JPH04338106A - 黒鉛製品の脱灰方法 - Google Patents

黒鉛製品の脱灰方法

Info

Publication number
JPH04338106A
JPH04338106A JP3136994A JP13699491A JPH04338106A JP H04338106 A JPH04338106 A JP H04338106A JP 3136994 A JP3136994 A JP 3136994A JP 13699491 A JP13699491 A JP 13699491A JP H04338106 A JPH04338106 A JP H04338106A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
deashing
product
ash
graphitization
alkaline earth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP3136994A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoichi Kawano
陽一 川野
Takanori Nishibatake
西畠 高徳
Takanobu Kano
狩野 隆信
Nobuyoshi Ogata
尾形 信義
Fumito Morikawa
文人 森川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TOHOKU KYOWA CARBON KK
Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Original Assignee
TOHOKU KYOWA CARBON KK
Nippon Steel Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TOHOKU KYOWA CARBON KK, Nippon Steel Chemical Co Ltd filed Critical TOHOKU KYOWA CARBON KK
Priority to JP3136994A priority Critical patent/JPH04338106A/ja
Publication of JPH04338106A publication Critical patent/JPH04338106A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は黒鉛化製品中の灰分を低
減させる方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、黒鉛化製品中の灰分を少なくする
ためには、原料であるコークスの灰分、バインダーピッ
チ中の灰分が可及的に低い原料を使用することによって
行なわれて来た。実際には、大部分が金属化合物である
灰分は2,000℃以上の黒鉛化段階で昇華して、灰分
の低減が行なわれている。
【0003】しかし、大型の黒鉛製品になると黒鉛化し
ても、灰分が残存するという問題がある。そのため、黒
鉛化時間を長くする必要がある。  この灰分は原料中
の灰分、ハンドリング時に工程から混入したもので、F
e、Si、Ca等であるがこのなかでも鉄分が多い。
【0004】コークス等の炭素粉砕物はバインダーピッ
チと混練捏合され、更に粉砕機で粉砕後、CIP(Co
ld Isostatic Press)等の方法で成
形され、900℃程度に焼成されるが、この段階では灰
分は殆ど減少しない。
【0005】この焼成物を更に2000〜3000℃に
加熱して、黒鉛化する段階で大部分の灰分は昇華飛散し
て、通常0.1重量%未満、0.01〜0.05重量%
に低減する。しかし、大型黒鉛製品では、黒鉛化時間を
長時間に延長しても灰分が充分に低減せず、0.5〜0
.6重量%の灰分が残存する問題がある。このため大型
黒鉛製品でも、短い黒鉛化時間で灰分を低減できる方法
の開発が望まれていた。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の課
題を解決するため鋭意研究を行った。本発明者らは金属
のハロゲン化物が昇華性を有することに着目し、積極的
にハロゲン化物を添加してやることにより、黒鉛製品中
の鉄分を中心とする灰分を大幅に低減できることを見い
出し本発明を完成した。
【0007】すなわち本発明は、(1)  黒鉛化原料
炭素粉砕物にアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機
金属のハロゲン化物を含有灰分と等量以上、添加混合し
、通常の工程で成形、黒鉛化することを特徴とする黒鉛
製品の脱灰方法であり、
【0008】(2)  黒鉛化原料炭素粉砕物とバイン
ダーとを捏合、成形し、900℃以上に焼成した焼成物
にアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機金属のハロ
ゲン化物の水溶液を含浸し、該含浸物を黒鉛化すること
を特徴とする黒鉛製品の脱灰方法である。
【0009】大型の黒鉛製品についての脱灰について種
々研究の結果、特に鉄分について考えれば黒鉛化時の脱
灰反応は以下のように考えられる。未反応核表面即ち灰
分層表面でのFe3 Cの昇華反応と、既に脱灰された
層内のFe3 Cの拡散プロセスと、表面のガス境膜内
のFe3 Cの拡散プロセスの3つのプロセスが律速段
階となっており、Fe3 Cの沸点は2380℃である
ことから、中心部の核の温度が2,400℃以上になっ
てからの保持時間が重要な意味を有することが判明した
【0010】前記大型黒鉛材の脱灰反応には気一固系反
応の核状モデルが適用できると考えられ、反応の律速は
Fe3 C(セメンタイト)の脱灰層内の拡散であると
推定される。
【0011】本発明者らは、塩化鉄が1023℃という
低い沸点を有することに着目し、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属又は有機金属のハロゲン化物を原料炭素粉砕
物に添加混合するか、900℃程度に焼成した炭素材に
アルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機金属のハロゲ
ン化物の飽和に近い水溶液を含浸させた。食塩の水溶液
が好適に使用できる。その他のハロゲン化物として塩化
カリウム、塩化マグネシウム等が有効である。
【0012】含浸法は焼成物が焼成時に内部まで小さな
気泡が開いているため、脱灰速度が脱灰層内の拡散であ
ることも考慮すると極めて有効である。含浸率は食塩の
飽和水溶液を食塩として換算し、灰分と等量以上含浸さ
せることが好適である。
【0013】原料炭素粉砕物に塩化ナトリウム又は塩化
マグネシウムを含有鉄分に対し等量以上、混合する混合
法も有効である。
【0014】
【実施例】以下に実施例により、本発明を更に具体的に
説明するが、本発明は、この実施例に限定されるもので
はない。
【0015】原料ピッチコークス(灰分0.2〜0.3
重量%)を用い、微粉砕機で粉砕した。
【0016】この炭素粉砕物にバインダーピッチ(灰分
0.1重量%)を混練し、捏合し、更に微粉砕機で粉砕
した。この粉砕品の灰分は、0.5〜0.6重量%であ
った。  この捏合物をCIP法により成形し、900
℃まで焼成した。この焼成物の灰分は0.5〜0.6重
量%で変化はなかった。
【0017】(実施例1)前記微粉砕機の粉砕品に炭素
粉砕物の2.0重量%の塩化ナトリウム(食塩)を添加
混合しその他は前記と同様にCIP成形を行った。
【0018】(実施例2)前記微粉砕機の粉砕品に、炭
素粉砕品の4.0重量%の塩化ナトリウム(食塩)添加
混合し、その他は前記と同様にCIP成形を行った。
【0019】(実施例3)前記900℃焼成品を一度冷
却し、これに食塩の30重量%水溶液を塩化ナトリウム
として2.2重量%含浸させた。(実施例4)前記90
0℃焼成品を一度冷却し、これに食塩の30重量%水溶
液を塩化ナトリウムとして4.2重量%含浸させた。
【0020】(比較例)前記の900℃焼成品のままで
、食塩を添加しないものを比較例とした。
【0021】(i)  実施例1、実施例2、比較例の
成型前の原料を、800℃で灰分測定した結果を表1に
示す。
【表1】
【0022】(ii)  (i)の成形物をカーボン焼
成炉で900℃で焼成した時の灰分を表2に示す。
【表2】
【0023】(iii) (ii)の焼成品そのままの
ものと、比較例と同一な焼成品にNaCl水溶液を含浸
させたものである実施例3、4について、10mm×1
0mm×100mmのサンプルを夫々2200℃、25
00℃の最高温度で5分間黒鉛化を行った。その結果を
表3に示す。表3の結果から、本発明方法によると、比
較例の場合よりも、同じ黒鉛化条件下での灰分の低減率
が優れていることが明らかである。
【表3】
【0024】
【発明の効果】本発明においては、原料炭素粉砕物に食
塩や塩化カルシウム等のアルカリ金属又はアルカリ土類
金属、有機金属のハロゲン化物を添加するか、900℃
以下の焼成物にこれらの化合物の水溶液を含浸させたの
で、灰分中の金属がハロゲン化物となり、沸点が低下す
る。従って大型黒鉛製品の黒鉛化において、内部の温度
上昇、昇華ガスの拡散に従来より短い黒鉛化時間内で内
部の灰分を効率的に飛散させることができ、大型品の灰
分残存問題を解決するのに極めて効果的である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  黒鉛化原料炭素粉砕物にアルカリ金属
    、アルカリ土類金属又は有機金属のハロゲン化物を含有
    灰分と等量以上、添加混合し、通常の工程で成形、黒鉛
    化することを特徴とする黒鉛製品の脱灰方法。
  2. 【請求項2】  黒鉛化原料炭素粉砕物とバインダーと
    を捏合、成形し、900℃以上に焼成した焼成物にアル
    カリ金属、アルカリ土類金属又は有機金属のハロゲン化
    物の水溶液を含浸し、該含浸物を黒鉛化することを特徴
    とする黒鉛製品の脱灰方法。
  3. 【請求項3】  アルカリ金属又はアルカリ土類金属の
    塩化物が食塩又は塩化マグネシウムである請求項1又は
    2記載の黒鉛製品の脱灰方法。
JP3136994A 1991-05-14 1991-05-14 黒鉛製品の脱灰方法 Withdrawn JPH04338106A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3136994A JPH04338106A (ja) 1991-05-14 1991-05-14 黒鉛製品の脱灰方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3136994A JPH04338106A (ja) 1991-05-14 1991-05-14 黒鉛製品の脱灰方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH04338106A true JPH04338106A (ja) 1992-11-25

Family

ID=15188306

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3136994A Withdrawn JPH04338106A (ja) 1991-05-14 1991-05-14 黒鉛製品の脱灰方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH04338106A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014034857A1 (ja) * 2012-08-30 2014-03-06 株式会社クレハ 非水電解質二次電池用炭素質材料及びその製造方法、並びに前記炭素質材料を用いた負極および非水電解質二次電池
WO2014034858A1 (ja) * 2012-08-30 2014-03-06 株式会社クレハ 非水電解質二次電池負極用炭素質材料及びその製造方法
US10504635B2 (en) 2013-02-19 2019-12-10 Kuraray Co., Ltd. Carbonaceous material for nonaqueous electrolyte secondary battery negative electrode

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014034857A1 (ja) * 2012-08-30 2014-03-06 株式会社クレハ 非水電解質二次電池用炭素質材料及びその製造方法、並びに前記炭素質材料を用いた負極および非水電解質二次電池
WO2014034858A1 (ja) * 2012-08-30 2014-03-06 株式会社クレハ 非水電解質二次電池負極用炭素質材料及びその製造方法
JP5619321B2 (ja) * 2012-08-30 2014-11-05 株式会社クレハ 非水電解質二次電池用炭素質材料及びその製造方法、並びに前記炭素質材料を用いた負極および非水電解質二次電池
CN104641499A (zh) * 2012-08-30 2015-05-20 株式会社吴羽 非水电解质二次电池负极用碳质材料及其制造方法
JPWO2014034858A1 (ja) * 2012-08-30 2016-08-08 株式会社クレハ 非水電解質二次電池負極用炭素質材料及びその製造方法
JPWO2014034857A1 (ja) * 2012-08-30 2016-08-08 株式会社クレハ 非水電解質二次電池用炭素質材料及びその製造方法、並びに前記炭素質材料を用いた負極および非水電解質二次電池
US9478805B2 (en) 2012-08-30 2016-10-25 Kureha Corporation Carbonaceous material for negative electrodes of nonaqueous electrolyte secondary batteries and method for producing same
US10573891B2 (en) 2012-08-30 2020-02-25 Kuraray Co., Ltd. Carbon material for nonaqueous electrolyte secondary battery and method for manufacturing same, and negative electrode using carbon material and nonaqueous electrolyte secondary battery
US10504635B2 (en) 2013-02-19 2019-12-10 Kuraray Co., Ltd. Carbonaceous material for nonaqueous electrolyte secondary battery negative electrode

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4529575A (en) Process for producing ultrafine silicon carbide powder
JPH10507992A (ja) 紙残留物からパゾラニツク材料を調製する方法およびパゾラニツク材料からセメントを製造する方法
US3051564A (en) Composition for metallurgical use and process of using the same
NO170476B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av silisium, eventuelt forviderefoering til ferrosilisium eller silisiummetall, samtraastoff-formstykker for saadan fremgangsmaate
US3338993A (en) Inhibition of coke puffing
JPH08506144A (ja) スラグ脱泡複合材料
US4172109A (en) Pressureless sintering beryllium containing silicon carbide powder composition
JPS6350310B2 (ja)
JPH04338106A (ja) 黒鉛製品の脱灰方法
US4482512A (en) Making silicon carbide bodies
US3642962A (en) Method of inhibiting puffing in the manufacture of graphite articles from sulfur-containing petroleum coke
JPH0362643B2 (ja)
US3804649A (en) Zircon refractory compositions
US3079266A (en) Process for the manufacture of refractory materials and resultant product
US2948627A (en) Molding composition and process for producing same
JPH0234508A (ja) 高密度等方性炭素材の製造方法
JPS6081064A (ja) 炭化ケイ素焼結体の製造方法
US5576254A (en) Carbon refractory for blast furnace and method for manufacturing such carbon refractory
JPH0253388B2 (ja)
NO140988B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av agglomerater av silisium- eller silisiumlegeringspartikler
JPH02271919A (ja) 炭化チタン微粉末の製造方法
US2620268A (en) Steel manufacture
JP3198123B2 (ja) 等方性高強度黒鉛材料の製造方法
JPS5834427B2 (ja) 窒化珪素焼結体の製造法
JPH0375485B2 (ja)

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 19980806