JPH0442815A - 酸化物超電導体及びその製造法 - Google Patents
酸化物超電導体及びその製造法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は酸化物超電導体及びその製造法に関する。
（従来の技術）
従来の酸化物超電導体としては、１９８８年。
金属材料技術研究所の前出総合研究官らによって発見さ
れたビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び銅を主
成分とするＢｉ −８ｒ−Ｃａ −Ｃｕ−Ｑ系の酸化物
超電導体があるが、このＢｉ −８ｒ −Ｃａ −Ｃｕ
Ｏ系の酸化物超電導体は、電気抵抗が零になる臨界源＆
（以下Ｔ詮ｅｒｏとする）がｌｌ０Ｋ付近であり、タリ
ウム、バリウム、カルシウム及び銅を主成分とするＴ／
−Ｂａ −Ｃａ −Ｃｕ−０系の酸化物超電導体につ
いで高いことが知られている。
れたビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び銅を主
成分とするＢｉ −８ｒ−Ｃａ −Ｃｕ−Ｑ系の酸化物
超電導体があるが、このＢｉ −８ｒ −Ｃａ −Ｃｕ
Ｏ系の酸化物超電導体は、電気抵抗が零になる臨界源＆
（以下Ｔ詮ｅｒｏとする）がｌｌ０Ｋ付近であり、タリ
ウム、バリウム、カルシウム及び銅を主成分とするＴ／
−Ｂａ −Ｃａ −Ｃｕ−０系の酸化物超電導体につ
いで高いことが知られている。
Ｂｉ −８ｒ −Ｃａ −Ｃｕ−０系の酸化物超電導体
は、ＴＩ！−Ｂａ −Ｃａ−Ｃｕ〜０系の酸化物超電導
体よりも毒性が弱いという％徴を有するが、結晶相にお
いてＴｃｅｒ０カ１１０にトナル２２２３相Ｌｔ） モ
、 Ｔ舌ｅｒ’が８０にの２２１２相又はＴ否ｅｒ０が
２０にの２２０１相が生成し易いという欠点がある。そ
の後、ジャパニーズ・ジャーナル・オプ・アプライド・
フィシ７ クス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆ ＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓ ） Ｖｏｌ、２
７ 、６号（１９８８年６月刊）。
は、ＴＩ！−Ｂａ −Ｃａ−Ｃｕ〜０系の酸化物超電導
体よりも毒性が弱いという％徴を有するが、結晶相にお
いてＴｃｅｒ０カ１１０にトナル２２２３相Ｌｔ） モ
、 Ｔ舌ｅｒ’が８０にの２２１２相又はＴ否ｅｒ０が
２０にの２２０１相が生成し易いという欠点がある。そ
の後、ジャパニーズ・ジャーナル・オプ・アプライド・
フィシ７ クス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆ ＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓ ） Ｖｏｌ、２
７ 、６号（１９８８年６月刊）。
Ｌ１０４１〜Ｌ１０４３頁に示されるように、鉛を添加
しｆｃ Ｂｉ −Ｐｂ −８ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０
系の酸化物超電導体（以下Ｂｉ系超超電導体する）で２
２２３相が多く得られることが明らかになった。
しｆｃ Ｂｉ −Ｐｂ −８ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０
系の酸化物超電導体（以下Ｂｉ系超超電導体する）で２
２２３相が多く得られることが明らかになった。
（発明が解決しようとする課題）
に２２２３相を多く生成させるためには長時間。
例えば１００時間の焼成が必要である。
一方Ｂｉ系超電導体は、２２２３相の他にＣａ ２ Ｐ
ｂ ０４１ Ｐｂ Ｃｕ ０２等の異相が残留し易い。
ｂ ０４１ Ｐｂ Ｃｕ ０２等の異相が残留し易い。
Ｃａ、Ｐｂ０４． ＰｂＣｕＯ２等の異相が２２２３相
中に共存すると超電導体の含有率が低下して臨界電流密
度（以下Ｊｃとする）の低下を引き起こす問題がおる。
中に共存すると超電導体の含有率が低下して臨界電流密
度（以下Ｊｃとする）の低下を引き起こす問題がおる。
またＢｉ系超超電導体、 Ｙ−Ｂａ −Ｃｕ−Ｑ系超電
導体に比べ磁場の印加によってＪｃが低下し易いという
問題があり、超電導電磁石、超電導磁気シールド材への
適用の面で不利であった。さらに焼結体の密度を高くす
ることが困難であり９粒子同士のつながりの改善が強く
求められていた。
導体に比べ磁場の印加によってＪｃが低下し易いという
問題があり、超電導電磁石、超電導磁気シールド材への
適用の面で不利であった。さらに焼結体の密度を高くす
ることが困難であり９粒子同士のつながりの改善が強く
求められていた。
本発明は上記のような問題のない酸化物超電導体及びそ
の製造法を提供することを目的とするものでおる。
の製造法を提供することを目的とするものでおる。
（課題を解決するための手段）
本発明は銀を１０〜３５重量％及びパラジウムを０．１
〜２重量％含み、かつ 一般式Ｂｉ＋−ＡＰｂＡＳｒｎＣａｎ’Ｍｇｏ Ｂａｐ
Ｃｕｔｏ＊ｃｔ！ｓ Ｏｘ（但しＡ＝０．０１〜０．
３５．Ｂ＝０．６〜１．３ 、 Ｂ’＝０，３〜０．９
．Ｃ＝０．０１〜０．３．Ｄ＝０．０１〜０．３．数字
は原子比を表わす） で示される組成からなる酸化物超電導体及び上記の組成
となるように銀、パラジウム、ビスマス、鉛。
〜２重量％含み、かつ 一般式Ｂｉ＋−ＡＰｂＡＳｒｎＣａｎ’Ｍｇｏ Ｂａｐ
Ｃｕｔｏ＊ｃｔ！ｓ Ｏｘ（但しＡ＝０．０１〜０．
３５．Ｂ＝０．６〜１．３ 、 Ｂ’＝０，３〜０．９
．Ｃ＝０．０１〜０．３．Ｄ＝０．０１〜０．３．数字
は原子比を表わす） で示される組成からなる酸化物超電導体及び上記の組成
となるように銀、パラジウム、ビスマス、鉛。
ストロンチウム、カルシウム、マグネシウム、バリウム
及び銅を含む各原料を秤量し、ついで混合した後焼成す
る酸化物超電導体の製造法に関する。
及び銅を含む各原料を秤量し、ついで混合した後焼成す
る酸化物超電導体の製造法に関する。
本発明において銀としては、銀粉末の他、酸化銀、塩化
銀、硝酸銀等が用いられ焼成後銀単体になる物質であれ
ば特に制限はない。
銀、硝酸銀等が用いられ焼成後銀単体になる物質であれ
ば特に制限はない。
またパラジウムとしては、パラジウム粉末の他。
酸化パラジウムなどが用いられ、焼成後パラジウム単体
になる物質であれば特に制限はない。
になる物質であれば特に制限はない。
銀は酸化物超電導体中に１０〜３５重量％の範囲で含有
されることが必要とされ、１０重量％未満ではパラジウ
ムの添加効果を均一化する助剤としての効果が低く、３
５重量％を越えると該効果はあるが、超電導体の体積率
が低下する。
されることが必要とされ、１０重量％未満ではパラジウ
ムの添加効果を均一化する助剤としての効果が低く、３
５重量％を越えると該効果はあるが、超電導体の体積率
が低下する。
一方パラジウムは酸化物超電導体中に０．１〜２重量％
の範囲で含有されることが必要とされ、０．１重量％未
満ではパラジウムによる高Ｊｃ化、磁場特性の改善の効
果が少なく、２重量％を越えると高価になるという欠点
が生じる。
の範囲で含有されることが必要とされ、０．１重量％未
満ではパラジウムによる高Ｊｃ化、磁場特性の改善の効
果が少なく、２重量％を越えると高価になるという欠点
が生じる。
上記成分の他にビスマス、鉛、ストロンチウム、カルシ
ウム、マグネシウム、バリウム及び銅を含む原料につい
ては特に制限はないが１例えば酸化物、炭酸塩、硝酸塩
等の１種またＶｉ２ｉ以上が用いられる。
ウム、マグネシウム、バリウム及び銅を含む原料につい
ては特に制限はないが１例えば酸化物、炭酸塩、硝酸塩
等の１種またＶｉ２ｉ以上が用いられる。
一般式Ｂｉ ｌ−人ＰｂＡＳｒＢＣａＢ’ Ｍｇｃ Ｂ
ａＤＣｕｔｏ ｔｈＣＬｔｓＱｘにおいて、ＡＩ−を原
子比で０．０１〜０．３５の範囲とされ、０．０１未満
であるとｇＺｅｒｏが８０に付近の中温相が生成し易く
なるためｌｌ０Ｋ付近の高温相の生成量が少なくなり、
０．３５を越えると鉛とカルシウムとの酸化物でめるＣ
ａ２Ｐｂ０４などの異相が多量に生成しＴ％ｅｌ”ｏが
低下する。
ａＤＣｕｔｏ ｔｈＣＬｔｓＱｘにおいて、ＡＩ−を原
子比で０．０１〜０．３５の範囲とされ、０．０１未満
であるとｇＺｅｒｏが８０に付近の中温相が生成し易く
なるためｌｌ０Ｋ付近の高温相の生成量が少なくなり、
０．３５を越えると鉛とカルシウムとの酸化物でめるＣ
ａ２Ｐｂ０４などの異相が多量に生成しＴ％ｅｌ”ｏが
低下する。
Ｂは原子比で０．６〜１．３の範囲とされ、０．６未満
であると高温相が生成する焼成条件の範囲が狭く、かつ
１１０に付近で安定して電気抵抗を零にすることが困難
であり、１．３を越えると超電導体以外の異相が生成し
易＜ ｒｐＺｅｒｏが低下する。
であると高温相が生成する焼成条件の範囲が狭く、かつ
１１０に付近で安定して電気抵抗を零にすることが困難
であり、１．３を越えると超電導体以外の異相が生成し
易＜ ｒｐＺｅｒｏが低下する。
Ｂ′は原子比で０．３〜０．９の範囲とされ、０．３未
満であると顕著な効果は認められず、０．９を越えると
超電導体以外の異相が生成し易い。
満であると顕著な効果は認められず、０．９を越えると
超電導体以外の異相が生成し易い。
Ｃ及びＤは原子比で０．０１〜０．３の範囲とされ。
０．０１未満であると顕著な効果は鞘められず、０．３
を越えると超電導体以外の異相が生成し易い。
を越えると超電導体以外の異相が生成し易い。
原料の混合方法については特に制限はないが。
例えば合成樹脂製のボールミル内に合成樹脂で被覆シた
ポール、エタノール、メタノール等の溶媒及び原料を充
填し、湿式混合する方法、溶媒中江原料を溶解した後に
共沈生成物を得る共沈法、アルコキシド等の原料を加水
分解させてゾルを作製し、これをゲル化させるゾル−ゲ
ル法等を用いることができる。
ポール、エタノール、メタノール等の溶媒及び原料を充
填し、湿式混合する方法、溶媒中江原料を溶解した後に
共沈生成物を得る共沈法、アルコキシド等の原料を加水
分解させてゾルを作製し、これをゲル化させるゾル−ゲ
ル法等を用いることができる。
本発明では混合した後必要に応じ仮焼を行うが。
その仮焼条件において、仮焼温度及び時間は各原料の配
合割合などによシ適宜選定されるが、７８０〜８３０℃
の範囲で２０〜２００時間仮焼することが好ましく、ま
た仮焼雰囲気は、大気中、酸素雰囲気中、真空中、還元
雰囲気中等で仮焼することができ特に制限はない。
合割合などによシ適宜選定されるが、７８０〜８３０℃
の範囲で２０〜２００時間仮焼することが好ましく、ま
た仮焼雰囲気は、大気中、酸素雰囲気中、真空中、還元
雰囲気中等で仮焼することができ特に制限はない。
粉砕及び成形については特に制限はなく、従来公知の方
法で行うものとする。
法で行うものとする。
焼成条件において、焼成温度は各原料の配合割合などに
よシ適宜選定されるが、８００〜８７０℃の範囲で１０
〜６０時間焼成することが軽重しく、−また焼成雰囲気
は、大気中、空気気流中、または低酸素圧雰囲気中（酸
素の含有量が１〜２０体積チ好ましくは２〜２０体積−
の範囲）で焼成することが好ましい。
よシ適宜選定されるが、８００〜８７０℃の範囲で１０
〜６０時間焼成することが軽重しく、−また焼成雰囲気
は、大気中、空気気流中、または低酸素圧雰囲気中（酸
素の含有量が１〜２０体積チ好ましくは２〜２０体積−
の範囲）で焼成することが好ましい。
本発明の組成においてＯ（酸素）の量は、 ＣｕＯ量及
びＣｕの酸化状態によって定まる。しかし酸化状態がど
のようになっているかを厳密にぞして精度よく測定する
ことができず本発明においてはＸで表わされる。
びＣｕの酸化状態によって定まる。しかし酸化状態がど
のようになっているかを厳密にぞして精度よく測定する
ことができず本発明においてはＸで表わされる。
（実施例）
以下本発明の詳細な説明する。
実施例１〜５
１：’ スマス、 鉛、ストロンチウム、マグネシウム
。
。
バリウム、カルシウム及び銅の比率が原子比で第１表に
示す組成になるように三酸化ピスフス（高純度化学研究
新製、純度９９．９％）、炭酸ストロンチウム（レアメ
タリック製、純度９９．９％）。
示す組成になるように三酸化ピスフス（高純度化学研究
新製、純度９９．９％）、炭酸ストロンチウム（レアメ
タリック製、純度９９．９％）。
酸化マグネシウム（高純度化学研究新製、純度９９．９
％）、炭酸バリウム（高純度化学研究新製。
％）、炭酸バリウム（高純度化学研究新製。
純度９９．９％）、炭酸カルシウム（高純度化学研究新
製、純度９９，９％）及び酸化第２銅（高純度化学研究
新製、純度９９．９％）を秤量し出発原料とした。
製、純度９９，９％）及び酸化第２銅（高純度化学研究
新製、純度９９．９％）を秤量し出発原料とした。
次に上記の出発原料を合成樹脂製のボールミル内に合成
樹脂で被覆した鋼球ボール及びメタノールと共に充てん
し毎分５０回転の条件で７２時時間式混合した。乾燥後
アルミナ匣鉢に入れ電気炉を用いて大気中８００℃で１
０時間仮焼し、ついで乳鉢で粗粉砕した後１合成樹脂表
ボールミル内にジルコニア製ボール、酢酸エチルと共に
原子比で第１表に示す組成になるように一酸化鉛（黄色
。
樹脂で被覆した鋼球ボール及びメタノールと共に充てん
し毎分５０回転の条件で７２時時間式混合した。乾燥後
アルミナ匣鉢に入れ電気炉を用いて大気中８００℃で１
０時間仮焼し、ついで乳鉢で粗粉砕した後１合成樹脂表
ボールミル内にジルコニア製ボール、酢酸エチルと共に
原子比で第１表に示す組成になるように一酸化鉛（黄色
。
高純度化学研究所内、純度９９．９％）を秤量して充て
んし、毎分５０回転の条件で２４時時間式混合後、乾燥
し、酸化物超電導体用組成物を得た。
んし、毎分５０回転の条件で２４時時間式混合後、乾燥
し、酸化物超電導体用組成物を得た。
この後、酸化物超電導体用組成物を１４７ＭＰａの圧力
でプレス成形後０体積比でＯｘ ： Ｎ！＝１ ： １
０の低酸素圧雰囲気中で８３５℃で１００時間焼成して
厚さｌｌ１ｍ１の酸化物超電導体用材料を得念。
でプレス成形後０体積比でＯｘ ： Ｎ！＝１ ： １
０の低酸素圧雰囲気中で８３５℃で１００時間焼成して
厚さｌｌ１ｍ１の酸化物超電導体用材料を得念。
この後上記の酸化物超電導体用材料を乳鉢で粗粉砕した
後９合成樹脂製ボールミル内にジルコニア製ボール、酢
酸エチルと共に充てんし毎分５０回転の条件で４８時時
間式粉砕後、銀粉及びパラジウム粉を第１表に示す組成
になるように添加し。
後９合成樹脂製ボールミル内にジルコニア製ボール、酢
酸エチルと共に充てんし毎分５０回転の条件で４８時時
間式粉砕後、銀粉及びパラジウム粉を第１表に示す組成
になるように添加し。
さらに５時間混合して均一にした。なお銀粉は日中貴金
属製、またパラジウム粉は偉力本店製でいずれも純度９
９．９チ以上で平均粒径が２±１μｍの粉末を用いた。
属製、またパラジウム粉は偉力本店製でいずれも純度９
９．９チ以上で平均粒径が２±１μｍの粉末を用いた。
乾燥後、得られた粉末を１４７ＭＰａの圧力で直径３０
口、厚さ１ｍのペレツトに成形後、大気中で４８０℃で
１０時間焼成して酸化物超電導焼結体を得た。
口、厚さ１ｍのペレツトに成形後、大気中で４８０℃で
１０時間焼成して酸化物超電導焼結体を得た。
比較例１〜６
第１表に示す組成になるように各原料を秤量し。
以下実施列と同様の工程を経て酸化物超電導体を得た。
次に各実施例及び比較例で得た酸化物超電導体を長さ２
０ｇｘ＠３ｍｍＸ厚さ１画の直方体に加工し、四端子法
で抵抗の温度変化を測定しＴｌｅｒｏを求めた。また上
記と同様の試料を用いて液体窒素温度（７７，３Ｋ）で
のＪＣＯを測定すると共に液体窒素中０．０５テスラの
磁場中でのＪｃαｏｉを測定した。これらの測定結果及
びＪｃｌｌＬｏ５とＪｃｏとの比を合わせて第１表に示
す。
０ｇｘ＠３ｍｍＸ厚さ１画の直方体に加工し、四端子法
で抵抗の温度変化を測定しＴｌｅｒｏを求めた。また上
記と同様の試料を用いて液体窒素温度（７７，３Ｋ）で
のＪＣＯを測定すると共に液体窒素中０．０５テスラの
磁場中でのＪｃαｏｉを測定した。これらの測定結果及
びＪｃｌｌＬｏ５とＪｃｏとの比を合わせて第１表に示
す。
Claims (2)
- １．銀を１０〜３５重量％及びパラジウムを０．１〜２
重量％含み，かつ 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （但しＡ＝０．０１〜０．３５，Ｂ＝０．６〜１．３，
Ｂ′＝０．３〜０．９，Ｃ＝０．０１〜０．３，Ｄ＝０
．０１〜０．３，数字は原子比を表わす）で示される組
成からなる酸化物超電導体。 - ２．請求項１記載の組成となるように銀，パラジウム，
ビスマス，鉛，ストロンチウム，カルシウム，マグネシ
ウム，バリウム及び銅を含む各原料を秤量し，ついで混
合した後焼成することを特徴とする酸化物超電導体の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2147661A JPH0442815A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 酸化物超電導体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2147661A JPH0442815A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 酸化物超電導体及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0442815A true JPH0442815A (ja) | 1992-02-13 |
Family
ID=15435413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2147661A Pending JPH0442815A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 酸化物超電導体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0442815A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007531587A (ja) * | 2004-04-14 | 2007-11-08 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 連続的なカフ材料から作製された単一使い捨て吸収性物品用二重カフ |
-
1990
- 1990-06-06 JP JP2147661A patent/JPH0442815A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007531587A (ja) * | 2004-04-14 | 2007-11-08 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 連続的なカフ材料から作製された単一使い捨て吸収性物品用二重カフ |
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