JPH04501759A - 物質サンプルの熱特性測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 サンプルの　′ 本発明は、試験物質と熱伝導接触させる電気伝導材、例えば、金属の薄い条片ま たは層と、該条片または層を通して電気を流し前記試験物質に熱を供給して温度 を上昇させる手段と、前記条片または層の電圧変化を時間の関数として記録する 計器とを含み、試験物質の熱伝導率および熱拡散率のような熱特性を評価するた めの熱特性測定装置に関する。

見匪立笈東 ＴＨ５（Ｔｒａｎｓｉｅｎｔ　）ｌｏｔ　５ｔｒｉｐ；過渡熱電片）法として知 られている。試験物質の熱伝導率および熱拡散率を測定する技術は、例えば、グ スタフソン他による論文（雑誌〈物理学〉１９７９年１２号１４１１頁、及び雑 誌く応用物理学＞１９８１年５２号２５９６頁）等、幾つかの刊行物に記載され ている。このＴＨ８技術によると、金属箔の薄条片を２個の同一な試験物質の間 に置くか、または、代わりに、薄い金属膜を試験物質に蒸着させ。

この金属箔または金属膜が、延伸平面熱源として、また、温度センサとして働く ６条片に定電流を流し、該条片の抵抗の変化に応じた電圧の変化を時間の関数と して記録する。成る特定の定電流時において、前記の電圧変化は、主として、条 片の抵抗温度係数（ＴＣＲ；Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ 　ｆｏｒ　ｔｈｅＲｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）に依存し、条片の平均温度上昇値は 、試験物質の熱特性に依存する。従って、かような測定により、試験物質の熱伝 導率および熱拡散率を評価することが可能である。

計算モデルを簡素化するために、通常、金属条片の幅が無限小であると仮定する 。実験のための時間特性は非常に短いので、高感度の測定器を必要とするが、こ れらの測定器は、実験室外の環境で使用するのは難しく、また、訓練されていな い者には取扱が困難である。

日の　・と　も　・な 本発明の目的は、実験の場合の特性時間を増大させ、より低級な測定器を用いて も測定精度を落すことのない、Ｔ）ｌ’Ｊ定用上用センサ供することである０本 発明により、この目的は、金属条片または層の活性部分の長さと幅がほぼ同一で 。

それにより、条片または層の形状寸法が、試験物質の熱特性計算の基礎になる計 算モデルの部分を形成することにより達成された。

貝１段腹豆 、　下記の添付図面に示す若干の実施態様を参照し、以下、本発明につき詳述す る。

第１図は、本発明が基礎とする方形金属条片の概略図である。

第２図は、本発明の一実施態様の上面図である。

第３図は、第１図の■−■矢視断面図である。

第４図は、本発明の第二の実施態様の上面図である。

第５図は、第４図の■−■矢視断面図である。

里１ヱバｍ 幅が高さにほぼ等しく、試験物質と熱伝導的に接触する、箔形状の薄い金属層ま たは薄い金属条片を、ＴＨ３法における対応した方法で使用する。長さが２ｈ、 Ｉｌｌが２ｄで、無視できる厚さ、即ち、無視できる熱容量を有し、末端接点か ら追加供給されない、第１図による金属条片１を囲む継目なく等方性媒質の場合 、単位面積Ｑ当りの定放出効果に依存する、各時間における温度の増加Ｔ　（ｙ ｔ　ｚｔ　ｔ）は次式の通りである。

ここで σは、ｆｂ了７ゴ Ａは、媒質の熱伝導率、 には、媒質の熱拡散率 ｄｈ Ｐｏは、条片中で解放されたパワーである。

任意時間ｔにおける平均温度増加ΔＴ（ｔ）は次式となる。

方形条片の場合、ｄはｈに等しいので、Δｒ（ｔ）は、次式この等式は、下記の 様に解くことが出来る。

−（１−ｅｘｐ（−１／　ｒｉ　”））　・ｒｔ　／ｆマ）”　（３）ここで。

γは、γ＝ｆワ１− θは、実験の特性時間であり、ｄ”／にに等しい。

である６式中のαは、抵抗の温度係数であり、定電流工。が条片が、サンプル中 に埋め込まれずに１例えば、サンプル上に蒸着して膜のように片側でサンプルと 接触している場合、Ｐｏは２Ｆ、になる。

等式（５）と（６）により、関数Ｓ（τ）が算定出来れば、サンプルの熱特性が 算定出来る。小さい値のτに対する関数Ｓ（τ）は１例えば、ティラー展開では 、次式となる。

この近似式では、τ（０，４の場合に有効である。τの値が、０．４を越える場 合、関数Ｓ（τ）は、数値的に評価し、次に、例えば、種々の区間の偏角τに対 する多項式により、概算することが出来る。

成る特定の実験における時間関数としてのＵ（ｔ）の評価は。

ＴＨ３法における場合と同様になされる。

特性時間θを、逐次代入し、ｒが次式で定められる実験点（Ｕ（ｔｉ）、ｔｉ） に対する最大の相関関係ｒを見いだした。

式中のＵとＳは、各々Ｕ（ｔｉ）とＳ（τｉ）の平均値である。最大ｒをもたら すθ値より、熱拡散率を見い出し、このθ値を用いて、抵抗温度係数αが既知で あれば、等式（６）に対し最適な直線勾配により熱伝導率が得られる。

本発明による装置と共に使用した電気回路は、オツフセット装置またはより好適 には非平衡ブリッジ付きの、従来のＴＨ５法に用いられる電気回路と同じでよい 。

この実験の特性時間θは、条片の幅が大きいので通常のＴＨ３実験の場合より長 く、従って、時間分解能に対する要求が軽減され、測定データのサンプリングが 容易になる。しかしながら、条片中に解放されたパワーは、対応する温度増加に 対し単位時間当りでかなり低く、これは、ノイズの除去を去】１［張 本発明による方形条片は、測定時間を長くする多大な利点をもたらすが、幅を広 くし長さを幅と同じにしたことは、初期抵抗が低いことを意味している。このた めに、この条片において数度の典型的な温度上昇を得るには大電流を要する。

従って、長い測定時間と低い電流値をもたらし、かつ、より高い初期抵抗を有す る金属箔センサの設計が望まれる。

本発明による最も簡素な設計は、金属、例えば、ニッケルをサンプルに直接蒸着 し薄い層を形成させるものであり、この場合、サンプルは電気的に不導体である か、または、電気的に導体であっても金属層とサンプル間に電気絶縁材の薄層を 有していればよい、方形条片の抵抗Ｒは、次式でめられる。

ここで、ρ。、ａ□は、金属の電気抵抗であり、νは５条片の手厚である。

もし１条片が基板に蒸着した薄い金属層で形成されていれば、初期抵抗は、かな り容易に調節出来る。端接触の影響を軽減するために第２図および第３図による 実施態様を用いることが出来る。

各々、４ｄに等しいかまたは小さい幅と、４ｄより小さい長さと、条片の厚さで ある２νの厚みを有する２個のプローブ・パッド２ａと２ｂをサンプル３に蒸着 する。これらの寸法は、正確でなくてもよいが、但し、２個のプローブ・パッド 間の距離は、正確に２ｄでなければならない１幅が２ｄで長さが２ｄより長く、 厚みが２νである条片４をプローブ・パッド２ａおよび２ｂに対し横に横切る方 向に蒸着し、プローブから突出する条片４の部分がパッド２ａと２ｂに重なるよ うにする。付加金属層５ａと５ｂを、プローブ・パッド２ａおよび２ｂ上に、リ ード線を取り付けるために、外縁から、例えば、ｄ／３に相当する長さにわたり 蒸着させる。但し、この長さは、重要ではない、第３図中の層の厚さは、簡明に するために、かなり誇張されていることを指摘しておく。

プローブ・パッドより前に金属層を蒸着してもよいが、但し、マスク交換時に金 属層を傷つけないことが条件となる。

金属箔を用いる場合、第４図および第５図に示す様に、連続した完全な電流路を 有する金属箔に細長い複数の条をエツチングして抜くことにより初期抵抗を増大 させることが出来る。センサの機械的な強度を高めるために、条片６の上側と下 側を、カプトン（ｋａｐｔｏｎ）の様な支持材７に、フレキシブルな電子回路、 ヒータおよびひずみゲージを製造する場合と同様にして、接続する。第５図にお いて、層の厚みは、分かり易くするために、かなり誇張されている。

エツチングにより除去された空所８は支持材７で埋める。

食刻した条の幅が２６であり、例えば、カプトンのような絶縁材７の拡散率がＫ ｉであれば、温度が食刻条内において、非食刻部と同一になるのに要する時間は 、はぼ、δ”／Ｋｉとなり、センサは、所用電流が少ないと云う利点をもつ真の 方形条片として作動する。

支持絶縁材７の熱容量が、測定時、熱伝導率の低い材料にかなりの影響を及ぼす 。熱伝導率が大きく、例えば、支持絶縁材の熱伝導率より１ランク高い材料の場 合、この問題は測定時間が長いことにより重要でなくなる。

金属箔６の材質が厚さ１０−１５ミクロンのニッケルであり、その金属箔を、各 々１５−２５ミクロンの厚みを有する２枚の、例えば、カルトン製の電気絶縁層 ７の間に挾み込みサンドインチ構造にすることが出来る。十分な機械的強度が得 られるなら、より薄い箔と絶縁層を使用することが可能である。絶縁層７．金属 箔６および接着にかわの厚さを含めたセンサの全厚は、およそ７０−１００ミク ロンである。（図示していない）電流源と電圧計への電気的接続具は、金属箔６ に半田付けする。

金属箔を腐食抜きすることにより、各々＠２ｗ、長さ２ｈの条が方形２ｈ＝２ｄ の範囲内に間隔をおいて多数本（ｎ）形成される。これらの条は互いに平行であ るが、電気的には直列に接続され初期抵抗を高くしている　Ｍ　ｎ”が偶数であ れば、ｎ（２ｗ＋２６）＝２ｄとなり、理論的な条の規定幅２ｄの各側縁をおよ そδの幅で腐食抜きすることが要求される。δの値が非常に小さくｎの値が非常 に大きいのが理想的だが、実際上の理由により、腐食抜き幅２δを０．１ｍと０ ．２Ｉの間にした下記寸法が得易い。

（２ｗ＋２６）＝１１　及びｎ＝　ｌ　２ｄ　ｌ上記センサの温度範囲は、金属 箔、絶縁材および接着材に使用した材質に本質的に依存する。金属箔には銅、ニ ッケル、銀、黄銅および白金を使用出来、主として、エツチング特性、機械的強 度およびセンサを接合するための半田付は特性に基づき選択する。支持絶縁材は 、プラスチック、カプトン、雲母または、粉末圧縮成形雲母シートであってよく 、その選択は、主として、機械的強度、使用温度範囲および所要の可撓性に基づ いてなされる。支持材は、高い熱伝導率と拡散率を有するものが好適である６本 発明によるセンサにおける利点は、湾曲したサンプル表面にも取り付けられるこ とである。

本発明による方形条片（ｄ＝ｈ）は、熱特性に関し方向依存性を有しない材料に 適用出来る。しかるべき技術を用い。

熱特性の方向依存性を計算し得る、ｈ＞＞ｄであるセンサを設計することが可能 である。

ＦＩＧ、　１ 国際調査報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１），試験サンプルと熱伝導接触させる電気伝導材、例えば、金属の薄い条片 （６）または層（４）と、前記試験サンプルに熱を供給しその温度を高めるため の前記条片（６）または前記層（４）を通して電流を流す手段と、試験物質の熱 伝導率および熱拡散率のような熱特性を評価するために前記条片または層の電圧 変化を時間の関数として記録する測定器とを含み、前記条片（６）または層（４ ）の活動部の長さと幅（２ｄ）が略同一であり、前記条片または層の形状寸法が 、前記試験物質の熱特性の計算の基礎となる計算モデルの部分を形成することを 特徴とする、試験物質の熱特性測定装置。 （２），連続した電流路を維持する様に複数の略平行な狭い条（８）を腐食抜き にした金属箔（６）を含むことと、前記金属箔を薄層の支持電気絶縁材（７）の 間に固定したことと、前記金属箔の食刻部分を通る電流路を形成する部分が略同 じ高さと幅を有していることを特徴とする、請求項の第１項に記載の装置。 （３），層（４）を、前記試験物質（３）上に直接または、例えば金属の前記電 導材を電気的に絶縁する材料の薄い中間層を介して蒸着させたことを特徴とする 、請求項の第１項に記載の装置。 （４），前記層（４）の活動幅（２ｄ）を越える幅と長さを有する１対のプロー ブ・パッド（２ａ，２ｂ）を試験物質（３）に対し直接、前記層の活動幅（２ｄ ）に相当する間隔をおいて取り付け、前記層（４）が前記幅（２ｄ）を越える長 さを有し、前記プローブ・パッド（２ａ，２ｂ）に重ね合わせたことを特徴とす る、請求項の第３項に記載の装置。 （５），電気接続部を形成するために、前記プローブ・パッド（２ａ，２ｂ）の 自由部分に、付加金属層（５ａ，５ｂ）を配置したことを特徴とする、請求項の 第４項に記載の装置。