JPH04321505A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
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- JPH04321505A JPH04321505A JP9079291A JP9079291A JPH04321505A JP H04321505 A JPH04321505 A JP H04321505A JP 9079291 A JP9079291 A JP 9079291A JP 9079291 A JP9079291 A JP 9079291A JP H04321505 A JPH04321505 A JP H04321505A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化アルミニウムの製造
方法に関する。
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウムは通常、電気炉内でア
ルミニウム金属を窒素を含む非酸化性雰囲気中で窒化し
て製造される。窒化率は、反応温度が高いほど、また反
応時間が長いほど向上するが、アルミニウム金属の融点
等を考慮して、最適な窒化条件は ６００〜１６００℃
、３０〜３００ 分間である。
ルミニウム金属を窒素を含む非酸化性雰囲気中で窒化し
て製造される。窒化率は、反応温度が高いほど、また反
応時間が長いほど向上するが、アルミニウム金属の融点
等を考慮して、最適な窒化条件は ６００〜１６００℃
、３０〜３００ 分間である。
【０００３】窒化アルミニウムの製造における重大な課
題は、前記した窒化条件を用いたとしても原料のアルミ
ニウム金属が完全に窒化されず、製造された窒化アルミ
ニウム中にアルミニウム金属が残留することである。製
造された窒化アルミニウム中にアルミニウム金属が残留
すると、反応ガス中の酸素と反応して形成された酸化物
が残留して、酸素含量の高い窒化アルミニウムが製造さ
れるという問題が生ずる。酸素含量の高い窒化アルミニ
ウムを焼結させても熱伝導率の低い焼結体しか得られな
いことは周知の通りである。
題は、前記した窒化条件を用いたとしても原料のアルミ
ニウム金属が完全に窒化されず、製造された窒化アルミ
ニウム中にアルミニウム金属が残留することである。製
造された窒化アルミニウム中にアルミニウム金属が残留
すると、反応ガス中の酸素と反応して形成された酸化物
が残留して、酸素含量の高い窒化アルミニウムが製造さ
れるという問題が生ずる。酸素含量の高い窒化アルミニ
ウムを焼結させても熱伝導率の低い焼結体しか得られな
いことは周知の通りである。
【０００４】原料のアルミニウム金属が完全に窒化され
ない原因は、アルミニウム金属の窒化反応は主にアルミ
ニウム金属の表面で起るため、金属表面に窒化アルミニ
ウムが生成されるとアルミニウム金属の内部にまで反応
ガスが浸透せず、アルミニウム金属の窒化反応が停止し
てしまうからである。このために、アルミニウム金属と
反応ガスとの接触面積をできるだけ大きくすべく、原料
として、アルミニウム金属を約１０〜５０μｍに粉砕し
て得た粉砕物または予め約１０〜５０μｍのサイズの粒
状に製造したアルミニウム金属粉が用いられている。し
かしながら、原料として上記したアルミニウム金属の粉
砕物またはアルミニウム金属粉を用いても、窒化アルミ
ニウム中に数重量％のアルミニウム金属が残留している
。
ない原因は、アルミニウム金属の窒化反応は主にアルミ
ニウム金属の表面で起るため、金属表面に窒化アルミニ
ウムが生成されるとアルミニウム金属の内部にまで反応
ガスが浸透せず、アルミニウム金属の窒化反応が停止し
てしまうからである。このために、アルミニウム金属と
反応ガスとの接触面積をできるだけ大きくすべく、原料
として、アルミニウム金属を約１０〜５０μｍに粉砕し
て得た粉砕物または予め約１０〜５０μｍのサイズの粒
状に製造したアルミニウム金属粉が用いられている。し
かしながら、原料として上記したアルミニウム金属の粉
砕物またはアルミニウム金属粉を用いても、窒化アルミ
ニウム中に数重量％のアルミニウム金属が残留している
。
【０００５】また、原料としてアルミニウム金属の粉砕
物またはアルミニウム金属粉を用いた場合、粉砕時また
は貯蔵中にアルミニウム金属が酸化を受けて、生じた酸
化物が後の窒化反応を阻害する。また、前記酸化物が製
造された窒化アルミニウム中に残留物として存在し、そ
のため窒化アルミニウム中の酸素含量が高くなる問題も
生ずる。
物またはアルミニウム金属粉を用いた場合、粉砕時また
は貯蔵中にアルミニウム金属が酸化を受けて、生じた酸
化物が後の窒化反応を阻害する。また、前記酸化物が製
造された窒化アルミニウム中に残留物として存在し、そ
のため窒化アルミニウム中の酸素含量が高くなる問題も
生ずる。
【０００６】窒化アルミニウムは、上記したアルミニウ
ム金属を非酸化性雰囲気中で窒化させる方法以外、プラ
ズマジェット法やアーク放電法によっても製造されるが
、いずれの方法においても製造された窒化アルミニウム
中にアルミニウム金属が残留する課題は解決され得ない
。
ム金属を非酸化性雰囲気中で窒化させる方法以外、プラ
ズマジェット法やアーク放電法によっても製造されるが
、いずれの方法においても製造された窒化アルミニウム
中にアルミニウム金属が残留する課題は解決され得ない
。
【０００７】
【発明が解決しようする課題】本発明の目的は、アルミ
ニウム金属の残留量の少なくかつ酸素含量も少ない窒化
アルミニウムを製造する方法を提供することにある。
ニウム金属の残留量の少なくかつ酸素含量も少ない窒化
アルミニウムを製造する方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段および作用】上記した課題
を解決するために、本発明においては原料として遷移金
属を含むアルミニウム合金を使用することを特徴とする
。
を解決するために、本発明においては原料として遷移金
属を含むアルミニウム合金を使用することを特徴とする
。
【０００９】本発明の窒化アルミニウム製造方法は、遷
移金属を含むアルミニウム合金を窒素ガスを含む非酸化
性雰囲気中で窒化することからなる。
移金属を含むアルミニウム合金を窒素ガスを含む非酸化
性雰囲気中で窒化することからなる。
【００１０】本発明において原料として遷移金属を含む
アルミニウム合金を使用すると、アルミニウム合金中に
含まれる遷移金属によって反応ガスがアルミニウム金属
の内部にまで浸透し、窒化反応が金属表面で停止するこ
となく順次速やかに進行し、窒化率の高い窒化アルミニ
ウムが得られる。本発明によって製造された窒化アルミ
ニウム中のアルミニウム金属の残留量は数十ｐｐｍ以下
である。本発明において原料として使用されるアルミニ
ウム合金中の遷移金属としては、ニッケル、イットリウ
ム、タングステン、チタン、バナジウムが好ましく、よ
り好ましくはイットリウムである。遷移金属を２種類以
上添加した合金でも同様に窒化アルミニウム粉末が得ら
れる。本発明において原料として使用されるアルミニウ
ム合金中の遷移金属の量は、好ましくは ０．１〜３０
重量％、より好ましくは１〜１０重量％である。遷移金
属の量が ０．１重量％未満では所期の添加効果が達成
されず、１０重量％を越えると添加元素の酸化物を多量
に含む窒化アルミニウムが製造される。
アルミニウム合金を使用すると、アルミニウム合金中に
含まれる遷移金属によって反応ガスがアルミニウム金属
の内部にまで浸透し、窒化反応が金属表面で停止するこ
となく順次速やかに進行し、窒化率の高い窒化アルミニ
ウムが得られる。本発明によって製造された窒化アルミ
ニウム中のアルミニウム金属の残留量は数十ｐｐｍ以下
である。本発明において原料として使用されるアルミニ
ウム合金中の遷移金属としては、ニッケル、イットリウ
ム、タングステン、チタン、バナジウムが好ましく、よ
り好ましくはイットリウムである。遷移金属を２種類以
上添加した合金でも同様に窒化アルミニウム粉末が得ら
れる。本発明において原料として使用されるアルミニウ
ム合金中の遷移金属の量は、好ましくは ０．１〜３０
重量％、より好ましくは１〜１０重量％である。遷移金
属の量が ０．１重量％未満では所期の添加効果が達成
されず、１０重量％を越えると添加元素の酸化物を多量
に含む窒化アルミニウムが製造される。
【００１１】本発明において原料として遷移金属を含む
アルミニウム合金を使用した場合、遷移金属は窒化反応
時に原料中の酸素と反応して酸化物を形成すると共に、
反応ガス中に微量の酸素が含まれている場合でもその酸
素と反応して酸化物を形成するが、形成された遷移金属
の酸化物は反応時に系外に排出されるので、窒化アルミ
ニウムの酸素含量が高くなることはない。遷移金属の酸
化物は、その種類によっては（例えば、Ｙ２ Ｏ３ 、
Ｖ２ Ｏ５ 、Ｎ：Ｏ）窒化アルミニウム中に残留する
が、この酸化物は窒化アルミニウムの焼結時に焼結助剤
として作用するので、焼結時に別の焼結助剤を全くもし
くは少量しか添加しなくてすむ。酸化物は窒化アルミニ
ウムに均一に分散存在しているので、より均質な焼結体
が得られる。
アルミニウム合金を使用した場合、遷移金属は窒化反応
時に原料中の酸素と反応して酸化物を形成すると共に、
反応ガス中に微量の酸素が含まれている場合でもその酸
素と反応して酸化物を形成するが、形成された遷移金属
の酸化物は反応時に系外に排出されるので、窒化アルミ
ニウムの酸素含量が高くなることはない。遷移金属の酸
化物は、その種類によっては（例えば、Ｙ２ Ｏ３ 、
Ｖ２ Ｏ５ 、Ｎ：Ｏ）窒化アルミニウム中に残留する
が、この酸化物は窒化アルミニウムの焼結時に焼結助剤
として作用するので、焼結時に別の焼結助剤を全くもし
くは少量しか添加しなくてすむ。酸化物は窒化アルミニ
ウムに均一に分散存在しているので、より均質な焼結体
が得られる。
【００１２】本発明においては遷移金属によって窒化反
応が速やかに進行するので、原料としてのアルミニウム
合金は微細な形状を有していなくてもよく、数ｍｍ程度
の塊状のアルミニウム合金を原料として使用することも
できる。しかしながら、原料として微細な形状を有する
アルミニウム合金を使用する方が窒化反応がより速かに
進行する。
応が速やかに進行するので、原料としてのアルミニウム
合金は微細な形状を有していなくてもよく、数ｍｍ程度
の塊状のアルミニウム合金を原料として使用することも
できる。しかしながら、原料として微細な形状を有する
アルミニウム合金を使用する方が窒化反応がより速かに
進行する。
【００１３】本発明における窒化反応の条件は従来と同
様である。窒化反応は窒素を含む非酸化性雰囲気中で実
施され、主に窒素ガスが使用されるが、窒素ガスに他の
ガス、例えばアンモニアガス、アルゴンガスを組合せて
もよい。また、非酸化性雰囲気中に０．０３％程度の微
量ならば酸素が含まれていてもよい。反応温度は通常、
６００〜１６００℃である。反応時間は窒化反応が速
やかに進行するので、１０〜１００ 分位短縮すること
もできる。
様である。窒化反応は窒素を含む非酸化性雰囲気中で実
施され、主に窒素ガスが使用されるが、窒素ガスに他の
ガス、例えばアンモニアガス、アルゴンガスを組合せて
もよい。また、非酸化性雰囲気中に０．０３％程度の微
量ならば酸素が含まれていてもよい。反応温度は通常、
６００〜１６００℃である。反応時間は窒化反応が速
やかに進行するので、１０〜１００ 分位短縮すること
もできる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の非限定的実施例を示す。
【００１５】実施例１
純度９９．９９ ％のアルミニウム金属にニッケル、イ
ットリウム、タングステン、バナジウムの各金属を ３
重量％添加したアルミニウム合金を用いて、直径１０ｍ
ｍ、高さ ５ｍｍの円柱状の合金サンプルを作成した。 この合金サンプルを純度９９．９％のアルミナ製のボー
トに載置し、カーボン製の電気炉内に配置し、電気炉内
に窒素ガスを流しながら１１００℃で４時間反応させて
窒化生成物を得た。また、合金サンプルの代りに純度９
９．９９ ％のアルミニウム金属を用い、該金属に同一
条件下で反応させて得た窒化生成物を対照とした。
ットリウム、タングステン、バナジウムの各金属を ３
重量％添加したアルミニウム合金を用いて、直径１０ｍ
ｍ、高さ ５ｍｍの円柱状の合金サンプルを作成した。 この合金サンプルを純度９９．９％のアルミナ製のボー
トに載置し、カーボン製の電気炉内に配置し、電気炉内
に窒素ガスを流しながら１１００℃で４時間反応させて
窒化生成物を得た。また、合金サンプルの代りに純度９
９．９９ ％のアルミニウム金属を用い、該金属に同一
条件下で反応させて得た窒化生成物を対照とした。
【００１６】得られた生成物をＸ線分析したところ、い
ずれも窒化アルミニウムとして確認された。生成物中の
アルミニウム金属の残留量を化学分析した結果および酸
素含量を機器分析（堀場製作所製ＥＭＧＡ−２８００）
した結果を表１に示す。結果はすべて試料３個の平均値
である。
ずれも窒化アルミニウムとして確認された。生成物中の
アルミニウム金属の残留量を化学分析した結果および酸
素含量を機器分析（堀場製作所製ＥＭＧＡ−２８００）
した結果を表１に示す。結果はすべて試料３個の平均値
である。
【００１７】
【表１】
【００１８】実施例２
純度９９．９９ ％のアルミニウム金属にイットリウム
金属を３０，２０，１５， ５， １，０．１ 重量％
添加したアルミニウム合金を用いて、直径１０ｍｍ、高
さ ５ｍｍの円柱状の合金サンプルを作成した。この合
金サンプルを純度９９．９％のアルミナ製のボートに載
置し、カーボン製の電気炉内に配置し、電気炉内に窒素
ガスを流しながら１２００℃で３時間反応させて窒化生
成物を得た。また、合金サンプルの代りに純度９９．９
９ ％のアルミニウム金属を用い、該金属に同一条件下
で反応させて得た窒化生成物を対照とした。
金属を３０，２０，１５， ５， １，０．１ 重量％
添加したアルミニウム合金を用いて、直径１０ｍｍ、高
さ ５ｍｍの円柱状の合金サンプルを作成した。この合
金サンプルを純度９９．９％のアルミナ製のボートに載
置し、カーボン製の電気炉内に配置し、電気炉内に窒素
ガスを流しながら１２００℃で３時間反応させて窒化生
成物を得た。また、合金サンプルの代りに純度９９．９
９ ％のアルミニウム金属を用い、該金属に同一条件下
で反応させて得た窒化生成物を対照とした。
【００１９】得られた生成物をＸ線分析したところ、い
ずれも窒化アルミニウムとして確認された。生成物中の
アルミニウム金属の残留量を化学分析した結果および酸
素含量を機器分析（堀場製作所製ＥＭＧＡ−２８００）
した結果を表２に示す。結果はすべて試料３個の平均値
である。
ずれも窒化アルミニウムとして確認された。生成物中の
アルミニウム金属の残留量を化学分析した結果および酸
素含量を機器分析（堀場製作所製ＥＭＧＡ−２８００）
した結果を表２に示す。結果はすべて試料３個の平均値
である。
【００２０】
【表２】
【００２１】実施例３
純度９９．９９ ％のアルミニウム金属にニッケル、イ
ットリウム、タングステン、バナジウムの各金属を ３
重量％添加したアルミニウム合金を用いて、粒子サイズ
が １ｍｍ以下の粉末状の合金サンプルを作成した。こ
の合金サンプル１０ｇを純度９９．９％のアルミナ製の
ボートに載置し、カーボン製の電気炉内に配置し、電気
炉内に窒素ガスを流しながら１０００℃で２時間反応さ
せて窒化生成物を得た。 また、合金サンプルの代りに純度９９．９９ ％のアル
ミニウム金属を用い、該金属に同一条件下で反応させて
得た窒化生成物を対照とした。
ットリウム、タングステン、バナジウムの各金属を ３
重量％添加したアルミニウム合金を用いて、粒子サイズ
が １ｍｍ以下の粉末状の合金サンプルを作成した。こ
の合金サンプル１０ｇを純度９９．９％のアルミナ製の
ボートに載置し、カーボン製の電気炉内に配置し、電気
炉内に窒素ガスを流しながら１０００℃で２時間反応さ
せて窒化生成物を得た。 また、合金サンプルの代りに純度９９．９９ ％のアル
ミニウム金属を用い、該金属に同一条件下で反応させて
得た窒化生成物を対照とした。
【００２２】得られた生成物をＸ線分析したところ、い
ずれも窒化アルミニウムとして確認された。生成物中の
アルミニウム金属の残留量を化学分析した結果および酸
素含量を機器分析（堀場製作所製ＥＭＧＡ−２８００）
した結果を表３に示す。結果はすべて試料３個の平均値
である。
ずれも窒化アルミニウムとして確認された。生成物中の
アルミニウム金属の残留量を化学分析した結果および酸
素含量を機器分析（堀場製作所製ＥＭＧＡ−２８００）
した結果を表３に示す。結果はすべて試料３個の平均値
である。
【００２３】
【表３】
【００２４】実施例４
純度 ９９．９９％のアルミニウム金属にニッケル、イ
ットリウム、タングステン、バナジウムの各金属を ２
重量％添加したアルミニウム合金を用いて、直径１０ｍ
ｍ、高さ ５ｍｍの円柱状の合金サンプルを作成した。 この合金サンプルを純度９９．９％のアルミナ製のボー
トに載置し、カーボン製の電気炉内に配置し、電気炉内
に窒素ガスを流しながら ９００℃で ０．５、 １、
２．５、 ５、１０時間反応させて窒化生成物を得た
。また、合金サンプルの代りに純度９９．９９ ％のア
ルミニウム金属を用い、該金属に同一条件下で反応させ
て得た窒化生成物を対照とした。
ットリウム、タングステン、バナジウムの各金属を ２
重量％添加したアルミニウム合金を用いて、直径１０ｍ
ｍ、高さ ５ｍｍの円柱状の合金サンプルを作成した。 この合金サンプルを純度９９．９％のアルミナ製のボー
トに載置し、カーボン製の電気炉内に配置し、電気炉内
に窒素ガスを流しながら ９００℃で ０．５、 １、
２．５、 ５、１０時間反応させて窒化生成物を得た
。また、合金サンプルの代りに純度９９．９９ ％のア
ルミニウム金属を用い、該金属に同一条件下で反応させ
て得た窒化生成物を対照とした。
【００２５】得られた生成物をＸ線分析したところ、い
ずれも窒化アルミニウムとして確認された。生成物中の
アルミニウム金属の残留量を化学分析した結果を表４、
酸素含量を機器分析（堀場製作所製ＥＭＧＡ−２８００
）した結果を表５に示す。結果はすべて試料３個の平均
値である。
ずれも窒化アルミニウムとして確認された。生成物中の
アルミニウム金属の残留量を化学分析した結果を表４、
酸素含量を機器分析（堀場製作所製ＥＭＧＡ−２８００
）した結果を表５に示す。結果はすべて試料３個の平均
値である。
【００２６】
【表４】
【００２７】
【表５】
Claims (1)
- 【請求項１】 遷移金属を含むアルミニウム合金を窒
素を含む非酸化性雰囲気中で窒化することを特徴とする
窒化アルミニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9079291A JPH04321505A (ja) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9079291A JPH04321505A (ja) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04321505A true JPH04321505A (ja) | 1992-11-11 |
Family
ID=14008438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9079291A Pending JPH04321505A (ja) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04321505A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6159439A (en) * | 1996-12-26 | 2000-12-12 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride |
| CN102295276A (zh) * | 2011-06-14 | 2011-12-28 | 西安理工大学 | 两步氮化法制备多孔氮化铝微粒或多孔氮化镓微粒的方法 |
| WO2015182477A1 (ja) * | 2014-05-30 | 2015-12-03 | 国立大学法人名古屋大学 | ＡｌＮ結晶の作製方法、ＡｌＮ結晶、及びＡｌＮ結晶を含む有機化合物 |
-
1991
- 1991-04-22 JP JP9079291A patent/JPH04321505A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6159439A (en) * | 1996-12-26 | 2000-12-12 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride |
| CN102295276A (zh) * | 2011-06-14 | 2011-12-28 | 西安理工大学 | 两步氮化法制备多孔氮化铝微粒或多孔氮化镓微粒的方法 |
| WO2015182477A1 (ja) * | 2014-05-30 | 2015-12-03 | 国立大学法人名古屋大学 | ＡｌＮ結晶の作製方法、ＡｌＮ結晶、及びＡｌＮ結晶を含む有機化合物 |
| JPWO2015182477A1 (ja) * | 2014-05-30 | 2017-04-20 | 国立大学法人名古屋大学 | ＡｌＮ結晶の作製方法、ＡｌＮ結晶、及びＡｌＮ結晶を含む有機化合物 |
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