JPH04369203A - 希土類永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石およびその製造方法Info
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- JPH04369203A JPH04369203A JP3171698A JP17169891A JPH04369203A JP H04369203 A JPH04369203 A JP H04369203A JP 3171698 A JP3171698 A JP 3171698A JP 17169891 A JP17169891 A JP 17169891A JP H04369203 A JPH04369203 A JP H04369203A
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Classifications
-
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】高い磁気特性を有する侵入型原子
を導入したＲ２Ｆｅ１７型バルク状焼結磁石及びその製
造方法に関するものである。
を導入したＲ２Ｆｅ１７型バルク状焼結磁石及びその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来Ｒ２Ｆｅ１７化合物は、磁石の３条件
を満足しないため、磁石材料としては不適当であった。 磁石の３条件とは飽和磁化（Ｍｓ）、結晶磁気異方性定
数（Ｋｕ）、キュリー温度（Ｔｃ）のいずれも高い値を
示すことを指す。この３条件は必要条件であり十分条件
ではないが、これらが満たされたとき、磁石化できる可
能性が生じる。Ｒ２Ｆｅ１７化合物の中でとりわけ Ｓ
ｍ２Ｆｅ１７にＣやＮ原子を格子間に導入したとき、Ｋ
ｕが大幅に上昇することが知られている（Ｘ．Ｐ．ＺＨ
ＯＮＧ，ｅｔ ａｌ．， Ｊ．Ｍａｇｎ．Ｍａｇｎ．Ｍ
ａｔｅｒ．８６，３３３（１９９０）．， Ｊ．Ｍ．Ｄ
．Ｃｏｅｙ ａｎｄ Ｈｏｎｇ ＳＵＮ， Ｊ．Ｍａｇ
ｎ．Ｍａｇｎ．Ｍａｔｅｒ．８７，Ｌ２５１（１９９０
）．，永田浩 藤井博信、第１４回日本応用磁気学会
学術講演概要集，４９１（１９９０）．，特開平３−１
６１０２号公報参照）。これら化合物の中で、 Ｓｍ２
Ｆｅ１７ＮｘはＮｄ２Ｆｅ１４ＢとＫｕが殆ど同等かそ
れ以上の値を示し、上記の３条件を完全に満たすため、
新しい磁石材料としてたいへん注目されている。このよ
うに、希土類−鉄化合物において、侵入型原子を導入し
Ｆｅ−Ｆｅ間の距離を広げることは、磁気特性を改善
するのに非常に有効である。
を満足しないため、磁石材料としては不適当であった。 磁石の３条件とは飽和磁化（Ｍｓ）、結晶磁気異方性定
数（Ｋｕ）、キュリー温度（Ｔｃ）のいずれも高い値を
示すことを指す。この３条件は必要条件であり十分条件
ではないが、これらが満たされたとき、磁石化できる可
能性が生じる。Ｒ２Ｆｅ１７化合物の中でとりわけ Ｓ
ｍ２Ｆｅ１７にＣやＮ原子を格子間に導入したとき、Ｋ
ｕが大幅に上昇することが知られている（Ｘ．Ｐ．ＺＨ
ＯＮＧ，ｅｔ ａｌ．， Ｊ．Ｍａｇｎ．Ｍａｇｎ．Ｍ
ａｔｅｒ．８６，３３３（１９９０）．， Ｊ．Ｍ．Ｄ
．Ｃｏｅｙ ａｎｄ Ｈｏｎｇ ＳＵＮ， Ｊ．Ｍａｇ
ｎ．Ｍａｇｎ．Ｍａｔｅｒ．８７，Ｌ２５１（１９９０
）．，永田浩 藤井博信、第１４回日本応用磁気学会
学術講演概要集，４９１（１９９０）．，特開平３−１
６１０２号公報参照）。これら化合物の中で、 Ｓｍ２
Ｆｅ１７ＮｘはＮｄ２Ｆｅ１４ＢとＫｕが殆ど同等かそ
れ以上の値を示し、上記の３条件を完全に満たすため、
新しい磁石材料としてたいへん注目されている。このよ
うに、希土類−鉄化合物において、侵入型原子を導入し
Ｆｅ−Ｆｅ間の距離を広げることは、磁気特性を改善
するのに非常に有効である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、問題は侵入型
原子の高温での安定性にある。例えば、 Ｓｍ２Ｆｅ１
７Ｎｘの合金または粉末を大気圧のガス圧中で昇温した
とき、 ６５０℃以上で合金中に固溶していたＮ原子は
脱離してしまう。従って、粉末焼結法を用いて異方性焼
結磁石を作製しようとしても、１０００℃以上の温度で
焼結することが必要なため、焼結体にＮ原子を導入する
ことができず、焼結体をＮ２ガス中で熱処理しても表面
が窒化するのみで、内部までＮ原子を導入することは困
難であった。このため、液体超急冷法やメカニカルアロ
イング法により単磁区粒子径以下の微細組織を実現し、
これを窒化処理した粉末を用いて等方性ボンド磁石とし
て使用することが限界で、バルク状異方性焼結磁石の製
造方法は未だ見出されていない。本発明は、Ｎおよび／
またはＣ原子を導入した磁気特性の高いＲ２Ｆｅ１７型
異方性バルク状焼結磁石およびその製造方法を提供しよ
うとするものである。
原子の高温での安定性にある。例えば、 Ｓｍ２Ｆｅ１
７Ｎｘの合金または粉末を大気圧のガス圧中で昇温した
とき、 ６５０℃以上で合金中に固溶していたＮ原子は
脱離してしまう。従って、粉末焼結法を用いて異方性焼
結磁石を作製しようとしても、１０００℃以上の温度で
焼結することが必要なため、焼結体にＮ原子を導入する
ことができず、焼結体をＮ２ガス中で熱処理しても表面
が窒化するのみで、内部までＮ原子を導入することは困
難であった。このため、液体超急冷法やメカニカルアロ
イング法により単磁区粒子径以下の微細組織を実現し、
これを窒化処理した粉末を用いて等方性ボンド磁石とし
て使用することが限界で、バルク状異方性焼結磁石の製
造方法は未だ見出されていない。本発明は、Ｎおよび／
またはＣ原子を導入した磁気特性の高いＲ２Ｆｅ１７型
異方性バルク状焼結磁石およびその製造方法を提供しよ
うとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、かかる課
題を解決するために、製造条件を詳細に検討して本発明
を完成したもので、その要旨は、Ｒ２Ｆｅ１７型磁石合
金粉末成形体（ここにＲ は希土類元素を表す）をＮ２
、ＮＨ３、ＣＨ４ガスの１種または２種以上の混合ガス
雰囲気中、ガス圧１０７Ｐａ 以上で焼結、熱処理する
ことを特徴とする希土類永久磁石の製造方法、およびこ
の製造方法により作製して成る希土類永久磁石にある。
題を解決するために、製造条件を詳細に検討して本発明
を完成したもので、その要旨は、Ｒ２Ｆｅ１７型磁石合
金粉末成形体（ここにＲ は希土類元素を表す）をＮ２
、ＮＨ３、ＣＨ４ガスの１種または２種以上の混合ガス
雰囲気中、ガス圧１０７Ｐａ 以上で焼結、熱処理する
ことを特徴とする希土類永久磁石の製造方法、およびこ
の製造方法により作製して成る希土類永久磁石にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。金属水素
化物では、多くの金属や金属間化合物について平衡分解
圧−温度線図が知られている。例えば「大阪科学学術セ
ンター：水素吸蔵合金の材料に関する調査研究報告書，
ｐ．６（１９８４） 」には各種合金とＨ２に対する平
衡分解圧−温度線図が記載されており、平衡分解圧を上
げることにより分解温度が上昇することがわかる。金属
水素化物の場合、水素の吸蔵・解離を容易にするため、
解離温度を下げることが課題であるが、磁石材料の場合
には、焼結時の高温下でもＮ２を解離させないため、解
離温度を上げることが重要である。
化物では、多くの金属や金属間化合物について平衡分解
圧−温度線図が知られている。例えば「大阪科学学術セ
ンター：水素吸蔵合金の材料に関する調査研究報告書，
ｐ．６（１９８４） 」には各種合金とＨ２に対する平
衡分解圧−温度線図が記載されており、平衡分解圧を上
げることにより分解温度が上昇することがわかる。金属
水素化物の場合、水素の吸蔵・解離を容易にするため、
解離温度を下げることが課題であるが、磁石材料の場合
には、焼結時の高温下でもＮ２を解離させないため、解
離温度を上げることが重要である。
【０００６】Ｓｍ２Ｆｅ１７ＮＸ化合物等も、水素化物
と同様な挙動を示すことが期待できるので、１０００℃
以上の高温におけるＮ２と希土類・金属間化合物の平衡
解離圧について研究した結果、 １０７Ｐａ以上、好ま
しくは １０６Ｐａ以上のＮ２ガス圧で焼結を行なえば
、Ｎ２の解離が生じないことが判明した。このような高
温・高圧環境は通常の焼結炉では実現できないため、ホ
ットアイソスタティックプレス（ＨＩＰ）装置を使用す
ることによって解決することができた。
と同様な挙動を示すことが期待できるので、１０００℃
以上の高温におけるＮ２と希土類・金属間化合物の平衡
解離圧について研究した結果、 １０７Ｐａ以上、好ま
しくは １０６Ｐａ以上のＮ２ガス圧で焼結を行なえば
、Ｎ２の解離が生じないことが判明した。このような高
温・高圧環境は通常の焼結炉では実現できないため、ホ
ットアイソスタティックプレス（ＨＩＰ）装置を使用す
ることによって解決することができた。
【０００７】製造方法としては、磁石組成原料を高周波
溶解し、鋳造した磁石合金インゴットを湿式または乾式
法により粒径３〜５μｍに微粉砕した後、まず一軸異方
性化を行なう。これは、大気圧下Ｎ２ガスまたは Ｎ２
＋ＮＨ３、Ｎ２＋ＣＨ４の混合ガス雰囲気中で３００〜
６００℃の温度範囲で８〜２４時間熱処理を行ない、
微粉を窒化または窒炭化させた後急冷する。混合ガスの
混合比は、容量％で Ｎ２／ＮＨ３、Ｎ２／ＣＨ４共に
９０／１０〜５０／５０ の範囲が好ましい。次いで該
微粉を１０〜１５ＫＯｅ の静磁場中で配向させ、１Ｔ
ｏｎ／ｃｍ２ 以上の圧力でプレス成形を行なった後、
該成形体を通常の希土類磁石製造用焼結炉またはホット
プレスで、Ｎ２解離温度以下の５００ 〜６００ ℃で
１〜２時間仮焼結を行なう。
溶解し、鋳造した磁石合金インゴットを湿式または乾式
法により粒径３〜５μｍに微粉砕した後、まず一軸異方
性化を行なう。これは、大気圧下Ｎ２ガスまたは Ｎ２
＋ＮＨ３、Ｎ２＋ＣＨ４の混合ガス雰囲気中で３００〜
６００℃の温度範囲で８〜２４時間熱処理を行ない、
微粉を窒化または窒炭化させた後急冷する。混合ガスの
混合比は、容量％で Ｎ２／ＮＨ３、Ｎ２／ＣＨ４共に
９０／１０〜５０／５０ の範囲が好ましい。次いで該
微粉を１０〜１５ＫＯｅ の静磁場中で配向させ、１Ｔ
ｏｎ／ｃｍ２ 以上の圧力でプレス成形を行なった後、
該成形体を通常の希土類磁石製造用焼結炉またはホット
プレスで、Ｎ２解離温度以下の５００ 〜６００ ℃で
１〜２時間仮焼結を行なう。
【０００８】その後、仮焼結体を ＨＩＰ装置で １０
７Ｐａ以上のＮ２ガス圧中９５０ 〜１１５０℃の温度
範囲で１〜２時間本焼結・熱処理を行なう。また、場合
によっては通常焼結炉またはホットプレスで８００ 〜
１，１５０ ℃、１〜２時間本焼結を行い高密度化した
焼結体を ＨＩＰ中で熱処理（条件は上記に同じ）する
ことにより再度窒化させてもよい。ＨＩＰ装置における
本焼結時のＮ２ガス圧が １０７Ｐａ未満では、Ｎ２解
離温度が１，０００ ℃に達しないため焼結できず、好
ましくは １０７Ｐａ以上がよい。ガス圧の上限は特に
ないが、 ＨＩＰ装置の機械上の制約から １０９Ｐａ
以下が実用上の限界となる。一度Ｎ２が解離し高密度化
した焼結体は、低いＮ２ガス圧で熱処理しても表面が窒
化するのみで、焼結体内部までＮ原子を導入することは
困難である。しかし、高温・高圧雰囲気中で窒化するこ
とにより焼結体内部まで窒化させることが可能である。
７Ｐａ以上のＮ２ガス圧中９５０ 〜１１５０℃の温度
範囲で１〜２時間本焼結・熱処理を行なう。また、場合
によっては通常焼結炉またはホットプレスで８００ 〜
１，１５０ ℃、１〜２時間本焼結を行い高密度化した
焼結体を ＨＩＰ中で熱処理（条件は上記に同じ）する
ことにより再度窒化させてもよい。ＨＩＰ装置における
本焼結時のＮ２ガス圧が １０７Ｐａ未満では、Ｎ２解
離温度が１，０００ ℃に達しないため焼結できず、好
ましくは １０７Ｐａ以上がよい。ガス圧の上限は特に
ないが、 ＨＩＰ装置の機械上の制約から １０９Ｐａ
以下が実用上の限界となる。一度Ｎ２が解離し高密度化
した焼結体は、低いＮ２ガス圧で熱処理しても表面が窒
化するのみで、焼結体内部までＮ原子を導入することは
困難である。しかし、高温・高圧雰囲気中で窒化するこ
とにより焼結体内部まで窒化させることが可能である。
【０００９】本製造方法の適用範囲は、Ｒ２Ｆｅ１７型
合金に対して有効である。ここでＲはＹを含む Ｌａ，
Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄ
ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕ等の内から選ば
れる希土類元素の１種もしくは２種以上、好ましくはＳ
ｍまたはＳｍを主体とする２種以上の元素である。
合金に対して有効である。ここでＲはＹを含む Ｌａ，
Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄ
ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕ等の内から選ば
れる希土類元素の１種もしくは２種以上、好ましくはＳ
ｍまたはＳｍを主体とする２種以上の元素である。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例）純度９９重量％Ｓｍメタルと純度９９．９重
量％のＦｅを主とし、Ｓｍ２Ｆｅ１７ の基本組成を有
する合金を不活性ガス中での高周波溶解し鋳造した。該
インゴットを粗粉砕後、Ｎ２ガス中ジェトミルで粒径３
〜５μｍに微粉砕した。該微粉を大気圧のＮ２ガスまた
はＮ２ガスに ＮＨ３ガスまたは ＣＨ４ガスを混合し
た雰囲気中、 ３００〜 ６００℃の温度範囲で１時間
以上熱処理を行なった後急冷した。次いで該微粉を １
５ＫＯｅの静磁場中で配向させた状態で、１Ｔｏｎ／ｃ
ｍ２ の圧力でプレス成形を行なった後、 ５００〜６
００℃で仮焼結を行い、該焼結体を ＨＩＰ装置を用い
て ９５０〜１１５０℃の温度範囲でＮ２雰囲気中大気
圧（１０５Ｐａ） から１０８Ｐａ の圧力下で焼結、
熱処理を行なった。これらの条件及び得られた焼結磁石
の磁気特性について表１に示す。表１に示したように、
１０７Ｐａ 未満の圧力下で熱処理したものは、１０７
Ｐａ 以上の圧力下に熱処理したものに較べて磁気特性
が劣る。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例）純度９９重量％Ｓｍメタルと純度９９．９重
量％のＦｅを主とし、Ｓｍ２Ｆｅ１７ の基本組成を有
する合金を不活性ガス中での高周波溶解し鋳造した。該
インゴットを粗粉砕後、Ｎ２ガス中ジェトミルで粒径３
〜５μｍに微粉砕した。該微粉を大気圧のＮ２ガスまた
はＮ２ガスに ＮＨ３ガスまたは ＣＨ４ガスを混合し
た雰囲気中、 ３００〜 ６００℃の温度範囲で１時間
以上熱処理を行なった後急冷した。次いで該微粉を １
５ＫＯｅの静磁場中で配向させた状態で、１Ｔｏｎ／ｃ
ｍ２ の圧力でプレス成形を行なった後、 ５００〜６
００℃で仮焼結を行い、該焼結体を ＨＩＰ装置を用い
て ９５０〜１１５０℃の温度範囲でＮ２雰囲気中大気
圧（１０５Ｐａ） から１０８Ｐａ の圧力下で焼結、
熱処理を行なった。これらの条件及び得られた焼結磁石
の磁気特性について表１に示す。表１に示したように、
１０７Ｐａ 未満の圧力下で熱処理したものは、１０７
Ｐａ 以上の圧力下に熱処理したものに較べて磁気特性
が劣る。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【発明の効果】本発明により、高密度化が困難であった
Ｎ侵入型磁石合金の焼結が可能となり、得られた Ｓｍ
２Ｆｅ１７ＮｘＣｙ系磁石は、従来のＳｍＣｏ系磁石に
較べて高価なＣｏを使用することなく低コストでしかも
高磁気特性が得られるため、産業上その利用価値は極め
て高い。
Ｎ侵入型磁石合金の焼結が可能となり、得られた Ｓｍ
２Ｆｅ１７ＮｘＣｙ系磁石は、従来のＳｍＣｏ系磁石に
較べて高価なＣｏを使用することなく低コストでしかも
高磁気特性が得られるため、産業上その利用価値は極め
て高い。
Claims (2)
- 【請求項１】Ｒ２Ｆｅ１７型磁石合金粉末成形体（ここ
にＲ は希土類元素を表す）をＮ２、ＮＨ３、ＣＨ４ガ
スの１種または２種以上の混合ガス雰囲気中、ガス圧１
０７Ｐａ 以上で焼結、熱処理することを特徴とする希
土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の製造方法により作製して
成ることを特徴とする希土類永久磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3171698A JPH04369203A (ja) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | 希土類永久磁石およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3171698A JPH04369203A (ja) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | 希土類永久磁石およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04369203A true JPH04369203A (ja) | 1992-12-22 |
Family
ID=15928028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3171698A Pending JPH04369203A (ja) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | 希土類永久磁石およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04369203A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013089687A (ja) * | 2011-10-14 | 2013-05-13 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2013191611A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-26 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2013191612A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-26 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2013191613A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-26 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
-
1991
- 1991-06-17 JP JP3171698A patent/JPH04369203A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013089687A (ja) * | 2011-10-14 | 2013-05-13 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2013191611A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-26 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2013191612A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-26 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2013191613A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-26 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
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