JPH0445798A - 過酸化水素と過酢酸の分別測定方法 - Google Patents
過酸化水素と過酢酸の分別測定方法Info
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- JPH0445798A JPH0445798A JP15126690A JP15126690A JPH0445798A JP H0445798 A JPH0445798 A JP H0445798A JP 15126690 A JP15126690 A JP 15126690A JP 15126690 A JP15126690 A JP 15126690A JP H0445798 A JPH0445798 A JP H0445798A
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Landscapes
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
過酢酸(CH3COOOH) は通常の酢酸(CH3
COOH) に較べて酸素原子を1個余分に持つ。こ
の過酢酸は、容易に分解して酸素を遊離し、遊離された
酸素が強い酸化力を示すため、漂白剤や各種の化学合成
の原料として化学工業で利用される。さらに、分解した
後に有害な物質が残らない特徴から食品工業の分野で原
材料の滅菌に利用されている。 過酢酸は酢酸と過酸化水素との次の反応により製造する
。 CHaCOOH+H2O2 −”CH3COOOH+H20(1) この反応は上の式から明かなように平衡にあり、したが
って生成した過酢酸を未反応の酢酸及び過酸化水素から
単離することは困難である。通常はこれらの混合溶液の
まま使用する。そこで実際の使用に際しては、この混合
溶液中の過酢酸の定置が問題となる。 過酢酸のように強い酸化性を持つ物質を定置する一つの
代表的な方法にヨウ素滴定法(ヨードメトリ)がある。 この方法では、先ずヨウ化カリウム溶液に酸化剤を加え
て元素状ヨウ素を遊離させ、このヨウ素をチオ硫酸ナト
リウムで滴定する。この技術を応用して、塩素、過酸化
水素、オゾンなど、酸化性物質を自動的に定量する装置
が市販されている。 しかし、工業製品である過酢酸は上に述べたように過酸
化水素との混合溶液であり、しかも両者とも強い酸化力
を持っているので、ヨウ素滴定法をそのまま適用しても
それぞれの個別の量を求めることは出来ない。 現在工業界において、過酸化水素と過酢酸とを各々測定
するのに使用している方法にセリウムによる過酸化水素
の滴定とヨウ素による過酢酸の滴定とを組合わせた方法
がある(分析化学便覧 改訂三版 日本分析化学会編集
丸善株式会社発行 昭和56年9月)。この方法は、
過酸化水素が酸化性と共に、還元性も持ち、場合によっ
ては還元剤として作用する性質があることを利用するも
であり、先ず溶液を0℃付近まで冷却して硫酸セリウム
(IV)により過酸化水素を滴定し、次いで通常のヨウ
素滴定法により過酢酸を定量する方法である。
COOH) に較べて酸素原子を1個余分に持つ。こ
の過酢酸は、容易に分解して酸素を遊離し、遊離された
酸素が強い酸化力を示すため、漂白剤や各種の化学合成
の原料として化学工業で利用される。さらに、分解した
後に有害な物質が残らない特徴から食品工業の分野で原
材料の滅菌に利用されている。 過酢酸は酢酸と過酸化水素との次の反応により製造する
。 CHaCOOH+H2O2 −”CH3COOOH+H20(1) この反応は上の式から明かなように平衡にあり、したが
って生成した過酢酸を未反応の酢酸及び過酸化水素から
単離することは困難である。通常はこれらの混合溶液の
まま使用する。そこで実際の使用に際しては、この混合
溶液中の過酢酸の定置が問題となる。 過酢酸のように強い酸化性を持つ物質を定置する一つの
代表的な方法にヨウ素滴定法(ヨードメトリ)がある。 この方法では、先ずヨウ化カリウム溶液に酸化剤を加え
て元素状ヨウ素を遊離させ、このヨウ素をチオ硫酸ナト
リウムで滴定する。この技術を応用して、塩素、過酸化
水素、オゾンなど、酸化性物質を自動的に定量する装置
が市販されている。 しかし、工業製品である過酢酸は上に述べたように過酸
化水素との混合溶液であり、しかも両者とも強い酸化力
を持っているので、ヨウ素滴定法をそのまま適用しても
それぞれの個別の量を求めることは出来ない。 現在工業界において、過酸化水素と過酢酸とを各々測定
するのに使用している方法にセリウムによる過酸化水素
の滴定とヨウ素による過酢酸の滴定とを組合わせた方法
がある(分析化学便覧 改訂三版 日本分析化学会編集
丸善株式会社発行 昭和56年9月)。この方法は、
過酸化水素が酸化性と共に、還元性も持ち、場合によっ
ては還元剤として作用する性質があることを利用するも
であり、先ず溶液を0℃付近まで冷却して硫酸セリウム
(IV)により過酸化水素を滴定し、次いで通常のヨウ
素滴定法により過酢酸を定量する方法である。
しかしながら、前述の従来技術では、第一段の滴定にお
いて、試料溶液の温度を終始0℃付近に維持しないと誤
った結果を与える。又何種類もの試薬を使い分けなけれ
ばならず、手順が複雑で、測定の自動化が困難である。 又利用の主体である過酢酸を直接定置出来ない課題があ
る。このため、より簡便で測定の自動化に適し、過酢酸
を直接過酸化水素と分別測定が可能な方法の開発が望ま
れていた。
いて、試料溶液の温度を終始0℃付近に維持しないと誤
った結果を与える。又何種類もの試薬を使い分けなけれ
ばならず、手順が複雑で、測定の自動化が困難である。 又利用の主体である過酢酸を直接定置出来ない課題があ
る。このため、より簡便で測定の自動化に適し、過酢酸
を直接過酸化水素と分別測定が可能な方法の開発が望ま
れていた。
本発明は、前記課題を解消することを目的とするもので
あり、その目的を達成するため、過酸化水素と過酢酸と
を含む混合溶液について、溶液中の過酢酸を分別して測
定する方法において、前記混合溶液にカタラーゼを加え
、それに含有する過酸化水素を分解せしめ、残る過酢酸
の濃度を測定することにより、当該混合液中の過酢酸濃
度を過酸化水素と分別して求める過酸化水素と過酢酸の
分別測定方法を提供する。
あり、その目的を達成するため、過酸化水素と過酢酸と
を含む混合溶液について、溶液中の過酢酸を分別して測
定する方法において、前記混合溶液にカタラーゼを加え
、それに含有する過酸化水素を分解せしめ、残る過酢酸
の濃度を測定することにより、当該混合液中の過酢酸濃
度を過酸化水素と分別して求める過酸化水素と過酢酸の
分別測定方法を提供する。
本発明において用いられるカタラーゼは、動物の血液に
含まれる酵素であって、動物の代謝の生産物である過酸
化水素の分解を触媒し、それを選択的に分解する。この
カタラーゼは生化学研究用の試薬として、単離した形、
或いは安定剤とともに水に懸濁させた形で市場に供給さ
れている。 本発明では、このカタラーゼの作用に着目して、過酸化
水素と過酢酸の混合溶液から過酢酸を分別定量する。即
ち、過酸化水素と過酢酸の混合溶液にカタラーゼを加え
、過酸化水素を選択的に分解すれば、カタラーゼと反応
しない過酢酸はそのまま残るので、これをヨウ素滴定等
の従来の方法で容易に定置することが出来る。 本発明では、過酸化水素と過酢酸の混合物の過酸化水素
を分解して、残る過酢酸を定置するので、過酢酸の濃度
又は含有量を直接的に求めることが出来る。そして、こ
の過酢酸の定置も通常のヨウ素滴定によって行なうこと
が出来るので、数多(の試薬類を調合する手間を省(こ
とが出来る。又カタラーゼによる過酸化水素の分解も、
単にカタラーゼを少量ピペット等で過酸化水素と過酢酸
の分析試料に添加して適当な時間攪拌するだけで、特別
な操作を必要としない。従って、いわゆる手分析は勿論
、市販の自動分析装置を使用して測定することも出来る
ので、工場分析、製品管理、工程管理等における定常的
な分析には極めて有利である。 なお、混合溶液中の過酸化水素の濃度を求める場合は、
過酸化水素と過酢酸の混合物を直接通常の手順に従って
ヨウ素滴定して両者の合計を求め、この値から過酢酸の
濃度を差引けばよい。
含まれる酵素であって、動物の代謝の生産物である過酸
化水素の分解を触媒し、それを選択的に分解する。この
カタラーゼは生化学研究用の試薬として、単離した形、
或いは安定剤とともに水に懸濁させた形で市場に供給さ
れている。 本発明では、このカタラーゼの作用に着目して、過酸化
水素と過酢酸の混合溶液から過酢酸を分別定量する。即
ち、過酸化水素と過酢酸の混合溶液にカタラーゼを加え
、過酸化水素を選択的に分解すれば、カタラーゼと反応
しない過酢酸はそのまま残るので、これをヨウ素滴定等
の従来の方法で容易に定置することが出来る。 本発明では、過酸化水素と過酢酸の混合物の過酸化水素
を分解して、残る過酢酸を定置するので、過酢酸の濃度
又は含有量を直接的に求めることが出来る。そして、こ
の過酢酸の定置も通常のヨウ素滴定によって行なうこと
が出来るので、数多(の試薬類を調合する手間を省(こ
とが出来る。又カタラーゼによる過酸化水素の分解も、
単にカタラーゼを少量ピペット等で過酸化水素と過酢酸
の分析試料に添加して適当な時間攪拌するだけで、特別
な操作を必要としない。従って、いわゆる手分析は勿論
、市販の自動分析装置を使用して測定することも出来る
ので、工場分析、製品管理、工程管理等における定常的
な分析には極めて有利である。 なお、混合溶液中の過酸化水素の濃度を求める場合は、
過酸化水素と過酢酸の混合物を直接通常の手順に従って
ヨウ素滴定して両者の合計を求め、この値から過酢酸の
濃度を差引けばよい。
【実 施 例]
次に、本発明の実施例について詳細かつ具体的に説明す
る。 過酸化水素と過酢酸の濃度がそれぞれおよそ26%及び
5%である水溶液混合物から溶液を1mlを正確に採取
し、これを400m1に稀釈した。この稀釈した溶液の
1ml又は2mlを50m!のビーカーにとり、これに
純水5mlを加え、更に市販のカタラーゼを10μm加
えた。このカタラーゼはE、Merk社製で、牛の肝臓
より抽出し、安定剤として0.1%のアルキルベンジル
アンモニウムクロリドを含む水に開側したものである。 濃度は1ml当り130万ユニツトである。1ユニツト
は、pH7゜0.20℃で過酸化水素の濃度が10.3
mMから9.2mMに低下する間、毎分0.1μモルの
過酸化水素(1,7μgに相当)を分解する能力に相当
する。この実施例で使用する量は1万3千ユニツト、即
ち毎分の過酸化水素の分解量は上記の条件下で13mg
となる。 こうしてカタラーゼを添加した試料溶液を振り混ぜ、さ
らにこれにpH3に調整した0、5%のモリブデン酸ア
ンモニウム5mlを含むリン酸緩衝液1mlと純水12
m1とを加えて振り混ぜた。その後、この溶液中を、市
販の酸化剤自動滴定装置(平沼産業株式会社製HP−3
5)を用いて、ヨウ素滴定により分析した。 ここで用いたヨウ素滴定法の概略は次の通りである。先
ず過剰のヨウ化カリウムを含む水溶液に過酸化水素、過
酢酸等の酸化剤を加えると、2K I+O+H20=2
KOH+ 12 (2)の反応により、ヨウ化カリウ
ム中のヨウ素が酸化されて元素状のヨウ素になる。次い
でこのヨウ素を濃度既知のチオ硫酸ナトリウム水溶液に
より滴定する。 2Na2820a+ 12”Na2snoa+2Na
1この滴定では、上の反応式により、酸化剤により生成
した元素状ヨウ素がヨウ化ナトリウムに変わるが、滴定
によりすべての元素状ヨウ素がヨウ化ナトリウムに変わ
るまでに消費したチオ硫酸ナトリウム溶液の容積とその
濃度から、最初に存在した酸化剤の量が分かる。 実際に使用した前記自動滴定装置では、過剰のヨウ化カ
リウムとチオ硫酸ナトリウムを含む専用の電解液を使用
し、これに過酸化水素等の酸化剤を加える。すると、上
記の反応が引続いて起こり、最後に余分のヨウ化カリウ
ムとチオ硫酸ナトリウムが残る。そこで、予め電解液中
のチオ硫酸ナトリウムの濃度を測定しておき(この値を
ブランクと呼ぶ)、次いで過酸化水素等の酸化剤を加え
た後に残るチオ硫酸ナトリウムの濃度を測定すれば、反
応により消費されたチオ硫酸ナトリウムの量、即ち加え
た酸化剤の量を知ることが出来る。前述の自動滴定装置
では、これら一連の滴定を自動的に行うために、電量滴
定が採用されている。即ち、 (4)の反応式により、
電解液中に残るチオ硫酸ナトリウムの濃度の測定に必要
な元素状ヨウ素を、やはり電解液中に存在するヨウ化カ
リウムの電気分解により作り出している。 2 K I + 2820−28 = 2 K OH+
12 + H2このようにして、必要なヨウ化カリ
ウムを作り出すに要した電気の量からヨウ化カリウムの
置を、ひいてはチオ硫酸ナトリウムの置を求めることが
出来る。このように滴定装置を使用すれば一連の操作を
電子回路により自動的に進めることが出来る。本実施例
において実際に使用された自動滴定装置は、本来過酸化
水素を滴定するように設計されているが、上に述べたよ
うに基本的に酸化剤とヨウ化カリウムの反応を利用して
いるので、過酢酸やその他の酸化剤の滴定に使用するこ
とが出来る。但し、表示が過酸化水素の分子量で表示さ
れるため、測定値に[過酢酸の分子間/過酸化水素の分
子!]、即ち76.05/34.00を乗じて、過酢酸
の分子間に換算しなければならない。 本発明の実施例の一つの結果を下表に示す。 ブランク 1793.7 上表の数値は、過酸化水素の濃度で表示してあり、これ
を過酢酸の分子間に換算すると、56.8X76.05
/34.OO=127(mg/l) となる。既に述べたように、測定試料は、原液を400
倍に稀釈して得たものであり、従って原液の濃度は 127X400=50800 (msr/1)=50.
8 (g/l) である。原液の比重は1.119であるので、パーセン
ト濃度で表わせば 50、 8X100/1. 119X1000=4゜
54 (%) もし過酸化水素の濃度も知る必要が有る場合には、過酸
化水素と過酢酸の混合物について、カタラーゼを加えな
い以外は過酢酸の濃度の測定と全く同じ操作を行って、
過酸化水素と過酢酸の合計濃度を求める。この値から上
のようにして求めた過酢酸の濃度を差引いて過酸化水素
ブランク 1784.8 混合溶液1 採取 1034.0 750.8 の濃度が得られる。 即ち、過酸化水素と過酢酸の混合液の合計濃度750.
8■g/lから上の過酢酸の濃度に相当する値を差引け
ば 750.8−56.8=694(mg/1)=0.69
4 (g/l) となる。原液中では 0.894X400=277.6 (g/l)となる。 パーセント濃度で表わせば 277.6X100/1. 119X1000=24.
8(%) である。 本実施例では、便宜上市販の自動滴定装置を使用した。 この装置は濃度既知の標準試薬を必要とせず、又終点の
判断、滴定の終了等も電気的に行うので便利である。し
かし、通常の標準試薬と滴定の終点を判断するための指
示薬を使用するいわゆる手分析によって測定しても全く
差支えない。 過酸化水素の分解に使用するカタラーゼの添加量は、こ
の実施例に記載したものに限定されず、処理する過−酸
化水素の濃度に応じて適宜増減することが望ましい。そ
の他過酸化水素と過酢酸混合液の原液の希釈や、試料、
電解液の採取ffi等は、滴定装置の使用条件に応じて
定−めればよい。手分析の場合でも同様である。 【発明の効果】 以上説明した通り、本発明では、過酸化水素と過酢酸を
含む溶液について、簡単な手順で過酢酸を分別測定でき
、過酢酸を直接自動的に測定できる方法を提供すること
が可能となる。
る。 過酸化水素と過酢酸の濃度がそれぞれおよそ26%及び
5%である水溶液混合物から溶液を1mlを正確に採取
し、これを400m1に稀釈した。この稀釈した溶液の
1ml又は2mlを50m!のビーカーにとり、これに
純水5mlを加え、更に市販のカタラーゼを10μm加
えた。このカタラーゼはE、Merk社製で、牛の肝臓
より抽出し、安定剤として0.1%のアルキルベンジル
アンモニウムクロリドを含む水に開側したものである。 濃度は1ml当り130万ユニツトである。1ユニツト
は、pH7゜0.20℃で過酸化水素の濃度が10.3
mMから9.2mMに低下する間、毎分0.1μモルの
過酸化水素(1,7μgに相当)を分解する能力に相当
する。この実施例で使用する量は1万3千ユニツト、即
ち毎分の過酸化水素の分解量は上記の条件下で13mg
となる。 こうしてカタラーゼを添加した試料溶液を振り混ぜ、さ
らにこれにpH3に調整した0、5%のモリブデン酸ア
ンモニウム5mlを含むリン酸緩衝液1mlと純水12
m1とを加えて振り混ぜた。その後、この溶液中を、市
販の酸化剤自動滴定装置(平沼産業株式会社製HP−3
5)を用いて、ヨウ素滴定により分析した。 ここで用いたヨウ素滴定法の概略は次の通りである。先
ず過剰のヨウ化カリウムを含む水溶液に過酸化水素、過
酢酸等の酸化剤を加えると、2K I+O+H20=2
KOH+ 12 (2)の反応により、ヨウ化カリウ
ム中のヨウ素が酸化されて元素状のヨウ素になる。次い
でこのヨウ素を濃度既知のチオ硫酸ナトリウム水溶液に
より滴定する。 2Na2820a+ 12”Na2snoa+2Na
1この滴定では、上の反応式により、酸化剤により生成
した元素状ヨウ素がヨウ化ナトリウムに変わるが、滴定
によりすべての元素状ヨウ素がヨウ化ナトリウムに変わ
るまでに消費したチオ硫酸ナトリウム溶液の容積とその
濃度から、最初に存在した酸化剤の量が分かる。 実際に使用した前記自動滴定装置では、過剰のヨウ化カ
リウムとチオ硫酸ナトリウムを含む専用の電解液を使用
し、これに過酸化水素等の酸化剤を加える。すると、上
記の反応が引続いて起こり、最後に余分のヨウ化カリウ
ムとチオ硫酸ナトリウムが残る。そこで、予め電解液中
のチオ硫酸ナトリウムの濃度を測定しておき(この値を
ブランクと呼ぶ)、次いで過酸化水素等の酸化剤を加え
た後に残るチオ硫酸ナトリウムの濃度を測定すれば、反
応により消費されたチオ硫酸ナトリウムの量、即ち加え
た酸化剤の量を知ることが出来る。前述の自動滴定装置
では、これら一連の滴定を自動的に行うために、電量滴
定が採用されている。即ち、 (4)の反応式により、
電解液中に残るチオ硫酸ナトリウムの濃度の測定に必要
な元素状ヨウ素を、やはり電解液中に存在するヨウ化カ
リウムの電気分解により作り出している。 2 K I + 2820−28 = 2 K OH+
12 + H2このようにして、必要なヨウ化カリ
ウムを作り出すに要した電気の量からヨウ化カリウムの
置を、ひいてはチオ硫酸ナトリウムの置を求めることが
出来る。このように滴定装置を使用すれば一連の操作を
電子回路により自動的に進めることが出来る。本実施例
において実際に使用された自動滴定装置は、本来過酸化
水素を滴定するように設計されているが、上に述べたよ
うに基本的に酸化剤とヨウ化カリウムの反応を利用して
いるので、過酢酸やその他の酸化剤の滴定に使用するこ
とが出来る。但し、表示が過酸化水素の分子量で表示さ
れるため、測定値に[過酢酸の分子間/過酸化水素の分
子!]、即ち76.05/34.00を乗じて、過酢酸
の分子間に換算しなければならない。 本発明の実施例の一つの結果を下表に示す。 ブランク 1793.7 上表の数値は、過酸化水素の濃度で表示してあり、これ
を過酢酸の分子間に換算すると、56.8X76.05
/34.OO=127(mg/l) となる。既に述べたように、測定試料は、原液を400
倍に稀釈して得たものであり、従って原液の濃度は 127X400=50800 (msr/1)=50.
8 (g/l) である。原液の比重は1.119であるので、パーセン
ト濃度で表わせば 50、 8X100/1. 119X1000=4゜
54 (%) もし過酸化水素の濃度も知る必要が有る場合には、過酸
化水素と過酢酸の混合物について、カタラーゼを加えな
い以外は過酢酸の濃度の測定と全く同じ操作を行って、
過酸化水素と過酢酸の合計濃度を求める。この値から上
のようにして求めた過酢酸の濃度を差引いて過酸化水素
ブランク 1784.8 混合溶液1 採取 1034.0 750.8 の濃度が得られる。 即ち、過酸化水素と過酢酸の混合液の合計濃度750.
8■g/lから上の過酢酸の濃度に相当する値を差引け
ば 750.8−56.8=694(mg/1)=0.69
4 (g/l) となる。原液中では 0.894X400=277.6 (g/l)となる。 パーセント濃度で表わせば 277.6X100/1. 119X1000=24.
8(%) である。 本実施例では、便宜上市販の自動滴定装置を使用した。 この装置は濃度既知の標準試薬を必要とせず、又終点の
判断、滴定の終了等も電気的に行うので便利である。し
かし、通常の標準試薬と滴定の終点を判断するための指
示薬を使用するいわゆる手分析によって測定しても全く
差支えない。 過酸化水素の分解に使用するカタラーゼの添加量は、こ
の実施例に記載したものに限定されず、処理する過−酸
化水素の濃度に応じて適宜増減することが望ましい。そ
の他過酸化水素と過酢酸混合液の原液の希釈や、試料、
電解液の採取ffi等は、滴定装置の使用条件に応じて
定−めればよい。手分析の場合でも同様である。 【発明の効果】 以上説明した通り、本発明では、過酸化水素と過酢酸を
含む溶液について、簡単な手順で過酢酸を分別測定でき
、過酢酸を直接自動的に測定できる方法を提供すること
が可能となる。
Claims (1)
- 過酸化水素と過酢酸とを含む混合溶液について、溶液中
の過酢酸を分別して測定する方法において、前記混合溶
液にカタラーゼを加え、それに含有する過酸化水素を分
解せしめ、残る過酢酸の濃度を測定することにより、当
該混合液中の過酢酸濃度を過酸化水素と分別して求める
ことを特徴とする過酸化水素と過酢酸の分別測定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15126690A JPH0445798A (ja) | 1990-06-08 | 1990-06-08 | 過酸化水素と過酢酸の分別測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15126690A JPH0445798A (ja) | 1990-06-08 | 1990-06-08 | 過酸化水素と過酢酸の分別測定方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0445798A true JPH0445798A (ja) | 1992-02-14 |
Family
ID=15514908
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15126690A Pending JPH0445798A (ja) | 1990-06-08 | 1990-06-08 | 過酸化水素と過酢酸の分別測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0445798A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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WO2021039392A1 (ja) * | 2019-08-28 | 2021-03-04 | 株式会社堀場アドバンスドテクノ | 過酢酸濃度計 |
WO2024111582A1 (ja) * | 2022-11-22 | 2024-05-30 | オリンパス株式会社 | 過酢酸測定装置校正方法及び過酢酸計校正システム |
-
1990
- 1990-06-08 JP JP15126690A patent/JPH0445798A/ja active Pending
Cited By (8)
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