JPH0438928B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送手段や吹き付け手段等
として利用される微粒子の吹き付け装置に関する
もので、例えば、微粒子による、成膜加工、複合
素材の形成、ドープ加工、または微粒子の新たな
形成場等への応用が期待されるものである。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、
超微粒子及び一般微粒子をいう。ここで超微粒子
とは、例えば、気相反応を利用した、ガス中蒸発
法、プラズマ蒸発法、気相化学反応法、更には液
相反応を利用した、コロイド学的な沈殿法、溶液
噴霧熱分解法等によつて得られる、超微細な（一
般には0.5μm以下）粒子をいう。一般微粒子と
は、機械的粉砕や析出沈殿処理等の一般的手法に
よつて得られる微細粒子をいう。また、ビームと
は、ほぼ一定の軌跡をもつて流れる直線的な流れ
をいい、その断面形状は問わないものである。

［従来の技術］ 一般に微粒子は、キヤリアガス中に分散浮遊さ
れて、キヤリアガスの流れによつて移送されてい
る。

従来、上記微粒子の移送に伴う微粒子の流れ制
御は、上流側と下流側の差圧によつてキヤリアガ
スと共に流れる微粒子の全流路を、管材又は筐体
で区画することによつて行われているに過ぎな
い。従つて、微粒子の流れは、その強弱はあるも
のの必然的に、微粒子の流路を区画する管材又は
筐体内全体に分散した状態で生ずることになる。

また、微粒子を基体へ吹き付ける場合等におい
ては、ノズルを介してキヤリアガスと共に微粒子
を噴出させることが行われている。この微粒子の
吹き付けに用いられているノズルは、単なる平行
管又は先細ノズルで、確かに噴出直後の微粒子の
噴流断面はノズル端口面の面積に応じて絞られ
る。しかし、噴流はノズルの出口面で拡散される
ので、単に一時的に流路を絞つただけのものに過
ぎず、また噴流の速度が音速を越えることはな
い。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、微粒子の全流路を管材又は筐体で区
画し、上流側と下流側の差圧によつて、この流路
に沿つてキヤリアガスと共に微粒子を移送するの
では、それほど高速の移送速度は望み得ない。ま
た、微粒子の流路を区画する管材や筐体の壁面と
微粒子の接触を、全移送区間に亘つて避け難い。
このため、特に活性を有する微粒子をその捕集位
置まで移動させる際に、経時的活性の消失や、管
材や筐体の壁面との接触による活性の消失を生み
やすい問題がある。また、管材や筐体で微粒子の
全流路を区画したのでは、流れのデツドスペース
の発生等によつて、移送微粒子の捕集率が低下し
たり、キヤリアガスの微粒子移送への利用効率も
低下する。

一方、従来の平行管や先細ノズルは、流過した
噴流内の微粒子の密度分布が大きい拡散流とな
る。従つて、微粒子を基体へ吹き付ける場合等に
おいて、均一な吹き付け制御が行い難い問題があ
る。また、均一な吹き付け領域の制御も困難であ
る。

［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決するために講じられた手段
を、本発明の一実施例に対応する第１図で説明す
ると、本発明は、流路に縮小拡大ノズル１を設
け、この縮小拡大ノズル１の流出口１ｃにおける
圧力と、縮小拡大ノズル１の下流側におけるこの
縮小拡大ノズル１の上流側の圧力P₁と、縮小拡
大ノズル１の流出口１_cにおける圧力P_oと、縮小
拡大ノズル１の下流側の圧力P₂とが、P₂／P₁が
臨界圧力比以下でかつほぼP_o＝P₂となるように
下流室３の排気を制御する制御器２を設けた微粒
子の吹き付け装置で、微粒子の流れをビーム化で
きるようにして上記問題点を解決したものであ
る。

本発明における縮小拡大ノズル１とは、流入口
１ａから中間部に向つて徐々に開口面積が絞られ
てのど部１ｂとなり、こののど部１ｂから流出口
１ｃに向つて徐々に開口面積が拡大されているノ
ズルをいう。第１図においては、説明の便宜上、
縮小拡大ノズル１の流入側と流出側は、各々密閉
系である上流室３と下流室４になつている。しか
し、本発明における縮小拡大ノズル１の流入側と
流出側は、上流側の圧力P₁と下流側の圧力P₂の
圧力比P₂／P₁を臨界圧力比以下の圧力比にする
ことができれば、密閉系であつても開放系であつ
てもよい。

［作用］ 例えば第１図に示されるように、上流室３内に
微粒子を分散含有させたキヤリアガスを供給する
一方、下流室４内を真空ポンプ５で排気すると、
上流室３と下流室４間に圧力差を生じる。従つ
て、供給された微粒子を含むキヤリアガスは、上
流室３から縮小拡大ノズル１を流過して下流室４
へと流入することになる。

ここで、縮小拡大ノズルを流過する流れが縮小
拡大ノズル１内で断熱膨張するとし、縮小拡大ノ
ズル１の上流側の圧力P₁と下流側の圧力P₂の圧
力比P₂／P₁が臨界圧力比以下であるとすると、
縮小拡大ノズル１から噴出される流れの速度は超
音速となり、その到達マツハ数Ｍは次式で求めら
れる。但し、流れの速度をｕ、その点における音
速をａ、流れの比熱比をｒとする。

尚、音速は、局所温度をＴ、気体定数をＲとす
ると、次式で求めることができる。

ａ＝√ また、流出口１ｃ開口面積Ａ及びのど部１ｂの
開口面積A〓と到達マツハ数Ｍとの間には次の関
係がある。

そして、Ａ／A〓からこの(2)式で定まるマツハ
数Ｍと、前記(1)式で求められるマツハ数Ｍとが等
しくなるようP₂／P₁を調整すれば、縮小拡大ノ
ズル１から噴出される流れは適正膨張流となる。
この適正膨張流とは、縮小拡大ノズル１から噴出
される流れであつて、流出口１ｃにおける圧力
P_oが下流側の圧力P₂とほぼ等しくなる流れをい
う。また、ほぼP_o＝P₂となる適正膨張流に対し、
P_o＞P₂となる流れを不足膨張流といい、P_o＜P₂
となる流れを過膨張流という。

縮小拡大ノズル１から噴出される流れが超音速
の適正膨張流となると、流れは、縮小拡大ノズル
１の流出口１ｃ内壁面方向に沿つた、断面方向に
ほぼ均一な速度分布を有する流れとなり、ビーム
化される。従つて、ビーム化された流れとして移
送される微粒子は、最小限の拡散で下流室４内の
空間中を、下流室４の壁面と干渉のない空間的に
独立状態で、かつ超音速で移送されることにな
る。

このようなことから、活性微粒子をそのままビ
ーム化移送すれば、超音速による、しかも空間的
に独立状態にあるビームとして移送することがで
き、例えば下流室４内に設けた基体６上に付着捕
集することができる。従つて、良好な活性状態の
まま微粒子を捕集することが可能となる。また、
噴流断面が流れ方向にほぼ一定のビームとして微
粒子が基板６上に吹き付けられるので、この吹き
付け領域を容易に制御できるものである。

ところで、前記(1)及び(2)式は、流れが縮小拡大
ノズル１内で断熱膨張するときに成立するもの
で、縮小拡大ノズル１内で流れに発熱又は吸熱が
あるときには成立しない。従つて、単にＡ／A〓
に合わせたP₂／P₁の調整のみでは、確実に適正
膨張流を得難い場合もある。そこで本発明では、
縮小拡大ノズル１の流出口１ｃにおける圧力P_o
と、縮小拡大ノズル１の下流側における圧力P₂
とがほぼ等しくなるよう下流側の排気を制御して
いるのである。即ち、P_o＞P₂となると下流側の
排気を抑えてP₂を高め、ほぼP_o＝P₂となるよう
圧力調整が行われ、P_o＜P₂となると、下流側の
排気を促進してP₂を下げ、やはりほぼP_o＝P₂と
なるよう圧力調整が行われるものである。

上記制御は制御器２によつて行われるもので、
これによつて、縮小拡大ノズル１内での流れの吸
発熱や、上流側の圧力P₁の若干の変動にも拘ら
ず、確実な適正膨張流の形成とその維持が図られ
る。従つて、前記した流れのビーム化が定常的に
得られるものである。

［実施例］ 第１図に示されるように、縮小拡大ノズル１を
介して上流室３と下流室４が連結されている。

上流室３には、微粒子を分散含有させたキヤリ
アガスを供給する供給バルブ７が接続されてい
る。また、上流室３内の圧力P₁は、圧力計８に
よつて検出され、この圧力P₁に基づいて制御器
９によつて供給バルブ７の開閉が制御されるよう
になつている。

縮小拡大ノズル１は、第２図に示されるよう
に、その流出口１ｃに近接して静圧孔１０が形成
されており、この静圧孔１０を介して流出口１ｃ
における圧力P_oを圧力計１１で検出できるよう
になつている。静圧孔１０は、縮小拡大ノズル１
内の流れを乱すことがないよう、内面にバリ等を
突出させることなくできるだけ小径の孔とするこ
とが好ましい。また、静圧孔１０は、できるだけ
正確に流出口１ｃにおける圧力を検出できるよ
う、流出口１ｃに十分接近させて形成することが
好ましい。

静圧孔１０は、第３図ａ，ｂに示されるよう
に、中心軸に対して傾きを持つた内面に開口させ
てもよいが、第２図に示されるように、中心軸に
平行な面に開口させることが好ましい。縮小拡大
ノズル１内の流れを乱しにくいためである。この
ことからすると、縮小拡大ノズル１は、その流路
が円形断面のものより、第２図のような矩形断面
のものの方が、中心軸に対して平行な内面を残し
やすいので好ましい。

縮小拡大ノズル１としては、前述のように、流
入口１ａから徐々に開口面積が絞られてのど部１
ｂとなり、再び徐々に開口面積が拡大して流出口
１ｃとなつているものであればよいが、第３図ａ
に拡大して示してあるように、流出口１ｃ付近の
内周面が、中心軸に対してほぼ平行であることが
好ましい。これは、噴出されるキヤリアガス及び
微粒子の流れ方向が、ある程度流出口１ｃ付近の
内周面の方向によつて影響を受けるので、できる
だけ平行流にさせやすくするためである。しか
し、第３図ｂに示されるように、のど部１ｂから
流出口１ｃへ至る内周面の中心軸に対する角度α
を、7°以下好ましくは5°以下とすれば、剥離現象
を生じにくく、噴出するキヤリアガス及び微粒子
の流れはほぼ均一に維持されるので、この場合は
ことさら上記平行部を形成しなくともよい。平行
部の形成を省略することにより、縮小拡大ノズル
１の作製が容易となる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズル１の
内面に突起物等があつた場合に、縮小拡大ノズル
１の内面と流過流体間の境界層が大きくなつて、
流れが不均一になる現象をいい、噴出流が高速に
なるほど生じやすい。前述の角度αは、この剥離
現象防止のために、縮小拡大ノズル１の内面仕上
げ精度が劣るものほど小さくすることが好まし
い。縮小拡大ノズル１の内面は、JIS Ｂ 0601に
定められる、表面仕上げ精度を表わす逆三角形マ
ークで三つ以上、最適には四つ以上が好ましい。
特に、縮小拡大ノズル１の拡大部における剥離現
象が、その後のキヤリアガス及び微粒子の流れに
大きく影響するので、上記仕上げ精度を、この拡
大部を重点にして定めることによつて、縮小拡大
ノズル１の作製を容易にできる。また、やはり剥
離現象の発生防止のため、のど部１ｂは滑らかな
湾曲面とし、断面積変化率における微係数が∞と
ならないようにする必要がある。

縮小拡大ノズル１の長さは、装置の大きさ等に
よつて任意に定めることができる。ところで、縮
小拡大ノズル１を流過するときに、キヤリアガス
及び微粒子は、保有する熱エネルギーが運動エネ
ルギーに変換される。そして、特に超音速で噴出
されるので、熱エネルギーは著しく小さくなつて
過冷却状態とすることもできる。キヤリアガス中
に凝縮成分が含まれている場合、上記過冷却状態
によつて積極的にこれらを凝縮させ、これによつ
て微粒子を形成させることも可能である。これに
よる微粒子の形成によつて、均質な微粒子を得る
こともできる。また、この場合、十分な凝縮を行
うために、縮小拡大ノズル１は長い方が好まし
い。一方、上記のような凝縮を生ずると、これに
よつて熱エネルギーが増加して速度エネルギーは
低下する。従つて、高速噴出の維持を図る上で
は、縮小拡大ノズル１は短い方が好ましい。

下流室４には、流入するキヤリアガスを系外へ
排出するために、排気バルブ１２を介してポンプ
５が接続されている。下流室４内の圧力P₂は、
圧力計１３によつて検出され、その信号は、前述
の圧力計１１で検出された流出口１ｃにおける圧
力P_oの信号と共に制御器２へ送られる。制御器
２は、送られて来るP_oとP₂の信号から、排気バ
ルブ１２を開閉し、下流室４の排気を制御するも
のである。また、下流室４内には、縮小拡大ノズ
ル１によつてビーム化された流れとして移送され
て来る微粒子を捕集するための基体６が設けられ
ている。

次に、本装置の作動状態について説明する。

まず、制御器９に、所望の設定圧P_ioを設定し、
排気バルブ１２を開いてポンプ５を作動させつつ
供給バルブ７を開いて微粒子をキヤリアガスと共
に上流室３へ供給する。

上流室３内の圧力P₁は、圧力計８で検知され、
その信号が制御器９へ送られる。制御器９は、圧
力計８からの圧力P₁と設定された設定圧力P_ioと
を比較し、第４図ａに示されるように、P_io＞P₁
のときは供給バルブ７を開方向に作動させ、逆に
P_io＜P₁のときは供給バルブ７を閉方向に作動さ
せる。従つて、上流室３内の圧力P₁は、ほぼ設
定圧力P_ioに維持されることになる。

一方、上流室３内に供給された微粒子は、キヤ
リアガスと共に縮小拡大ノズル１を通つて下流室
４へと流入することになる。そして、特に下流室
４内の圧力P₂が上流室３内の圧力P₁より十分に
低く、P₂／P₁が臨界圧力比以下となると、微粒
子とキヤリアガスは、超音速にて縮小拡大ノズル
１から下流室４へと噴出する。

縮小拡大ノズル１の流出口１ｃにおける圧力
P_oは圧力計１１で検出され、下流室４内の圧力
P₂は圧力計１３で検出されて、各々信号が制御
器２へと送られる。制御器２は、第４図ｂに示さ
れるように、P₂とP_oを比較し、P_o＞P₂のときは
排気バルブ１２を閉方向に作動させ、逆にP_o＜
P₂のときは排気バルブ１２を開方向に作動させ
る。従つて、ほぼP_o＝P₂に維持され、縮小拡大
ノズル１から噴出される微粒子とキヤリアガスの
流れは、適正膨張流となり、ビーム化される。そ
して、ビーム化された流れとなつて移送される微
粒子は、基体６に衝突して捕集され、キヤリアガ
スは順次排気バルブ１２を介して系外へ排出され
ることになる。

本実施例に係る装置は以上のようなものである
が、次のような変更が可能である。

まず、縮小拡大ノズル１は、上下左右への傾動
や一定間隔でのスキヤン可能とすることもでき
る。このようにすると、例えば微粒子を基体６へ
吹き付けて成膜するときに、広い範囲に亘つて成
膜することができる。特に第２図の矩形ノズルと
組合わせると有利である。

縮小拡大ノズル１を透光体で形成して、紫外、
赤外の、レーザー光等の各種波長を持つ光を流れ
に照射できるようにしてもよい。このようにする
と、光の照射により、縮小拡大ノズル１内で微粒
子を活性化したり、上流室３には原料ガスとキヤ
リアガスを供給して、縮小拡大ノズル１内で微粒
子を生成させることが可能となる。

縮小拡大ノズル１を複数個設けて、一度に複数
のビームを発生させることもできる。特に、複数
個の縮小拡大ノズル１を設ける場合、各々独立し
た上流室３に接続しておくことによつて、異なる
微粒子のビームを同時に走行させることができ、
異なる微粒子の積層又は混合捕集や、ビーム同志
を交差させることによる、異なる微粒子同志の衝
突によつて、新たな微粒子を形成させることも可
能となる。

基体６を、上下左右に移動可能又は回転可能に
保持し、広い範囲に亘つてビームを受けられるよ
うにすることもできる。また、基体６をロール状
に巻取つて、これを順次送り出しながらビームを
受けるようにすることによつて、長尺の基体６に
微粒子による処理を施すこともできる。更には、
ドラム状の基体６を回転させながら微粒子による
処理を施してもよい。

［発明の効果］ 本発明によれば、空間的に独立した状態でかつ
超音速で微粒子を移送することができる。従つ
て、活性微粒子をそのままの状態で捕集位置まで
確実に移送できると共に、ビームの照射面を制御
することによつて、その吹き付け領域を正確に制
御することができる。また、ビームという集束し
た超高速平行流となることや、ビーム化されると
きに熱エネルギーが運動エネルギーに変換され
て、ビーム内の微粒子は凍結状態となるので、こ
れらを利用した新しい反応場を得ることにも大き
な期待を有するものである。更に、本発明の微粒
子の吹き付け装置によれば、上記凍結状態になる
ことから、流体中の分子のミクロな状態を規定
し、一つの状態からある状態への遷移を取り扱う
ことも可能である。即ち、分子の持つ各種のエネ
ルギー準位までも規定し、その準位に相当するエ
ネルギーを付与するという、新たな方式による気
相の化学反応が可能である。また、従来とは異な
るエネルギー授受の場が提供されることにより、
水素結合やフアンデアワールス結合等の比較的弱
い分子間力で形成される分子間化合物を容易に生
み出すこともできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す説明図、第２
図は縮小拡大ノズルの一例を示す一部切欠斜視
図、第３図ａ，ｂは各々縮小拡大ノズルの他の例
をしめるす縦断面図、第４図ａ，ｂは各々制御器
のフローチヤートである。 １……縮小拡大ノズル、１ａ……流入口、１ｂ
……流出口、１ｃ……のど部、２，９……制御
器、３……上流室、４……下流室、５……ポン
プ、６……基体、７……供給バルブ、８，１１，
１３……圧力計、１０……静圧孔、１２……排気
バルブ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 縮小拡大ノズルを介して接続された上流室と
   下流室とを備え、前記縮小拡大ノズルを流下した
   微粒子を下流室に設けられた基本へ吹き付ける微
   粒子の吹き付け装置であつて、前記縮小拡大ノズ
   ルの上流側の圧力P₁、縮小拡大ノズルの流出口
   における圧力P_o及び縮小拡大ノズルの下流側の
   圧力P₂を検出する圧力検出手段と、検出された
   圧力P₁，P₂及びP_oに基づいて、P₂／P₁が臨界圧
   力比以下でかつほぼP_o＝P₂となるように下流室
   の排気を制御する制御器とを備えたことを特徴と
   する微粒子の吹き付け装置。