JPH0450188A - Method and apparatus for production of single crystal - Google Patents

Method and apparatus for production of single crystal

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JPH0450188A
JPH0450188A JP15964390A JP15964390A JPH0450188A JP H0450188 A JPH0450188 A JP H0450188A JP 15964390 A JP15964390 A JP 15964390A JP 15964390 A JP15964390 A JP 15964390A JP H0450188 A JPH0450188 A JP H0450188A
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JP
Japan
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crucible
single crystal
crystal
melt
raw material
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JP15964390A
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Japanese (ja)
Inventor
Koichi Onodera
小野寺 晃一
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Tokin Corp
Original Assignee
Tokin Corp
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To obtain a single crystal of high quality by providing a conical lid on a melt in a crucible, simultaneously rotating the crucible about the central shaft and forming the interface between the melt and the single crystal into a plane. CONSTITUTION:A seed crystal 15 is contained in a capillary (3b) of a quartz crucible 3 having the capillary (3b) projected to the tip of the conical bottom (3a) and crystal raw materials 12 are simultaneously contained in the crucible 3 and heated in an electric furnace 1 to melt the raw materials 12 and form a melt 4. A lid member 13 (made of quartz) in the form of a truncated cone having many downwardly tapered through-holes (13a) is provided above the melt 4 and near the central part of the crucible 3. The crucible 3 is then rotated through a crucible rotating mechanism 6 and a rod member (6a) to grow a single crystal 5 while forming the interface between the melt 4 and the crystal 5 into a plane.

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野コ 本発明は、結晶原料を溶融してから凝固させて■〜■族
化合物半導体(CdTe、CdSe等)、半磁性半導体
(Cd、−xMnxTeSCd、−8MnXSe等)の
単結晶を作製する方法に関する。
[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Fields] The present invention melts and then solidifies a crystal raw material to produce compound semiconductors of group ■~■ group (CdTe, CdSe, etc.), semimagnetic semiconductors (Cd, -xMnxTeSCd, -xMnxTeSCd, -8MnXSe, etc.).

[従来の技術] 従来、第5図(a)の概略図に示すような単結晶の製造
装置で、■〜■族化合物半導体(Cd−Te、CdSe
等)、半磁性半導体(Cd、−XMnxTeSCdl−
x Mnz Se等)の単結晶が製造されている。
[Prior Art] Conventionally, single crystal manufacturing equipment as shown in the schematic diagram of FIG.
etc.), semimagnetic semiconductors (Cd, -XMnxTeSCdl-
x Mnz Se, etc.) have been produced.

第5図(a)示すように、単結晶製造装置は、透明な石
英肉厚管からなる石英るつぼ103の中に予め装填しで
ある結晶原料107を電気炉101の温度分布を利用し
て溶解し、その後、石英るつは103を棒材106に懸
吊して、この棒材106をるつは昇降装置102により
3〜7■速度で降下させて、るつぼ下端より順次結晶成
長を行わせ、その後、徐冷することで単結晶を得るもの
である。
As shown in FIG. 5(a), the single crystal manufacturing apparatus melts a crystal raw material 107, which is preloaded into a quartz crucible 103 made of a transparent thick-walled quartz tube, using the temperature distribution of an electric furnace 101. After that, the quartz crucible 103 is suspended on a bar 106, and the bar 106 is lowered at a speed of 3 to 7 cm by the crucible lifting device 102 to cause crystal growth to occur sequentially from the lower end of the crucible. , and then slowly cooled to obtain a single crystal.

第5図(b)は第5図(a)の各炉内位置に対応した炉
内の温度分布を示す図である。
FIG. 5(b) is a diagram showing the temperature distribution in the furnace corresponding to each position in the furnace shown in FIG. 5(a).

第5図(b)において、Hは結晶を溶融できる温度領域
を示している。
In FIG. 5(b), H indicates the temperature range in which the crystal can be melted.

第6図(a)および(b)は第5図(a)の従来の製造
装置に使用される異なった二種類のるつぼ103の断面
を示す図である。
FIGS. 6(a) and 6(b) are cross-sectional views of two different types of crucibles 103 used in the conventional manufacturing apparatus shown in FIG. 5(a).

第5図(a)において、第6図(a)に示するつぼ10
3に、Gd、Mn、Te等の結晶原料を組成比に応じて
挿入し、真空度1O−6Torrまで真空引きした後、
封止する。このるつは103を電気炉101内に配置し
、るつは103内の固体結晶原料を融液にし、この電気
炉101内からるつぼ103を連続的に3〜711II
l/時間の速度で降下することによって、このるつぼ1
03内の前記結晶原料の融液を下方から凝固させて単結
晶を作製している。
In FIG. 5(a), the pot 10 shown in FIG. 6(a)
3, insert crystal raw materials such as Gd, Mn, Te, etc. according to the composition ratio, and after evacuating to a vacuum degree of 1O-6 Torr,
Seal. This crucible 103 is placed in an electric furnace 101, the solid crystal raw material in the crucible 103 is made into a melt, and the crucible 103 is continuously heated from 3 to 711II from inside this electric furnace 101.
By descending at a rate of l/h, this crucible 1
A single crystal is produced by solidifying the melt of the crystal raw material in 03 from below.

[発明が解決しようとする課題] 従来の方法の欠点をCd+−xMnxTeMnXTe単
結晶45〜0.55)を育成した場合について説明する
[Problems to be Solved by the Invention] The drawbacks of the conventional method will be explained in the case where a Cd+-xMnxTeMnXTe single crystal (45 to 0.55) is grown.

第6図に示した構造の石英るつぼ103を使用してCd
+−x MnXTe単結晶(x−0,45〜0.55)
を育成した場合、(イ)電気炉の指示温度が化合物の融
点Tm(−1050℃)より比較的高く設定された時は
、電気炉の自然な温度分布の温度勾配が比較的大きい箇
所で凝固が行われるが、この場合には、転移密度が大き
く、るつは材等の不純物の混入量が比較的多い結晶が育
成される。また、(ロ)電気炉の指示温度が化合物の融
点Tmに極めて近く設定された時には、電気炉の自然な
温度勾配が比較的小さい箇所で凝固が行われるが、この
場合には、単結晶化の歩留りが極めて悪くなる欠点があ
った。
Cd using the quartz crucible 103 having the structure shown in FIG.
+-x MnXTe single crystal (x-0,45~0.55)
(a) When the indicated temperature of the electric furnace is set relatively higher than the melting point Tm (-1050℃) of the compound, solidification occurs at a point where the temperature gradient of the natural temperature distribution of the electric furnace is relatively large. In this case, a crystal with a high dislocation density and a relatively large amount of impurities such as melting material is grown. (b) When the specified temperature of the electric furnace is set extremely close to the melting point Tm of the compound, solidification occurs at a location where the natural temperature gradient of the electric furnace is relatively small; in this case, single crystallization The disadvantage was that the yield was extremely poor.

また、(ハ)石英管と結晶とが反応して育成中に石英管
がしばしば割れることがあった。このような育成中に石
英管が割れると良質な単結晶が得られない。更に、(ニ
)従来の技術で作製した結晶は、双晶になりやすいとい
う欠点がありこれは解決しなければならない本質的なテ
ーマであった。
Furthermore, (c) the quartz tube often cracked during growth due to reaction between the quartz tube and the crystal. If the quartz tube cracks during such growth, a high quality single crystal cannot be obtained. Furthermore, (d) crystals produced by conventional techniques have the disadvantage of being prone to twin crystals, which was an essential problem that needed to be solved.

他の材料(例えば、GaAs、InP)と比較して双晶
になり易い等の原因は、Cd、−xMnyHTeの低熱
伝導性の故に凝固点付近での温度のふらつきが大きいた
め界面形状が不安定になり易いことによるものである(
V、M、GIazov et at、 1nLiqui
d  Sem1condactor<PIenum、N
ev  York、1969>。
The reason why Cd and -xMnyHTe tend to form twins more easily than other materials (e.g., GaAs, InP) is because of the low thermal conductivity of Cd and -xMnyHTe, which causes large fluctuations in temperature near the freezing point, making the interface shape unstable. This is due to the fact that it is easy to
V, M, GIazov et at, 1nLiqui
d Sem1conductor<PIenum, N
ev York, 1969>.

K、Terashisa et al、 J、Appl
、Phys、 22 L325(1983)参照。) 特に、Cd 1−x Mn x T e単結晶の場合に
、その結晶性が単波長用光アイソレーター等のデバイス
に使用できるかどうかを大きく左右する。つまり、デバ
イス側の要求する物性を十分に満足する高品質単結晶を
作製することが、大きな課題になっている。そして、従
来の技術を用いて作成した材料を用いて■〜■族化合物
半導体および半磁性半導体デバイスを作製した場合には
、品質不良として全く使用できない欠点があった。
K, Terashisa et al, J, Appl
, Phys, 22 L325 (1983). ) In particular, in the case of Cd 1-x Mn x Te single crystal, its crystallinity greatly influences whether it can be used in devices such as single-wavelength optical isolators. In other words, a major challenge is to produce high-quality single crystals that fully satisfy the physical properties required by devices. When group 1 to 2 compound semiconductors and semimagnetic semiconductor devices are manufactured using materials prepared using conventional techniques, they have the disadvantage that they are of poor quality and cannot be used at all.

そこで、本発明の技術的課題は、■〜■族化合物半導体
(CdTe、CdSe等)、半磁性半導体(Cdl−1
Mn)(Te、Cd、−XMnxSe等)の高品質単結
晶を作製する方法を提供することにある。
Therefore, the technical problem of the present invention is to solve the following problems: ■~■ group compound semiconductors (CdTe, CdSe, etc.)
An object of the present invention is to provide a method for producing high-quality single crystals of Mn) (Te, Cd, -XMnxSe, etc.).

[課題を解決するための手段] 本発明によれば、るつぼ内に収容された結晶原料を、温
度分布を有する加熱空間内で、育成する単結晶の融点よ
り温度の高領域で溶融して融液を生成し、前記るつぼを
前記融点よりも温度の低い領域に移動して単結晶を製造
する方法において、前記るつぼ内の前記融液と前記単結
晶との界面が実質的に平面とするために、前記るつは内
の融液の上方に円錐状の蓋を設けるとともに、前記るつ
ぼを中心軸の回りに回転させることを特徴とする単結晶
の製造方法が得られる。
[Means for Solving the Problems] According to the present invention, a crystal raw material contained in a crucible is melted in a heating space having a temperature distribution in a temperature region higher than the melting point of a single crystal to be grown. In the method of producing a single crystal by producing a liquid and moving the crucible to an area with a temperature lower than the melting point, the interface between the melt in the crucible and the single crystal is substantially flat. Furthermore, there is obtained a method for producing a single crystal, characterized in that a conical lid is provided above the melt in the crucible, and the crucible is rotated around a central axis.

本発明によれば、結晶原料を収容するためのるつほと、
前記結晶原料を加熱するための前記るつぼの周囲に温度
分布を有する加熱空間を形成する加熱手段と、前記加熱
空間内で、育成する単結晶の融点より温度の高い領域か
ら前記融点より温度の低い領域へ前記るつぼを移動させ
るための移動手段とを備えた単結晶育成装置において、
前記るつぼを中心軸回りに回転させる回転手段と、前記
るつぼ内に設けられた蓋部材とを有することを特徴とす
る単結晶育成装置が得られる。
According to the present invention, the melting hole for accommodating the crystal raw material;
heating means for forming a heating space having a temperature distribution around the crucible for heating the crystal raw material; and within the heating space, from a region with a temperature higher than the melting point of the single crystal to be grown to a region with a temperature lower than the melting point. A single crystal growth apparatus comprising a moving means for moving the crucible to a region,
A single crystal growth apparatus is obtained, comprising a rotating means for rotating the crucible around a central axis, and a lid member provided in the crucible.

尚、本発明において、育成される単結晶としては、■〜
■族化合物半導体(CdTe−CdSe)、半磁性半導
体Cd、−XMn)(Te、Cdl−XMnxSe半導
体が好ましく、その組成はX−0゜45〜0.55が好
ましい。
In addition, in the present invention, the single crystals to be grown are:
Group (1) compound semiconductors (CdTe-CdSe) and semimagnetic semiconductors Cd, -XMn) (Te, Cdl-XMnxSe) semiconductors are preferred, and their composition is preferably X-0°45 to 0.55.

また、本発明において、るつほの回転速度は、1〜10
rpmが好ましい。
Further, in the present invention, the rotation speed of the rutsuho is 1 to 10
rpm is preferred.

[作 用コ 本発明においては、育成される結晶の固液界面の形状を
安定化することにより結晶の双晶化を防止するために、
石英るつぼ上部に円錐状の蓋を先端を下向きにするよう
にし、結晶回転をする。
[Function] In the present invention, in order to prevent crystal twinning by stabilizing the shape of the solid-liquid interface of the grown crystal,
Place a conical lid on top of the quartz crucible with the tip facing downward to rotate the crystal.

この方法により、双晶になり易い結晶性の問題が解決し
、■〜■族化合物半導体(CdTe−CdSe)、半磁
性半導体(Cd 1−x MnXT e、Cd、−xM
nxS e)の高品質単結晶が作製される。
This method solves the problem of crystallinity that tends to cause twinning, and makes it possible to improve
A high quality single crystal of nxS e) is produced.

[実施例コ 以下、本発明の詳細な説明する。[Example code] The present invention will be explained in detail below.

成を例にとって説明する。This will be explained using an example.

第1図(a)は本発明の実施例に係る単結晶育成装置を
示す図である。
FIG. 1(a) is a diagram showing a single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention.

第1図(a)において、単結晶育成装置は、結晶原料の
メルト4および生成した単結晶5を収容するるつぼ3と
、このるつぼ3の周囲に配され、前記るつぼを加熱する
ための所定温度分布の加熱空間を形成する電気炉1と、
このるつぼ3を懸吊する棒部材6aと、この棒部材6a
を回転させることでるつぼ3を回転させる回転機構6と
、るつぼを上下方向に移動させるるつぼ昇降機構102
とを備えている。
In FIG. 1(a), the single crystal growth apparatus includes a crucible 3 containing a crystal raw material melt 4 and a produced single crystal 5, and a crucible 3 arranged around the crucible 3 to a predetermined temperature for heating the crucible. an electric furnace 1 forming a distributed heating space;
A rod member 6a for suspending this crucible 3, and this rod member 6a.
A rotating mechanism 6 that rotates the crucible 3 by rotating the crucible, and a crucible lifting mechanism 102 that moves the crucible in the vertical direction.
It is equipped with

第2図に示すように、この石英るつぼ3は、円筒状で、
底部3aが円錐形で、この円錐底部の先端部には、突出
した細管3bを有している。
As shown in FIG. 2, this quartz crucible 3 has a cylindrical shape,
The bottom 3a has a conical shape, and the tip of the conical bottom has a protruding thin tube 3b.

細管3b内には、種結晶が収容されている。また、この
石英るつぼ3内には、結晶原料12が収容されている。
A seed crystal is housed within the thin tube 3b. Further, a crystal raw material 12 is accommodated in this quartz crucible 3.

石英るつぼ3の中央部付近には、下方が細い円錐台状の
側面を有する石英からなる蓋部材13が設けられている
。この蓋部材13には、真空が引けるように、多数の貫
通孔13aが設けられている。また、その内および斜円
錐側面には、カーボンコートが施されている。
Near the center of the quartz crucible 3, a lid member 13 made of quartz and having a truncated conical side surface with a narrow bottom is provided. This lid member 13 is provided with a large number of through holes 13a so that a vacuum can be drawn. In addition, a carbon coat is applied to the inside and the side surface of the oblique cone.

第3図(a)は本発明の製造装置を用いて、結晶成長さ
せるときの状態を示す図である。
FIG. 3(a) is a diagram showing the state of crystal growth using the manufacturing apparatus of the present invention.

第3図(a)において、融液21および単結晶22の固
液界面23は、上方に凸の円形状で略平坦に近い断面を
なすように形成されている。
In FIG. 3(a), the solid-liquid interface 23 between the melt 21 and the single crystal 22 is formed to have an upwardly convex circular shape and a substantially flat cross section.

尚、矢印24は、結晶の成長方向を示している。Note that the arrow 24 indicates the direction of crystal growth.

第3図(a)のような略平坦な固液界面を形成すること
によって、第3図(b)のような形状の完全な単結晶が
得られる。
By forming a substantially flat solid-liquid interface as shown in FIG. 3(a), a perfect single crystal having a shape as shown in FIG. 3(b) can be obtained.

比較のために第7図(a)および第7図(b)に従来の
結晶育成装置により結晶を成長させるときの状態を示す
。第7図(a)のように、単結晶72および融液71の
固液界面73は図のように凸凹を有し、従って第7図(
b)のような結晶の双晶化が生じ易い。
For comparison, FIGS. 7(a) and 7(b) show the state when a crystal is grown using a conventional crystal growth apparatus. As shown in FIG. 7(a), the solid-liquid interface 73 between the single crystal 72 and the melt 71 has irregularities as shown in the figure.
Crystal twinning as in b) is likely to occur.

次に、第2図(b)に示した特殊構造の育成るつぼ3を
使用してCd 、−X Mnz T e単結晶(X−0
,5)を育成した場合について説明する。
Next, Cd, -XMnzTe single crystal (X-0
, 5) will be explained.

特に、凝固点Tm付近での界面の形状を安定化するため
に、石英るつぼ3を使用して、Cdo、5Mno5Te
単結晶を育成した場合について説明する。結晶原料をる
つぼ3内に装填し、るつは3の上部に円錐状の蓋13を
下向きにして設置し、真空度1O−6Torrとして封
止した後、電気炉1内にるつぼ3を配置して、原料を溶
融した。その後、るつは3を5rpmで回転し、4II
IIIl/時間で降下しながら結晶を育成した。
In particular, in order to stabilize the shape of the interface near the freezing point Tm, a quartz crucible 3 was used to prepare Cdo, 5Mno5Te,
The case where a single crystal is grown will be explained. The crystal raw material is loaded into the crucible 3, the conical lid 13 is placed on the top of the crucible 3 with the conical lid 13 facing downward, and the crucible 3 is placed in the electric furnace 1 after being sealed at a vacuum level of 10-6 Torr. The raw materials were melted. After that, Rutsu rotates 3 at 5 rpm, and 4II
Crystals were grown while descending at a rate of III/hour.

石英るつぼ3の上部の円錐状の蓋は熱の輻射の役割をし
、固液界面の形状が下に凸になっているものをフラット
に改善するために円錐状に設計されている。また、Cd
、Mn、Te等の蒸発物がるつぼ側面に付着するのをこ
の蓋で止めることにより、るつぼ上部側面への付着抑制
し、石英るつほの割れを防止する効果を兼ねている。
The conical lid at the top of the quartz crucible 3 plays the role of heat radiation, and is designed to have a conical shape to improve the shape of the solid-liquid interface from a downwardly convex shape to a flat one. Also, Cd
, Mn, Te, etc., from adhering to the side surface of the crucible, this lid has the effect of suppressing adhesion to the upper side surface of the crucible and preventing cracking of the quartz crucible.

育成中におけるるつぼ3の回転は、固液界面の形状をさ
らに安定にするために加えられる。
The rotation of the crucible 3 during growth is added to further stabilize the shape of the solid-liquid interface.

第1表に示す条件で、その他は従来の方法と同様にして
、第1図および第2図の装置を用い、本発明の方法によ
フて、単結晶を育成した。また、比較の為に従来の製造
装置を使用して単結晶を製造した。その結果、本発明の
方法によれば、双晶になり易いという結晶性の問題が解
決され、■〜■族化合物半導体(CdTe、Cd5e)
 、単離性半導体(Cd 1−x MnxT e、 C
d l−X MnxSe)の高品質単結晶が作製された
A single crystal was grown according to the method of the present invention under the conditions shown in Table 1, using the apparatus shown in FIGS. 1 and 2, and otherwise in the same manner as the conventional method. In addition, for comparison, a single crystal was manufactured using a conventional manufacturing apparatus. As a result, according to the method of the present invention, the crystallinity problem of easy formation of twins is solved, and
, isolated semiconductor (Cd 1-x MnxT e, C
A high quality single crystal of d l-X MnxSe) was prepared.

第4図は結晶の消光比を測定するための測定装置の構成
を示している。第4図において、試料結晶31を偏光子
32および検光子33間に、夫々が同一の光軸上に位置
するように配置し、この先軸の一端から偏光子32に対
して、光源としてHe−Neレーザー(0,633μm
)34の光を入射させて、試料結晶31および検光子3
3を透過して、出射した光をこの先軸の他端側に配置さ
れた受光部35で検知し、光パワーメータ36によって
測定するものである。
FIG. 4 shows the configuration of a measuring device for measuring the extinction ratio of a crystal. In FIG. 4, a sample crystal 31 is placed between a polarizer 32 and an analyzer 33 so that they are located on the same optical axis, and a He- Ne laser (0,633μm
) 34 is incident on the sample crystal 31 and the analyzer 3.
3, the emitted light is detected by a light receiving section 35 disposed on the other end side of the tip shaft and measured by an optical power meter 36.

第1表の試料の各々は、育成した単結晶から試料を切り
出し、#1500.#3000の研磨材で研磨した後、
鏡面ラップ加工を施して、厚さ4IIlInに仕上げた
ものである。
Each of the samples in Table 1 was prepared by cutting a sample from the grown single crystal and #1500. After polishing with #3000 abrasive,
It is finished to a thickness of 4IIlIn by mirror lapping.

るつぼ内に円錐状の蓋を設け、さらにるっほを回転させ
ることにより、製造した単結晶の試料は、試料4のよう
に、他の方法で製造した単結晶の試料1.2及び3に比
して消光比が極めて優れている。
By placing a conical lid inside the crucible and rotating the Ruho, the produced single crystal samples can be converted into single crystal samples 1, 2 and 3 produced by other methods, like sample 4. In comparison, the extinction ratio is extremely superior.

第 表 [発明の効果] 以上述べたように、本発明によれば、■〜■族化合物半
導体(CdTe、CdSe等)、単離性半導体(Cd、
xMnxTe、Cd1−x MnxSe等)の高品質単
結晶を作製する方法を提供することができる。
Table 1 [Effects of the Invention] As described above, according to the present invention, group compound semiconductors (CdTe, CdSe, etc.), isolated semiconductors (Cd,
It is possible to provide a method for producing a high quality single crystal of xMnxTe, Cd1-xMnxSe, etc.).

以  下  余  白Below, remaining white

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図(a)は本発明の実施例に係る単結晶育成装置を
示す図、第1図(b)は第1図(a)の単結晶育成装置
の結晶成長方向に対する温度分布を示す図、第2図は第
1図(a)の単結晶育成装置のるつぼを示す断面図、第
3図(a)は本発明の製造装置を用いて、結晶成長させ
るときの状態を示す図、第3図(b)は本発明の製造装
置を用いて育成した単結晶を示す図、第4図は消光比の
測定方法を示した原理図、第5図(a)は従来の単結晶
育成装置の一例を示す図、第5図(b)は第5図(a)
の単結晶育成装置の結晶成長方向に対する温度分布の一
例を示す図、第6図(a)及び(b)は第5図(a)の
装置の石英るつほを示す図、第7図(a)および第7図
(b)に従来の結晶育成装置による結晶成長させるとき
の状態を示す図である。 図中、1・・・電気炉、3・・・るつぼ、3a・・・底
部、3b・・・細管、4・・・メルト、5・・・単結晶
、6a・・・棒部材、6・・・るつは回転機構、12・
・・結晶原料、13・・・蓋部材、13a・・・貫通孔
、21・・・融液、22・・・単結晶、23・・・固液
界面、24・・・矢印、31・・・試料結晶、32・・
・偏光子、33・・・検光子、34−= He −N 
eレーザー 35−・・受光部、36・・・光パワーメ
ータ、71・・・融液、72・・・単結晶、73・・・
固液界面、101・・・電気炉、102・・・るつは昇
降機構、103・・・石英るつぼ、106・・・棒材。 第2図 第3図(a) 第 3図(b) (結晶の単結晶化) 図(Q) j14図 傘清光比=  1101o +o  (I mtnlo
 max) (dB) 光線の道行方向− 第 (Q) (b) 第7 @1(a) 第 7図(b) (結晶の双晶化)
FIG. 1(a) is a diagram showing a single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 1(b) is a diagram showing the temperature distribution in the crystal growth direction of the single crystal growth apparatus of FIG. 1(a). , FIG. 2 is a sectional view showing the crucible of the single crystal growth apparatus of FIG. 1(a), FIG. Figure 3 (b) is a diagram showing a single crystal grown using the production apparatus of the present invention, Figure 4 is a principle diagram showing the method for measuring extinction ratio, and Figure 5 (a) is a diagram showing a conventional single crystal growth apparatus. Figure 5(b) shows an example of Figure 5(a).
Figure 6 (a) and (b) are diagrams showing an example of temperature distribution in the crystal growth direction of the single crystal growth apparatus of Figure 5 (a), Figure 7 ( FIG. 7a) and FIG. 7(b) are diagrams showing the state of crystal growth using a conventional crystal growth apparatus. In the figure, 1... electric furnace, 3... crucible, 3a... bottom, 3b... thin tube, 4... melt, 5... single crystal, 6a... bar member, 6...・Rutsuha rotating mechanism, 12・
...Crystal raw material, 13...Lid member, 13a...Through hole, 21...Melt, 22...Single crystal, 23...Solid-liquid interface, 24...Arrow, 31...・Sample crystal, 32...
・Polarizer, 33...Analyzer, 34-= He -N
e laser 35-... Light receiving part, 36... Optical power meter, 71... Melt, 72... Single crystal, 73...
Solid-liquid interface, 101... Electric furnace, 102... Crucible lifting mechanism, 103... Quartz crucible, 106... Bar material. Figure 2 Figure 3 (a) Figure 3 (b) (Single crystallization) Figure (Q) Figure j14 Umbrella clear light ratio = 1101o +o (I mtnlo
max) (dB) Ray travel direction - No. (Q) (b) No. 7 @1 (a) Fig. 7 (b) (Twinning of crystal)

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1、るつぼ内に収容された結晶原料を、温度分布を有す
る加熱空間内で、育成する単結晶の融点より温度の高領
域で溶融して融液を生成し、前記るつぼを前記融点より
も温度の低い領域に移動して単結晶を製造する方法にお
いて、 前記るつぼ内の前記融液と前記単結晶との界面が実質的
に平面とするために、前記るつぼ内の融液の上方に円錐
状の蓋を設けるとともに、前記るつぼを中心軸の回りに
回転させることを特徴とする単結晶の製造方法。 2、結晶原料を収容するためのるつぼと、 前記結晶原料を加熱するための前記るつぼの周囲に温度
分布を有する加熱空間を形成する加熱手段と、 前記加熱空間内で、育成する単結晶の融点より温度の高
い領域から前記融点より温度の低い領域へ前記るつぼを
移動させるための移動手段とを備えた単結晶育成装置に
おいて、 前記るつぼを中心軸回りに回転させる回転手段と、 前記るつぼ内に設けられた蓋部材とを有することを特徴
とする単結晶育成装置。
[Claims] 1. A crystal raw material contained in a crucible is melted in a heating space having a temperature distribution in a temperature region higher than the melting point of the single crystal to be grown, and a melt is produced in the crucible. In the method for producing a single crystal by moving the melt to a region whose temperature is lower than the melting point, the melt in the crucible is A method for producing a single crystal, characterized in that a conical lid is provided above the liquid, and the crucible is rotated around a central axis. 2. A crucible for accommodating a crystal raw material; a heating means for forming a heating space having a temperature distribution around the crucible for heating the crystal raw material; and a melting point of a single crystal to be grown in the heating space. A single crystal growth apparatus comprising: a moving means for moving the crucible from a higher temperature region to a lower temperature region than the melting point; a rotating means for rotating the crucible around a central axis; A single crystal growth apparatus comprising: a lid member provided with the lid member.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2015074569A (en) * 2013-10-07 2015-04-20 宇部興産株式会社 Production method of ceramic composite material for phototransformation
CN107268068A (en) * 2017-06-09 2017-10-20 厦门中烁光电科技有限公司 The method that lanthanum bromide crystal is prepared using totally enclosed type crucible

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