉｃｄｅｖｉｃｅ）であることを特徴とする請求項１記載の粘弾性測定装置。
3. ３．前記振動手段が前記部材の一つを直線的に振動きせるために取り付けられて いることを特徴とする請求項１または２に記載の粘弾性測定装置。
4. ４．振動の周波数の調整装置を具備することを特徴とする請求項１、２または３ に記載の粘弾性測定装置。
5. ５．前記周波数調整装置が、周波数を０．００１Ｈｚから２０００Ｈｚの間で調 整することができる調整装置であることを特徴とする請求項４記載の粘弾性測定 装置。
6. ６．振動の振幅を調整する手段を具備することを特徴とする請求項１から５まで の内の一の請求項に記載きれた粘弾性測定装置。
7. ７．前記振動手段が支持部材を振動させるために取り付けられ、前記検出手段が 前記カバー部材と連結されそしてサンプルから伝導されたカバー部材の動きを検 出するために取り付けられたことを特徴とする請求項１から６までの内の一の請 求項に記載された粘弾性測定装置。
8. ８．温度制御装置を含み、前記支持部材がこの温度制御部材からわずかな距離を おいてその上に位置し、支持部材からもしくは支持部材への熱を伝えるために支 持部材と温度制御部材との間に位置するように配置した熱媒体液を有することを 特徴とする請求項７に記載された粘弾性測定装置。
9. ９．前記支持部材が固定され、前記振動手段がカバー部材を振動させるために取 り付けられ、前記検出手段がカバー部材に連結されそしてサンプルに加わる応力 を検出するために取り付けられたことを特徴とする請求項１から６までの内の一 の請求項に記載された粘弾性測定装置。
10. １０．支持部材の温度を制御することによりサンブルの温度を制御するために支 持手段が温度制御手段を具備することを特徴とする請求項９に記載された粘弾性 測定手取。
11. １１．前記検出手段が、力変換器を具備することを特徴とする請求項１から１０ までの内の一の請求項に記載された粘弾性測定手段。
12. １２．添付した図面に関して上述したように実質的に操作されるように取付られ 、記置きれたことを特徴とする粘弾性測定装置。
13. １３．支持部材の平滑な支持表面上にサンプルを配置し、カバー部材の平滑表面 までサンプルが支持表面から設定された距離のとなるようにカバー部材をサンプ ルが配置された表面方向に移動し、制御された周波数で他の部材に関して小さい 振幅で電気的な振動子の手取による振動で部材の一つを振動させ、サンプルに加 わる力を検出し、そしてサンプルの特性を決定するために振動子の振動と比較す ることを特徴とするサンプルの粘弾性測定方法。
14. １４．得られた振動に関して検出された位相差と振幅を特性の決定に用いること を特徴とする請求項１３記載の粘弾性測定方法。
15. １５．振動が、ピエゾエレクトリック装置（ｐｉｅｚｏ−ｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｄ ｅｖｉｃｅ）によってくわえられることを特徴とする請求項１３もしくは１４に 記載の粘弾性測定方法。
16. １６．振動が直線的であることを特徴とする請求項１３から１５までの内の一の 請求項に記載の粘弾性測定方法。
17. １７．支持部材を振動し、サンプルを通じて伝導されたカバー部材の動きを検出 することを特徴とする請求項１３から１６までの内の一の請求項に記載の粘弾性 測定方法。
18. １８．支持部材が固定され、カバー部材に振動が与えられ、応答する力をカバー 部材を通して測定することを特徴とする請求項１３から１６までの一の請求項に 記載の粘弾性測定方法。
19. １９．サンプルの温度が−よりも多くの周波数で刺激されることを特徴とする請 求項１３から１８までの一の請求項に記載の粘弾性測定方法。
20. ２０．サンプルの温度が制御されることを特徴とする請求項１３から１９までの 一の請求項に記載の粘弾性測定方法。
21. ２１．振動の周波数が２０００Ｈｚを選えないことを特徴とする請求項１３から ２０までの一の請求項に記載の粘弾性測定装置。
22. ２２．援動の周波数の帯域が、１Ｈｚから１５００Ｈｚであることを特徴とする 請求項２１に記載の粘弾性測定方法。
23. ２３．周波数の帯域が、５Ｈｚから１０００Ｈｚであることを特徴とする請求項 ２２に記載の粘弾性測定方法。
24. ２４．実費的に上述したようにサンプルの粘弾特性を測定することを特徴とする 粘弾性測定方法。
25. ２５．請求項１から１２のいずれか一の請求項に記載された装置を用いて行うこ とを特徴とする請求項１３から２２のいずれか一の請求項に記載の粘弾性測定方 法。